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INSTRUMENTAL BSICO DE LABORATORIO

INTRODUCCIN El material de vidrio es el ms utilizado en todos los laboratorios de anlisis, debido a sus cualidades de resistencia al calor y a los agentes qumicos de limpieza. Los tipos de vidrio ms difundidos son de Simax, Pyrex y Jena, a base de borosilicatos, que en los dos ltimos tipos resisten temperaturas superiores a los 200 C, aunque no es conveniente exponer los recipientes de vidrios a la llama directa, sino interponiendo entre sta y el recipiente una tela metlica, preferentemente con fibra cermica en la zona central. Este vidrio de borosilicato es inerte frente a la mayora de los agentes qumicos, excepto a las disoluciones de lcalis y al cido fluorhdrico, que lo atacan. Si es necesario realizar trabajos a altas temperaturas, se deben usar recipientes de cuarzo vitrificado, tambin denominados de slice fundida (100 % de SiO2), que resisten temperaturas superiores a los 1200 C sin dificultad. Se utilizan en disgregaciones cidas, pero no en las alcalinas (carbonatos, hidrxidos, perxidos, etc.), ni con cido fluorhdrico, ya que lo atacan. Material de vidrio de uso comn
Pesa-cidos Se utiliza, para pesar slidos o lquidos, trasvasndolos cmodamente a un matraz erlenmeyer ayudndonos con el disolvente. Vidrio de reloj Se trata de una lmina de vidrio de forma cncavaconvexa, til, entre otras aplicaciones, para pesar slidos, o bien recogerlos hmedos y pesarlos despus de haber llevado a cabo una filtracin Tubos de ensayo Son cilindros de vidrio cerrados por uno de sus extremos que se emplean para calentar , disolver o hacer reaccionar pequeas cantidades de sustancias. Los hay de vidrio ordinario y de PIREX . Estos ltimos son los que se deben utilizar cuando se necesita calentar. Matraz Kitasatos Es un matraz de pared gruesa, con una tubuladura lateral. En la boca se acopla, mediante un corcho agujereado el butchner, y a la tubuladura, mediante una goma, la trompa de agua (o trompa de vaco). De esta forma se consigue filtrar sustancias pastosas.

Matraz Erlenmeyer Son matraces de paredes rectas , muy usados para las valoraciones. Se pueden calentar directamente sobre la rejilla Vaso de precipitados Tienen un campo de aplicacin muy extenso: se usan para preparar , disolver o calentar sustancias . Junto con el matraz , la probeta y los tubos de ensayo constituyen lo que se llama en el laboratorio Material de vidrio de uso general. Embudo Se emplean para filtrar sustancias liquidas o simplemente para trasvasarlas de un recipiente a otro. En el laboratorio se utilizan embudos de diversos materiales : vidrio ordinario , PIREX , plstico o porcelana , segn el tipo aplicacin que se les vaya a dar. Los embudos de plstico presentan la ventaja de ser los ms econmicos y duraderos , pero no se pueden utilizar siempre porque son muchos los lquidos que atacan al plstico. Hay embudos de cristal graduados ; en este caso tienen una llave en el tubo que, al cerrarla, impide la salida del lquido. Es preferible que el extremo del embudo tenga un corte oblicuo para facilitar la cada del lquido. Desecador Su funcin principal es quitar o eliminar la humedad de algunas sustancias. La sustancia a desecar se coloca en recipientes especiales o en el compartimiento superior, mientras la sustancia desecadora va en el compartimiento inferior comunicado con por los orificios. Crisol placa filtrante Se emplean para la separacin de slidos que estn en el seno de lquidos mediante filtracin a presin reducida.

Probeta Recipiente de vidrio para la medida de volmenes aproximados y, generalmente, invariables

Pesa-sustancias til, entre otras aplicaciones, para pesar slidos, o bien recogerlos y guardarlos en los desecadores.

Embudo de decantacin Recipiente de vidrio de forma cnica. Especialmente indicado para separar lquidos inmiscibles que se separan, por diferencia de densidades y propiedades moleculares mediante una interfase bien diferenciada. Pipeta Sirve para medir volmenes variables con precisin. Se llena de lquido por succin con un dispositivo apropiado hasta un nivel superior al enrase deseado, se evacua el exceso y se vaca en el recipiente requerido. La ltima gota retenida no debe recogerse

Matraz aforado Es un recipiente de vidrio para medir volmenes fijos con gran precisin. Slo posee un enrase o aforo, calibrado a la temperatura estndar. No debe calentarse, ni verterse en l lquidos calientes.

Bureta Se utiliza en volumetra para medir con gran precisin el volumen de lquido vertido. Es un tubo largo graduado de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyo extremo inferior, terminado en punta, est provisto de una llave. Al cerrar o abrir la llave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del lquido.

Material uso comn de plstico, madera, porcelana y metal


Cpsula de porcelana Suele ser de porcelana, de un metal inerte o de algn tipo de material refractario. Se utiliza para calcinar o fundir sustancias. Se calienta a fuego directo. Es similar a los crisoles. Mortero con piln Se utilizan para disgregar sustancias, mediante la presin ejercida, suelen ser de porcelana. La tcnica consiste presionar con la mano del mortero sobre una de las paredes del mismo una pequea cantidad del material a triturar. Frotar fuertemente desplazando el piln hacia el fondo del mortero. Reagrupar el material de nuevo sobre la pared y repetir la operacin tantas veces como sea necesario hasta obtener el tamao de partcula deseado Frasco lavador Son recipientes en general de plstico (tambin pueden ser de vidrio), con tapn y un tubo fino y doblado, que se emplea para contener agua destilada. Se emplea para dar el ltimo enjuague al material de vidrio despus de lavado, y en la preparacin de disoluciones. Estos frascos nunca deben contener otro tipo de lquidos

Pera En los laboratorios se pueden ver distintas clases de aspiradores y sirven para trasvasar lquidos a volumenes conocidos de un recipiente a otro . Se colocan en el extremo superior de la pipeta para evitar succionar con la boca los diversos reactivos o disoluciones del laboratorio Crisol con tapa Suele ser de porcelana, de un metal inerte o de algn tipo de material refractario. Se utiliza para calcinar o fundir sustancias. Se calienta a fuego directo. Es similar a las cpsulas.

Pinza de madera Sirven para sujetar los tubos de ensayos, mientras se calientan o se trabajan con ellos.

Embudo BCHNER Es un embudo con la base agujereada. Se acopla por su extremo inferior mediante un corcho taladrado al matraz kitasato. Encima de los orificios se coloca un papel de filtro. Se utiliza para filtrar sustancias pastosas

Gradilla Pueden ser de metal, madera o platico. Se utilizan para sostener los tubos de ensayo.

Pinza para crisoles Permiten sujetar crisoles para introducirlos y sacarlos de la mufla, esto evita accidentes como quemaduras Escobilla Sirve para limpiar instrumentos de laboratorio. Rejilla Se usa para proteger el fuego directo el material de vidrio que va a sufrir calentamiento. Se suelen colocar encima del mechero, apoyadas en un aro sujeto al soporte. Sobre ellas se coloca el matraz o recipiente que queremos calentar, evitando as que la llama le de directamente. Mechero de BUNSEN Dispositivo que se utiliza mucho en los laboratorios debido a que proporciona una llama caliente, constante y sin humo

Soporte El soporte universal Suele ser de metal, constituido por una larga varilla enroscada en una base. A l se sujetan los recipientes que se necesitan para .realizar los montajes experimentales

Trpode Se utiliza como soporte para calentar distintos recipientes ; sobre la plataforma del trpode se coloca una malla metlica para que la llama no d directamente sobre el vidrio y se difunda mejor el calor. Este trpode puede utilizarse por uno de alambre , que tu puedes elaborar.

Imn Imn recubierto de tefln utilizado en los agitadores magnticos para ayudar a disolver las muestras. Se necesita usar por fuera del vaso una varilla del mismo material para sacarlo de la disolucin en la que est.

Juntas cnicas de goma Se utilizan como accesorio para los montajes de filtracin al vaco.

Tringulo Elemento imprescindible para calentar crisoles o cpsulas de porcelana, Se coloca sobre un aro y dentro de l el material de porcelana para hacer la calcinacin. Aro metlico Se puede usar tanto para colocar la rejilla metlica o el triangulo cuando necesitemos calentar con el mechero, o tambin para dejar el embudo de decantacin mientras separa las dos fases de la extraccin liquido-liquido.

Pinza de buretas Se utiliza para colocar las buretas de manera adecuada para hacer valoraciones de muestras.

Soporte para baln Se usa para que el baln lo podamos tener sobre la mesa del laboratorio y no ruede por ell.

Pinza para esmerilados de rtula Se utiliza para unir equipos con uniones en forma de rotula como la destilacin Kjeldhal Clip para esmerilados Se utiliza para unir equipos con uniones esmeriladas como por ejemplo destilaciones, digestiones ...

Elevador Elemento auxiliar del laboratorio para elevar algn montaje de destilacin. Doble nuez Se utiliza para sujetar diversas piezas a los soportes, como el aro, y diversas pinzas de sujecin. Pinza de MOHR

Pinza de HOFFMANN

http://youtu.be/eDDSHkJp4QA

USO DEL MATERIAL VOLUMTRICO


PIPETAS EN GENERAL Las pipetas son aparatos volumtricos normalmente ajustados por vertido Ex para la medicin de volumen del lquido teniendo en cuenta que la ltima gota del lquido no sale de la pipeta. Se distinguen generalmente los siguientes tipos de pipetas: Pipeta Volumtrica (o aforada): Mide el volumen definido ya que no estn graduadas.. Pipeta graduada: Esta calibrada, se usa para medir pequeos volmenes de lquidos, mide el total que marca la pipeta, o fracciones de este. Pipeta de Morh o no terminales: Sirven para verter un volumen de lquido hasta su capacidad mxima; dejan espacios sin graduar. Pipeta Serolgica o no terminal: Sirven un volumen cualquiera de lquido hasta su capacidad mxima; comienzan la graduacin desde la punta hasta la caa. Se debe vaciar hasta la ltima gota.

Pipetas aforadas Normalmente de mayor exactitud de medicin que las pipetas graduadas Modelos de pipetas aforadas: El modelo ms importante es la pipeta aforada con 1 solo aforo (vertido completo). Los modelos con 2 aforos son menos usuales (vertido parcial).

Pipetas graduadas La escala permite leer volmenes parciales Tipos de pipetas graduadas: Tipo 1 Tipo 2 tipo 3 Volumen nominal abajo, vaciado parcial para todos los volmenes Volumen nominal arriba, vaciado total tambin para volmenes parciales Volumen nominal abajo, vaciado total solamente para el volumen nominal

MANEJO DE PIPETAS Llenado Llenar la pipeta utilizando una propipeta "pera succionadora", hasta sobrepasar la marca del volumen deseado aprox. 5 mm. Limpiar el exterior de la punta de la pipeta con un pao de celulosa. Ajustar el menisco. Quitar la gota restante en la punta. Vaciado Mantener la pipeta en posicin vertical, colocar la punta de la pipeta contra la pared interna de un recipiente de recogida que se mantiene inclinado y dejar salir el contenido. No apartar la punta de la pipeta de la pared! Tan pronto como el menisco permanezca quieto en la punta, empieza el tiempo de espera de 5 s (solamente en pipetas, clase A). Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la punta de la pipeta aprox. 10 mm hacia arriba contra la pared del recipiente y desprender la gota. Al hacerlo, se verter un poco ms de lquido residual.

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Tipo 1 y tipo 3 Para la utilizacin de pipetas graduadas de tipo 1 3 (punto cero arriba), el menisco debe: 1. En primer lugar, ajustarse en el punto cero y, a continuacin vaciarse el lquido hasta un poco por encima del volumen parcial deseado. 2. Despus de un tiempo de espera de 5 s el menisco debe ajustarse una segunda vez. 3. La pequea cantidad de lquido que permanece dentro de la punta no debe aadirse a la muestra, por ej. por soplado, ni tampoco ingresar al recipiente: la pipeta ha sido ajustada teniendo en cuenta este volumen de lquido residual.

El trabajo con pipetas graduadas de tipo 2 es mucho ms rpido y sencillo. En las pipetas de tipo 1 y en las hasta ahora habituales de tipo 3, existe adems el peligro de que, debido a la necesidad de un segundo ajuste del menisco, se vierta lquido en exceso y la muestra deba prepararse nuevamente (como tambin sucede con pipetas aforadas de dos aforos).

MATRACES AFORADOS Los matraces aforados son aparatos volumtricos ajustados por contenido In, empleados principalmente para preparar soluciones exactas, como por ej. soluciones patrn y estndar, y diluciones. Los nuevos mtodos de anlisis exigen matraces aforados de pequeo volumen. Estos matraces de volumen hasta aprox. 50 ml se vuelcan fcilmente debido a la posicin desfavorable del centro de gravedad y a su relativamente pequea superficie de apoyo, por lo que se manejarn con un cuidado especial. Uso de un matraz aforado para la preparacin de una solucin patrn: 1. Pasar al matraz aforado la cantidad exactamente pesada de sustancia o un concentrado lquido estndar. Llenar el matraz con agua destilada hasta la mitad aproximadamente y agitar el matraz para facilitar la dilucin o bien el mezclado. Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo. Llenar el resto del volumen utilizando un frasco lavador (o una pipeta) hasta que el menisco se ajuste exactamente a la altura de la marca. Importante: la lectura tiene que efectuarse a la altura de los ojos! La pared de vidrio por encima del aforo no debe mojarse. A continuacin, tapar el matraz y agitarlo invirtindolo varias veces para facilitar el mezclado.

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PROBETAS GRADUADAS Las probetas graduadas son aparatos volumtricos que indican el volumen por vertido o por contenido de forma exacta. Manejo: Llenar con lquido. Ajustar el menisco al aforo deseado (realizar la lectura a la altura de los ojos!). No se debe mojar la pared de vidrio por encima del aforo El volumen ledo corresponde a la cantidad de lquido contenida o vertida.

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En el laboratorio, las probetas graduadas se utilizan a menudo como un aparato de medicin ajustados por vertido Ex. Las mediciones con agua dieron como resultado que, debido a los restos por humectacin, el volumen vertido se redujo en aproximadamente el valor del lmite de error de la probeta graduada. Condicin necesaria: el lquido debe verterse lentamente sin interrupcin y, para el escurrimiento total del mismo, la probeta debe mantenerse inclinada durante 30 segundos adicionales.

BURETAS Buretas son aparatos volumtricos en vidrio ajustados por vertido 'Ex', que sirven para valoraciones. Contrariamente a las pipetas, en la aplicacin prctica las buretas no se utilizan de igual forma que para la calibracin. Tpicamente, durante la valoracin se consume un volumen menor que el nominal y, cerca del punto de cambio de color, la solucin patrn se adiciona gota a gota para evitar una sobrevaloracin. Manejo Enjuagar la bureta con la solucin patrn a utilizar y alinearla de manera que el tubo de la bureta quede vertical. Al hacerlo, tener en cuenta que slo pueden utilizarse soluciones patrn totalmente homogneas. No debe haber ni turbiedades, ni floculaciones, ni depsitos (control visual). Llenar la bureta hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para desairear la llave de bureta, dejar salir el lquido hasta llegar, como mximo, al volumen nominal. Si a pesar de ello permanece una pequea burbuja de aire en la bureta, mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligeramente en el lugar donde se encuentre la burbuja.

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Llenar con la solucin patrn sin formacin de burbujas de aire hasta sobrepasar en aprox. 5 mm la marca cero. No debe mojarse la pared de vidrio por encima de este nivel. Al dejar salir el lquido ajustar exactamente el punto cero. La lectura debe efectuarse a la altura de los ojos (nivel sin paralaje). Las buretas de cero automtico se llenan tambin hasta sobrepasar en aprox. 5 mm el punto cero. Tras la aireacin se realiza el ajuste automtico del punto cero. Eliminar la gota eventualmente adherida a la punta de salida. Abrir la llave de bureta y aadir lentamente la solucin patrn a la solucin con el analito. Al hacerlo, la llave de bureta no debe tocar la pared de vidrio. Durante la adicin gota a gota agitar ligeramente el recipiente de recogida con la muestra, o colocarlo sobre un agitador magntico. Para mejor visualizacin del cambio en color, el recipiente de recogida debera estar colocado sobre una base blanca. La valoracin ha finalizado. La lectura del volumen valorado se efecta a la altura de los ojos. Con el tiempo de la duracin de la valoracin, normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera (clase A: 30 s). Deber tenerse esto en cuenta durante la calibracin del aparato de medicin. Una gota eventualmente adherida a la punta de salida de la llave se escurre tocando la punta con la pared interna del recipiente de recogida para adicionar la gota, ya que forma parte del volumen valorado.

Antes de proceder a una nueva valoracin, ajustar de nuevo el punto cero, ya que la valoracin siempre tiene que comenzarse desde el punto cero. Para efectuar valoraciones, adems de buretas se necesitan: matraz aforado, pipetas aforadas, matraz Erlenmeyer.

MICROPIPETAS El pipeteado es la nica operacin exacta de aspiracin y expulsin de lquidos se emplean para pipetear lquidos acuosos en el rango de microlitros a mililitros. El primer paso de una buena tcnica de pipeteo es seleccionar la pipeta ms apta para el volumen que se desea medir. Es precisamente este volumen el que determina la pipeta a utilizar: el volumen a pipetear debe ser lo ms
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cercano posible a la capacidad mxima de la pipeta. Adems, debe considerarse que el volumen mnimo que una pipeta puede dispensar con precisin es aproximadamente el 10 % de su capacidad.

Una vez seleccionada la pipeta, el siguiente paso es ajustar en la boquilla de la pipeta el dispositivo que se utilizar para crear vaco y succin. Manejo Aspirar el reactivo 1. Presionar el pulsador de pipeteado hasta el primer tope, sumergir la punta 1-2 milmetros en el lquido. 2. Soltar lentamente el pulsador de pipeteado, para aspirar el lquido. Expulsar el reactivo 3. Apoyar la punta en la pared del recipiente y presionar lentamente el pulsador de pipeteado con velocidad uniforme hasta el primer tope y mantenerlo as. 4. Despus presionar hasta el segundo tope para vaciar completamente la punta y durante este tiempo escurrir la punta de la pipeta contra la pared del recipiente deslizndola una distancia de aprox. 10 mm. Expulsar la punta 5. Presionar hacia abajo el expulsor.

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BALANZA Y PESADA
La balanza es el dispositivo mecnico o electrnico empleado en hogares, laboratorios, empresas e industrias para determinar el peso de un objeto o sustancia; tambin puede denominarse bscula en algunos casos. El mecanismo para pesar ms sencillo es la balanza de brazos iguales, empleada por primera vez por los egipcios alrededor del 2500 a.C. Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin, lo que requiere ser peridicamente calibradas.

TIPOS DE BALANZA La balanza es el instrumento gravimtrico bsico de cualquier laboratorio. Se utiliza, normalmente, para pesar la muestra y los reactivos empleados en la preparacin de soluciones. Existen muchos tipos de balanzas, pero en los laboratorios modernos prcticamente slo se utilizan las de tipo electrnico, que han desplazado casi por completo a las tradicionales balanzas mecnicas, por lo que en este texto slo se describirn los procedimientos de manejo de las electrnicas. La balanza granatario, se llama as porque se utilizaba para medir granos, tiene poca precisin. de hasta 0,1 g, se usa para pesadas de menor exactitud (reactivos auxiliares, aditivos, etc). La balanza analtica tiene que permitir pesar con una exactitud mnima de 0,001 g, aunque sera preferible que pudiera pesar hasta 0,1 mg. Se usa para la mayora de las necesidades del anlisis cuantitativo, la carga mxima suele ser de 100-200 g con 0,1 mg de sensibilidad. Es imprescindible para pesar muestra y los reactivos empleados en la preparacin de soluciones patrn. El laboratorio deber tener implantado un plan de verificacin y calibracin peridica de las balanzas, utilizando, para ello, pesas de referencia. No se recomienda utilizar un equipo que aporte ms precisin de la que se necesita, ya que las consecuencias son mayor esfuerzo en la realizacin de la tarea y mayor coste de mantenimiento de equipos.

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Distintos usos de las balanzas Balanza analtica Granataro Preparacin de patrones primarios Preparacin de reactivos que van a ser Gravimetras normalizados Pesada de muestras para la Preparacin de reactivos en exceso para determinacin de su composicin sntesis u otro tipo de procesos Pesada de reactivos limitantes que Preparacin de disoluciones reguladoras del van a ser utilizados para medir pH rendimientos

CONDICIONES DE UNA BUENA BALANZA Debe satisfacer las siguientes exigencias: Debe ser exacta. Debe ser fiel: Deben obtenerse los mismos resultados, repitiendo la pesada. Debe ser estable. Debe ser suficientemente sensible, es decir, que an cargada (como por ejemplo con 100 g), debe permitir apreciar fcilmente 0,1 mg. Sensibilidad y carga mxima de una balanza: en una balanza analtica, la sensibilidad con carga mxima debe ser mayor que el 40 % de la sensibilidad de la balanza sin carga.

REGLAS PARA EL USO DE LA BALANZA En general, es ms ventajoso evitar errores, que tratar de corregirlos una vez cometidos. Como ayuda conviene repasar la siguiente lista de precauciones que deben tenerse en cuenta: 1. La balanza debe colocarse en un local adecuado, una habitacin separada del local del laboratorio para protegerla de los vapores y gases corrosivos. Es conveniente que la temperatura de la habitacin pueda mantenerse lo ms constante posible. La balanza no debe estar cerca de ventanas ni de calefactores, no debe exponerse a los rayos del sol ni de corrientes de aire. El cuarto de la balanza debe mantenerse lo ms limpio y pulcro posible. Todo movimiento dentro del cuarto de balanza debe hacerse teniendo en cuenta los peligros que supone hacer vibrar la balanza en funcionamiento. La balanza debe colocarse sobre una mesa firme, protegida cuando sea necesario, con un medio absorbente de vibraciones, por ejemplo, una plancha de goma que se coloca entre la mesa y la balanza. De preferencia, los objetos como las pesas de calibracin, se manejarn con pinzas, guantes sintticos, tenazas apropiadas o paos sin pelusas. La acumulacin de polvo en el platillo o en cualquier parte del interior de la caja puede quitarse mediante un cepillo seco de pelo de la mejor calidad. No usar lquidos. La balanza debe estar a nivel. Este ajuste se efecta mediante los tornillos de nivelacin que la misma posee (patas de la balanza). Peridicamente, se debe verificar el nivel y registrar el control.
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En el platillo slo deben colocarse directamente objetos de vidrio o metal. Los materiales particulados de cualquier tipo, los objetos hmedos y productos qumicos en general no deben colocarse directamente sobre el platillo; se pesarn en recipientes adecuados: pesafiltros, vidrio de reloj, cpsulas y crisoles de porcelana, vidrio o metal, etc. Siempre que sea posible es preferible pesar en el mismo recipiente en el que se va a trabajar a continuacin para evitar prdidas de sustancia en el trasvase. 7. Nunca debe ponerse en la balanza una carga mayor a la de su capacidad. Averiguar cul es la carga mxima de la balanza antes de usarla. 8. Cuando la balanza no est en funcionamiento, las puertas deben permanecer cerradas, abrindolas slo, para introducir o retirar pesas o cuerpos. 9. Cuando se realiza la medida del peso deben cerrarse las puertas de la caja de la balanza. El objeto a pesar se debe colocar, siempre, en el centro de los platillos. 10. Los objetos a pesar deben estar en equilibrio trmico con la balanza. Los que hayan sido previamente calentados o enfriados, deben quedar cierto tiempo expuestos al ambiente donde est la balanza hasta que alcancen su misma temperatura antes de efectuar la pesada. Las corrientes de aire producidas por conveccin originadas por diferencias en las temperaturas pueden provocar errores en la pesada. El tiempo requerido vara con el tamao, material, etc. del objeto, pero como regla general, son suficientes 30-40 min de espera. 11. Cuando se termina de pesar no debe quedar nada sobre el platillo. Si se derram alguna sustancia sobre ste o sobre el piso de la caja de la balanza, se debe limpiar sin demoras 12. Si la balanza requiere algn ajuste o reparacin, debe efectuarlo una persona idnea.

MATERIAL UTILIZADO PARA PESAR Una sustancia a pesar no debe colocarse directamente sobre el platillo, debe colocarse un recipiente sobre el platillo limpio y en l colocar la sustancia a pesar. Lo mejor, siempre que sea posible, es pesar en el recipiente en el que luego se va a trabajar. Los recipientes ms utilizados son: Vidrio reloj: es til para pesar pequeas cantidades de sustancia que no absorban humedad, es decir, que no sean higroscpicas. Pesafiltros: al disponer de una tapa permite pesar sustancias higroscpicas, es til sobre todo cuando se trabaja con una balanza capaz de apreciar cantidades muy pequeas. Tambin se utilizan vasos de precipitados, erlenmeyers, placas de Petri, cpsulas de porcelana, etc. Los slidos se transfieren de un recipiente a otro por medio de una cucharita o de una esptula (vienen en diferentes medidas).

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Pesafiltros

Vidrio de reloj

Embudo pesasustancias

Vaso pequeo precipitados

de

Esptula de cuchara

Esptula plana

MTODOS PARA PESAR UNA SUSTANCIA A la hora de pesar, es conveniente recordar una serie de normas generales para asegurar una correcta medida y un buen mantenimiento de estos equipos: Nivelar la balanza. Ver que la burbuja est en el nivel. Si la burbuja no est dentro significa que no lo est, por lo tanto, se movern las patas tipo tornillo hasta que la burbuja est centrada Conectar la balanza y comprobar que todo est a cero. Si no es as, poner la escala a cero con la tecla de "TARA" Pesada de slidos Para pesar una porcin de sustancia slida, podemos utilizar dos procedimientos: pesada directa o pesada por diferencia a. Pesada directa: este mtodo de pesada es adecuado cuando la muestra no se altera al exponerse al aire y se quiere tener un peso exacto y predeterminado de la misma. En este mtodo se obtiene primero el peso del recipiente vaco y seco al cual se va a transferir la sustancia y luego se agrega sta poco a poco hasta obtener el peso requerido. Se procede de la siguiente manera: supongamos que deseamos pesar 0,25 g de cloruro de bario. En primer lugar hay que tarar el recipiente donde se va a pesar la sustancia (pesafiltro, vidrio de reloj, etc.) sea, por ejemplo, su masa de 25,6 g. Una vez fijada la balanza se tara la balanza colocandola a 0 g . Mediante una cuchara o esptula se van colocando porciones de sustancia hasta alcanzar el peso deseado en forma exacta. Esta operacin la realizamos en pesada completa. Si por cualquier circunstancia se excede el peso deseado, se retira el recipiente de pesada. Despus se retira una porcin de sustancia, que debe permanecer en la cuchara, se vuelve a colocar en la balanza, y si el peso es inferior al deseado se va agregando de a poco sustancia de la cuchara hasta obtener el peso correcto, el resto de sustancia que queda en la cuchara no se devuelve al frasco sino que se desecha para evitar la contaminacin de la misma. Las sustancias que son higroscpicas, eflorescentes o voltiles no pueden pesarse exactamente por este modo.
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Pesada por diferencia: este mtodo, caracterizado por su rapidez, es el que se utiliza, en general, para pequeas muestras que no necesitan tener un peso predeterminado, pero s interesa conocer con exactitud la cantidad pesada. Muchas drogas se pesan por diferencia, para evitar que stas estn expuestas a la atmsfera por espacio de varios minutos, pues, por ejemplo, puede que la sustancia sea higroscpica (absorba humedad del medio ambiente) o tenga tendencia a combinarse con el CO2 del aire, tendencia a oxidarse con O2 del aire, etc. Si la sustancia a pesar se ha secado en estufa, se la coloca en un pesafiltro mientras se enfra y se coloca el conjunto en un desecador hasta el momento de efectuar la pesada. En este mtodo, primero se coloca una cantidad suficiente de sustancia (cantidad estimada) en un pesafiltro de vidrio y se tapa. A continuacin, se pesa el conjunto con la mxima aproximacin de la balanza (o sea, con la mnima divisin). Se retira el pesafiltros de la balanza tomndolo con guante sinttico limpio y seco y se destapa directamente encima del recipiente al cual se va a transferir la muestra. La tapa se sostiene con la mano izquierda y el frasco con la derecha, se vierte cuidadosamente la cantidad de muestra que se considere conveniente, inclinando levemente el pesafiltro y rotndolo. Se mantiene el pesafiltro sobre el recipiente mientras se vuelve a la posicin vertical. Al colocar la tapa se debe cuidar de no perder partculas de polvo. Se vuelve a pesar el pesafiltro y, por diferencia con el peso tomado anteriormente se obtiene el peso de la sustancia tomada. Como dijimos, este mtodo de pesada no es adecuado para pesar exactamente una cantidad predeterminada de muestra. Si la sustancia es higroscpica, eflorescente o voltil no es conveniente pesar varias porciones provenientes del mismo pesafiltro. Pesada de lquidos En general, las muestras lquidas pueden medirse mejor por volumen que por peso. No es conveniente pesar lquidos, especialmente, si stos son corrosivos y/o voltiles. En el primer caso, para que no ataquen qumicamente las superficies de la balanza; en el segundo, porque los lquidos muy voltiles evaporan mientras los estamos pesando, provocando errores en las determinaciones. En caso de ser indispensable pesar un lquido, lo mejor es evitar el uso de recipientes abiertos. Pueden pesarse lquidos en recipientes especiales que tienen salida en pico con una llave o en recipientes que poseen tapa con un buen ajuste, como por ejemplo, los picnmetros. El mtodo ms conveniente consiste en pesar el recipiente vaco con su correspondiente tapn; introducir luego la muestra lquida a pesar mediante pipeta o tubo de vidrio; finalmente pesar el recipiente con su contenido. Por diferencia, se determina el peso de la muestra lquida. Si la muestra es muy voltil o corrosiva, se debe encerrar en una ampolla de vidrio tarada antes de la pesada

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APRECIACIN Y PRECISIN DE LA BALANZA Apreciacin y precisin son trminos diferentes. La apreciacin tiene que ver con la cantidad mnima que puede estimar un instrumento, mientras que la precisin con la reproducibilidad de la misma. En algunos casos pueden ser iguales, pero la precisin nunca puede ser menor que la apreciacin de un instrumento. La apreciacin de la balanza analtica de 0,0001 g posee una precisin ligeramente mayor. Para saber la precisin de una determinada balanza, se debe pesar un mismo objeto repetidas veces y calcular la desviacin estndar de la misma. Por ejemplo, para conocerla cuando se est pesando 0,1 g se debera tomar un objeto no higroscpico de ese peso aproximado y pesarlo al menos 10 veces. Calculando la desviacin estndar se conoce la precisin. Una balanza en buenas condiciones debe tener una desviacin estndar comprendida entre 0,0001 a 0,0002 g. La precisin de la balanza puede variar con el peso, de ah la importancia de medir la precisin a diferentes pesos. Para entender mejor esta idea vamos a poner un ejemplo. Colocaremos en la balanza un vaso de precipitados limpio y seco y tararemos a 0,0000 g. Aadiremos un estndar que pesa 1,0342 g

FUENTE DE ERROR DE UNA BALANZA Se define la masa como una medida invariante de la cantidad de la materia de un objeto. En cambio el peso es la fuerza de atraccin entre un objeto y sus alrededores, principalmente la tierra. El peso vara segn el lugar donde se pese, la masa siempre es la misma. La masa leda por una balanza para una determinada sustancia no coincide exactamente con la verdadera masa pesada en el vaco, este hecho se halla est directamente relacionado con el efecto boya. El origen de este error radica en que cuando se pesa un objeto que desplaza un volumen determinado de aire, la masa aparente (la que nos indica la balanza) es menor que la masa real en una cantidad que es igual a la masa del aire desplazado por el objeto. Este mismo efecto, por supuesto tambin tiene lugar cuando se calibra la balanza con las pesas patrn. Se llama efecto boya a la fuerza aparente que disminuye la masa medida, requirindose una correccin de masa siempre que la densidad del objeto pesado no sea igual a la densidad de las pesas patrn (que suele ser 8,0 g/mL). Dicha correccin se lleva a cabo mediante la ecuacin del efecto boya.

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CALIBRACIN DE BALANZAS DE LABORATORIO Usualmente la calibracin de una balanza electrnica implica la pesada de una masa patrn de valor conocido y el ajuste de la corriente de modo que el peso del patrn se indique correctamente en el display. (CALIBRACIN EXTERNA) Otros modelos incluyen la masa patrn dentro de la balanza, y el procedimiento de calibracin se lleva a cabo automticamente. (CALIBRACIN INTERNA) La calibracin de la balanza se llevar a cabo despus que el equipo ha permanecido conectado a la red elctrica durante 24 horas. Si fuera necesario calibrar la balanza para utilizarla y no es posible esperar este tiempo, proceder a la calibracin despus que la balanza ha permanecido conectada a la red elctrica no menos de 30. Bajo condiciones de uso continuo, la balanza se calibrar con una frecuencia mnima bimestral, siempre y cuando la carta de control del equipo no muestre un punto de rechazo, en cuyo caso se proceder inmediatamente a su calibracin. Cada vez que el equipo sea movido, trasladado, desconectado y retirado de servicio temporariamente se proceder tambin a su calibracin antes de utilizarlo nuevamente. El peso indicado por el fabricante para calibrar las balanzas granatarias, generalmente es de 200 g, se guardar en un lugar seco y su peso se deber certificar, por una empresa externa, anualmente. Se registrar la verificacin mensual de la pesa de referencia utilizada en la calibracin de las balanzas granatarias, en la Planilla de Calibracin de balanzas electrnicas granatarias. Se registrar la calibracin de las balanzas electrnicas granatarias en la siguiente planilla:

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PLANTILLAS DE CALIBRACIN DE BALANZAS ELECTRNICAS GRANATARIAS

Cdigo: XXXX Revisin: XX Fecha Vigencia: XXXX

CDIGO DE IDENTIFICACIN DEL EQUIPO .................................................. PLANTILLA DE CALIBRACIN N ....................................................................


Fecha de calibracin Verificacin de la pesa de referencia en la balanza analtica Responsable de la calibracin Observaciones

Verificacin Las actividades de verificacin sirven para tener controlada la balanza entre dos calibraciones sucesivas y poder detectar, antes de uso diario, el desajuste del equipo o alguna seal de mal funcionamiento. Se verificar la balanza a diario y antes de usarla para asegurarse que la misma est en condiciones adecuadas de uso. Se utilizar para el control de rutina una pesa de 50 100 g. Efectuar la verificacin diaria segn las siguientes pautas: Encender la balanza y esperar que estabilice. Ajustar a cero, pulsando la tecla Tare. Colocar la pesa de control en el centro del plato de pesada y esperar que en el display aparezca la seal de estabilidad. Registrar la lectura obtenida en la Planilla de control de rutina de balanzas electrnicas granatarias
PLANTILLAS DE CONTROL DE RUTINA DE BALANZAS ELECTRNICAS GRANATARIAS
Cdigo: XXXX Revisin: XX Fecha Vigencia: XXXX

MES/AO ....................................................................................................................................... CDIGO DE IDENTIFICACIN DEL EQUIPO .............................................................................. REGISTRO DIARIO DEL PESO DE REFERENCIA PARA EL CONTROL DE RUTINA

Fecha de calibracin

N de plantilla de verificacin del peso de referencia para el control de rutina

Peso de referencia / g

Responsable de la calibracin

Observaciones

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Mantenimiento La balanza se limpiar antes y despus de usarla con un cepillo suave. Limpiar despus de cada uso el plato de pesada utilizando un cepillo de cerda suave y si fuera necesario, remover con un pao hmedo la suciedad persistente. Secar el plato con papel absorbente o un pao seco. Apagar siempre la balanza antes de proceder a la limpieza. Si durante el uso de rutina del equipo se detectan anomalas en el funcionamiento, registrar el problema detectado en el registro correspondiente.

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CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICO


MATERIAL VOLUMTRICO CLSICO La medicin de volumen forma parte de la rutina diaria en el anlisis qumico y por lo tanto el material volumtrico clsico, como pipetas, burets, balones, etc, es parte fundamental del equipo de laboratorio. Para la construccin de dicho material no existe un elemento universal que cumpla todas las exigencias para la manipulacin de los iferentes reactivos empleados en los laboratorios. Segn el uso y el tipo de producto a manipular se tiene que elegir entre el plstico y el vidrio, siendo ste ltimo el de mayor aplicacin.

Matraz aforado

Probeta graduada

Pipeta graduada

Pipetas aforadas

Bureta enrase automtico

El vidrio se distingue por su buena resistencia qumica frente a las disoluciones cidas, bsicas y disolventes orgnicos, sobrepasando en ello a la mayora de los plsticos. Solamente es atacado por el cido fluorhdrico y a elevadas temperaturas por bases fuertes y cido fosfrico concentrado. Otra ventaja, incluso a altas temperaturas, es la estabilidad de su forma y por otro lado su alta transparencia que nos permite observar claramente las disoluciones a contener. Existen diversos tipos de vidrios tcnicos con diferentes propiedades, los ms comunes son: Composicin Marca 1 Marca 2 SiO2 72 80 Vidrio de soda. No deben soportar B2O3 12 13 cargas trmicas altas. Al2O3 7 3 Vidrio borosilicato. Es el considerado CaO 1 0.1 el vidrio tcnico universal. La MgO composicin qumica de dos marcas Na2O 6 4 comerciales distintas se puede apreciar K2O 2 0.1 en la siguiente tabla: BaO <0.1 <0.1
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Resistencia qumica. El efecto de los cidos sobre la superficie del vidrio es despreciable, una excepcin la constituye el cido fluorhdrico y el fosfrico concentrado y caliente. Las bases atacan la superficie del vidrio en altas concentraciones y temperatura, despus de un tiempo prolongado puede llegar a la degradacin del material volumtrico. Resistencia a la temperatura. Si se calienta el vidrio a temperatura alta no se aprecia en l ninguna diferencia, por lo que tiene el mismo aspecto que si estuviese frio. Al trabajar con vidrio se debe tener en cuenta la limitaciones del material frente a los cambios de temperatura o esfuerzos mecnicos y se ha de tomar estricta medidas de precaucin: Realizar las reacciones exotrmicas, como diluir cidos o disolver hidrxidos alcalinos slidos bajo agitacin y refrigeracin, siempre con el material adecuado, por ejemplo en un vaso o matraz erlenmeyer PERO NUNCA en un matraz aforado, en una probeta, etc. Nunca someter los vidrios a cambios bruscos de temperatura, Po lo tanto no retirarlos todavia calientes de la estufa, ni colocarlos calientes sobre una superficie hmeda o fria. Esto es especialmente importante para aparatos de paredes gruesas, que no deben se calentados ni enfriados. Montar los equipos en forma firme y sin tensiones, con el material de soporte adecuado. No someter a los aparatos de vidrio a variaciones bruscas de presin, a excepcin de los equipos fabricados especialmente para vaco.

Daos. La superficie del vidrio no debe presentar daos significativos como rayas o roturas. En pipetas y buretas es importante que la punta no est daada. Las llaves deben cerrar de manera hermtica, fcilmente y sin sacudidas. En un periodo de 60 segundos no debe formar ninguna gota en la punta. Atemperar. Depositar los aparatos volumtricos 1 hora en la sala de ensayos para que se iguale la temperatura.

LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO El cuidado del material en cuanto a su limpieza y conservacin tiene gran importancia en cualquier laboratorio. Es necesario extremar la limpieza del material y de los aparatos para tenerlos en perfectas condiciones de uso, pues un material defectuoso puede echar a perder cualquier anlisis. Limpiar perfectamente todo el material inmediatamente despus de su uso es una regla de oro en todo laboratorio. De no hacerlo as, los restos de las sustancias manipuladas pueden dejar manchas que luego son casi imposibles de eliminar. Para la limpieza del material de vidrio suele ser suficiente el empleo de un detergente suave, teniendo la precaucin de enjuagar luego perfectamente con agua. se recomienda enjuagar luego perfectamente con agua. Se recomienda utiliza las escobillas para remover las adherencias. Cuando se trata de
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manchas ms resistentes, la mezcla sulfocrmica es la sustancia ms empleada (100 g de K2Cr2O7 en 1 litro de H2SO4 diluido 1:4) Uno de los materiales que ms rpidamente se debe limpiar despus de su uso son las pipetas, especialmente si se ha trabajado con material orgnico. Se desaconseja el uso de NaOH si la solucin va a estar en contacto durante mucho tiempo con el material (ataca el vidrio). Los cidos concentrados y calientes pueden ser muy tiles para determinadas manchas, pero su manejo es siempre peligroso. El ltimo paso aconsejable en la limpieza es enjuagar el material con agua destilada dos o tres veces. Cuando la forma del material dificulte su secado espontneo (las pipetas, por ejemplo), se aconseja enjaguar con un poco de acetona. Determinados materiales utilizan juntas de vidrio o llaves, pueden ser objeto de un cuidado especial para evitar que se seque el lubricante que asegura el buen funcionamiento del cierre hermtico. para ello debe utilizarse silicona. Una recomendacin final concerniente a los aparatos en general: la limpieza se debe limitar a la parte externa, ya que el mantenimiento del interior lo debe efectuar personal debidamente cualificado.

CLASES EN LA CALIDAD EN EL MATERIAL VOLUMTRICO Anlisis exactos exigen siempre aparatos de medicin altamente precisos y de all que la tolerancia es decir la exactitud y la reproducibilidad sean exigidas por las normas internacionales. Clase A. La tolerancia est dentro de los lmites fijados por las normas DIN e ISO Clase B. La tolerancia est dentro del doble de las exigidas para los equipos de clase A

El material volumtrico est ajustado para contener "Cont" ("In" en ingls) y vara verter "vert" /"ex" en ingls). La nomenclatura "cont" significa la cantidad de lquido contenida correspondiente al volumen impreso sobre el aparato, ejemplo matraces aforados y probetas. La nomenclatura "vert" significa que la cantidad de lquido vertida es la que corresponde al volumen impreso en el aparato, por ejemplo pipetas y buretas. En los aparatos volumtricos (ajustados por vertido 'Ex'), el volumen de lquido vertido es siempre menor que el volumen contenido en el aparato. Esto se debe a que en la superficie interior del aparato de medicin queda una pelcula de lquido retenida. El volumen de esta pelcula de lquido depende del tiempo de vertido, el cual fue tenido en cuenta durante el ajuste del aparato de medicin. Los laboratorios analticos que deseen trabajar con buena precisin y exactitud deben trabajar exclusivamente con materiales clase A.
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AUXILIARES DE PIPETEADO Nunca se debe aspirar una solucin con la boca, siempre deben utilizarse auxiliares de "pipeteado" La propipeta o pera de succin es utilizada para pipetas graduadas y aforadas. El control de las funciones se logra mediante la presin sobre la vlvula correspondiente con los dedos pulgar e ndice. Para una correcta utilizacin hay que seguir los siguientes pasos: Apretar el tope A (aire) y sacar el aire presionando el cuerpo de la pera. Introducir la pipeta por la parte inferior de la pera, teniendo cuidado de no llegar al tope S. Introducir la punta de la pipeta en la solucin a succionar. Con la mano derecha se toma el vasito de precipitados y con la izquierda la pera y la pipeta. Oprimir el tope S (succin) observando cmo sube el lquido por la pipeta. Si al llenarse el cuerpo de la pera de aire todava no se ha llenado la pipeta, se puede y debe oprimir el tope A y el cuerpo y seguir llenando la pipeta. Enrasar hasta el aforo oprimiendo el tope E, sacando la punta de la pipeta del lquido. Tocar la pared interna del vaso con la punta de la pipeta. Una vez llegada a la medida deseada, llevar e introducir la pipeta en el vaso donde vamos a verter la muestra. Dejar que caiga el lquido, apretando el tope E (expulsar). Debe resbalar por la pared del recipiente, para evitar que se produzcan salpicaduras. Una vez llegado al enrase, tocar con la punta de la pipeta el interior del recipiente.

ROTULACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO

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DIFERENTES TIPOS DE AJUSTE DE MENISCO El trmino 'menisco' se utiliza para describir la curvatura de la superficie del lquido. El menisco adopta forma convexa o cncava. La formacin de la curvatura resulta de la relacin de fuerzas entre adhesin y cohesin.

La forma cncava: hay un pequeo aumento en el ngulo de contacto del lquido con la pared. Esto ocurre en el caso de las soluciones acuosas, por ejemplo. El menisco adoptar forma convexa, por ejemplo con el mercurio

Para leer el menisco sin error de paralaje, el aparato volumtrico debe estar en posicin vertical y los ojos del operador deben encontrarse a la altura del menisco. En esta posicin, el aforo se visualiza como una lnea. Colocando un papel oscuro inmediatamente por debajo del aforo, o una divisin de la escala detrs del aparato, el menisco se observar ms oscuro y podr leerse ms fcilmente contra un fondo claro. Indicacin importante: Para mantener el error de volumen lo ms pequeo posible, los volmenes de todos los lquidos interrelacionados deben medirse a una temperatura habitual. Tambin debern evitarse grandes diferencias de temperatura entre el aparato de medicin y el lquido.

CALIBRACIN DE UN INSTRUMENTO VOLUMTRICO La gestin de calidad ISO 9000 requiere controlar los aparatos repetidamente a intervalos determinados, pues incluso la exactitud en la medicin puede variar por la utilizacin de productos qumicos agresivos o por

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los procedimientos frecuentes de limpieza. El control de los aparatos volumtricos referidos a 20 C est descrito en la norma ISO 4787. Este procedimiento podr aplicarse para el calibrado de aparatos volumtricos, especialmente material de precisin (Material aforado). El material volumtrico se calibra por pesada del agua que contiene (matraz aforado) o del agua que vierte (pipetas y buretas) a una temperatura determinada. A cada temperatura un gramo de agua ocupa un volumen determinado que se consulta en tablas. El control de los aparatos volumtricos descrito en la norma ISO 4787 es referido a 20 C y la frmula general para el clculo de volumen es: V = (P2-P1)

V P1 P2

mL g g gmL-1 gmL-1 gmL-1

Volumen del aparato de medida a 20 C Valor obtenido del vaso de precipitados sin carga. Valor obtenido del vaso de precipitados con carga. Densidad del agua a la temperatura de medida Densidad del aire en funcin de la presin atmosfrica 0,0012 Densidad de las pesas de ajuste en la balanza. 8,0

El primer trmino se refiere a la diferencia de peso entre el recipiente lleno y vaco respectivamente. El segundo y tercer trmino toman en cuenta la densidad del agua para la conversin de la masa en volumen y la correccin por el empuje del aire. V = (P2-P1)Z Donde Z es el inverso de la densidad del agua corregido por el efecto aerosttico del aire. En la tabla se representan los valores de Z en funcin de la temperatura y su valor corregido a 20 C Temperatura / C 18 19 20 21 22 23 24 Densidad del agua / gmL1

Z / mLg-1 1,0025 1,0027 1,0029 1,0031 1,0033 1,0035 1,0038

Z / mLg-1 * 1,0025 1,0027 1,0029 1,0031 1,0033 1,0035 1,0038


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0,9985866 0,9984082 0,9982071 0,9979955 0,9977735 0,9975415 0,9972995

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0,9970479 0,9967867

1,0040 1,0043

1,0040 1,0042

REACTIVOS Agua destilada Acetona

PROCEDIMIENTO La calibracin debe efectuarse en una sala a temperatura estable, libre de corrientes de aire y luz directa del sol. Material volumtrico, agua y balanza deben estar a la misma temperatura, y comprendida entre 20 y 25 C y no debe variar mas de 0,5 C mientras el test est siendo efectuado. A. CALIBRADO DEL MATRAZ Comprobar el estado del matraz aforado. Determinar la temperatura control y atemperar el material. Lavar y secar (con acetona) perfectamente el matraz aforado. Determinar la temperatura control y atemperar el material Pesar el matraz y el tapn con la balanza analtica y anotar el valor. (P1). En el caso de balanzas electrnicas, ste se corresponde a cero con el tarado automtico. Llenar el matraz con el agua destilada, enrasar y pesar el matraz lleno de agua destilada. Ajustar el aparato de medida al menisco, evitando el error de paralaje. Limpiar el exterior con un pao de celulosa. Pesar el matraz, el tapn y el agua con la balanza analtica. Anotar la pesada.(P2) Repetir el proceso dos veces ms. Medir la temperatura del agua y anotarla. Ir a tablas y hacer los clculos. La dispersin de los valores individuales medidos no debe ser mayor que 1/4 del error admisible del aparato de medida correspondiente. Si se sobrepasa este valor, se debe comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar el control.

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B.

CALIBRADO DE LA PIPETA Comprobar el estado de la pipeta. La punta,.... No pesamos la pipeta, la lavamos. No la secamos. Determinar la temperatura control y atemperar el material. Lavar y secar el vaso de precipitados. Pesarlo (P1), En el caso de balanzas electrnicas, ste se corresponde a cero con el tarado automtico. Llenar la pipeta usando la propipeta, hasta sobrepasar la marca de aforo en 5 mm aproximadamente. Sujetar la pipeta en posicin completamente vertical Limpiar el exterior y la punta con un pao de celulosa. Ajustar el aparato de medida al menisco, evitando el error de paralaje. No debera haber gota alguna en la punta. Colocar la punta de la pipeta tocando la pared inclinada del recipiente y dejar salir el lquido. En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta, empieza el tiempo de espera. Despus del tiempo de espera de 15 segundos, escurrir la punta girndola suavemente en la pared interior del recipiente. Determino el peso P2 . En donde P2 P1 son los gramos de agua vertida por pipeta. Repetir el proceso dos veces ms. Ir a tablas y hacer los clculos. La dispersin de los valores individuales medidos no debe ser mayor que 1/4 del error admisible del aparato de medida correspondiente, por ejemplo el lmite de error admisible de una pipeta aforada de 10 mL es de 0,02 mL. En este caso la dispersin debe ser menor de 0,005 mL. Si se sobrepasa este valor, se debe comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar el control.

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C.

CALIBRADO DE LA BURETA Comprobar el estado de la burea. La punta, la llave.... No pesamos la bureta, la lavamos. No la secamos. Determinar la temperatura control y atemperar el material. Lavar y secar el vaso de precipitados. Pesarlo (P1), En el caso de balanzas electrnicas, ste se corresponde a cero con el tarado automtico. Sujetar la bureta en posicin completamente vertical Limpiar el exterior y la punta con un pao de celulosa. Ajustar el aparato de medida al menisco, evitando el error de paralaje. No debera haber gota alguna en la punta. Colocar la punta de la bureta tocando la pared inclinada del recipiente y dejar salir el lquido. En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta, empieza el tiempo de espera. Despus del tiempo de espera de 15 segundos, escurrir la punta girndola suavemente en la pared interior del recipiente. Determino el peso P2 . En donde P2 P1 son los gramos de agua vertida por la bureta. Repetir el proceso dos veces ms. Ir a tablas y hacer los clculos. La dispersin de los valores individuales medidos no debe ser mayor que 1/4 del error admisible del aparato de medida correspondiente. Si se sobrepasa este valor, se debe comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar el control.

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D.

CALIBRADO DE MICROPIPETAS Determinar la temperatura del agua de ensayo. Colocar una nueva punta de pipeta. Acondicionar la pipeta: aspirar el lquido de ensayo cinco veces y expulsarlo. Este procedimiento aumenta la exactitud del control. Enjuagar previamente la nueva punta de pipeta una vez. Colocar el recipiente de pesar, microtubo, sobre la balanza y tararla. Retirar el recipiente de pesar de la balanza. Expulsar la muestra en el recipiente de pesar. Al hacerlo, vaciar completamente la punta de pipeta. Colocar el recipiente de pesar sobre la balanza; apuntar el valor obtenido de la pesada. Volver a tarar la balanza. Repetir los puntos 2 - 9 diez veces y apuntar en el protocolo de ensayo los valores obtenidos de las pesadas del 100 %, 50 % y 10 % del volumen nominal.

Los valores de las pesadas obtenidos del control gravimtrico son slo la masa del volumen pipeteado. Para obtener el volumen real se debe efectuar un clculo corrector tomando en consideracin la temperatura. El clculo se realiza mediante multiplicacin del promedio de los valores de las pesadas ( ) por el factor Z (l/mg), que lleva en consideracin la densidad del agua, la temperatura de control y la presin atmosfrica. Z es igual a 1,0032 l/mg, referido a 21,5 C, 1013 mbar (hPa).

%E
Si el valor calculado de exactitud (E [%]) es menor que el lmite de error o iguales a ste, entonces el aparato est en orden.

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REACTIVOS QUMICOS
En el laboratorio se dispone de distintos tipos de reactivos: slidos, lquidos o disoluciones preparadas.

CALIDADES DE LOS PRODUCTOS QUMICOS Los reactivos qumicos se comercializan con un alto grado de pureza. En general, las casas comerciales ofrecen un mismo producto con varias calidades. En las etiquetas de los frascos se relacionan los lmites mximos de impurezas permitidas para la calidad del reactivo. Es importante que cuando seleccionemos un reactivo su calidad est en concordancia con el uso que se le va a dar, ya que la pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud del anlisis. Dentro de los reactivos analticos de la casa Panreac pueden distinguirse diferentes calidades: Reactivos para anlisis (PA): Son los reactivos de mejor calidad. Reactivos pursimos (PRS): Son reactivos con menor grado de pureza que los reactivos PA. Son los ms comerciales. Reactivos puros (PR): Es el ms vulgar de todos, presenta una pureza media Reactivos para sntesis (PS): Su pureza es como la del PR Reactivos especiales (RE): Son reactivos con calidades especficas para algunas tcnicas analticas, como cromatografa lquida (HPLC o CL), espectrofotometra (UV/IR).

Adems existen otros reactivos que tienen caractersticas y usos especficos como: las especies qumicas primarias (EQP), las soluciones valoradas (SV), las soluciones tampn (ST), los reactivos de diagnstico clnico (DC) o las preparaciones de calidad farmacopea (CODEX).

CLASIFICACIN DE LOS PRODUCTOS QUMICOS. PICTOGRAMAS DE PELIGROSIDAD El Reglamento CE 1272/2008 desarrolla los criterios armonizados de clasificacin y etiquetado de sustancias y mezclas. Este sistema, llamado Sistema Globalmente Armonizado (SGA) de clasificacin y etiquetado de productos qumicos, facilita el comercio mundial unificando criterios, al tiempo que protege la salud humana y el medio ambiente.

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Esta norma fija las caractersticas de los pictogramas de las etiquetas y los criterios para su utilizacin: Pictogramas de peligro Llevarn un smbolo negro sobre un fondo blanco, con un marco rojo lo suficientemente ancho para ser claramente visible. Tendrn forma cuadrada apoyados en un vrtice (rombo) y cada pictograma deber cubrir, al menos, una quinceava parte de la etiqueta armonizada y la superficie mnima en ningn caso ser menor de 1 cm 2. La utilizacin de los pictogramas depender de los peligros que puedan provocar las sustancias qumicas, distinguiendo entre: peligros fsicos, peligros para la salud o peligros para el medio ambiente.
Productos cancergenos, mutgenos y txicos que producen los peligros para la salud ms graves a largo plazo, efectos carcingenos, mutgenos y txicos para la reproduccin, sensibilizacin respiratoria Productos que producen efectos adversos en dosis altas. Advertencia de menor intensidad para los casos de toxicidad o lesiones. Productos que producen efectos adversos para la salud, incluso en pequeas dosis. Se reserva exclusivamente para los casos de toxicidad aguda, de consecuencias inmediatas. Sustancias corrosivas que pueden causar daos irreversibles a la piel u otros tejidos vivos. en caso de contacto o proyeccin. Productos que pueden inflamarse al contacto con una fuente de ignicin (llama, chispa, electricidad esttica...) y productos que pueden inflamarse por calor o friccin, por contacto con aire o agua, o si se liberan gases inflamables. Productos comburentes, que favorecen la inflamabilidad y avivan el fuego. PELIGRO FSICO Productos que son gases a presin en un recipiente. Algunos pueden explotar con el calor. Se trata de gases comprimidos, licuados o disueltos. Los licuados refrigerados pueden producir quemaduras o heridas relacionadas con el fro, que se conocen como quemaduras o heridas criognicas. Productos que pueden explotar al contacto con una llama, chispa, electricidad esttica, bajo efecto del calor, choques, friccin... PELIGRO PARA EL MEDIO AMBIENTE

PELIGRO PARA LA SALUD HUMANA

Avisa del alto poder contaminante, del riesgo para el medio ambiente.

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ETIQUETADO DE PRODUCTOS QUMICOS Todo producto qumico, a excepcin del agua, se incluye en la clasificacin de productos txicos y peligrosos, que pueden daar directa o indirectamente a personas o materiales y, debe estar correctamente etiquetado. La etiqueta se ha de ubicar en lugar destacado y su dimensin estar en funcin de la capacidad del envase. Debe leerse horizontalmente cuando el recipiente est en reposo. En ella deben aparecer: 1. 2. 3. Identificacin del productor/suministrador/distribuidor mediante el nombre, direccin y nmero de telfono Marca registrada por el fabricante con el n de referencia y lote. Identificacin del producto qumico. a. Con el nombre de la sustancia segn la IUPAC y el nombre comn. Si se trata de un preparado, debe incluir la descripcin de todos los componentes que puedan producir efectos adversos sobre la salud. b. Grado de pureza del reactivo, as como sus impurezas c. Concentracin en % peso, volumen, etc. de las disoluciones d. Calidad e. Cantidad de producto Pictogramas de peligro (uno o varios segn los peligros que conlleve) Palabras de advertencia. Palabra para alertar al lector que indica el nivel relativo de gravedad de los peligros. Pueden aparecer las palabras: a. Peligro para indicar las categoras de peligro ms graves. b. Atencin para indicar las categoras de peligro menos graves. Indicaciones de peligro (frases H) (hazard statements). Frase que describe la naturaleza de los peligros de una sustancia o mezcla . Consejos de prudencia (frases P) (precautonary statements). Frase que describe la medida o medidas recomendadas para minimizar o evitar los efectos adversos causados por la exposicin a una sustancia o mezcla peligrosa durante su uso o eliminacin. Algunos ejemplos de frases H y P H204: Peligro de incendio o de proyeccin. H280: Contiene gas a presin; peligro de explosin en caso de calentamiento. H300: Mortal en caso de ingestin. H301: Txico en caso de ingestin H302: Nocivo en caso de ingestin H335: Puede irritar las vas respiratorias. H336: Puede provocar somnolencia o vrtigo. H412: Nocivo para los organismos acuticos, con efectos nocivos duraderos (peligro crnico, categora 3) P211: No pulverizar sobre una llama abierta u otra fuente de ignicin. P233: Mantener el recipiente hermticamente cerrado. P234: Conservar nicamente en el recipiente original. P235: Mantener en lugar fresco. P330: Enjuagarse la boca. P331: No provocar el vmito. P404: Almacenar en un recipiente cerrado.
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4. 5.

6. 7.

EJEMPLOS DE ETIQUETAS

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MANIPULACIN DE REACTIVOS
En los procedimientos experimentales llevados a cabo en el laboratorio, los resultados obtenidos nos ayudan a resolver el problema planteado. Para que estos resultados sean lo ms exactos posible, tendremos que manipular con sumo cuidado los reactivos empleados. De la misma forma, debemos procurar que las cantidades utilizadas sean las requeridas en el proceso. As pues, al manipular en el laboratorio un reactivo, hay que tener en cuenta que no se contamine, y que su transferencia de un recipiente a otro sea correcta, evitando prdidas del mismo en dicha operacin.

MANEJO DE REACTIVOS Al trabajar con reactivos qumicos, txicos potenciales a excepcin del agua, se deben tomar todas las precauciones necesarias para evitar la contaminacin accidental. Para ello han de seguirse las siguientes reglas: No por mucho manejar reactivos peligrosos hay que perderles el respeto. Escoger el grado del reactivo apropiado para el trabajo a realizar, y siempre que sea posible, utilizar el frasco de menor tamao. Tapar inmediatamente el frasco una vez extrado el reactivo, para evitar contaminacin del reactivo y derrames accidentales. Nunca devolver al frasco original cualquier exceso de reactivo o de disolucin. Verter el cido (especialmente cido sulfrico) sobre el agua poco a poco y con agitacin continua al hacer diluciones. Etiquetar cualquier frasco de reactivo inmediatamente despus de prepararlo. La etiqueta debe indicar: el producto que contiene (nombre y frmula), su concentracin, fecha de preparacin y el nombre del analista. No dejar los frascos de reactivos sobre la mesa de trabajo para evitar golpes que originen roturas o derrames. Dejarlos en lugar seguro si se han de volver a utilizar o si no en su lugar del almacn. No inhalar directamente los vapores procedentes de las sustancias qumicas o de las reacciones. La forma de hacerlo es como muestra el dibujo, mediante un abaniqueo con la mano. Utilizar la campana de gases para manipular productos que desprendan gases txicos, inflamables, malolientes, etc. Manipular los lquidos inflamables lejos de la llama, para evitar posibles incendios. Cuando sea necesario calentarlos hacerlo en baos apropiados.

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Al calentar un lquido en un tubo de ensayo, se sujeta ste con unas pinzas y se calienta, inclinando el tubo, por la parte ms alta de donde llega el fluido, y nunca por el fondo del mismo tal como muestra la figura. No apuntar la boca del tubo de ensayo hacia nuestra cara ni hacia la de nuestros compaeros de laboratorio. Nunca probar un producto qumico aun siendo inocuo, podra estar contaminado con otro peligroso. Al introducir un tubo de vidrio en un tapn horadado, el vidrio no resbala dentro de tapones de corcho y de goma fcilmente. Por lo tanto es necesario lubricar el vidrio y el tapn de corcho o de goma antes de insertar el tubo, los termmetros y los vstagos de vidrio del embudo. La glicerina es un buen lubricante ya que es fcilmente soluble en agua y el exceso se puede lavar fcilmente. Ponga una gota de la glicerina en el agujero en un tapn de corcho o de goma y despus ponga 2 o 3 gotas de la glicerina en el extremo del pedazo de vidrio que se insertar. Distribuya la glicerina sobre la superficie del vidrio con su dedo del ndice. Utilice una franela para proteger sus manos. Tome el pedazo de vidrio y de tapn de corcho o de goma firmemente con una franela, y lentamente con un movimiento rotatorio, inserte el vidrio en el tapn. Sostenga el pedazo de vidrio tan cerca de la porcin que es insertada como sea posible. No fuerce el vidrio, puede romperse y cortar las manos. Despus de que se haya insertado el vidrio, elimine el exceso de glicerina limpiando con un papel. Tambin se puede utilizar agua como lubricante. Limpiar inmediatamente cualquier salpicadura. Los derrames de cidos o bases se neutralizarn con hidrgenocarbonato de sodio. Mantener limpios y ordenados los estantes de reactivos.

FORMA DE EVITAR LA CONTAMINACIN DE SUSTANCIAS Los slidos y los lquidos utilizados en el laboratorio se encuentran, generalmente, en frascos ms o menos grandes que pueden considerarse como frascos almacn. Al abrir uno de stos, para evitar el riesgo de contaminacin, debemos impedir que la tapa o tapn del mismo roce, por la parte que est en contacto con el reactivo, la mesa o cualquier otro sitio que pueda ser fuente contaminante.

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Las sustancias cristalinas, o en polvo, se sacarn de su frasco por medio de una esptula o cuchillo perfectamente limpio, en casos especiales se suelen tomar mayores precauciones para evitar la contaminacin. Las cantidades deseadas no se sacan directamente de los frascos almacn sino que se vierte una cantidad adecuada a un recipiente ms pequeo, vaso de precipitados de 25 mL, desde donde, posteriormente, se dosifica. En el caso de lquidos, verter una parte adecuada en un recipiente limpio, desde donde se pipetea. Tanto en un caso como en otro, el exceso de reactivo sacado del frasco no se devolver al mismo, ya que puede haberse impurificado fuera de l. Si lo introdujsemos de nuevo en el frasco portador, contaminaramos con dichas impurezas la totalidad de la sustancia all contenida. Al utilizar los reactivos debemos tener muy en cuenta mirar las etiquetas que llevan los frascos y cerciorarnos que son los necesarios para la determinacin a realizar.

TRANSFERENCIA DE SUSTANCIAS SOLIDOS Si tenemos que transferir una pequea cantidad de reactivo slido, de un frasco a otro recipiente, lo haremos mediante una esptula perfectamente limpia. Si la cantidad a pasar es grande, se hace directamente del frasco contenedor al recipiente elegido, girando el frasco en uno y otro sentido. Cuando la abertura del recipiente a utilizar es relativamente pequea, el trasvase podemos hacerlo valindonos de un papel de filtro, enrollado en forma de embudo. De esta forma podemos transferir rpidamente una cantidad considerable de slido con un mnimo de prdida y sin contaminacin. Para transferir cantidades pequeas de reactivo, cuando el recipiente tiene una abertura no muy grande, podemos utilizar una tira pequea de papel, previamente preparada en forma de canal, donde verteremos el slido a transferir. Colocando uno de los extremos en la abertura del recipiente, el transvase se facilita inclinando el papel y dndole unos golpes suaves con uno de los dedos

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LQUIDOS En general, los lquidos se vierten directamente de un recipiente a otro. Para evitar salpicaduras se utiliza una varilla de vidrio, en la cual apoyamos el borde del recipiente portador para hacer fluir el lquido por ella. Cuando el recipiente tiene la boca pequea se utiliza un embudo de vidrio que est limpio y seco. Una vez concluida la operacin se tiene que limpiar perfectamente el lquido que pueda haberse cado alrededor, as como la botella portadora, lavndola, si fuera preciso, y secndola con un pao. Estos cuidados se acentuarn cuando se trate de reactivos custicos o venenosos, en previsin de quemaduras u otros accidentes.

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MANIPULACIN DE REACTIVOS
MATERIAL Y PRODUCTOS Vaso de precipitado Erlenmeyer Gradilla y tubos de ensayo Papel de filtro Frasco de boca estrecha esmerilado Frasco de boca ancha Varilla de vidrio Esptula Embudo de vidrio Cuentagotas cido actico (vinagre) Cloruro sdico comercial (sal comn).

PROCEDIMIENTO Transferencia de slidos Transferir una pequea cantidad, por ejemplo, 1 2 g a un vaso de precipitado, a un erlenmeyer y a un tubo de ensayo desde un recipiente de reactivo de boca ancha. Repetir el proceso cuando el reactivo est en un recipiente de boca estrecha. Transferir una cantidad relativamente grande, por ejemplo unos 100 g a un vaso de precipitado y a un frasco de boca estrecha. Transferencia de lquidos Transferir una pequea cantidad, por ejemplo, 1 2 mL a un vaso de precipitado, a un erlenmeyer y a un tubo de ensayo desde un recipiente de reactivo de boca ancha. Repetir el proceso cuando el reactivo est en un recipiente de boca estrecha. Transferir una cantidad relativamente grande, por ejemplo unos 100 mL a un vaso de precipitado y a un frasco de boca estrecha. Transferir una cantidad muy pequea, por ejemplo, varias gotas a un vaso de precipitados.

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PREPARACIN DE DISOLUCIONES
Los objetivos de este tema deben servir para: Introducir al alumno en la preparacin de disoluciones. Diferenciar los diferentes tipos de disoluciones, segn el uso que tienen en un mtodo de anlisis. Conocer los diferentes conceptos de: soluto, disolvente, disolver, concentrar, soluble, insoluble, saturado y insaturado.

INTRODUCCIN Una solucin o disolucin es una mezcla homognea formada por dos a mas sustancias puras y cuya a composicin puede variar. La concentracin de una solucin es la cantidad de soluto contenida en una cantidad de solucin o solvente. Esta concentracin se expresa en Unidades Fsicas o Unidades qumicas. Unidades fsicas Porcentaje peso-peso Porcentaje volumen-volumen Porcentaje peso-volumen Unidades Qumicas Molaridad Molalidad Normalidad Fraccin molar

PROCEDIMIENTO A UNIDADES FSICAS Procedimiento que se debe llevar a cabo para aquellas disoluciones que no precisen de mucha exactitud. Por ejemplo, las disoluciones que se utilizan para acidificar una solucin, obtener un medio bsico, soluciones al 10%, 2%, soluciones de cido 1:1, 1:2, indicadores, etc. 1. 2. Hacer el clculo de la cantidad de soluto a pesar o medir, teniendo en cuenta la riqueza del reactivo. Si es un lquido: Medir el volumen necesario, con una probeta de volumen adecuado, o una pipeta graduada. Si es un slido: Pesar en balanza granatario. Pasar el soluto a un vaso de precipitados para disolverlo con una cantidad adecuada de disolvente; si la disolucin se ha calentado, dejarla enfriar antes de trasvasarla. Trasvasar la solucin a un matraz aforado o probeta, si no se dispone de matraz aforado de la capacidad adecuada. Lavar el vaso tres veces con el disolvente y aadir el lquido de los lavados a la disolucin. Enrasar y agitar. Si la disolucin se ha preparado en una probeta se puede agitar pasando la mezcla a un vaso de precipitados. Trasvasar a una botella, que previamente se habr lavado, aclarado con agua destilada y con la disolucin que hemos preparado, dar un ltimo enjuague. Etiquetar la botella con una etiqueta normalizada
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PROCEDIMIENTO B UNIDADES QUMICAS Para disoluciones destinadas a anlisis volumtrico, las concentraciones ms frecuentes suelen ser 0,1M; 0,01M, etc, es decir, se trabaja en unidades qumicas.. El proceso general que se ha de seguir para la preparacin de una disolucin es diferente si el soluto es un slido o un lquido, pero bsicamente se resume en los pasos siguientes: 1. Calcular la cantidad de soluto a pesar o medir que se necesita para preparar la disolucin, teniendo en cuenta la riqueza de los reactivos y la concentracin de la disolucin a preparar. Si es un lquido: Medir el volumen necesario, con una pipeta lo ms exacta posible. Si es un slido: Pesar en balanza analtica con un pesa-cidos o zapatilla Pasar el soluto a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de disolvente; si se ha calentado, dejarlo enfriar. Trasvasar la solucin a un matraz aforado con la ayuda de un embudo y la varilla de vidrio. Enjuagar el vaso de precipitados con el disolvente y aadirlo al matraz. Repetir dos veces ms el enjuague. Enrasar el matraz. Comprobar si est bien enrasado y si precisa aadir unas gotas del disolvente con un gotero. Una vez enrasado agitar y trasvasar a una botella, que previamente se habr lavado, aclarado con agua destilada y con la disolucin que hemos preparado. dar un ltimo enjuague. Etiquetar la botella con una etiqueta normalizada.

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En caso de no tener etiqueta normalizada la haremos nosotros. En la etiqueta tiene que constar el nombre de la disolucin, la concentracin, frmula, fecha de preparacin y el nombre de la persona que la ha preparado. Tiempo de validez de esta. As como los pictogramas y seales de precaucin y peligros que se han de tener en cuenta en su utilizacin.

ETIQUETA DE DISOLUCIONES Nombre y frmula. Concentracin o riqueza Hay que indicar las unidades. Fecha y nombre del analista. Es suficiente con las iniciales, siempre que no provoque confusin, adems del grupo.

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PREPARACIN DE SOLUCIONES
REACTIVOS Solutos: Etanol al 70%v/v Cloruro sdico al 10%p/v y 1M Glucosa al 25%p/p cido actico 1M Agua destilada

Disolvente:

PROCEDIMIENTO 1. 2. Anotar en el cuaderno de laboratorio los datos de las etiquetas de cada uno de los reactivos que se van a utilizar en la prctica. Hacer los clculos teniendo en cuenta que se van a preparar 100 mL de cada una de las disoluciones y las unidades de cada una de las disoluciones que hay que preparar. Preparar el material necesario para la realizacin de la prctica. Usar la balanza granatario para las disoluciones con unidades fsicas. Usar la balanza analtica para las disoluciones con unidades qumicas. El proceso de disolucin de las muestras se harn en sendos vasos de precipitados de capacidad adecuada, que previamente tendrn un poco de agua destilada. Trasvasar cuantitativamente el reactivo al vaso, ayudndonos con el frasco lavador de agua, agitar la mezcla con una varilla de vidrio hasta que se disuelva todo el reactivo. Si es necesario atemperar la disolucin, Con la ayuda de un embudo de vidrio, si es necesario, llevar la disolucin al recipiente volumtrico. Enjuagar el vaso varias veces con pequeas porciones de disolvente y aadirlo a nuestro recipiente volumtrico. Intentar que las paredes cercanas al enrasen no se humedezcan con la disolucin. Enrasar hasta el aforo con un cuentagotas, si es necesario. Homogeneizar la disolucin preparada. Enjuagar con unos pocos mililitros de la disolucin la botella donde se guardar. Embotellar y etiquetar. A partir de una disolucin cualquiera, preparar diluciones 1/10, 1/100, 1/1000 y 1/10.000. Utilizar 4 tubos, 1 pipeta de 10 ml y 4 pipetas de 1 ml, 40 ml de agua destilada.

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http://www.youtube.com/watch?v=ev3wTXmL-l8

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ESQUEMA DE PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN

ESQUEMA DE PREPARACIN DE UNA DILUCIN

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DEPURACIN DE AGUA EN EL LABORATORIO


EL AGUA El agua es un compuesto qumico que est presente en grandes cantidades en la naturaleza en estado lquido, slido o gaseoso, cubriendo el 70 % de la superficie terrestre. En la naturaleza no se encuentra en estado puro, sino que contiene numerosas sustancias disueltas y en suspensin. El agua se utiliza en multitud de aplicaciones industriales como: Como materia prima en la industria qumica al formar parte de muchos productos. Como disolvente universal. Como medio de transmisin del calor en equipos de refrigeracin, condensadores, acondicionamientos de aire, etc. Para transporte de materiales a travs de conducciones. Como moderador de reactores nucleares. Para usos sanitarios. Para riegos. Para bebida. Usos domsticos e higiene. Demandas para la extincin de incendios. Atendiendo al contenido de materias disueltas o en suspensin, el agua se clasifica en: 1. Agua dura o cruda. Es un agua con elevado contenido de sales de calcio y magnesio, especialmente en forma de bicarbonatos y sulfatos, debido a lo cual no se puede utilizar, sin un tratamiento previo, en usos domsticos e industriales. 2. Agua potable. Es agua apta para la bebida, para lo cual tiene que cumplir las siguientes condiciones: a. Ser transparente, incolora, inodora y de buen sabor. b. Contener en disolucin de aire y sales clcicas y magnsicas. c. Carecer de grmenes patgenos. Componentes mg/litro Residuo fijo por evaporacin seca a 180 C hasta peso cte. 500 Residuo fijo por calcinacin al rojo sombra 450 Cal expresada en CaO 150 Cloro expresado en NaCl 60 cido sulfrico 50 Magnesia 50 cido ntrico 20 Materia orgnica, expresada en oxgeno 3 Amonaco determinado por destilacin 0,002 Amonaco albuminoide 0,005 Amonaco por resurreccin directa 0 cido nitroso 0 3. Agua mineral o medicinal. Es aquella que contiene gases o sales en disolucin tiles por sus efectos medicinales, como el agua carbnica (contiene anhdrido carbnico) o sulfhdrico y sulfuros), el agua
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ferruginosa (contiene sales de hierro), y otras con contenidos de litio, bromo, alcalinas, etc. Las caractersticas del agua vienen determinadas, en gran parte, por su procedencia. Las distintas fuentes de agua existentes son: A. Agua de ros. Arrastra y disuelve materia orgnica e inorgnica, aparte de la contaminacin. Se deben someter a tratamientos adecuados para mejorar su calidad. B. Agua de pozos. Contiene ms sales disueltas y disminuye la cantidad de materia orgnica. C. Agua procedente de suministros municipales. Es potable. D. Agua de manantiales. Suele contener sales inorgnicas disueltas en grandes cantidades E. Agua de lluvia. Es la ms pura, tiene en disolucin O2, N2, CO2, NH3 e indicios de radiactividad. Los componentes que arrastra el agua pueden clasificarse en: Sustancias en Inorgnicas: arcillas, minerales, etc. suspensin Orgnicas: restos de materia vegetal CO3-2, HCO3-, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO3-2 y OHInorgnicas Aniones anteriores de magnesio Sustancias en Aniones anteriores y PO2-2 de sodio disolucin Orgnicas: azcares, aminas, pigmentos, etc. Gases: N2, O2, CO2, NH3 y otros orgnicos Sustancias en Inorgnicas: arcillas, slice dcin coloidal Orgnicas: restos de descomposicin Otras sustancias Microorganismos del tipo molecular Radiactividad

DUREZA DEL AGUA La dureza del agua viene determinada por los elevados contenidos de sales magnsicas, y puede ser de tres clases: Dureza total. Debida a la totalidad de las sales clcicas y magnsicas contenidas en el agua. Es la suma de la dureza temporal y permanente. Dureza temporal. Debida a los bicarbonatos de calcio y magnesio. Esta desaparece al hervir el agua, porque los bicarbonatos solubles se convierten en carbonatos insolubles. Dureza permanente. Debida a las dems sales de calcio y magnesio, contenidas en el agua, de las cuales ms abundantes son los sulfatos y cloruros, cuya eliminacin se hace con tratamientos qumicos y fisicoqumicos

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NECESIDAD DEL TRATAMIENTO DEL AGUA El agua dura no puede emplearse para fines domsticos ni industriales sin un tratamiento previo, ya que: Biolgicamente, la excesiva cantidad de sales puede provocar obstrucciones y clculos renales en el cuerpo humano y en los animales. En alimentacin, el agua dura no puede emplearse por reaccionar los cationes con los componentes de las legumbres (pptidos) y dar compuestos insolubles, impidiendo la coccin. En el lavado, el calcio que contiene el agua hace insoluble al jabn y no forma espuma, anulando su accin detergente. En la produccin de vapor, no puede usarse para la alimentacin de calderas, ya que con el calor se precipitan las sales disueltas formando incrustaciones. En las conducciones de agua, producen incrustaciones (agua caliente) o corrosiones (agua fra). Vamos a explicar someramente cada uno de los pasos del proceso de tratamiento del agua: 1. FILTRACIN. Tiene por objeto retener las partculas slidas que se hallan en suspensin en el agua. Se hace pasar el agua por un lecho poroso constituido por grava o arena fina, con distintas capas de diferente tamao de partcula. 2. SEDIMENTACIN O DECANTACIN. Separa las partculas ms groseras suspendidas en el agua, por accin de la gravedad. Se deja reposar el agua en grandes tanques o decantadores, con el fin de que vayan al fondo. 3. COAGULACIN O FLOCULACIN. Se eliminan todas las sustancias que se encuentran en el agua en estado coloidal, mediante la formacin de precipitados voluminosos mediante sulfato alumnico hidratado. 4. DESCALCIFICACIN. Tiene por objeto la precipitacin de los iones responsables de la dureza del agua, Ca y Mg. 5. INTERCAMBIO INICO. Consiste en la sustitucin de los iones calcio y magnesio por sodio o hidrgeno. 6. DESTILACIN. Es un mtodo caro para el uso a escala industrial. 7. SMOSIS INVERSA. Para enriquecer el agua con sales. 8. DESAIREACIN. Elimina en parte los gases y sustancias voltiles que pueda llevar el agua. 9. DESODORIZACIN. Para la eliminacin de sabores extraos. 10. AIREACIN. Evita la formacin y desarrollo de microorganismos patgenos. 11. ESTERILIZACIN. Para reduccin al mnimo de las colonias de microorganismos. http://youtu.be/nvTOBzRpErw

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TRATAMIENTO DEL AGUA PARA EL LABORATORIO Mediante un tratamiento adecuado, el laboratorio dispone de agua cualitativamente buena para todos los fines y las instalaciones estn protegidas de las deposiciones de cal y corrosiones. En relacin con la utilizacin a que se destina el agua en el laboratorio, cabe sealar dos sistemas de tratamiento: 1. Intercambio inico. Consiste transferir los iones de una disolucin hacia otra llamada cambiadora, la cual tambin cede los suyos efectuando en conjunto una permutacin inica. Para que se efecte el intercambio inico es necesario que la disolucin se ponga en contacto con el slido cambiador con lo que tiene lugar un proceso de adsorcin y posterior reaccin qumica. En principio se utilizaron tierras naturales, actualmente se utilizan tambin sustancias polimricas sintticas:
Inorgnicas NATURALES Orgnicas Zeolitas (tierras silcicas formadas por silicoaluminatos sdico-potsico) Carbones y productos sulfonados Permutitas producidas a partir de Zeolitas, por fusin de cuarzo, caoln y carbonato sdico 2SiO2 . Al2O3 . Na2O . 3 H2O Resinas sintticas Catinicas: cido sulfnico Aninicas: Poliaminas Mixtas: cido sulfnico-poliamina

Inorgnicas ARTIFICIALES Orgnicas

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DESCALCIFICACIN O ABLANDAMIENTO. Se emplean casi exclusivamente zeolitas y permutitas, que intercambian los cationes de calcio y magnesio del agua dura por cationes de sodio. DESMINERALIZACIN Y DESIONIZACIN. Se utilizan las resinas sintticas que eliminan iones salinos cediendo por su parte H+ y OH-, es decir, agua. Es decir el agua que tenemos en el laboratorio es un agua desmineralizada o desionizada.

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Destilacin de agua. Se basa en la obtencin de agua destilada mediante el paso a vapor del agua suministrada por la red municipal y posterior condensacin de estos vapores puros, en el matraz de destilacin se ir concentrando en sales y el destilado se recoger en un colector.

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MECHERO
El aparato para producir calor mediante la combustin de un lquido o un gas en el laboratorio se denomina mechero. Numerosas operaciones de laboratorio (ebullicin, destilacin, fusin, trabajo con vidrio, etc.) requieren una fuente de calor. Es muy frecuente la utilizacin del gas ciudad como tal fuente de calentamiento. La combustin del gas se lleva a cabo en los mecheros que estn formados esencialmente por un tubo o can, donde se mezclan ntimamente el combustible (gas) y el comburente (aire) que entran por su base. La llama arder en la cima de dicho tubo. Los distintos mecheros utilizados en el laboratorio se diferencian, unos de otros, en la disposicin de entrada del gas y en la distinta regulacin de la entrada de aire, siendo los ms conocidos los de Bunsen, Meckef y Tecl.

La combustin puede ser de dos tipos: 1. Combustin incompleta: es aquella en la cual se producen partculas slidas de carbono debido a la insuficiencia de oxgeno en la mezcla. Se caracteriza por presentar una llama de color amarillo. En general el proceso se realiza en dos etapas: HC + O2 CO + H2O + calor CO CO2 + Cholln La siguiente ecuacin es el resultado de la suma de I + II y se conoce como ecuacin total. HC + O2 CO2 + H2O + Cholln + calor Combustin completa: se produce cuando hay suficiente cantidad de oxgeno, este consume casi en su totalidad las partculas de carbono incandescentes, adquiriendo la llama de color azul. En general el proceso es el siguiente: HC + O2 CO2 + H2O + calor ENCENDIDO DEL MECHERO Antes de proceder al encendido del mechero, debe comprobarse que la entrada de aire est cerrada, lo cual se consigue subiendo el regulador del aire hasta que tape completamente la entrada de aire. Se abre entonces la llave de paso del gas que estar situada en la mesa de trabajo, y se regula la entrada
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del mismo en el propio mechero, y se acerca lateralmente una llama a la parte superior del can del mechero. Se encender con una llama amarillenta, luminosa y mvil, que desprende holln (por lo que dejar una mancha negra al material que acerquemos). Esta llama no es buena porque la combustin no es completa, debido que no est entrando aire suficiente. Regularemos la entrada de aire hasta conseguir una llama azul que alcanza temperaturas de hasta 1300 C, que es ms adecuada para trabajar. Por exceso de aire la llama se apagar, entonces se dice que un mechero se ha calado. Cuando esto sucede debe cerrarse el gas y proceder de nuevo en la forma ya explicada. El cono azul de la llama es el que menos calienta por estar en la zona ms cercana a la boca de la chimenea, se denomina zona reductora. En la zona exterior, que casi no se ve, es donde la combustin es completa, se llama zona oxidante y es la que mayor cantidad de comburente, O2, tiene. La zona violeta se conoce como llama de oxidacin y la azul como llama de reduccin. Cuando la entrada de aire es deficiente se produce una llama amarilla y brillante, pobre en calor y oscilante por la accin de las corrientes de aire.

Como resumen: Cerrar totalmente la entrada de aire, abrir ligeramente la llave de paso del gas y acercar, lateralmente, una cerilla encendida a la boca del can. Regular la llave hasta obtener una llama con la altura deseada. Gradualmente, abrir la entrada de aire. NO ABRIR REPENTINAMENTE PORQUE PUEDE APAGARSE EL MECHERO Para obtener mayor temperatura, abrir ms el flujo de gas y la entrada de aire. EL MECHERO SE APAGA AL CERRAR LA LLAVE DE GAS.

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MANTENIMIENTO El orificio de salida del gas puede obturarse fcilmente por polvo o pequeas partculas de carbono depositadas, Debe limpiarse desenroscando la chimenea e introduciendo, varias veces, un hilo metlico o una aguja en el orificio. Es preciso controlar las llaves de paso de cada mechero, que deben permanecer cerradas mientras no se usen stos. Si hay instalacin de gas general debe controlarse la correspondiente llave de paso, cerrndola cuando se acaba el trabajo en el laboratorio. Una buena ventilacin es indispensable para eliminar posibles acumulaciones de gas en caso de fugas. Si se supone la existencia de una fuga, cerrar la llave de paso y ventilar el local.

USO DEL MECHERO PARA CALENTAR Los recipientes que pueden calentarse directamente a la llama son los crisoles de porcelana y platino, y los tubos de ensayo. Los restantes utensilios deben colocarse sobre una rejilla de amianto. Para calentarlos, los recipientes se colocan en la zona de temperatura ms alta. No todo el material de vidrio puede calentarse. En general, el vidrio fino de vasos de precipitados, matraces, erlenmeyers, balones... (tipo Pyrex) puede calentarse con rejilla. Los materiales de vidrio grueso, algunos cristalizadores, embudos, probetas... no pueden calentarse, pues se rompe al dilatarse desigualmente. Los tubos de ensayo se calientan sujetndolos con pinzas de madera y colocndolos sobre la llama inclinada, agitando, de forma que roten suavemente. Solamente deben contener una cantidad de sustancia que no sobrepase la tercera parte de la longitud total del tubo.

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TRABAJO CON VIDRIO


Para la realizacin de numerosos experimentos, es imprescindible disponer de trozos de tubo de longitudes y formas variables como codos o capilares, por lo que los suministrados comercialmente, de unos dos metros de longitud, deben ser convenientemente manipulados. En el laboratorio utilizaremos tubos de 5 6 mm de dimetro interior, siendo suficientes para conducir las pequeas cantidades de fluidos que intervengan en las experiencias qumicas realizadas y tienen la particularidad de ser fcilmente manipulables con una lima triangular de buen corte y funden bien al calor suministrado por un mechero Bunsen. El vidrio es el material de mayor uso en el laboratorio. Fsicamente se le considera como un cuerpo amorfo, pese a designrsele con el nombre de cristal, no teniendo ni punto de fisin ni de solidificacin definidos, sino un intervalo de temperatura de reblandecimiento. Conocer las caractersticas del vidrio y familiarizarnos con las manipulaciones del mismo, es el objetivo de esta prctica. El vidrio, en especial el blando de paredes gruesas se rompe con facilidad cuando se calienta o enfra bruscamente. Antes de proceder a la tcnica operatoria, vamos a sealar algunas observaciones generales: Evitar que el vidrio caliente toque una superficie fra, recomendndose colocar las piezas apoyndolas en un trozo de madera, y no la mesa de trabajo. No dejar mucha masa de vidrio acumulada en ninguna parte del trabajo realizado. El vidrio ha de calentarse bien hasta que fluya. El color amarillo-naranja del sodio aparece en la llama cuando el vidrio comienza a estar templado. El vidrio nunca debe trabajarse dentro de la llama, para evitar zonas ms calientes y perforaciones. Debe retirarse de la llama antes de la operacin de soplar, doblar o estirar. El vidrio aunque est muy caliente, no presenta ninguna diferencia de aspecto con el fro, por lo que hay que extremar las precauciones para no quemarnos. Aunque en esta pgina trataremos exclusivamente del trabajo con tubos de vidrio, las tcnicas de corte y rebordeo son perfectamente aplicables a la varilla maciza utilizada para agitar las distintas disoluciones utilizadas.

CORTADO DE VARILLA Se hace una muescas o incisin en la varilla. con un cortador de vidrio o bien con una lima triangular.

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Se sujeta la varilla con las dos manos, colocando los pulgares juntos a los lados de la muesca, y se presiona hacia arriba. Atencin protegerse las manos Se matan a la llama de un mechero los bordes recin cortados, girando la varilla entre los dedos, alternativamente en uno y otro sentido.

REBORDEO El tubo de vidrio presenta un borde muy afilado en el lugar donde se ha producido el corte. Para evitar accidentes se procede al rebordeo del mismo, mediante el calor, en la zona de mayor temperatura de la llama oxidante de un mechero Bunsen con buen tiro. El tubo debe girarse continuamente para conseguir una fusin uniforme de todo el borde cortante, tomndolo, de este modo, en redondeado. No es conveniente mantener la calefaccin mucho tiempo, porque el extremo del tubo tiende a cerrarse. Una vez fuera de la llama es imposible apreciar, mediante la vista, cual es el extremo caliente del tubo, aunque mantiene durante un tiempo una elevada temperatura. Antes de cualquier manipulacin debe dejarse enfriar un rato teniendo la precaucin de no depositar la zona rebordeada sobre una zona que pueda quemarse.

DOBLADO DE TUBOS Se calienta el tubo a la llama del mechero, calentndola girando en uno u otro sentido, o continuamente en uno solo, adems de calentar una superficie ms larga que en el caso anterior. Cuando ha alcanzado el punto de reblandecimiento, separamos la varilla de la llama, procediendo a su doblado. Se tendr siempre la precaucin de doblar siempre los extremos hacia arriba, para evitar que el tubo se estreche en la zona acodada.
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ESTIRADO DE CAPILARES Se calienta a la llama una zona central del tubo, a la que previamente la hemos rebordeado, girndola en uno y otro sentido, o continuamente en uno solo, hasta que las paredes del tubo fundido, tengan prcticamente un grosor doble. Se separa entonces de la llama y se estira con ambas manos, separndolas en sentido opuesto, hasta conseguir un capilar de grosor deseado. Se corta aproximadamente por el centro de la zona estirada. Si queremos conseguir capilares para puntos de fusin, cortaremos la zona estirada en trozos de 7 u 8 cm. de longitud, soldando a continuacin, uno de los extremos, acercndolo ligeramente a la llama.

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INSTALACIONES DE CALEFACCIN
SISTEMAS DE CALEFACCIN EN LABORATORIOS El calor es de uso constante en las operaciones de laboratorio qumico. Hay gran variedad de sistemas de calefaccin dependiendo de su aplicacin, en general, de la temperatura a alcanzar, estado del cuerpo, control de la atmsfera, etc.
ELEMENTO CALEFACTOR TEMPERATURA / C

Vapor de agua Estufa de secado Baos de arena Mechero Bunsen Horno de combustin Horno elctrico

100 300 400 1200 1700 3000

Los sistemas ms generales de calefaccin empleados en el laboratorio, se pueden clasificar en: Calentamiento directo. El agente calorfico se pone directamente en contacto con las paredes del recipiente que contiene el producto a calentar, el calor solo ha de atravesar las paredes de la vasija recipiente. Calentamiento indirecto. El recipiente que contiene el material que se va a calentar no est en contacto inmediato con el foco calorfico, sino que lo separa de l la presencia del material intermedio, (slido, lquido o gas), es decir, mediante baos de calefaccin.

CALEFACCIN ELCTRICA La energa elctrica es la fuente de calor ms utilizada en el laboratorio, tiene la ventaja de no producir humos ni gases molestos. HORNO MUFLA. Para temperaturas entre 1100 - 1200 C. Esta revestido por dentro de material refractario, donde introduciremos los crisoles o cpsulas de porcelana. El horno mufla se utiliza para trabajos en qumica inorgnica, tales como calcinaciones o la fusin de sustancias a elevadas temperaturas. Sirve igualmente para incinerar toda clase de materiales. ESTUFA. Se emplea para el secado de productos hasta 300 C. PLACA CALEFACTORA. Es una placa metlica de forma y dimensiones muy variadas. MANTA CALEFACTORA. Para el calentamiento de matraces en las operaciones de destilacin, digestin, extraccin, evaporacin, ebullicin, etc., especialmente con lquidos inflamables.

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CALENTADOR DE INMERSIN: TERMOSTATO. Es un aparato alimentado por electricidad que se destina a la calefaccin de lquidos en recipientes abiertos o cerrados.

CALEFACCIN CON GAS El gas es uno de los medios de calefaccin ms utilizado en el laboratorio. En una combustin, el gas se combina con el oxigeno del aire, generando CO2 y vapor de agua, desprendiendo gran cantidad de calor, como fruto de la reaccin de combustin. La mezcla del gas combustible con el oxgeno del aire (comburente) se logra en los mecheros.

CALEFACCIN CON VAPOR DE AGUA El vapor de agua es de aplicacin como medio de calefaccin general y sirve para llevar a cabo destilaciones por arrastre por vapor, que se genera en el momento de su aplicacin. El matraz generador es un simple matraz de destilacin calentado, provisto de tubo de seguridad con vlvula de escape y con un tubo de salida de vapor para su aprovechamiento. En el momento de interrumpir o parar la generacin de vapor, se debe abrir la vlvula de escape, para evitar que el contenido del matraz de destilacin pase al generador, por la succin que se produce al enfriar ste.

BAOS DE CALEFACCIN Los baos de calefaccin son un mtodo indirecto de calefaccin. Los baos de calefaccin de mayor aplicacin en el laboratorio son: BAO DE ARENA. Pueden conseguirse temperaturas de 400 C. Se coloca encima de la arena o semi-enterrado se sita el recipiente que contiene la sustancia a calentar. BAO DE AGUA O BAO MARA. El calentamiento del recipiente de la sustancia es producido por el contacto del agua caliente o hirviendo a la presin atmosfrica. BAO LQUIDO. El lquido de calentamiento ser: a. Aceites minerales. Hasta 300 C. b. Glicerina. Hasta 220 C. c. cido sulfrico. Hasta unos 250 C 1. d. Siliconas. de - 40 hasta 250 C. e. Soluciones salinas. Superiores a 100 C.

Para evitar el ennegrecimiento del sulfrico se aaden al bao gotas de cido ntrico 57

USO DE LOS DIVERSOS SISTEMAS DE CALEFACCIN


MATERIAL Cpsula de porcelana Crisol de porcelana Tringulo Rejilla metlica Aro o trpode Bao Mara Mechero bunsen Placa elctrica Vaso de precipitado Bao de arena Soporte

PROCEDIMIENTO Calefaccin con tringulo Colocar sobre un aro metlico o un trpode un triangulo y justo sobre l colocar un crisol inclinado. Introducir una bola de papel de filtro en el crisol y encender adecuadamente el mechero. Comprobar cmo se calcina el papel, hasta cenizas blancas, y contrastar que la inclinacin del crisol ayuda a la salida de gases de combustin. Tomar el crisol con las pinzas adecuadas y retirar el recipiente del tringulo. Los materiales estarn muy calientes! Calefaccin en bao de arena Colocar una cpsula de porcelana con 5 ml de agua de grifo semienterrada en el bao de arena. Encender el equipo colocndolo al 50% de su potencia y dejar calentar hasta que el agua rompa a hervir. Tomar la cpsula con las pinzas adecuadas y retirar el recipiente del bao de arena y apagar el bao.

1. 2. 3.

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Calefaccin en bao Mara Comprobar que el Bao Mara 2 est con la cantidad de agua necesaria3 y encenderlo a 100 C 9. Tomar un erlenmeyer con 10 ml de agua de grifo y colocarlo en el bao Mara. Dejar que se caliente el agua y que empiece a evaporarse. 10. Si el recipiente flotase, es necesario ponerle algn contrapeso, por ejemplo usando las pinzas de madera. 8.

Se puede hacer un Bao Mara con un vaso de precipitados grande, calentndolo en placa elctrica o con el mechero Bunsen 3 Tener cuidado de que la resistencia est siempre cubierta de agua.
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Calefaccin en placa elctrica 11. Colocar sobre la placa elctrica un vaso de precipitados con unos 25 ml de agua de grifo. 12. Encender el equipo de calefaccin 13. Apagar la placa cuando el lquido del vaso se ponga a hervir. 14. Para retirar el vaso es necesario usar manoplas de proteccin o dediles para poder coger el vaso con la muestra hirviendo Calefaccin con mechero 15. Colocar sobre el trpode o aro metlico una rejilla de fibra cermica, y sobre esta colocar un vaso de precipitados con unos 25 ml de agua de grifo. 16. Encender el Mechero Bunsen y ponerlo bajo la rejilla 17. Apagar el mechero cuando el lquido del vaso se ponga a hervir. Calefaccin de tubos de ensayo Cuando se calienta un lquido, las molculas ms prximas a la fuente de calor son las primeras en incrementar su nivel trmico, de forma que ascienden y propagan el calor por conveccin en el seno del lquido. De esta forma, si el lquido est contenido en un tubo de ensayo y calentamos la base del mismo, puede ocurrir que las molculas de la zona inferior del tubo absorban tal cantidad de calor que pasen al estado de vapor, es decir, que hiervan formando burbujas que intentan salir hacia el exterior arrastrando a su paso el resto del lquido que esta sobre ellas, el cual ser proyectado fuera del tubo. Cuando tengamos que calentar un lquido contenido en un tubo de ensayo, deberemos realizar dicho calentamiento con el tubo inclinado, aumentando as la superficie de evaporacin, con lo que se favorece la ebullicin, comenzando siempre por la parte superior del lquido, tal y como se recoge en la figura, bajando lentamente a medida que la zona sobre la que apliquemos el calor se vaya poniendo en ebullicin. La llama no debe estar en contacto directo con el tubo, para evitar ebulliciones violentas, y se debe vigilar la ascensin del lquido durante la ebullicin, apartndolo inmediatamente de la llama en caso de que se vea que puede proyectarse fuera del tubo. Adems de las normas de seguridad e higiene generales, se observaran las siguientes medidas: Manipular el tubo mediante una pinza adecuada para evitar el contacto directo con la piel y el consiguiente riesgo de quemadura. Disponer de una gradilla donde depositar el tubo de ensayo caliente. Nunca taponar el tubo de ensayo a calentar. Nunca dirigir hacia otra persona la boca del tubo de ensayo que se calienta, pues existe el peligro de que se produzca una proyeccin violenta.

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18. No use tubos de ensayo que tengan rotura cerca del borde, el calor somete al vidrio a tensiones y el tubo bajo la accin de la pinza puede romperse fcilmente. 19. Tomar un tubo de ensayo con 2 ml de agua de grifo con las pinzas de madera. 20. Tome el tubo a uno o dos cm por debajo del borde con la pinza de madera y comience calentando suavemente. Ponga el tubo por encima de la llama sin tocarla agitndola ligeramente. 21. Acercarlo al mechero, teniendo en cuenta que no se debe hacer una calefaccin en la zona de abajo, sino en la lateral, teniendo en cuenta que hay que moverlo continuamente. 22. MANTENGA SIEMPRE EL TUBO CON LA BOCA APUNTANDO EN DIRECCION CONTRARIA A LA DE SU CUERPO O AL DE CUALQUIER OTRA PERSONA QUE TRABAJE CERCA. 23. Una vez que el lquido se calienta el tubo puede ubicarse dentro de la llama, a corta distancia del fondo, y nunca por encima del nivel del lquido contenido. 24. Cuando el agua empiece hervir, retirarlo de la llama y dejarlo en la gradilla. Si el tubo contiene materiales granulados o en polvo, el calentamiento debe ser ms lento an. 25. Cerrar adecuadamente el mechero.

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INSTALACIN EN EL LABORATORIO DE FRO


EL FRO ARTIFICIAL La consecucin de bajas temperaturas es de utilidad en el laboratorio, en aplicaciones tales como: Cambios de estado, por ejemplo la condensacin. Prcticas crioscpicas, al descender la temperatura cuando se aade un soluto a un disolvente. Obtencin de baos criognicos para llevar a cabo reacciones qumicas, que deben transcurrir lentamente. Licuacin de gases. Conservacin de materia viva, vegetal o animal, alimentos, etc.

Obtencin de bajas temperaturas. El fro puede producirse mediante fenmenos fsicos (fusin, vaporizacin, disolucin, expansin de un gas) y qumicos (reacciones endotrmicas) Mezclas frigorficas. Al mezclar dos cuerpos, uno de ellos, por lo menos, slido y susceptible de disolverse en el otro, se produce un descenso de temperatura debido al cambio de estado del cuerpo slido al disolverse y da lugar a una mezcla frigorfica. Fluidos refrigerantes. Se denominan fluidos refrigerantes aquellos que se emplean en las mquinas frigorficas para el transporte del calor desde el foco fro al foco caliente, por ejemplo: amonaco, cloruro de metilo, anhdrido sulfuroso, freones, etc.

TILES DE REFRIGERACIN EN EL LABORATORIO Refrigerantes. Se utilizan para condensar vapores procedentes de destilaciones u otras operaciones de laboratorio, y tambin para enfriar lquidos que se hacen pasar por un serpentn, por el que circula otro lquido fro. Se pueden clasificar los refrigerantes en tres tipos: Refrigerados por agua. Refrigerados por aire. Refrigerados por mezclas frigorficas. Para cuerpos, cuyo punto de ebullicin sea superior a los 150 "C, no puede emplearse el agua como medio de refrigeracin, puesto que Refrigeracin por Refrigeracin llega a hervir en el interior de los mismos, agua por aire recurrindose en estos casos a los refrigerados por aire. Para cuerpos muy voltiles se recurre a los condensadores de baja temperatura, enfriados mediante mezclas frigorficas.

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Vaso Dewar. Utilizado para el mantenimiento del fro. Es un recipiente perfectamente aislado por una doble pared y con vaco interior.

Recipientes por aire lquido. Son adecuados para manejar nitrgeno, oxgeno y argn lquidos, en el mismo lugar de utilizacin. Sirven al mismo tiempo para el almacenamiento, transporte y distribucin de estos gases.

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EFICACIA DE LOS REFRIGERANTES


MATERIAL Refrigerante dedo fro Refrigerante recto Refrigerante de serpentn para reflujo

PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. Para comprobar la eficacia de los refrigerantes, vamos a hacer 3 montajes a los que se les aplica habitualmente un refrigerante. Colocar las gomas de conduccin de agua en las entradas/salidas de los 3 refrigerantes Comprobar que la eficacia de la refrigeracin se produce al llenarse el sistema a contra-corriente

Equipo de sublimacin

Equipo a reflujo

Recuperacin simple y Destilacin simple

http://youtu.be/1FfhaFZyXik

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TRABAJO A VACIO EN EL LABORATORIO


PRODUCCIN DE VACIO En el campo de la Qumica, se ha aplicado a la destilacin, evaporacin, desecacin, creacin de atmsferas inertes para conservar ciertos productos, reacciones qumicas a baja presin, etc. Las gamas de vaco normalizadas se refieren a los valores siguientes: vaco grosero 760 a vaco intermedio 100 a vaco fino 1a alto vaco ultravaco 100 mm 1 mm 10-3 mm de de de de de Hg Hg Hg Hg Hg

Presin reducida

Bajas presiones

10-3 a 10-5 mm 10-6 mm

APARATOS PARA PRODUCIR EL VACO En el laboratorio, para producir el vaco hasta 10-3 mm de columna de Hg, se emplean fundamentalmente los siguientes aparatos: Trompa de agua. Es un aparato muy utilizado en el laboratorio para producir el vaco. Consiste en un cuerpo, que puede ser de vidrio, plstico o metlico, atravesado por dos tubos, uno que se estrecha en su extremo y el otro, a continuacin del primero, con un ensanchamiento en la parte prxima al anterior. Otro tubo horizontal se pone en comunicacin con el recipiente en que se desea provocar el vaco. Al pasar el agua, una vez instalado el aparato en el grifo, la velocidad de salida por el estrangulamiento es muy grande y como consecuencia origina una baja presin, menor que la atmosfrica y, por tanto, se produce el vaco en cualquier recipiente conectado con el tubo horizontal. Estos aparatos dan un vaco grosero. Tienen el inconveniente de grandes consumos de agua en laboratorios en los que se deben usar frecuentemente. Bomba de aceite. Esta bomba mecnica. Conviene utilizar aceite de baja tensin de vapor y viscosidad de unos 5 Engler, renovndolo peridicamente, debido a que, con el tiempo, se disuelven sustancias que aumentan la tensin de vapor y la viscosidad, reducindose el vaco logrado. Bomba de membrana. Las bombas de vaco para laboratorio, con motores autoventilados de induccin magntica, presentan un funcionamiento extraordinariamente silencioso sin vibraciones ni contaminacin por aceite al trabajar en seco. Por su diseo no requieren mantenimiento y no se ven afectadas por las reabsorciones de lquidos.
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VACO EN EL LABORATORIO
El objetivo de esta prctica es montaje de diferentes tipos de sistemas de vaco, teniendo en cuenta los pasos previos imprescindibles que hay que seguir, as como el proceso de apagado del sistema de vaco. El aparato fundamental en todas las instalaciones de vaco es la bomba de vaco o la trompa de agua. Para obtener un buen vaco es necesario: Emplear tubos de caucho, uniones esmeriladas y llaves de paso en perfecto estado. Los tubos de caucho deben ser de vaco y de un cierto dimetro Las llaves y las uniones esmeriladas deben lubricarse con grasa apropiada. El material de vidrio debe estar en perfectas condiciones, sin ningn tipo de muesca que pueda dar lugar a roturas debido al vaco que se produzca.

Terminada una operacin a vaco, ste debe quitarse lentamente, puesto que, si se deja entrar aire con gran rapidez, puede ocasionar roturas en las distintas partes del aparato.

OPERACIONES CON VACO Entre las diferentes operaciones en que se puede utilizar el vaco destacan la evaporacin, la destilacin, la filtracin y el secado (en desecadores) Estas operaciones presentan riesgos de implosin del aparato y proyeccin de material, aspiracin de un lquido y mezcla imprevista de productos que reaccionen violentamente. Para el control de estos riesgos es recomendable: Utilizar recipientes de vidrio especiales capaces de soportar el vaco (paredes gruesas o formas esfricas) e instalar el aparato en un lugar donde no haya riesgo de que sufra un choque mecnico. Recubrir con una cinta adhesiva o una red metlica el recipiente en depresin. El paso de vaco a presin atmosfrica debe hacerse de manera gradual y lentamente. Tener en cuenta que cuando se utiliza para el vaco una trompa de agua y se cierra lentamente el grifo de alimentacin, puede tener lugar un retorno de agua al recipiente donde se hace el vaco; si este recipiente contiene algn producto capaz de reaccionar con el agua, la reaccin puede ser violenta. Para evitarlo, hay que igualar presiones abriendo al aire a travs de la llave de tres vas que hay entre el aparato sometido a vaco y la trompa. Tambin es til colocar entre ellos un recipiente de seguridad.

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INSTALACIN DE FILTRADO A PRESIN REDUCIDA Los dos aparatos bsicos para producir el vaco necesario en estas instalaciones, son la trompa de agua y la bomba de aceite. La trompa de agua, cuando el vaco no debe ser muy acusado, del orden de 10 a 14 mm de Hg; y la bomba, para vacos de hasta 10-1 mm de Hg. Entre la trompa de agua y el resto del aparato se intercala siempre un frasco de seguridad del tipo Woulf, que tiene por misin evitar la entrada de agua desde la trompa al recipiente a vaciar. El vacumetro mide el vaco logrado. Los matraces para la filtracin al vaco deben ser de vidrio de elevada calidad, hallarse en excelente estado de conservacin y deben fijarse con solidez evitando tensiones. Si la filtracin es defectuosa por las caractersticas propias de los productos manipulados debe considerarse que un aumento de vaco no va a mejorar el rendimiento ni el tiempo de filtrado; s, en cambio, el riesgo de implosin. Puede ser aconsejable la aplicacin de otras medidas como la presin o el filtrado en pequeas cantidades con el fin de evitar la colmatacin del fritado o del filtro de papel. En este ltimo caso debe estarse siempre pendiente de su posible rotura.

MATERIAL Trompa de agua y/o la bomba de aceite Frasco de seguridad del tipo Woulf Vacumetro Matraz kitasatos Embudo Bchner o crisol placa filtrante Tubo de vidrio de dimetro adecuado Gomas para vaco Soporte y pinzas adecuadas

Instalacin de filtrado a presin reducida

http://youtu.be/ye-KmOePBN0

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INSTALACIN DE EVAPORACIN A PRESIN REDUCIDA Da lugar a una evaporacin ms rpida y eficaz. Modernamente se utilizan los evaporadores rotativos de vaco, los cuales, adems de evaporar intensamente, permiten recoger el producto de la evaporacin. Se llevan a cabo normalmente en evaporadores rotativos (rotavapor) que permiten el calentamiento y la agitacin por rotacin de la muestra tratada al vaco, debindose tener en cuenta las siguientes precauciones. Los balones no deben llenarse excesivamente y debe evitarse un sobrecalentamiento de la mezcla tratada por evaporacin. Si existe la posibilidad de que se formen productos inestables (p.e., perxidos) no se llevar la mezcla a sequedad. Debe esperarse el enfriamiento del baln que contenga la mezcla antes de eliminar el vaco. Para evitar que los vapores eliminados deterioren la bomba de vaco o bien contaminen el agua en caso de emplear trompas de agua se puede colocar una trampa refrigerada. MATERIAL Trompa de agua y/o la bomba de aceite Frasco de seguridad del tipo Woulf Vacumetro Rotavapor Gomas para vaco Soporte y pinzas adecuadas

Instalacin de evaporacin a presin reducida

http://youtu.be/yZUZnF0Aj1U

SECADO AL VACO Los desecadores deben colocarse en lugares poco expuestos a golpes y cadas, fuera del alcance de la luz solar, especialmente cuando contienen productos inestables. Cuando se hallan al vaco no deben ser jams transportados. Cuando se emplee un desecador al vaco debe protegerse mediante redes metlicas o de un material cuya resistencia haya sido contrastada. Deben lubrificarse adecuadamente los bordes de contacto y las
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llaves. Entre el desecador y la trompa de vaco debe colocarse un matraz o borboteador de seguridad a fin de evitar los posibles retornos del agua que podran afectar los productos que tiene el desecador y reaccionar violentamente con los deshidratantes colocados en ste.

INSTALACIN DE DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA La destilacin a vaco es imprescindible en aquellas sustancias inestables a su temperatura de ebullicin o bien de punto de ebullicin muy elevado. La prctica ensea que una cada de presin de 10 mm de Hg, rebaja el punto de ebullicin de un lquido en 1 C. Los equipos de destilacin a presin reducida deben tener uniones esmeriladas para evitar las entradas de aire y los recipientes tener forma redonda a fin de evitar roturas. En las destilaciones a vaco, la ebullicin del lquido debe regularse mediante un tubo capilar que haga borbotear aire o un gas inerte, en funcin de los requerimientos de ausencia de oxgeno o humedad. Conviene verificar que en el transcurso de la operacin no se produzca una obturacin del capilar por inicio de cristalizacin, por ejemplo. Si se utiliza refrigerante de paso estrecho tambin debe vigilarse que no ocurra la obturacin en l. La calefaccin no debe empezar hasta que el vaco se ha establecido, a fin de evitar el desencadenamiento espontneo de la ebullicin, con riesgo de la prdida de producto y contaminacin general del sistema. Al concluir la destilacin debe enfriarse el sistema antes de detener el vaco, ya que la introduccin del aire en un baln caliente podra producir inflamaciones o explosiones del residuo obtenido en la destilacin. El paso del vaco a la presin normal debe hacerse de manera lenta, pudindose emplear para ello el capilar usado en la regulacin del vaco.

MATERIAL Trompa de agua y/o la bomba de aceite Frasco de seguridad del tipo Woulf Vacumetro Sistema de calefaccin: manta o placa elctrica Matraz de destilacin con 2 ms bocas Cabeza de destilacin Adaptador para termmetros Termmetro Refrigerante Alargadera para vaco Matraz colector esmerilado Tubos de vidrio de dimetro adecuado Gomas para vaco Soporte, clips para esmerilados y pinzas adecuadas

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Instalacin de destilacin a presin reducida

http://youtu.be/zBIqX4xTlsA

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