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EXTRAO SEQUENCIAL (Fracionamento Geoqumico)

Preparo da amostra: Solo/resduo seco (TFSA), macerado no grau e passar na peneira de 70 ou 100 mesh.

Primeira etapa: Obs.: toda gua utilizada nas solues e no banho-maria deve ser destilada/deionizada.

Extrao com gua destilada Pesar 1,0 g de solo, colocar em tubo falcon e adicionar 50 mL de gua destilada, agitar por duas horas, em seguida, pesa-se as amostras, duas a duas, balanceando-as, para que fiquem com o mesmo peso. As amostras balanceadas devero ser colocar em sentidos opostos na centrfuga. Logo aps, as amostras so centrifugadas por 15 minutos com rotao de 3000 rpm (programa 2), e por fim retira-se o sobrenadante e coloca-os em potes de 50 mL.

Extrao com Cloreto de Magnsio Preparo da soluo: Pesar 203,3 gramas de cloreto de magnsio e diluir em 1 L de gua destilada, obtendo-se uma soluo de cloreto de magnsio 1 M. ***** Adicionar 40 mL de soluo de cloreto de magnsio a 1 M, agitar por duas horas, em seguida, pesa-se as amostras, duas a duas, balanceando-as, para que fiquem com o mesmo peso. As amostras balanceadas devero ser colocar em sentidos opostos na centrfuga. Logo aps, as amostras so centrifugadas por 15 minutos com rotao de 3000 rpm (programa 2), e por fim retira-se o sobrenadante. Depois de centrifugar,

coletar o sobrenadante e passar para potes de polietileno (com capacidade de 50 mL) com mesma identificao dos tubos. Nos tubos com as amostras iniciais de solo/resduo, adicionar 10 mL de gua deionizada (para lavagem das amostras) e colocar para agitar por 15 min. ma mesa agitadora a 120 RPM. Aps isso, balancear o peso ajustando com gua deionizada e centrifugar novamente. Passar o sobrenadante novamente para os mesmo potes de polietileno, completando 50 mL de sobrenadante (se tiver menos, completar com gua deionizada).

Extrao com cido actico 0,11 M: Preparo da soluo: Adicionar 25 mL de cido actico concentrado em 1L de gua para se ter uma soluo estoque de 0,43 M. Depois pegar 250 mL desta e completar para 1 L com gua, obtendo 1 L de soluo de cido actico 0,11 M. ***** Adicionar 40 mL de soluo de cido actico 0,11 M (preparar anteriormente soluo estoque - 1L a 0,43 M) e levar para o agitador. Deixar 20 h agitando (no mtodo so 16 horas, mas a partir das 16 h j estabiliza). Sugesto: Pode-se colocar s 12 h e deixar at s 8h do dia seguinte. s 8h retirar os tubos do agitador e balancear (igualar seus pesos de dois em dois e disp-los opostamente na centrfuga). ***** Programao da centrfuga para todas as etapas: 15 min. rotao de 3.000 (trs mil) RPM. ***** Depois de centrifugar, coletar o sobrenadante e passar para potes de polietileno (com capacidade de 50 mL) com mesma identificao dos tubos.

Nos tubos com as amostras iniciais de solo/resduo, adicionar 10 mL de gua deionizada (para lavagem das amostras) e colocar para agitar por 15 min. ma mesa agitadora a 120 RPM. Aps isso, balancear o peso ajustando com gua deionizada e centrifugar novamente. Passar o sobrenadante novamente para os mesmo potes de polietileno, completando 50 mL de sobrenadante (se tiver menos, completar com gua deionizada).

Segunda etapa: Extrao com Cloridrato de Hidroxilamina 0,1 M: Preparo da soluo: Pesar 6,95 g de Cloridrato de Hidroxilamina e dissolver em 800 mL de gua deionizada. Ajustar o pH da soluo com cido ntrico concentrado at pH 1,9 2 e completar para 1 L. ***** Na mesma amostra inicial, adicionar 40 mL de soluo de Cloridrato de Hidroxilamina 0,1 M. Agitar por 20 h e fazer o mesmo procedimento da primeira etapa...

Terceira etapa: Extrao com Acetato de Amnio 0,1 M. Preparo da soluo: Pesar 77,08 g de acetato de amnio, adicionar 800 mL de gua e ajustar o pH para pH 2 com cido ntrico concentrado e em seguida completar com gua para 1 L. ***** Na mesma amostra inicial, adicionar 10 mL de perxido de hidrognio 8,8 mol L-1, verificar se o pH do perxido de hidrognio est entre pH 2 e 3, se no tiver, ajust-lo com cido ntrico antes de adicion-lo nas amostras (nunca tampar as

amostras com o perxido dentro - desprende CO2). Deixar aberto por 1 h em temperatura ambiente, agitando as amostras ocasionalmente sob a capela. Depois, levar para o aparelho banho-maria (j previamente programada e quente ligar 1 h e 30 min. antes com a temperatura da gua igual a 85o C na hora de por as amostras no banho-maria; o tempo programado pode ser de 260 min.) sob a capela com as amostras destampadas e com o agitador do banho-maria ligado. Agitar manualmente e trocar os tubos de lugar ocasionalmente. O volume da amostra dever diminuir at prximo de 3 mL. Levar um tempo prximo de 2 h. Ainda no banho-maria, adicionar 10 mL de perxido de hidrognio nas amostras, deixando novamente a 85o C at reduzir o volume a 3 mL. ficarem prontos vai-se retirando. Depois de retirar do banho-maria, deixar em temperatura ambiente por +/- 10 min., at esfriar. Adicionar 50 mL da soluo de acetato de amnio 1,0 M (com o pH ajustado entre 1,9 e 2,0 com cido ntrico). Colocar para agitar por 20 h. Depois, balancear o peso das amostras para serem centrifugadas. E por ltimo, coletar os 50 mL de sobrenadante de cada amostra e transferir para potes de polietileno. Acondicionar todas as amostras em geladeira. O resduo das amostras dos tubos falcon deve ser armazenado, neutralizado a pH 7. Retira-se uma alquota, filtra filtrao rpida e ler os teores metais para saber se o resduo pode ser descartado. Os valores da leitura so comparados com os da CETESB, 2005. Os que

Digitado por Jos Antonio em 15/03/10. Complementado por Hugo Maia em 18/06/11. Revisado por Jsus Sampaio Jnior em 23/05/12.

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