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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO PIAU LICENCIATURA EM QUMICA MDULO VIII QUIMICA ORGNICA EXPERIMENTAL PROF BARTHOLOMEU

U ARAUJO BARROS FILHO

RESPOSTAS DO QUESTIONRIO DA PRTICA 02

FRANCISCO DE SOUZA LIMA FILHO

DEZEMBRO DE 2012 PARNABA-PI

QUESTIONRIO PRTICA 02 1. Em que consiste o processo de recristalizao? Descreva todas as etapas de uma recristalizao. A recristalizao um mtodo de purificao de compostos cristalinos que se baseia na diferena de solubilidade entre o composto cristalino e as impurezas presentes no produto da reao. Basicamente o composto cristalino deve ser solvel a quente e pouco solvel ou insolvel a frio. Etapas do processo de recristalizao: Dissolver o slido num solvente apropriado a temperaturas prximas ao seu ponto de ebulio; Filtrar a soluo ainda quente para separar os produtos dissolvidos das impurezas insolveis; Esfriar lentamente a soluo para formao dos cristais camada a camada, para que as impurezas fiquem na soluo. Separar os cristais da soluo sobrenadante. 2. A recristalizao um procedimento fsico ou qumico? Por qu? Fsico, pois no altera a natureza da substncia envolvida no processo, altera apenas sua estrutura fsica. 3. Cite os mtodos usados para acelerar a cristalizao de uma determinada substncia. Podem-se usar mtodos que basicamente evitem que o composto cristalino solubilize: Resfriamento da soluo, j que os cristais so menos solveis a frio; Evaporao do solvente; Tcnica do anti-solvente: adio de um solvente secundrio a fim de reduzir a solubilidade do soluto; Mudana do pH da soluo. 4. Como se pode testar a eficincia da recristalizao na purificao de um composto slido? A eficincia da recristalizao obtida por um teste de pureza determinado pelo ponto de fuso: se o composto slido apresentar pequenas faixas de ponto de fuso (menores que 2 C), ele considerado puro. Para um teste mais minucioso pode-se realizar uma anlise cromatogrfica aps a determinao do ponto de fuso. 5. Quais as caractersticas mais desejveis de um solvente para recristalizao? Um solvente apropriado deve satisfazer os seguintes requisitos:

Apresentar um bom coeficiente de solubilidade com a temperatura, ou seja, dissolver facilmente o composto cristalino a altas temperaturas e dissolver pouco a baixas temperaturas; Deve ser quimicamente inerte; Deve solubilizar as impurezas melhor que o composto cristalino; Deve ter certa volatilidade para facilitar sua eliminao quando em excesso. 6. Por que se deve evitar o uso de ter dietlico no processo de recristalizao? E o dissulfeto de carbono? Porque o ter dietlico muito voltil, logo, evapora facilmente a temperatura ambiente. Se ele fosse usado numa recristalizao, ele evaporaria durante o processo e obter-se-ia um p amorfo ao invs dos cristais desejados. J o dissulfeto de carbono um bom solvente, porm deve-se evitar seu uso por dois motivos: Toxicidade: o dissulfeto de carbono bastante voltil e txico e pe em risco a sade de quem o manuseia; Reatividade: as ligaes qumicas C=S so reativas devido aos pares de eltrons livres dos tomos de enxofre. Assim, o dissulfeto de carbono ativo quimicamente e pode reagir com o soluto que esteja sendo dissolvido nele. 7. Quando devemos usar solvente misto? Qual a melhor tcnica para seu uso? Quando a substncia a ser cristalizada muito solvel em um dado solvente e pouco solvel em outro, podem-se empregar combinaes de solventes completamente miscveis. O objetivo facilitar a precipitao do soluto tornando-o menos solvel no solvente em que est sendo diludo. Assim, a melhor tcnica adicionar ao sistema outro solvente que seja mais solvel no solvente original do que o soluto em considerao. Dessa forma, o solvente adicionado ser diludo preferencialmente, o que facilita a precipitao do soluto. 8. Que preocupaes devem ser tomadas quando se utiliza um solvente voltil, inflamvel e txico, como o benzeno, por exemplo? Devem-se tomar diversas precaues com respeito a manuseio e armazenagem do produto: Evitar o contato direto com tais solventes; Usar a capela ao manipular solventes que produzem vapores txicos ou corrosivos; Manipular com cuidado, sempre prximo a exaustores, evitando a inalao; Ter cuidado ao abrir os frascos, pois podem gerar presso em seu interior; Manipular longe de chama, aquecimento, equipamentos eltricos e substncias oxidantes e em local ventilado; No deixar frascos de reagentes destampados; Usar sempre o equipamento de proteo individual (EPI) recomendado.

9. Por que se faz a filtrao imediata com soluo a quente? Por dois motivos: Pelo fato de a acetanilida ser solvel em gua quente e pouco solvel em gua fria. Assim, a filtrao deve ser feita a quente, antes que a acetanilida comece a cristalizar, afinal, isso resultaria em perda de material, j que a parte cristalizada ficaria no algodo. Para separar partculas de material insolvel e poeira, pois as impurezas que so solveis a frio e pouco solveis a quente solubilizariam na soluo se a filtrao no fosse feita a quente e ento no ficariam retidas no algodo, logo, a purificao seria ineficaz. 10. Por que se deve aquecer o funil antes que a filtrao tenha sido iniciada? Novamente devido s caractersticas de solubilidade da acetanilida: pouco solvel a frio e solvel a quente. O funil deve ser pr-aquecido a fim de evitar um resfriamento da soluo durante a filtrao, evitando assim que a acetanilida cristalize durante esse processo. 11. Por que deve ser feito o resfriamento lento da soluo? Porque durante o resfriamento ocorre a formao dos cristais. Se o crescimento dos cristais for lento, camada por camada, as molculas dispor-se-o em retculos cristalinos grandes e ser produzido um produto puro, pois as impurezas ficaro na gua-me. Quando o esfriamento rpido, as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. 12. Quando as substncias formam solues supersaturadas, nas quais os cristais se formam com dificuldade, o que deve ser feito nestes casos para provocar a cristalizao? Coloca-se o material na geladeira ou em banho de gelo, durante 10 minutos. 13. Durante a filtrao de solues frias pode-se empregar o funil de Bchner e uma bomba de vcuo para filtrao a vcuo. Por que essencial usar o kitassato de segurana? Para assegurar que nenhuma poro de lquido da mistura que est a ser filtrada passe para bomba de vcuo. 14. Por que se deve fazer uma suco leve? A bomba de vcuo retira o ar de dentro do kitassato, diminuindo a presso em seu interior. Como a tendncia dos gases de migrar de uma regio de maior presso para a de menor presso, o ar que est do lado de fora fortemente "sugado" para dentro do kitassato, "empurrando" consigo grande parte da gua contida no material filtrado. Se a suco for forte as partculas insolveis e sero

arrastados para dentro do kitassato juntamente com gua, tornando a filtrao ineficaz. 15. Qual lquido deve ser usado para a lavagem dos cristais depois da filtrao a fim de remover a gua-me? gua destilada 16. Qual o melhor mtodo de secagem dos cristais obtidos por recristalizao? Secagem na estufa