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ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES”

Análises Laboratoriais.

etr o l

P.O.P. – Procedimento Operacional Padrão
Diretor Geral do Laboratório:
Rosana Aparecida Nicolau

Técnicos Assistentes:
Cauê Machado Bueno David Silva Rafael Paulo Henrique Betti Siqueira Samantha Regina Rúbio Vítor Torres Freire

Laboratório: 202 (Bromatologia/Metrologia) Ano III (3ª Revisão) Próxima revisão: 2012

O.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Vítor T. B. Responsável: Téc. Freire Paulo H.P . Siqueira Rosana A. Nicolau Paginação: 02/13 .ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.03 Revisão: 3ª Data: Nov/2011 Seção: 01/01 DADOS INTRODUTÓRIOS Paginação: 02/13 ÍNDICE Disposições Gerais Funções e Layout do laboratório Calibração das Vidrarias Pipeta volumétrica Bureta Balão volumétrico Balão volumétrico em relação à bureta Sugestões à Curto prazo à Médio prazo à Longo prazo Disposições finais Téc.O.

a equipe de técnicos assistentes apresentará uma relação de observações e propostas para o gestor do laboratório. uma revisão para estes procedimentos. está diretamente relacionada a uma boa posição em relação às concorrentes no mercado de trabalho. portanto. Freire Paulo H. além de verificar as condições de uso do laboratório. ao final de toda a supervisão das atividades de calibração. B.O. ou seja. na busca de determinar as principais fontes de erros das outras análises. com enfoque em descrever os principais procedimentos efetuados para a calibração das vidrarias utilizadas nas outras atividades diárias. em busca de fatos que possam melhorar a sua utilização. no mínimo. Responsável: Téc.O. A metrologia se mostra importante na confiabilidade que a empresa pode demonstrar ao seu cliente. ela ajuda a avaliar a qualidade que seus produtos e serviços terão para o cliente e.P . Logo. Assim. Supervisor: Diretor Geral: Nº P. esta avaliação tem como objetivo verificar a calibração dos equipamentos utilizados.  Téc. Nicolau Paginação: 03/13 . A cada ano existe. Siqueira Rosana A.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Vítor T.03 Revisão: 3ª Data: Nov/2011 Seção: 01/01 DADOS INTRODUTÓRIOS Paginação: 03/13 DISPOSIÇÕES GERAIS Este documento visa avaliar e compreender as operações relacionadas ao laboratório 202 do Grupo Metrol de Análises Laboratoriais .

ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Siqueira Rosana A. Em ambas as áreas entende-se a importância dos testes quantitativos e para tal.P .O.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Vítor T. Freire Paulo H.O. Responsável: Téc. Figura 1 – Vista de cima do Laboratório 202. A seguir mostra-se o layout do laboratório (fora de escala). a calibração dos equipamentos e vidrarias é essencial.03 Revisão: 3ª Data: Nov/2011 Seção: 01/01 DADOS INTRODUTÓRIOS Paginação: 04/13 FUNÇÕES DO LABORATÓRIO O laboratório 202 é utilizado tanto para análises da área de alimentos quanto para a área da metrologia. Nicolau Paginação: 04/13 . Téc. Supervisor: Diretor Geral: Nº P. importante para se compreender os problemas que foram apontados e as devidas soluções. B.

Preparar uma pipeta volumétrica de 10 mL. . Rafael Rosana A. .Repetir o experimento por 10 (dez) vezes.Colocar em um béquer previamente limpo mais de 100 mL água destilada.O. Bueno David S.02 mL Procedimento: .998774 g/cm³ Tolerância de desvio para pipetas de 10 mL: 0.Anotar a massa do erlenmeyer com o volume de água transferido com a pipeta.Retirar com o auxilio da pipeta volumétrica 10 mL e transferir para o erlenmeyer. anexando uma pêra de segurança e ambientá-la com o líquido de referência (no caso a água destilada).Determinar a massa do erlenmeyer a ser utilizado.117 g Densidade da água a 17°C: 0. Supervisor: Diretor Geral: Nº P. .ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. utilizando uma tabela para correções. Nicolau Paginação: 05/13 . . Responsável: Téc. Prosseguir com os cálculos.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Cauê M. .Retirar a água do erlenmeyer e secá-lo.P .O. .03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 05/13 Calibração de Pipeta Volumétrica Dados: Temperatura ambiente: 17° C Massa do erlenmeyer vazio: 48. Téc.

139 10.152 10. como a diferença também é mínima não é necessária a substituição do material.233 10. Rafael Rosana A. no entanto.095875037640/9 = 0.256 58.03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 06/13 Tabela de resultados: Erlenmeyer c/ água 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 58.177 10.007104 0. Responsável: Téc.095 10.317 10.961 10.269 58.182 10.309 10.706068 |xi-x|²fi 0.32966 10.018026821696 0.24556 10.97322 10.1 Interpretação dos resultados: O valor encontrado (0. mas sim a indicação da recalibração: 10 mL  0.009114 0.177 10.961 10.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P.212 58.350 58.000525601476 0. Bueno David S.317 10.020241891076 0.0706068 S² = 0.003384214276 0.fi/d 9.000083064996 0.058174 0.02 mL).139 10.15144 10.01065278196 S = √0.434 58.1 mL) foge do limite de tolerância (0.10739 10.299 58.214166 0.006399360016 0.095875037640 Dm = 0.182 10.301 Xi 9.000004426816 0.O.184 ∑ Fi 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10 xi.309 10.19650 101.18949 10.134264 0.19449 10.001292114916 0.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Cauê M.035946 0.022926 0. Nicolau Paginação: 06/13 . Téc.078 58.10321231496289577943592911764615 = 0.152 10.1 mL.294 58.01065278196 = 0.002104 0.142274 0.16446 10.426 58.O.095 10.000050466816 0.87386 |xi-x|fi 0.184 xi.045867075556 0.706068/10 = 0. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.233 10.fi 9.P .079996 0.32165 10.

ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Responsável: Téc. . Pese o conjunto novamente.Zere normalmente uma bureta com água destilada em equilíbrio térmico. Rúbio Cauê M.855 g Densidade da água a 19°C: 0. sempre anotando as massas. verificando se não há bolhas de ar e se não há gotas aderidas na ponta. Téc. .Determine o desvio padrão da bureta. . use a tabela de densidade e descubra o volume real da água escoada.03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 07/13 Calibração de Bureta Massa do béquer vazio: 67. obtendo a massa de água.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Samantha R.P . retire 5 mL da bureta em um recipiente previamente pesado.998405 g/cm3 Tolerância para buretas de 25 mL: 0.Subtraia a massa do recipiente da massa do conjunto. Nicolau Paginação: 07/13 .Sem descartar os volumes. . Bueno Rosana A.03 mL Procedimento: .O.Lentamente. Depois de 10 minutos verifique se houve variação desse volume.O. repita a operação de 5 em 5 mL até obter um volume de 25 mL. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.

Rúbio Cauê M. Bueno Rosana A.759 82. Téc.09427 |X1 – X| 0.01998 0.00071  S = 0.Va 0.703 Volume de água real (Vr) 4.919820 14.03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 08/13 Tabela de resultados: Massa do béquer com água 72.053200 0.794 77.00287/4 = 0.01716 0.00019 0.114300 0. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.00029 0.O.00168 0.00039 0.04107 0.657 92. Nicolau Paginação: 08/13 .080170 0.717 87.112310 X = 0.88769 Volume de água aparente (Va) 5 10 15 20 25 Vr .00032 ∑ = 0.00287 s = 0.946800 9.88857 24.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Samantha R.114257 0.03 Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P.01410 0.88574 19. Responsável: Téc.01804 |X1 – X|2 0.O.P .

000004 0.016397 Téc.998203 g/cm3 Massa do balão vazio: 85. Rafael Samantha R.985 s2 = 0. .898 185.983 100. Rúbio Rosana A. Tabela de resultados: Massa do balão com água (g) 185.989 g Procedimento: .P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 David S.Pese um balão volumétrico vazio com precisão.739 185.03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 09/13 Calibração de balão volumétrico: Tolerância para balões de 100 mL: 0. | X1 – X| 0.O.103 0.P .Encha-o com água até sua marca de aferição e repese-o.088 | X1 – X|2 0.957 X = 99.797 185.088 99.O. repita a operação 5 vezes e verifique se há um desvio padrão além da tolerância para o balão.Pela densidade tabelada determine o volume real de água.767 X1 (mL) (Massa de água no balão / densidade da água) 99. Nicolau Paginação: 09/13 .005080 0.914 99.00409  S = 0. .010609 0.724 185.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Responsável: Téc.002 0.064 Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.016397/4 = 0.002 0.000004 0.987 99.08 Temperatura ambiente: 20°C Densidade da água: 0.000784 ∑ = 0.071 0. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.

ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Nicolau Paginação: 10/13 .P .000 mL Desvio: 0.172 .O. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.07 mL Procedimento: .03 Revisão: 3ª CALIBRAÇÃO DAS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 VIDRARIAS Paginação: 10/13 Calibração de balão volumétrico em relação a uma pipeta volumétrica Dados: Tolerância para balões de 100 mL: 0. Freire Rosana A.0.067 Interpretação dos resultados: Calibração em conformidade.105 : 0. Responsável: Téc.997538 g/cm3 Massa do balão volumétrico: 78.08 Temperatura ambiente: 29°C Densidade da água: 0.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Paulo H.926 g Desvio padrão do balão volumétrico: 0.O. Téc. verificando se há a passagem do menisco (conjunto descalibrado).172 mL Volume esperado: 100.172 mL Considerando o desvio padrão calculado para a pipeta volumétrica sendo 0. Siqueira Vítor T. Resultados: Volume de água: 100. B.773 g Massa de água: 99.847 g Massa do balão volumétrico com água: 178.Cuidadosamente transfira 10 alíquotas de 10 mL para um balão de 100 mL.105 = 0.

pois permite a instalação de mais equipamentos (especialmente a geladeira recentemente adquirida.O. que não funciona devidamente pela falta de instalações elétricas).  Aquisição de mais vidrarias e outros objetos de uso comum como cadinhos. assim. Supervisor: Diretor Geral: Nº P. Responsável: Téc. como a adição de canos e tubulações. Freire Rosana A. pipetas de Pasteur e béqueres de tamanhos variados. Do mesmo modo. para evitar a perda de calor. o que potencializa o risco de acidentes. verificar se a estufa está realmente vedada ao se fechá-la.  Instituir nos grupos o consenso de manter o chão livre de bolsas e mochilas. Bueno Vítor T.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. Téc.03 Revisão: 3ª SUGESTÕES Data: Nov/2011 Seção: 01/01 Paginação: 11/13 Sugestões à Curto Prazo:  Trocar as cadeiras das mesas por banquetas menores e mais apropriadas. mas que ainda assim facilitarão o andamento das operações no laboratório. que ocupem menos espaço quando estiverem para fora das mesas.  Instituir nos grupos o consenso de evitar abrir e fechar a porta do laboratório e as janelas quando houver pesagens ocorrendo. Sugestões à Médio Prazo:  Abrir uma forma de escape adequada para a água utilizada na auto-clave. Nicolau Paginação: 11/13 . o que evitará o uso por turmas de outros turnos. cada grupo tem a possibilidade de efetuar a sua prática sem atrapalhar a de outrem.P . já que o vento que entra pode afetar as leituras.O.  Adicionar mais tomadas pelo laboratório.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Cauê M. o que exige uma pequena reformulação na planta do laboratório. o que exigirá mais obras.

por exemplo.O. Bueno Vítor T.P . Nicolau Paginação: 12/13 . mas aumentará o espaço útil do laboratório. outras mudanças seriam necessárias como o aumento das mesas e do espaço entre elas. maior estabilidade das vidrarias e equipamentos nas análises. ele traz benefícios aos alunos tais como controle da temperatura interna. chance de acidentes. Téc. microorganismos.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Cauê M. Supervisor: Diretor Geral: Nº P. isso vai aumentar o contingente de cada grupo. facilitando o uso para os diversos grupos. Freire Rosana A. etc.03 Revisão: 3ª SUGESTÕES Data: Nov/2011 Seção: 01/01 Paginação: 12/13 Sugestões à Longo Prazo:  Uma das principais mudanças que podem ser providenciadas apenas à longo prazo é modificação de todo o sistema de gás do laboratório para um mais seguro e confiável. Com a adição de mais uma pessoa no grupo. Responsável: Téc.  A substituição dos tacos do laboratório por um piso adequado também seria de extrema valia pois nas condições atuais existe grande acúmulo de sujeira.  Seria interessante também se houvesse apenas 6 grupos.O. maior confiabilidade dos cálculos obtidos. a implantação de um sistema de ar condicionado.  Outra mudança mais complexa seria. Essa mudança visa também aumentar a dimensão das pias que ficam entre cada mesa. Embora muito caro. geração de estática perto da balança etc.ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P. cada integrante do sétimo grupo seria direcionado para cada um dos outros grupos. Para tal.

ESCOLA TÉCNICA “LAURO GOMES” LABORATÓRIO 202 (Bromatologia/Metrologia) Nº P.O. de fato. Rúbio David S. Nicolau Paginação: 13/13 . Téc. percebeu-se a necessidade da aquisição de equipamentos mais modernos e precisos. mudanças como as sugeridas nos itens anteriores. Rafael Rosana A. Responsável: Téc. como micropipetas. Para que se obtenham resultados cada vez mais precisos são necessárias.03 Revisão: 3ª DISPOSIÇÕES FINAIS Data: Nov/2011 Seção: 01/01 Paginação: 13/13 DISPOSIÇÕES FINAIS Ao final da revisão dos procedimentos padrões do laboratório a equipe encarregada percebeu que grande parte dos equipamentos precisou de um leve ajuste na calibração.P: 03 Data: Nov/2011 Revisão: 3ª Seção: 01/01 Samantha R.P . não sendo necessárias por hora substituições de materiais. que garantirão práticas mais didáticas e maior contato com a realidade de um laboratório.O. Vale lembrar que o laboratório 202 se ocupa de testes tanto qualitativos quanto quantitativos (metrologia/bromatologia) e que por hora o rigor exigido pelas análises pode ser atendido. Paralelamente. Supervisor: Diretor Geral: Nº P.