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Instituto Politcnico

Manual Laboratrio Qumica Geral e Inorgnica

1o Semestre de 2011

CONTEDO
CRONOGRAMA AULAS PRATICAS 1 SEMESTRE DE 2011 DISTRIBUIO DOS PONTOS ORIENTAES SOBRE O LABORATRIO MODELO DE PR-RELATRIO INDIVIDUAL MODELO DE RELATRIO SUGESTES PRELIMINARES INSTRUES GERAIS SEGURANA NO LABORATRIO PRIMEIROS SOCORROS PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS MEDIDAS E ERROS EM ANLISE QUMICA EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO ROTEIROS DE AULAS PRTICAS

AULAS PRTICAS
PRATICA 1 TCNICAS DE SEPARAO DE MISTURAS PRATICA 2 CONSTRUO DE CURVAS DE AQUECIMENTO E DE RESFRIAMENTO DE SUBSTNCIAS PURAS E MISTURAS PRATICA 3 PREPARO DE SOLUES PRATICA 4 PRODUO DE SAIS PRATICA 5 PILHA DE DANIELL E PILHA DE CONCENTRAO

CRONOGRAMA
Data 28/02 01_04/03 14_18_03
Materiais e vidrarias de laboratrio, utilizao de materiais. Aula prtica 1 : Separao de misturas (objetivo da prtica mostrar a diferena de materiais e mtodos de separao de substncias, reforar a informao terica sobre substncia simples, e composta, misturas homogneas e heterogneas) Aula prtica 2: Construo de curvas de aquecimento e de resfriamento de substncias puras e mistura Aula Prtica3: Preparo de solues

Aula

28_31/03 e 01/04 11_15/04 23_27/05

Aula Prtica 4: Produo de sais

06_10/06
Aula pratica 5: Pilhas de Daniel e de Concentrao.

DISTRIBUIO DOS PONTOS


A pontuao de aulas lecionadas no laboratrio equivale a 20% da nota total da disciplina, sendo estes distribudos da seguinte forma: 10 PONTOS DE RELATRIOS E EXERCCIOS AVALIATIVOS 10 PONTOS DE PROVA TERICO-PRTICA

ORIENTAES SOBRE O LABORATRIO


ATENO : ESSAS INFORMAES SO MUITO IMPORTANTES
1. O aluno dever chegar ao laboratrio em dias de aula prtica de posse do pr-relatrio. A ENTREGA DESTE INDIVIDUAL. 2. No ha reposio de aulas de laboratrio. 3. O professor no ir repor os exerccios presenciais. 4. O pr-relatrio somente ser aceito no modelo constante nesse documento, preenchido a mo, assinado e entregue INDIVIDUALMENTE. 5. O relatrio com o formato indicado neste documento dever ser entregue at 2 semanas aps a realizao da aula prtica. 6. Relatrios entregues fora do prazo estipulado acima sofrero uma perda gradual de 20% por dia de atraso sobre a nota do relatrio corrigido. 7. Os relatrios devem ser manuscritos e os grficos traados manualmente, em papel milimetrado. 8. A entrega do relatrio de laboratrio individual. 9. A formatao do relatrio segundo as normas apresentadas nesse documento avaliado. Em outras palavras, o aluno poder perder ponto por no respeitar as normas. 10. O relatrio dever estar escrito em letra legvel. 11. Os clculos, equaes e balanos estequiomtricos devem constar no relatrio. 12. No sero permitidos alunos sem jaleco, com trajes que fujam das regras de segurana nos laboratrios. O uso do jaleco obrigatrio inclusive em dias de aula terica no laboratrio. 15. Tolerncia de atraso para o laboratrio: Turno da manh 07:50 (primeiro horrio) 09:45 (terceiro horrio) Turno da noite 19:15 (primeiro horrio) 21:05 (terceiro horrio) O professor seguir o relgio instalado no laboratrio e na ausncia desse vale o relgio do professor. O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas at seu horrio de entrada.

MODELO DE PR-RELATRIO INDIVIDUAL


Titulo do Experimento: Curso: Turma: Nome do aluno: Nome dos componentes do grupo:

Data: ____/_____/______ 1) Introduo 2) Objetivos 3) Materiais e Reagentes 4) Procedimentos 5) Bibliografia

MODELO DE RELATRIO
TITULO DA PRTICA

Nome COMPLETO dos componentes do grupo Curso: Professor : Data da realizao da prtica: 1. Introduo Resumo terico para situar a experincia. Exposio dos conceitos tericos que vai usar. Referncias a literatura pertinente (Livros texto, livros de referncia, internet, etc.) 2. Objetivos Descrio sucinta do que se pretende obter da experincia. 3. Materiais e Reagentes Descrio do equipamento e/ou diagrama do arranjo experimental. 4. Procedimento Experimental Descrio do procedimento seguido em aula. Isto , descrever o que voc fez, no necessariamente o procedimento proposto. 5. Dados Experimentais e Analise dos resultados Apresentao dos dados coletados, atravs de tabelas, grficos etc. Tratamento dos dados brutos (usando algum modelo terico), chegando a valores finais, junto com a avaliao final do erro. No necessrio e nem deve ser indicada cada conta efetuada. Mas, deve ficar claro como chegou ao resultado. Exemplos de tabela e grficos se encontram na tabela 1 e na figura 1. Lembre-se de colocar a figura e a tabela centralizadas assim como seus textos descritivos (legendas). Os textos descritivos devem conter do que se trata a tabela e/ou a figura.

K 0 255 273

Tabela 1: Exemplo de formatao de tabela. o o C F -273 -459 -18 0 0 32

Fig. 1: Exemplo de grfico.

6. Concluses Discusso dos resultados obtidos. Sempre que possvel, comparar os resultados com os conhecidos ou esperados teoricamente. Se usou vrios mtodos, comparar os mtodos. 7. Referncias Bibliogrficas Aqui voc deve incluir as referncias bibliogrficas do material adicional (figuras, livros, etc.) usado para a elaborao do relatrio [1] I.Responsvel e A.Berrao, Influencia dos mesonso de um formigueiro Pesq.Inuteis 46 (1997) 171-172. [2] A. Nonimo, D. Sconhecido I cant write the abstract: What a hell. Environmental consequences of writing abstracts Publisher. Mais alguns detalhes para se lembrar durante a confeco do relatrio: Unidades para cada grandeza Avaliao de erros nas suas medidas e propagar estas nos resultados finais Numerar as figuras e grficos e se referir neles no texto Mencionar a data da realizao do experimento

SUGESTES PRELIMINARES
Ao aluno: 1. Prepare-se antes de ir para o laboratrio, leia previamente e cuidadosamente o texto relacionado atividade a ser executada. 2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratrio deixe cada coisa em seu lugar, exatamente como foi encontrado. 3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho e faa um registro cuidadoso de todas as observaes e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das observaes e no altere os valores obtidos com o intuito de forar sua coerncia com os dados do problema. No forje observaes que no tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for insatisfatrio, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessrio, refaa a experincia. 4. Siga as instrues fornecidas e em caso de algum problema, no tome nenhuma providncia sem antes consultar o professor ou o responsvel pelo laboratrio. Ao grupo: 1. Procure harmonizar-se durante a execuo da atividade de maneira a evitar acidentes. 2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor ndice de barulho possvel. 3. Organize a execuo das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.

INSTRUES GERAIS
Antes de comear qualquer atividade em um laboratrio, o estudante deve estudar cuidadosamente todos os detalhes da experincia bem como sua respectiva teoria. No deve somente ter a idia do que deve ser feito e como se prope a faz-lo, mas em todas s vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que esta fazendo e por qu? Pode-se ento dizer que o exerccio foi verdadeiramente cientfico e no do tipo livro de receitas para cozinha. O estudante logo perceber que vrias experincias dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre necessrio voltar toda a ateno ao que ocorre. Um bom operador far uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotaes, preparar o material e as condies necessrias para uma prxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. Os resultados de todas as experincias devem ser anotados em um caderno de notas, no momento em que as observaes forem feitas. Se a atividade requer anotaes de peso, volume e outros resultados numricos, estes devem ser colocados diretamente no caderno de notas e no em pedaos de papel, que podem vir a ser perdidos e desenvolverem atos de negligncia no estudante. Uma boa indicao da tcnica do estudante ser a aparncia da sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.

SEGURANA NO LABORATRIO
1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessrios de segurana exigidos pela atividade. 3. Conservar limpo o local de trabalho. 4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade. 6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representaes esquemticas. 7. Enxugar os frascos antes de aquec-los. 8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critrios de limpeza. 9. No jogar material slido nas pias e, quando fazer uso da pia para descartar substncias, manter a torneira aberta. 10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destrudos ou armazenados (conforme instrues contidas nos roteiros das prticas ou fornecidas pelo professor). 11. Conservar os frascos sempre fechados. 12. No recolocar nos frascos de origem, substncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas, sem a autorizao do professor. 13. No misturar substncias ao acaso. 14. Evitar levar as mos boca ou aos olhos. 15. Quantidades pequenas de lquidos txicos no devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pra de suco. Na ausncia desta utilize pequenas provetas. Nunca faa uso da boca para pipetar. 16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mo um pouco do vapor em direo ao nariz. 17. Trabalhar com solventes, substncias corrosivas ou gases txicos dentro da capela ligada. 18. Para introduzir tubos de vidro ou termmetros em orifcios de rolhas, lubrificar com glicerina o orifcio e a pea a ser introduzida, segurar com o pano ou material absorvente e introduzir com movimentos circulares. 19. Lavar as mos com gua e sabo antes de sair do laboratrio.

PRIMEIROS SOCORROS
1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substncia cair na sua pele. 2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze esparadrapo. 3. Queimaduras: - Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina. - Por cidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma soluo saturada de bicarbonato de sdio e em seguida com gua. - Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma soluo a 1% de cido actico e depois com gua. - Por alcois e fenis: Devem ser lavadas com etanol. 4. Intoxicaes: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicaes com cidos, beber leite de magnsia ou soluo de bicarbonato de sdio. 5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substncia, lav-los com bastante gua. 6. Se derramar cido ou base concentrados na prpria veste, lavar imediatamente no chuveiro de emergncia a parte afetada. 7. Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incndio. Sobre vestes deve ser abafado com panos de preferncia molhados.

PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS


Bqueres, elernmeyers, clices, placas de petri, vidros relgio, provetas: aps ter descartado lquido ou slidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: 1. Enxague o recipiente em gua de torneira 2. Com auxlio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente. 3. Enxague abundantemente em gua de torneira 4. Enxague por trs vezes em gua destilada. Pipetas, buretas e bales: aps ter descartado lquidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: OBSERVAO: JAMAIS FAA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A AGUA NO INTERIOR DOS RECIPIENTES 1. Enxague abundantemente em gua de torneira. Aguarde que toda gua seja escoada. 2. Enxague por trs vezes em gua destilada. 3. Coloque em suporte prprio para secagem.

MEDIDAS E ERROS EM ANLISE QUMICA


INTRODUO Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por conta disso, impossvel realizar uma anlise qumica que seja totalmente livre de erros ou incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatido aceitvel. Para a minimizao dos erros, os qumicos realizam de duas a cinco medidas. Os resultados individuais obtidos raramente so idnticos como mostrado na figura 2. Assim sendo, normalmente considera-se o melhor resultado o valor central do conjunto de medidas denominado mdia aritmtica. O esforo para se determinar o valor de vrias rplicas se deve a: O valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confivel que quaisquer dos resultados individuais. A anlise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas associadas ao resultado central.

Figura 2: Resultados de seis rplicas de determinaes de ferro em amostras aquosas de uma soluo padro contendo 20,00 ppm de ferro. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica. TERMOS IMPORTANTES 1- Mdia A medida mais amplamente usada como valor central a mdia, x. A mdia, tambm chamada mdia aritmtica, ou simplesmente mdia, obtida pela diviso da soma das rplicas de medidas pelo nmero de medidas do conjunto:

X=

Onde: xi: representa os valores individuais de x , n nmero de rplicas. 2- Desvio padro Como dito anteriormente pouco provvel que todos os valores medidos tenham o mesmo valor. Espera-se pequenas disperses em torno do valor central. A medida da disperso em torno da media chamado desvio padro da mdia e calculado pela equao abaixo:

Onde: xi: representa os valores individuais de x , x = mdia aritmtica n nmero de rplicas. Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma regra cuja a menor diviso 1 cm. A tabela 2 apresenta os resultados obtidos. Calcule a mdia e o desvio padro da mdia Tabela 2: Resultados obtidos durante a medio de uma barra Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9 mdia = desvio-padro

X=

= 5,7 cm

3- Preciso e exatido A preciso descreve a reprodutibilidade das medidas. A preciso est relacionada concordncia de valores medidos. Um dos termos amplamente empregado para descrever a preciso de um conjunto de dados de rplicas o desvio-padro. A exatido indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e expressa pelo erro. A figura 3 mostra a diferena ilustra a diferena entre preciso e exatido. A exatido expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.

Figura 3: Ilustrao da exatido e preciso utilizando a distribuio de dardos como modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

Erro Absoluto

O erro absoluto de uma medida a diferena entre o valor medido e o valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questo maior ou menor que o valor verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, e dado pela equao:

Onde: xi a medida da quantidade x, xv e o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade.

Erro relativo O erro relativo Er de uma medida o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo do seu valor. O erro relativo percentual calculado pela equao abaixo:

Er =

. 100

onde: xi a medida da quantidade x, xv o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. 4- Tipos de erros em dados experimentais Erros experimentais so classificados como erros aleatrios e erros sistemticos. Erros sistemticos tambm chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de equipamento ou uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento novamente da mesma maneira, erro ser repetido. Em princpio o erro sistemtico pode ser identificado e corrigido. Exemplo de erros sistemticos so: Um instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibrao. Por exemplo: um relgio descalibrado que sempre adianta ou sempre atrasa. O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas observaes. O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores das medidas. Erros aleatrios: Tambm chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variveis que no esto controladas nas medidas. A probabilidade ser positivo ou negativo a mesma. Este est sempre presente e no pode ser eliminado, mas pode ser diminudo com o aumento de nmero de medidas. Alguns exemplos de erros aleatrios so listados a seguir: Variao na leitura de uma escala. Condies prprias dos aparelhos de medidas (certos aparelhos do erros de paralaxe que variam com o tamanho da grandeza). Reflexos variveis do operador (por exemplo, no caso de apertar um cronmetro). Dificuldades na obteno de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicao de um aparelho a uma pea em diferentes posies). Interesse do operador em obter medidas em situaes diferentes para obteno de um valor mais representativo de uma grandeza.

Outros fatores no intencionais, tais que no possam ser considerados como falta grave de operao.

5- Algarismo significativos Quando se realiza uma medida, como foi feito em cada uma das dez medidas do comprimento da barra em exemplo anterior, verifica-se que em cada medida tem-se um nmero completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma frao avaliada dessa unidade. Medindo-se com uma rgua centimetrada, tem sentido avaliar dcimos (isto , milmetros), mas discutvel avaliar fraes menores. Geralmente, em medies, possvel fazer estimativas com aproximao at dcimos da menor diviso da escala do instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o digito 5 isento de dvida, ou seja, a dvida ou incerteza da medida reside na avaliao do dgito correspondente a frao avaliada da menor diviso da escala. Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um nico algarismo duvidoso. Algarismos significativos = Algarismos exatos + um nico algarismo duvidoso Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinao do comprimento da barra, tem-se dois algarismos significativos:

Apresentando-se o resultado de uma medida atravs do valor mdio, preciso escrev-lo com um nmero correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o nmero de algarismos significativos do valor mdio, conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio mdio com apenas um algarismo significativo; este ir ento precisar com quantos algarismos significativos devera ser escrito o valor mdio da grandeza. Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do dimetro (D) de um cabo, como mostra a tabela 3. Com esse conjunto de medidas, obtm-se o valor mdio e o desvio mdio. Tabela 3: Resultados obtidos durante a medio do dimetro de um cabo. Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 Dimetro (cm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2 Valor mdio: 12,2125cm desvio-mdio : 0,1cm O valor da grandeza D = (12,2 + 0,1)cm Operaes com algarismos significativos Regras adotadas a) Na adio e subtrao - faz-se a operao normalmente e no final reduz-se o resultado, usando critrio de arredondamento, para o nmero de casas decimais da grandeza menos precisa. Exemplos: Adio - (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620 Subtrao - (12.441,2 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9 b) Na multiplicao e diviso - o resultado dever ter igual nmero de algarismos que a grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operao. Exemplos: Multiplicao - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3

Diviso - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3 c) Na potenciao e radiciao o resultado dever ter o mesmo nmero de algarismos significativos da base (potenciao) ou do radicando (radiciao): Potenciao - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106 Radiciao - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 = 8,7 x 101

EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA


1- INTRODUO A execuo de qualquer tarefa num laboratrio de qumica envolve geralmente uma variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratrio depende dos objetivos e das condies em que o experimento ser executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a associao entre equipamento e finalidade descrita a seguir. Neste texto as vidrarias e equipamentos sero classificados por tipos de uso de acordo com Harvey (2000). 2- INSTRUMENTAO DE MEDIDAS DE MASSA A massa de um objeto medida usando uma balana. As balanas analticas mais comumente encontradas (macrobalanas) tm uma capacidade mxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanas, as medidas podem ser feitas com um desvio-padro de +0,1 mg. As balanas analticas podem ser classificadas em balana analtica de dois braos (figura 4), um brao e balana analtica eletrnica (figura 5).

Figura 4: Balana de dois pratos. Fonte: AFONSO, Jlio Carlos; SILVA, Raquel Medeiros da. A evoluo da balana analtica. Qum. Nova, So Paulo, v. 27, n. 6, Dec. 2004.

Figura 5: Balana eletrnica. Fonte: Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

Na balana de dois pratos, o objeto a ser pesado colocado em um dos pratos; pesospadro suficientes so ento adicionados ao outro prato para reposicionar o brao em sua posio original. A pesagem com essa balana de dois pratos tediosa e demorada. Segundo Afonso & Silva (2004) as balanas de prato nico e dois cutelos tornaram mais conhecidas durante a dcada de 50, graas expanso do mercado cientfico. Atualmente, a balana eletrnica mais comum em laboratrios (Harvey, 2000; Skoog et. al., 2003; Afonso & Silva, 2004). O prato da balana colocado sobre um eletrom (Figura 6). A amostra a ser pesada colocada sobre o prato da amostra, deslocando o prprio prato e o brao de controle para baixo, uma fora igual ao produto da massa da amostra e da acelerao da gravidade.

Figura 6: Balana analtica eletrnica: diagrama de blocos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica. 3- VIDRARIAS A medida precisa de volumes to importante para um mtodo analtico quanto a medida precisa da massa. O volume pode ser medido de maneira confivel com uma pipeta, uma bureta, ou um balo volumtrico (Skoog et. al., 2003). 3.1- Pipetas So usadas para transferir volumes conhecidos de lquidos. Hoje, existem no mercado vrios tipos de pipetas, mas as mais populares so as pipetas volumtricas e as pipetas graduadas. Pipeta Graduada Usada para transferir volumes variveis. Pipeta Volumtrica usada para transferir um volume fixo. A ltima gota no drenada, NO se deve assoprar a pipeta.

Figura 7: a) Pipeta Volumtrica b) Pipeta graduada . Fonte: Modificado de SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

3.2- Buretas A bureta um tubo de vidro com escala gravada, que possibilita a medida do volume do lquido colocado em seu interior, escoado por meio de uma torneira ou vlvula localizada na parte inferior (Harris, 2007). As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam possvel o escoamento de qualquer volume at a capacidade mxima do dispositivo. A preciso alcanvel com uma bureta substancialmente maior que a preciso de uma pipeta.

Figura 8: Buretas

3.3- Balo volumtrico Os frascos volumtricos (Figura 9) so fabricados com capacidades que variam de 5 mL a 5 L e so geralmente calibrados para conter um volume especfico quando preenchidos at uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles so utilizados para a preparao de soluespadro e para a diluio de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alquotas com uma pipeta.

Figura 9: Balo volumtrico

3.4 Proveta Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. So encontradas no comrcio provetas , com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.

Figura 10: Provetas 3.5- Bquer Utilizado para dissoluo ou preparao de solues a frio ou a quente, devendo ser protegido do fogo direto pelo uso, por exemplo, de tela de amianto ou aquecimento em banho-maria.

Figura 11: Bquer. Fonte: http://khemis.vilabol.uol.com.br/graph/beaker00.gif 3.6 Kitassato Frasco cnico de paredes reforadas, munido de sada lateral. usado em filtraes sob suco (ou presso reduzida).

Figura 12: Kitassato. Fonte: http://www2.fc.unesp.br/lvq/buchkitassato.gif

3.7 Funil de separao Recipiente de vidro em forma de pra, que possui uma torneira. Utilizado para separar lquidos imiscveis.

Figura 13: Funil de separao 3.8- Erlenmeyer Recipiente largamente utilizado na anlise titulomtrica, no aquecimento de lquidos e na dissoluo de substncias. Por possuir sua forma cnica, muitas vezes utilizado para conter solues durante reaes conduzidas sob agitao.

Figura 14: Erlenmeyer. Fonte: http://discover.edventures.com/images/termlib/e/erlenmeyer_flask/support.gif 3.9 Funil Empregado na transferncia de lquidos e em filtraes simples, utilizando papel de filtro adequado.

Figura 15: Funil. Fonte: http://www.splabor.com.br/luzcommerce/produtos/chamada-2110-p.jpg

3.10 Balo de fundo redondo Muito usado em destilaes, para colocao do lquido a ser destilado ou para a coleta do liquido aps a condensao do vapor. Pode se apresentar tambm na forma de balo de destilao, que possui gargalo longo e provido de sada lateral por onde passam os gases e vapores.

Figura 16: Balo de fundo:a esquerda redondo com haste lateral a direita balo de fundo redondo sem haste lateral.

3.11 - Tubo de ensaio Geralmente utilizado em reaes tipo teste e em ensaios de precipitao, cristalizao e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gs.

Figura 17: Tubos de ensaio.

3.12 - Balo de fundo chato ou balo de Florence Utilizado no armazenamento e no aquecimento de lquidos, bem como em reaes que se processam com desprendimento de gs. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto.

Figura 18: Balo de fundo chato. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20070119111623.jpg

3.13- Condensadores Equipamento destinado a condensao de vapores, utilizado em destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns so: a) condensador reto: apresenta uma superfcie de condensao pequena e por isso no apropriado para o resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio. b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balo de origem. c) condensador de serpentina: proporciona maior superfcie de condensao e usado principalmente no resfriamento de vapores de lquidos de baixo ponto de ebulio.

Figura 19: condensadores. Fonte: http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/clip_image066.jpg

3.14 - Termmetro Instrumento apropriado para medida de temperatura.

Figura 20: Termmetro. Fonte: http://www.wago.ind.br/jpeg/Termometro.jpg

3.15 Vidro relgio Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substncias slidas, em evaporaes e na secagem de slidos no-higroscpicos.

Figura 21: Vidro relgio. Fonte: http://www.ciencor.com.br/catalogo/images/VIDRO_RELOGIO.JPG 3.16 Dessecador O dessecador um recipiente que contm um agente de secagem de objetos chamado dessecante. Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob presso reduzida ou em condies de umidade baixa.

Figura 22: (a) Componentes de um dessecador tpico. A base contm um agente qumico de secagem, que normalmente coberto com uma tela e um prato de porcelana com furos, para acomodar os pesa-filtros ou cadinhos. (b) Foto de um dessecador contendo pesa-filtros com slidos secos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

4- MATERIAL DE PORCELANA 4.1- cpsula de porcelana Usada na evaporao de solues, na sublimao e secagem de slidos e na preparao de misturas.

Figura 23: Cpsula de porcelana fonte: http://www.imaculadanet.com.br/images/lab_eq/capsula.jpg

4.2- Cadinho Os cadinhos simples servem apenas como frascos. Os cadinhos de porcelana, de xido de alumnio, de silicatos e de platina mantm massa constante dentro dos limites do erro experimental e so utilizados, principalmente, para converter precipitados em uma forma adequada para a pesagem.

Figura 24: Cadinho de porcelana

4.3- Almofariz e pistilo Destinados a pulverizao e homogeneizao de slidos, bem como na macerao de amostras que devem ser preparadas para posterior extrao. Podem ser feitos de porcelana, gata, vidro ou metal.

Figura 25: Almofariz e pistilo. Fonte: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/equipamentos/grupo2/almofariz.jpg

4.4 Funil de Buchner Utilizado em filtraes por suco (ou sob presso reduzida), devendo ser acoplado a um frasco Kitassato.

Figura 26: Funil de Buchner. Fonte: http://www.jafquimica.com.br/images/funil_buchner_porc.jpg

5- EQUIPAMENTO DE SECAGEM A massa de muitos slidos varia com a umidade, devido sua tendncia em absorver apreciveis quantidades de gua. Esse efeito especialmente pronunciado quando uma grande rea superficial fica exposta, como em reagentes qumicos ou em uma amostra que tenha sido triturada at se tornar um p fino. A primeira etapa em uma anlise tpica, ento, envolve a secagem da amostra para que os resultados no sejam afetados pela umidade da atmosfera do ambiente A secagem em estufa a maneira mais comum de se remover umidade de slido. A estufa (figura 27) um equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de at 200C. Aps a secagem o material encaminhado ao dessecador.

Figura 27: Estufa de secagem. Fonte: Harvey. Modern analytical Chemistry.

6- EQUIPAMENTO DE IGNIO Em muitas anlises qumicas, as substncias so decompostas a altas temperaturas em fornos muflas.
Utilizada na calcinao de substncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500 oC.

Figura 28: Mufla Fonte: http://www.gpcientifica.com.br/imag/produtos/mufla.jpg

7- EQUIPAMENTOS METLICOS 7.1- Pina metlica Usada para o manuseio de materiais aquecidos

Figura 29: Pina metlica. Fonte: http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/pinca.gif

7.2- Suporte universal Sustenta equipamentos em geral.

Figura 30: Suporte Universal. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3727.gif 7.3- Argola Usada como suporte para funis.

Figura 31: Argola. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3716.gif 7.4 Garras So feitas de alumnio ou ferro, podendo ou no ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se sustentao de utenslios como buretas, condensadores, frascos Kitassato e bales de fundo redondo.

Figura 32: Garras. Fonte: http://www.cqaquimica.com.br/_uploads/pro_519.jpg

7.5 Esptulas Usadas para transferir substncias slidas, especialmente em pesagens. Podem ser fabricadas em ao inoxidvel, porcelana e plstico.

Figura 33: Esptulas. Fonte: http://www.rumo.com.br/lojas/00006359/prod/espatulaa.GIF

8- EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTO Muitas reaes qumicas so realizadas sob aquecimento visando o aumento de sua velocidade. Para tal, equipamentos como chapas eltricas, bico de Bunsen, banhos Maria so utilizados associados a vidrarias. 8.1- Chapas eltricas Utilizadas para solubilizao de substncias por aquecimento. As temperaturas podem atingir 250 oC.

Figura 34: Chapa aquecedora. Fonte: http://www.tomasi.com.br/produtos/CCE-730.jpg

8.2 Bicos de gs Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais no inflamveis. A chama de um bico de gs pode atingir temperatura de ate 1500oC. Existem vrios tipos de bicos de gs, mas todos obedecem a um mesmo princpio bsico de funcionamento: o gs combustvel introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior h uma entrada de ar para suprimento de oxignio, o gs queimado no extremo superior da haste. Tanto vazo do gs quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.

Figura 35: Bicos de gs: esquerda bico de Bunsen, direita bico de Meker

8.3 Tela de amianto Tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos chama do bico de gs.

Figura 36 : Tela de amianto. Fonte: Http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/clip_image056.jpg

8.4 Trip
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e tringulos de porcelana.

Figura 37: Trip Fonte: http://www.fisicaequimica.net/laboratorio/tripe.jpg

8.5 Banho- Maria


Equipamento utilizado para aquecimento e incubao de lquidos a temperaturas inferiores a 100 oC.

Figura 38: Banho-Maria. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20060911090453.JPG

8.6- Manta de aquecimento


Utilizada no aquecimento de lquidos contidos em bales de fundo redondo.

Figura 39: Manta de aquecimento. Fonte: http://quimis.com.br/produtos/imagens/prod34.jpg

9- OUTROS EQUIPAMENTOS 9.1-Pisseta ou garrafa lavadeira Frasco prprio para armazenamento de pequenas quantidades de gua destilada, lcool ou outros solventes. usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do lquido nele contido.

Figura 40: Pisseta. Fonte: http://www.rilab.com.br/v1/images/produtos/pisseta.jpg

9.2- Estante para tubo de ensaio Pode ser feita de metal, acrlico ou madeira

Figura 41: Estante para tubo de ensaio. Fonte: http://t1.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSU65xuMdsTF2tMjakofNcKID9dBQyhewjkLV3 NvXiVmLrDHku_WQ&t=1

PRTICA 1 Tcnicas de separao de misturas


1- Introduo: A filtrao usada para separao de misturas heterogneas, constitudas de um componente slido e outro lquido ou de um componente slido e outro gasoso. A mistura deve passar atravs de um filtro, que constitudo de um material poroso, e as partculas de maior dimetro ficam retidas no filtro. Para um material poder ser utilizado como filtro seus poros devem ter um dimetro muitssimo pequeno. A decantao um processo usado para separar os componentes de misturas heterogneas, constitudas de um componente slido e outro lquido ou de dois componentes lquidos, estes lquidos devem ser imiscveis. Esse mtodo consiste em deixar a mistura em repouso e o componente mais denso, sob a ao da fora da gravidade, formar a fase inferior e o menos denso ocupar a fase superior. Quando a mistura a ser separada constituda de dois lquidos imiscveis, pode se utilizar um funil de Decantao ou Funil de Bromo. A decantao usada nas estaes de tratamento de gua, para precipitar os componentes slidos que esto misturados com a gua. 2- Objetivo: Utilizao de mtodos de separao. 3- Materiais: funil analtico, funil de decantao, suporte universal, bquer de 250 mL, papel filtro, m, vidro relgio. 4- Reagentes: mistura de areia, sal e material metlico, leo e gua. 5- Procedimento: Parte A a) Monte o funil de decantao como indicado na figura 42. b) coloque o leo filtrado em um funil de decantao. c) Adicione 20 ml de gua destilada ao funil de decantao d) Agite a mistura e aguarde a separao. e) Separe as fases utilizando a vlvula do funil de separao. Parte B
a)Coloque a mistura de areia, sal e material metlico sobre um vidro relgio. b) Com o auxlio de um m, faa a separao da mistura. Parte C a) Mea aproximadamente 100 mL da mistura em um bquer de 250 mL. b) Homogeinize a mistura. c) Dobre o papel filtro como mostrado na figura 43. d) Molhe o papel filtro com gua destilada. e) Monte o sistema de filtrao como mostrado na figura 44. f) Filtre a mistura. g) Aquea o filtrado cuidadosamente em bico de bunsen.

Figura 42: Esquema de montagem do sistema de decantao. Fonte: http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_qui mica_trabalhos/processosseparmisturas05.jpg

Figura 43: Mtodo de dobragem do papel filtro

Figura 44: Esquema do sistema de filtrao.

PRTICA 2 Construo de curvas de aquecimento e de resfriamento de substncias puras e de misturas.


1- Introduo: Mudanas nas propriedades fsicas so chamadas mudanas de fsicas. Em uma mudana fsica a identidade de substncia preservada mesmo que mudem seu estado fsico ou o tamanho e a forma brutos de suas partes. Uma mudana de fase pode ocorrer pelo fornecimento ou retirada de energia de trmica. Em substncias puras, as mudanas de estado ocorridas durante a fuso e a ebulio podem ser identificadas por patamares de temperaturas bem definidos. Nas misturas, os dois patamares no so observados. 2- Objetivo: Construo de curvas de aquecimento de substncias puras e de misturas. 3- Materiais: Tubo de ensaio, esptula, bquer de 250 mL, trip, tela de amianto, bico de Bunsen, termmetro, basto de vidro. 4- Reagentes: Parafina, mistura de vaselina e canfra, gelo. 5- Procedimento: Parte A: a) Em um bquer de 250 mL coloque aproximadamente 50 mL de gelo picado. b) Mea a temperatura do gelo. c) Comece o aquecimento. d) Mea a temperatura a cada um minuto at o incio da ebulio e) Registre os dados em tabela apropriada. Parte B: a) Em um tudo de ensaio adicione 2 esptulas de parafina. b) Aquea o conjunto (parafina/ tubo de ensaio) em banho-maria at a completa fuso do material. c) Retire o tubo de ensaio do recipiente de aquecimento. d) Mea a temperatura a cada 1 minuto at que todo material se solidifique. e) Registre os dados em tabela apropriada. Parte C: a) Com o auxlio de uma esptula e de um basto de vidro, adicione a mistura de cnfora e vaselina a um tubo de ensaio. b) Mea a temperatura inicial da mistura. c) Comece aquecimento em banho-maria. d) Mea temperatura a cada 1 minuto at a completa fuso da mistura. e) Registre os dados em tabela apropriada.

Exerccio: Construa os grficos de aquecimento e de resfriamento obtidos no experimento. Discuta as eventuais diferenas de comportamento.

PRTICA 3 Preparo de solues


1- Introduo: Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias em uma nica fase. Por conveno, o componente presente em maior quantidade chamado solvente, e o outro soluto. Em laboratrio, as solues normalmente so preparadas dissolvendo-se uma massa determinada de soluto em uma certa quantidade de solvente. Em um laboratrio, existem solues expressas em vrias unidades de concentrao, mas a mais comum a molaridade. 2- Objetivo: Preparo de solues de concentraes diferentes. 3- Materiais: Balana analtica, esptula, bquer, balo de 25 mL, balo de 100 mL, papel para pesagem, pisseta. 4- Reagentes: Sulfato de cobre (II) pentahidratado, gua destilada, hidrxido de sdio. 5- Procedimento: Parte A: a) Realize os clculos necessrios para se preparar 25 mL de soluo de Cu(SO4)2.5H2O de concentrao 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessria. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de gua em um bquer. d) Transfira para o balo e complete o volume. Parte B: a) Realize os clculos necessrios para se preparar 50 mL de soluo de NaOH de concentrao 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessria. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de gua em um bquer. d) Transfira para o balo e complete o volume.

PRTICA 4 Produo de sais


1- Introduo A esteoquiometria o termo usado para descrever as relaes quantitativas na qumica. A palavra derivada do grego stoicheia = partes mais simples e metreim = medida. Para efetuar os clculos estequiomtricos, deve-se conhecer as propores existentes entre os elementos que formam as diferentes substncias. As bases para o estudo da estequiometria das reaes qumicas foram lanadas no sculo XVIII por cientistas que conseguiram expressar matematicamente as regularidades que ocorrem nas reaes qumicas, atravs das Leis das Combinaes Qumicas. Essas leis foram divididas em dois grupos: Leis ponderais: relacionam as massas dos participantes de uma reao (lei de conservao das massas, lei das propores constantes.) Lei volumtrica: relaciona os volumes dos participantes de uma reao (lei volumtrica de Gay- Lussac, lei de Dalton, lei de Amagat entre outras). 2 - Objetivo: Preparao, determinao da estequiometria em reaes e determinao do rendimento de uma reao. 3- Materiais: Pipeta graduada, balana analtica com preciso de 1 mg, bquer, pipeta de Pauster, trip, tela de amianto. 4 - Reagentes: bicarbonato de sdio, Soluo de HCl 6 M, soluo 0,1 M de NaOH, Soluo 0,1 M de CuSO4.5H2O. 5- Procedimento: Parte A 1) Em uma balana analtica, pese um bquer. 2) Anote a massa. 3) Pese aproximadamente 1,00 g de NaHCO3. 4) Adicione 10 mL de gua destilada ao NaHCO3. 5) Adicione 3 mL de HCl 6,0 M lentamente. (CUIDADO COM A EFERVECNCIA) 6) Ligue o bico Bunsen com chama baixa. 7) Coloque o bquer sobre sistema de aquecimento composto de trip e tela de amianto. 8) O bquer no deve ser colocado na parte central da tela para evitar perda de material. 9) Aguarde resfriamento. 10) Pese o bquer. 11) Anote a massa. 12) Calcule o rendimento. 13) Faa o procedimento em triplicata. Parte B 1) Em uma balana analtica pese um bquer. 2) Anote a massa. 3) Pipete 15 mL de uma soluo de sulfato de cobre pentahidratado 0,1 M

4) Transfira para o bquer previamente pesado. 5) Adicione 30 mL de NaOH 0,1 M. 6)Observe a formao do precipitado. 7) Deixe decantar. 8) Retire o sobrenadante. Lave o precipitado com gua por 3 vezes 9) Repita o procedimento de 7 a 13 da parte A

6- Bibliografia 1) Brown, L. S. & Holme, T. A. 2009. Qumica geral aplicada engenharia. Cengage Learning . pp 125. 2) Usberco, J & Salvado, E. Qumica volume nico. Ed. Saraiva. 5. Edio.

PRATICA 5 Pilha de Daniel e Pilhas de concentrao


1- Introduo: A eletroqumica permite-nos compreender como as reaes qumicas podem ser usadas para gerar eletricidade e como a eletricidade pode ser obtida atravs de reaes qumicas. Tambm pode ser usada para estabelecer uma escala de capacidade oxidante e redutora. A obteno de energia no futuro passa por encontrar maneiras efetivas de gerar eletricidade por meio de reaes qumicas. 2- Materiais: Voltmetro, fonte de corrente contnua, 1 lmina de zinco (por grupo),2 lminas de cobre (por grupo), 2 bqueres de 100mL(por grupo), tubo em U, algodo. 3 Reagentes: Soluo de CuSO4 1,0 mol/L, soluo de CuSO4 0,001 mol/L,soluo de CuSO4 0,01 mol/L, CuSO4 0,1mol/L, soluo de ZnSO4 1mol/L, soluo para ponte salina (NH4Cl ou NaCl). 4- Procedimento: Parte I -PILHA DE COBRE E ZINCO OU PILHA DE DANIELL a) Em um bquer de 100 mL, adicionar 70 mL da soluo de sulfato de cobre 1,0M. b)Em outro bquer de 100 mL adicionar o mesmo volume de soluo de zinco 1,0M. c) Mergulhar uma lmina de cobre, previamente limpa, na soluo de cobre e uma lmina de zinco na soluo de zinco. Cada sistema desses corresponde a uma semi-cela ou semi-pilha ou eletrodo do respectivo metal como mostrado na figura 45. d) Preparar a ponte salina: Adicione soluo salina no tubo em U, at completar o seu volume. Em seguida, feche as extremidades do tubo com algodo, evitando deixar bolhas de ar no interior na soluo. e) Coloque a ponte salina interligando os dois bqueres e) Ligar o terminal negativo do voltmetro lmina de zinco e o terminal positivo na lmina de cobre e fazer a medida da diferena de potencial entre o eletrodo de cobre e o eletrodo de zinco.

Figura 45: Pilha de Daniel

Parte II- PILHA DE CONCENTRAO

a) Fazer uma nova ponte salina. b) Em um bquer de 100 mL adicionar 70 mL da soluo de sulfato de cobre 0,001mol/L e mergulhar uma lmina de cobre, previamente limpa. c) Tome a semi-cela de cobre do experimento anterior e efetue a ligao com a ponte salina, entre as duas solues. d) Ligue o terminal negativo do voltmetro lmina de cobre da semi-cela que contm soluo de cobre 0,001mol/L e o terminal positivo na lmina de cobre da soluo concentrada e fazer a medida da diferena de potencial. e) Repita o procedimento substituindo a soluo de sulfato de cobre 0,001mol/L por soluo de 0,1 M e 0,01M de sulfato de cobre. f) Utilizando a equao de Nernst , calcule o valor terico da ddp da pilha de concentrao: Dados: R = 8,314 J/mol.K F = 96487 C/mol n = 2 (no de eltrons) T em K.

5- Bibliografia http://educar.sc.usp.br/licenciatura/2006/Pilha_de_Daniel/pilha_de_Daniell.html http://pessoal.utfpr.edu.br/lapcosta/arquivos/e10_pilha.pdf Rangel, R.N. Prticas de fsico-qumica. Editora Edgard Blucher