Equipamentos

Cabine de exausto (Capela)

um compartimento fechado com revestimento especial, composto por um exaustor, com a funo de proteger o laboratrio de gases txicos em determinadas reaes qumicas ou dos liberados por determinada substncia. Ela reduz e, geralmente, elimina o risco de inalao dos gases txicos (retira o ar do laboratrio, passando pelo operador,

para dentro da capela, e a concentrao do contaminante na atmosfera que respirada pelo operador deve ser mantida o mais baixa possvel). So constitudas basicamente de dutos de ar, exaustor, guilhotina (anteparo) de vidro ou de plstico e um sistema de filtros. Possui, ainda, pia, torneiras de gua e gs e luz interna. Botes: Verde (liga) e vermelho (desliga). Torneiras: Verde (gua), amarela (gs) e cinza (GLP). Interruptor: Luz

Algumas observaes importantes: 1. Antes de se utilizar a capela, importante fazer o teste do papel para saber se o exaustor est funcionando ou no. Basta fixar um pequeno pedao de papel na parte da sada de ar e observar para que lado o papel est sendo empurrado pela ventilao.

Se estiver sendo puxado, est funcionando, caso esteja sendo empurrado para o manipulador, est com defeito; 2. Para aferir a velocidade de exausto use um anemmetro, o qual deve ser usado com a janela ou anteparo completamente aberto, fazendo a leitura a uns 20 centmetros dentro da capela. Uma velocidade entre 0,6 e 1,0 m/s (metros por segundo) adequada; abaixo do limite inferior no faz a retirada eficiente do ar, e acima de 1,0 m/s a turbulncia pode prejudicar sua eficincia. A velocidade de exausto deve dar conta de retirar aerossis, gases e vapores; 3. O efeito do movimento do ar dentro do laboratrio afeta o rendimento das capelas. Elas devem estar localizadas longe de portas, ar condicionado, janelas, e passagem de pessoas. O ar dessas fontes pode ter velocidades bastante acima daquela da capela, criando o potencial de retirar ar de dentro da capela para o laboratrio; 4. Coloque a fonte de emanaes a pelo menos 20 cm dentro da capela;

5. Todas as pessoas que tenham acesso capela devem estar familiarizadas com seu uso; 6. Abaixe o anteparo de forma a proteger de forma adequada o operador; 7. Sua capela deve ter os controles de exausto, gs, iluminao e eletricidade DO LADO DE FORA! Prefira comprar a capela de uma firma idnea, e exija a aferio antes de pagar a conta; 8. NO USE A CAPELA COMO LOCAL DE ESTOCAGEM. Mantenha a rea de trabalho limpa de contaminantes e de recipientes. O acmulo de recipientes e equipamentos prejudica o fluxo de ar na capela, criando tambm situaes de retorno do contaminante para a atmosfera do laboratrio. Em adio, a presena de reagentes, resduos e -sabe l mais o que- cria uma situao real de acidente grave. No caso de qualquer mau funcionamento da exausto ou do mecanismo que permite subir e descer o anteparo solicite o conserto imediatamente, no usando a capela at regularizar sua condio adequada;

9. Solicite a aferio da exausto CIPA. 10. Quando for usar a capela use tambm equipamentos de proteo (luvas, culos de proteo, jaleco); 11. Se o laboratrio usar cido perclrico ou inflamveis, por exemplo, a capela deve ser especfica com cuidados especiais.

Estufa
Aparelho eltrico utilizado para dessecao os secagem de substncias slidas, evaporaes lentas de lquidos, aquecimento de substncias, esterilizao etc. Tem o objetivo de acumular e conter calor no seu interior, mantendo assim, uma temperatura maior internamente do que exteriormente (ao seu redor). O ar quente circula por todo o interior. Normalmente composta de uma caixa de fonte de calor. A fonte de calor se d pela transformao da energia eltrica em energia trmica que se acumula dentro de um ambiente fechado.

Obs1: A estufa deve ser aberta pelo meio da borda da porta para no danific-la. Obs2: O boto que regula a velocidade chamado de termosttico. Obs3: Quando o boto vermelho acende, indica que a temperatura desejada foi atingida. Obs4: Deve-se abrir a estufa desligada por conta do vapor;

Dessecador
um recipiente fechado que contm um agente de secagem chamado agente dessecante. utilizado para guardar substncias em ambiente com baixo teor de umidade e presso reduzida. O agente dessecante mais utilizado a slica gel, que deve estar na colorao azul, indicando assim, que ela est seca. Seu uso mais comum se d nas etapas de padronizao de soluo, onde um sal de uma determinada substncia aquecido em estufa e posteriormente posto para esfriar sob presso reduzida no dessecador. Obs1: A tampa deve ser lubrificada com graxa de silicone (nas bordas) para que feche de forma hermtica. Obs2: Na verdade ela no em gel, e sim slida. Obs3: medida que a slica absorve umidade (por pontes de Hidrognio), vai passando para uma colorao rsea e quando est

avermelhada indica que est saturada de gua. Com isso, ela fica impossibilitada de absorver a gua do interior do dessecador. Ela novamente seca com o auxlio do processo de secagem (estufa).

Obs4: comum o acoplamento de uma bomba a vcuo (quando o mesmo apresenta uma vlvula para esta finalidade na tampa) para reduzir a presso no interior do dessecador. Aps o vcuo desejado, a vlvula fechada e a bomba a vcuo desacoplada. Obs5: O resfriamento a presso reduzida no dessecador impede a absoro de gua pelo sal enquanto sua temperatura se iguala ambiente para que seja, posteriormente, pesado.

Chapa aquecedora com agitador magntico

um aparelho que serve tanto para aquecer, como agitar solues. constitudo por uma placa onde se coloca o recipiente com a soluo que se pretende aquecer e/ou agitar. A placa possui dois botes que permitem selecionar a intensidade tanto do aquecimento (esquerdo)

como a velocidade de agitao (direito). Eles acendem quando so selecionados. Dentro da soluo coloca-se uma barra magntica (m peixinho Revestida com teflon) que cria um campo magntico com a base do agitador e garante, deste modo, uma agitao eficaz por meio de um vrtex.

Determinao de ART (Acares Redutores Totais) Titulao a quente Teste de Fehling ou mtodo titulomtrico de Lane-Eynon Um acar redutor qualquer acar que possui grupo aldoxila (- COH) ou cetona (- CO -) livre e que, assim, sofre oxidao. Disto segue que o acar atua como um agente redutor, por exemplo, na reao de Maillard e a reao de Benedict. Os principais acares redutores so frutose, glicose, maltose e lactose. A sacarose, sendo formada por glicose e frutose, pode tornar-se um acar redutor se sofrer ao enzimtica ou hidrlise cida. Nesta tcnica eles reduzem o Cu2+ para Cu+ e podem ser detectados pelo licor de Fehling, onde o Cobre existente neste sofre reduo. Soluo de Fehling um teste qumico utilizado para identificar se o monossacardeo presente na amostra possui grupo funcional aldoxila (reage tem uma ligao entre Hidrognio e

carbono)) ou cetona (no reage com exceo das -hidroxi-acetonas grupo funcional entre carbonos). O teste foi desenvolvido pelo qumico alemo Hermann Von Fehling em 1849. O licor de Fehling formado por duas solues separadas. A primeira chamada de Fehling A (Sulfato Cprico) e a segunda chamada de Fehling B (Tartarato duplo de Sdio e Potssio Sal de Rochelle com uma soluo de um lcali forte geralmente NaOH). Apresenta uma cor azul-escura. So adicionados volumes iguais das duas solues para se formar o licor. Nesta mistura, os ons de tartarato (ligante bidentado) aquosos no sal de Rochelle reagem com os ons cpricos do CuSO4 por um processo de quelao, formando o on complexo bistartarocuprato (II), segundo a reao:

Obs1: Quelao a formao ou a presena de dois ou mais diferentes ligaes coordenadas entre um polidentado (ligao mltipla) do ligante a um nico tomo central. Geralmente estes ligantes so compostos orgnicos, e so chamados quelantes, agentes quelantes ou agentes sequestrantes. O ligante forma um complexo de quelato com o substrato. Complexos de quelatos so contrastados com os complexos de coordenao decompostos de ligantes monodentados, que formam apenas uma ligao com o tomo. Ocorre tambm a formao de Hidrxido cprico pelas reaes:

CuSO4(aq) + 2NaOH(aq)

Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq)
ppt azul gelatinoso

CuSO4(aq) + 2KOH(aq)

Cu(OH)2(s) + K2SO4(aq)
ppt azul gelatinoso

O objetivo do complexo estabilizar o Cu(OH)2. O composto a ser testado (soluo de Glicose) adicionado a soluo de Fehling e a mistura aquecida. Com o aquecimento obtemos: Cu(OH)2

CuO + H2O

O xido Cprico oxida o aldedo a um carboxilato aninico e o CuO reduzido para xido Cuproso, que apresenta a cor caracterstica vermelho-tijolo, segundo a reao:

2CuO + R COH

R COOH + Cu2O

ppt vermelho-tijolo

O aquecimento evita que o O2 do ar interfira na reao, oxidando, assim, o CuO. No se pode aquecer por mais de 3min para no degradar a glicose. O teste de Fehling pode ser utilizado como um teste genrico para monossacardeos. Vai dar um resultado positivo para as aldoses (devido ao grupo aldedo oxidvel), mas tambm para as cetoses, como eles so convertidos em aldoses pela base do reagente, e em seguida dar um resultado positivo. Por esta razo, reagente de Fehling por vezes referido como um teste geral de monossacardeos. Essas etapas intermedirias no so observadas durante o processo de determinao de ART. Como reao global, teremos:

Obs2: A amostra de glicose gotejada aos poucos soluo at que est adquira uma cor levemente azulada no liquido sobrenadante, neste ponto as gotas de azul de metileno so adicionadas. O indicador dessa titulao de oxi-reduo o Azul de metileno. Ele um composto aromtico heterocclico, slido verde escuro, solvel em gua, produzindo soluo azul, inodoro, com frmula molecular: C16H18CN3S e massa molar 319.85 g/mol. O azul de metileno usado como um corante bacteriolgico e como indicador. largamente utilizado como um indicador redox em qumica analtica. Solues desta substncia so azuis quando em um ambiente oxidante, mas tornam-se incolores quando expostas a um agente redutor.

Ento, quando a glicose reduz totalmente o CuO, passa a reduzir o Azul de Metileno que passa a ficar incolor e percebe-se assim a formao do ppt vermelho-tijolo, o que indica o fim da titulao.

Evaporador rotativo (Rotoevaporador)

um dispositivo usado em laboratrios de qumica para a remoo eficiente e suave de solventes a partir de amostras por evaporao. Quando referenciado na literatura de pesquisa qumica, a descrio do uso da tcnica e do equipamento pode incluir a frase "evaporador rotativo", embora o uso seja geralmente bastante sinalizado por idioma diferente (por exemplo, "a amostra foi evaporado sob presso reduzida"). Evaporadores rotativos so tambm utilizados no cozimento molecular para a preparao de destilados ou extratos.

Serve para concentrar amostras, destilar rapidamente, evaporao e recuperao de solventes. Os principais componentes de um evaporador rotativo so os seguintes: 1. A unidade do motor que faz rodar o frasco de evaporao ou o frasco de amostra contendo o utilizador. 2. A conduta de vapor que o eixo de rotao da amostra, e uma conduta estanque ao vcuo para o vapor ser retirado da amostra. 3. Um vcuo do sistema, para reduzir substancialmente a presso dentro do sistema de evaporador. 4. Um banho de fluido aquecido (geralmente gua), para o aquecimento da amostra. 5. Um condensador com um lquido de arrefecimento que passa de uma bobina, ou de um "dedo-frio", em que as misturas, tais como lquido de arrefecimento de gelo seco e acetona so colocados. 6. Um balo de recolha do condensado, na parte inferior do condensador, para apanhar o solvente de destilao aps a re-condensao. 7. Um mecanismo mecnico ou motorizado para elevar rapidamente o balo de evaporao a partir do banho de aquecimento. O sistema de vcuo utilizado com evaporadores rotativos pode ser to simples como um aspirador de gua com um sifo imerso num banho frio (por solventes no txicos), ou to

complexo como uma bomba de vcuo regulado mecnica com armadilha refrigerada. A vidraria usada no fluxo do vapor e do condensador pode ser simples ou complexa, dependendo dos objetivos da evaporao, e qualquer propenso dos compostos dissolvidos pode dar a mistura (por exemplo, a espuma ou "coliso"). Instrumentos comerciais esto disponveis, que incluem as caractersticas bsicas, e vrias armadilhas so fabricadas para inserir entre o frasco de evaporao e da conduta de vapor. Equipamentos modernos muitas vezes acrescentam recursos como controle digital de vcuo, display digital de temperatura e velocidade de rotao, temperatura e deteco de vapor. Evaporadores de vcuo exercem como uma funo de classe porque a reduo da presso em cima de um lquido em volume reduz os pontos de ebulio dos componentes lquidos na mesma. Geralmente, os lquidos de componentes de interesse em aplicaes de pesquisa de evaporao rotativa so solventes que se deseja remover de uma amostra aps uma extrao, tal como uma sequncia de isolamento do produto natural ou de um passo numa sntese orgnica. A utilizao de um "rotoevaporador" permite que os solventes lquidos de complexas combinaes solvente-soluto sejam removidos sem um aquecimento excessivo ao qual so sensveis. A evaporao rotativa a mais frequentemente e convenientemente aplicada para separar solventes de "baixo ponto de ebulio" tal qual: acetato de n-hexano de etileno ou a partir de compostos que so slidos temperatura e presso ambiente. No entanto, a aplicao cuidadosa tambm permite a remoo de um solvente a partir de uma amostra contendo um composto lquido, se houver um mnimo de co-evaporao (comportamento o), e uma diferena suficiente no ponto de ebulio, temperatura escolhida e presso reduzida. Solventes com elevados pontos de ebulio tais como a gua (100 C presso atmosfrica normal, 760 torr ou 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 C, ao mesmo tempo), ou sulfxido de dimetileno (DMSO, 189 C, ao mesmo tempo), tambm pode ser evaporado, se o sistema da unidade de vcuo capaz de presso suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF e DMSO ferver abaixo de 50 C, se o vcuo reduzido de torr 760-5 torr [a partir de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, os desenvolvimentos mais recentes so muitas vezes aplicados nestes casos (por exemplo, enquanto centrifugao ou agitao em vrtice a alta velocidade). A evaporao rotativa para ponto de ebulio elevado de formao de ligaes de hidrognio de solventes tais como a gua frequentemente um ltimo recurso, tal como outros mtodos de evaporao ou liofilizao esto disponveis. Isto em parte devido ao fato de que em tais solventes, a tendncia para "subir" acentuada. Os modernos evaporadores e centrfugas tecnolgicas so particularmente teis quando se tem muitas amostras para fazer em paralelo, como no mdio e alto rendimento sntese, agora, de expanso da indstria e da academia. A evaporao sob vcuo, tambm pode, em princpio, ser realizada utilizando um padro orgnico destilado em vidro - isto , sem a rotao da amostra. As principais vantagens na utilizao de um evaporador rotativo so: 1. Que a fora centrfuga e da fora de atrito entre a parede do frasco de rotao e o resultado da amostra de lquido para a formao de uma pelcula fina de propagao ser aquecido solvente sobre uma grande superfcie. 2. As foras criadas pela rotao suprimir choques . A combinao destas caractersticas e convenincias incorporados modernos evaporadores rotativos permitem a evaporao rpida e suave de solventes da maior parte das amostras, mesmo nas

mos de utilizadores relativamente inexperientes. Solvente remanescente aps evaporao rotativa pode ser removido por exposio da amostra a um vcuo ainda mais profundo, em um sistema de vcuo mais hermeticamente fechado, temperatura ambiente ou mais elevada (por exemplo, numa linha de Schlenk , ou num forno de vcuo ). Uma desvantagem fundamental na evaporao rotativa, para alm da sua natureza nica amostra, o potencial de alguns tipos de amostras de bater, por exemplo, etanol e gua, o que pode resultar na perda de uma parte do material destinado a ser retido. Mesmo os profissionais experimentar percalos peridicos durante a evaporao, especialmente batendo, embora usurios experientes conscincia da propenso de algumas misturas de galo ou espuma, e aplicar as precaues que ajudam a evitar tais eventos mais. Em particular, pode, muitas vezes colidindo ser evitada tendo em fases homogneas a evaporao, cuidadosamente, regulando a fora do vcuo (ou a temperatura do banho) para proporcionar um ritmo de evaporao, ou, em casos raros, atravs do uso de agentes adicionados tais como aparas de ebulio (para tornar o passo de nucleao de evaporao mais uniforme). Evaporadores rotativos tambm podem ser equipados com armadilhas ainda mais especiais e matrizes condensadoras, que so mais adequados a determinados tipos de amostras difceis, incluindo aqueles com tendncia a espuma ou coliso. H riscos associados, mesmo com operaes simples, tais como a evaporao. Estes incluem imploses resultantes do uso do vidro que contm falhas, como a estrela-fissuras. Exploses podem ocorrer a partir de concentrado de impurezas instveis durante a evaporao, por exemplo, uma soluo contendo perxidos. Isto tambm pode ocorrer quando se toma certos compostos instveis, tais como: azidas, acetilenos e nitrocompostos contendo molculas com energia de deformao baixa. Os utilizadores de equipamentos evaporao rotatria deve tomar precaues para evitar o contato com peas rotativas, particularmente enrolamento de roupas largas, cabelos, ou colares. Sob estas condies, a ao de enrolamento das partes rotativas podem puxar os utilizadores para perto do dispositivo, resultando na quebra de vidros, queimaduras, e exposio a produtos qumicos. Cuidados extras tambm devem ser aplicados a operaes com materiais reativos com o ar, especialmente quando sob vcuo. Um vazamento pode aspirar o ar para dentro do aparelho, e uma reao violenta pode ocorrer. Procedimento experimental A soluo foi colocada num balo de fundo redondo, sem encher completamente. Recomenda-se no ultrapassar trs quartos do volume total do vaso. Evitar o sobreaquecimento da mistura tratada a evaporar. Se a possibilidade de formao de produtos instveis (ex. perxidos) no deve levar a mistura secura total. Isto envolve o frasco evaporador rotativo, de modo que apresenta um movimento de rotao durante o processo de evaporao. A rotao assegura a boa mistura do toda soluo evitando processos de projeo. Tambm proporciona uma grande rea de superfcie para facilitar a evaporao do lquido. Para aquecer a soluo para evaporar a gua utilizando um banho termostatizado, onde a temperatura geralmente no exceda 35-40 C, suficiente para a evaporao de solventes orgnicos mais comuns.

O solvente destilado nestas condies para condensar os vapores em uma espiral de refrigerante sendo coletado em um coletor de fundo redondo balo. A evaporao sob presso reduzida envolve um risco de ser evitados. Observaes: Possui um condensador de serpentina; Liga no boto vermelho; Seleciona-se a agitao adequada; Desse-se o balo de destilao usando uma alavanca; medida que a temperatura chega desejada, vai diminuindo e assim por diante at conseguir proceder com a menor temperatura possvel.