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Caracterizao de Materiais

Amostra n 5

Sumrio

Para a avaliao da disciplina de Caracterizao de Materiais foi-nos proposto a caracterizao de uma amostra desconhecida que nos foi fornecida. Com esse objectivo, fomos utilizando algumas tcnicas que aprendemos ao longo do semestre nesta disciplina. As tcnicas utilizadas permitiram-nos caracterizar a amostra nos vrios aspectos, tais como: topografia da superfcie da amostra, elementos da composio qumica e quantidade presente desses elementos, densidade real da amostra, distribuio do tamanho das partculas e rea superficial especfica. Estas anlises do-nos informaes teis acerca da amostra, que devidamente tratadas, posteriormente nos permitem retirar concluses acerca da identidade da nossa amostra. Aps efectuadas as primeiras anlises, mas fundamentalmente com a anlise da composio qumica conseguimos concluir logo que a nossa amostra era uma alumina, dada a presena substancial do elemento alumnio e oxignio. Apesar de j sabermos qual a nossa amostra realizamos as restantes anlises, para uma caracterizao mais detalhada da nossa amostra e verificar possveis variaes para alumina pura.

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ndice
Sumrio............................................................................................................................. 1 ndice ................................................................................................................................ 2 1. Introduo.................................................................................................................. 3 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 2. Microscpio Elctrnico de Varrimento (SEM) ................................................ 3 Espectroscopia de Disperso de Energias (EDS)............................................... 4 Difraco de Raios-X (DRX)............................................................................. 5 Picnmetro de Hlio .......................................................................................... 7 Difraco Laser .................................................................................................. 8 Mtodo B.E.T. ................................................................................................... 9 Gravimetria ...................................................................................................... 10

Procedimento Experimental .................................................................................... 11 2.1 2.2 2.3 2.4 Preparao da amostra para o SEM/EDS......................................................... 11 Fuso bsica da amostra .................................................................................. 11 Gravimetria ...................................................................................................... 12 Picnmetro de Hlio ........................................................................................ 13

3.

Resultados ............................................................................................................... 14 3.1 3.2 3.3 3.4 Microscpio Electrnico (SEM/EDS) ............................................................. 14 Difraco de Raios-X....................................................................................... 15 Picnmetro de Hlio ........................................................................................ 15 Difraco Laser ................................................................................................ 16

4. 5. 6. 7.

Discusso................................................................................................................. 17 Concluses .............................................................................................................. 21 Bibliografia.............................................................................................................. 22 Anexos..................................................................................................................... 23

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1. Introduo
O objectivo principal deste trabalho a caracterizao de uma amostra desconhecida, recorrendo a tcnicas leccionadas ao longo do semestre na disciplina de Caracterizao de Materiais.

1.1 Microscpio Electrnico de Varrimento (SEM)

O Microscpio Electrnico de Varrimento (SEM) constitudo por uma fonte de alimentao (canho de electres), um sistema condensador, que permite variar a intensidade de iluminao, uma lente objectiva, (que fornece uma primeira ampliao do objecto) e um sistema que forma a imagem final e a projecta. Este aparelho permite a observao e caracterizao de materiais heterogneos orgnicos e inorgnicos numa escala nanomtrica (nm) ou micromtrica (m). O SEM capaz de obter imagens tridimensionais, tais como imagens de superfcies de um grande nmero de materiais e o seu principal uso a obteno de imagens topogrficas na gama de ampliao entre 10 a 10000X. No SEM a rea da amostra a ser observada irradiada com um feixe de electres que barre a rea seleccionada, formando a imagem. Os tipos de sinal produzidos pela interaco entre o feixe de electres e a amostra incluem os electres secundrios, os electres rectrodispersados, os electres Auger, os raios-X caractersticos e outros fotes de variadas energias. Estes sinais so obtidos em volumes de emisso especficos dentro da amostra e podem ser usados para examinar muitas das suas caractersticas (microestrutura, topografia da superfcie, composio qumica, cristalografia, conduo elctrica, distribuio do nmero atmico, etc.). Os sinais mais importantes para a formao da imagem em SEM so dados pelos: - electres secundrios (SE), que so electres das camadas exteriores que receberam energia suficiente proveniente de colises inelsticas com os electres do feixe para serem ejectados dos tomos e serem colocados em movimento. Consideram-se electres secundrios os que possuem menos de 50eV;

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- electres rectrodispersados (BSE), que so electres que incidiram na superfcie da amostra, desviados no seu interior e que escapam depois. Geralmente ocorrem diversas colises elsticas que desviam os electres do caminho inicial, fazendo-os regressar superfcie da amostra. Consideram-se electres rectrodispersados os que possuem mais de 50eV at ao limite mximo imposto pela energia do feixe incidente. Os sinais dados pelos electres secundrios e pelos electres rectrodispersados so os mais importantes porque interagem na zona superficial da amostra, fornecendo a topografia da superfcie. A emisso de electres secundrios est confinada a uma pequena rea perto da zona de impacto do feixe de electres, permitindo uma maior resoluo da imagem que se deseja obter. A aparncia tridimensional das imagens dada pela grande profundidade de campo do microscpio electrnico de varrimento. No SEM so tambm emitidos, como resultado do bombardeamento por electres, raios-X caractersticos. A anlise da radiao X caracterstica emitida das amostras pode conter informao qualitativa e quantitativa, permitindo obter a composio qumica da amostra em causa.

Figura 1 Microscpio Electrnico de Varrimento (SEM).

1.2 Espectroscopia de Disperso de Energias (EDS)

A espectroscopia de disperso de energias (EDS) uma tcnica de microanlise qumica levada a cabo em conjunto com um microscpio electrnico de varrimento (SEM). A tcnica utiliza raios-X que so emitidos da amostra durante o

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bombardeamento com o feixe de electres, com o objectivo de caracterizar a composio elementar do volume da amostra analisado. Os raios-X caractersticos so gerados quando o feixe de electres interage com os electres presentes nos tomos da amostra. Devido elevada energia do feixe primrio alguns electres das camadas electrnicas interiores so removidos. Imediatamente um electro das camadas superiores ocupa a lacuna. Uma vez que as camadas inferiores so menos energticas o diferencial de energia libertado sob a forma de radiao X. Qualitativamente, atravs da identificao dos picos, recorrendo a bases de dados conhecidas, pode-se facilmente identificar o elemento qumico a que pertence cada pico. O detector de raios-X EDS quantifica o nmero de raios-X emitidos em funo da sua energia. Diferentes electres ocupam as suas lacunas de maneiras diferentes, produzindo diferentes quantidades de energia caractersticas, originando assim, os seus picos caractersticos, permitindo uma anlise semi-quantitativa da amostra.

Figura 2 Espectrmetro de Disperso de Energias (EDS).

1.3 Difraco de Raios-X (DRX)

A difraco de raios-X (DRX) um mtodo prtico e eficiente para determinar a estrutura de compostos cristalinos. importante na determinao da estrutura cristalina e do grau de organizao atmica, na identificao das fases presentes, na determinao da orientao cristalogrfica preferencial dos cristais e na determinao do tamanho e estado interno de tenso de cristais. A incidncia de um feixe de raios-X sobre uma
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amostra pode causar uma interferncia, construtiva ou destrutiva, caso os espaamentos interplanares desta forem da mesma magnitude das ondas dos raios-X. O feixe de raiosX pode ser disperso por um arranjo paralelo de planos interatmicos que possuem o mesmo ndice de Miller (hkl) separados por uma mesma distncia interplanar dhkl. Se os feixes de raios-X, paralelos e em fase, incidirem nestes planos num ngulo e satisfizerem a Lei de Bragg, eq.(1), pode-se relacionar o comprimento de onda dos raios-X e o espao interatmico ao ngulo do feixe difractado e atravs das fichas JCPDS identificar o composto. 2d sen = n

eq.(1),

sendo o comprimento de onda da radiao incidente, n a ordem de reflexo (considerando um onda monocromtica n = 1), d a distncia interplanar para o conjunto de planos hkl (ndice de Miller) da estrutura cristalina e o ngulo de incidncia dos raios-X (medido entre o feixe incidente e os planos cristalinos). Um difractmetro um equipamento usado para determinar os ngulos onde ocorre a difraco de uma amostra.

Figura 3 Difractmetro de Raios-X (DRX).

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1.4 Picnmetro de Hlio

O picnmetro de hlio mede o aumento da presso de um gs inerte (geralmente He) quando um recipiente cujo volume conhecido parcialmente ocupado pelo material. O hlio no adsorve no material, pode penetrar em poros abertos muito pequenos e comporta-se como um gs perfeito. A densidade verdadeira - massa por unidade de volume do p, incluindo o volume de porosidade fechada das partculas - conseguida atravs do picnmetro de hlio. Esta calculada atravs da equao:

eq.(2)

sendo

a densidade verdadeira, m amostra a massa do material e V real o volume real

da amostra.

O volume real da amostra calculado atravs da equao:

Vp = Vc Vr

( )

eq.(3)

sendo Vp o volume real, Vc e Vr valores de calibrao da clula, P1 e P2 valores obtidos do picnmetro de hlio. A densidade terica massa por unidade de volume do p (no inclui a porosidade aberta nem fechada) determinada atravs dos parmetros de rede da clula unitria do material obtidos a partir de difraco de raios-X (geralmente tabelada). Sabendo a densidade verdadeira, , e a densidade terica, , do material: ,

conseguimos determinar a percentagem de densificao,

eq.(4)
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Figura 4 Picnmetro de Hlio.

1.5 Difraco Laser A difraco laser importante para saber a distribuio do tamanho das partculas. Este mtodo baseia-se no facto de que o ngulo de difraco inversamente proporcional ao dimetro da partcula. Por este mtodo, as partculas so dispersas num fludo em movimento causando descontinuidades no fluxo do fludo, que so detectadas por uma luz incidente, e correlacionadas com o tamanho da partcula. Ao atingir uma quantidade de partculas, a luz incidente sofre uma interaco segundo quatro fenmenos diferentes (difraco, refraco, reflexo e absoro), formando um invlucro tridimensional de luz. O formato e o tamanho deste invlucro so afectados pelo ndice de refraco relativo da partcula no meio dispersante, pelo comprimento de onda da luz e pelo tamanho e formato da partcula. Detectores estrategicamente posicionados medem a intensidade e o ngulo da luz espalhada. O sinal dos detectores ento convertido para a distribuio de tamanho de partcula atravs de algoritmos matemticos.

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Figura 5 - Equipamento utilizado na tcnica de difraco laser.

1.6 Mtodo B.E.T.


A rea superficial de p pode ser calculada pelo volume de gs adsorvido na superfcie do slido. A rea a ser medida inclui toda a superfcie acessvel ao gs interna e externamente. Em geral, os slidos adsorvem os gases fracamente devido presena nica das foras de Van der Waals. Para que os gases sejam suficientemente adsorvidos no slido a fim de mensurar a sua rea superficial, os slidos devem ser resfriados normalmente at ao ponto de ebulio dos gases. O azoto o gs frequentemente mais usado e as partculas so resfriadas em azoto lquido a -195.8 C. A adsoro contnua at que a quantidade de N2 adsorvida esteja em equilbrio com a concentrao da fase gasosa. Esta quantidade prxima da necessria para cobrir toda a superfcie usando uma pequena amostra. Este mtodo foi desenvolvido por Brunauer, Emmett e Teller, portanto conhecido por B.E.T.

Figura 6 Equipamento utilizado no mtodo B.E.T..

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1.7 Gravimetria

A gravimetria um mtodo de anlise qumica cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra. A gravimetria engloba variadas tcnicas, baseada na medida indirecta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. A maioria envolve a transformao do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do elemento qumico original. Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a analisar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma soluo pouco solvel. Este mtodo consiste, em geral, na seguinte ordem: pesagem da amostra, solubilizao da amostra, precipitao, filtragem do precipitado, lavagem do precipitado, secagem/calcinao do precipitado, pesagem do precipitado, clculos.

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2. Procedimento Experimental

2.1 Preparao da amostra para o SEM/EDS:

Inicialmente, comea-se por colar, num porta-amostras, fita adesiva de face dupla. Seguidamente colocado um pouco de p na superfcie da fita adesiva, retirando o excesso. Para amostras de baixa condutividade, que foi o nosso caso, procede-se deposio de um filme condutor, na superfcie do material. Para preparao da nossa amostra, recobrimos com um filme condutor de carbono num depositador de carbono Emitech modelo K950X.

2.2 Fuso bsica da amostra:

Para posterior utilizao do mtodo da gravimetria, recorremos ao mtodo da fuso bsica da nossa amostra para obtermos a soluo amostra. Num primeiro passo, pesa-se 7,0g de NaOH Pronalab Hidrxido de sdio PA numa balana digital AND e aquece-se numa placa de aquecimento. Enquanto isto, coloca-se tambm, gua a ferver, num copo de vidro. Quando se observa que o NaOH em aquecimento j se encontra lquido, adiciona-se 1.0g de amostra, anteriormente pesada. Aquece-se o preparado num bico de Bunsen, aumentando a temperatura at que o cadinho fique vermelho-escuro. Depois disto, coloca-se o cadinho parcialmente em gua fria para arrefecer. Seguidamente, coloca-se o cadinho num copo de vidro, e entorna-se a gua, que anteriormente tinha sido colocada a ferver, por cima do cadinho, deixando reagir com o preparado. Depois entorna-se tudo nesse mesmo copo de vidro. Todo este ltimo processo efectuado rapidamente. Numa ltima parte, procede-se separao do lquido da parte slida, para obteno da soluo-amostra pretendida. Este passo efectuado numa centrifugadora Beckman L8-M Ultracentrifuge, com 5000 rotaes por minuto, durante 10 minutos1. Por fim, decanta-se, para um copo de vidro o lquido que foi separado do slido pela centrifugadora. Como a soluo-amostra pretendida tem de concentrao 1g amostra de
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amostra slida/250ml de soluo, coloca-se o lquido que foi obtido num balo volumtrico de 250ml e acrescenta-se gua destilada at ao menisco.
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Numa primeira tentativa, fez-se a separao do slido do lquido atravs de uma filtrao. Mas,

como a soluo era muito bsica, e continha partculas muito finas de slido, no era vivel esta tcnica. Isto porque o papel tem poros largos, e poderiam passar mais partculas slidas, aumentando assim os erros experimentais. A pensamos numa centrifugao, pois neste caso seria mais vivel.

2.3 Gravimetria:

Transfere-se, para um copo de vidro, 50 ml da soluo amostra (1g/250ml), obtida anteriormente pela fuso bsica da amostra. Junta-se 5g de NaOH e leva-se para aquecimento durante 5 minutos. Enquanto isto, coloca-se em aquecimento, tambm, um copo de vidro com 250 ml de Carbonato de Sdio 40% e outro com gua. Deixa-se sedimentar o precipitado formado e filtra-se para um copo de 800 ml j previamente preparado com 20 ml de HCl 1:1 37% PA-ACS-ISSO Panreac qumica SA e 3 a 4 gotas da soluo do indicador vermelho de metilo. Depois disto, lava-se o filtrado com a soluo aquecida de carbonato de sdio (cerca de 250 ml) e tambm com a gua quente (cerca de 150-200 ml). Seguidamente, procede-se neutralizao do filtrado com a soluo de HCl j descrita, verificando quando ocorre a viragem do indicador. Quando esta ocorrer, adiciona-se mais 4 ml de HCl seguido de 4 ml da soluo de cloreto de hidroxilamnio 40%, 3 ml de ortofenantrolina, e 20 ml da soluo de oxina, pela ordem descrita. Lentamente e com agitao, usando uma vareta, adiciona-se ao precipitado 40 ml da soluo de acetato de amnio e deixa-se aquecer na placa de aquecimento a 70oC durante 10 minutos. Deixa-se, depois, a arrefecer durante 30 minutos. Numa ltima parte, pesa-se o filtro de vidro poroso, que previamente foi colocado na estufa e arrefecido no exsicador, e recolhe-se o precipitado nesse mesmo filtro, lavando-o com gua. Para finalizar, seca-se o precipitado obtido (dentro do filtro) numa estufa a 100oC, deixando depois em arrefecimento e posterior pesagem do slido obtido, numa balana.

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2.4 Picnmetro de Hlio:

Na preparao da amostra para o picnmetro de hlio, pesa-se primeiro o cadinho, enche-se o cadinho com a amostra e pesa-se o cadinho com a amostra. O segundo passo realizado no picnmetro de hlio, em que se segue o protocolo (descrito em baixo) para obteno dos valores pretendidos.

a)

Ligar o aparelho e aguardar cerca de 10 a 15 minutos para que o transdutor de presso aquea e o aparelho estabilize.

b)

Segundo a clula a usar verifique as vlvulas I e II conforme indica o quadro anexado ao aparelho.

c) d)

Faa a pesagem de amostra e registe-a. Depois de colocada na clula feche a tampa muito bem e com o selector na posio CELL abra as vlvulas GS IN e GS OUT e aguarde cerca de 15 minutos para que as condutas e a cmara purifiquem. Feche a vlvula GS IN e aguarde por uma leitura estabilizada do zero. Rode o selector para a posio REF e feche a vlvula GS OUT. Abra a vlvula GS IN at obter um valor entre 15 e 17 psi. Feche a vlvula GS IN e aps 30s registe o valor indicado. Este valor ser P1 na equao final. Rode o selector para a posio CELL e aps 30s registe o valor indicado. Este valor ser P2. Abra a vlvula GS OUT e espere novamente por uma leitura estabilizada do zero.

e) f) g)

h)

i)

j)

Repita, quantas vezes achar necessrio, os passos de 5 a 9 para obter uma boa mdia de valores.

k)

Substituindo os valores de calibrao (Vc e Vr) e os registados (P1 e P2) na eq. (4), obtm-se o verdadeiro volume da amostra.

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3. Resultados

3.1 Microscpio electrnico (SEM/EDS)


240 cps/eV

220

200

180

160

140 Ag C O Al P Ag

120

100

80

60

40

20

0 0 2 4 keV 6 8 10

Grfico 1 - Espectro obtido no EDS.

Tabela 1 Concentraes obtidas na anlise do EDS.

Elementos Alumnio Fsforo Prata Oxignio

Series K-series K-series L-series K-series

Net 139191 649 1031 57131 Total

unn. C [wt.-%] 46.06 0.31 0.88 57.11 104.37

norm. C [wt.-%] 44.13 0.30 0.84 54.73 100.00

Atom. C [at.-%] 32.24 0.19 0.15 67.42 100.00

Erro [%] 2.2 0.0 0.1 6.7

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3.2 Difraco de Raios-X:

Analisando o difractograma e a ficha standard da nossa amostra (que esto em anexo), podemos verificar que existe apenas uma fase, a Alumina (Al2O3). Alumina: Sistema cristalino trigonal a = b c ; = = 90o; = 120o (sistema de eixos hexagonais) a = b = 4.758; c = 12.991 Grupo espacial R3c, rede de bravais rombodrica, grupo pontual 3m. Analisando o pico de maior intensidade 2 no difractograma: 2 = 43.363 (hkl) = (113) d{113}() = 2.085 = 21.681

3.3 Picnmetro de Hlio:

Tabela 2 - Tabela para determinao da densidade real pelo picnmetro de hlio.

Material

Peso do cadinho (g)

Peso do cadinho + amostra (g)

Peso da amostra (g)

Vc

Vr

P1

P2

Volume Real

Volume Real cm3 (mdia)

Densidade Real g/cm3 (mdia)

13,819 Amostra 5 1,6082 6,4744 4,8662 13,819 13,819

5,845 5,845 5,845

15,851 15,738 15,657

5,040 4,995 4,966

1,281 1,248 1,236 1,255 3,878

Sendo que a densidade terica da alumina 3.97 g/cm3 e a densidade real da nossa amostra 3.878 g/cm3, pela eq.(4),

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3.4 Difraco Laser:

Grfico 2 - Grfico obtido na difraco laser da amostra. Dimetro das partculas em funo da % de volume.

Tabela 3 - Resultados da difraco laser.

Volume Mdia Mediana Moda D(3,2)

100% 0,722 m 0,699 m 0,688 m 0,636 m

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4. Discusso
Atravs da anlise do SEM obtivemos uma viso da superfcie da nossa amostra na gama dos micrmetros. Observamos que os gros apresentavam uma superfcie irregular e estavam dispostos de uma forma dispersa tendo raros aglomerados, conforme a Figura 7. A imagem foi obtida de uma preparao em que o p estava um pouco saturado. Talvez obtivssemos uma melhor imagem da superfcie, se tivssemos colocado uma menor quantidade de p na fita adesiva.

Figura 7 Imagem da superfcie da amostra a 50 m, numa ampliao de 1000X.

Podemos relacionar esta anlise do SEM com os resultados obtidos com a difraco laser, sendo duas tcnicas que se complementam e que nos permitem tirar melhores concluses. A anlise da distribuio do tamanho das partculas d-nos um grfico parecido com uma distribuio normal, em que a percentagem para os dois lados da mediana quase o mesmo. Este grfico mostra-nos que os valores do dimetro das partculas da nossa amostra esto compreendidos entre 0.18 e 2 m, facto este, comprovado tambm pela Figura 8. Sabemos tambm que a mdia do dimetro das partculas 0.722 m, e que para um mximo de volume temos um valor de dimetro igual a 0.699 m. Estes eram valores esperados, pois coincidem com a informao dada pelas imagens da superfcie da amostra reveladas pelo SEM (Figuras 7 e 8), que mostram uma superfcie
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com a maioria dos gros relativamente pequenos e dispersos, apenas se encontrando raros aglomerados de aproximadamente 20 m, como por exemplo nos mostra a Figura 9.

Figura 8 - Imagem da superfcie da amostra a 5 m, numa ampliao de 10000X.

Figura 9 - Imagem da superfcie da amostra a 20 m, numa ampliao de 2000X.

O espectro do EDS deu-nos a anlise qualitativa e quantitativa da nossa amostra. Com base nesta anlise, verificamos que o alumnio e o oxignio so os elementos maioritrios na nossa amostra. Sendo assim conclumos que a nossa amostra ser uma
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Alumina. Tambm se encontram outros elementos de menor quantidade presentes, tais como a prata e o fsforo, que no sendo desprezveis, so insignificantes na anlise da nossa amostra.

Com a anlise do difractograma do DRX podemos afirmar que a nossa amostra tem uma estrutura cristalina, dado que so representados picos para vrios ngulos de difraco 2, que se associam aos ndices de Miller. Como j sabemos, com a anlise da composio qumica j realizada por EDS, a nossa amostra constituda maioritariamente por dois elementos, alumnio e oxignio. Pelo que, relacionando com esta anlise verificamos que existe apenas uma fase, a Alumina. Apesar disso, os mximos de difraco no difractmetro de raios-x (em anexo) no so totalmente coincidentes com os ngulos de difraco esperados para esta fase. Isto explica-se devido a possveis interferncias dos outros constituintes de menor quantidade presentes na nossa amostra, fsforo e prata. Estes elementos constituem impurezas que podem originar defeitos na estrutura, colocando-se na rede sob a forma de solues slidas intersticiais ou substitucionais alterando o parmetro de rede da clula unitria e a distncia interplanar. No picnmetro de hlio, obtivemos valores experimentais P1 e P2 que, posteriormente foram substitudos na eq.(3) juntamente com os valores de calibrao da clula Vc e Vr para obtermos um valor do volume real da nossa amostra. Este volume real relacionou-se com a massa de amostra medida inicialmente na preparao da amostra para o picnmetro de hlio e segundo a eq.(2) obteve-se um resultado em cm3 igual a 3,878 cm3. Com base numa pesquisa na internet obtivemos um valor de densidade terica para a Alumina de 3.97 cm3. Verificamos assim, que o valor de densidade que obtivemos no ficou muito longe do esperado, sendo que a percentagem de densificao calculada 97,68 %. Podemos explicar este desvio, na mesma linha daquilo que j referimos acerca da presena de outros elementos de menor quantidade, que fazem com que a nossa amostra no seja uma Alumina dita pura. Fizemos ainda, uma fuso bsica da nossa amostra com base em obter uma soluo-amostra para posterior realizao do mtodo da gravimetria, tal como foi referido no procedimento. Numa primeira parte, pela tcnica da fuso bsica, obtivemos com sucesso a soluo-amostra pretendida 1g amostra/250ml de soluo. Numa
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segunda parte, na realizao da gravimetria para anlise das quantidades de Al+ e de Al2O3, no conclumos a experincia com sucesso, mesmo aps vrias tentativas. Supostamente seria formado um precipitado aps a adio da oxina o que no aconteceu. Pensamos que erros de mtodo possam ter interferido, dado que nesta tcnica inicialmente estava prevista a ocorrncia de um precipitado originado pela presena de ferro. Facto este que no aconteceu, pois o elemento ferro no estava presente na composio qumica da nossa amostra. Outros tipos de erros possveis a considerar, so os erros de trabalho e os erros individuais. Estes ltimos pois a uma dada altura no se conseguiu detectar o momento exacto da viragem do indicador perante a adio de HCl. Estava tambm prevista uma anlise da rea superficial especfica da nossa amostra no BET, mas tal no foi possvel pois o aparelho sofreu uma avaria.

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5. Concluses

Aps a realizao da anlise da composio qumica chegamos logo concluso que a nossa amostra seria uma Alumina, sendo essa anlise e a anlise da distribuio granulomtrica determinantes. Facto que foi reforado pelas restantes anlises efectuadas. Este material, no seu estado mais puro, um material importante pois, pelas suas caractersticas, utilizado em diversos tipos de aplicaes. Sendo este um material constitudo por gros relativamente pequenos, faz com que aps sinterizao exista uma baixa porosidade, dado que as reas de contacto entre os gros sero maiores e estes preenchero os espaos de uma maneira mais eficiente. Isto ir conferir a este material uma elevada dureza, que lhe caracterstica. Podendo esta ser apenas afectada por impurezas no material, tal como continha a nossa amostra. Perante isto conclumos tambm que o BET seria outra anlise a ter em conta, e apesar de no ter sido possvel a sua realizao pensamos, que mediante as anlises da sua superfcie e dos gros que efectuamos, este material teria uma elevada rea superficial especfica. Ns poderamos ter ficado pela anlise da composio qumica, pois j sabamos qual era a identidade da amostra. Contudo, conclumos que quando queremos caracterizar um material, necessitamos de informaes provenientes de diferentes anlises com o objectivo de relacion-las e estabelecermos ligaes entre elas, permitindo-nos assim caracterizar esse material mais vivelmente.

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6. Bibliografia

A. B. Lopes, apontamentos das aulas, 2009; Margarida, Caracterizao de Materiais, apontamentos das aulas parte qumica, 2009;

http://home.utad.pt/~ume/Fundamentos%20Te%F3ricos;

http://pintassilgo2.ipen.br/biblioteca/2006/cbecimat/12576;

http://www.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral;
J. Mendham, et alia, Vogel - Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, 6 edio.

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