EQUILIBRIO CIDO-BASE Lucas-Velsquez, Leonardo (1237458) & Muoz-Bohrquez, Silvio Andrs (1242018) leolucasv@gmail.com, silvinho82@hotmail.

com Universidad del Valle, Facultad de Salud, Escuela de Bacteriologa, Laboratorio de Qumica Analtica General Marzo 04 de 2013 RESUMEN En la prctica analtica en el laboratorio se desarrollaron tres valoraciones de la cantidad de cido acetilsaliclico presente en la Aspirina comercial, medida que se reprodujo por duplicado, tanto en la tableta comn como la tableta efervescente. Se realizo una estandarizacin de NaOH, a partir de un patrn primario (biftalato de potasio) para posteriormente reconocer el valor de la concentracin de la solucin preparada. Por medio de la titulacin volumtrica se pretende aplicar las valoraciones acido-base para el anlisis de muestras con el fin de determinar su calidad y pureza. Palabras Clave: Patrn primario, valoracin acido-base, AAS, estandarizacin.

1. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS 1.1. Estandarizacin valoradora de la solucin Tabla 1. Propiedades de la solucin de KC8H5O4 (patrn primario) magnitud valor Peso soluto 0.1010 g 0.0001 P.M. 204.22 g/mol moles 0.00049 V 20 mL 1 M 0.0247 M N 0.0247 N 1.2. Valoracin de la solucin blanco Concentracin de la solucin de NaOH: La solucin blanco consisti en 25 mL de etanol (C2H5OH) y 25 mL de agua.

La estandarizacin de una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) se realiz a partir de la preparacin de una solucin de biftalato de potasio (KC8H5O4), utilizado como patrn primario (Tabla 1).

(Ecuacin 1)

(Ecuacin 4)

Moles de etanol: (Ecuacin 2)

% p/p experimental del AAS: (Ecuacin 5)

1.3. Determinacin del cido acetilsaliclico en la aspirina comn Las muestras homogenizada del cido acetilsaliclico (AAS) se disolvi en 25 mL de etanol y 25 mL de agua (igual a la solucin blanco).

%p/p terico del AAS:

Desviacin estndar: Tabla 2. Valores de la titulacin de la solucin de AAS en aspirina comn

Peso (g) tableta Peso (g) muestra VNaOH (mL) muestra 1 muestra 2 promedio 0.6006 0.5988 0.5997 0.3003 13.7 0.3001 13.4 0.3002 13.6

1.4. Determinacin del cido acetilsaliclico en la aspirina efervescente Las muestras homogenizadas de AAS se disolvieron, de igual forma, en solucin blanco.

Moles de AAS:
(Ecuacin 3)

P.M. del AAS (C8O2H7COOH) = 180.16 g/mol. Peso del AAS:

Tabla 3. Valores de la titulacin de la solucin de AAS en aspirina efervescente

Peso (g) tableta Peso (g) muestra VNaOH (mL) muestra 1 muestra 2 promedio 3.6432 0.3033 1.7 0.3003 0.7 0.3018 1.2

Tabla 4. Valores promedio de las determinaciones de AAS en los grupos del laboratorio
Aspirina comn V (mL) %p/p 15.1 87.78 13.5 86.58 15.6 93.25 14.6 41.91 13.6 79.84 14.4 77.87 20.66 0.5996 83.40 -6.62 Aspirina efervescente V (mL) %p/p 15.0 88.26 13.5 88.22 15.6 94.25 14.4 42.09 1.2 7.09 11.9 63.98 38.11 3.6255 13.79 363.92

Moles de AAS:

Peso del AAS:

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 6* promedio S Peso tableta (g) %p/p teo. % error relativo

* Grupo al cual pertenecen los autores.

2. DISCUSIN DE RESULTADOS %p/p experimental del AAS: La concentracin obtenida de la solucin valoradora (NaOH) fue menor a 0.1 M debido a que el puto final de la titulacin del biftalato de potasio no fue cercano al punto de equivalencia, ya que el punto final de una titulacin es siempre mayor al de equivalencia. El indicador de neutralidad, o punto de equivalencia elegido fue la fenolftalena debido a que las reacciones de neutralizacin llevadas a cabo sucedieron siempre entre una base fuerte (NaOH) y un cido dbil (el biftalato de potasio y el AAS), lo que significa que el pH de la solucin en el puto de equivalencia es bsico. El viraje

%p/p terico del AAS:

Desviacin estndar:

de color de la fenolftalena desde un estado incoloro, en solucin cida, a un rosado claro de la solucin se alcanza cuando el pH se encuentra entre 8.2 y 12.0. La disolucin de las muestras de cido acetilsaliclico se realiz en etanol, debido a que el AAS se disocia fcilmente en solucin acuosa para dar acetato y cido saliclico, es decir que no es un medio adecuado para realizar una valoracin. El etanol reduce la temperatura para que la hidrolisis del ASS sea ms lenta, o de otra forma los protones carboxlicos del cido actico y del cido saliclico se neutralizaran hasta el punto final del indicador, la fenolftalena, haciendo que se obtengan resultados ms altos y por consiguiente un error por exceso en la titulacin. Este efecto se puede notar en los porcentajes de error relativo obtenidos en varios grupos para ambas presentaciones de la aspirina (Tabla 4). Los errores obtenidos en la determinacin del AAS son originados por varios factores: (1) la composicin de las tabletas de aspirina, puesto que estas contienen, adems de su principio activo, otras sustancias excipientes formuladas para su conservacin y funcionamiento dentro del organismo, lo que da origen a una subestimacin del %p/p (porque el peso real del AAS debe ser menor al calculado = peso del AAS ms excipientes) y por consiguiente a un error relativo por defecto (con signo negativo); (2) la homogeneidad de las muestras, difcil de asegurar a travs de un proceso mecnico como la maceracin,

dando lugar a concentraciones reales menores de AAS en las muestras; (3) la dispersin no homognea de la muestra de aspirina en la solucin de etanol, la cual no se logr totalmente a pesar de contarse con la ayuda de una agitacin magntica, sumando errores en la subestimacin de la cantidad total de AAS contenida en la solucin; y finalmente (4) la determinacin del volumen exacto necesario para lograr el viraje de color permanente, ocasionados por errores del funcionamiento de la bureta, la cual no cerraba totalmente su escape y dejaba gotear solucin valoradora, ocasionando sobrestimacin del volumen utilizado en la titulacin. En promedio, para los grupos del laboratorio, el error relativo obtenido en la determinacin del AAS en la aspirina comn fue muy pequeo en comparacin al correspondiente a la aspirina efervescente (ver tabla 4). Esto puede deberse a que el contenido de excipientes es mayor en la tableta de la ltima (que es ms grande) y los errores en la homogenizacin son mayores. Adems, los promedios de %p/p obtenidos por los grupos mostraron gran variacin en ambas presentaciones de aspirina (S = 20.66 y S = 38.11), lo que demuestra una baja reproducibilidad en la utilizacin del mtodo, generada por los errores en las determinaciones de los volmenes de NaOH utilizados (Tabla 4). 3. RESPUESTAS A LA PREGUNTAS

Qu caractersticas necesita tener una sustancia para ser considerado patrn primario? R/: Patrn primario: Son sustancias qumicas que deben cumplir con los siguientes requisitos para ser utilizados para preparar soluciones patrn o como un estndar primario para normalizar soluciones de los valorantes: Deben ser de alta pureza, es decir conocer su composicin exacta en un 99.99% o en un 98.5% como mnimo y que las impurezas no reaccionen con el agua y/o el valorante. No deben reaccionar con los componentes del aire (O2, CO2, etc.). Deben ser termoestables, de tal forma que permitan secarlos completamente, entre 105 y 150 oC. Deben tener un peso equivalente elevado para evitar errores en la pesada, que deben ser inferiores a los correspondientes en la toma de alcuotas y la descarga del volumen de la bureta No deben ser higroscpicos ni eflorescentes, es decir, que no absorban humedad del ambiente o que pierdan agua de los hidratos, respectivamente. Se debe evitar el uso de hidratos, salvo que se puedan almacenar en ambientes con humedades relativamente controladas, y se pesen y valoren rpidamente. Deben ser solubles en el solvente donde se ejecuta la reaccin, para

obtener en todo momento una solucin homognea. La velocidad de reaccin debe ser rpida para ejecutar la reaccin en el menor tiempo posible. La ecuacin estequiomtrica debe ser sencilla y definida. En algunas ocasiones, cuando no se conoce a ciencia cierta la estequiometra de, se puede utilizar un patrn de referencia y la normalizacin y la cuantificacin se efectan bajo las mismas condiciones experimentales. Debe existir un indicador (interno o externo) que seale el punto final que debe estar lo ms prximo posible al punto estequiomtrico. Los clculos estequiomtricos deben ser sencillos. Qu es principio activo? R/: Es toda materia, cualquiera que sea su origen (humano, animal, vegetal, qumico o de otro tipo) a la que se atribuye una actividad apropiada para constituir un medicamento, estos se incorporan a un excipiente (sustancia no activa que sirve de transporte) para formar un medicamento, ya sea en pastillas, en comprimidos o en sustancia lquida.

4. CONCLUSIONES La titulacin por mtodo volumtrico permite evaluar la concentracin desconocida de una

solucin a travs de la concentracin ya conocida de la solucin patrn previamente estandarizada, conociendo los volmenes de la solucin estndar y desconocida que se usaron Es importante diferenciar el punto de equivalencia y el punto final de las titulaciones ya que el primero es el punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiomtricamente y el segundo es el punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia, cuando el indicador altera su color. El punto final de una titulacin siempre ser mayor al punto de equivalencia, en ese caso el patrn primario debe ser de alta pureza para obtener una valoracin exacta.

Segunda

edicin,

Addison-Desley

Iberoamericana, USA, 1993.

5. BIBLIOGRAFA Skoog and West. Fundamentos de Qumica Analtica. Octava Edicin. 2002

Alfonso Clavijo Diaz, Universidad Nacional de Colombia, Fundamentos de qumica analtica Equilibrio inico y anlisis qumico. Primera edicin 2002 MILLER J. C. Y MILLER J. N., Estadstica para Qumica Analtica.