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1- INTRODUO - ANLISE TITRIMTRICA A anlise titrimtrica, tambm chamada volumetria ou titulometria, um processo clssico de anlise qumica quantitativa.

. Enquanto na gravimetria procura-se pesar um precipitado, na titulometria o que se faz medir o volume de uma soluo de concentrao conhecida que reage com a amostra em anlise. Em seguida, a partir do volume medido, determinam-se s quantidades desconhecidas, por meio de clculos. Ponto de equivalncia (PE): momento no qual a quantidade de matria (n) de titulante exatamente igual quantidade de matria do titulado, ou seja, quando titulante e titulado reagem estequiometricamente. Ponto final (PF): normalmente as titulaes envolvem solues incolores, e quando reagem formam tambm solues incolores, ou formam precipitados ou solues muito coloridas, sendo, portanto, difcil visualizar o ponto de equivalncia. Para auxiliar o momento de parar a titulao, utilizam-se indicadores (solues que mudam de cor, quando condies do meio reacional se alteram). Em uma titulao cido (titulante) base (titulado) com a presena de um indicador, quando atinge-se o ponto de equivalncia o ncido igual ao nbase e para que ocorra a mudana de cor do indicador, um pequeno excesso de cido necessrio. Portanto, o PF um pouco depois do PE. Soluo Padro substncia que, atendendo a certos requisitos, considerada como padro primrio. Soluo padronizada: substncia que no apresenta os requisitos para ser um padro primrio, ento precisa passar pelo processo de padronizao quando uma soluo desta substncia preparada. 1.1- Classificao da volumetria a) Acidimetria A determinao da quantidade de um cido com o emprego de uma soluo titulada de uma base. b) Alcalimetria Determina-se quantidade de uma base (lcali) com o emprego de uma soluo titulada de um cido. OBS: A acidimetria e a alcalimetria so os dois casos da chamada volumetria da neutralizao. 1.1.1- Acidimetria via retrotitulao A amostragem , sem dvida, uma das etapas mais importantes de uma anlise, muitas vezes a amostra pode no estar em condies de ser diretamente analisada, pois a espcie qumica em soluo tem caractersticas que no recomendam a sua titulao direta desse modo. o que ocorre com o hidrxido de magnsio, que, por ser uma emulsoe ser pouco solvel, faz com que a determinao do ponto de equivalncia seja difcil. Mas podemos proceder fazendo que uma neutralizao do hidrxido de magnsio ocorra totalmente atravs da adio de uma quantidade excessiva (devidamente conhecida) da soluo de cido. Em seguida, o excesso de cido (o que no reagiu com o hidrxido de magnsio) titulado com uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH). Esse procedimento de determinao da quantidade em excesso adicionada conhecido como retrotitulao, titulao inversa ou ainda, titulao por retorno. O hidrxido de magnsio Mg(OH)2 um p branco, levemente solvel em gua, seus ons apresentam-se incolores em solues, seus sais so de carter inico branco e

incolores, a menos que esteja presente um nion colorido. Ocorre naturalmente como mineral brucita e pode ser preparado fazendo reagir sulfato de magnsio com soluo de hidrxido de sdio, como segue a equao: MgSO4 (aq) + 2NaOH (aq) Mg(OH)2 + Na2SO4 Esta base usada no refino de acar, no processamento de urnio, na preparao de magnsio metlico, na indstria de celulose, tambm como aditivo retardante de chama e supressor de fumaa para plsticos e espumas, na medicina, em forma de suspenso (leite de magnsia), como anticido e laxante. Pode ser utilizado na indstria txtil e na agricultura (na determinao do fosfito em insumos agroindustriais) O hidrxido de magnsio um dos compostos de magnsio menos solvel em gua. Em geral as bases dos metais alcalino-terrosos so pouco solveis em gua. O leite de magnsia uma suspenso de hidrxido de magnsio - Mg(OH)2 em gua. Sua ao laxante deve-se reao com o cido clordrico do suco gstrico, formando cloreto de magnsio - MgC2 - que absorve muita umidade, chegando at mesmo a se dissolver na gua absorvida do meio. Atua na lubrificao do intestino neutralizando a priso de ventre. Em doses moderadas, serve tambm para ao anticida, devido s suas propriedades alcalinas (reao de salinizao do cido clordrico). A concentrao de Mg(OH)2 permitida pela legislao encontra-se na faixa de 7% a 10%. (Almeida, 2008). 1.2- Classificao dos aparelhos volumtricos adequados em procedimentos quantitativos Faz-se necessrio que toda pessoa que trabalhe em laboratrio qumico saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumtrico, de maneira a reduzir ao mximo o erro em anlises. Pipetas e buretas so calibradas com freqncia para transferir volumes especficos, enquanto frascos volumtricos so calibrados para conter lquidos. Elas so indicadas em procedimentos que necessitam de grande preciso como no caso da titrimetria. A medida de Volume A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a medida de massa. O efeito da temperatura nas medidas de volume O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como varia tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, as maiorias dos equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expanso. Conseqentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de um recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica. O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025% / C) tal que uma variao de 5C tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este ponto de referncia geralmente 20C. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica suficientemente perto de 20C de modo que no h necessidade de se efetuar correes das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer correes para diferenas de temperatura de 1C ou at menos.

1.2.1- Pipetas

Figura 1:Pipeta volumtrica 25 mL

As pipetas permitem a transferncia, de um recipiente a outro, de volumes conhecidos, com preciso. Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume nico, fixo, entre 0,5 e 200 mL (Tabela 1). Muitas destas pipetas tm cdigos coloridos para fcil identificao de seu volume. Capacidade, mL 0,5 1 2 5 10 20 25 50 100 Tolerncia, ml 0,006 0,006 0,006 0,01 0,02 0,03 0,03 0,05 0,08

Tabela 1 - Tolerncias de Pipetas Volumtricas, Classe A

As pipetas de medida ou calibradas so aferidas em unidades convenientes para que permitam a dispensa de qualquer volume, at uma capacidade mxima que varia de 0,1 a 25 ml. Como usar sua pipeta As seguintes instrues dizem respeito especificamente a pipetas volumtricas, mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas tambm. O lquido levado at a pipeta atravs da aplicao de um pequeno vcuo. Sua boca nunca deve ser usada para suco j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido sendo pipetado. Ao invs da boca, deve-se usar uma pra de borracha ou um tubo de borracha conectado trompa de vcuo. A medida de uma alquota Use uma pra para aspirar um pequeno volume do lquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfcie interna com este lquido. Repita isto com outras duas pores do lquido. Ento, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibrao (Rapidamente, substitua a pra por seu dedo indicador para interromper a liberao do lquido. Certifique-se que no h bolhas no lquido e nem espuma em sua superfcie. Incline um pouco a pipeta e enxugue sua parede externa com papel absorvente. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um bquer (no o frasco para onde a alquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o lquido escorra dando uma ligeira folga na presso exercida pelo seu dedo indicador (Nota 1), at que o

menisco do lquido alcance exatamente a marca de calibrao da pipeta. Ento coloque a ponta da pipeta dentro do frasco receptor da alquota e deixe o lquido escorrer livremente. Descanse ento a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma). Pipeta volumtrica nunca deve ser soprada para ser liberada. Notas 1. O lquido pode ser retido de forma mais adequada com seu dedo indicador se este estiver ligeiramente mido. Se a umidade for muito alta, o controle do nvel do lquido fica impossvel. 2. Enxge a pipeta muito bem aps cada vez que for usada. 1.2.2- Buretas

Figura 2: Conjunto usado para titulao

Assim como as pipetas, as buretas so capazes de dispensar qualquer volume, at sua capacidade mxima. A preciso alcanvel com uma bureta muito maior do que com uma pipeta.Uma bureta consiste de um tubo calibrado usado para conter um titulante mais um sistema de vlvula (torneira da bureta), pelo qual a vazo de titulante controlada. Esta torneira a principal distino entre as buretas. A torneira de pina consiste de um tubo curto de borracha com uma prola de vidro bem ajustada dentro dele. Este tubo de borracha liga a bureta sua ponteira. Somente quando o tubo de borracha deformado, o lquido pode passar pela prola de vidro. Um outro tipo de bureta a equipada com uma torneira de vidro colocada dentro de um cilindro de vidro esmerilhado. Um lubrificante colocado entre as paredes para selar a passagem de lquido. Algumas solues, em especial as bases, provocam o travamento da torneira. Portanto, uma cuidadosa limpeza deve ser feita aps cada uso. Torneiras de Teflon so comuns, pois no so afetadas pela maioria dos reagentes e no necessitam de lubrificao. Como usar a bureta Antes de ser usada, a bureta deve estar muito limpa. Deve-se rinsar a bureta com soluo titulante ao menos 3 vezes antes de executar a titulao. 1.3- Consideraes Gerais sobre o Uso de Equipamentos Volumtricos As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem limpos. Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem usadas com confiana. Somente superfcie de vidro limpa sustenta um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja".

Limpeza Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o aparato deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas a trs vezes com gua destilada. Raramente necessrio secar vidraria volumtrica. RESULTADOS E DISCUSSES

No preparo da amostra para titulao imprescindvel a agitao do frasco pelo fato de que o leite de magnsia no uma soluo, mas sim uma emulso, tendo diferentes densidades em cada ponto do seu volume. Por isso, a correta homogeneizao da amostra a ser titulada minimiza os erros no experimento. Para que todo o Mg(OH)2 seja neutralizado, deve-se adicionar HCl em excesso, seguindo as seguintes reaes no decorrer do experimento: 1) Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O 2) Representao da titulao com HCl em excesso: Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + HCl Onde o HCl chamado padro-principal 3) Neutralizao: HCl + NaOH NaCl + H2O Onde o NaOH chamado padro auxiliar

A tabela abaixo mostra as massas de leite de magnsia pesadas e os volumes obtidos na tiulao: Vol. Gasto (mL) 1 titulao 2 titulao Mdia 28,3 29,8 29,05 Massa pesada (g) 1.025 1,008 1,0165

A partir desses dados, possvel calcular a % m/m de hidrxido de magnsio que presente no leite de magnsia da seguinte maneira:

NE Amostra = NE HCl NE NaOH

Sendo o nmero de equivalentes a normalidade da soluo multiplicada pelo seu volume, temos: NE Amostra = (0,12 x 0.05) (0,108 x Vmdio bureta) Ento: NE Amostra = (6 x 10 -3) (0,108 x 0,02905) NE Amostra = 2,86 x 10-3 Mas, NE = m/Eq Mg(OH)2 E Eq Mg(OH)2 = 58,3/2 = 29,15 Por isso, a massa de hidrxido de magnsia encontrada ser: M = (2,86 x 10-3) x (29,15) = 0,083369g Finalmente para chegar-se ao resultado final, faz-se: 1,0165(massa mdia pesada)--------------100% M--------------------------------------------------X% Onde M = 0,083369g X%(m/m) = 8,2%

Nota-se que na titulao e questo no recomendvel calcular o erro/preciso, j que as massas pesadas so bem distintas, influenciando diretamente nos volumes gastos, o que inviabiliza o clculo do erro. Retrotitulao o processo utilizado para titular-se emulses pouco solveis em gua, mas solveis em outro padro principal, que adicionado em excesso para que sua sobra seja titulada com um padro auxiliar e atravs dela obter-se, ento, o resultado desejado.

BIBLIOGRAFIA Almeida, M. C. de. Retrotitulao. Disponvel em, <www.eep.br.> Acesso em 24/11/2011. BACCAN, J.C de Andrade, O. E. S. Godinho, J. S. Barone. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. Edgar Blucher Ltda. Ed. 3 Edio revista, ampliada e reestruturada. So Paulo, 1985.