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AGUAS f&TOW

- DETERMINACAO lODOMf!TRlCO

DE OXIGCNIO DE WINKLER E SUAS

DISSOLVIDO MODlFlCACdES

1 1.1

OBJETIVO

Esta

Norma as dissolvido

prescreve interferhcias

o mitodo

iodomGtrico

de

Winkler para

e suas a

modificagGes, de

considerando oxiganio 1.2 nio

presentes de iguas, para mg 0,/9..

na amostra, efluentes

determina+ e industiiais. de

em amostras m6todo superior se aplica a 0,l

domesticos de

0 presente dissolvido

a determinaglo

concentragao

oxige

NORMA

COMPLEMENTAR

Na aplicagao NBR 9898

desta

Norma

6 necessirio e ticnicas

consultar: de amostragem de c!fluentes liquidos e car

- Preservagao pos receptores

- Procedimento

3
Para 3.1

DEFINl@ES

os efeitos

desta

Norma

sso

adotadas

as defini@zs

de 3.1

3.4.

Oxig&io Oxig&io
da

dissolvido
de oxigi%io

COD)
dissolvido na Sgua, normalmente expressa em mg 0,/e.

Concentra$So

3.2
dente 3.3

de satura&io
de oxighio na igua e da pressao que estj em equilibria medidas corn a atmosfera, da agua. depen do ar na superficie

Concentragao

temperatura

fndice de saturq%io de oxig&io


de oxig&io na agua, expressa coma porcentagem do
valor

Concentracao gao do oxiggnio.

de

satura -

Or-:

ABM

- 1: 92.04-001188

(MB-291

1)

CB-1 - Cornit Bmsikim CE-1: 52.04 - Combs& NBR 10559 Dgscripmn: -Water watt.

de Minerado l Matalurgia do Estudo do Anilism OrOfniur -Testing method. Method of test

- Dissolvd oxwon iodamatric method winklar method. dirolwd oxygen..

I SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO DE NORMAS 0


NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 11 p6oiw

BRASILEIRA

NORMALIZA~AO INDUSTRIAL

TliCNICAS

hguar. m6toda da Winkhr.


m CDU: 629.397.11.2: oxighio diaolvikfo. 543.242.3

Toha

o dlnlti

nrmda

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3.4

Dzficit

de oxig%o
entre a concentrag%x considerando de oxig&io a temperatura na sgua e o valor de saturagao da coleta. de da igua no moment0

Diferenga oxig&io,

em mg 02/t,

APARELHAGEM desta de Norma deve ser utilizada boca a seguinte estreita, aparelhagem: volume 250-300 ma. tampa

Na aplicagao a) fiasco

ODD,

de vidro

neutro, djgua;

esmerilhada b) c) d) e) f) g) pipetas pipeta fiasco bureta balzo fiascos Nota:

e corn selo graduadas, volu&trica Erlenmeyer, de de

1.5 e lOm9.;
100 ma; neutro e volume de 250 ma;

de vidro 50 mt; de de sao flocos 1000 500

de 25 ou volumitrico de vidro

ma; me, para corn tampa de vidro. materiais em sus

e 1000

OS fiascos pensso ou

utilizados bio16gicos.

amostras

contend0

5 5.1

EXECUI$O Principio i por

W ENSAIO do m&do baseado urn ilcali na adigao forte. i amostra de uma solugao de mangangs oxida hid&id0 rapidamente manganoso, marrom. ao seu i divalente, uma quanti se

0 teste guido dade b&icos ions corn iodo dio,

0 oxigenio

dissolvido flocoso de de

equivalente de estado iodeto llberagso llberado utilizando

de urn precipitado de oxidagio &ido, equivalente titulado de solug~o mais

hidr&idos de

alto,

coloracao reverte dissolvido

Na presenga estado na tiossulfato divalente, amostra. de

e em meio de i iodo entso gotas

o mangan&

oxidado

ao oxiginio corn uma de solug~o

presente de

0 se

padronizada indicador.

amido,

coma

5.2
rentes conta tares tsncias do.

Eecolha

do Gtodo
de Winkler Para das subs&cias assim possui virias do &todo interferentes, coma da oxidagso do modificag6es, mais dos adequado, materiais partial precipitado considerando deve-se oxidantes da maioria levar difc em selegso

0 mitodo

iodom6trico interferentes.

os

efeitos

ou redu das . subs oxida _

presentes orgsnicas,

na amostra, no moment0

da acidificagao

de manganGs

5.2.1
centrags

M&do

de luinkler
em amostras

modificado
contend0 mais

pela
que i

a&da
0,05 aplicjvel mg NO*N/e e ions ferrosos contend0 em co 1OOa 200 a amostras

E utilizado

inferior

a 1 mg/t.

0 m6todo

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3

mg de sio

ions

firricos seja

por adicionado

lltro, antes

desde

que

1 mt da

solugao

de

fluoreto

de

pot& na

(KF),

da acidlflcag8o

da amostra

e n%o haja

demora

titulagso.

5.2.2
podem e azida, NO&Z:

htodo
ser

de WinkZer modificado
em amostras contend0 adiclonando a titulaggo nao orgsnica i eficaz seja ions

por permanganato
ferrosos. solug~o imediatamente de sulfito, despejos. Concentragk de fluoreto ap& de de ions potissio firricos (KF) 1 me de feita

E utilizado

minlmizados, desde que

a acidificaqio. polrtionato

Este

mitodo

na oxidagao nos

tiossulfato,

ou matiria

presentes

5.2.3 5.2.4

UZtodo de Winkter modificado


em amostras contend0

pela fZocukz&o
materials

cm al&m
qua consomem iodo.

E utilizado

em suspensao

M&odo de WinkZer modificado


J!dIfrimido
em amostras contend0

pela fZocuik&o
biologicos.

cm sulfato

de cobre -&do

E utllizado

flocos

5.3

Reagentee e solu@es
deste m6todo devem ser utilizadas as soluc6es da Tabela 1.

Na aplicagao

~ABELA

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Mitodos

iodomitricos

modificados Floculagao corn sulfato de cobre-ici do sulfsmicg X X X I x

SO1 U@fkS
Azida

Perman ganato

Floculagso corn alumem

Solugao Reagente Acido Solug%

de

sulfato

manganoso alcalino

X X X IXIX

X X X I

X X X x

iodeto-azida sulfuric0 de amido de

concentrado

Solugao-padrio potassio Solug& Solugao Solug~o Solugao Solu& Hid&id0 Solujjao sulfamico de de de

biiodato

de

tiossulfato fluoreto de

de

sodio

Ixlx X X X X

x X

1.x X

potksio de potassio

de permanganato de oralato de alimem de atinio sulfato de

de potksio

X I cobre-icido I .I I I

5.3.1
Dissolver 4H,O), sulfato 1000 .pioa:

solugZo
ou

de sulfato
destilada sulfato g de

manganoso
480 g de sulfato
manganoso p.a. biidratado (MnS04.H20); manganoso p.a. tetraidratado (MnS0,.2H20) filtrar
ou

em jgua 400

p.a.(MnSO,+.

364 g

de a

manganoso mr. A solugao &ido de

monoidratado

e completar

sulfato

manganoso de amido.
alcalino

nao

deve

produzir

coloragao

azulada

emmeio

na presenga

5.3.2
Dissolver tentar (Nat), Notas:

Reagente iodeto-azida
em 500 480 g de me de hidroxido ate agua

destilada de sodio p.a.

10 g de (NaOH)

azida e 750

de

sodio

p.a. iodeto de

(NaN3) sodio

,Acres p.a.

g de

e agitar a)

dissolugao de precipitado

completa. branco de carbonato de sodio (Na2C03)


60

A formagao apresenta

inconvenir%cia;, esta solugao devido i formagso de vapores toxicos de

b)

Nao acid0

acidificar hidrazoico.

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NER

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5.3.3

Acido

suif&ico
reagente

comentrado
6 equivalente

p.a.

!fi@~,I

= 1,84
3 mE do reagente iodeto-azi

I m?. deste da alcalino.

a aproximadamente

5.3.4
Preparar agua 1000

Solup!io
destilada ma, manter

de omiao
de 5 g de amido a 800 por solljvel p.a., em uma pequena destilada e deixar ambar, salicilico quantidade Diluir por 12 h. este: cada liqui 1000 mz de a e adiciona-la em ebulisao mP. de igua minutes urn fiasco g de kido em ebuligao. em repouso e preservar para

uma pasta

alguns ,para ou 1,25

Transferir

o liquid0 gotas

sobrenadante de tolueno

do corn algumas de solugao.

iVoota:

Alternativamente, I icil ice em 100

dissolver m2 de igua

2 g de amido destilada

solljvel

p.a.

e 0,2

g de &ido

sa -

quente.

5.3.5
Dissolver completar

solu~r?o-padrlo
em agua a 1000

de biiociato
destilada 0.8124

de pct&is
g de biiodato

0,025G N
de potsssio p.a. KH(103), e

mE em balao

volumgtrico.

5.3.6.1
Dissolver

~repur&o
em Sgua destilada acrescentar p.a. (NaOH) 6,205 1,5 g de ma. de tiossulfato hidroxido a 1000 mL. de de shdio pentaidratado 6 N ou 0,4 g de p.a. hidro sodio

(NaZS203.5HzO),
xido de sodio

e completar

5.3.6.2

kxironizap&
Erlenmeyer de 2 g de sulfljrico 20,O a 200 de da iodeto de 250 de m&, potjssio dissolver p.a. gotas de biiodato Titular em 100 (KI). de mk a 150 de mk de iodato. Sgua destila isento kido Acrescentar concentrado corn pipeta liberado da solu~ao volumi

Em urn fiasco da, cerca

1 me de &ido (K2SOt+), trica $I quase Continuar !$ota: de

6 N, ou algumas
me da solugao mk corn jgua sodio 0,025D quando destilada. N,

sulfcrico

adicionar

de potassio o gotas iodo

e diluir tiossulfato no final

corn a solu de amido,

acrescentando

titula$o, at6

uma colorasao complete de tiossulfato

amarelo-pslida,for da.coloragao de shdio azul. para

atingida.

a titulaqk Ajustar

o desaparecimento da solugS

a normalidade

exa.tamente

0,025O 5.3.7
Dissolver (KF.ZHzO)

N.

solu@o

de flrcoreto
destilada a 100

de potcissio
40 g me. de fluoreto de potassio bi idratado p.a.

em agua e completar

5.3.8
Dissolver pletar

s01ugi0

(If? pemangonato
destiiada 6.3

de pstEssi0
g de permanganato de potassio p.a. (KMo04) ecom -

em igua a 1000 mp..

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5.3.9
Dissolver p.a. Nota:

solupio
(K,C,O,.H,D). 1 me desta tissio.

de oxaZato
m.t de

de pot&Co
destilada 2 g de oxalato de potjssio monoidratado

am 100

agua

solug~o

reduz

cerca

de

1.1

ma. da

soluc~o

de permanganato

de

pc

5.3.10 Dissolver do p.a. 5.3.11 5.3.12 Dissolver

Solupio
em agua

de a&en:
destilada 10 g de e completara sulfato 100 de me. aluminio e potissio dodecaidrata

~AlK(SD,)2.12H2D~1

Hidr&do Solug~o
em 475

de omonio de sulfato
mt de sgua e em 500

concentrado de cobre-&do
destilada 32

p.a.

(NH,~H)

suLf&ico g de &ido 50 sulfamico g de sulfato e acrescentar p.a. de cobra (NH~SO~OH), pentai sci -

sem aquecirrento, dratado do acetic0 5.4 5.4.1 p.a.

me de

sgua

destilada as duas

(CuS0,.5H20). concentrado p.a.

Misturar (CH3CDOH).

soIug&es

25 me de

fiocedimento Mitodo
a) deixar Nota:

de Winkler
decantar Caso 200 char interior, tado.

modificado
o precipitado;

pela

azfda
executar ions ferricos de na concentragao de 100 a Fe no o precipi
Sell

Na amostra

coletada

conforme

NBR 5898,

as

seguintes

opera@es:

a amostra mg/n,

contenha

adicionar

1 m2 de solugao o fiasco, bem por

fluoreto bolhas

de potissio. de decantar ar,

cuidadosamente misturar

sem deixar inversao

e deixar

b)

acrescentar o fiasco pi tado;

2 mf. de &cido e misturar bem por

sulfurico inversio,

concentrado. ati dissolugao

Fechar

cuidadosamente do preci -

completa

c)

transferir de 250 me, o

imediatamente usando iodo tom pipeta

100 ma. da amostra volundtrica; padronizada de

para

urn fiasco

Erlenmeyer

d)

titular obter $0 ~a0 de awl.

a solug~o amarelo-pilida.

tiossulfato algumas

de

sodlo de

at6 colora solu

uma coloragao amido

Acrescentar ati

gotas da

e continuar

a titulagso

o desaparecimento

5.4.2

M&to&
sulfato

de WinkZer
manganoso

modificado
e do reagente

peLo permngunato
em fiasco iodeto-azida de DBO de alcalino, 250 a 300 executar me, sem as adi
se

Na amostra c:ode guintes

coletada

convenientemente

operacoes:

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NBR lOSWl999 7

a)

adicionar icido sio, Nota:

logo sulfuric0

abaixo

da

superficie 1 me da fluoreto

do

liquid0 de

exatamente permanganato

0,7

ml de pot-

de

concentrado, solucao de ati de

solucao potassio; potissio violeta

e 1 m9. da A quantidade ta a gota

de de

permanganato uma coloraczo

deve perdure bolhas de

ser por ar

adicionada 5 min. no seu

go

que

b)

fechar rior,

cuidadosamente e misturar lentamente

o fiasco, bem par, inversao;

sem deixar

inte

c)

adicionar permanganato; Nota:

solucao

de oxalato

de

potsssio,

ati

descorar

Acrescentar to 0,5 para

somente descorar resultados

a quantidade

suficiente pois

da

solucao superior

de oxala a

o permanganato, baixos da

urn exce~sso

rnt di

de OD. luz, durante 2 a 10 min, para faci

d)

misturar I i tar

bem e deixar a reacao; 1 m!L da alcalino; o fiasco, misturar

ao abrigo

e)

acrescentar deto-azida

soluc~o

de

sulfato

manganoso

e 3 mE. do

reagente

ig

f)

fechar tar

por

inversao

e esperar

o precipitado

decan

parcialmente; corn 2 mt de cuidadosamente completa acido o fiasco sulfurico e misturar concentrado; bem por inversao, ati disso

g) h)

acidificar fechar IL&O

do precipitado; 100 me da amostra para o fiasco erlenmeyer de seCi0

i)

transferir 250 5.4. me, l-a.

imediatamente usando uma pipeta

volumetrica,

e prosseguir

conforme

5.4.3

M&do
de sulfato

de IrinkZer

modificado
de

pelo

fZocu2accio
mE, corn

corn ct2Wnem
tampa, alcalino, sem adicao executar de as solu seguin

Na amostra $20 tes

coletada

em fiasco e do

5OD a 1000

manganoso

reagente

iodeto-azida

0peracGes: a) acrescentar nio b) fechar 1 min; c) deixar rificado d) adicionar agente peta xar no bolhas decantar para por fiasco 10 min.e DBO. sifonar cuidadosamente transbordar; manganoso, o cuidado cuidadosamente e misturar de seguido imergir o fiasco, bem por inversso; de 2 mL do re o sobrenadante cla concentrado; o fiasco e agitar cuidadosamente por inversao por certa de 10 mP da soluc~o de alumem e 1 a 2 me de hidroxido de am6

deixando de sulfato tendo Fechar

2 mP. da solucao iodeto-azida liquido de ar do no alcalino, fiasco. seu

a ponta sem

da pi dei

interior,

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e)

continuar

conforme

se&

5.4.1

ou outra

modificaGao

apropriada.

5.4.4

Me-to& de k'inkler
&uz,fcinico a) acrescentar mica b) coletar mente c) d) fechar deixar rificado e) continuar,

modificado
solug%

pela

.floc*lacao
inibidora

co1 sulfato
de sulfato de

de
cobreicido

mbre-&do
SUlfS so

10 m2 da

a urn fiasco a anuetra, 25 a 50% da o fiasco decantar para

de vidro usando capacidade

de

1000

m?. corn pr&imo fiasco;

tampa; ao fundo, e transbordar

urn tubo do

e misturar.por OS solidos fiasco de 090; seg&s 5.4.3-d

inversk; e sifonar o sobrenadante relativamente Ia -

conforme

e 5.4.3-e.

6
6. I 6.1.1

RESULTADOS

~kprwss&

do rasu,tado
de oxigkio dissolvido, V, mg 02/P. = 2 expressa N 8000 em mg/Z, 6 dada por:

A concentragao

Onde: V, 2 N 6.1.2 101325 = volume = volume da solugao de tiossulfato de em me; de tiossulfato dissolvido, de Gdio. em ml. 02/ a OC e a sodio gasto na titulagk, em mr;

da arostra da

titulada, solusao

= normalidade A concentra& Pa, i dada por:

de oxigenio

expressa

mE 0 /P

= mg 02/P x 0.70
express0 P = em porcentagem 00 x 101325 x 100 6 dada por:

6.1.3

0 indice

de

satura&

do oxigkio 0 sat t%,

OOs x PL Onde: t% pL 00
OOS

= temperatura = pressao = oxigenio = oxigenio

no moment0 baromktrica dissolvido dissolvido 2) do

da

coleta; em Pa; em mg/e a tC (medido); e a 101325 Pa, em mg/& (obti

locat, e P,

a tC

na satura&io

do na Tabela

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J&a:

Para Go guinte

determinar barometrica equacao:

a solubilidade (PL), diferente

do oxighio de 101325

na sgua, Pa, utilizar

a uma pres a se -

pL OD5, = ODs 101325 Onde : OOS, = solubilidade


GO;

p - P

do oxighid

a ser

determinada,

em mg/?.,

a uma dada

p+s na Ta

ODs

= oxigenio bela 2);

dissolvido

na saturasao,

a 101325

Pa,

em mg/E.

(obtido

pL p

= pressso = pressao Nstc:

baromitrica do Para vapor altitudes ignorar

do de igua

local,

em Pa; 5 temperatura 1000 da sgua, em Pa. inferiores para: a

saturada que do Pv.

menores o valor

m e temperaturas i simplificada

25C,

A equacso

ODs,

pL 101325

/TABELA

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10

TABELA

2 - Solubilidade

do oxi@nia

na hgua sm prewm~~

de Ipua

saturada

mm

ar a 101325

pa Imp

03/P

(OC)

5000

10000

15000

20000

14,60 14.19 13,81 13,44 13.09 12,75 12,43 12,12 11,83 11.55 11927
11,Ol

15 16 17 18 19 20 21 22

IO,76 IO,52 IO,29 IO,07 9,85 9,65 9,45 9,26 9.07 2;; 8:56 8,40 8.24 8,09 7,95 7-81 7,67 7954 7,41 x 7:05 6,93 6,82 i?c 6151 6,41 6,31 6,22 6,13 6,04 z2 5178 5,70 5,62 5,54

28
29 :Y 32 ;z :z ;i 39 :e 42 43 44 45 46 47 48 49 50

25 26 27

13,72 13,35 12,YY 12965 12933 12,02 II,72 II,43 11,16 1o,9o 10.65 10,40 10.17 9995 9,73 9,53 9,33 9,14 8,95 a,77 8.60 8.44 a,28 8,12 7,97 7,83 7,69 :*'4: 7:30 7,17 7,05 6,94 6,82 6971 6,61 6,51 6,4o 6,31 6.21 6,12

12,PO

12,56 12.23 11,Yl


11.61 11,32 1 I,05 10,78 10,53 10,29 10,05

12,13 11,81 II,51


11,22

11,41 11,ll

10.34 IO,67
10,41 IO,17 9,93

IO,83 10.56 IO,38 lOsO 9,82 9,59 ;*:; p; 8:58 8,41


a,24

9.,71 ;2 p; a,53 8.36 8,19 8,03 7,aa 7,73 7,59 7,45 7932 7919 7,06 6,94 6,83 6971 6,60 6,'+9 6.39 6,29 6,19
6.10 6,01 5,92 5,83 5,74 5,66 8171

9,83
9,61

9941 9,21 9,01 8,83 8.65 8,48 8332


8.16 8,00 735 7,71 7,57 7,44 7.31 7918 7,06 6,94 6,83 6,71 6,61 6950 6,4o 6,30 6,20 6,11 6,02 5,93 5,84 :*;i 5:60 5,52 5,44 5.37 5,29 5,22 5,15 5.08

8,07 7,91 7,78 7961 7347 7,33 7,20 7,07 6.95 6,83 6871 6,60 6,'+9 6,38 6,28
6,18 6,08 5,YP :c 5:72 5,64 5.56 5.48 5,40 5,33 5825 5.18 5,11 5,04 4.98 4.91 4,85 4,78 4.72 4.66

6.903 ;I;; 5:77 5.69 5,61 p:: 5138 5,31

5,58 5,50 5.42 5935 5727 5920 5.13 5806 5900 4,93 4237

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6.1.4
6.2

Citar
.?+ecis&

a temperatura e exati&ic dissolvido de

da amostra

no momenta

da coleta.

6.2.1

0 oxighio

pode 20 ug/L secundario,

ser em ;igua de

determinado destilada, at6 100

corn precisao,

expressa residusria

na

for e

ma de desvio-padrao, efluentes tes, de mesmo poluicao de tratamento

60 ug/!Z
us/P. de

em agua de ug/P.

em presenga 100

interferer7 em presenGa

empregando elevada

modifica@es e de grande

adequadas quantidade

e de mais de mat6ria

em suspensao.

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