I. Judul Percobaan : Argentometri II.

Tujuan : Mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam menggunakan prinsip reaksi pengendapan. III. Alat dan bahan: Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah beaker glass, pipet tetes, timbangan analitik, labu erlenmeyer, corong, buret, statif dan klem, batang pangaduk dan spatula Bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah kalium iodida, asam asetat 6%, eosin, AgNO3 0,1N, aquades, kalium klorida, kalium kromat, Vitamin B1, asam nitrat encer, dan ammonium tiosianat. IV. Data Pengamatan Tabel pengamatan kadar Kalium iodida No 1 2 3 Titrasi Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 3 Perubahan warna Orange endapan pink Orange endapan pink Orange endapan pink Volume titran 10,4ml 10 ml 10,5 ml Kadar 104,7% 100,7% 105,7%

Perhitungan 1. Kadar kalium iodida Erlenmeyer 1

=104,7 % Erlenmeyer 2

=100,7% Erlenmeyer 3

=105,7%

104,7%, 100,7%, dan 105,7% X 104,7 105,7 d=1/2 = 1,5 SD = = 0,71 Harga ditolak jika = = -1,5 > 2,5 (harga 100,7 diterima) X 1004,7 105,7 100,7 d= =2 SD = = 2,64 X 103,7 d 1 2 3 d2 1 4 9 x 105,2 d 0,5 0,5 d2 0,25 0,25

2. Penetapan kadar Kalium klorida Data: Erlenmeyer 1 : 21,7 mL Erlenmeyer 2 : 21,6 mL Erlenmeyer 3 : 17,4 mL Erlenmeyer 4 : 13,4 mL Erlenmeyer 5 : 14,5 mL Erlenmeyer 6 : 21,4 mL Erlenmeyer 7 : 13,3 mL

Perhitungan:

= 147,2%

= 146,5%

= 118,04%

= 90,9%

= 98,4%

= 145,2%

= 90,2%

90,91 98,37 90,23

93,17

2,26 5,2 2,94 =10,4

5,108 27,04 8,64 =40,79

3. Penetapan kadar vitamin B1 Volume titran Erlenmeyer 1 : 1,1mL

Erlenmeyer 2 : 1,1mL Erlenmeyer 3 : 1,1mL Kadar Vitamin B1 Erlenmeyer 1 :

Erlenmeyer 2

Erlenmeyer 3

Pembuatan larutan baku Argentometri A. Pembuatan larutan baku Perak Nitrat Pembuatan larutan baku perak nitrat dilakukan dengan cara menimbang 16,99 gr AgNO3 dan dilarutkan dengan aquades sampai 1000mL kemudian dikocok kocok hingga larutan homogen. Pembakuan : Pembakuan dilakukan dengan menimbang 0,25 gr NaCl P lalu dilarutkan dalam 50mL air . kemudian dititrasi dengan perak nitar 0,1 N menggunakan indikator 1mL kalium kromat 5% sampai terbentuk warna coklat merah lemah, titrasi dilakukan 3 kali. Hasil titrasi yang dilakukan adalah 20,5 mL, 21mL, dan 15,8 mL. Perhitungan N AgNO3 = Titrasi 1 = =0,083N Titrasi 2

Titrasi 3

Rata rata N AgNO3

B. Pembakuan larutan Baku Amonium Triosianat 0,1 N (K2CNS)

Pembakuan larutan baku amonium triosianat dilakukan dengan menimbang 2,5 gr K2CNS dan ditambahkan hingga 250 mL aquades kemudian dikocok sampai homogen. Pembakuan Pembakuan dilakukan dengan mengambil 25mL lalu ditambahkan 2mL asam nitrat P diencerkan dengan air sebanyak 50mL, kemudian dititrasi dengan K2CNS mengunakan indicator 2mL besi (III) ammonium sulfat LP, hingga coklat merah dan dilakukan 3 kali. Hasil titrasi tersebut didapatkan volume titran 25,5mL, 26,5mL, dan 26,2mL. Rumus : K2CNS =

Titrasi 1

= 0,089 N Titrasi 2

= 0,086N Titrasi 3

= 0,087 N Rata rata N K2CNS = = 0,087 N

V. PEMBAHASAN Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titranAgNO3. Tujuan dari percobaan kali ini adalah mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi pengendapan, menetapkan kadar kalium klorida (metode Mohr), menetapkan kadar B1 atau tiamin HCl (metode volhard), dan menetapkan kadar kalium iodida (metode Fajans). Alat yang digunakan diantaranya adalah erlenmeyer 250 ml, pipet tetes, corong, statif, klem, buret, gelas beker 250 ml, pengaduk dan spatula, sedangkan bahan-bahan yaitu larutan AgNO3 0,091, kalium iodida, asam asetat 6%, eosin, aquades, kalium klorida, kalium kromat, Vitamin B1, asam nitrat encer, dan ammonium tiosianat. Pada percobaan ini, AgNO3 yang digunakan dibuat sendiri oleh praktikan. Perak nitrat (AgNO3) Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap diatas silica gel P selama 4 jam, mengandung tidak kurang dari 99,8 % dan tidak lebih dari 100,5 % AgNO3.Pemerian hablur tidak berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik, menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih, agar sukar larut dalam etanol, mudah larut dalam etanol mendidih, sukar larut dalam eter.( anomin, 1995 ) Pembakuan dilakukan dengan melarutkan 16,99 gram AgNO3 dengan akuades hingga volumenya 1000 ml ( Dalam pembuatan AgNO3, normalitas yang diharapkan adalah 0,1 N.Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi : 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH- H2O Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl-dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna,dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. a. Penetapan kadar kalium klorida ( metode Mohr) Metode morh/langsung: Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indicator .pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah .Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah ,dengan PH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat (dinda,2008) Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N. (Alexeyev,V,1969) Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s) (Fleurenx,2009)

Kalium klorida ( KCl) Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur bentuk memanjang , prisma atau kubus, tidak berwarna atau serbuk granul putih , tidak berbau, rasa garam, stabil diudara, larutan bereaksi netral dengan lakmus. Kelarutan mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, dan tidak larut dalam etanol. ( Anonim, 1995). Kalium Kromat K2CRO4 Memilki berat molekul 194,2. Kelarutannya mudah larut dalam air,larutan jernih. Pemerian dari kalium kromat yaitu Massa hablur ,berwarna kuning. Mekanisme kerja kalium kromat, Indikator yang ditambahkan harus dengan konsentrasi tertentu. Bila konsentrasi terlalu besar, warna K2Cr2O4 manjadi terlalu kuning sehingga mengakibatkan perubahan warna yang membuat titik akhir sulit dilihat. Indikator K2Cr2O4 akan bereaksi dengan AgNO3 membentuk Ag2Cr2O4 yang berwarna krem muda. Hasil yang diperoleh dari praktikum penetapan kadar kalium klorida didapatkan nilai kadar yang tidak sesuai dengan referensi yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5%. Hal ini dikarenakan Kemungkinan terjadinya kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai yang mengakibatkan titik akhir titrasi menjadi tidak tajam. b. Penetapan kadar vitamin B1 atau Tiamin HCl ( metode volhard ) Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah) SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq) Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. Karena titrannya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada

larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX: Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) AgX(s) Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s) SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq) Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam (Fleurenx, 2009). Vitamin B1 atau Tiamin HCl Tiamin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C12H17CIN4OS HCl, dihitung dari zat anhidrat. Pemerian hablur atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah. Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada suhu lebih kurang 2480C disertai peruraian. Kelarutan mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan benzen, ( anonim, 1995 ). Hasil yang diperoleh dari praktikum kali ini dalam penetapan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode volhard didapatkan kadar sebesar 274,58% kadar yang didapat tidak sesuai dengan literatur yang ada, hal ini dikarenakan kurang ketelitiannya dalam menentukan perubahan warna pada saat mencapai titik akhir. c. Penetapan kadar kalium iodida (metode Fajans) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada caraMohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.Indikator yang digunakan

dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3. Dalam titrasi ini digunakan indikator Eosin karena indikator ini memiliki trayek pH antara 2 8 dan eosin digunakan dalam titrasi untuk anion yang berupa Br-, I-, atau SCN-. Selain itu, asam cuka digunakan untuk menjaga agar pH tidak terlalu tinggi ataupun rendah, karena indikator adsorpsi bersifat asam lemah yang tidak dapat digunakan dalam keadaan larutan yang terlalu asam. Dalam titrasi perubahan warna yang terjadi adalah pada awalnya larutan sampel yang ditambah dengan asam cuka, akuades dan asam cuka tetap tidak berwarna. Dan ketika ditambah dengan eosin yang berwarna merah, larutan menjadi berwarna kuning. Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah muda akibat dari penyerapan ion I- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid. Ag+ + IAgI Putih

Kalium iodida Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tiidak lebih dari 101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih, agak hidroskopik. Larutan menunjukan reaksik nertal atau basa terhadap lakmus. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih, larut dalam gliserin, larut dalam etanol (anonim, 1995) Hasil dari praktikum yang dilakukan dalam penetapan kadar kalium iodida dengan menggunakan metode fajans didapatkan kadar pada masing masing

erlenmeyer sebanyak 104,7%, 100,7% dan 105,7%. Hasil yang didapat hanya satu yang memenuhi standart kadar dalam literatur, hal ini dikarenakan 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya. 3. Adanya kesalahan-kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

VI. Kesimpulan
1. Kadar kalium klorida yang diperoleh dari percobaan dengan menggunakan

metode Mohr adalah 90,91%, 98,37% dan 90,23%

2. Kadar vitamin B1 yang diperoleh dari percobaan dengan menggunakan

metode volhard adalah 274,58%

3. Kadar Kalium iodida yang diperoleh dari percobaan dengan menggunakan

metode fajans adalah 104,7%, 100,7% dan 105,7%.

Daftar pustaka Anonim.1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Depkes RI Dinda.2008. Argentometri. www.medicafarma.bolgspot.com.diakses 16 Desember 2009. Alexeyev,V.1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers Fleurenx.2009. Argentometri. www.fleurenx.com.diakses 16 Desember 2009