3 MATERIAS E REAGENTES

4 PROCEDIMENTOS

4.1 Padronizao do EDTA +/- 0,02M - Pesou-se 0,18g de CaCO3 p.a. previamente dessecado e dissolveu-se num Bcker utilizando a mnima quantidade de soluo de HCl(algumas gotas) 1:1. - Evaporou-se at quase a secura na placa de aquecimento, redissolveu-se em gua destilada e com pequenas pores de gua lavou-se o Becker e transferiu-se para um balo volumtrico de 100mL. Pipetou-se uma alquota de 10mL desta soluo. Acrescentou-se 15mL de tampo amnio, 20 gotas de soluo Mg-EDTA, 3-4 gotas de Negro de Eriocromo T e titulou-se com a soluo de EDTA. - Adicionou-se na bureta a soluo de EDTA 0,02M (contendo 7,44g/L). - Procedeu-se a titulao at a colorao mudar para levemente azul. - Anotou-se o volume de EDTA gasto e repetiu-se o procedimento mais duas vezes. - Calculou-se a concentrao real (padronizada) do EDTA.

4.2 Anlise de Clcio e medicamento

4.2.1 Anlise da amostra - Dissolveu-se um comprimido e diluiu-se em um balo volumtrico de 1000mL com gua deionizada. Pipetou-se alquotas de 25mL da amostra em trs erlenmeyers de 250mL. Adicionou-se a cada alquota 10mL de tampo de amnio (pH=10), 20 gotas de Mg-EDTA e 5 gotas do indicador negro de eriocromo-T. Titulou-se com a soluo padro de EDTA at a mudana de cor vermelho-vinho para azul. Repetiu-se o procedimento para as outra duas amostras.

4.2.2 Preparao das solues

4.2.2.1 Tampo de Amnio pH=10 Dissolveu-se 64g de NH4Cl em gua. Adicionou-se 570mL de NH4OH conc. E diluiu-se para 1 litro.

4.2.2.2 Soluo de Negro de Eriocromo T 0,5% (p/v) em etanol. A soluo foi preparada recentemente devido a sua instabilidade.

4.2.2.3 Soluo Mg-EDTA Preparou-se uma quantidade estequiomtrica de EDTA 0,02M. Pesou-se 3,72g de EDTA dissolveu-se em 500mL de gua deionizada. Adicionou-se 2,465g de MgSO4.7H2O e diluiu-se para 1 litro. Se bem preparada apresenta-se na cor violeta quanto tamponada em pH 10 e tratada com algumas gotas de indicador negro de eriocromo, azul com adio de uma gota de EDTA 0,02M ou vermelho com uma gota de MgSO4 0,02M.

4.3 Anlise de Clcio no leite em p - Pesou-se duas amostras (pois o leite em p no foi suficiente para todos) de 2,0g de leite em p e transferiu-se quantitativamente cada poro para um erlenmeyer de 250mL. Dissolveu-se cada uma das amostras em aproximadamente 50mL de gua deionizada. No deixando qualquer quantidade do leite em p aderido nas paredes do frasco, sem se dissolver, levando a resultados mais baixos no teor de clcio. - Aquecimento no foi necessrio, ento se prosseguiu com a anlise. - Adicionou-se 15mL do tampo de pH 10 e alguns cristais de KCN para mascarar ons como Zn2+, Cu2+ e Fe3+, que interferem bloqueando o indicador. Introduziu-se a seguir 20 gotas de uma soluo de Mg-EDTA e titulou-se com EDTA 0,02M usando Negro de Eriocromo como indicador, at o aparecimento da cor azul. - Calculou-se o teor de clcio na amostra de leite em p, expressando o resultado em mg de Clcio.

5 RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 Padronizao do EDTA Dados: Volume gasto de EDTA na titulao V1 = 9,4mL V2 = 9,5mL V3 = 9,3mL Mdia dos volumes Mdia dos volumes gastos de EDTA: 9,4mL Massa de CaCO3: 0,18g Volume da soluo de CaCO3: 100mL Alquota da soluo de CaCO3: 10mL

Molaridade do CaCO3 M= M = 0,018mol/L de CaCO3 M1.V1 = M2.V2 0,018.10 = M2.9,4 M2 = 0,0191mol/L A mdia das equipes foi 0,0182 mol/L.

Erro absoluto Ea = Xi - Xv Ea = 0,0191 0,02 Ea = -0,0009 mol/L

Erro Relativo Er = (Ea/valor verdadeiro).100 Er = (-0,0009/0,02).100 Er = -4,5%

Exatido Relativa 100 + (-4,5%) = 95,5% Desvio de uma medida di = 0,0191 0,0182 di = 9x10-4 mol/L

5.2 Anlise de Clcio no comprimido

Dados coletados: Volume da soluo preparada: 1000mL Volume da alquota tomada para anlise: 25mL Molaridade da soluo de EDTA: 0,0191mol/L Volumes gastos de EDTA: V1 = 29mL V2 = 29,5mL V3 = 29,5mL Mdia dos volumes Mdia dos volumes: 29,3mL

Clculos

NEDTA = MEDTA. VEDTA

milimol = 0,0191. 29,3 mmol = 0,559 = mmolClcio nos 25mL da alquota titulada. Descobriu-se o valor de mmol na alquota, atravs de regra de trs chegou-se ao valor de mmols na soluo preparada. 0,559 = 25mL x = 1000mL soluo preparada

x = 22,38mmols Obteve-se o valor de mmol na soluo preparada, permitindo achar o valor da massa de clcio no comprimido. mmol = m(mg) / mol(clcio) 22,38 = m/ 40 m = 895,2mg de Clcio no comprimido. No rtulo informava-se 1000mg por comprimido, portanto conclu-se que durante o procedimento, apesar do cuidado, ainda houve perda.

Clculos em relao ao resultado do clcio no comprimido Erro absoluto Ea = Xi - Xv Ea = 895,2 1000 Ea = -104,8mg

Erro Relativo Er = (Ea/valor verdadeiro).100 Er = (-104,8/1000).100 Er = -10,48%

Exatido Relativa 100 + (-10,48%) = 89,52%

5.3 Anlise de Clcio no leite em p

Dados coletados Molaridade do EDTA: 0,0191mol/L Volumes gastos na titulao: V1 = 36,3mL V2 = 34,2mL Mdia dos volumes Mdia dos volumes gastos na titulao: 35,25mL Clculos: mmolEDTA = mmolClcio na alquota mmol = 0,0191. 35,25 mmol = 0,673M = mmol na alquota

Descobrindo o mmol na alquota descobriu-se a massa de Clcio. 0,673 = m(mg) / 40 m = 26,92mg presente em 2 gramas de leite. E obtendo-se o valor da massa, descobriu-se atravs de regra de trs o valor de clcio para 20 gramas de leite em p. 26,92mg = 2g x = 20g

x = 269,2mg de clcio em 20 gramas de leite em p. O resultado obtido se aproximou do informado no rtulo do produto, 250mg de Clcio para 20g de leite em p.

Erro absoluto Ea = Xi - Xv Ea = 269,2 250

Ea = -19,2mg

Erro Relativo Er = (Ea/valor verdadeiro).100 Er = (-19,2/250).100 Er = -7,68%

Exatido Relativa 100 + (-7,68%) = 92,32%