Prtica 6 - Avaliao da eficincia cromatogrfica na separao de alcois volteis

INTRODUO:

Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada so separados em consequncia de sua partio entre a fase mvel gasosa e uma fase estacionria lquida ou slida contida dentro da coluna. Na separao por cromatografia gasosa, a amostra vaporizada e injetada na cabea da coluna cromatogrfica e a eluio feita por um fluxo de fase mvel gasosa inerte que no interage com as molculas do analito, sua funo transportar os componentes da mistura atravs da coluna. Por isto comum em cromatografia gasosa a fase mvel ser chamada de gs de arraste. A cromatografia gasosa separada em cromatografia gs-lquido e gs-slido. Atualmente, a mais utilizada a gs-lquido com colunas capilares. Estas colunas so revestidas com polmeros que so ligados quimicamente superfcie interna do tubo de slica fundida e as mais resistentes ainda possuem ligaes cruzadas entres cadeias polimricas. A injeo de amostras com gua no comum devido a vrios inconvenientes, entre eles: normalmente as colunas cromatogrficas no so muito resistentes quimicamente gua por isto existem vrias tcnicas de preparao e concentrao de amostras para cromatografia gasosa e onde surgem diversas pesquisas com novas aplicaes; a gua ao vaporizar ocupa um volume bem maior que solventes orgnicos, o que pode levar a perda de sensibilidade e problemas na eficincia da cromatografia e pode causar problemas aos detectores mais simples como alterao na linha de base ou mais srios como desgaste acelerado de partes destes como no detector de fsforo e nitrognio e no de massas. No detector por ionizao de chama (DIC ou FID), se o volume de vapor de gua for levado chama pode apagar. Neste experimento sero observado os efeitos relativos a variaes de temperatura e vazo do gs de arraste na eficincia das separaes de lcoois em solues aquosas.

OBJETIVOS: Observar os efeitos que a temperatura da coluna cromatogrfica e variaes na vazo do gs de arraste exercem sobre a eficincia de separao na cromatografia gasosa.

MATERIAIS E MTODOS: Dados: Condies cromatogrficas Injetor a 210 C em modo split de 1:40. Coluna cromatogrfica fase de polietilenoglicol de 60 m x 0,32 mm id x 0,25 m de filme Temperatura da coluna Isotermas variada nos experimentos Vazo da coluna Variada nos experimentos Detector por ionizao em chama a 230 C.

Temperatura da coluna Cromatograma 1 - Condies cromatogrficas - Vazo da coluna de 1,0 mL min-1 de He, o forno do cromatgrafo em isoterma a 60 C. A sequncia de eluio metanol, isopropanol e etanol. Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

Cromatograma 2 - Condies cromatogrficas - A vazo da coluna de 1,0mL min-1 de He, o forno do cromatgrafo em isoterma a 80 C. A sequncia de eluio metanol, isopropanol e etanol. Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

Cromatograma 3 - Condies cromatogrficas - A vazo da coluna de 1,0 mL min-1 de He o forno do cromatgrafo em isoterma a 40 C.

A sequncia de eluio metanol, isopropanol e etanol. Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

Vazo do gs de arraste Cromatograma 4 - Condies cromatogrficas - A vazo da coluna de 1,5 mL min-1 de He o forno do cromatgrafo em isoterma a 40 C. A sequncia de eluio metanol, isopropanol e etanol. Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

Cromatograma 5 - Condies cromatogrficas - A vazo da coluna de 0,5 mL min-1 de He o forno do cromatgrafo em isoterma a 40 C. A sequncia de eluio metanol, isopropanol e etanol. Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1 - SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 5a Ed. Bookman Companhia, 2002. 2 - COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de Cromatografia. 1 ed. Campinas: UNICAMP, 2006. 456 p.