DEPARTAMENTO DE QUMICA LABORATORIO DE AGUAS UNIDADES EDUCATIVAS DE BOYACA

PRACTICA No. 6 DETERMINACIN

DE FOSFATOS y Fe EN AGUAS

DETERMINACION DE FOSFATOS 1.FUNDAMENTO QUMICO DE LA DETERMINACION DE PO3 El procedimiento de anlisis que se describe es especfico para ortofosfatos. Los ortofosfatos en disolucin cida y en presencia de molibdato amnico (exceso), forman un complejo de fosfomolibdato (NH3)4(PMo12O40) que reducido por el cido ascrbico y en presencia de antimonio desarrolla una coloracin azul (azul de molibdeno) susceptible de determinacin espectrofotomtrica (colorimetra). La formacin de este complejo con Mo se realiza porque es ms estable el complejo que el in simple, dando un compuesto de estado de oxidacin inferior [Mo(V) y de coloracin azul intenso. La sensibilidad del mtodo puede aumentarse extrayendo el azul de molibdeno con un disolvente. Este mtodo es satisfactorio para concentraciones de fosfato superiores a 1 mg por litro (1 ppm). Espectrometra de absorcin UV-Visible La espectrometra molecular est basada en la radiacin UV, Visible e IR. La que nos interesa en esta prctica es es la UV-Visible y, probablemente, es la ms empleada en los laboratorios qumicos y clnicos de todo el mundo. Se basa en la absorcin de las molculas de la radiacin ultravioleta-visible (zona del espectro) en forma de una o ms bandas de absorcin electrnica, cada una de las cuales consta de un n muy grande de rayas, muy prximas unas de otras. Por ello, estos espectros suelen presentar mximos de absorcin muy anchos. El instrumento utilizado para las medidas de la absorbancia es un espectrofotmetro. La fuente de radiacin utilizada por el mismo es una lmpara de wolframio que proporciona una radiacin de intensidad constante. El rango de que se puede medir est comprendido entre 200 nm > > 1000 nm. 2. OBJETIVO Determinar la cantidad de fosfatos en la forma ortofosfato, la ms comn, en aguas de consumo humano mediante un mtodo sencillo como es la colorimetra. 3. MATERIAL Material por pareja 1 vaso de precipitado de 10 ml pipetas aforadas de 2 y 5 ml 1 probeta de 100 ml 1 bureta de 10 ml 6 matraces de 50 ml Esptulas Material por mesa 1 matraz de 500 ml 2 matraces de 250 ml 1 matraz de 100 ml 1 vaso precipitado de 500 ml 2 vasos precipitado de 250 ml 1 vaso precipitado de 100 ml 6 Frascos cristal borosilicatado (1 topacio) 1 vaso precipitado 50 ml

Instrumentacin Balanza analtica (precisin 0,1 mg) Granatario (precisin 0,1 g) Colormetro UNICAM

Ing. Boris Guzman Martinez,

T.P 17228-238013CLD PQA-0062

Especialista en Ingenieria de Procesos y Biomateriales Auditor HSEQ SGS Colombia

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4. REACTIVOS Acido sulfrico concentrado Molibdato amnico Tartrato amnico de potasio Acido ascrbico Fosfato dihidrgeno de potasio Preparacin de disoluciones Acido sulfrico 5 N: Diluir 70 ml de de H2SO4 concentrado (98%) sobre agua hasta un volumen final de 500 ml. Realizar la operacin en campana con cuidado y lentamente para evitar proyecciones. Molibdato amnico 4%: Disolver 10 g de molibdato amnico en agua;diluir a 250 ml. Tartrato antimnico potsico: Disolver 0.2743 g de tartrato antimnico potsico en agua destilada hasta 100 ml. Acido ascrbico 0.1 N: Disolver 1.32 g de cido ascrbico en 75 ml de agua. Reactivo mixto: Mezclar 125 ml de sulfrico 5N con y 37.5 ml de disolucin de molibdato amnico. Aadirle a continuacin 75 ml de cido ascrbico 0.1 N y 12.5 ml de disolucin de tartrato antimnico potsico. El reactivo mixto es estable durante 24 h. Guardar en frasco de color topacio. Disolucin madre patrn de fosfato de 1000 ppm: Disolver 0.7160 g de KH2PO4 en agua destilada y enrasar hasta 500 ml. Disolucin patrn de fosfato de 50 ppm: Tomar 5 ml de la disolucin madre de 1000 ppm y diluir con agua destilada hasta 100 ml 5. PROCEDIMIENTO Obtencin de la recta de calibrado En una serie de matraces de 50 ml introducir en el siguiente orden: N de los matraces Disolucin patrn de 50 ppm de Agua destilada (ml) Reactivo mixto (ml) PO43(ml) B 0 35 8 1 0.5 35 8 2 1 35 8 3 2 35 8 4 3 35 8

Esperar 10 minutos a que se desarrolle el color y enrasar con agua destilada. Efectuar las lecturas en el espectrofotmetro frente al blanco a 882 nm. Representar o calcular la recta de calibrado, relacionando valores de absorbancia frente a concentraciones de fosfato. Determinacin de fosfatos en agua En una serie de matraces de 50 ml introducir en el siguiente orden: N de los matraces Agua problema (ml) Agua destilada (ml) Reactivo mixto (ml) A ? 30 8 B ? 30 8

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Inicialmente no se sabe cul es el volumen de agua a utilizar. Probar tentativamente con 5 ml. Si los resultados estuvieran fuera del rango de calibrado probar con menor a mayor volmenes. Dejar que se desarrolle el color y llevar a un volumen final de 50 ml en un matraz aforado. Medir la absorbancia en el espectrofotmetro a 882 nm. Determinar la concentracin en el problema original a partir de la recta de calibrado. Realizar la determinacin por duplicado. Expresar el resultado como la media desviacin estndar (g/ml).

Determinacin de la concentracin de fosfatos por adicin estndar

Preparar las siguientes disoluciones a partir de la muestra problema y de la disolucin patrn de 50 ppm de fosfatos. M1 Muestra (ml) Patrn 50 ppm de fosfato (ml) Agua destilada (ml) Reactivo mixto (ml) M2 M3 M4

0 25 8

0.5 25 8

1 25 8

2 25 8

Dejar que se desarrolle el color y enrasar. Medir la absorbancia en el espectrofotmetro a 882 nm. Determinar la concentracin en el problema original. Expresar el resultado como la media aritmtica (g/ml). 6. CLCULOS Y RESULTADOS A) Recta de calibrado Concentracin (mg/l) Absorbancia

Ecuacin de la recta: Determinacin de fosfato en la muestra de agua Muestra A B Absorbancia

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g/ml de PO43- ....................................... B) Adicin estndar Concentracin (mg/l) Absorbancia

Ecuacin de la recta: g/ml de PO43- .......................................

Volumetras Redox.
Determinacin de hierro.
SOLUCIN 0,1000 N DE PERMANGANATO POTSICO. Preparacin de la solucin. Se pesan unos 0,8 g de permanganato potsico reactivo y se pasan a un vaso de precipitado de 500 ml. Se aade 250 ml de agua destilada, se disuelve la sal, se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se calienta la solucin durante media hora a ebullicin. Una vez fro, a temperatura ambiente, se deja en reposo durante la noche. Se filtra para separar el dixido de manganeso precipitado, recogiendo la solucin en un frasco de color obscuro. Se determina su verdadera normalidad.

Valoracin de la solucin. Fundamento del mtodo. La valoracin rpida de soluciones de permanganato se realiza con xido de arsnico (III) de acuerdo con la reaccin:

5 As2O3 + 4 KMnO4 + 12 HCl = 4 MnCl2 + 5 As2O5 + 4 KCl + 6 H2O Esta reaccin que suele detenerse en un estado de valencia intermedia del manganeso es catalizada por una pequesima cantidad de yoduro o yodato potsico. El xido de arsnico (III) se disuelve en hidrxido sdico y del arsenito as formado, se libera cido arsenioso acidulando con cido clorhdrico.

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Reactivos. xido de arsnico (III),. Yoduro o yodato potsico 0,05% cido clorhdrico concentrado. Hidrxido sdico 20%. Procedimiento . Se pesa exactamente suficiente cantidad de xido de arsnico (III) para utilizar unos 20 ml de solucin de permanganato en la valoracin, y se lleva a un vaso de precipitado de 200 ml. Se aaden 10 ml de disolucin de hidrxido sdico y se deja en reposo durante10 minutos agitando de vez en cuando. Una vez disuelto el xido de arsnico (III) se aaden 100 ml de agua destilada, 10 ml. de cido clorhdrico y una gota de disolucin de yoduro o yodato potsico. Se aade la disolucin de permanganato potsico desde la bureta hasta que al aadir una gota del mismo se obtenga una coloracin rosada persistente por lo menos durante 30 segundos. La valoracin se repite con otras muestras de xido de arsnico (III). Clculos. Siendo v el volumen en ml de solucin permanganato potsico gastados en la valoracin, E el peso equivalente del xido de arsnico (III) (197,82/4 = 49,455) y g el peso de muestra del mismo:

Normalidad del KMnO4 = 1000 . g / v . E DETERMINACIN VOLUMETRICA DEL HIERRO. En medio cido el ion ferroso es oxidado a ion frrico por los iones permanganato: 5 Fe
++

+ MnO4 + 8 H

= 5 Fe

+++

+ Mn

++

+ 4 H2 O

Previamente a la valoracin con permanganato se efecta la reduccin del hierro, usando como reductor cloruro de estao (II) en medio clorhdrico caliente.
+++ ++ ++ ++++

2 Fe

+ Sn

= 2 Fe

+ Sn

El exceso de reductor se inactiva por precipitacin con cloruro de mercurio (II). Para evitar que el permanganato oxide al ion cloruro, oxidacin catalizada por el ion ferroso, se aade antes de la valoracin cido fosfrico y sulfato de manganeso (reactivo de Zimmermann-Reinhardt). El primero hace mas reductor el sistema frrico/ferroso y por consiguiente mas oxidable por el permanganato y el segundo rebaja el potencial redox del permanganato acercndolo al del sistema cloro/cloruro.

Reactivos. cido clorhdrico. (1:2) Solucin de cloruro de estao (II): SnCl2.2H20 HCl (1:2) Reactivo de Zimmermann-Reinhardt: MnSO4.H20 Agua destilada H2S04, conc. 50 g 700 ml 125 ml 15 g 100 ml

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H3PO4, conc. Cloruro de mercurio (II), 5% Preparacin de la muestra.

125 ml

Procedimiento. A 20,0 ml de muestra conteniendo ~ 0,15 g de hierro se aaden 5 ml de cido clorhdrico concentrado y se calienta casi a ebullicin. Se aaden gota a gota, agitando, solucin de cloruro de estao (II) recientemente preparada, justo hasta desaparicin del color amarillo mas una sola gota en exceso. Se enfria en chorro de agua y se aaden 10,0 ml de solucin de cloruro mercrico. Si se ha operado bien debe aparecer un dbil precipitado blanco de cloruro mercurioso. Si el precipitado es gris debe repetirse la tcnica con otra muestra. Aadir 200 ml de agua, 25 ml de solucin de Zimmermann-Reinhardt y valorar con permanganato hasta coloracin rosa persistente. Clculos. Siendo v el volumen en ml de solucin de permanganato potsico gastados en la valoracin, N la normalidad del mismo, E el peso equivalente del hierro (55,85) y g el peso de la muestra en gramos,

% Fe = v . N . 55,85 . 100 / 1000 . g

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