Universidade de Mogi das Cruzes

Espectrometria Atmica e Fotmetro de Chama

Lab. De Qumica Inorgnica, Professora Dbora Mogi das Cruzes 2010

Objetivo
Este relatrio tem por objetivo observar a cor da lmpada a partir da Espectrometria de absoro atmica e verificar a cor emitida do tomo atravs do Teste de Chama (Fotmetro de Chama).

Introduo
Nesta introduo sero apresentados diversos assuntos, subdivididos em duas etapas, dos quais cada etapa se relaciona uma com a outra, ou seja, todas as tcnicas abordadas na introduo apenas foram separadas para melhor compreenso de cada tcnica individualmente. Na 1 Etapa: Espectroscopia e Teste de chama, na 2 Etapa: Espectrometria Atmica e Fotmetro de Chama. 1 Etapa: O termo espectroscopia a designao para toda a tcnica de levantamento de dados fsicoqumicos atravs da transmisso, absoro ou reflexo da energia radiante incidente em uma amostra, assim o termo espectroscopia ainda usado na tcnica de espectroscopia de massas, onde ons moleculares monovalentes so defletidos por um campo magntico (Fonte: Site Wikipdia). Originalmente acreditava-se que a luz constituda por ondas eletromagnticas deslocando-se no espao. De acordo com a teoria eletromagntica clssica, a energia contida ou transportada pela onda eletromagntica deveria ser proporcional ao quadrado das amplitudes mximas das ondas devido aos campos eltrico e magntico, assim a energia de uma onda depende somente de sua amplitude, e independe de sua freqncia ou comprimento de onda. Posteriormente observou-se que medida que a temperatura do slido aumentava a freqncia mdia da luz emitida tambm aumentava, assim Planck resolveu a discrepncia, utilizando-se conceitos que contrariavam totalmente as leis clssicas da fsica. O conceito foi expandido para compreender qualquer medida de uma grandeza como funo tanto de comprimento de onda ou freqncia. Uma onda eletromagntica de freqncia deve ser emitida por um grupo de tomos que se encontra na superfcie do slido, oscilando com a mesma freqncia, dada pela frmula:

Onde: = um nmero inteiro positivo; v a freqncia do oscilador e h a constante de Planck. Esta expresso conhecida como a hiptese quntica de Planck, pois prope que um sistema possui quantidades discretas, ou quanta, de energia. Posteriormente, foi demonstrado por meio de medidas espectroscpicas que, inequivocamente, a energia de um oscilador molecular quantizada. Os nveis de energia permitidos so dados por: ( )

Em que a constante de Planck = 6, 626 x 10 J. chamado de espectroscopia o mtodo utilizado para a anlise de elementos simples, da estrutura qumica de compostos inorgnicos ou grupos funcionais de uma substncia orgnica utilizando-se radiao eletromagntica, resumidamente: espectroscopia magntica envolve interaes de matria com radiao eletromagntica, tais como a luz. Existem trs tipos de radiaes que interagem com a amostra analisada: espectroscopia de absoro (relaciona quantidade de energia absorvida em funo do comprimento de onda), espectroscopia de emisso (analisa a quantidade de energia emitida de uma amostra contra o comprimento de onda da

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radiao absorvida) e espectroscopia de disperso (determina a quantidade de energia espalhada, dispersa). O teste de chama um procedimento utilizado para detectar a presena de alguns ons metlicos, baseando-se no espectro de emisso caracterstico para cada elemento, em que o teste envolve a introduo da amostra em uma chama e a observao da cor resultante. Baseia-se que no fato de que quando uma cera quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo-se o que chamamos de estado excitado. O teste de chama apenas fornece informao qualitativa. Dados quantitativos, sobre a proporo dos elementos na amostra, podem ser obtidos por tcnicas relacionadas fotometria de chama ou espectroscopia de emisso. 2 Etapa: A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em espectroscopia atmica. Neste caso, a amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espcies excitadas que, ao se tornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico. Apesar da simplicidade da tcnica, diversos conceitos importantes esto envolvidos no desenvolvimento do experimento utilizando-se a fotometria de chama, desde os princpios de espectroscopia at a estatstica no tratamento de dados. Na apresentao histrica da tcnica vale lembrar-se da teoria corpuscular da luz de Isaac Newton, que foi o primeiro a observar a decomposio de diferentes cores, o que levou a supor que a luz seria composta de partculas minsculas, que se deslocariam em altas velocidades. J Christian Huygens, fsico holands, apresentou a teoria ondulatria da luz que, atualmente a mais aceita. Assim diversas tcnicas, teorias (como a de Planck) ou aparelhos foram criados. A espectrometria de absoro atmica (AAS) uma das mais utilizadas na determinao de elementos em baixas concentraes, que esto presentes numa variedade de amostras, sejam estas lquidas, slidas em suspenso, e at mesmo gasosas, podendo estar associada a sistemas de anlise em fluxo e permitir estudos de especiao, ou seja, um mtodo de anlise de elementos de uma amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e atomizao. Resumidamente a espectrometria de absoro atmica utiliza esse fenmeno para a determinao quantitativa dos elementos (metais, semi-metais e alguns no metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biolgicos (tecidos e fludos), ambientais (guas, solos, sedimentos e plantas), alimentos, geolgicos, tecnolgicos, entre outros. Os dois tipos mais utilizados de atomizadores em AAS so a chama ou forno de grafite. A espectrometria de absoro de atmica com chama (FAAS) a tcnica mais utilizada para anlises elementares em nveis de (mg/L), enquanto que a espectrometria de absoro de atmica de atomizao eletrotrmica em forno de grafite (ETAAS) utilizada para determinaes de baixas concentraes (g/L).

Parte Experimental
O experimento foi realizado em duas etapas, na primeira etapa realizou-se o experimento de espectroscopia, inicialmente ligou-se uma lmpada de hlio e observou-se a cor que a mesma apresentava, analisando-se e anotando-se os valores de comprimentos de onda (Tabela 01). Em seguida o mesmo processo foi realizado com as lmpadas de hidrgenio e mercrio, respectivamente, anotando-se os valores de comprimentos de ondas observados (Tabela 01). Na segunda etapa realizou-se o teste de chama, em que inicialmente se separou 5 tubos de ensaio contendo NaCl, BaCl2, SrCl2, Pb(NO3)2 e KCl, respectivamente e em seguinda, utilizando-se um fio

metlico, aqueceu o fio, com o auxilio do bico se bunsen, para que os analitos ou qualquer outra substncia contida no mesmo fosse retirada, em seguida molhou -se o fio com as substncias, uma por vez, e aqueceu-se com o auxilio do bico de bunsen, observando-se a colorao do fogo obtido (Tabela 02).

Resultado e Discusso
Tabela 01: Anlise de cores e Comprimentos de onda Lmpada de Hlio:

Lmpada de Hidrognio:

Lmpada de Mercrio:

Assim possvel comparar as cores e valores obtidos com o espectro visvel de cores, a partir da Imagem 01: Imagem 01: Espectro visvel

Observando-se a imagem, notou-se que as cores emitidas em cada lmpada de acordo com o comprimento de onda, esta de acordo com o espectro visvel apresentado na Imagem 01, em que os valores esto na faixa de cada cor correspondente. Radiao infravermelha uma parte da radiao eletromagntica cujo comprimento de onda maior que o da luz visvel ao olho do ser humano, porm menor que o das microondas, conseqentemente, tem menor freqncia que a da luz visvel e maior que a das microondas. O vermelho a cor de comprimento de onda mais larga da luz visvel, compreendida entre 700 nanmetros e um milmetro. O teste de chama no pode ser aplicado em todos os metais, j que a nvel visual no seria possvel se observar as cores emitida por cada tomo, porm quando se utiliza a mtodo de espectrofotmetros, todos os metais podem ser analisados, ou seja, nem todos os metais emitem radiaes visveis. Tabela 02: Resultados do Teste de Chama

Sal Colorao da Chama NaCl Laranja BaCl2 Verde SrCl2 Vermelho Pb(NO3)2 Violeta KCl Violeta Observando-se que no teste de chama os ctions de cada substncia apresentaram uma cor caracterstica, notando-se na Tabela 02.

Resoluo do Questionrio (Artigo)

1. Qual (s) o (s) objetivo (s) do trabalho (artigo)? O ensino de princpios de mtodos ticos de anlise para ensino superior e escolas tcnicas, utilizando a fotometria de chama para anlise de amostras do cotidiano dos alunos. Considerando o baixo custo do instrumento usado em relao sua ampla aplicabilidade, a tcnica oferece muitas opes didticas. O uso de amostras presentes no cotidiano importante para atrair a ateno do estudante, melhorando o aproveitamento do contedo. 2. Qual a funo de cada uma das partes do espectroscpio? O colimador formado por uma fenda colocada no plano focal de uma lente convergente, que faz a luz incidir sobre um prisma colocado em um suporte. O raio que emerge do prisma incide na luneta focada no infinito, de modo a formar uma imagem ntida. O projeto consiste de uma lente convergente em cujo foco posiciona-se um dispositivo contendo uma escala graduada calibrada, de modo que cada marca corresponda a uma raia monocromtica. A escala projeta uma imagem na mesma direo da luz refratada do prisma permitindo a leitura e colimao. 3. Explique quais os principais processos envolvidos na determinao por fotometria de chama? Os eltrons s podem ocupar certos nveis de energia e absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o eltron promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenmeno de absoro e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emisso. Se tomos na fase gasosa forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiao eletromagntica. Essa base da espectrometria de emisso atmica.

4. Como foi feita a determinao da concentrao de sdio e potssio em bebidas isotnicas? As amostras foram diludas 1.1000vv em gua destilada e os teores foram organizados em uma tabela. O erro relativo do Na (sdio) foi de -4.11 e do K (potssio) 0.70%. As curvas analticas obedeceram lei de Beer.
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Concluso
O mtodo de espectroscopia/espectrometria de absoro atmica utilizado para se observar caractersticas fsico-qumicas de todas as substncias, podendo-se notar tambm as cores de cada lmpada estudada, assim observando-se sua freqncia, comprimento de onda, concentrao, entre outros. Observou-se ento que na espectroscopia/espectrometria de absoro atmica as cores emitidas de cada lmpada esto de acordo com o espectro visvel. No teste de chama, foi possvel verificar facilmente as cores emitidas de cada ction, concluindo-se que o mesmo feito de maneira fcil e objetiva.

Bibliografia
1. Livro: Mahan, B.M Qumica Um curso Universitrio 4 Ed. Americana 2008. 2. Atkins P.; Jones, L. Em Princpios de Qumica; trad. Caracelli, I.;Zukerman-Schpector, J., coord.,
3. 4. 5. 6. Bookman: Porto Alegre, 2001. Sites: Wikipdia (http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia) Dia: 14/09/10 s 10h30min Disponvel em 14/09/2010; http://www.defi.isep.ipp.pt/site/normas/4031.pdf Data: 14/09/10 s 12h30min Disponvel em 14/09/2010; http://quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/2004/vol27n5/25-ED03142.pdf s 12h55min Disponvel em 21/09/2010. http://web.cena.usp.br/apostilas/krug/AAS%20geral%20parte%201%20revisada.pdf s 10h35min Disponvel em 21/09/2010.