Destilacin a presin reducida

DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

OBJETIVOS

a)
b)

c)

Efectuar una destlacin a presin reducida para conocer sus caractersticas y factores que intervienen en ella. Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y separacin de lquidos de baja presin de vapor. Conocer y utilizar los nomogramas para estmar presiones con base en las temperaturas, en una destilacin a presin reducida.

ANTECEDENTES

a)
b)

Destilacin a presin reducida. Relacin entre la presin y la temperatura.

Aplicaciones

de la

destilacin

c)

sustancias susceptibles de purificarse por destilacin a presin reducida. Nomogramas y su interpretacin. Manmetros.

presin reducida. Caractersticas

de

las

TNFORMACIN

a) b)

El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin.

La relacin entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est determinada por su comportamiento presin de vapor-ternperatura.
Un nomograma es la representacin grfica de una ecuacin de varas variables y consta de tantos elementos grficos como variables tenga la ecuacin. Estos elementos pueden ser puntos o lneas, ya sea rectas o curvas. Dados los valores de todas las variables menos una, el de esta ltima puede encontrarse por medo de algn recurso geomtrico inmediato, que generalmente es el tazado de otra lnea que pasa por ese punto.

c)

d) e)

Muchos lquidos orgnicos no pueden ser destilados a presin atmosfrica debido a que se descomponen al llegar a su punto de ebullicin o por debajo de ste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200 oC. Estas sustancias se purifcan o separan por una destilacin para evtar su descomposicin.

a presin reducida

f)

Dicha destlacn puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias que se tenga.

39

Qum. Orgnica

t3l l)

Destilacin

presin reducida

DESARROLLO EXPERIMENTAL

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
licol iado de metilo ua

MATERIAL POR EQUIPO DE DOS ALUMNOS

Matraz redondo fondo olano 125 m1 Matraz de bola de 25 ml T de destilacin T de vaco Termmetro de -10 a 360" Portatemmetro con rosca Refrigerante p/agua c/mangueras Vaso de pp. de 250 ml +
1

I I I
1

Probeta de 25 ml * Erlenmeyer de 50 ml * Kitasato de 250 ml * c/mansuera Embudo de vidrio Esptula Barra magntica Parrilla con asitacin Pinza de tres dedos con nuez Manguera para vaco

2
1
1 1

I
1

4
2

Graduados

PROCEDIMIENTO

Destile 25 mL de la mezcla que se le proporcione, utlzando un equipo de destilacin simple a presin reducida como el que se muestra en la figura 1. (Nota 1). Para colocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para evitar que se ensuce la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas deben estar limpias y correctamente engrasadas.

Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz est correctamente asentado en el centro de la parrilla, regule la agitacin y la presin deseada, (Nota 2), comience el calentamiento en forma moderada para evitar sobrecalentamiento y proyecciones. Conforme a las varaciones de temperatura, separe las diferentes fracciones.

Al

terminar de destilar la ltima fraccin (sin llegar a sequedad), suspenda el calentamiento, retire la parrilla, cierre la llave del vaco, deje enfriar el sistema de
1.

destilacin y desmonte cuidadosamente el resto del equipo.

Anote los volmenes y temperaturas de destilacin de cada fraccin en la Tabla No.

Entregue al profesor las fracciones separadas.

Finalmente, localice en la Tabla No. 2 el grupo al que pertenece la sustancia que destil, y en el nomograma (Fgura 3), la presin a la que destil la fraccin principal.

Qum. Orgnica

(1311)

Destilacin a oresin reducida

Anote sus resultados en la iente tabla: Fraccin Temperatura de

Volumen (mL)

destilacin
1

(oC)

Presin {mm Hg)

Tabla No.

l.-

Datos de la destilacin a presin rducida.

Figura 1. Equipo para destilacin simple a presin reducida

Figura 2. Equipo para destilacin fraccionada a presin reducida

41

Qum. Orgnica

I (l3ll)

Destilacin a oresin reducida

Notas:

1) 2)

Utilizar

el equipo de destilacin simple (Figura 1), o fraccionada (Figura

2),

dependiendo de la naturaleza del lquido. El profesor le indicar lo conveniente.

Ajuste el termopozo para sostene firmemente el termmetro, porque al abrir el vaco ste pudiera resbalar y romper el matraz.

Tabla No. 2.-Grupos de los compuestos representados en los nomogramas. Grupo

Antraceno Antraquinona Butiletileno Fenantreno Monocloruro de azufre Sulfuro de carbono Tricloroetileno

Grupo 3
Acetaldehdo Acetona Acido frmico Aminas Benzoato de metilo Cianuro de hidrgeno Cloroanilinas Cloruro de ciangeno Cloruro mercrico Esteres Eter metlico Meiiletileter Naftoles Nitrobenceno Nitrometano Oxido de etileno Tetranitrometano

Grupo 5
Acido propinico Alcohol benclico Amonaco Fenol Metlamina

Grupo 6
Acido isobutrico Agua Anhdrido Actico

Grupo
Alcanfor Anhidrido ftlico Benzaldehido Benzofenona Benzontrilo Dibencilcetona Dimetlslano Eteres Fluoruro de hidrgeno Fosgeno Hidrocarburos Hidrocarburos halgenados Metiletilceiona Monxido de carbono Nitrotoluidinas Nitrotoluenos Quinolna Sulfocianuro de
carDono

Grupo 7
Acdo benzoico Acido butrico Acido heptanoico Acido isocaproico Acido valrico Alcohol metlico Etlenglicol

Grupo 4
Acetofenona Acido actico Ciangeno Cloruro de nitrosilo Cresoles Diacetato de glicol Dimetilamina Dixido de azufre
Etlamna Formiato de metilo Oxalato de dimetilo

Grupo 8
Alcohol Alcohol Alcohol Alcohol Alcohol Cloruro
amlico etlico isomilico isobutlico n-proplico mercuroso

Sulfuros

42 Qum. Orgnica

I (l3l l)

Destilacin

oresin reducida

'TN
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r70

160.r
r90.

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o
f

sFso

.8, 2oo 220 2o

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*.

29p

e, rg0

2,320

480 4EO,

500

Figura 3.-Nomograma de presin de vapor-temperatura para lquidos de alto punto de ebullicin.

43

Qum. Orgnica

t (l3l

1)

Destilacin a Dresin reducida

MANEJO DE RESIDUOS

RESIDUOS
D1. Colas de destilacin. D2. Cabezas de destilacin

CANTIDAD

D1 y D2: Hacer prueba de compatibilidad para enviar a incineracin

CUESTIONARIO

a)
b)

Cul es la relacin que existe entre la presin aplicada ebullicin de un lquido?

y la temperatura de

Cite tres formas de conocer la presin a la que destila una sustancia. Con base en los resultados experimentales, explique si este mtodo de destilacin es adecuado para purificar y separar lquidos.

c)
d)

adecuado para purificar lquidos?

En qu casos considera que la destilacin

a presin

reducida es

el

mtodo

e) De las siguientes mezclas diga cul es el mtodo de destilacin adecuado para

la separacin y purificacin de stas? - ciclohexano-benceno - glicerol-etilenglicol - n-hexano-ciclopentano

f)

Utilizando el nomograma determine las temperaturas de ebullicin a las diferentes oresiones.

P mmHg 760 100 50 2n

Benzaldehdo

Antraceno

25

44 Quim. Orgnica

I (l3l l)

Destilacin a oresin reducida

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45

Quim. Orgnica

(1311)