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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA









QUMICA BSICA E ORGNICA



Apostila dos Experimentos
CINCIAS BIOLGICAS



UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA BSICA E ORGNICA
Apostila dos Experimentos












CINCIAS BIOLGICAS

Campo Grande, MS, 2009
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
QUMICA BSICA E ORGNICA
Apostila dos Experimentos


CINCIAS BIOLGICAS
Qumica Bsica e Orgnica











Professores:


Dr. Adiloon Beutrix

Dr. Dnio Pireo de Limu

Dr. Neuou M. M. Someru









Professores Colaboradores:


Hlio Mer de Aooio

Deniloon Siltu doo Suntoo










A presente apostila est tambm disponvel online nos sites:
http://www.dqi.ufms.br/~lp4/biologia.htm
Qumica Bsica e Orgnica


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NDICE

1. INTRODUO AO TRABALHO NUM LABORATRIO
2. Segurana no Laboratrio
2.1. Normas Bsicas de segurana no Laboratrio
2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)
2.3. Acidentes comuns em laboratrio e primeiros socorros
3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO
4. TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO
4.1. Aquecimento
Experincia N
0
01 Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de
tubos de ensaio e bquer
4.2. Manuseio de Vidro
Experincia N
0
02 Trabalhos com varas de vidro
4.3. Tcnicas de transferncia de Lquidos e Slidos e Tcnicas de
pesagem
Experincia N
0
04 Utilizao de balanas
4.4. Tcnicas de Volumetria
Experincia No. 05 Medidas aproximadas e precisas de volumes
4.5. Tcnicas de Resfriamento e de secagem de substncias
4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index
5. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS
5.1. Ponto de fuso
Experincia N
0
06 Determinao do ponto de fuso de uma amostra
desconhecida
5.2. Ponto de ebulio
Experincia N
0
07 Determinao do ponto de ebulio de uma
amostra desconhecida
5.3. Densidade
Experincia N
0
08 Determinao da densidade de lquidos e metais
6. MTODOS USUAIS DE PURIFICAO DE SUBSTNCIAS E DE
SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURAS
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6.1. Destilao
6.1.1. Destilao simples
Experincia N
0
09 Uso da destilao simples para separao dos
compostos de uma mistura
6.1.2. Destilao por arraste a vapor
Experincia N
0
10 Uso da destilao por arraste a vapor e da tcnica
de extrao para obteno de leo essencial
6.2. Sublimao, filtrao e evaporao
Experincia n
0
11 Separao dos componentes de uma mistura pelo
emprego das tcnicas de sublimao, filtrao e evaporao
7. REAES QUMICAS
7.1 Tipos de Reaes Qumicas em Solues aquosas
EXPERIENCIA N
O
12 Observando reaes qumicas em solues
aquosas entre compostos inorgnicos
7.2 Reaes Qumicas Especificidade e sensibilidade
EXPERIENCIA N
0
13 Verificando reaes seletivas, reaes
especficas e sensibilidade de uma reao
8. SOLUES
EXPERIENCIA N
0
14 Preparao de solues diludas de cidos e
bases fortes
9. pH
EXPERINCIA NO. 15 Medies de pH e obteno de um indicador
cido-base natural
10. APNDICE A Medidas em laboratrio-Tratamento dos dados
experimentais
EXPERINCIA NO. 03 Medidas em Laboratrio
11. BIBLIOGRAFIA
TABELA PERIDICA
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Qumica Bsica e Orgnica

1. INTRODUO AO TRABALHO NUM LABORATRIO

O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos
tero a oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca
poderiam atingir por intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade
de alcanar maior compreenso da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com
as prprias mos. Para atingir esses objetivos, so necessrias qualidades tais
como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.
A significao dos resultados obtidos depender muito do cuidado com que
se desenvolvero as operaes de laboratrio. Boa tcnica mais do que uma
questo de habilidade manual; requer uma ateno total aos propsitos essenciais
da experincia. Tcnicas de Qumica Experimental no so objetivos, mas sim os
instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informaes teis a
partir de observaes pessoais.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos
obviamente uma parte essencial educao dos profissionais das reas de
Cincias Exatas e Biolgicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas,
vrias sugestes so apresentadas:
- Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto
significa estudar o experimento antes de entrar no laboratrio.
- Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear
compostos qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como
tambm perigoso. H geralmente uma razo de como e porque cada operao
desenvolvida como descrita na literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser
bvia para o estudante iniciante.
As aulas de laboratrio tm por finalidade fazer com que voc compreenda os
princpios fundamentais da Qumica, atravs de mtodos cientficos elaborados,
habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utenslios.
Observe que o laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de
segurana aos que nele trabalham.
Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilao do
ambiente;
Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a sada em
caso de emergncia), sendo uma das portas grande (dupla) para
possibilitar a entrada de equipamentos;
Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias;
Extintores de incndio prximos ao laboratrio.
Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso,
dentre outros);
Ampla iluminao e
Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza.


TRABALHO EM EQUIPE

Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos.
Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o
resultado de um esforo conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao
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mximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure
estar presente na hora marcada para o incio das aulas e evite sadas
desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.

RELATRIO DAS AULAS PRTICAS

muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para
anotar todos os dados, observaes e resultados obtidos em determinada
experincia.
Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja
sob a forma escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste
num treinamento de comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no
apenas o de responder a um questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o
trabalho realizado; deve, porm, ser encarado como uma comunicao sobre uma
atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor, mas a qualquer leitor
que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto
a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e
planejar uma seqncia lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro
sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.

Para algumas aulas prticas realizadas, a critrio do professor, dever ser
entregue um relatrio contendo:

a) Ttulo da prtica executada;
b) Introduo: Breve histrico sobre o processo de que trata o relatrio.
Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto;
c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou
relatrio. Descreve o que se espera com a realizao do experimento;
d) Material Utilizado: Descrio sucinta do material de laboratrio, dos
reagentes e da aparelhagem utilizada na realizao de cada experincia;
e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrio breve dos
procedimentos que sero utilizados. Fornece informaes bsicas sobre a
tcnica empregada;
f) Resultado(s) Obtido(s): Descrio dos dados colhidos na experincia, de
preferncia, quando oportuno, em tabelas e/ou grficos. Devero constar,
tambm, os clculos necessrios para a obteno dos resultados. Todas
as equaes qumicas envolvidas no processo devero ser representadas;
g) Respostas s perguntas feitas (quando houver);
h) Crticas, observaes, dificuldades encontradas: A critrio do
acadmico, podero ser feitas criticas e observaes sobre os resultados
obtidos, possveis causas de erros, sugestes para o emprego de outros
mtodos, etc. Podero ser relatados, tambm, problemas ocorridos
durante o processo de execuo do experimento;
i) Concluses: Anlise dos resultados em funo dos objetivos propostos.
Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho.
j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem
ser citados os autores que forneceram subsdios para sua confeco.

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2. SEGURANA NO LABORATRIO

2.1. NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO

A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida
por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida
brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas.
Apesar disso, os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares
perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na
maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse pelo
assunto.
Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes
num laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados,
ajudam a evit-los.

1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;
2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser
sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os
roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas,
discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana
no trabalho tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio)
etc. Procure manter seu jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de
trabalho. Evite derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando
no estiverem sendo utilizadas;
7. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua
bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum.
Verifique se os equipamentos esto limpos e desligados e os frascos reagentes
fechados;
8. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se
algum reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o
laboratrio, lave as mos;
9. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar
pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco
exatamente o citado no roteiro experimental;
10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto
algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so
providos;
11. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao
manusear substncias corrosivas como cidos e bases-use a CAPELA;
12. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido,
lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia
adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no
meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido).
13. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos
chama;
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14. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem
superviso;
15. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil
(rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
16. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o
nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a
sua direo;
17. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases
txicos ou corrosivos;
18. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo
ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na
CAPELA;
19. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do
vidro frio;
20. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco,
com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo
utilizado;
22. No trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever
decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra
situao que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes
qumicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
25. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha
ou, se necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no
laboratrio;
27. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar
qualquer modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de
faze-lo;
28. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco e de culos de segurana
(para quem no usa culos de grau).


2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESDUOS)

At h pouco tempo, os laboratrios descartavam seus rejeitos (resduos)
sem os cuidados necessrios; solventes volteis eram evaporados (lanados para a
atmosfera), slidos eram descarregados em lixo comum e, lquidos e solues, eram
descartados na pia. Essas prticas no so recomendadas e, atualmente, existe
uma preocupao maior no descarte de rejeitos qumicos. Existem regras
estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes so difceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na
prtica, procura-se, sempre que possvel, minimizar a quantidade de resduos
perigosos gerados nos laboratrios de ensino.
Alguns procedimentos so adotados nesse sentido, como por exemplo:

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Qumica Bsica e Orgnica


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a) Reduo da escala (quantidade de sustncia) de produtos qumicos usados
nos experimentos;
b) Substituio de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Converso dos resduos para uma forma menos perigosa atravs de reao
qumica, antes do descarte;
d) Reduo dos volumes a serem descartados (concentrando as solues ou
separando os componentes perigosos por precipitao);
e) Recuperao dos reagentes para novamente serem utilizados.

Instrues para descarte dos resduos so fornecidas junto com as
experincias. Quando os resduos gerados na experincia no forem perigosos,
podero ser descartados na pia de acordo com as seguintes instrues:

1) Solues que podem ser jogadas na pia devem ser antes diludas com
gua, ou jogar a soluo vagarosamente acompanhada de gua corrente;

2) Sais solveis podem ser descartados como descrito em 1.

3) Pequenas quantidades de solventes orgnicos solveis em gua (ex:
metanol ou acetona) podem ser diludos antes de serem jogados na pia.
Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam volteis, no
devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuper-los.

4) Solues cidas e bsicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11
antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas
solues (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diludas e
descartadas.

5) Em caso de dvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.


Algumas orientaes bsicas:

I) RESDUO INSOLVEL NO PERIGOSO: Papel, cortia, areia, podem ser,
descartados em um cesto de lixo comum do laboratrio. Alumina, slica gel,
sulfato de sdio, sulfato de magnsio e outros, devem ser embalados para
evitar a disperso do p e descartados em lixo comum. Se esses materiais
estiverem contaminados com resduos perigosos, devero ser manuseados
de outra forma.

II) RESDUOS SLIDOS SOLVEIS NO PERIGOSOS: Alguns compostos
orgnicos (exemplo o cido benzico) podem ser dissolvidos com bastante
gua e descarregados no esgoto. Podem, tambm, ser descartados junto com
resduos insolveis no perigosos. Caso estejam contaminados com materiais
mais perigosos devero ser manuseados de outra forma.

III) RESDUOS LQUIDOS ORGNICOS NO PERIGOSOS: Substncias
solveis em gua podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol
pode ser descartado na pia do laboratrio; 1-butanol, ter etlico e a maioria
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dos solventes e compostos que no so miscveis em gua, no podem ser
descartados dessa maneira. Lquidos no miscveis com a gua devero ser
colocados em recipientes apropriados para lquidos orgnicos, para posterior
tratamento.

IV) RESDUOS PERIGOSOS GENRICOS: Neste grupo esto includas
substncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas,
steres, cido clordrico e outros. Deve-se ter especial ateno para as
incompatibilidades, ou seja, algumas substncias no podem ser colocadas
juntas no mesmo recipiente devido reao entre elas. Por exemplo, cloreto
de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos so reagentes
perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados.
Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros,
tambm devem ser guardados em recipientes separados dos demais
compostos.

V) CIDOS E BASES INORGNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,
diludos e ento descartados.

VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os
oxidantes antes do descarte. O professor dar informaes de como
proceder.

Esses so alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos
produzidos no Laboratrio Qumico. prtica comum, antes de iniciar em
experimento, buscar na literatura especializada informaes sobre os efeitos txicos
das substncias que sero utilizadas e os cuidados necessrios para manuseio e
descarte das mesmas.


2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS

I. QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina
e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente
umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%.

b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante
gua durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de
bicarbonato de sdio a 5% e lavar novamente com gua. Secar o local e
aplicar Merthiolate.

c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido
actico 1%.

II. CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante
aproximadamente 15 minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.

Qumica Bsica e Orgnica


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III. BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico
1%.

IV. INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e
deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.

V. INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e
em seguida beber:

a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em
caso de ingesto de cidos;

b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de
ingesto de bases.

Bibliografia: 4,5,8,11


TELEFONES TEIS

SEGURANA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:
7086 ou 7087
PRONTO SOCORRO (HU): 345 3000
SANTA CASA: 321 5151
CIT (CENTRO DE INFORMAES TOXILGICAS): 387 3333
CORPO DE BOMBEIROS:193
POSTO POLICIAL: 3
0
DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386
7788
DEPTO. DE QUIMICA SECRETARIA: 345 3546
FAX: 345 3552
TELEFONE PBLICO: 346 3538
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3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATORIO

O Laboratrio Qumico um lugar especialmente desenhado para um
trabalho eficiente e satisfatrio em Qumica. Voc precisa de espao para trabalhar,
mesa resistente ao ataque de drogas qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de
gua, gs, eletricidade, rea especial para
Voc precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.
A Qumica, como toda cincia, foi obrigada
linguagem particular. H necessidade de um certo esforo visando aprender o
significado exato desses novos termos.
___________________________________________________________________



a b

a) Bquer b) Erlenmeyer


Bales (fundo chato/fundo redondo)

Tubos de Ensaios

Qumica Bsica e Orgnica
3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATORIO
O Laboratrio Qumico um lugar especialmente desenhado para um
trabalho eficiente e satisfatrio em Qumica. Voc precisa de espao para trabalhar,
ataque de drogas qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de
gua, gs, eletricidade, rea especial para manipulao de gases venenosos, etc.
Voc precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.
A Qumica, como toda cincia, foi obrigada a desenvolver para seu uso, uma
linguagem particular. H necessidade de um certo esforo visando aprender o
significado exato desses novos termos.
___________________________________________________________________
___

a b
a) Bquer b) Erlenmeyer

Esto entre os recipientes mais
usados em laboratrio. A
capacidade varia de alguns mililitros
at litros. Feitos de vidro Pyrex,
resistem bem ao aquecimento, ao
resfriamento e ao ataque por drogas
qumicas. So recipientes de fcil
limpeza.

Bales (fundo chato/fundo redondo)
Usados para conter lquidos ou
como frascos de reao. Os de
fundo redondo so mecanicamente
mais resistentes e mais adequados
a operaes que envolvam
aquecimento. Os de fundo chato
tm a vantagem de no requerer
uso de suporte para serem
mantidos em posio vertical.

Tubos fechados numa extremidade,
usados para conter pequenas
quantidades de material slido
lquido na realizao de testes e
reaes qumicas. A transparncia
permite a perfeita observao dos
fenmenos que ocorrem.



MATERIAIS DE VIDRO
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O Laboratrio Qumico um lugar especialmente desenhado para um
trabalho eficiente e satisfatrio em Qumica. Voc precisa de espao para trabalhar,
ataque de drogas qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de
manipulao de gases venenosos, etc.
Voc precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.
a desenvolver para seu uso, uma
linguagem particular. H necessidade de um certo esforo visando aprender o
___________________________________________________________________
Esto entre os recipientes mais
usados em laboratrio. A
capacidade varia de alguns mililitros
at litros. Feitos de vidro Pyrex,
resistem bem ao aquecimento, ao
e ao ataque por drogas
qumicas. So recipientes de fcil
Usados para conter lquidos ou
como frascos de reao. Os de
fundo redondo so mecanicamente
mais resistentes e mais adequados
a operaes que envolvam
aquecimento. Os de fundo chato
tm a vantagem de no requerer
uso de suporte para serem
mantidos em posio vertical.
Tubos fechados numa extremidade,
usados para conter pequenas
quantidades de material slido ou
lquido na realizao de testes e
reaes qumicas. A transparncia
permite a perfeita observao dos
fenmenos que ocorrem.
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Funil de vidro comum


Pisseta


Vidro de Relgio



Basto de vidro

Pesa-filtro

Qumica Bsica e Orgnica
Funil de vidro comum
Apresenta duas aplicaes
importantes: na transfer6encia de
lquidos para frascos de boca
estreita ou em filtrao, para
suportar o papel poroso (papel de
filtro) destinado a reter as partculas
grosseiras, em suspenso na
mistura slido-lquida a ser
separada.

Carregada com o lquido desejado
(gua destilada, solvente orgnico,
solues, etc.), destina
um jato de lquido, em operaes
como lavagem, acerto grosseiro do
nvel na medida de volume, etc.
Apresenta vantagens de
manipulao e controles fceis.

Usado para cobrir bque
quando for necessrio proteger seu
contedo da contaminao por
poeira. Usado, ainda, como
recipiente raso para slidos ou para
evaporao lenta de lquidos. No
resiste ao aquecimento.


Empregado na agitao de lquidos,
em operaes como:
homogeneizao, dissoluo, etc.,
auxlio na transferncia de lquidos
de um recipiente para outro (faz
o lquido escorrer pelo basto de
vidro ao invs de vert
diretamente ao outro frasco).

Muito usado para conter s
puros, amostras slidas, etc.
Resiste bem ao aquecimento em
estufa (110
0
C), da seu uso na
operao de secagem,
determinao de umidade, etc. A
tampa esmerilhada protege o
contedo da ao da umidade e
poeira. Sendo de pequeno porte,
presta-se bem para pesagem

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Apresenta duas aplicaes
importantes: na transfer6encia de
para frascos de boca
estreita ou em filtrao, para
suportar o papel poroso (papel de
filtro) destinado a reter as partculas
grosseiras, em suspenso na
lquida a ser
Carregada com o lquido desejado
solvente orgnico,
solues, etc.), destina-se a dirigir
um jato de lquido, em operaes
como lavagem, acerto grosseiro do
nvel na medida de volume, etc.
Apresenta vantagens de
manipulao e controles fceis.
Usado para cobrir bqueres,
quando for necessrio proteger seu
contedo da contaminao por
poeira. Usado, ainda, como
recipiente raso para slidos ou para
evaporao lenta de lquidos. No
resiste ao aquecimento.
Empregado na agitao de lquidos,
operaes como:
homogeneizao, dissoluo, etc.,
auxlio na transferncia de lquidos
de um recipiente para outro (faz-se
o lquido escorrer pelo basto de
vidro ao invs de vert-lo
diretamente ao outro frasco).
Muito usado para conter slidos
puros, amostras slidas, etc.
Resiste bem ao aquecimento em
C), da seu uso na
operao de secagem,
determinao de umidade, etc. A
tampa esmerilhada protege o
contedo da ao da umidade e
poeira. Sendo de pequeno porte,
para pesagem
Qumica Bsica e Orgnica




Proveta ou Cilindro Graduado


Pipeta Volumtrica e Graduada


Bureta
Dessecador
Qumica Bsica e Orgnica
Proveta ou Cilindro Graduado

Usada em medidas grosseiras de
volume de lquidos pois comumente
graduada em mililitros (erro da
leitura 0,5 mL). No deve ser
aquecida em estufa e nem
carregada com lquidos quentes,
pois o aparelhos de medida de
volume so calibrados para uma
determinada temperatura, prxima
atmosfrica, que vem gravada no
aparelho.

Pipeta Volumtrica e Graduada
So aparelhos de medidas precisas
de volumes de lquidos. O lquido
introduzido por suco, aplicada na
parte superior, at acima do
menisco. Deixa-se escoar
lentamente o lquido para o acerto
do menisco e posterior transferncia
do volume medido. muit
importante o tempo de escoamento,
pois dele depende o teor em lquido
que fica aderente s paredes
internas. Ex. para pipeta de 10 mL,
o tempo mnimo de escoamento
de 20 segundos.
tambm aparelho de medida
volume com preciso (ex: bureta de
50 mL permite leitura com erro
absoluto de 0,05 mL). A
graduao , em geral, at dcimos
de mililitros. provida de torneira
que permite interromper o
escoamento exatamente no instante
desejado, sendo por isso
especialmente indicada para uso
nas titulaes. Aqui tambm o
tempo de escoamento um fator de
importncia bsica.
Muito usado em laboratrio. um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o
compartimento inferior carregado
com agente dessecante, como
CaCl
2
anidro, H
2
SO
4

13
Usada em medidas grosseiras de
volume de lquidos pois comumente
graduada em mililitros (erro da
). No deve ser
aquecida em estufa e nem
carregada com lquidos quentes,
e medida de
volume so calibrados para uma
determinada temperatura, prxima
atmosfrica, que vem gravada no
So aparelhos de medidas precisas
de volumes de lquidos. O lquido
introduzido por suco, aplicada na
parte superior, at acima do
se escoar
lentamente o lquido para o acerto
do menisco e posterior transferncia
do volume medido. muito
importante o tempo de escoamento,
pois dele depende o teor em lquido
que fica aderente s paredes
internas. Ex. para pipeta de 10 mL,
o tempo mnimo de escoamento
tambm aparelho de medida de
volume com preciso (ex: bureta de
50 mL permite leitura com erro
0,05 mL). A
graduao , em geral, at dcimos
de mililitros. provida de torneira
que permite interromper o
escoamento exatamente no instante
desejado, sendo por isso
cialmente indicada para uso
nas titulaes. Aqui tambm o
tempo de escoamento um fator de
Muito usado em laboratrio. um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
Para tal, o
compartimento inferior carregado
com agente dessecante, como
concentrado,
Qumica Bsica e Orgnica


Dessecador



Kitassato ou Frasco de Suco



Balo Volumtrico




Funil de Separao ou de
Decantao.

Qumica Bsica e Orgnica
Dessecador
ou slica-gel. Usado para secagem e
proteo contra umidade de
materiais higroscpicos; cadinhos
so resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
Kitassato ou Frasco de Suco


Usado para filtrao presso
reduzida. utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
filtraes vcuo.



Usado para preparar e diluir
solues.
Funil de Separao ou de



Usado para separao de lquidos
imiscveis.





14
gel. Usado para secagem e
proteo contra umidade de
materiais higroscpicos; cadinhos
so resfriados em seu interior, para
gem, etc.
Usado para filtrao presso
reduzida. utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
Usado para preparar e diluir
Usado para separao de lquidos
Qumica Bsica e Orgnica


15

a b c
Condensadores


Usados para condensar os gases
ou vapores na destilao de
lquidos.
(a)- Condensador de Liebig ou reto -
usado em destilaes; (b) -
Condensador de Allihn ou de bolas-
usado para refluxo de lquidos; (c) -
Condensador de serpentina - usado
em destilaes ou refluxos.


Placa de Petri

Usadas para fins diversos tais
como, secagem de compostos,
processos de incubao em
Biologia, etc.


Frasco Lavador



Usado para lavagens, remoo de
precipitados e outros fins.


Termmetro

Usado para medidas de
temperaturas.


11
Qumica Bsica e Orgnica








Cadinhos

Cpsula de Porcelana



Almofariz com Pistilo
Esptulas





Qumica Bsica e Orgnica
Resistem bem elevao de temperatura;
podem ser aquecidos diretamente sobre
chama at o rubro; da seu uso na
calcinao de pequenas quantidades de
substncias ou materiais. Podem ser feitos
de nquel, ferro, platina, porcelana, etc.,
conforme o uso a que se destina.



Sendo um recipiente raso e de superfcie
relativamente grande, presta
evaporao de solues. Pode ser
aquecida, por exemplo, em banho
para garantir que a evaporao se processe
de maneira controlada.

Usado na triturao de material slido
aglomerado, especialmente minrios,
produtos ou substncias destinadas a
posterior pesagem. Sabe-
velocidade de reaes depende da
superfcie de contato entre os reagent
da a importncia de se trabalhar, em
anlises, com material pulverizado.
Esptulas

Empregadas para retirar drogas slidas de
frascos, material slido de papis de filtro
etc. Esptulas metlicas so muito usadas,
mas as de porcelana apresentam a
vantagem de maior resistncia ao ataque
qumico.





MATERIAIS DE PORCELANA
16
Resistem bem elevao de temperatura;
podem ser aquecidos diretamente sobre
chama at o rubro; da seu uso na
calcinao de pequenas quantidades de
substncias ou materiais. Podem ser feitos
de nquel, ferro, platina, porcelana, etc.,
e o uso a que se destina.
Sendo um recipiente raso e de superfcie
relativamente grande, presta-se para
evaporao de solues. Pode ser
aquecida, por exemplo, em banho-maria,
para garantir que a evaporao se processe
Usado na triturao de material slido
aglomerado, especialmente minrios,
produtos ou substncias destinadas a
-se que a
velocidade de reaes depende da
superfcie de contato entre os reagentes,
da a importncia de se trabalhar, em
anlises, com material pulverizado.
Empregadas para retirar drogas slidas de
frascos, material slido de papis de filtro
etc. Esptulas metlicas so muito usadas,
mas as de porcelana apresentam a
vantagem de maior resistncia ao ataque
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Placa de Toque



Funil de Bchner




METAIS METALICOS DIVERSOS
Qumica Bsica e Orgnica

uma placa dotada de cavidades,
destinadas execuo de reaes
qumicas com quantidades diminutas de
reagentes (geralmente uma ou duas gotas),
denominadas provas de toque.
ao ataque da maioria dos reagentes
qumicos. Sendo branca, permite boa
percepo do aparecimento ou mudanas
de cores. Para fins especiais, existem
tambm, placas de toque pretas e placas
de toque de vidro.

Usado em conjunto com o Kitassato, para
filtrao vcuo ou filtraes sob presso
reduzida.



METAIS METALICOS DIVERSOS
17
uma placa dotada de cavidades,
destinadas execuo de reaes
qumicas com quantidades diminutas de
reagentes (geralmente uma ou duas gotas),
denominadas provas de toque. Resiste bem
ao ataque da maioria dos reagentes
qumicos. Sendo branca, permite boa
percepo do aparecimento ou mudanas
de cores. Para fins especiais, existem
tambm, placas de toque pretas e placas
conjunto com o Kitassato, para
filtrao vcuo ou filtraes sob presso
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UTENSLIOS


Pina para Cadinhos

Bico de Bunsen

Tringulo

Qumica Bsica e Orgnica
PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS

Serve para manipulao de objetos
aquecidos, especialmente cadinhos. Por
exemplo, usado na transferncia de um
cadinho ainda quente (400
0
C) do tringulo
para o dessecador ( importante que o
cadinho ainda esteja quente, pois se fosse
deixado esfriar na atmosfera do laboratrio,
absorveria umidade).


Usado para aquecimento em laboratrio,
pela queima de gs. Produz chama cnica
em que a zona mais quente pode chegar a
1500
0
C. De acordo com a relao entre as
velocidades de entrada de gs combustvel
e ar, teremos chama azulada
mistura combustvel for pobre, ou seja, com
excesso de ar) ou chama fuliginosa
mistura combustvel rica, com excesso de
combustvel e deficincia de ar).


Formado por fios de arame e trs tubos de
porcelana. Colocado sobre o tri
para suportar cadinhos que sero
submetidos a aquecimento direto pelo bico
de Bunsen.


18
PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS
Serve para manipulao de objetos
cadinhos. Por
exemplo, usado na transferncia de um
C) do tringulo
para o dessecador ( importante que o
cadinho ainda esteja quente, pois se fosse
deixado esfriar na atmosfera do laboratrio,
Usado para aquecimento em laboratrio,
pela queima de gs. Produz chama cnica
em que a zona mais quente pode chegar a
C. De acordo com a relao entre as
velocidades de entrada de gs combustvel
chama azulada (quando a
mistura combustvel for pobre, ou seja, com
chama fuliginosa (para
mistura combustvel rica, com excesso de
combustvel e deficincia de ar).
Formado por fios de arame e trs tubos de
porcelana. Colocado sobre o trip, serve
para suportar cadinhos que sero
submetidos a aquecimento direto pelo bico
Qumica Bsica e Orgnica




Trip e Tela de Amianto




Garra/Anel para funil/Suporte
Universal

Estante para tubos de ensaio

Qumica Bsica e Orgnica


Trip e Tela de Amianto

So usados juntamente com o bico de
Bunsen e se destinam a suportar o
recipiente que contm o sistema a ser
aquecido. A camada de amianto da tela
permite a distribuio uniforme do calor da
chama, na superfcie inferior do recipiente
(geralmente bquer ou erlenmeyer)
evitando variaes bruscas de temperatura
que ocorreriam se fosse usado
aquecimento direto.
l para funil/Suporte


Usados praticamente em todas as
montagens de equipamentos em
laboratrios, pois so eles que suportam as
partes componentes dessas montagens. O
anel muito usado para suportar o funil
numa filtrao. As garras no devem se
apertadas diretamente sobre materiais de
vidro, pois estes poderiam se partir pelo
esforo. Usa-se para proteo, tiras de
borracha ou de amianto, para casos em que
haver aquecimento.

Estante para tubos de ensaio


Suporte para tubos de ensaio. Pode
feita de ferro, madeira ou ferro revestido
com plstico.




19
So usados juntamente com o bico de
Bunsen e se destinam a suportar o
recipiente que contm o sistema a ser
amada de amianto da tela
permite a distribuio uniforme do calor da
chama, na superfcie inferior do recipiente
(geralmente bquer ou erlenmeyer)
evitando variaes bruscas de temperatura
que ocorreriam se fosse usado
Usados praticamente em todas as
montagens de equipamentos em
laboratrios, pois so eles que suportam as
partes componentes dessas montagens. O
anel muito usado para suportar o funil
numa filtrao. As garras no devem ser
apertadas diretamente sobre materiais de
vidro, pois estes poderiam se partir pelo
se para proteo, tiras de
borracha ou de amianto, para casos em que
Suporte para tubos de ensaio. Pode ser
feita de ferro, madeira ou ferro revestido
Qumica Bsica e Orgnica


Pina de madeira

Lima triangular


Trompa de vcuo

Garra para condensador
Qumica Bsica e Orgnica



Usado para segurar tubos de ensaio
durante aquecimentos diretos no bico de
Bunsen.


Usada para cortes de vidros.


Usada em conjunto com o Kitassato e o
funil de Buchner, para fazer vcuo (reduo
da presso) no Kitassato e facilitar a
filtrao.

Garra para condensador
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilao, refluxo, extrao,
etc.




20
Usado para segurar tubos de ensaio
durante aquecimentos diretos no bico de
njunto com o Kitassato e o
funil de Buchner, para fazer vcuo (reduo
da presso) no Kitassato e facilitar a
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilao, refluxo, extrao,
Qumica Bsica e Orgnica


21


Furador de Rolhas





Usados para se furar rolhas de diferentes
dimetros. Atualmente so utilizados
furadores de rolhas eltricos (furadeiras
eltricas)

Estufa



Usada para secagem de materiais; atinge,
temperaturas de at 200
0
C.















13
Qumica Bsica e Orgnica


22
4. TCNICAS BSICAS DE LABORATORIO

4.1. Aquecimento

Em laboratrio, antes de aquecer qualquer substncia, preciso que voc
conhea sua natureza. Acidentes graves tm ocorrido provocando cegueira,
deformaes da pele, etc, simplesmente pela inobservncia desta regra elementar.
gua e ter de petrleo, por exemplo, so lquidos com propriedades inteiramente
distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente.
No Laboratrio Qumico, o aquecimento pode ser feito atravs de
aquecedores eltricos (chapas, fornos, mantas eltricas, etc), bico de gs, vapor
dgua ou banhos (de leo, de gua, de areia, etc), lmpadas incandescentes que
emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc.

Aquecimento com bico de gs: uma dos aparelhos mais usados em
laboratrios para fins de aquecimento, permitindo alcanarem-se temperaturas da
ordem de 1500
0
C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de slidos e
lquidos no inflamveis, a no ser em condies extremas de segurana.
proibido, por medidas de segurana, aquecer lquidos inflamveis sobre bico de gs.
O bico de gs usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais
resistentes, e para evaporao de solues aquosas. Quando se vai aquecer um
lquido ebulio, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaos de
algum material poroso (cermica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma
ebulio violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faa isto antes de
iniciar o aquecimento.

Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substncias inflamveis e de
baixo ponto de ebulio (inferior a 100
0
C). Os mais sofisticados banhos-maria so
aquecidos eletricamente e permitem a estabilizao de temperaturas atravs de
termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de gua) consiste
num bquer com gua, aquecido atravs de uma chama. Esse processo pode ser
usado somente para lquidos no inflamveis. Para lquidos inflamveis, deve-se
usar um banho de gua eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para
manter o nvel de gua.

Banhos lquidos de alta temperatura: So usados para aquecer
substncias de ponto de ebulio superior ao da gua. Os lquidos mais comumente
empregados so a glicerina (ponto de ebulio de 220
o
C) e os leos minerais (ponto
de ebulio variando entre 250
0
e 300
0
C). Os banhos de leo so usados quando o
aquecimento feito at cerca de 220
0
C. A mxima temperatura alcanada para tais
banhos ir depender do tipo de leo usado. A parafina medicinal pode ser
empregada para temperaturas at 220
0
C. Para temperaturas at cerca de 250
0
C
recomenda-se o leo de semente de algodo; claro e no viscoso. Os fluidos de
silicone so provavelmente os melhores lquidos para banhos de leo, pois podem
ser aquecidos at 250
0
C sem perda e escurecimento apreciveis; so, no entanto,
atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de leo devem, sempre que
possvel, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termmetro no
banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de leo so aquecidos,
geralmente, por um bico de gs ou uma resistncia eltrica.
14
Qumica Bsica e Orgnica


23
importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer lquido
acima de seu ponto de ebulio, pode provocar superaquecimento e mesmo uma
exploso. Isto pode ser evitado adicionado-se ao lquido, prolas de vidro (carbeto
de silcio ou carburundum), pedaos de porcelana ou de vidro poroso. Sob
aquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de
bolhas, assegurando uma ebulio uniforme, devendo ser colocados na lquidos
ainda frio.


EXPERINCIA N
o
. 1 Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de
Tubos de Ensaio e Bquer

I. Objetivos

Aprender a utilizar o bico de Bunsen.
Aprender a aquecer tubos de ensaio e bquer em laboratrio.

II. Introduo

II.1 Uso do bico de Bunsen

H vrios tipos de bicos de gs usados em laboratrio, tais como: bico de
Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo
princpio de funcionamento: o gs combustvel introduzido em uma haste vertical,
onde h uma abertura para a entrada de ar atmosfrico, sendo queimado na sua
parte superior. Tanto a vazo do gs como a entrada de ar podem ser controlados
de forma conveniente.
Como se v na Figura 1a, com o regulador de ar primrio parcialmente
fechado, distinguimos trs zonas de chama.
Abrindo-se registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O
2
(do
ar), dando-se na regio intermediria combusto mais acentuada dos gases,
formando, alm do CO, uma maior quantidade de CO
2
e H
2
O, tornando assim a
chama quase invisvel.
As reaes qumicas bsicas da combusto so:

2H
2
+ O
2
(ar) 2H
2
O
2C + O
2
(ar) 2CO
2CO+ O
2
(ar) 2CO
2


O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos
efetuados em laboratrio, desde os de misturas ou solues de alguns graus acima
da temperatura ambiente, at calcinaes, feitas em cadinhos, que exigem
temperaturas de cerca de 600
0
C. Procedimentos mais avanados de laboratrio
podem requerer mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos
aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros.

15
Qumica Bsica e Orgnica


Figura 1a Queimador de gs
(Bico de Bunsen)

Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar
diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos so feitos
amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que
passe a chama.

Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira:

a) Feche completamente a entrada de ar no bico;
b) Abra lentamente a vlvula do gs
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul;
d) Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a
entrada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel
geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O
comburente, via de regra, o ar atmosfrico.

II.2. Aquecimento de tubos de ensaio

Os tubos de ensaio com lquidos pode
do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para
evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou
numa direo em que no se encontre ningum, pois comum
prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode
Qumica Bsica e Orgnica
Queimador de gs

a) Zona externa: Violeta plida, quase
invisvel, onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combusto
completa, resultando em CO
Esta zona chamada de
(Temperaturas de 1560-
b) Zona intermediaria
caracterizada por combusto incompleta,
por deficincia do suprime
carbono forma CO, o qual se decompe
pelo calor, resultando diminutas
partculas de C (carbono) que,
incandescentes, do luminosidade
chama. Esta zona chamada de
redutora (Temperaturas abaixo de
1540C).
c) .Zona interna: Limitada por um
azulada contendo os gases que ainda
no sofreram combusto
carburante (Temperaturas em torno de
300C).

Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar
diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos so feitos
amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que
Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira:
Feche completamente a entrada de ar no bico;
Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul;
Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a
ada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel
geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O
comburente, via de regra, o ar atmosfrico.
II.2. Aquecimento de tubos de ensaio
Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama
do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para
evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou
numa direo em que no se encontre ningum, pois comum, aos operadores sem
prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode
24
Violeta plida, quase
onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combusto
completa, resultando em CO
2
e H
2
O.
Esta zona chamada de zona oxidante
-1540C).
Zona intermediaria: Luminosa,
caracterizada por combusto incompleta,
por deficincia do suprimento de O
2
. O
carbono forma CO, o qual se decompe
pelo calor, resultando diminutas
partculas de C (carbono) que,
incandescentes, do luminosidade
chama. Esta zona chamada de zona
(Temperaturas abaixo de
Limitada por uma casca
azulada contendo os gases que ainda
no sofreram combusto - mistura
carburante (Temperaturas em torno de
Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar
diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos so feitos atravs da tela de
amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que
e aproxime a chama de um fsforo
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a
ada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel
geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O
m ser aquecidos diretamente na chama
do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para
evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou
, aos operadores sem
prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode
16
Qumica Bsica e Orgnica


ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de
madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.


II.3. Aquecimento de Bquer


III. Material e Reagentes

Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Trip de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumnio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pina de madeira; Mufa;
Pina metlica; Bequer de 300 mL;

IV - Procedimento Experimental

1. Uso do bico de bunsen

Qumica Bsica e Orgnica
ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de
se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.


Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos,
devem ser ligeiramente inclinados e seguros
atravs de uma pina, conforme mostrado na
figura 1b, aquecendo-o na superfcie do
liquido (e no no fundo) e agitando
outra, fora da chama. Mante
tubo em direo oposta do seu rosto e
certifique-se de que nenhum colega ser
atingido caso seja expelido algum lquido.

II.3. Aquecimento de Bquer


Se um bequer ou algum outro frasco de vidro
precisar ser aquecido com algum lquido,
sobre um trip contendo uma tela de amianto ou
sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em
uma altura conveniente; neste caso, no se esquea,
de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de
evitar danos ao frasco sob aquecimento dire
(Figura1c).

Material e Reagentes
Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Trip de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumnio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pina de madeira; Mufa;
Pina metlica; Bequer de 300 mL; Termmetro.
Procedimento Experimental
1. Uso do bico de bunsen
25
ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de
se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.
Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos,
devem ser ligeiramente inclinados e seguros
atravs de uma pina, conforme mostrado na
o na superfcie do
liquido (e no no fundo) e agitando-o, vez por
outra, fora da chama. Mantenha a boca do
tubo em direo oposta do seu rosto e
se de que nenhum colega ser
atingido caso seja expelido algum lquido.
Se um bequer ou algum outro frasco de vidro
precisar ser aquecido com algum lquido, coloque-o
sobre um trip contendo uma tela de amianto ou
sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em
uma altura conveniente; neste caso, no se esquea,
de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de
evitar danos ao frasco sob aquecimento direto
Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Trip de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumnio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pina de madeira; Mufa;
Qumica Bsica e Orgnica


26
Luminosidade da chama

a) Note o que acontece chama quando cada uma das partes ajustveis
do bico movimentada, particularmente quando a vlvula de ar aberta
e fechada; qual ajuste das partes regulveis do bico produz uma chama
no luminosa e qual produz chama luminosa?
b) Mantenha, segurando com as prprias mos, por alguns segundos,
uma cpsula de porcelana contendo um pouco de gua fria, na chama
luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depsito preto formado
na cpsula? Por que se coloca gua na cpsula?

Regies da chama:

c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gs de forma que a chama seja
no luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faa um
esquema da chama indicando as 3 regies bem definidas.

Temperatura da chama:

Para ter uma idia das temperaturas relativas em diferentes regies de uma
chama no luminosa proceda da seguinte forma:

d) Mantenha horizontalmente por 30 seg. um fio de cobre e um de
alumnio nas seguintes posies da chama:
a. no topo da chama
b. no topo do cone inferior
c. na base do cone inferior

Observao: O cobre funde a 1083
0
C e o Alumnio a 660
0
C

2. Aquecimento de lquidos em bquer

2.1. Colocar cerca de 100 mL de gua em um bquer de 250mL; acrescente
gua, algumas prolas de ebulio;
2.2. Colocar o bquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo
trip de ferro (Figura 1c);
2.3. Aquecer o bquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e
torneira de gs totalmente aberta). Observar a ebulio da gua e anotar sua
temperatura de ebulio. T = ---------C.
2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.

3. Aquecimento de lquidos em tubo de ensaio

3.1. Coloque cerca de 4ml de gua em um tubo de ensaio;
3.2. Com pina de madeira, segurar o tubo, prximo a boca, conforme Figura 1b;
3.3. Aquecer a gua, na chama mdia do bico de bunsen (torneira de gs aberta
pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com
inclinao de cerca de 45e com pequena agitao, at a ebulio da gua.
3.4. Retirar o tubo do fogo e deix-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
17
Qumica Bsica e Orgnica


27
4.2. Manuseio de vidro

O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparncia, da sua elevada
resistncia ao ataque qumico, da sua eficincia como isolante eltrico e da sua
capacidade em reter o vcuo. O vidro um material quebradio e tem uma
resistncia compressiva caracteristicamente muito maior que a resistncia flexo.
As tcnicas de reforamento, a maioria das quais envolve um pr-tensionamento
para introduzir compresses superficiais, foram aperfeioadas a um ponto em que o
vidro pode ser empregado em condies mais severas que antigamente. Fabricam-
se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partcular
realada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas
13
.
Historia
13
- Como no caso de muitos outros materiais de uso comum da
nossa civilizao moderna, a descoberta do vidro muito obscura. Uma das
referncias mais antigas a este material encontra-se em Plnio, que conta a histria
bem conhecida de sua descoberta por mercadores fencios, que estavam
cozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedao de trona
(carbonato de sdio), numa praia. A combinao entre a areia e o lcali chamou a
ateno dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. J em 6000
ou 5000 a.C, os egpcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feitura
artesanal e significativa beleza. O vidro de janela mencionado no ano 290 d.C, o
cilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no sculo XII.
Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monoplio de centro da indstria de
vidro. Somente no sculo XV o uso de vidro de janela se tornou geral. At o sculo
XVI no se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidro
apareceu, como produto laminado, na Frana, em 1688.
As fbricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, em
Jamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de trs
sculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais e
empricos. Do ponto de vista qumico, a nica melhoria durante este perodo limitou-
se purificao das matrias-primas e a um aumento da economia de combustvel.
Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relaes entre a composio
qumica dos vidros e as respectivas propriedades ticas e fsicas; no seu todo
porm, a indstria anterior a 1900 era uma arte, com frmulas secretas
ciumentamente guardadas e processos empricos de manufatura baseados
primordialmente na experincia.
Em 1914, foi desenvolvido na Blgica o processo Fourcault de fabricao
contnua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros e
cientistas efetuaram modificaes no processo de fabricao da folha, visando a
reduo da distoro tica, caracterstica do vidro de janela, e a diminuio do custo
de produo do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforos levaram ao estgio
mais moderno da tecnologia de produo de vidros planos. Na base de conceitos
patenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa da
Inglaterra aperfeioou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folha
de vidro obtida por flutuao quase eliminou a chapa obtida por outros processos e
invadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em nmero crescente,
cientistas e engenheiros comearam a participar dos esforos no setor, e novos
produtos apareceram em conseqncia de pesquisas intensas. Inventaram-se
mquinas automticas para a produo de garrafas, de bulbos de lmpadas etc. Por
isto, a industria moderna de vidro um campo muito especializado, onde se
21
Qumica Bsica e Orgnica


28
empregam todas as ferramentas da cincia moderna e da engenharia na produo,
no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos.

Quadro 11.2 Composio qumica de vidros tpicos (em percentagem)
13
No. SiO
2


B
2
O
3
Al
2
O
3
Fe
2
O
3
As
2
O
3
CaO MgO Na
2
O K
2
O PbO SO
3

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
68,8
69,4
70,5
71,5
72,88
72,9
72,68
70-74
73,6
73,88
74,2
67,2
69,04
64,7
80,5
96,3
70,3
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
16,48
0,4
..........
0,25
10,6
12,09
2,9
4,4
3,5
1,9
1,5
0,78
0,7
0,50
2
1,0
2,24
..........
..........
..........
4,2
2,2
0,4
7,5
..........
1,1
0,4
..........
0,78
0,7
0,07
0,09
..........
2,24
..........
..........
..........
..........
..........
..........
0,47









0,73
0,2
0,5
4,0
7,2
13,0
13,0
12,68
7,9
12,95
..........
5,2
..........
4,3
0,9
12,07
0,6
..........
..........
4,93
2,3
..........
..........
..........
0,22
2,8
..........
10-13
3,6
..........
3,2
..........
..........
..........
..........
..........
..........
13,7
17,3
12,0
14,0
12,69
15,0
13,17
..........
16,0
6,67
17,7
9,5
5,95
7,8
3,8
< 0,2
12,75
2,3
..........
1,9
..........
..........
..........
..........
13-16
0,6
Traos
..........
7,1
11,75
0,3
0,4
<0,2
1,97
..........





..........




14,8

1,0





0,44

Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau,
Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2
a
. ed., McGraw-
Hill, 1958. 1. vidro egpicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompia (Blau); 3. vidro de janela,
Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do sc. XIX (Sharp); 5. vidro
laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com
0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lmpada eltrica
(Shand); 10. vidro de Jena, de lampio a gs (Sharp); 11. loua de cristal a clcio (Sharp); 12. loua de cristal a
chumbo (Sharp); 13. vidro de culos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratrio, com
10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratrio 7740 (Shand); 16. vidro de slica, a 16,96%, no. 790
(Shand); 17. vidro de slica (slica fundida) (Shand).

EXPERINCIA N
0
. 2 TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO

I. Objetivos

Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem de
aparelhos de laboratrio.

II. Introduo

A interligao entre peas diferentes de uma aparelhagem a ser montada
feita com o auxilio de mangueiras de ltex, quando exigida flexibilidade, e com
vidros quando se necessita de rigidez e inrcia qumica.
Nesta experincia sero relatadas as operaes mais freqentes com vidro e
tcnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operaes se deve
tomar cuidados e uma ateno especial a fim de se evitar queimaduras, nas
operaes com aquecimento, e eventuais cortes nas mos, devido a quebras
acidentais. necessrio, portanto nesta experincia, ter mo os materiais de
primeiros socorros.

III. Material e reagentes

22
Qumica Bsica e Orgnica


Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vrios dimetros); Lima
triangular; Tela de amianto
Jogo de furadores de rolhas; Balo de fundo redondo; Vidro de relgio

IV. Procedimento Experimental

1. Corte do vidro
1.1 Produzir um leve arranho, no ponto que se
quer cortar o vidro, com uma lima tr
diamante (Figura 2a).

1.2 Segurar o pedao do vidro, com as mos
envoltas por um pano grosso e, com os
polegares, exercer presso para o lado oposto
parte arranhada (figura 2b).
Observao: Cortar um pedao de vidro de
aproximadamente 20 cm.
2. Polimento das Bordas do Vidro

2.1. As extremidades de um pedao de vidro que
foi cortado so, geralmente, muito afiadas e podem
produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,
devem ser polidas no fogo antes de serem usadas
(figura 2c).

2.2. Manter o pedao de vidro numa posio quase
vertical, ficando a extremidade no polida na zona
mais quente do bico de Bunsen.

2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve
se girar o pedao de vidro; assim o vidro ir fundir
e polir-se lentamente.

2.4 Aps essa operao, colocar o vidro quente
sobre uma tela de amianto at esfriar
completamente.

3. Curvatura do vidro

3.1. Para se dobrar o vidro, deve
bico de Bunsen, uma pea chamada borboleta ou
leque; a mistura gs-ar deve ser ajustada
a fornecer uma chama bem quente. A borboleta
deve estar em condies de fornecer uma chama
uniforme como mostrado na
Qumica Bsica e Orgnica
Borboleta ou leque; Varas de vidro (vrios dimetros); Lima
triangular; Tela de amianto; Rolhas de cortia e borracha; Pano grosso; Glicerina;
Jogo de furadores de rolhas; Balo de fundo redondo; Vidro de relgio
IV. Procedimento Experimental
Produzir um leve arranho, no ponto que se
quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou
(Figura 2a).
Segurar o pedao do vidro, com as mos
envoltas por um pano grosso e, com os
polegares, exercer presso para o lado oposto
(figura 2b).
Cortar um pedao de vidro de
aproximadamente 20 cm.

Polimento das Bordas do Vidro
. As extremidades de um pedao de vidro que
foi cortado so, geralmente, muito afiadas e podem
produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,
devem ser polidas no fogo antes de serem usadas
Manter o pedao de vidro numa posio quase
vertical, ficando a extremidade no polida na zona
mais quente do bico de Bunsen.
Para que o aquecimento seja uniforme, deve-
se girar o pedao de vidro; assim o vidro ir fundir
Aps essa operao, colocar o vidro quente
sobre uma tela de amianto at esfriar
Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar ao
bico de Bunsen, uma pea chamada borboleta ou
ar deve ser ajustada de modo
a fornecer uma chama bem quente. A borboleta
deve estar em condies de fornecer uma chama
uniforme como mostrado na Figura 2d onde a
29
Borboleta ou leque; Varas de vidro (vrios dimetros); Lima
; Rolhas de cortia e borracha; Pano grosso; Glicerina;
Jogo de furadores de rolhas; Balo de fundo redondo; Vidro de relgio



Qumica Bsica e Orgnica


chama (3) a mais adequada.

3.2. O pedao da vara de vidro deve ser mantido
numa posio horizontal sobre a zona
da chama.

3.3. Girar a vara continuamente com as duas
mos, de maneira uniforme (

3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole
para ser trabalhada, no momento em que comea
a deformar por causa de seu prprio peso, deve
ser removida da chama e rapidamente dobrada no
ngulo ou na forma desejada. Para isso exerce
presso nas extremidades da vara dirigindo
para cima (Figura 2f)

3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a
vara deve manter o mesmo dimetro em toda a sua
extenso. A figura 2g mostra uma curvatura bem
feita e duas curvaturas mal feitas.

4- Tubos Capilares

4.1. Os tubos capilares so tubos de dimetro
reduzido e podem ser obtidos pela distenso das
varas de vidro.

4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi
chama mais quente do bico, sem borboleta.

4.3. Girar a vara de vidro continuamente na regio
quente do bico de Bunsen (

4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta
estiver bastante mole, distende
estivesse abrindo os braos (

4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.

4.6. Para a confeco de um conta
uma das extremidades do ca

5. Furagem de rolhas.

5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortia sobre a
bancada, com a base maior voltada para baixo.

5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos
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chama (3) a mais adequada.
O pedao da vara de vidro deve ser mantido
numa posio horizontal sobre a zona mais quente
Girar a vara continuamente com as duas
mos, de maneira uniforme (Figura 2e).
Quando a vara estiver suficientemente mole
para ser trabalhada, no momento em que comea
a deformar por causa de seu prprio peso, deve
ovida da chama e rapidamente dobrada no
ngulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se
presso nas extremidades da vara dirigindo-se
. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a
vara deve manter o mesmo dimetro em toda a sua
mostra uma curvatura bem
feita e duas curvaturas mal feitas.
Os tubos capilares so tubos de dimetro
dem ser obtidos pela distenso das
Segurar a vara de vidro e introduzi-la na
chama mais quente do bico, sem borboleta.
Girar a vara de vidro continuamente na regio
quente do bico de Bunsen (Figura 2h).
Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta
estiver bastante mole, distende-la como se
estivesse abrindo os braos (Figura 2h).
Deixar esfriar e cortar o capilar.
Para a confeco de um conta-gotas, corta-se
uma das extremidades do capilar (Figura 2i).

Colocar a rolha de borracha ou cortia sobre a
bancada, com a base maior voltada para baixo.
Girar o furador de rolhas com movimentos
30











24
Qumica Bsica e Orgnica


circulares, at perfurar toda a rolha (

5.3 Introduzir uma vara de vidro de dimetro
adequado, na rolha perfurada. Se for necessrio
pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para
lubrific-lo.

Observao: Proteger as mos com um pano
grosso (Figura 2k).





Qumica Bsica e Orgnica
circulares, at perfurar toda a rolha (Figura 2j).
uma vara de vidro de dimetro
adequado, na rolha perfurada. Se for necessrio
pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para
Proteger as mos com um pano
31




Qumica Bsica e Orgnica


4.3. Tcnicas de Transferncia de Lquidos e
Slidos e Tcnicas de Pesagem.

Parte 1- Retirada de lquidos de frascos

Antes de retirar lquidos de um frasco, deve
tomar alguns cuidados, quais sejam:

a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes
para se assegurar de que se tem em mos,
realmente, o lquido desejado;
b) Se o lquido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-
externamente umedecido; caso esteja, limpe
com papel-toalha mido e seque
c) Para verter um lquido de um f
sempre no lado oposto ao rtulo; isto evita que o
lquido escorra externamente sobre o rtulo,
danificando-o e podendo, futuramente, impedir a
identificao do lquido;
d) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um
frasco, nunca a coloque so
lado aberto tocando a bancada. Deste modo,
evita-se que o lquido, eventualmente, escorra
da tampa para a bancada e, tambm, que a
tampa se contamine por contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hiptese, coloque objetos sujos
no interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substncia; s retorne uma substncia ao seu
frasco original se tiver certeza absoluta que ela
no foi contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substncia que se est manuseando
voltil, isto , se ela evapora
temperatura ambiente (como o caso de
algumas substncias nesta experincia), nunca
cheire uma substncia diretamente na boca do
frasco, pois ela pode ser
evitar intoxicaes graves, cheire as substncias
atravs do desloca
conforme ilustrado a seguir.
Qumica Bsica e Orgnica
Transferncia de Lquidos e
Slidos e Tcnicas de Pesagem.
Retirada de lquidos de frascos
Antes de retirar lquidos de um frasco, deve-se
tomar alguns cuidados, quais sejam:
Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes
de que se tem em mos,
realmente, o lquido desejado;
Se o lquido que se estiver manuseando for
-se que o frasco no esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
toalha mido e seque-o;
Para verter um lquido de um frasco, faa-o
sempre no lado oposto ao rtulo; isto evita que o
lquido escorra externamente sobre o rtulo,
o e podendo, futuramente, impedir a
identificao do lquido;
Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada. Deste modo,
se que o lquido, eventualmente, escorra
da tampa para a bancada e, tambm, que a
tampa se contamine por contato com a bancada;
Sob nenhuma hiptese, coloque objetos sujos
rior de um frasco, pois isto contaminaria a
substncia; s retorne uma substncia ao seu
frasco original se tiver certeza absoluta que ela
no foi contaminada durante o seu manuseio;
Se a substncia que se est manuseando
, isto , se ela evapora facilmente
temperatura ambiente (como o caso de
algumas substncias nesta experincia), nunca
cheire uma substncia diretamente na boca do
frasco, pois ela pode ser muito txica. Para
evitar intoxicaes graves, cheire as substncias
atravs do deslocamento de seus vapores,
conforme ilustrado a seguir.

Figura 3.3.2
transferncia de Lquidos

g) Sempre que algum lquido
entrar em contato com as
mos lave
imediatamente
gua e sabo.


32

Figura 3.3.2 Mtodos de
transferncia de Lquidos
9
.

Sempre que algum lquido
entrar em contato com as
mos lave-as
imediatamente com muita
gua e sabo.
25
Qumica Bsica e Orgnica


Parte 2 - Transferncia de Slidos

Antes de retirar o slido de um frasco, deve
tomar alguns cuidados, quais sejam:

a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes
para se assegurar de que se tem em
realmente, o slido desejado;

b) Se o slido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe
com papel-toalha mido e seque

c) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada, para evitar que
a tampa se contamine por contato com a
bancada;

d) Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no
interior de um frasco
substncia nele contida. Somente retorne uma
substncia ao seu frasco original se tiver certeza
absoluta que ela no foi contaminada durante o
seu manuseio;

e) Sempre que algum slido entrar em contato com
as mos, leve-as imediata
gua e sabo.
Qumica Bsica e Orgnica
Transferncia de Slidos
Antes de retirar o slido de um frasco, deve-se
tomar alguns cuidados, quais sejam:
Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes
para se assegurar de que se tem em mos,
realmente, o slido desejado;
Se o slido que se estiver manuseando for
se que o frasco no esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
toalha mido e seque-o.
Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada, para evitar que
a tampa se contamine por contato com a
Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no
interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substncia nele contida. Somente retorne uma
substncia ao seu frasco original se tiver certeza
absoluta que ela no foi contaminada durante o
Sempre que algum slido entrar em contato com
imediatamente com muita




Figura 3.3.1
transferncia de slidos
33
Figura 3.3.1 Mtodos de
transferncia de slidos
9
.
Qumica Bsica e Orgnica


Parte 3 - Tcnicas de Pesagem.

Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a
determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de
massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a
utilizao de balanas.
H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais
grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo
balanas de escala tripla
com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e
160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais.

Balanas de plataforma:
centenas de gramas.

Balana de escala tripla:
0,01g.
Qumica Bsica e Orgnica
Tcnicas de Pesagem.
Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a
determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de
massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a
H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais
grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo
balanas de escala tripla, para determinao de massas at centenas de gramas,
0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para carga mxima de
160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais.
Balanas de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a
centenas de gramas.

Balana de escala tripla: Empregada para pesagem
34
Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a
determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de
massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a
H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais
grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo,
, para determinao de massas at centenas de gramas,
, para carga mxima de

Utilizadas para pesagem de 0,1g a

Empregada para pesagem entre 100 e

26
Qumica Bsica e Orgnica


35
Balanas Eltricas/Eletrnicas: A cada dia, as balanas esto se
modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais
simplificado. Atualmente, as balanas eletrnicas tm escala digital,
fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular
botes.



Cuidados Gerais com Balanas de Laboratrios

O manejo de qualquer balana requer cuidados especiais por ser um
instrumento de alto custo e de grande sensibilidade.

a) No remova os pratos, nem os troque com os de outra balana. Mantenha
a balana no seu lugar;

b) No coloque na balana nenhuma substncia que no esteja
temperatura ambiente;

c) Mantenha a balana em local onde a vibrao, mudanas bruscas de
temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mnimos;

d) Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas
ou poeira de seus pratos com uma escova especial;

e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balana. Lquidos e
slidos, em p ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente
seco, previamente pesado (tarado) e temperatura ambiente. Se, durante
a pesagem, o material for passvel de interagir com a atmosfera
Qumica Bsica e Orgnica


36
(evaporao, oxidao, absoro de umidade), o frasco deve ser fechado.
Para slidos que no requerem proteo da atmosfera e que sejam
inertes, a pesagem feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de
papel adequado;

f) Toda transferncia de substncia e/ou de pesos, deve ser feita somente
quando os pratos estivem travados;

g) Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos;

h) Use pinas e esptulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e
substncias que esto sendo pesadas;

i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balana.
Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanas eltricas, tenha a
certeza de que ela esteja desligada.

EXPERINCIA N. 04 UTILIZAO DE BALANAS.

I. Objetivos

Aprender a utilizar balanas em laboratrio.

II. Procedimento Experimental

Normas para utilizao da balana de plataforma

Para a utilizao de uma balana de plataforma (figura dada a seguir), deve-se
inicialmente ajust-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no
centro da escala B. O objeto colocado no prato C da balana e os pesos mveis
D so deslocados nos cursores do brao da balana, at que o fiel retorne ao centro
da escala. O valor da massa dado pela posio dos pesos nos cursores. Por
exemplo, se as posies dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura
dada a seguir, a massa ser 356,6 g.

Primeiramente nivele a balana e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a
pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faa a pesagem da substncia
slida indicada e anote o resultado. A subtrao da pesagem da (amostra + frasco)
da pesagem do frasco dar a massa da amostra.

Proceder da mesma maneira com uma amostra lquida.

Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balana.

27
Qumica Bsica e Orgnica




Efetue as operaes de pesagem dadas a seguir.

a) Pesagem de um composto slido.

1. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado.

2. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa
balana, 2,0 g de cloreto de sdio.

3. Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de
plataforma. Anote o resultado.

Complete os dados na tabela dada a seguir.

b) Pesagem de um composto lquido.

1. Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.

2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana
nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta;

3. Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma.
Anote o resultado.

Complete os dados na tabela dada a seguir.






Qumica Bsica e Orgnica
Efetue as operaes de pesagem dadas a seguir.
a) Pesagem de um composto slido.
a balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado.
Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa
balana, 2,0 g de cloreto de sdio.
Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de
taforma. Anote o resultado.
Complete os dados na tabela dada a seguir.
b) Pesagem de um composto lquido.
Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.
Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana
nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta;
Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma.
Complete os dados na tabela dada a seguir.
37

a balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado.
Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa
Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de
Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.
Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese
Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma.
Qumica Bsica e Orgnica


38

Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERINCIA N. 04
UTILIZAO DE BALANAS. Comparao de medidas de pesagens.


Comente e compare os resultados obtidos.
Recipiente VAZIO

CHEIO
Balana 1
(Plataforma)
Balana 2
(Eletrnica)
Balana 1
(Plataforma)

Balana 2
(Eletrnica)
Bquer
-


Erlenmeyer
-


Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana de Plataforma = ( ) g

Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana Eletrnica = ( ) g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana de Plataforma = ( ) g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Eletrnica =( ) g

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4.4. Tcnicas de Volumetria

Introduo

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam
cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam
bales volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos
volumtricos so calibrados pelo fabr
de 20 C.
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito
grosseiro, com bqueres com escala e as medidas vo
precisas, com aparelhos volumtricos (

Aparelhos volumtricos:
volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais
vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.
Qumica Bsica e Orgnica
4.4. Tcnicas de Volumetria
para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam
cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e
bales volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos
volumtricos so calibrados pelo fabricante a uma temperatura padro de calibrao
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito
grosseiro, com bqueres com escala e as medidas volumtricas, chamadas
precisas, com aparelhos volumtricos (Figuras 4
a
e 4b).

Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de
volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados
vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.
39
para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se
se pipetas, buretas e
bales volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos
icante a uma temperatura padro de calibrao
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito
lumtricas, chamadas

A prtica de anlise volumtrica requer a medida de
medidas so empregados
vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
28
Qumica Bsica e Orgnica


Na classe a esto contidas as pipetas
os bales volumtricos (Figura 4b
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita
a uma srie de erros devido s seguintes causas:

a) Ao da tenso superficial sobre as superfcie
b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
lquidos escuros pela parte superior, como mostra a
evitados os erros de paralaxe.






Qumica Bsica e Orgnica
esto contidas as pipetas e as buretas e, na classe
Figura 4b).
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita
a uma srie de erros devido s seguintes causas:
Ao da tenso superficial sobre as superfcies lquidas.
Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
Erros de paralaxe.
leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c
evitados os erros de paralaxe.
40
e as buretas e, na classe b, esto includos
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita
s lquidas.
Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
Figura 4c, para que sejam

Qumica Bsica e Orgnica


Aparelhos Volumtricos































Qumica Bsica e Orgnica
Aparelhos Volumtricos

1. Bales volumtricos: Os bales volumtricos
so bales de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes
lquidos (Figura 4d).
Os bales volumtricos so providos de rolhas
esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O tr
de referncia marcando o volume pelo qual o
balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a
meia-altura do gargalo (bulbo). A distncia entre o
trao de referncia e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fcil agitao
do lquido ( a soluo deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o
volume at a marca. O trao de referncia
gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasio da observao, o plano tangente
superfcie inferior do menisco tem que c
com o plano do crculo de referncia. Os bales
volumtricos so construdos para conter volumes
diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 mL.
Os bales volumtricos so especialmente
usados na preparao de solues de
concentrao conhecida.
Para se preparar uma soluo em um
balo volumtrico, transfere-
soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona
seguir, solvente at cerca de 3/4 da capacidade
total do balo. Misturam-se os componentes e
deixa-se em repouso at atingir a temperatura
ambiente, tendo-se o cuidado de no segurar o
balo pelo bulbo. Adiciona
acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido
coincidir com a marca no gargalo. As ltimas
pores do solvente devem ser ad
um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar
gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao trao de referncia dever ser feito
com a maior preciso possvel. Fecha
balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo,
vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o
seu contedo.

2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas:

Pipetas volumtricas ou de transferncia,
construdas para dar escoamento, a um
41
Os bales volumtricos
so bales de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes
Os bales volumtricos so providos de rolhas
esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O trao
de referncia marcando o volume pelo qual o
balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a
altura do gargalo (bulbo). A distncia entre o
trao de referncia e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fcil agitao
quido ( a soluo deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o
volume at a marca. O trao de referncia
gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasio da observao, o plano tangente
superfcie inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do crculo de referncia. Os bales
volumtricos so construdos para conter volumes
diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200,
Os bales volumtricos so especialmente
usados na preparao de solues de
Para se preparar uma soluo em um
-se ao mesmo, o
soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona-se, a
seguir, solvente at cerca de 3/4 da capacidade
se os componentes e
em repouso at atingir a temperatura
se o cuidado de no segurar o
balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at
acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido
coincidir com a marca no gargalo. As ltimas
pores do solvente devem ser adicionadas com
gotas, lentamente, e no devem ficar
gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao trao de referncia dever ser feito
com a maior preciso possvel. Fecha-se bem o
se o mesmo de cabea para baixo,
o, para homogeneizar o
Existem duas espcies de pipetas:
ou de transferncia,
construdas para dar escoamento, a um
Qumica Bsica e Orgnica







Qumica Bsica e Orgnica


determinado volume (Fig. 4e

Pipetas graduadas ou cilndricas que
servem para escoar volumes variveis de
lquidos (Fig. 4e-2).

As pipetas volumtricas so constitudas por
um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O trao de referncia gravado na
parte do tubo acima do bulbo. A extremidade
inferior afilada e o orifcio deve ser ajustado
de modo que o escoamento no se processe
rpido demais, o que faria com que pequenas
diferenas de tempo de escoamento
ocasionassem erros apreciveis. As pipetas
volumtricas so construdas com as
capacidades de 1, 2, 5, 10, 20,
mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50
mL.

As pipetas graduadas consistem de um tubo
de vidro estreito, geralmente graduado em
0,1mL. So usadas para medir pequenos
volumes lquidos. Encontram pouca aplicao
sempre que se quer medir
com elevada preciso. Tm a vantagem de se
poder medir volumes variveis.

Para se encher uma pipeta, coloca
da mesma no lquido e faz-
pra de suco (evitar usar a boca para
pipetagem em laboratrios). Deve
cuidado em manter a ponta da mesma sempre
abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso
contrrio, ao se fazer a suco, o lquido
alcana a pra de suco ou a boca. A suco
deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao
de referncia. Feito isto, tapa
dedo indicador (ligeiramente mido), caso no
se esteja usando a pra de suco, e deixa
escoar o lquido lentamente at o trao de
referncia (zero). O ajustamento deve ser feito
de maneira a evitar erros de paralaxe.

Os lquidos que desprendem vapores txicos e
os lquidos corrosivos devem sempre serem
introduzidos na pipeta, atravs de pras de
suco.
42
Fig. 4e-1).
ou cilndricas que
escoar volumes variveis de
so constitudas por
um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O trao de referncia gravado na
parte do tubo acima do bulbo. A extremidade
rifcio deve ser ajustado
de modo que o escoamento no se processe
rpido demais, o que faria com que pequenas
diferenas de tempo de escoamento
ocasionassem erros apreciveis. As pipetas
volumtricas so construdas com as
capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200
mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50
consistem de um tubo
de vidro estreito, geralmente graduado em
0,1mL. So usadas para medir pequenos
volumes lquidos. Encontram pouca aplicao
sempre que se quer medir volumes lquidos
com elevada preciso. Tm a vantagem de se
poder medir volumes variveis.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta
-se a suco com a
pra de suco (evitar usar a boca para
pipetagem em laboratrios). Deve-se ter o
cuidado em manter a ponta da mesma sempre
abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso
contrrio, ao se fazer a suco, o lquido
alcana a pra de suco ou a boca. A suco
deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao
tapa-se a pipeta com o
dedo indicador (ligeiramente mido), caso no
se esteja usando a pra de suco, e deixa-se
escoar o lquido lentamente at o trao de
referncia (zero). O ajustamento deve ser feito
de maneira a evitar erros de paralaxe.
dos que desprendem vapores txicos e
os lquidos corrosivos devem sempre serem
introduzidos na pipeta, atravs de pras de
30
Qumica Bsica e Orgnica


Para escoar os lquidos, deve
ponta encostada na parede do recipiente que
usando a boca na pipetagem (tcnica desaconselhvel), levanta
indicador at que o lquido escoe totalmente. Esperam
retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando
(Figura 4f).

i) Pipetas com escoamento total
que as mesmas so calibradas para
capacidade total.

ii) Pipetas com esgotamento parcial
que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide
figura 4f- letra d).



3-Buretas
Qumica Bsica e Orgnica

Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a
ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; caso esteja
usando a boca na pipetagem (tcnica desaconselhvel), levanta
indicador at que o lquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e
se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a parede do rec
Pipetas com escoamento total: contm duas faixas na parte superior, indicando
que as mesmas so calibradas para - assoprando-se at a ultima gota
Pipetas com esgotamento parcial: contm na parte superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide
43
se colocar a pipeta na posio vertical, com a
vai receber o lquido; caso esteja
usando a boca na pipetagem (tcnica desaconselhvel), levanta-se o dedo
se 15 ou 20 segundos e
a parede do recipiente
: contm duas faixas na parte superior, indicando
se at a ultima gota - liberar sua
superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide

Qumica Bsica e Orgnica


44

As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So
constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1
mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo
graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento

As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas
(Figura 4g).

As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos
de mL; tambm so muito usadas as de 25 mL.

Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas as buretas
de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.

Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so
recomendadas buretas de vidro castanho.

As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente
lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve
para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas;
misturas especiais so encontradas no comrcio.

RECOMENDAES PARA USO DA BURETA

a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posio vertical.

b) Antes de se usar um reagente lquido, deve-se agitar o frasco que o contem,
pois no raro haver na parte superior do mesmo, gotas de gua
condensada.

c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma poro de 5 mL do
reagente em questo, o qual dever ser adicionado por meio de um funil, em
buretas que no possuam gargalo especial; cada poro deixada escoar
completamente antes da adio da seguinte.

d) Enche-se ento a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se
o funil.

e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se
escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com
a diviso zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-
se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

31
Qumica Bsica e Orgnica


f) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por
minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda
Aps o escoamento da quantidad
20 segundos e l-
Qumica Bsica e Orgnica
se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por
se a torneira da bureta com a mo esquerda
Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera
-se o volume retirado.

45

se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por
se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 4h).
e necessria de lquido, espera-se de 10 a
Qumica Bsica e Orgnica


46
EXPERINCIA N
0
5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMES

Procedimento Experimental

1. Medir 50 mL de H
2
O em bquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do
volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela
dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faa a
mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados:
Bquer: ( ) mL, Erlenmeyer: ( ) mL e Proveta: ( ) mL .

2. Pipetar 10 mL de H
2
O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e
calcule o Desvio Padro ().
Leituras (mL) Pipeta volumtrica Proveta
1 10
2 10
(Valor mdio +/- ) mL ( 10+/-0 ) mL

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os
seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL

3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes
volumes:
Tubos de ensaio 1 2 3 4 5
VVolume H
2
O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5

4. Encher uma bureta com 25 mL de H
2
O, acertar o menisco e transferir o volume
para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores
obtidos e calcule o Desvio Padro ().






Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e
coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os
seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL
Leituras (em mL) Bquer Erlenmeyer Proveta Graduada
1 50
2 50
(Valor mdio +/- ) mL ( 50+/-0 ) mL
Leituras (ml) bureta
Proveta
1 25

2 25

(Valor mdio +/- ) mL ( 25+/-0 ) mL

33
Qumica Bsica e Orgnica


47
4.5. TCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTNCIAS

a) Tcnicas de Resfriamento.

Tanto aquecimento como resfriamento so operaes largamente usadas no
Laboratrio de Qumica, j que muitas reaes qumicas dependem das condies
de temperatura empregadas.
A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento a torneira de gua
cuja temperatura oscila entre 4
0
C e 25
0
C, dependendo da estao do ano. O frasco
de reao usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de gua ou
imergindo-o em gua fria.
Para resfriamento a 0
o
C usa-se gelo picado. Para resfriamento a
temperaturas abaixo de 0
o
C usam-se misturas refrigerantes.

Misturas refrigerantes
14

Substncias Empregadas Temperaturas obtidas
3 partes gelo e 1 parte NaCl - 5
0
a 20
0
C
5 partes CaCl
2
cristalino e 4 partes gelo Abaixo de 50
0
C
Gelo seco
(a )
+ Etanol Absoluto - 72
0
C
Gelo seco + ter Etlico - 77
0
C
Gelo seco + acetona
(b )
- 78
0
C
Nitrognio lquido -196
0
C
(a) Gelo seco
=
dixido de carbono slido
(b) Mistura largamente empregada em laboratrios de Qumica Orgnica.

b) Tcnicas de secagem de substncias.

Secagem o processo de remoo de umidade ou de solventes orgnicos de
uma substncia, em qualquer estado de agregao. O agente secante deve agir
rapidamente e no deve se dissolver em lquidos orgnicos e nem interagir com a
substncia que est sendo seca.

Processos Empregados para Secagem de Slidos

1. Secagem ao ar - Expe-se o sistema ao ar, temperatura ambiente, at que
sua massa no varie mais.
2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura
apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma
temperatura de 5 a 10
0
C acima da temperatura de ebulio do lquido que
impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada
em um dessecador, para que volte temperatura ambiente, sem absorver
umidade do ar.
3. Secagem sob presso reduzida Esse tipo de secagem deve ser feito pelo
uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor
de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte
inferior, e ser submetido vcuo. A fim de tornar os dessecadores livres de
ar, unta-se as superfcies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos
com vaselina ou outro lubrificante.

Qumica Bsica e Orgnica




Processos Empregados para secagem de Lquidos

Os lquidos ou solues de substncias orgnicas em solventes orgnicos
so geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A
seleo desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes
consideraes: (1) no deve reagir com o
capacidade de secagem rpida e efetiva;
no lquido; (4) deve ser to econmico quanto possvel e,
efeito catalisador na promoo de reaes qumicas do c

TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgnicos
lcoois


Halogenetos de alcoila
Halogenetos de arila

teres-hidrocarbonetos
aromticos e saturados


Adeidos

Cetonas


Bses orgnicas (aminas)


cidos orgnicos





Qumica Bsica e Orgnica

Processos Empregados para secagem de Lquidos
lquidos ou solues de substncias orgnicas em solventes orgnicos
so geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A
seleo desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes
no deve reagir com o composto orgnico;
capacidade de secagem rpida e efetiva; (3) no deve se dissolver apreciavelmente
deve ser to econmico quanto possvel e, (5) no deve ter nenhum
efeito catalisador na promoo de reaes qumicas do composto orgnico.
TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgnicos

Carbono de potssio anidro; sulfato de clcio ou
magnsio anidro; cal viva.
Halogenetos de alcoila Cloreto de clcio anidro; sulfato de sdio,
magnsio ou clcio anidros; pentxido de fsforo.

hidrocarbonetos
aromticos e saturados
Cloreto de clcio anidro; sulfato de clcio anidro;
sdio metlico; pentxido de fsforo


Sulfato de sdio, magnsio ou clcio

Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros;
carbonato de potssio anidro

Bses orgnicas (aminas) Hidrxido de sdio, ou potssio slido; cal viva;
xido de brio

Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros

48
lquidos ou solues de substncias orgnicas em solventes orgnicos
so geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A
seleo desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes
composto orgnico; (2) deve ter uma
no deve se dissolver apreciavelmente
no deve ter nenhum
omposto orgnico.
TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgnicos
14

Carbono de potssio anidro; sulfato de clcio ou
sulfato de sdio,
magnsio ou clcio anidros; pentxido de fsforo.
Cloreto de clcio anidro; sulfato de clcio anidro;
sdio metlico; pentxido de fsforo
Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros
Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros;
Hidrxido de sdio, ou potssio slido; cal viva;
Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros
35
Qumica Bsica e Orgnica


49
Tabela 2. Principais Agentes Secantes Usados no Laboratrio e suas
Caractersticas
14


Secante
Presso
residual
(mmHg)
Umidade
relativa

caractersticas
P
4
O
10
0,00002 0,00013 cido, ao rpida, sem recuperao, p,
requer cuidados na manipulao, susceptvel de
arraste em fluxo de gs.

H
2
SO
4
conc. 0,003 0,02 cido, ao rpida, lquido, perigo de arraste
sob fluxo muito forte de gs, oxidante, corrosivo.

H
3
PO
4
conc. 0,003 0,02 cido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo
muito forte de gs.

CaCl
2
0,2 1,3 Slido granulado, levemente cido, fcil
manipulao, barato e recupervel, alta
capacidade, eficincia moderada.

Mg(ClO
4
)
2
(anidrona) 0,0005 0,003 Secante slido, neutro, de ao rpida,
recupervel por aquecimento vcuo a 250
o
C,
fcil manipulao, explosivo na presena de
vapores orgnicos.

Mg(ClO
4
)
2
3H
2
O 0,03 0,2 Secante slido, neutro, de ao rpida, fcil
manipulao, perigo de exploso na presena
de compostos orgnicos.

CaSO
4
(drierita) 0,005 0,03 Slido inerte, rpido, recupervel por
aquecimento a 250
o
C, fcil manipulao, til na
secagem direta de lquidos e gases at 100
o
C.

BaO 0,0007 0,005 Slido alcalino, pequena capacidade,
recuperao exige temperaturas de 1000
o
C,
ao rpida.

CaO 0,003 0,02 Slido alcalino, pequena capacidade,
recuperao exige temperaturas de 1000
o
C,
barato, ao rpida.

Al
2
O
3
ativado 0,0008 0,005 Slido inerte, alta capacidade, recupervel por
aquecimento, porm desativado acima de
800
o
C, comporta indicadores.

SiO
2
gel 0,002 0,013 Slido inerte, alta capacidade, recupervel por
aquecimento a 200-350
o
C, fcil manipulao,
comporta indicadores.

KOH 0,002 0,013 Slido alcalino, ao rpida, porm limitada por
saturao superficial, sem recuperao.

Peneiras moleculares 0,001 0,008 Zlitos sintticos, granulados, inerte, til na
secagem direta de lquidos, reteno
preferencial segundo especificado estrutural
expressa em 3, 4, 5... angstrons, recupervel
por aquecimento a 300-350
o
C sob fluxo de gs
seco, ou vcuo.
Qumica Bsica e Orgnica


50
4.6. MANUSEIO DO HANDBOOK E DO MERCK INDEX

Manuseio do Handbook Noes

O Handbook um livro para consulta, que congrega uma infinidade de
informaes sobre vrias reas da cincia tais como: Matemtica, Fsica, Qumica,
Astronomia, Histria da Cincia, dentre outras. Ele dividido por sees, A,B,C etc.,
sendo que cada seo tem paginao prpria e no inicio de cada seo h
explicaes de como se utilizar o seu contedo. Para ilustrar o trabalho com o
Handbook escolheu-se a Seo C do Handbook, que se inicia com regras de
nomenclatura dos compostos orgnicos, uma vez que necessrio saber o nome do
composto qumico para poder encontr-lo. Como todos os dados so tabelados e as
informaes so muitas, houve a necessidade de se criar cdigos e smbolos para
compactar, ao mximo, num espao mnimo. Dessa forma, antes de se iniciar as
tabelas, sempre h textos explicativos e tabelas de smbolos e abreviaes sendo
tudo organizado na ordem alfabtica. A procura no Handbook tambm pode ser
feita atravs do ndice que se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou
nome, o ndice o remeter seo e pginas corretas.
Existem, tambm, alguns Handbooks que so especializados para algumas
reas da cincia, tais como: Handbook de Qumica Analtica, dentre outros.

Manuseio do Merck Index

O Merck Index, como o Handbook, um livro para consulta que possui uma
srie de informaes sobre alguns milhares de compostos, no utilizando tabelas,
mas sim uma seqncia de nomes de compostos em ordem alfabtica numerada
que contem as informaes, como mostra um exemplo a seguir. Tambm aqui, no
incio do livro, h um texto explicativo e tabela de smbolos e abreviaes utilizadas.
Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar tambm, o ndice de
nomes ou de frmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem a
vantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substncias.

Qumica Bsica e Orgnica


51
CRC Handbnnk
OF
ChcmIstry and PhysIcs
A Rcady Rcfcrcncc Bnnk nf ChcmIca! and PhysIca! Data

EdItnr

ROLRT C. WLAST, Ih.D.

Vlce Presldent, Research, Conso|ldated Natura| Gas Sertlce Coman, lnc.
|ormer| Professor of Chemlstr at Case lnstltute of Techno|og

In coIIaloialion vilh a Iaige nunlei of piofessionaI chenisls and physicisls
Whose assislance is acknovIedged in lhe Iisl of geneiaI coIIaloialois and in
Conneclion vilh lhe pailicuIai lalIes oi seclions invoIved.



TALL OI CONTLNTS

SLCTION A MATHLMATICAL TALLS A-1

SLCTION THL LLLMLNTS AND INORCANIC COMIOUNDS -1

SLCTION C ORCANIC COMIOUNDS C-1

SLCTION D CLNLRAL CHLMICAL D-1

SLCTION L CLNLRAL IHYSICAL CONSTANTS L-1

SLCTION I MISCLLLANLOUS I-1
Qumica Bsica e Orgnica


Qumica Bsica e Orgnica

52

Qumica Bsica e Orgnica


.
Qumica Bsica e Orgnica
................................./
53


Qumica Bsica e Orgnica


Qumica Bsica e Orgnica 54

Qumica Bsica e Orgnica


Qumica Bsica e Orgnica 55

Qumica Bsica e Orgnica


56
TH
MRCK INX



AN ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS






TWELFTH EDITION



Susan Budavari, Editor
Maryadele J. ONeil, Senior Associate Editor
Ann Smith, Associate Editor
Patricia E., Heckelman, Assistant Editor
Joanne F. Kinneary, Assitance Editor





Published by
Merck Research Laboratories
Division of

MI!CK & CO., IC. MI!CK & CO., IC. MI!CK & CO., IC. MI!CK & CO., IC.

Wh11ehouse S1a11on, NJ


Qumica Bsica e Orgnica


Qumica Bsica e Orgnica 57
Qumica Bsica e Orgnica


58
5. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS

Introduo

As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo
que, a determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao.
Na anlise de uma amostra desconhecida, as comparaes das propriedades fsicas
obtidas para essa substncia com os dados da literatura, pode conduzir sua
identificao.
As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma
cristalina (se slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em
vrios solventes, ponto de fuso, ponto de ebulio e caractersticas de sublimao.
Quando um novo composto isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase
sempre, acompanham o registro na literatura.

5.1. PONTO DE FUSO

O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido
comea a se tornar lquido, sob a presso de uma atmosfera (1 atm). Para
substncias puras, a mudana do estado slido para lquido bem definida, dentro
de +/-0,5
0
C, sendo portanto, a temperatura de fuso valioso instrumento para fins
de identificao e um critrio til de pureza. Se o lquido for resfriado, ocorrer
solidificao mesma temperatura e, para uma substncia pura, o ponto de fuso
e o ponto de congelao (solidificao) so idnticos.
O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras
substncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o incio e o trmino da
fuso. Muitas substncias se decompem durante o processo de fuso; isso
usualmente detectado pela mudana de colorao durante a fuso ou pela liberao
de gases.
O ponto de fuso de uma substncia pode ser determinado atravs de dois
tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra feito atravs de
um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que feito sobre uma
placa de metal eletricamente aquecida.

EXPERINCIA N
0
6- DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE UMA
AMOSTRA DESCONHECIDA

Nesta experincia, ser utilizado um banho de lquido para aquecer o capilar.
Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como lquido, a
glicerina (veja Figura 7.1)
12
. O brao lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento
da glicerina feito com um bico de gs, permite que se estabeleam correntes de
conveco que propiciam a circulao da glicerina e o aquecimento da amostra
contida no capilar, de forma homognea.

36
Qumica Bsica e Orgnica



Procedimentos:

1. A determinao de um ponto de fuso pelo mto
a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim,
importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture
a amostra usando almofariz e pistilo (vide

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de
relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente
fechado em uma das extremidades), fora
o montculo da substncia contido
3. Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar
essa descida; isso possvel fazendo
com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem l
conforme ilustrado na
at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do
capilar.

Qumica Bsica e Orgnica
A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que
a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim,
importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture
a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)
12
.

se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de
relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente
fechado em uma das extremidades), fora-se a sua extremidade aberta sobre
o montculo da substncia contido no vidro de relgio (Figura 7.2A).
Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar
essa descida; isso possvel fazendo-se o capilar chocar
com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem l
conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos
at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do
59

do do tubo capilar requer que
a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim,
importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture

se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de
relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente
se a sua extremidade aberta sobre
(Figura 7.2A).
Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar
se o capilar chocar-se em queda livre
com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem longo,
Esses procedimentos devem ser repetidos
at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do
37
Qumica Bsica e Orgnica



4. O capilar contendo a substncia deve ser preso a um termmetro, de intervalo
de temperatura apropriado, com o auxlio de um pequeno anel de borracha,
conforme ilustrado na


Cuidados:

Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer
choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso,
tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter
em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras
excees, mercrio, que um metal txico, devendo
contaminao do laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente
com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido
e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em
Qumica Bsica e Orgnica
O capilar contendo a substncia deve ser preso a um termmetro, de intervalo
apropriado, com o auxlio de um pequeno anel de borracha,
conforme ilustrado na Figura 7.3.
se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer
choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso,
tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter
em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras
excees, mercrio, que um metal txico, devendo-se, portanto, evitar qualquer
laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente
com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido
e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em
60

O capilar contendo a substncia deve ser preso a um termmetro, de intervalo
apropriado, com o auxlio de um pequeno anel de borracha,

se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer
choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso,
tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter
em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras
se, portanto, evitar qualquer
laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente
com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido
e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em
Qumica Bsica e Orgnica


61
p no local onde o mercrio foi derramado, o que far com que ele reaja formando
sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.

5. Procedimentos Especiais com a Determinao do P.F. da Amostra
Desconhecida

5.1. Voc efetuar 2 vezes a determinao do P.F. da amostra fornecida
pelo professor; na 1
a
determinao, aquea rapidamente o tubo de Thiele e
marque o valor aproximado do P.F. obtido;
5.2. A 2
a
determinao, a ser obtida aps um resfriamento do tubo de
Thiele, dever obedecer s seguintes instrues:

Como j se tem uma noo aproximada do valor do ponto de fuso da
amostra, inicialmente aquea o banho rapidamente at uma temperatura 10 a
15
0
C inferior temperatura de fuso observada na 1
a
determinao. A partir de
ento, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 2
0
C/min.
Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fuso, reduza essa taxa
para no mximo 1
0
C/min. at que o slido se funda (essa taxa baixa
fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fuso); neste ponto,
observe cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no
capilar (normalmente, ao se iniciar a fuso, h uma reacomodao dos cristais),
para detectar o inicio e o final da fuso. Leia e anote esses dois valores da
temperatura.

5.3. Procedimento a ser feito entre a 1
a
e a 2
a
determinao.

Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque
o termmetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople
outro tubo capilar ao termmetro e, s os recoloque no tubo de Thiele aps a
temperatura do banho ter diminudo para pelo menos a metade do valor do ponto
de fuso j determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito
lentamente, acelere-o colocando-o em contato com gua* temperatura
ambiente; mas, cuidado, s faa isso quando a temperatura do banho j estiver
abaixo de 100
0
C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a
um choque trmico ocasionado pela gua temperatura ambiente. (* Use pano
mido).

5.4 . Identifique o slido do qual voc fez o ponto de fuso, comparando o
valor obtido com os pontos de fuso dos slidos listados na tabela 4.4.1

Tabela 4.4.1. Pontos de fuso de alguns slidos
15

Slidos Ponto de Fuso (
o
C)
Acetamida 82
Acetanilida 114
Benzofenona 48
cido Benzico 122
Bifenilo 70
cido Lurico 43
Naftaleno 80
cido Esterico 70
38
Qumica Bsica e Orgnica

5.2. PONTO DE EBULIO

O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de
vapor do lquido se iguala presso atmosfrica.
caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de
lquidos e de alguns slidos de baixo ponto de fuso. A determinao do ponto de
ebulio pode ser feita atravs de destilao simples, quando houver material
suficiente, ou atravs do mtodo da Siwoloboff (Vogel)
10 gotas do lquido.
A determinao do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do
escape vagaroso de bolhas
escape rpido e contnuo de bolhas,
atingido.
A faixa do P.E. um im
lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos.
Se a faixa do P.E. for larga, o lquido deve ser submetido a destilao fracionada.

EXPERINCIA N
0
7- DETERMINAO DO PONTO DE EBUL
AMOSTRA DESCONHECIDA.

Procedimento:

1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinar o ponto de
ebulio, dever ser colocada no sistema descrito na


2. O sistema ser colocado dentro de um tubo
determinao de ponto de fuso (veja a
uma primeira determinao rpida do ponto de ebulio da amostra. (vide
Figura 3.1).
Qumica Bsica e Orgnica
5.2. PONTO DE EBULIO
O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de
vapor do lquido se iguala presso atmosfrica. Por ser uma propriedade
caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de
slidos de baixo ponto de fuso. A determinao do ponto de
ebulio pode ser feita atravs de destilao simples, quando houver material
suficiente, ou atravs do mtodo da Siwoloboff (Vogel)
14
em que bastam apenas 5 a
o do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do
bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o
escape rpido e contnuo de bolhas, o que demonstrar que o P.E. do lquido foi
A faixa do P.E. um importante ndice de pureza do composto. Muitos
lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos.
Se a faixa do P.E. for larga, o lquido deve ser submetido a destilao fracionada.
DETERMINAO DO PONTO DE EBUL
AMOSTRA DESCONHECIDA.
A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinar o ponto de
ebulio, dever ser colocada no sistema descrito na Figura 6.3
O sistema ser colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para
determinao de ponto de fuso (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se far
uma primeira determinao rpida do ponto de ebulio da amostra. (vide
O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de
Por ser uma propriedade
caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de
slidos de baixo ponto de fuso. A determinao do ponto de
ebulio pode ser feita atravs de destilao simples, quando houver material
em que bastam apenas 5 a
o do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do
de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o
o que demonstrar que o P.E. do lquido foi
portante ndice de pureza do composto. Muitos
lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos.
Se a faixa do P.E. for larga, o lquido deve ser submetido a destilao fracionada.
DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO DE UMA
A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinar o ponto de
Figura 6.3
16


de Thiele, como feito para
desta apostila) e se far
uma primeira determinao rpida do ponto de ebulio da amostra. (vide
39
Qumica Bsica e Orgnica


3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda
da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).

4. Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.
E. dos lquidos listados


TABELA 4.4.2- Pontos de ebulio de lquidos selecionados

N
o
.

Substncias


1 Acetona
2 Ciclo-hexano
3 Acetato de etila
4 Hexano
5 lcool isoproplico
6 lcool Etlico
7 lcool n-proplico













Qumica Bsica e Orgnica
Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda
da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).
Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.
E. dos lquidos listados na Tabela 4.4.2.
Pontos de ebulio de lquidos selecionados
15
PONTOS DE EBULIO
(
o
C a 1 atm)

56
81
77
69
lcool isoproplico 83
85
proplico 97
63
Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra
da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).
Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.
15


Qumica Bsica e Orgnica


64
5.3. DENSIDADE

As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades
fsicas caractersticas, tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade.
Essas propriedades, que tm valores estabelecidos para cada substncia; no
dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades
intensivas.
A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de
volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois
valores. A frmula : d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume.
Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substncia (essas so
propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura.
As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm
3
, a 20
o
C. A
temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a
temperatura e, portanto, tambm a densidade.

EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS E
METAIS.

PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais

1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.

1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a
metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL.

1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta
previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que
no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso
de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a
gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o
volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir.

1.4 Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco
apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras.

1.5 De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra,
observando os algarismos significativos que devero ser considerados.
Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na
tabela 4.5.1.

Amostras
(METAIS)
Massa obtida
(g)
Volume obtido
(mL)
Densidade experimental
(g/mL)
Alumnio
Ferro
Estanho
Zinco
Chumbo
Cobre
40
Qumica Bsica e Orgnica


65
Tabela 4.5.1 - Densidade de alguns metais
15

______________________________________________________
Amostras Smbolo Densidade (g/mL)
_______________________________________________________
Alumnio Al 2,70
Ferro Fe 7,86
Estanho Sn 7,29
Zinco Zn 7,13
Chumbo Pb 11,30
Cobre..............................Cu................................................8,92


PARTE 2- Determinao da Densidade de Lquidos

2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar gua destilada em um
erlenmeyer de 125mL, at cerca da metade de seu volume; inserir um
termmetro e, aps cerca de 5 minutos, medir a temperatura da gua .

2.2. Pesar ou tarar um bquer de 25mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g.

2.3. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido
fornecido para o bquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o
contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.

2.4. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento
com todas as amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de
25mL, limpo e seco.

2.5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra,
observando os algarismos significativos que devero ser considerados.
Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na
tabela 4.5.2.


Amostras
(LQUIDOS)
Massa obtida
(g)
Volume usado
(mL)
Densidade experimental
(g/mL)
gua 10
Hexano 10
leo de soja ou
algodo
10
Leite 10
Propilenoglicol (1,2-
propanodiol)
10
1,2,3-propanotriol
(glicerina)
10


Qumica Bsica e Orgnica


66
Tabela 4.5.2 - Densidade de alguns lquidos

Amostras Frmula Densidade(g/mL) T(
o
C)
gua H
2
O 1,00000 4
Hexano C
6
H
12
0,659 20
lcool etlico C
2
H
5
OH 0,791 20
leo de oliva - 0,918 15
gua do mar* - 1,025 20
Leite de vaca** - 1,028-1.025 20
Etileno glicol C
2
H
4
(OH)
2
1,109 20
Propilenoglicol (1,2-
propanodiol)
CH
3
(CHOH)CH
2
OH 1,036
1,2,3-propanotriol
(glicerina)
HOCH
2
(CHOH)CH
2
OH 1,261
*(3,15% NaCl/100 g solvente)
**Lquido heterogneo constitudo de: 87% de gua; 3,8% de partculas
emulsificadas de cidos graxos e gorduras; 3% de casena (protena); 5% de
acar;soro, clcio, fsforo, potssio, ferro, magnsio, cobre, protenas e diversas
vitaminas.

Qumica Bsica e Orgnica


67
6. MTODOS USUAIS DE PURIFICAO DE SUBSTNCIAS E DE SEPARAO
DOS COMPONENTES DE MISTURAS

A - Mtodos Usuais de Purificao de Substncias.

Vrios mtodos tm sido empregados para a purificao de substncias.
Destaca-se para purificao de compostos lquidos, os vrios tipos de destilao;
para purificao de compostos slidos utiliza-se comumente a recristalizao e, em
alguns casos, a sublimao.

B - Mtodos Usuais de Separao dos Componentes de uma Mistura

As misturas so comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos as
bebidas, os combustveis e a prpria terra em que pisamos. Poucos materiais so
encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substncias, que no
so combinadas quimicamente, uma mistura.
O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a
separao de um componente do outro e vrios mtodos tm sido desenvolvidos
com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenas de propriedades fsicas dos
componentes da mistura; outros, nas diferenas de propriedades qumicas ou de
caractersticas qumicas.
Algumas das tcnicas mais simples de separao dos componentes de
misturas so: sublimao, extrao, decantao, filtrao e evaporao.

6.1. DESTILAO

Existem alguns tipos de destilao, tais como: destilao simples, destilao
fracionada, destilao por arraste a vapor, dentre outros. O processo de destilao,
independentemente do tipo, tem sido muito empregado para purificao de
substncias (EMPREGO 1) e para separao dos componentes de misturas
(EMPREGO 2). O processo de destilao se baseia na combinao sucessiva dos
processos de vaporizao e de condensao.

6.1.1 Destilao Simples

O processo de destilao simples um dos mtodos mais comuns de
purificao de lquidos. O esquema usado o descrito na Figura 4.2.1
15
e a
destilao pode ocorrer num sistema fechado ou semi-aberto.
A destilao um mtodo muito simples: um lquido levado ebulio
tornando-se vapor, o qual , ento, condensado e retorna ao estado liquido: O
liquido coletado e armazenado. Os lquidos, ao serem aquecidos, tm a energia
cintica de suas molculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumas
alcancem energia suficiente para escapar da fase lquida e passar para a fase vapor.
43
Qumica Bsica e Orgnica



O vapor acima do lquido exerce uma presso chamada de presso de vapor.
Quanto maior o nmero de molculas que adquirem energia suficiente para esca
para a fase vapor, maior ser a presso de vapor dessas molculas. Quando a
presso de vapor se iguala a presso externa (presso atmosfrica) ocorre a
ebulio. A temperatura em que ocorre a ebulio de um lquido o ponto de
ebulio. O liquido no frasco de destilao aquecido ebulio, o vapor alcana o
condensador que est resfriado pela gua corrente, condensa e retorna fase
liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulio (uma
substncia voltil com uma alta presso de vap
coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulio mais altos (substncias com
baixa presso de vapor) permanecem no frasco de destilao. Estes compostos s
podero ser destilados se a temperatura do sistema for au
Quando a destilao realizada presso atmosfrica, em sistema aberto, o
lquido destila no seu ponto de ebulio "normal". Entretanto, quando a ebulio
ocorre em um sistema fechado, possvel mudar o ponto de ebulio do liquido pela
reduo da presso no sistema; se a presso reduzida, utilizando
"vcuo", o ponto de ebulio do liquido reduzido.
Assim, lquidos sensveis ao calor, que se decompem quando atingem o
ponto de ebulio, presso atmosfrica, destilam com mni
decomposio presso reduzida. Por exemplo, anilina, lquido orgnico, de frmula
C
6
H
5
NH
2
pode ser destilada a 184

EXPERIENCIA No. 9 -
DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA

1. Nesse experimento, uma mistura de sal a gua ser separada por destilao. A
gua, voltil, ser separada do sal, NaCl, no voltil. A pureza da gua destilada
ser demonstrada por teste qumico especifico para os ons Na

2. Montar, com muito cuidado
Figura 4.2.1. O kit contendo todas as peas ser obtido com o professor.

Qumica Bsica e Orgnica

O vapor acima do lquido exerce uma presso chamada de presso de vapor.
Quanto maior o nmero de molculas que adquirem energia suficiente para esca
para a fase vapor, maior ser a presso de vapor dessas molculas. Quando a
presso de vapor se iguala a presso externa (presso atmosfrica) ocorre a
ebulio. A temperatura em que ocorre a ebulio de um lquido o ponto de
rasco de destilao aquecido ebulio, o vapor alcana o
condensador que est resfriado pela gua corrente, condensa e retorna fase
liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulio (uma
substncia voltil com uma alta presso de vapor), ele destilar primeiro e pode ser
coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulio mais altos (substncias com
baixa presso de vapor) permanecem no frasco de destilao. Estes compostos s
podero ser destilados se a temperatura do sistema for aumentada.
Quando a destilao realizada presso atmosfrica, em sistema aberto, o
lquido destila no seu ponto de ebulio "normal". Entretanto, quando a ebulio
ocorre em um sistema fechado, possvel mudar o ponto de ebulio do liquido pela
da presso no sistema; se a presso reduzida, utilizando
"vcuo", o ponto de ebulio do liquido reduzido.
Assim, lquidos sensveis ao calor, que se decompem quando atingem o
ponto de ebulio, presso atmosfrica, destilam com mni
decomposio presso reduzida. Por exemplo, anilina, lquido orgnico, de frmula
pode ser destilada a 184
o
C (760mmHg) ou a 68
o
C (10 mmHg).
- USO DA DESTILAO SIMPLES PARA SEPARAO
DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA
. Nesse experimento, uma mistura de sal a gua ser separada por destilao. A
gua, voltil, ser separada do sal, NaCl, no voltil. A pureza da gua destilada
ser demonstrada por teste qumico especifico para os ons Na
+
e Cl
com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado na
. O kit contendo todas as peas ser obtido com o professor.
68
O vapor acima do lquido exerce uma presso chamada de presso de vapor.
Quanto maior o nmero de molculas que adquirem energia suficiente para escapar
para a fase vapor, maior ser a presso de vapor dessas molculas. Quando a
presso de vapor se iguala a presso externa (presso atmosfrica) ocorre a
ebulio. A temperatura em que ocorre a ebulio de um lquido o ponto de
rasco de destilao aquecido ebulio, o vapor alcana o
condensador que est resfriado pela gua corrente, condensa e retorna fase
liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulio (uma
or), ele destilar primeiro e pode ser
coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulio mais altos (substncias com
baixa presso de vapor) permanecem no frasco de destilao. Estes compostos s
mentada.
Quando a destilao realizada presso atmosfrica, em sistema aberto, o
lquido destila no seu ponto de ebulio "normal". Entretanto, quando a ebulio
ocorre em um sistema fechado, possvel mudar o ponto de ebulio do liquido pela
da presso no sistema; se a presso reduzida, utilizando-se uma bomba
Assim, lquidos sensveis ao calor, que se decompem quando atingem o
ponto de ebulio, presso atmosfrica, destilam com mnima ou nenhuma
decomposio presso reduzida. Por exemplo, anilina, lquido orgnico, de frmula
C (10 mmHg).
USO DA DESTILAO SIMPLES PARA SEPARAO
. Nesse experimento, uma mistura de sal a gua ser separada por destilao. A
gua, voltil, ser separada do sal, NaCl, no voltil. A pureza da gua destilada
e Cl
-
.
, um aparelho como mostrado na
. O kit contendo todas as peas ser obtido com o professor.
44
Qumica Bsica e Orgnica


69
3. Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilao.
Adicionar a esse frasco, 50 mL da mistura sal e gua, j preparada, e algumas
prolas de ebulio, para evitar ebulio violenta.

4. Ligar, vagarosamente, a gua que ir resfriar o condensador, de modo que todo o
condensador fique cheio de gua. O fluxo de gua corrente deve ser pequeno para
que as mangueiras no desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercrio
do termmetro abaixo da juno do condensador com o frasco de destilao, como
mostra a figura 4.2.1.

5. Aquecer o balo de destilao suavemente at que o lquido entre em ebulio
(ferva) e os vapores se desprendam. Esses vapores iro entrar no condensador, se
tornaro lquidos e sero coletados num frasco apropriado. O aquecimento ser feito
com mantas de aquecimento.

6. Coletar a gua destilada at que aproximadamente metade da mistura tenha
destilado. Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e
deixar o sistema voltar temperatura ambiente.

7. Proceder os testes para o on cloreto (Teste A) e para o on sdio (Teste B) tanto
para o lquido do frasco de destilao como para o lquido do frasco coletor.

8. Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) toda o sistema de
destilao e colocar todas as peas para lavagem, em lugar especialmente
destinado a esse objetivo.

Teste A. Identificao do on Cloreto (Cl
-
)

Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do lquido do frasco
coletor e 2 mL do lquido do frasco de destilao.
Adicionar a cada tubo, 5 gotas de soluo de nitrato de prata (AgNO
3
);
observar e anotar o que acontece.
ons prata reagem com ons cloreto formando um precipitado branco de
cloreto de prata.

Ag
+
+ Cl
-
AgCl
(s)
(precipitado branco).

Teste B. Identificao do on Sdio (Na
+
)

Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco
coletor e 2 mL do lquido do frasco de destilao.
Limpeza do Fio de Nquel: mergulhar um fio de nquel no cido ntrico (HNO
3
)
concentrado e a seguir coloc-lo na chama do bico de Bunsen at que cor
amarela da chama desaparea.
Mergulhar este fio limpo no lquido do frasco coletor e a seguir lev-lo
chama; anotar as observaes.
Qumica Bsica e Orgnica


Repetir o procedimento de limpeza do fio de ni
lquido do frasco de destilao
anotar as observaes.
ons Na
+
produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo
bico de Bunsen (vide
Figura 6.1.1. ons Sdio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama
amarela.

Qumica Bsica e Orgnica
Repetir o procedimento de limpeza do fio de niquel e, ento, mergulh
lquido do frasco de destilao; lev-lo chama e observar a cor da chama;
anotar as observaes.
produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo
bico de Bunsen (vide Figura 6.1.1).

Sdio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama


70
quel e, ento, mergulh-lo. no
lo chama e observar a cor da chama;
produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo
Sdio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama
Qumica Bsica e Orgnica

6.1.2- DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR

O mtodo da extrao por arraste a vapor consiste, bsicamente, em passar
uma corrente de vapor de gua atravs do material que
se deseja extrair.
A destilao por arraste a vapor um mtodo muito utilizado para o
isolamento e purificao de substncias. Ela se aplica a lquidos que so imiscveis
em gua ou com miscibilidade muito pequena. Os leos
maioria, so imiscveis em gua e o processo consiste, essencialmente, em
volatilizar o leo essencial com uma corrente de vapor de gua.
No caso especfico da extrao do leo essencial de folhas, a temperatura
elevada do vapor auxilia na ruptura das vesculas existentes na folha, liberando uma
maior quantidade de leo. O vapor de gua, ao passar pelas folhas, arrasta o leo
essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra
O frasco A a fonte geradora d
atravs do duto B at o frasco
caule etc.). Os vapores de gua e o leo essencial so condensados no
condensador D e, finalmente, coletados no frasco
frasco A, mantm a presso no aparelho igual presso do ambiente.
Existem duas maneiras possveis para se realizar a destilao por arraste a
vapor. No procedimento
passado atravs do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na
Figura 16.1. Esse procedimento empregado para se extrair substncias que
podem se degradar, caso sejam expostas a um vapor supera
No procedimento
encontra o material vegetal. Esse mtodo se aplica quelas substncias que, se
porventura forem expostas a um vapor superaquecido, no correm o risco de se
degradar. Nesse procedimen
que o aquecimento feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Alm
disso, h a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do
frasco.
Qumica Bsica e Orgnica
DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR
O mtodo da extrao por arraste a vapor consiste, bsicamente, em passar
uma corrente de vapor de gua atravs do material que contm as substncias que
A destilao por arraste a vapor um mtodo muito utilizado para o
isolamento e purificao de substncias. Ela se aplica a lquidos que so imiscveis
em gua ou com miscibilidade muito pequena. Os leos essenciais, na sua grande
maioria, so imiscveis em gua e o processo consiste, essencialmente, em
volatilizar o leo essencial com uma corrente de vapor de gua.
No caso especfico da extrao do leo essencial de folhas, a temperatura
uxilia na ruptura das vesculas existentes na folha, liberando uma
maior quantidade de leo. O vapor de gua, ao passar pelas folhas, arrasta o leo
essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16.1
a fonte geradora de vapor. O vapor produzido conduzido
at o frasco C, que contm as partes do vegetal (folhas, casca,
caule etc.). Os vapores de gua e o leo essencial so condensados no
e, finalmente, coletados no frasco E. O tubo F (can
, mantm a presso no aparelho igual presso do ambiente.
Existem duas maneiras possveis para se realizar a destilao por arraste a
vapor. No procedimento TIPO A, o vapor gerado em um frasco e, em seguida,
passado atravs do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na
. Esse procedimento empregado para se extrair substncias que
podem se degradar, caso sejam expostas a um vapor superaquecido.
No procedimento TIPO B, o vapor gerado no mesmo frasco onde se
encontra o material vegetal. Esse mtodo se aplica quelas substncias que, se
porventura forem expostas a um vapor superaquecido, no correm o risco de se
degradar. Nesse procedimento h a possibilidade de superaquecimento do frasco j
que o aquecimento feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Alm
disso, h a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do
O mtodo da extrao por arraste a vapor consiste, bsicamente, em passar
contm as substncias que
A destilao por arraste a vapor um mtodo muito utilizado para o
isolamento e purificao de substncias. Ela se aplica a lquidos que so imiscveis
essenciais, na sua grande
maioria, so imiscveis em gua e o processo consiste, essencialmente, em

No caso especfico da extrao do leo essencial de folhas, a temperatura
uxilia na ruptura das vesculas existentes na folha, liberando uma
maior quantidade de leo. O vapor de gua, ao passar pelas folhas, arrasta o leo
Figura 16.1
12
.
e vapor. O vapor produzido conduzido
, que contm as partes do vegetal (folhas, casca,
caule etc.). Os vapores de gua e o leo essencial so condensados no
(canal de respiro), no
, mantm a presso no aparelho igual presso do ambiente.

Existem duas maneiras possveis para se realizar a destilao por arraste a
o vapor gerado em um frasco e, em seguida,
passado atravs do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na
. Esse procedimento empregado para se extrair substncias que
quecido.
o vapor gerado no mesmo frasco onde se
encontra o material vegetal. Esse mtodo se aplica quelas substncias que, se
porventura forem expostas a um vapor superaquecido, no correm o risco de se
to h a possibilidade de superaquecimento do frasco j
que o aquecimento feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Alm
disso, h a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do
Qumica Bsica e Orgnica


72
EXPERINCIA No. 10 - USO DA DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR E DA
TCNICA DE EXTRAO PARA OBTENO DE LEO ESSENCIAL.

1. Objetivos

Extrao de um leo essencial, pelo mtodo de destilao por arraste a
vapor, utilizando o procedimento TIPO A e a aparelhagem descrita na Figura 16.1,
seguida do processo de extrao por solventes.

2. Conceitos Fundamentais

Um grande nmero de rvores e outras plantas exalam aromas agradveis,
que resultam de misturas complexas de compostos orgnicos volteis. Essas
misturas de produtos naturais volteis constituem o que se denomina de leos
essenciais. Esse leo, produzido pela planta, fica geralmente armazenado em
pequenas vesculas das folhas, ptalas e cascas, e, devido a sua volatilidade,
escapa pelos poros das vesculas perfumando o ambiente. Dentre os leos mais
importantes, podemos destacar os de: eucalipto, canela, hortel, jasmim, lavanda,
limo, rosa etc.
A extrao e a comercializao desses leos essenciais so importantes para
as indstrias de perfumes, alimentos, frmacos, materiais de limpeza, dentre outras.
Os mtodos mais comuns de extrao de leos essenciais de plantas so: a
prensagem, a destilao por arraste a vapor e a extrao por solventes. Nesta
experincia, ser feita a extrao do leo essencial de um material vegetal utilizando
o mtodo de destilao por arraste a vapor, seguida de extrao por solventes.

3. Procedimento Experimental

PARTE 1- Destilao Por Arraste a Vapor

Neste experimento utilizaremos cravo-da-ndia; esse tipo de experimento
tambm pode ser feito para extrao de leo essencial da erva-doce, canela, casca
de laranja, etc.

O leo de cravo, a ser obtido nesse experimento, um leo voltil, obtido dos
botes florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae),
constitudo por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno
(II) e outras substncias.


OH
OMe
(I)
(II)


Qumica Bsica e Orgnica


Usos: Anestsico local (alvio da dor de dente ), fabricao de cremes
dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antissptico
local, tratamento de eczemas, dentre outros.


Procedimentos:

Montar a aparelhagem para a destilao por
mostrado na. Figura 6.1.2
Adicionar ao balo gerador de vapor algumas pedras de ebulio e, em
seguida, gua at atingir a metade de seu volume; esse balo ser aquecido
com o bico de Bunsen..
Adicionar o material vegetal triturad
(de acordo com a parte da planta utilizada) a um balo de 500 mL, juntamente
com 100 mL de gua. Esse balo ser aquecido com uma manta de
aquecimento.
Comear o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade
porm, contnua, de destilao.
Durante a destilao, se necessrio, adicionar gua ao balo gerador de
vapor, de modo a manter o nvel original de lquido.
Continuar a destilao a vapor at que se tenha coletado cerca de 100 mL de
destilado.
Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balo gerador de
vapor do restante da aparelhagem



Figura 6.1.2- Aparelhagem para a destilao por arraste a vapor


Qumica Bsica e Orgnica
Anestsico local (alvio da dor de dente ), fabricao de cremes
dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antissptico
local, tratamento de eczemas, dentre outros.
Montar a aparelhagem para a destilao por arraste a vapor, conforme
Figura 6.1.2
Adicionar ao balo gerador de vapor algumas pedras de ebulio e, em
seguida, gua at atingir a metade de seu volume; esse balo ser aquecido
com o bico de Bunsen..
Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado
(de acordo com a parte da planta utilizada) a um balo de 500 mL, juntamente
com 100 mL de gua. Esse balo ser aquecido com uma manta de
Comear o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade
porm, contnua, de destilao.
Durante a destilao, se necessrio, adicionar gua ao balo gerador de
vapor, de modo a manter o nvel original de lquido.
Continuar a destilao a vapor at que se tenha coletado cerca de 100 mL de
de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balo gerador de
vapor do restante da aparelhagem.
Aparelhagem para a destilao por arraste a vapor
73
Anestsico local (alvio da dor de dente ), fabricao de cremes
dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antissptico
arraste a vapor, conforme
Adicionar ao balo gerador de vapor algumas pedras de ebulio e, em
seguida, gua at atingir a metade de seu volume; esse balo ser aquecido
o em um almofariz com pistilo ou picado
(de acordo com a parte da planta utilizada) a um balo de 500 mL, juntamente
com 100 mL de gua. Esse balo ser aquecido com uma manta de
Comear o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta,
Durante a destilao, se necessrio, adicionar gua ao balo gerador de
Continuar a destilao a vapor at que se tenha coletado cerca de 100 mL de
de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balo gerador de

Aparelhagem para a destilao por arraste a vapor
Qumica Bsica e Orgnica

PARTE 2 - Extrao com Solventes

Como os leos essenciais so, na sua maioria, uma mistura de
hidrocarbonetos lquidos (compostos contendo carbono e hidrognio), que so
imiscveis em gua, eles podem ser fcilmente separados do condensado atravs do
mtodo de extrao.
A extrao uma tcnica largamente usada para separao, isolamento e
purificao de compostos orgnicos. A extrao se baseia na maior solubilidade de
um ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente.
A extrao pode ser considerada semelhante ao processo de destilao. A
destilao envolve o equilbrio entre duas fases, gs e lquido; a extrao envolve
equilbrio entre duas fases usualmente, dois lquidos imiscveis. Na destilao, os
componentes mais volteis so removidos por evaporao, na fase gasosa. Na
extrao, os componentes mais solveis em uma das fases lquidas concentram-se
nessa fase. Duas substncias podem ser completamente separadas pela destilao
se tiverem pontos de ebulio bem diferentes; da mesma maneira, duas substncias
podem ser completamente separadas pela extrao somente se suas solubilidades
forem muito diferentes.
A solubilidade de um lquido em outro pode ser prevista por meio das foras
intermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, ''compostos polares
dissolvem compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares''.
Compostos que tm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, so
solveis tanto em lquidos polares como apolares.
O processo de extrao se baseia no Coeficiente de Partio ou de
Distribuio (k) que fornece a distribuio de um soluto (x) entre 2 solventes (A e
B).

K= Cx em A
Cx em B
Cx = Concentrao do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume.

Procedimentos:

Para realizar a extrao, as operaes de laboratrio devero obedecer
seguinte ordem:

(1) Testar um funil de separao de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na
extrao (no caso, gua destilada) para assegurar que no haja vazamento.

(2) Colocar o funil de separao apoiado no anel, como mostrado na Figura
19, ao qual ser adicionado o lquido obtido da destilao (destilado) e 10mL de
diclorometano; agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares,
mantendo-o aberto na parte superior, como mostra a Figura 19. Se observar a sada
de muito gs, mantenha-o agitando at que haja diminuio desses gases.

(3) Retirar o funil de separao do suporte, fech-lo bem e agit-lo como
mostrado na Figura 20a. Aps cada agitao, abrir a torneira para a sada de gases
(Figura 20b). Repetir esta operao at que no saia mais gases. Esta agitao
47
Qumica Bsica e Orgnica


deve ser branda para que no se gaste um longo perodo de tempo para a
separao das fases.

(4) Recolocar o funil de separao no suporte mantendo
mostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos at que haja a separao
das fases.

(5) Como nesse experimento, a fase orgnica contm diclorometano, que
um lquido mais denso que a gua e, portanto ficar na parte de baixo do funil
separao, faa a retirada somente da
mL, previamente pesado

(6) fase aquosa
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extrao dever ser
Novamente, recolher a
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgnica separada.






Qumica Bsica e Orgnica
deve ser branda para que no se gaste um longo perodo de tempo para a
) Recolocar o funil de separao no suporte mantendo-
. Deixar em repouso alguns minutos at que haja a separao
) Como nesse experimento, a fase orgnica contm diclorometano, que
um lquido mais denso que a gua e, portanto ficar na parte de baixo do funil
separao, faa a retirada somente da fase orgnica, para um erlenmeyer de 125
previamente pesado.
fase aquosa, que ficou no funil de separao, dever ser adicionado
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extrao dever ser
Novamente, recolher a fase orgnica (que contem o leo essencial e o
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgnica separada.
75
deve ser branda para que no se gaste um longo perodo de tempo para a
-o semi-aberto como
. Deixar em repouso alguns minutos at que haja a separao
) Como nesse experimento, a fase orgnica contm diclorometano, que
um lquido mais denso que a gua e, portanto ficar na parte de baixo do funil de
, para um erlenmeyer de 125
, que ficou no funil de separao, dever ser adicionado
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extrao dever ser repetido.
(que contem o leo essencial e o
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgnica separada.

Qumica Bsica e Orgnica



(7) Conservar a fase orgnica
fase aquosa, contida no funil de separao.

(8) Se necessrio, secar a fase orgnica com sulfato de sdio anidro.

(9) Com a fase orgnica, fazer a evaporao da maior parte do diclorometano,
em CAPELA, em banho-
resduo oleoso.

(10) Pesar esse erlenmeyer que contm o leo essencial, aps secagem de
sua parte externa.

(11) Calcular a percentagem
de material vegetal empregada.

Qumica Bsica e Orgnica

fase orgnica (que contm o diclorometano) e desprezar a
contida no funil de separao.
) Se necessrio, secar a fase orgnica com sulfato de sdio anidro.
) Com a fase orgnica, fazer a evaporao da maior parte do diclorometano,
-maria, concentrando esse contedo at que se
) Pesar esse erlenmeyer que contm o leo essencial, aps secagem de
percentagem de leo essencial obtida a partir da quantidade
de material vegetal empregada.
76

(que contm o diclorometano) e desprezar a
) Se necessrio, secar a fase orgnica com sulfato de sdio anidro.
) Com a fase orgnica, fazer a evaporao da maior parte do diclorometano,
maria, concentrando esse contedo at que se obtenha um
) Pesar esse erlenmeyer que contm o leo essencial, aps secagem de
de leo essencial obtida a partir da quantidade
48
Qumica Bsica e Orgnica

6.2. SUBLIMAO, FILTRAO E EVAPORAO

SUBLIMAO Processo que envolve o aquecimento de um slido at que ele
passe diretamente da fase slida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor
passando para a fase slida, sem passar pela fase lquida, ch
condensao. Exemplos de alguns slidos que sublimam: iodo, cafena, naftaleno
(naftalina), p-diclorobenzeno, etc.

FILTRAO Processo de separao entre um slido e um lquido, pela utilizao
de filtros - material poroso que pode ser papel, ca
permitem que o lquido passe atravs deles separando

EVAPORAO - Processo atravs do qual, uma mistura aquecida e o
componente mais voltil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o
componente menos voltil.



Figura 6.2. Tcnica de filtrao simples
Qumica Bsica e Orgnica
6.2. SUBLIMAO, FILTRAO E EVAPORAO
Processo que envolve o aquecimento de um slido at que ele
passe diretamente da fase slida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor
passando para a fase slida, sem passar pela fase lquida, ch
condensao. Exemplos de alguns slidos que sublimam: iodo, cafena, naftaleno
diclorobenzeno, etc.
Processo de separao entre um slido e um lquido, pela utilizao
material poroso que pode ser papel, carvo, areia, etc; esses materiais
permitem que o lquido passe atravs deles separando-o do slido. (
Processo atravs do qual, uma mistura aquecida e o
componente mais voltil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o
componente menos voltil.


Figura 6.2. Tcnica de filtrao simples
18
Processo que envolve o aquecimento de um slido at que ele
passe diretamente da fase slida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor
passando para a fase slida, sem passar pela fase lquida, chamado de
condensao. Exemplos de alguns slidos que sublimam: iodo, cafena, naftaleno
Processo de separao entre um slido e um lquido, pela utilizao
rvo, areia, etc; esses materiais
o do slido. ( figura 6.2).
Processo atravs do qual, uma mistura aquecida e o
componente mais voltil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o

Qumica Bsica e Orgnica


EXPERINCIA NO. 11 -
PELO EMPREGO DAS TCNICAS DE SUBLIMAO, FILTRAO E
EVAPORAO.

Objetivos

Separao de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C
sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO

Procedimentos

A separao ser feita de acordo com o es
seqncia de etapas:

A) - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno
NAFTALENO).
B) Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI
(OBTENO DO CLORETO DE SDIO)
C) Recuperao da areia


ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno
1- (OBTENO DO NAFTALENO)

1 - Pesar um primeiro bquer de 150 mL limpo e seco, com preciso de 0,01 g
(BQUER 1), e anotar
professor uma amostra (mistura desconhecida), tritur
transferir aproximadamente 2 g da amostra para o bquer 1 previamente pesado.
Anotar o peso do bquer com a amostra (
exato da amostra (3) por subtrao de (
Qumica Bsica e Orgnica
- SEPARAO DOS COMPONENTES DE U
PELO EMPREGO DAS TCNICAS DE SUBLIMAO, FILTRAO E
Separao de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C
sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO
2
).
A separao ser feita de acordo com o esquema da figura 4.1.1
Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno
Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI
(OBTENO DO CLORETO DE SDIO).
Recuperao da areia - (OBTENO DA AREIA).
Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno
(OBTENO DO NAFTALENO).
Pesar um primeiro bquer de 150 mL limpo e seco, com preciso de 0,01 g
o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu
professor uma amostra (mistura desconhecida), tritur-la bem em um almofariz e
transferir aproximadamente 2 g da amostra para o bquer 1 previamente pesado.
Anotar o peso do bquer com a amostra (2) com preciso de 0,01 g. Calcular o peso
) por subtrao de (2) - (1).
78
SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA
PELO EMPREGO DAS TCNICAS DE SUBLIMAO, FILTRAO E
Separao de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C
10
H
8
),
figura 4.1.1, na seguinte
Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno - (OBTENO DO
Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI -

Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno BQUER
Pesar um primeiro bquer de 150 mL limpo e seco, com preciso de 0,01 g
), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu
la bem em um almofariz e
transferir aproximadamente 2 g da amostra para o bquer 1 previamente pesado.
om preciso de 0,01 g. Calcular o peso
49
Qumica Bsica e Orgnica



2 - Colocar uma cpsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o
bquer que possui a mistura, conforme
dentro do bquer.

3 - Aquecer vagarosamente o bquer, com bico de Bunsen, aumentando a
intensidade da chama at que aparea vapores no bquer, que sero condensados
na cpsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Aps, aproximadamente
10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cpsula de porcelana.
Utilizar uma esptula para coletar o slido sublimado, Naftaleno, depositado na
cpsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar
a cpsula de porcelana e, se neces
bquer com um basto de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais
sublimado.

4 - Deixar o bquer esfriar at a temperatura ambiente e pes
slido (4). Calcular o peso do
Coletar o naftaleno em recipiente apropriado

ETAPA B - Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno
do NaCI.- BQUER 2 - (OBTENO DO CLORETO DE SDIO)

5 - Adicionar ao bquer contendo o slido, 25 mL de gua destilada; aquecer e
agitar por 5 minutos.

6 - Pesar um outro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g
(BQUER 2) e anotar o peso (

7 - Filtrar o contedo do bquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
como mostra a Figura 4.1.3

8 - Lavar o bquer 1 com 5
removido e coletado no funil. Repetir o procedimen

Qumica Bsica e Orgnica
Colocar uma cpsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o
bquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para no cair gua

Aquecer vagarosamente o bquer, com bico de Bunsen, aumentando a
intensidade da chama at que aparea vapores no bquer, que sero condensados
na cpsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Aps, aproximadamente
ar a chama e remover cuidadosamente a cpsula de porcelana.
Utilizar uma esptula para coletar o slido sublimado, Naftaleno, depositado na
cpsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar
a cpsula de porcelana e, se necessrio, adicionar mais gelo; agitar o contedo do
bquer com um basto de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais
Deixar o bquer esfriar at a temperatura ambiente e pes-lo com o restante do
). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtrao de (
Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENO DO NAFTALENO).
Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno
(OBTENO DO CLORETO DE SDIO)
Adicionar ao bquer contendo o slido, 25 mL de gua destilada; aquecer e
Pesar um outro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g
e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir
o bquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no bquer 2.
Lavar o bquer 1 com 5-10 mL de gua destilada, para que todo o slido seja
removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.
79
Colocar uma cpsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o
, cuidando para no cair gua

Aquecer vagarosamente o bquer, com bico de Bunsen, aumentando a
intensidade da chama at que aparea vapores no bquer, que sero condensados
na cpsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Aps, aproximadamente
ar a chama e remover cuidadosamente a cpsula de porcelana.
Utilizar uma esptula para coletar o slido sublimado, Naftaleno, depositado na
cpsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar
srio, adicionar mais gelo; agitar o contedo do
bquer com um basto de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais
lo com o restante do
) por subtrao de (2) - (4).
(OBTENO DO NAFTALENO).
Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno
(OBTENO DO CLORETO DE SDIO).
Adicionar ao bquer contendo o slido, 25 mL de gua destilada; aquecer e
Pesar um outro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g
o bquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
10 mL de gua destilada, para que todo o slido seja
Qumica Bsica e Orgnica


80
9 - Aquecer suavemente o bquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chama
para evitar ebulio violenta. Conforme o volume diminuir, aparecer NaCI (cloreto
de sdio) slido. Depois de evaporar todo o lquido, esfriar o bquer temperatura
ambiente. Pesar o bquer 2 com slido residual (7). Calcular o peso de NaCl
recuperado (8) pela subtrao de (7) - (6) - (OBTENO DO CLORETO DE
SDIO).

ETAPA C - Recuperao da areia.- BQUER 3 - (OBTENO DA AREIA).

10 - Pesar um terceiro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g
(BQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia do
papel de filtro para este bquer e aquec-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamente
para a areia secar. Esperar esfriar temperatura ambiente, pesar o bquer + areia
(10) e calcular o peso da areia (11) pela subtrao de (10) - (9) - (OBTENO DA
AREIA).

Coleta de Dados do Experimento

Dados Experimentais Peso (g)
ETAPA A - OBTENO DO NAFTALENO
(1) bquer vazio (Bquer 1)
(2) bquer 1 com amostra
(3) = (2) - (1) peso da amostra usada
(4) bquer com areia e sal
(5) = (2) - (4) peso do naftaleno
ETAPA B - OBTENO DO CLORETO DE SDIO
(6) bquer vazio (Bquer 2)
(7) bquer com NaCl
(8) = (7) - (6) peso do cloreto de sdio
ETAPA C - OBTENO DA AREIA
(9) bquer vazio (Bquer 3)
(10) bquer com areia
(11) = (10) - (9) peso da areia

Clculos a Serem Efetuados

a) - Calcule a % de cada componente recuperado da mistura.
b) - Calcule a % de rendimento do processo.

Exemplo:

Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra
desconhecida, obtendo:

0,170 g de naftaleno-------------------------- 15%
0,443 g de NaCI------------------------------- 39,1%
0,499 g de areia-------------------------------- 44,1%
1,112 g de slido recuperado---------------- 98,2% (rendimento do processo)
Qumica Bsica e Orgnica


81
7- REAES QUMICAS

As reaes qumicas so transformaes de substncias em outras, atravs
de uma redisposio dos tomos.
As reaes qumicas so representadas por igualdades chamadas de
EQUAES QUMICAS, que so formas abreviadas de descrever as
transformaes qumicas e as condies em que ocorrem. A equao qumica
possui dois membros: no primeiro membro da equao so colocadas as frmulas
das substncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equao as
frmulas das substncias ou elementos produzidos pela reao entre os reagentes
(produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equao, ndica que a
reao irreversvel () e duas setas opostas indica que a reao reversvel (
); essa seta dupla indica, tambm, que o sistema encontra-se em um estado
de equilbrio, ou seja, as concentraes de reagentes e produtos permanecem
constantes sob determinada condio de temperatura e/ou presso.
As equaes qumicas representam as reaes qumicas da maneira mais
prxima possvel da realidade e, desse modo, devem conter muitas informaes tais
como: variaes de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.

7.1- TIPOS DE REAES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS
20


Muitas reaes que voc vai encontrar no Laboratrio de Qumica se passam
em soluo aquosa. Os qumicos esto interessados nessas reaes, no apenas
por serem o caminho de chegada a produtos teis, mas tambm porque so as
reaes que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns
padres comuns das reaes para ver quais podem ser as respectivas "foras
motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas
substncias qumicas, haver reao entre elas e a formao de um ou mais
compostos novos?

A- Classificao das reaes qumicas quanto as foras motrizes

Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrncia de reaes,
quando os reagentes se misturam em soluo aquosa.

1
o
. TIPO: REAES DE PRECIPITAO

As reaes de precipitao so aquelas em que os ons se combinam em
soluo para formar um produto de reao insolvel (Figura. 4.12)
20
. Exemplo:

Equao geral:

Pb(NO
3
)
2 (aq)
+2 KI
(aq)
Pbl
2

(s)
+ 2 KNO
3

(aq)


Equao Inica Lquida:

Pb
2+

(aq)
+ 2 l
-

(aq
) Pbl
2

(s)
(slido amarelo)

Qumica Bsica e Orgnica




2
o
. TIPO: REAES CIDO

As reaes cido
para formar gua. Exemplo:

Equao geral:

HNO
3

(aq)
+ KOH
(aq)

Equao inica lquida:

H
+

(aq)
+ OH
-

(aq)


(Esta a equao inica lquida de todas as reaes entre

3
o
. TIPO: REAES COM DESPRENDIMENTO DE GS

As reaes com desprendimento de gs
se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na
forma de gs (Figura. 4.13)
envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido
carbnico, H
2
CO
3
, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em
H
2
O e CO
2
. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar
Exemplo:

Equao geral:

NiCO
3

(s)
+ 2 HNO
H
2
CO
3

(aq)
CO
Qumica Bsica e Orgnica
. TIPO: REAES CIDO BASE
reaes cido-base, so aquelas em que os ons H
+

para formar gua. Exemplo:
(aq)
KNO
3

(aq)
+ HOH
(l)

Equao inica lquida:
H
2
O
(Esta a equao inica lquida de todas as reaes entre cidos fortes e bases)
. TIPO: REAES COM DESPRENDIMENTO DE GS
reaes com desprendimento de gs so aquelas em que os reagentes
se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na
(Figura. 4.13)
20
. Como exemplos mais comuns tem
envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido
, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em
. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar
+ 2 HNO
3

(aq)
Ni(NO
3
)
2

(aq)
+ H
2
CO
3

(aq)

CO
2 (g)
+ H
2
O
82

e OH
-
combinam-se
cidos fortes e bases)
so aquelas em que os reagentes
se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na
exemplos mais comuns tem-se as reaes
envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido
, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em
. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar durante a reao.
Qumica Bsica e Orgnica


Equao inica lquida:

NiCO
3

(s)
+ 2 H
+

(aq)


4
o
. TIPO: REAES DE

As reaes de oxidao
a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo:

Equao geral:

Cu
(s)
+ AgNO
3

(aq)

Equao inica lquida:

Cu
(s)
+ 2 Ag
+
(aq)

Foras Motrizes Responsveis pelas Reaes em Solues Aquosa

Tipo de Reao
Precipitao
cido base :Neutralizao
Desprendimento de gs
Oxidao reduo (redox)
Qumica Bsica e Orgnica
Equao inica lquida:
(aq)
Ni
2+

(aq)
+ CO
2

(g)
+ H
2
O
(l)

. TIPO: REAES DE OXIDAOREDUO (OXIREDUO)
As reaes de oxidaoreduo so aquelas em que o processo importante
a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo:
(aq)
CuNO
3

(aq)
+ 2 Ag
(s)

lquida:
(aq) Cu
2+

(aq)
+ 2 Ag
(s)

Foras Motrizes Responsveis pelas Reaes em Solues Aquosa
Fora Motriz
Formao de composto insolvel
base :Neutralizao Formao de um sal e gua

Evoluo de gs, insolvel em gua, como o CO
reduo (redox) Transferncia de eltrons
83

REDUO)
reduo so aquelas em que o processo importante
a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo:
Foras Motrizes Responsveis pelas Reaes em Solues Aquosa
Formao de composto insolvel
Formao de um sal e gua
Evoluo de gs, insolvel em gua, como o CO
2

Transferncia de eltrons
Qumica Bsica e Orgnica


84
Estes tipos de reaes so, em geral, fceis de serem reconhecidos; uma
reao pode ter mais de uma fora motriz.

B- Classificao das reaes qumicas quanto aos seguintes itens:

I) LIBERAO OU ABSORO DE CALOR

As reaes podem ser classificadas quanto `a absoro ou liberao de calor
em: ENDOTRMICAS, quando ocorrem com a absoro de calor do meio
ambiente, e EXOTRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente.

II) QUANTO VELOCIDADE

As reaes podem ser classificadas em RPIDAS ou INSTANTNEAS e
LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer.

III) QUANTO REVERSIBILIDADE

As reaes podem ser REVERSIVEIS, quando no se completam e podem
ocorrer no sentido inverso pela variao da concentrao de reagentes e produtos,
temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente.

EXPERIENCIA N
o
. 12 OBSERVANDO REAOES QUMICAS EM SOLUES
AQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGNICOS

Procedimento Experimental

Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numer-los, para efetuar cada uma das
reaes qumicas descritas a seguir. Observe todas as solues dos reagentes
desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do
laboratrio. Leia com ateno o rtulo de cada soluo, antes de misturar os
reagentes. Procure seguir as instrues abaixo anotando as mudanas
detalhadamente em seu caderno de laboratrio. Para cada reao use 10 gotas de
soluo, exceto quando houver outra especificao. Observe o que ocorre nas
reaes: precipitao, desprendimento de gs, mudana de colorao, aquecimento
ou resfriamento do tubo, etc.

1. Coloque em um tubo de ensaio, cido clordrico diludo + soluo de nitrato
de prata. Observe.


2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilizao de um pequeno funil de vidro
contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio N 2; aps a filtrao
deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resduo obtido no
papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto luz; depois de algum tempo
observe a mudana de sua colorao.


Qumica Bsica e Orgnica


85
3. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de sulfato de cobre + soluo de
hidrxido de sdio. Observe.


4. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de
sulfato de sdio. Observe.


5. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de
iodeto de potssio. Se nada for observado frio, aquea com cuidado e
observe.




6. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de
cido clordrico diludo. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl
concentrado, que est na CAPELA.


7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de cido clordrico 4 M + 2
mL (40 gotas) de hidrxido de sdio 4 M. Observe.


8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de
esptula) de xido de clcio (cal viva) e adicione gua. Agite e espere
decantar. Transfira o lquido sobrenadante para outro tubo de ensaio.
Adicione duas gotas de fenolftalena.
53
Qumica Bsica e Orgnica


86


9. Com o auxilio de uma pina metlica, queime um pedao de magnsio
metlico CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOC DEVE EVITAR OLHAR
DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o p
branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de gua e, em
seguida, duas gotas de fenolftalena.

10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedao de zinco metlico e adicione
aproximadamente 10 gotas de acido clordrico diludo. Se nada for observado,
acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que est na CAPELA

11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de soluo de
nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral.
Observe.

12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sdio slido e
adicione gotas de acido clordrico diludo. Observe.

13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de
iodato de potssio + 10 gotas de soluo de iodeto de potssio e uma gota de
acido clordrico diludo. Observe.

14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato
de potssio e 3 a 5 gotas de soluo de acido sulfrico diludo. Aquea a
mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sdio slido. Agite
e aquea novamente, se necessrio. Observe.


Escreva a equao qumica balanceada correspondente a cada reao.
Escreva a equao inica quando for caso.
Qumica Bsica e Orgnica


87
7.2 REAES QUMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADE

PARTE 1 REAES ESPECFICAS

So reaes especficas para determinadas substncias, originando produtos
caractersticos. Tais reaes que so bastante reduzidas.

EXEMPLO: Reao de amido com iodo - formao de um complexo azul.

PARTE 2 REAES SELETIVAS

So reaes que, sob certas condies, tornam possvel determinar, por
exemplo, um on na presena de outros. As condies que comumente podem ser
empregadas so: variao da cor, formao de um precipitado caracterstico,
liberao de gs, etc.

EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para deteco de Ni
2+
, em meio
amoniacal, na presena de outros ons. Vrios ons reagem com DMG mas, em meio
amoniacal (pH = 8), esta reao se torna seletiva para Ni
2+
.

PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO

A sensibilidade de uma reao, determinada pela menor quantidade de uma
substncia que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reao qumica ser
tanto mais sensvel quanto menor for a concentrao exigida para a deteco da
substncia (concentrao limite).

EXPERINCIA N
o
. 13 VERIFICANDO REAES SELETIVAS, REAES
ESPECFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAO

PARTE 1 REAES ESPECFICAS

Objetivo: Identificao do iodo por meio de reao com amido.

PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas de
iodofrmio (CHI
3
) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (K
2
Cr
2
O
7
/H
2
SO
4
conc.) Aquecer
a mistura em banho-maria ebulio e receber os vapores em um pedao de papel
de filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I
2
(vapor
violeta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro.

PROCEDIMENTO 2 Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas de
bromofrmio (CHBr
3
) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (Na
2
Cr
2
O
7
/H
2
SO
4
conc.).
Observar o recebimento de vapores de Br
2
no papel de filtro.

PARTE 2 REAES SELETIVAS

Objetivo: Identificao do on Cu
2+
, na presena dos ons: ons Ni
2+
e Co
2+
, pelo uso
do reagente ditioxamida (C
2
H
4
N
2
S
2
). Esse composto reage com ons Cu
2+
, Ni
2+
e
Co
2+
formando precipitados com coloraes caractersticas; quando as condies
Qumica Bsica e Orgnica


88
experimentais so alteradas, o reagente torna-se seletivo para ons Cu
2+
, o que
permite sua identificao na presena de outros ons.

Solues a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato de
nquel 1%.

PROCEDIMENTO:

Em placa de toque:

1. Coloque uma gota de cada soluo a ser analisada, nas cavidades de
uma placa de toque, e adicione uma gota de soluo reagente de
ditioxamida. Observe e anote os resultados.
2. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de
soluo de hidrxido de amnio 0,1 M antes da adio do reagente.
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.
3. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de
acido actico 8 M antes de adio do reagente ditioxamida. Observe os
resultados.

Em papel de filtro:

4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno bquer, uma mistura
de volumes iguais (2 gotas de cada) de solues de Cu
2+
, Co
2+
e Ni
2+
.
Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro
circular, exponha-o aos vapores de amnia (o frasco de NH
4
OH
concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente.
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.
5. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular,
adicione uma gota de cido actico 8 M e 1 gota do reagente
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO

Objetivo: Verificar a sensibilidade da reao entre Fe
+3
e Tiocianato de amnio
(NH
4
SCN), atravs de diluies, at que se encontre a concentrao limite.

Solues a serem usadas: Soluo 0,1M de FeCl
3
(Soluo A) e soluo 0,1M de
NH
4
SCN.

PROCEDIMENTO:

PARTE A - Solues a serem preparadas:

(Soluo B - Soluo xM de FeCl
3
-): Coloque 1 mL de soluo de FeCl
3

0,1M (soluo A) em um balo volumtrico de 10 mL e complete o volume
com gua destilada; essa ser a Soluo B, a partir da qual sero feitas oito
diluies, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

Qumica Bsica e Orgnica


89
(Solues de FeCl
3
de vrias concentraes): Preparar oito solues de
FeCl
3
, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

1)-TUBO 1 Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo B para um tubo
de ensaio e acrescente 1mL de gua;

2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 1 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 2 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 3 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 4 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 5 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 6 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 7 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua;

PARTE B - Teste da sensibilidade da reao:

Coloque 1 gota da soluo obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em
uma placa de toque, adicione 1 gota de soluo 0,1M de NH
4
SCN. Observe at
onde possvel se evidenciar a cor rsea de formao do produto e anote os
resultados.

PARTE C - Clculos a serem efetuados:

Calcule a concentrao de FeCl
3
na Soluo B e nos oitos tubos preparados
(PARTE A)..
Calcule a concentrao limite de deteco de Fe
+3
, atravs da formao do
tiocianato frrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A
sensibilidade terica de 2,5.10
-7
g de Fe
+3


55
55
55
55
55
55
55
55
55
Qumica Bsica e Orgnica


90
8. SOLUES

Concentrao ou Composio de Solues
12


As relaes entre as pores de soluto e de solvente em uma soluo lquida,
ou entre pores de soluto e soluo, podem ser expressas de diferentes maneiras:
Relao massa de soluto/massa total de soluo, relao massa de soluto/volume
de soluo, relao quantidade de matria de soluto/volume de soluo ou relao
da quantidade de matria de soluto/massa de solvente.
A primeira dessas relaes (uma composio), a frao em massa do
soluto, usualmente transformada numa percentagem, conhecida como ttulo;
assim, uma soluo aquosa H
2
SO
4
com ttulo 70% contem 70 g de H
2
SO
4
para cada
100g de soluo.
A segunda relao bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L;
ela a denominada concentrao de soluto em massa.
A terceira relao e mais utilizada em laboratrios de Qumica em geral,
sendo expressa na unidade mol/L; essa relao, cujo uso recomendado pela
IUPAC (Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada), denominada
concentrao de soluto em quantidade de matria. Essa a relao que ser
usada nesta experincia para expressar a concentrao de solutos.
A ltima relao (uma composio), denominada molalidade, tem unidade
mol/kg; utilizada sempre que se quer ter uma relao que no dependa da
temperatura. Note-se que as duas relaes anteriores variam com a temperatura, j
que o volume da soluo pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia.
Para se converter a relao conhecida como ttulo em concentrao
(segunda e terceira relaes), h necessidade se conhecer a densidade da soluo.
Para solues aquosas de algumas substncias mais comuns existem tabelas de
ttulos em funo da densidade (vide Tabela 4.1 para H
2
SO
4
); isso permite que se
calcule a concentrao de soluto em massa ou em quantidade de matria. Como a
Tabela 4.1 mostra, uma soluo aquosa de cido sulfrico de densidade 1553,3g/L
tem titulo de 65%; isso significa que em um litro de soluo, 1009,6 g so de H
2
SO
4

e 543,7 g so de H
2
O.
Cabe ressaltar, entretanto, que a relao entre ttulo e densidade utilizada
mais comumente para solues concentradas comerciais. No caso de solues
diludas, prefere-se utilizar diretamente concentrao em quantidade de matria, j
que a determinao precisa de suas densidades mais difcil.













Qumica Bsica e Orgnica


91
Tabela 4.1 Ttulo e densidade de solues aquosas de cido sulfrico, a 20
o
C
12

titulo/% densidade/(g/L) titulo/% densidade/(g/l)
1 1005,1 80 1727,2
5 1013,1 82 1749,1
10 1066,1 84 1769,3
15 1102 86 1787,2
20 1139,4 88 1802,2
25 1178,3 90 1814,4
30 1218,5 91 1819,5
35 1260 92 1824
40 1302,8 93 1827,9
45 1347,6 94 1831,2
50 1395,1 95 1833,7
55 1445,3 96 1835,5
60 1498,3 97 1836,4
65 1553,3 98 1836,1
70 1610,5 99 1834,2
75 1669,2 100 1830,5
Fonte: WEAST, Robert C. (Ed) Handbook of chemistry and physics. 57
a

Cleveland (HO), CRC Press, 1976. p. F-7.

EXPERINCIA 14: PREPARAO DE SOLUES DILUDAS DE CIDOS E
BASES FORTES

1. Objetivos

Objetivos da Experincia: O problema a ser resolvido nesta experincia o
da preparao de uma soluo aquosa diluda (de concentrao baixa) de um cido,
pelo mtodo da diluio de solues concentradas em estoque, e o da preparao
de uma soluo aquosa diluda de uma base, a partir do soluto slido.

Objetivos de Ensino: Transferir volumes de lquidos atravs de uma pipeta
graduada. Efetuar clculos para determinar o volume de uma soluo concentrada
em estoque a ser tomado para se preparar uma soluo diluda. Efetuar clculos
visando determinar a massa necessria de uma base para preparar uma soluo
diluda desta. Utilizar bales volumtricos para preparar solues.

2. Instrues Especficas para a Realizao da Experincia

Nas experincias anteriores aprendeu-se a medir volumes utilizando, para tal,
provetas. A proveta utilizada para se determinar o volume de uma amostra lquida
qualquer; ela tambm til para se tomar pores ou alquotas de um lquido.
Porm, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, um
instrumento de preciso muito baixa. Assim, no preparo de solues, como muito
importante minimizar os erros associados s medidas de volumes, no
recomendado o uso de provetas.
Para o preparo de solues lquidas so utilizados instrumentos volumtricos:
o balo volumtrico e a pipeta (vide a Figura 4.1).
57
Qumica Bsica e Orgnica



Ao se preparar uma soluo, o soluto (slido, lquido ou sua soluo
concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um bquer, utilizando
volume de solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparado. Em seguida,
essa soluo deve ser transferida para um balo volumtrico de volume igual ao que
se deseja preparar de soluo; ento, adiciona
soluo atinja a marca indicativa no gargalo do balo. Preparada a soluo, a
mesma deve ser homogeneizada invertendo
diversas vezes.
O procedimento de, inicialmente, diluir o cido (ou dissolver a base) em um
bquer, ao invs de diretamente no balo volumtrico, tem uma forte justificativa: a
diluio de solues concentradas de cidos ou bases (ou a dissoluo de bases) ,
em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reao
exotrmica), o que eleva a temperatu
bales volumtricos, geralmente calibrado a 20
solues aquecidas em bales, nem expor bales volumtricos a temperaturas
elevadas (por isso, eles no devem ser secos em estufas). O d
calor ocasionado pela dissoluo de solues concentradas de cidos to grande
que somente se deve dissolv
neles, pois, nesse caso, a soluo pode chegar a ferver no ponto em que a gua
adicionada, podendo espirrar (pode
errnea). Portanto, JAMAIS ADICIONE GUA A UMA SOLUO CONCENTRADA
DE UM CIDO; sempre adicione o cido concentrado em gua.


Clculos para Preparo de Solues

Solues podem se
ou a partir de uma soluo concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara
uma soluo, sabe-se que se quer obter um certo volume da soluo a uma dada
concentrao. Assim, para preparar uma solu
Qumica Bsica e Orgnica
Ao se preparar uma soluo, o soluto (slido, lquido ou sua soluo
concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um bquer, utilizando
volume de solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparado. Em seguida,
essa soluo deve ser transferida para um balo volumtrico de volume igual ao que
se deseja preparar de soluo; ento, adiciona-se solvente at que o volume de
o atinja a marca indicativa no gargalo do balo. Preparada a soluo, a
mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balo volumtrico (bem tapado)
O procedimento de, inicialmente, diluir o cido (ou dissolver a base) em um
de diretamente no balo volumtrico, tem uma forte justificativa: a
diluio de solues concentradas de cidos ou bases (ou a dissoluo de bases) ,
em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reao
exotrmica), o que eleva a temperatura da soluo. Como o volume nominal dos
bales volumtricos, geralmente calibrado a 20
0
C, no recomendado colocar
solues aquecidas em bales, nem expor bales volumtricos a temperaturas
elevadas (por isso, eles no devem ser secos em estufas). O d
calor ocasionado pela dissoluo de solues concentradas de cidos to grande
que somente se deve dissolv-los em gua, isto , no se deve dissolver gua
neles, pois, nesse caso, a soluo pode chegar a ferver no ponto em que a gua
adicionada, podendo espirrar (pode-se at ficar cego ao proceder dessa forma
, JAMAIS ADICIONE GUA A UMA SOLUO CONCENTRADA
; sempre adicione o cido concentrado em gua.
Clculos para Preparo de Solues
Solues podem ser preparadas, mais comumente, a partir de soluto slido
ou a partir de uma soluo concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara
se que se quer obter um certo volume da soluo a uma dada
concentrao. Assim, para preparar uma soluo a partir de um soluto slido h
92

Ao se preparar uma soluo, o soluto (slido, lquido ou sua soluo
concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um bquer, utilizando-se um
volume de solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparado. Em seguida,
essa soluo deve ser transferida para um balo volumtrico de volume igual ao que
se solvente at que o volume de
o atinja a marca indicativa no gargalo do balo. Preparada a soluo, a
se o balo volumtrico (bem tapado)
O procedimento de, inicialmente, diluir o cido (ou dissolver a base) em um
de diretamente no balo volumtrico, tem uma forte justificativa: a
diluio de solues concentradas de cidos ou bases (ou a dissoluo de bases) ,
em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reao
ra da soluo. Como o volume nominal dos
C, no recomendado colocar
solues aquecidas em bales, nem expor bales volumtricos a temperaturas
elevadas (por isso, eles no devem ser secos em estufas). O desprendimento de
calor ocasionado pela dissoluo de solues concentradas de cidos to grande
los em gua, isto , no se deve dissolver gua
neles, pois, nesse caso, a soluo pode chegar a ferver no ponto em que a gua
se at ficar cego ao proceder dessa forma
, JAMAIS ADICIONE GUA A UMA SOLUO CONCENTRADA

r preparadas, mais comumente, a partir de soluto slido
ou a partir de uma soluo concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara
se que se quer obter um certo volume da soluo a uma dada
o a partir de um soluto slido h
Qumica Bsica e Orgnica


93
necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado;
analogamente, no caso de soluto em soluo em estoque, h que se saber qual o
volume da soluo estoque que deve ser tomado. A seguir, esto os clculos que
usualmente so feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da soluo
em estoque do soluto necessrio em cada caso.

a) Solutos Slidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma
soluo aquosa de hidrxido de potssio (KOH), cuja concentrao em
quantidade de matria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a
massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatrio.

b) Soluo de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite
preparar 500 mL de uma soluo aquosa de cido ntrico (HNO
3
) cuja
concentrao em quantidade de matria seja 0,175 mol/L, a partir de
soluo em estoque de ttulo 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como
proceder para calcular o volume de soluo em estoque de HNO
3
que
deve ser tomado? Responda no relatrio.

3. Procedimento Experimental

Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e
concentraes das solues lhe sero comunicados pelo seu professor), efetue os
clculos para determinar a massa de soluto necessria e/ou o volume de soluo
concentrada em estoque. O volume final de soluo dever ser aquele do balo
volumtrico que lhe for colocado disposio para uso. Antes de iniciar o preparo
das solues, efetue os clculos.

a) Soluto Slido: (Mtodo de preparo da soluo 2 deste experimento)-
Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente
pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada
num bquer (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo
tenha se aquecido, espere at que ela volte temperatura ambiente;
ento, transfira essa soluo concentrada para o balo volumtrico.
Enxge o bquer com gua destilada e adicione as guas de lavagem
soluo, no balo. Com o auxlio de uma pisceta, contendo gua destilada,
complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando
a marca no gargalo do balo correspondente ao seu volume nominal
(cuidado: as ltimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco
devero ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balo e agite
a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira a soluo para um
frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a
concentrao da soluo; guarde-o em local recomendado pelo professor.
Enxge o balo volumtrico duas vezes com gua de torneira, uma vez
com gua destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de
outra soluo aquosa.

b) Soluo de Soluto em Estoque (Mtodo de preparo das solues 1 e
3 deste experimento) - Para preparar a soluo de cido, retire o volume
de soluo concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o
Qumica Bsica e Orgnica


94
auxlio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA).
Transfira lentamente esse volume de soluo para um bquer J
CONTENDO GUA DESTILADA (observe se h desprendimento de
calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere que ela volte
temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da soluo de
base.

Solues Preparao

1. SOLUO 1 - Preparar 100 mL de soluo de HCI 0,1M, partindo-se do HCI
concentrado. Tomar o cuidado de acertar o menisco muito bem. No deixar os
frascos de reagentes abertos ou mal tampados. Aps sua preparao, reservar
essa soluo para proceder a sua padronizao, conforme descrito no item 4.

2. SOLUO 2 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH 0,1M, partindo-se da
substncia slida. Aps sua preparao, transferi-la para o frasco apropriado
indicado pelo professor o qual dever estar devidamente rotulado com o nome do
composto e a concentrao da soluo;

3. SOLUO 3 - Preparar 100ml de soluo de H
2
SO4 1,3 M, partindo-se de
soluo estoque de H
2
SO
4
4 M. Aps sua preparao, transferi-la para o frasco
apropriado indicado pelo professor o qual dever estar devidamente rotulado
com o nome do composto e a concentrao da soluo;

Solues Padronizao

4. Padronizao da soluo de HCI 0,1M preparada (SOLUO 1)

Para certificar-se da real concentrao de uma soluo de cido preparada,
como a SOLUO 1, por exemplo, deve-se fazer a titulao dessa soluo com
uma base como NaOH 0,1M prviamente padronizada, a ser fornecida pelo
professor, na presena de um indicador tal como a fenolftalena.
Seguindo o esquema de titulao dado na figura 5.11, encontre a concentrao
real da SOLUO 1 preparada pelo seu grupo. Coloque-a em frasco destinado
especialmente para ela e no se esquea do rtulo contendo o nome do composto e
a concentrao real da soluo.
59
Qumica Bsica e Orgnica


95
Qumica Bsica e Orgnica


96
9. pH

Os cidos e bases esto presentes na vida diria na forma de frutas, sucos,
agentes domsticos de limpeza, etc. CIDOS SO COMPOSTOS QUE PODEM
DOAR PRTONS, (H
+
), E BASES SO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR
PRTONS. Essa classificao foi proposta simultaneamente por Johannes
Brnsted e Thomas Lowry em 1923 e conhecida como a Teoria de Brnsted-
Lowry.
Assim, quando HCl reage com gua, o HCl um cido (doa H
+
) e a H
2
O
uma base (aceita H
+
) tornando-se H
3
O
+
.

HCl + H
2
O
H
3
O + Cl


Na teoria de Brnsted-Lowry toda reao cido-base d origem ao par cido-
base conjugado. Na reao acima, HCl um cido e aps perder H
+
, torna-se a
base conjugada Cl
-
. Similarmente, H
2
O uma base e aps aceitar H
+
, torna-se o
cido conjugado, H
3
O
+
.

HCl + H
2
O
H
3
O + Cl
par base-cido conjugado
par cido-base conjugado


Para medir a fora de um cido em soluo aquosa cida ou bsica, P.L
.Sorensen introduziu a escala pH.

pH = - log [H
3
O
+
]

Na gua pura, pH = - log 1x 10
-7
, pH = 7,0

Como a gua composto anftero, pH = 7,0 significa soluo neutra. Para
soluo de HCI 0,01 M, [H
3
O
+
] = 1X10
-2
, portanto pH = 2. A escala de pH mostra
que:
[H
3
O
+
] > 1X10
-7
, pH = soluo cida
[H
3
O
+
] < 1X10
-7
, pH = soluo bsica
[H
3
O
+
] = 1X10
-7
, pH = soluo neutra


Escala de pH




pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
cido neutro basico
60
Qumica Bsica e Orgnica


97
O pH de uma soluo pode ser convenientemente medido por aparelhos
chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na soluo a ser
analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma soluo tambm pode ser obtido, de
uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicador
impregnado com compostos orgnicos que mudam sua cor conforme o pH. A cor
mostrada pelo papel indicador , ento, comparada com uma escala de cores
fornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratrio).
Reconhecem-se os cidos e as bases por algumas propriedades simples. Os
cidos tm gosto acre. As solues das bases, por outro lado, tm gosto amargo e
proporcionam sensao untuosa ao tato. ( evidente, no se deve jamais provar
nenhum reagente de Laboratrio de Qumica). Alguns exemplos de cidos so o
cido actico, presente no vinagre; o cido ctrico, constituinte do suco de limo: o
cido clordrico, encontrado no suco digestivo do estmago, dentre outros. Exemplos
de base so a soluo aquosa de amnia, encontrada em produtos de limpeza
domstica, o Hidrxido de potssio, presente na cinza, o Hidrxido de magnsio,
presente em pastas de dente, leite de magnsia, dentre outros. A Tabela 3.2
relaciona outros exemplos; vide, tambm, a Figura 3.7.

Tabela 3.2 cidos e Bases Comuns
21

Nome Frmula Observaes
cidos:
cido actico HC
2
H
3
O
2
Encontrado no vinagre
cido acetilsaliclico HC
9
H
7
O
4
Aspirina
cido ascrbico H
2
C
6
H
6
O
6
Vitamina C
cido ctrico H
3
C
6
H
5
O
7
Encontrado no suco de limo
cido clordrico HCI Encontrado no gstrico
cido sulfrico H
2
SO
4
cido de baterias de automveis

Bases:

Amnia NH
3
Soluo aquosa para limpezas
domsticas
Hidrxido de clcio Ca(OH)
2
Cal extinta (usada em argamassa de
construo civil)
Hidrxido de
magnsio
Mg(OH)
2
Leite de magnsia (anticido e
laxativo)
Hidrxido de sdio NaOH Produtos para limpeza domstica de
encanamentos e fornos











Qumica Bsica e Orgnica


Fig. 3.7 Exemplos de cidos e bases de uso domstico.
(cido actico). cido muritico (cido clordrico). Vitamina C (cido ascrbico),
desinfetante domstico (como um derivado do fenol), Aspirina (cido acetilsalicilico),
limpa-forno (hidrxido de sdio) e desentupidor de esgoto (hidrxido de sdio)






Figura 17.5 O pH de algumas solues aquosas comuns. A escala est superposta
figura de um eletrodo de vidro, usado nos medidores de pH



Qumica Bsica e Orgnica
Fig. 3.7 Exemplos de cidos e bases de uso domstico. Aparecem o vinagre
(cido actico). cido muritico (cido clordrico). Vitamina C (cido ascrbico),
tico (como um derivado do fenol), Aspirina (cido acetilsalicilico),
forno (hidrxido de sdio) e desentupidor de esgoto (hidrxido de sdio)
O pH de algumas solues aquosas comuns. A escala est superposta
rodo de vidro, usado nos medidores de pH
20
.
98

Aparecem o vinagre
(cido actico). cido muritico (cido clordrico). Vitamina C (cido ascrbico),
tico (como um derivado do fenol), Aspirina (cido acetilsalicilico),
forno (hidrxido de sdio) e desentupidor de esgoto (hidrxido de sdio)
21
.

O pH de algumas solues aquosas comuns. A escala est superposta
Qumica Bsica e Orgnica


99
Indicadores cido-Base

Outra propriedade simples dos cidos e das bases a capacidade de
provocar modificaes de cor em certos corantes. Um indicador cido-base um
corante que se usa para distinguir solues cidas de bsicas, mediante a
modificao de cor que sofre nestas solues. Estes corantes so comuns em
materiais de origem natural. A cor mbar escura do ch, por exemplo, fica menos
carregada pela adio de gotas de suco de limo (cido ctrico). O suco do repolho
roxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura
3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um cido.
O tornassol um indicador cido-base comum em laboratrio. Este corante,
produzido por certas espcies de liquens, vermelho em soluo bsica. A
fenolftalena (vide estrutura abaixo), outro indicador cido-base de laboratrio,
incolor em soluo cida e rosa em soluo bsica.


Figura 17.7. Alguns indicadores cido-base comuns. A mudana de cor se d sobre
uma faixa de valores de pH. Alguns indicadores tm duas mudanas de cor, sobre
diferentes faixas de pH. (Hach Company)
20
.

O
C
HO
OH
O
CO
2
C
O
O
Fenolftalena
cido de Brnsted,
Incolor
(aq)
+ 2 H
2
O
(l)
Base conjugada da fenolftalena
Base de Brnsted, rsea
2 H
3
O
(aq)
+


Qumica Bsica e Orgnica


Indicador cido-Base a ser obtido nesse experimento

Neste experimento extrair
natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos,
cujas estruturas, em meio cido e bsico, se encontram mostradas a seguir. As
antocianinas so respon
comuns no Canad) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns
tipos de repolhos, etc.

EXPERINCIA N
0
15: MEDIES DE pH E OBTENO DE UM INDICADOR
CIDO-BASE NATURAL

Procedimento

PARTE I - Medies de pH de Vrias Solues

A - USO DE PAPEL INDICADOR

1. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifcios de uma placa de
toque e mergulhar um pequeno pedao de papel indicador universal
de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a
cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir.

2. Repetir o mesmo procedimento com cido actico 0,1 M; acetato de
sdio 0,1M; bicarbonato de sdio 0,1 M; hidrxido de amnia 0,1 M
Qumica Bsica e Orgnica
Base a ser obtido nesse experimento - ANTOCIANINAS
Neste experimento extrair-se- do repolho roxo um indicador cido
natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos,
cujas estruturas, em meio cido e bsico, se encontram mostradas a seguir. As
antocianinas so responsveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (rvores
comuns no Canad) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns
15: MEDIES DE pH E OBTENO DE UM INDICADOR
BASE NATURAL
Medies de pH de Vrias Solues
USO DE PAPEL INDICADOR
Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifcios de uma placa de
toque e mergulhar um pequeno pedao de papel indicador universal
de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a
cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir.
Repetir o mesmo procedimento com cido actico 0,1 M; acetato de
sdio 0,1M; bicarbonato de sdio 0,1 M; hidrxido de amnia 0,1 M
100
ANTOCIANINAS
do repolho roxo um indicador cido-base
natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos,
cujas estruturas, em meio cido e bsico, se encontram mostradas a seguir. As
sveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (rvores
comuns no Canad) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns

15: MEDIES DE pH E OBTENO DE UM INDICADOR
Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifcios de uma placa de
toque e mergulhar um pequeno pedao de papel indicador universal
de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de
cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir.
Repetir o mesmo procedimento com cido actico 0,1 M; acetato de
sdio 0,1M; bicarbonato de sdio 0,1 M; hidrxido de amnia 0,1 M
Qumica Bsica e Orgnica


101
e NaOH 0,1 M. Usar para cada soluo, um orifcio da placa de
toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.

B - USO DO pHmetro

3. .Medir o pH dessas mesmas solues utilizando o pHmetro;
conforme instrues a seguir. Anotar os valores de pH na tabela
fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel
indicador.



INSTRUES PARA USO DE pHmetros

a)- Preparao do pHmetro Verificar a voltagem do equipamento antes de
conect-lo rede eltrica. Lavar o eletrodo conforme descrito b. Observar a
temperatura das solues.

b)- Limpeza do eletrodo Aps cada verificao de pH, lavar o eletrodo com
bastante gua destilada contida em pisceta e sec-lo com papel absorvente.

c)- Padronizao do pHmetro Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de uma
soluo tampo de pH conhecido para ajust-lo. No necessrio efetuar essa
padronizao para as outras medidas. Remover o eletrodo da soluo tampo, lav-
lo com gua destilada e submerg-lo em gua destilada at iniciar a anlise.

d)- Leituras de pH das solues Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da soluo
que se quer determinar o pH, que dever estar contida num pequeno bquer; e
efetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover o
eletrodo da soluo, descartar a soluo em recipiente apropriado e efetuar a
adequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a prxima anlise.

SOLUES pH - PAPEL INDICADOR
UNIVERSAL
pH - pHmetro
1) HCI 0,1 M


2) CH
3
COOH 0,1 M


3) CH
3
COONa 0,1


4) NaOH 0,1 M


5) NaHCO
3
0,1 M


6) NH
4
OH 0,1M


7) NH
4
CI 0,1 M


Qumica Bsica e Orgnica


102
PARTE II: Obteno de um Indicador cido-Base Natural.

O suco do repolho roxo ser utilizado como indicador cido-base.

a) Procedimento para obteno do suco de repolho - Mtodo de extrao com
etanol comercial

Pique alguns pedaos do repolho e coloque num filtro de vidro contendo
papel de filtro pregueado, contido sobre um erlenmeyer (veja Figura 3.8)
21
.
Adicione sobre os pedaos de repolho, etanol comercial e obtenha o indicador
cido-base roxo.

b)Teste do indicador cido-base roxo com diversas solues de pH fornecidos
pelo professor.

Coloque em sete tubos de ensaio, devidamente numerados, cerca de 5 mL de
cada uma das solues de pH determinados na Parte I desta experincia. Adicione,
em seguida, a cada tubo de ensaio algumas gotas do indicador cido-base roxo e
observe as coloraes obtidas. Compare-as com as demais nas figuras abaixo,
5.12
20
e 3.8
21
.






Qumica Bsica e Orgnica


103

Qumica Bsica e Orgnica


104
APNDICE A

MEDIDAS EM LABORATRIO - TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS

Introduo

1. Unidades de Medidas

O sistema mtrico de pesos e medidas usado por cientistas de todos os
campos de conhecimento; esse sistema usa a base 10 para as medidas, conforme
mostrado na Tabela 2.1
3
.

Tabela 2.1 Frequently Used Factors
3

Prefix Power of 10 Decimal
Equivalent
Abbreviation
Micro 10
-6
0.000001
Mili 10
-3
0.001 m
Centi 10
-2
0.01 c
Kilo 10
3
1000 k

As medidas de comprimento, volume, massa, energia e temperatura so
usadas para avaliar o nosso ambiente fsico e qumico. A Tabela 2.2
3
compara o
sistema mtrico com o sistema mais recentemente adotado, o sistema internacional
(SI).

Table 2.2 Units and Equipments


Measure

SI Unit

Metric Unit

Equipment

Length

Meter (m)

Meter (m)

Meterstick
Volume Cubic meter (m) Liter (L) Pipet, graduated cylinder,
Erlenmeyer flesk, beaker
Mass Kilogram (kg) Gram (g) Balance
Energy Joule (j) Calorie (cal) Calorimeter
Temperature Kelvin (K) Degree Celsius (
o
C) Thermometer

2. Preciso e Exatido


Preciso uma determinao da reprodutibilidade de uma medida; a
preciso indica quo prximas as vrias medidas obtidas esto uma da outra.


Exatido uma determinao da proximidade entre o valor de uma medida
determinado e o valor conhecido ou aceito.

64
Qumica Bsica e Orgnica


105
Exemplo 1 Analogia com o tiro ao alvo:


1a. srie
Precisos e
Exatos
2a. srie
Precisos e
no exatos
3a. srie
no precisos e
no exatos


Exemplo 2 Medidas de massa numa balana de centigramas

Valores obtidos: 3,45; 3,43; 3,44; 3,44; 3, 45 g
(Esses resultados so considerados precisos).

Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro mtodo mais exato, fosse
3,45 g, diramos que a balana no experimento precisa e exata.

Anlise Estatstica

A Qumica, como muitas outras Cincias, depende da experincia, da
observao e da coleta de dados. Um experimento que origina dados requer
instrumentos de medidas apropriadas para obteno de medidas precisas.
Uma vez obtido os dados, clculos so feitos com os nmeros obtidos. A
Estatstica a parte da matemtica que se ocupa da anlise de dados, da obteno
de concluses vlidas e na tomada de decises razoveis baseada em tais anlises.
A preciso de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o nmero de
determinaes de uma medida e trabalhando-se com o valor mdio das mesmas (
X
), sendo N = n
0
.

de medidas feitas.
X
=
N

i = 1
Xi
N

Como no fcil conhecer a exatido de uma medida, determina-se o erro
sobre a medida, atravs do clculo do desvio padro ( ), que retrata o grau de
disperso do valor obtido em relao ao valor mdio.
=
N

i = 1
Xi - X)
2
(N - 1) ou N

2
=

varincia
=

2
N = se a mdia da populao
for conhecida

2

Qumica Bsica e Orgnica


106
Valores de
X
e de so obtidos diretamente de calculadoras eletrnicas,,
para N pontos ou para N -1 pontos.

No exemplo 2, o valor mdio
X
= 3,44 g, o
N
= 7,5 x 10
-3
e a melhor
representao do resultado da medida seria (3,44 0,01) g, ou seja (
X

x
).

3. Significncia

Quando voc efetua uma medida, convm lembrar que, sem dvida alguma,
ela est afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento
utilizado e por mais hbil que seja o operador. Isso significa que impossvel
determinar o valor real da grandeza medida; na realidade, o mximo que podemos
obter o seu valor mais provvel e isto o que se verifica, quer estejamos medindo
o comprimento de uma mesa, a massa do prton ou a velocidade da luz.

Algarismos Significativos

No valor que expressa a magnitude de uma grandeza atravs de uma
unidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo
duvidoso so denominados de algarismos significativos. So os que possuem valor
prtico ou significativo na expresso do resultado.

Exemplo 1- Medida de volume em proveta

Se ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25 mL, cuja
menor diviso 0,1 mL, encontrou-se o valor 17,24 mL, este resultado tem quatro
algarismos significativos (os dgitos um, sete e dois so conhecidos com certeza e o
quatro o algarismo duvidoso, aquele que foi estimado).

O algarismo duvidoso sempre est na casa decimal em que est o limite de
erro de aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta
corresponde metade de sua menor diviso, no caso da proveta acima
mencionada, este limite de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dgito 4
corresponde ao algarismo duvidoso. Portanto:

Menor diviso da escala da proveta = 0,1 mL
Limite de erro da proveta = metade de sua menor diviso = 0,1/2 = 0,05
Representao do valor obtido: (17,24, + 0,05) mL

Exemplo 2- Medida de massa em balana com fundo de escala de 0,001g

J no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balana cujo
fundo de escala 0,001 g (para balanas, o limite de erro igual menor diviso),
os dgitos sete, dois e quatro so conhecidos com certeza e o um o algarismo
duvidoso. Portanto:

Menor diviso da escala dessa balana = 0,001 g
Qumica Bsica e Orgnica


107
Limite de erros em balanas = menor diviso de escala = 0,001 g
Representao do valor obtido = (7,241 + 0,001) g

Exemplo 3- Medida de massa em balana com sensibilidade de 0,01 g

O valor 2,54 g obtido numa balana cuja sensibilidade 0,01g, o que
significa que a massa medida est compreendida entre 2,53 g - 2,55 g. Os
algarismos 2 e 5 so conhecidos com certeza, enquanto que o 4 duvidoso; o
nmero 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deve
ser expresso por (2,54 + 0,01) g. errado colocar quaisquer outros algarismos
depois do 4, mesmo que sejam zeros.

Exemplo 4- Medida de massa em balana com sensibilidade de 0,0001 g

A obteno de uma massa no valor de 2,5400 g significa que a massa est
compreendida entre 2,5399 - 2,5401 g. O nmero 2,5400 tem 5 algarismos
significativos sendo que o ltimo zero o duvidoso. O resultado da medida deve ser
expresso por (2,5400 + 0,0001) g.

Quando voc exprimir o resultado de uma medida, voc deve preocupar-se,
fundamentalmente, com o nmero de cifras do mesmo; para que o resultado seja
correto ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais voc tem certeza e o
primeiro duvidoso (e, somente ele). Esses algarismos so denominados algarismos
significativos porque so aqueles que possuem valor prtico ou significativo na
expresso do resultado.
Lembre-se que nmeros matematicamente iguais podem ser diferentes
quando exprimem uma medida; por exemplo, os nmeros 2,54 e 2,5400 so iguais
matematicamente, mas so bastante diferentes quando representam os resultados
de uma medida, como, por exemplo, a massa de um corpo: 2,54g 2,5400g,
conforme mostrado nos exemplos 3 e 4.

Ateno aos zeros finais dos nmeros

Deve-se prestar ateno especial aos zeros dos nmeros.

Regra 1: Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes zeros no so
algarismos significativos.

Regra 2: Os zeros colocados direita dos nmeros devero ser colocados se
forem significativos ou DEVERO SER OMITIDOS se no forem significativos. Para
indicar com clareza se o ltimo zero ou no significativo, o nmero deve ser escrito
sob a forma:
a . 10
b
onde 1 a < 10

a = nmero que contm todos os algarismos significativos.

Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos significativos
em valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a 500 mL
Qumica Bsica e Orgnica


108
ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos a deciso deve ser tomada
levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de
500 mL deve ser expresso como:

a) 500,0 mL 5,000x10
2
mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1
mL;
b) 500 mL=5,00x10
2
mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL.

J uma massa de 200 g deve ser expressa como:

a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto , 0,01g;
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.

Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tm os seguintes
significados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 0,01g, 200,0 0,1g e 200 1g,
respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ltimo
algarismo) est na mesma casa decimal que o limite de erro.

Operaes com Algarismos Significativos

a) Adio e Subtrao

O resultado de uma soma ou de uma subtrao deve ser relatado com o
mesmo nmero de casas decimais que o termo com o menor nmero de casas
decimais. Por exemplo, os resultados das seguintes operaes de soma e subtrao

6,3 90
+ 2,14 - 2,14
8,44 = 8,4 e 87,86 = 88

b) Multiplicao e Diviso

O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado
para o mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor
nmero de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes
operaes de multiplicao e diviso:

6,3 x 2,14 = 13,482 = 13
e
6,3 2,214 = 2,9439251 = 2,9

c) Vrias Operaes

Quando um clculo envolver mais de uma operao, aps a realizao de
cada operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de
algarismos significativos. Pode-se optar, tambm, por efetuar arredondamento ao
final de todas as operaes, quando envolver apenas multiplicao e diviso.
Qumica Bsica e Orgnica


13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,06

ou

13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92

EXPERINCIA N
0
.

3 MEDIDAS EM LABORATRIO

I. Objetivos

a) Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/
ou de laboratrios.
b) Ser capaz de registrar essas medidas com pr
nmero apropriado de algarismos significativos.

II. Medidas em Rgua

Considerando como limite de erro da rgua, a menor diviso da escala
dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o
nmero de algarismos significativos no resultado que represente realmente a medida
feita.


MEDIDA = ( ) cm

III. Medidas de Volume

Considerando como limite de erro da proveta, a menor diviso da escala
dividida por 2, represente corretamente
significativos que devero ser considerados.


Qumica Bsica e Orgnica
13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93
13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92
MEDIDAS EM LABORATRIO
Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/
ou de laboratrios.
Ser capaz de registrar essas medidas com preciso, exatido e com o
nmero apropriado de algarismos significativos.
Considerando como limite de erro da rgua, a menor diviso da escala
dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o
smos significativos no resultado que represente realmente a medida
MEDIDA = ( ) cm


Considerando como limite de erro da proveta, a menor diviso da escala
dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Observe os algarismos
significativos que devero ser considerados.
109
Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/
eciso, exatido e com o
Considerando como limite de erro da rgua, a menor diviso da escala
dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o
smos significativos no resultado que represente realmente a medida

Considerando como limite de erro da proveta, a menor diviso da escala
a medida mostrada. Observe os algarismos

Qumica Bsica e Orgnica


MEDIDA = ( ) mL

IV. Medidas de Massa

a) Considerando a balana descrita na
determinaes de grandes qu
de erro a menor diviso da escala dividido por 2, represente corretamente
a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que devero ser
considerados.

MEDIDA = ( ) g

b) Considerando a balana tripla (ou centigrama) descrita na
efetue a medida. Tome como limite de erro a menor diviso da escala
dividido por 2.

Qumica Bsica e Orgnica
MEDIDA = ( ) mL

a) Considerando a balana descrita na Figura 2.5, de plataforma, usada para
determinaes de grandes quantidades de massa, e tomando como limite
de erro a menor diviso da escala dividido por 2, represente corretamente
a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que devero ser
considerados.

MEDIDA = ( ) g
nsiderando a balana tripla (ou centigrama) descrita na
efetue a medida. Tome como limite de erro a menor diviso da escala
dividido por 2.
110
de plataforma, usada para
antidades de massa, e tomando como limite
de erro a menor diviso da escala dividido por 2, represente corretamente
a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que devero ser

nsiderando a balana tripla (ou centigrama) descrita na Figura 2.7
3
,
efetue a medida. Tome como limite de erro a menor diviso da escala
Qumica Bsica e Orgnica



MEDIDA = ( ) g

V. Medida de temperatura

Tome um termmetro e veja a
erro como a metade da menor diviso da escala e faa a representao correta da
medida encontrada.

MEDIDA = ( )








Qumica Bsica e Orgnica


MEDIDA = ( ) g
V. Medida de temperatura
Tome um termmetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite de
erro como a metade da menor diviso da escala e faa a representao correta da
MEDIDA = ( )
o
C
111


temperatura ambiente. Considere o limite de
erro como a metade da menor diviso da escala e faa a representao correta da
70
Qumica Bsica e Orgnica


112
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