EXTRACCION CON SOLVENTES Melissa Ceron Garca; Jaime Ortiz Vallejo; Leidy Ramos Ortega GRUPO N 5 Universidad De Nario,

Facultad de ciencias agrcolas, programa: ingeniera agronmica, Tercer semestre. dmcg1995@hotmail.com,jaime-ortiz.94@hotmail.com, leidiladip@hotmail.com Resumen: en esta practica de laboratorio se realizaron dos tipos de extracciones utilizando diferentes compuestos para su relizacion observando que el cristal violeta permanecia mas en la fase organica debido a su comportamiento y a las condiciones de la reaccin. Con el otro proceso se pudieron observar cambios y se pudo determinar lo que se pudo recuperar de cada sustancia por medio de la extraccin. INTRODUCCION La extraccin es una operacin de separacin y purificacin que tiene como objeto aislar a una sustancia de la mezcla slida o liquida en la que se encuentra, generalmente mediante el uso de un disolvente. Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos sintticos o naturales, como vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas y colorantes. Los compuestos inicos son mas solubles en agua que los covalentes; a su vez, los compuestos covalentes son mas solubles en disolventes orgnicos que en el agua. Un par soluto-solvente se solvatar mas y mejor mientras ms cercanas sean sus polaridades .La separacin o extraccin de un compuesto presente en una muestra liquida o slida se realiza con disolventes capaces de arrastrar aquel y de separarse de la muestra. La solubilidad de un producto es funcin de su polaridad, de forma que las sustancias inicas o polares se disuelven en disolventes polares, y las no inicas, no polares o lipdicas lo hacen en disolventes apolares o lipfilos. Las extracciones pueden efectuarse por mtodos liquido-liquido, liquido-slido o slido-liquido. En el primer caso se parte de una muestra liquida que se agita en un embudo de decantacin, o se trata en un extractor continuo liquido-liquido, en caliente, con el disolvente orgnico apropiado; en el segundo caso se pasa la muestra homogeneizada liquida, al pH conveniente, por una columna cromatogrficas con relleno slido, y despus de lavar, se extrae con el disolvente; en tercer caso, una muestra slida troceada finalmente, se somete a la accin prolongada del disolvente, generalmente a la temperatura de ebullicin, por el calentamiento a reflujo.1 Caractersticas de los disolventes empleados en las extracciones. Adems de no reaccionar con la muestra y poseer alta pureza, el punto de ebullicin del disolvente debe ser bajo para facilitar la eliminacin total o parcial. Idealmente, en un buen sistema de extraccin la solubilidad diferencial permite la solvatacin completa del analito, en tanto que los dems componentes de la muestra permanecen prcticamente insolubles en el disolvente. En las extracciones liquido-liquido el disolvente orgnico debe tener baja solubilidad o mejor an, ser inmiscible en agua. Despus de la separacin de las fases, se ubicara en la parte inferior del recipiente. En caso contrario, la fase orgnica ser la superior. 1 El fin de esta prctica es separar correctamente una mezcla de compuestos orgnicos de una muestra, empleando tcnicas de extraccin con solventes e identificando las sustancias que se obtuvieron al final de la separacin.

A travs de estos procesos se pretende reconocer e instruirse en el manejo de tcnicas de extraccin simple, mltiple y reaccin, como mtodos de separacin y purificacin de sustancias, teniendo en cuenta el papel que desempean los disolventes para la eficacia de dicho proceso.

RESULTADOS Y DISCUSION

Extraccin de violeta cristal

Extraccin simple: Procedimiento: Se toman 10 mL de una solucin de violeta cristal en agua y se introducen en un embudo de decantacin de 100 mL limpio, seco y lubricado, sujeto por un aro, y se agregan 5 mL de cloruro de metileno. Se tapa el embudo, se invierte y se abre la llave del mismo para prevenir cualquier sobrepresin. Se cierra la llave, se agita suavemente durante unos instantes y se vuelve a abrir aqulla. El proceso se repite cuantas veces sean necesarias hasta que al abrir la llave no se aprecie sobrepresin en el interior. Se cierra la llave una vez ms, se agita enrgicamente durante un minuto y, por ltimo, se coloca el embudo de nuevo en su soporte; se destapa y se espera hasta que ambas capas se separen (esto puede requerir algunos minutos). Se recoge la fase cloruro de metileno (inferior) en un tubo de ensayo y la superior (acuosa) en un segundo tubo; ambos se tapan y se guardan para su observacin posterior. Resultados: se obtuvo una fase orgnica menor con respecto a la cantidad de la fase acuosa, ademas se pudo observar que en la fase organica hay mas concentracin y se podra deducir esto debido al color de las fases.

Anlisis: En el tubo N 1, se coloco la fase orgnica donde la intensidad de color era un

violeta oscuro y en el tubo N 2, se coloco la fase acuosa que se diferencio de la fase orgnica por tener un color violeta menos intenso. Obteniendo como resultado que el tubo N 1, tiene mayor cantidad de soluto por tener mayor intensidad de color en comparacin con el tubo N 2.

Extraccin mltiple Procedimiento: Otros 10 mL de la solucin de violeta cristal se extraen con tres porciones de cloruro de metileno de 2 mL cada una; se recoge cada extracto orgnico en un tubo de ensayo y se recoge la solucin acuosa remanente en un cuarto tubo. Se compara la intensidad del color en las soluciones orgnicas y en las dos acuosas, anotndose los resultados. Resultados: se puede observar que cuando se extrae la primera fase acuosa esta es mas concentrada ya que su color se torna mas oscuro que las otras dos extracciones realizadas ya

que amedida que se iban agregando mas cloruro de metileno cada fase organica se tornaba mas clara hasta obtener una fase organica de un color rosado. Anlisis: El violeta de metilo, comnmente denominado cristal violeta o violeta de genciana, es el nombre dado a un grupo de compuestos qumicos empleados como indicadores de pH y colorantes. Los violetas de metilo son mezclas de: N-tetra, N-penta y N-hexametil p-rosanilinas. Por la mezcla de diferentes versiones, el fabricante puede crear diferentes tonos de violeta en el colorante final. Cuanto ms metilado est el colorante, su color ser de un violeta ms oscuro2 Segn la anterior informacin se puede deducir que debido a las propiedades del violeta cristal este va estar en mayor concentracin el fase organica y esto es debido al cloruro de metileno por lo tanto en la fase acuosa no se va a encontrar tan concentrado el violeta cristal.

fig. N 1 fornula esteuctural del violeta cristal

Extraccin con solucin de hidrxido sdico Procedimiento: Se disuelven 0,2 g de cido benzoico (C6H5-COOH) y 0,2 g de pdiclorobenceno (C6H4Cl2) en 5 mL de diclorometano. La solucin obtenida se extrae con 5 ml de solucin de hidrxido sdico al 10% recientemente preparada. Se recoge la solucin orgnica (inferior) y se pasa a un pequeo matraz erlenmeyer. Se agregan a la capa orgnica tres o cuatro grnulos de cloruro clcico y se agita la mezcla, de cuando en cuando, hasta que desaparece la turbidez inicial. Se decanta la capa orgnica en un vaso de precipitados. Se pesa el residuo y se determina su punto de fusin. El p-diclorobenceno puro funde a 53 C. Anotndose los resultados. El cido benzoico se aisla de la solucin alcalina por tratamiento con cido clorhdrico. El precipitado obtenido se separa por filtracin a vaco y se lava con agua. Posteriormente se seca, se pesa, se determina el punto de fusin y se anotan los resultados.

Resultados: Se obtuvo como resultado que el diclorometano es voltil ya que en su composicin hay eter lo cual es muy voltil y por ende este compuesto se evaporo y por lo tanto se utiliza menor energa para separar el P-Diclorobenceno. Tambin se obtuvieron dos fases orgnicas una al agregarle a la solucin NAOH:
C6H5-COOH + NaOH C6H5COONA + H2O

En la extraccin de acido benzoico y P-Diclorobenceno de una solucin etrea por mtodo qumico, para el NaOH, la reaccin es la siguiente:

Fase acuosa: C6H5-COOH + NaOH Fase orgnica: C6H5COONA + H2O

Para la sal NaOH, la reaccin es la siguiente: HCL, se obtuvo la siguiente reaccin:

C6H5COONa + HCL NaCl + C6H5COOH

Fase acuosa: NaCl Fase orgnica: C6H5COOH

Para determinar el porcentaje de recuperacin se obtuvo los siguientes datos: Extraccin del p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2): Peso inicial del p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2): 0,2g Peso del beaker: vacio: 54.76 gr Peso total de p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2) y beaker: 54.98 gr Peso de p-diclorobenceno experimental: 0.2 gr PR= Porcentaje de recuperacin: = PR: % de recuperacin DE: dato experimental DT: dato terico Extraccin del acido benzoico(C6H5-COOH): Peso inicial del acido benzoico(C6H5-COOH): 0,2g Peso del papel filtro: 0.19 gr

Peso total del acido benzoico(C6H5-COOH) y el papel filtro: 0.20gr Peso del acido benzoico(C6H5-COOH) experimental: PR= Porcentaje de recuperacin: =

Anlisis: en este proceso se separo una mezcla de dos compuestos orgnicos (acido benzoico(C6H5-COOH) y p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2)) , dependiendo el xito bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial, para que se d este caso la reaccin debe ser reversible. La etrea se uso solo como disolvente orgnico, ya que Suelen ser bastante estables, no reaccionan fcilmente, y es difcil que se rompa el enlace carbono-oxgeno.3 El hidrxido sdico solo se lo usa como ayuda de disolvente. Despus de haber realizado el anlisis con los datos obtenidos podemos decir que el porcentaje p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2) de recuperacin en la extraccion respecto a la cantidad inicial tomada es del que es denominado un rendimiento cuantitativo y el de el acido benzoico(C6H5-COOH)un rendimiento muy bueno, ya que segn el rendimiento qumico una reaccin qumica debera ser el 100%, un valor que es imposible alcanzar en la mayora de puestas experimentales. De acuerdo con Gay Plumay Acei Te, los rendimientos cercanos al 100% son denominados cuantitativos, los rendimientos sobre el 90% son denominados excelentes, los rendimientos sobre el 80% muy buenos, sobre el 70% son buenos, alrededor del 50% son regulares, y debajo del 40% son pobres.4 el 5% restante en el p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2) pudo haber sido causa de una fuga o un mal paso en la extraccin. En la primera parte se extrae el y p-diclorobenceno (C6 H4 Cl2) al evaporarse la etrea, y en la segunda se separa el acido benzoico(C6H5-COOH) con ayuda del acido clorhdrico (HCl) al 10% . El objetivo de utilizar cloruro de calcio anhidro es para su uso como el desecante, agente de deshidratacin, crigeno importante, agente para quitar niebla5, evitar la entrada de humedad y mantener la atmosfera seca durante el transcurso de una reaccin.

fig. N 2fornula esteuctural del acido benzoico

CONCLUSIONES Se deduce que la prctica se realiz satisfactoriamente, en la mayora de las experiencias los resultados fueron favorables, obteniendo de manera adecuada lo que se quera comprobar y llegar al fin deseado.

 Se pudo conocer y diferenciar de forma experimental y con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las que se basa la extraccion, adems se logro aplicar esta tcnica como mtodo para purificar y separar sustancias orgnicas liquidas con diferentes densidades. Tener presente que el xito de la prctica se basa en la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial. Para que estas extracciones sean aplicadas y posibles se debe tener en cuenta que la reaccin sea reversible.

REFERENCIAS 1. Extraccion mltiple y selectiva .recuperado el 30 de marzo de 2013. Disponible en lnea: http://es.scribd.com/doc/14172701/7-EXTRACCION-simple-multiple-y-selectiva 2. cristal violeta propiedades recuperado el 30 de marzo de 2013. Disponible en lnea: http://es.wikipedia.org/wiki/Cristal_violeta 3.Shriner R.L., Fuson, R.C..Y Curtin D.Y. Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos Limusa Mxico 1977. 4.Rendimiento qumico .recuperado el 30 de marzo de 2013. Disponible en lnea: http://es.wikipedia.org/wiki/Rendimiento_qu%C3%ADmico 5.Cloruro de calcio anhidro .recuperado el 30 de marzo de 2013. Disponible http://www.fertilizer.es/7-6-calcium-chloride-anhydrate.html en lnea-.

PREGUNTAS: 1. Cul es el objetivo de utilizar el cloruro de calcio anhidro?, qu otros agentes secantes se conocen. 2. Disee un procedimiento para separar una mezcla formada por cido benzoico, fenol y tolueno. Muestre las ecuaciones para las reacciones qumicas que sirven de base para el procedimiento diseado. 3. Suponga que en la muestra desconocida se encuentra una amina soluble en agua, cmo realizara el proceso de extraccin?. Explique y muestre ecuaciones donde sea necesario para sustentar sus explicaciones. Respuestas: