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Universidade Estadual de Gois

Unidade Universitria de Cincias Exatas e Tecnolgicas Curso de Farmcia 2 Perodo Disciplina: Anlise Quantitativa Docente: Jonas

1Relatrio de Aula Prtica Calibrao e Uso de Aparelhos Volumtricos e Tratamento de Dados Experimentais

Acadmicos: Cindy Alves Layssa Campos

Anpolis, 05 de maro de 2013. 1. INTRODUO

O valor das medies qumicas depende do nvel de confiana que pode ser estabelecido aos resultados. Ensaios analticos podem ser requeridos por uma variedade de motivos, incluindo o estabelecimento de um valor mdio do analito sobre um material ou estabelecimento de um perfil de concentrao de analito sobre um material. Para uma boa qualidade dos resultados, preciso atentar a alguns fatores, tanto no procedimento quanto na anlise dos dados. Segundo Harris, os recipientes utilizados em um experimento tm que ser manipulados com toalha de papel ou pano, a fim de evitar que haja influncia das digitais, por exemplo, no resultado. A amostragem sempre contribui para a incerteza de medio. Conforme a metodologia analtica melhore e os mtodos permitam ou requeiram o uso de pores menores de ensaio, as incertezas associadas amostragem se tornam cada vez mais importantes e podem elevar a incerteza total do processo de medio. Uma declarao de incerteza uma estimativa quantitativa dos limites, dentro de quais o valor de um mensurando (tal como uma concentrao de analito) previsto se situar. A incerteza pode ser expressa, como um desviopadro ou um mltiplo calculado do desvio-padro. Uma correta aplicao dos conceitos de estatstica fundamental para uma anlise mais minuciosa dos dados colhidos. No possvel medir-se o valor real do que quer que seja. O melhor que se pode fazer numa anlise qumica aplicar cuidadosamente a tcnica de experincia indicada como sendo a mais confivel (HARRIS, 2005). Em um laboratrio de experimentos certamente ocorre a busca por exatido e preciso de medidas qualitativas e quantitativas. Se houver o uso de aparelhos e vidrarias inadequadas, os resultados obtidos no sero confiveis. Os materiais volumtricos tornam possvel a medio e a precisa determinao de volumes. Materiais volumtricos Pipetas volumtricas: Possuem apenas um trao final, para indicar o volume fixo e final indicado por ela, sendo estas mais rigorosas que as graduadas. Buretas: Instrumento utilizado em titulaes para medidas exatas de lquidos. ideal para anlises Volumtricas porque possui graduao em seu comprimento para facilitar a leitura de volume escoado. Balo volumtrico: Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues com quantidades mais precisas.

Ambos podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduaes. Nesse aspecto o analista deve estar sempre atento e

observar se os aparelhos volumtricos esto calibrados, muito importante o estado de limpeza do aparelho o qual propicia um melhor escoamento do lquido para que se possa medir a quantidade correta de volume que esta contido ou transferido por um instrumento. Deve-se levar em conta a expanso trmica em que essa vidraria foi calibrada em funo da variao da temperatura do laboratrio sendo que os fabricantes dos aparelhos volumtricos calibram estes a uma temperatura padro de 20C assim uma leitura fora deste patamar acarretar erro. Leitura do Volume Uma vez constatada a limpeza dos aparelhos volumtricos, procede-se medida do volume. O topo da superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, denominada de menisco. Em geral, o fundo do menisco tomado como ponto de referncia na calibrao e uso de aparelhos volumtricos. Este ponto de mnimo na curvatura pode ser estabelecido colocando um carto opaco ou pedao de papel atrs das marcas de calibrao. Contudo, no momento da leitura importante que os olhos estejam no mesmo nvel da superfcie do lquido, de tal maneira a evitar os erros de paralaxe. Leitura acima do nvel da superfcie do lquido fornecer valores maiores que os corretos, e abaixo do nvel valores menores que os corretos. Aferio de Aparelhos Volumtricos A maneira mais precisa e simples de calibrao de equipamentos volumtricos atravs da determinao da massa de gua liberada (ou contida) pela vidraria em questo. A densidade da gua a uma dada temperatura conhecida com grande preciso e exatido, apartir da qual ento possvel determinar o volume contido ou liberado pelo o aparelho volumtrico. 2. OBJETIVO Obter noes bsicas de laboratrio tais como, segurana e descarte de produtos qumicos; Limpeza e manuseio de vidraria volumtrica; Leitura do menisco de buretas, pipetas ou bales volumtricos; Determinao da massa e calibrao de aparelhos volumtricos; Tratamento de dados experimentais.

3. MATERIAS E MTODOS

O seguinte experimento foi realizado na Universidade Estadual de Gois Unidade Universitria de Cincias Exatas e Tecnolgicas, no Laboratrio de Qumica Inorgnica no dia 05 de maro de 2013.

Pipeta volumtrica de 10,00 mL. 3 Erlenmeyers. Pisseta com gua destilada. gua destilada. Papel medicinal. Bureta de 25,00 mL.

Equipamentos: Termmetro. Balana. Suporte universal com garra.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte 1: Aferio de pipeta: I. II. III. IV. V. VI. Aferiu-se a pipeta volumtrica. Pesou-se o erlenmayer com o auxlio de um papel toalha. Mediu-se a temperatura da gua destilada antes de iniciar a aferio (temperatura inicial e temperatura final). Pesou-se um erlenmeyer seco e depois pipetou-se 5 mL de gua destilada em equilbrio trmico com o ambiente e pesou-se novamente. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes e anotaram-se os resultados. Calculou-se a massa da gua escoada e verificou-se a sua densidade na temperatura experincia.

Parte 2: Aferio de bureta: I. Verificou-se a temperatura da gua destilada e a temperatura ambiente

II. III. IV. V. VI. VII. VIII. IX. X.

Adicionou-se gua destilada na bureta e verificou-se a existncia de vazamento. Encheu-se a bureta com gua destilada um pouco acima do trao correspondente ao zero e verificou-se a existncia de bolhas de ar. Enxugou-se a ponta da bureta. Pesou-se erlenmeyer seco com o auxilio de um papel toalha. Deixou-se escoar 5 mL de gua da bureta para o erlenmeyer. Pesou-se o erlenmeyer mais 5 mL gua. Transferiu-se mais 5 mL de gua da bureta para o erlenmeyer e efetuou-se uma nova pesagem. Repetiu-se o processo para os prximo intervalos de 5 mL (10 a 15; 15 a 20; 20 a 25) e pesou-se em cada intervalo. Efetuaram-se os clculos.

5. RESULTADOS E DISCUSSO A tabela abaixo indica os resultados obtidos no experimento de calibrao da pipeta. Temperatura (C) Inicial: 27 Final: 28 Merlenmeyer 47,40 115,57 96,61 Merlenmeyer+gua 57,48 125,72 106,72 MH2O 10,08 10,15 10,11 Vexperimental 10,42 10,49 10,45 experimental=10,45

A gua utilizada no experimento estava a 27C, dado obtido pelo uso do termmetro. Usando a tabela fornecida pelo professor, foi possvel determinar a densidade da gua usada naquele momento e que, no caso, era 0,967512g/cm. Com esses valores, foram feitos os clculos usando a frmula V = m/d para produo da tabela acima. Como a tolerncia para as pipetas de 10 mL de 0,02, foi notado que o volume experimental obtido (0,45) foi bem acima da tolerncia permitida, provavelmente esse fato ocorreu por haver algum defeito no equipamento ou, provavelmente, pelo seu uso inadequado. A tabela abaixo mostra os resultados adquiridos no experimento de calibrao da bureta.

Leitura (mL)

Volume terico (mL)

Erlenmeyer + gua (g)

Massa de gua (g)

Volume experimental (mL)

Erro absoluto (mL)

Correo total (mL)

Valor real (mL)

0,0 5 10 15,2 20 25

0,0 5 5 5,2 4,8 5

84,93 89,91 94,91 99,96 104,83 109,73

4,98 5 5,05 4,87 4,9

5,15 5,17 5,22 5,03 5,07

0,15 0,17 0,02 0,23 0,07

0,00 0,15 0,32 0,34 0,57 0,64

5,15 10,32 15,54 20,57 25,64

A gua usada no experimento estava a 28C. Foi utilizada a formula da densidade descrita no experimento acima para o calculo do volume experimental. O erro absoluto (E) foi calculado atravs da formula E=X E-XT, onde XE o valor experimental e XT o valor terico. Como a tolerncia para as buretas de 25 mL de 0,03, foi observado que o volume experimental obtido teve uma variao bem acima da tolerncia permitida, provavelmente esse fato ocorreu provavelmente, pelo seu uso inadequado. 6. CONCLUSO O experimento teve seus os objetivos alcanados. Foi importante a observao da temperatura da gua, para posterior verificao da densidade. O manuseio das amostras, bem como o uso correto dos equipamentos (calibrao, pesagem, verificao de marcas de calibrao, nvel de menisco) e tcnicas estatsticas geram dados eficazes, que proporcionaro mais confiabilidade ao contexto analisado. O procedimento realizado para verificao de calibrao dos aparelhos volumtricos selecionados demonstrou que todos esses aparelhos no esto de acordo com a variao do volume permitido para os mesmos. Temperatura ambiente elevada, laboratrio no apropriado e at mesmo leitura incorreta dos dados pode ter sido a principal causa do erro encontrado. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS I. Guia para Qualidade em Qumica Analtica: Uma Assistncia a Acreditao = Guide to Quality in Analytical Chemistry: an Aid to Accreditation / Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria ; traduo Gerncia-Geral de Laboratrios em Sade Pblica 1.ed. Braslia: ANVISA, 2004. HARRIS, Daniel C.. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.

II.

III.
IV.

Harris, Anlise Qumica Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2001. p. 862. <http://pt.scribd.com/doc/30295096/Apostila-de-Quimica-AnaliticaExperimental-Da-Ufpe> Acesso 12/03/13 s 13:09. <http://www.esdiagnostica.com.br/2010/index.php? page=shop.browse&category_id=6&option=com_virtuemart&Itemid=1> Acesso 12/03/13 s 13:20. <http://www.waiser.com.br/vidraria/volumetria.html> Acesso 12/03/13 s 14:39. <http://pt.scribd.com/doc/30295281/relatorio-1-Calibracao-e-Uso-deAparelhos-Volumetricos-e-Tratamento-de-Dados-Experimentais> Acesso 12/03/13 s 14:45.

V.

VI. VII.