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Manual de Mtodos de Ensaios Laboratoriais Ttulo do documento: Brix


1) DETALHAMENTO

25/03/2001

1.1 Introduo A maioria dos sucos ctricos contm uma grande variedade de componentes qumicos, predominantemente carboidratos. Carboidratos representam mais de 80 % do material solvel em sucos ctricos e desses, metade est na forma de sacarose. A outra metade constituda praticamente de Glucose de Frutose, como resultado de reaes enzimticas naturais grande variedade que quebram a sacarose. A densidade de uma Soluo Aquosa de sacarose misturada com iguais pores de Glucose e Frutose similar densidade de uma Soluo de 100 % de Sacarose. Devido ocorrncia de grandes quantidades de carboidratos nos sucos ctricos, utiliza-se, para medio de densidade, mtodos e escalas elaborados para solues puras de acar. Os componentes solveis dos sucos so denominados como teor de Slidos Solveis, apesar de serem determinados por, mtodos e escalas destinados solues de aucares. Os slidos no solveis, tais como cloud, polpa, etc., afetam a leitura de densidade. O termo Brix significa a expresso de porcentagem em peso de Sacarose em soluo aquosa. A densidade utilizada para fazer converses peso/volume de grande importncia, para calcular blendagens e formulaes, padronizar resultados de laboratrios e gerenciar inventrios. 1.2 - Princpio Nas indstrias de suco ctrico utiliza-se o mtodo refratomtrico para a determinao do Brix, visto que os acares so componentes principais da maioria dos sucos. O refratmetro possui escala com graduao para porcentagem de acar em peso, sendo que, os refratmetros de bancada podem ter temperatura controlada para 20 C ou ter as leituras corrigidas em funo da temperatura da gua/soluo circulante. 1.3 - Materiais e Equipamentos - Refratmetro (com escala em Brix); - Banho Termosttico (opcional). 1.4- Materiais - Esptula de plstico; - Papel fino ou algodo. 1.5. Procedimento - Limpar o prisma do refratmetro com gua destilada e secar com papel fino ou algodo. - Manter a temperatura da amostra o mais prximo possvel da temperatura do refratmetro, com tolerncia de 2 C. - Trabalhar com refratmetro 20,0 0,5 C, utilizando o modo de correo de temperatura. - Com auxlio da esptula, colocar a amostra sobre o prisma e aguardar aproximadamente 1 minuto para estabilizao da temperatura e fazer leitura. - Para suco reconstitudo, no necessrio o tempo de espera, podendo-se realizar leituras imediatas. - Caso a leitura no for realizada a 20 C, utilizar a tabela de correo (Tabela I). - Fazer a correo de acidez aps sua determinao, utilizando-se a tabela de correo (Tabela II). O valor encontrado somado ao Brix j corrigido para 20 C, obtendo-se o Brix final.

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Tabela de Correo do Brix refratomtrico pela temperatura Leitura de Brix no Refratmetro tempe ratura 0 0 a 2,49 5 2,50 a 7,49 10 7,50 a 12,49 15 12,50 a 17,49 20 17,50 a 22,49 25 22,50 a 27,49 30 27,50 a 34,99 40 35,00 a 44,99 50 45,00 a 54,00 60 55,00 a 64,99 70

25/03/2001

65,00 a 74,99

Subtrair da leitura de brix 10 0,50 0,54 0,58 11 0,46 0,49 0,53 12 0,42 0,45 0,48 13 0,37 0,40 0,42 14 0,33 0,35 0,37 15 0,27 0,29 0,31 16 0,22 0,24 0,25 17 0,17 0,18 0,19 18 0,12 0,13 0,13 19 0,06 0,06 0,06 Somar leitura de Brix 21 0,06 0,07 0,07 22 0,13 0,13 0,14 23 0,19 0,20 0,21 24 0,26 0,27 0,28 25 0,33 0,35 0,36 26 0,40 0,42 0,43 27 0,48 0,50 0,52 28 0,56 0,57 0,60 29 0,64 0,66 0,68 30 0,72 0,74 0,77

0,61 0,55 0,50 0,44 0,39 0,33 0,26 0,20 0,14 0,07 0,07 0,14 0,22 0,29 0,37 0,44 0,53 0,61 0,69 0,78

0,64 0,58 0,53 0,46 0,40 0,34 0,27 0,21 0,14 0,07 0,07 0,15 0,22 0,30 0,38 0,45 0,54 0,62 0,71 0,79

0,66 0,60 0,54 0,48 0,41 0,35 0,28 0,21 0,14 0,07 0,08 0,15 0,23 0,30 0,38 0,46 0,55 0,63 0,72 0,80

0,68 0,62 0,56 0,49 0,42 0,35 0,28 0,21 0,14 0,07 0,08 0,15 0,23 0,31 0,39 0,47 0,55 0,63 0,72 0,80

0,72 0,65 0,58 0,51 0,44 0,37 0,30 0,22 0,15 0,08 0,08 0,15 0,23 0,31 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81

0,74 0,67 0,60 0,53 0,45 0,38 0,30 0,23 0,15 0,08 0,08 0,16 0,24 0,31 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81

0,76 0,69 0,61 0,54 0,46 0,39 0,31 0,23 0,16 0,08 0,08 0,16 0,24 0,32 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81

0,79 0,71 0,63 0,55 0,48 0,40 0,32 0,24 0,16 0,08 0,08 0,16 0,24 0,32 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81

Tabela de Correo do Brix pela Acidez- Adicionar a leitura de Brix do refratmetro.

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% acido 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 4.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.0 5.2 5.4 5.6 5.8 6.0 6.2 6.4 6.6 6.8 7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.0 8.2 8.4 8.6 8.8 % acido 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8 10.0 10.2 10.4 10.6 10.8 11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 14.2 14.4 14.6 14.8 15.0 15.2 15.4 15.6 15.8 16.0 16.2 16.4 16.6 16.8 17.0 17.2 17.4 17.6 17.8 % acido 18.0 18.2 18.4 18.6 18.8 19.0 19.2 19.4 19.6 19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 21.4 21.6 21.8 22.0 22.2 22.4 22.6 22.8 23.0 23.2 23.4 23.6 23.8 24.0 24.2 24.4 24.6 24.8 25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0 26.2 26.4 26.6 26.8 % acido 27.0 27.2 27.4 27.6 27.8 28.0 28.2 28.4 28.6 28.8 29.0 29.2 29.4 29.6 29.8 30.0 30.2 30.4 30.6 30.8 31.0 31.2 31.4 31.6 31.8 32.0 32.2 32.4 32.6 32.8 33.0 33.2 33.4 33.6 33.8 34.0 34.2 34.4 34.6 34.8 35.0 35.2 35.4 35.6 35.8 % acido 36.0 36.2 36.4 36.6 36.8 37.0 37.2 37.4 37.6 37.8 38.0 38.2 38.4 38.6 38.8 39.0 39.2 39.4 39.6 39.8 40.0 40.2 40.4 40.6 40.8 41.0 41.2 41.4 41.6 41.8 42.0 42.2 42.4 42.6 42.8 43.0 43.2 43.4 43.6 43.8 44.0 44.2 44.4 44.6 44.8

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% acido 45.0 45.2 45.4 45.6 45.8 46.0 46.2 46.4 46.6 46.8 47.0 47.2 47.4 47.6 47.8 48.0 48.2 48.4 48.6 48.8 49.0 49.2 49.4 49.6 49.8 50.0

Corr 0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 0.36 0.39 0.43 0.47 0.51 0.54 0.58 0.62 0.66 0.70 0.72 0.78 0.81 0.85 0.89 0.93 0.97 1.01 1.04 1.07 1.11 1.15 1.19 1.23 1.27 1.30 1.34 1.38 1.42 1.46 1.50 1.54 1.58 1.62 1.66 1.69

Corr 1.72 1.76 1.80 1.83 1.87 1.91 1.95 1.99 2.03 2.06 2.10 2.14 2.18 2.21 2.24 2.27 2.31 2.35 2.39 2.42 2.46 2.50 2.54 2.57 2.61 2.64 2.69 2.72 2.75 2.78 2.81 2.85 2.89 2.93 2.97 3.00 3.03 3.06 3.09 3.13 3.17 3.21 3.24 3.27 3.31

Corr. 3.35 3.38 3.42 3.46 3.49 3.53 3.56 3.59 3.63 3.68 3.70 3.73 3.77 3.80 3.84 3.88 3.91 3.95 3.99 4.02 4.05 4.09 4.13 4.17 4.20 4.24 4.27 4.30 4.34 4.38 4.41 4.44 4.48 4.51 4.54 4.58 4.62 4.66 4.69 4.73 4.76 4.79 4.83 4.86 4.90

Corr 4.94 4.97 5.00 5.03 5.06 5.10 5.14 5.18 5.22 5.25 5.28 5.31 5.35 5.39 5.42 5.46 5.49 5.53 5.56 5.60 5.64 5.67 5.71 5.75 5.78 5.82 5.86 5.89 5.93 5.96 6.00 6.04 6.07 6.11 6.15 6.18 6.22 6.26 6.29 6.33 6.37 6.40 6.44 6.47 6.51

Corr 6.55 6.58 6.62 6.66 6.69 6.73 6.77 6.81 6.84 6.88 6.92 6.95 6.99 7.03 7.06 7.10 7.14 7.17 7.20 7.24 7.28 7.31 7.35 7.38 7.42 7.46 7.49 7.53 7.57 7.60 7.64 7.68 7.71 7.75 7.78 7.82 7.86 7.89 7.93 7.97 8.00 8.04 8.08 8.11 8.15

Cor 8.19 8.22 8.26 8.29 8.33 8.37 8.40 8.44 8.48 8.51 8.55 8.59 8.62 8.66 8.70 8.73 8.77 8.80 8.84 8.88 8.91 8.95 8.99 9.02 9.06 9.10

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2) FONTES BIBLIOGRFICAS

USDA, 1985 e Intercit - Redd, J. B., Hendrix, C. M. Jr., Hendrix, D. L., Quality Control Manual for Citrus Processing Plants, Book I, Intercit, Inc. - 1986 - Pag. 3.

Ttulo do documento:Acidez
1) DETALHAMENTO 1.1) Introduo O teor de cidos uma caractersticas importante na determinao da qualidade do suco ctrico. Ele proporciona o sabor cido que considerado elemento necessrio para saciar a sede. Os cidos e seus sais repem o que foi gasto por nosso organismo em exerccios fsicos.

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cidos em citrus so formados a partir do ciclo de cido ctrico, comum a todas as formas de vida. Esse processo respiratrio ( ciclo de Krebes) quebra os carboidratos em CO 2 e vrios cidos orgnicos. O cido predominante o cido ctrico. O cido mlico tambm est presente, representando cerca de 10 % de cidos. Diferente do cido ctrico, o cido mlico mantm um nvel constante durante a maturao. H duas maneiras bsicas de medir a acidez: a determinao simples de ons H + livres (pH) ou a medida padro do total de Hidrognio cido, dissociado ou no, atravs da titulao cido-base. O gosto cido dos sucos ctricos pode estar mais associado com medidas de pH porque o H + livre que interage com os receptores gustativos da lngua. Contudo, testes de maturao e correo de Brix so determinados preferencialmente por titulaes cido-base, as quais melhor expressam a presena do cido ctrico. 1.2)Princpio Uma simples titulao cido-base geralmente utilizada e o resultado calculado em funo do peso molecular do cido Ctrico. 1.3) Materiais e equipamentos - Bureta (capacidade de 25 ou 50 mL, graduao 1/10) ou titulador automtico; - Erlenmeyer ou Becker de 250 mL; - Balana; - Pipeta de 25 mL (para suco no concentrado); - pHmetro. 1.4) Solues e Reagentes - Soluo fatorada de Hidrxido de Sdio 0,3125N (PR.05.3.004); - Soluo de Indicador Fenolftalena 1,0 % (PR.05.3.028), se no se dispe de pHmetro.

1.5) Procedimento 1.5.1- Procedimento para suco concentrado: a) Em um Becker ou erlenmeyer, pesar aproximadamente 10 g de amostra; b) Adicionar cerca de 100 mL de gua destilada. c) Sob agitao ce com a utilizao do pHmetro, titular com soluo de Hidrxido de sdio 0,3125N at pH 8.2 0.1, ou adicionar algumas gotas de Indicador Fenolftalena e titular at a viragem de colorao do indicado 1.6) Expresso de Resultados

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mL NaOH x N x 0,064 x 100 = % acidez (g/100g) g amostra resumindo, para 10 g de amostra: Acidez (g/100g) = mL de NaOH consumido x 0,2 a) Pipetar 25 mL de amostra em um becker ou erlenmeyer; b) Utilizando pHmetro, titular com Soluo de Hidrxido de Sdio 0,3125N at pH 8,2 algumas gotas de Indicador Fenolftalena e titular at a viragem de colorao do indicador. Expresso de Resultados NaOH x N x 6,4 = g cido por 100g de amostra mL amostra x densidade (g/mL) Resumindo, para 25 mL de amostra, teremos: Acidez (g/100g) = mL de NaOH consumidos x 0,0769

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0.1, ou adicionar

Nota: Frmula definida sobre um brix mdio para a amostra de 10,20 brix (densidade = 1,0409). Se utilizar 10 g de suco no concentrado para anlise, calcular da mesma forma que para suco concentrado. 3. FONTES BIBLIOGRFICAS USDA, 1985 e Intercit - Redd, J.B., Hendrix, C. M., Jr., Hendrix, D. L., Quality Control manual for Citrus Processing Plants, Intercit, Inc. - 1986 - Pag. 9.

Ttulo do documento: Ratio


1) DETALHAMENTO A relao Brix/Acidez (Ratio) usada na determinao da maturao da fruta. o item mais comum das especificaes do suco de laranja concentrado congelado. O Ratio uma proporo de slidos solveis para cido ctrico. Representa o Balano entre os dois. Determina-se previamente o Brix (PR.05.3.001) e a Acidez (PR.05.3.002) do suco. Aplica-se os valores na equao: Brix Ratio =

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cido Exemplo: 66,00 / 4,18 = 15,79 O Ratio alto indica maior doura do suco, enquanto o Ratio baixo indica maior acidez.

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2) FONTES BIBLIOGRFICAS USDA, 1985 e Intercit - Redd, J. B., Hendrix, C. M. Jr., Hendrix, D. L., Quality Control Manual for Citrus Processing Plants, Book I, Intercit, Inc. - 1986 - Pag. 21.

Ttulo do documento: Reconstituio de Suco


1) DETALHAMENTO Para efetuar diversas anlises de suco necessria a diluio do concentrado para brix prximo ao do suco natural. Isto permite a padronizao destas anlises nas mesmas condies em vrios laboratrios. esta diluio denominase Reconstituio e ao diludo, suco reconstitudo. a) - SUCO DE LARANJA Para reconstituir o suco concentrado a 11,5 oBrix 0,1. Pesar o suco concentrado conforme tabela abaixo e completar com gua destilada.

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Tabela para Reconstituio do Suco Concentrado Brix do Concentrado 64.0 64.1 64.2 64.3 64.4 64.5 64.6 64.7 64.8 64.9 65.0 Peso do Concentrado 125.8 125.6 125.4 125.2 125.0 124.8 124.6 124.4 124.2 124.0 123.9 Brix do Concentrado 65.1 65.2 65.3 65.4 65.5 65.6 65.7 65.8 65.9 66.0

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Peso do Concentrado 123.6 123.4 123.3 123.1 122.9 122.7 122.5 122.3 122.1 122.0

Nota: Esta tabela somente para facilitar a Reconstituio do suco concentrado. - sempre conferir o Brix reconstitudo pela refratmetro. Ajustando se necessrio. b) - SUCO DE LIMO Reconstitua para 5,7 % de acidez. Esta Reconstituio simples desde que se conhea a acidez do concentrado, Exemplo: Acidez = 35 % 100 35 x 5,7 100 x 5,7 x = = 16,28 35 Pese 16,28 gramas de suco concentrado e dilua para 100 gramas com gua; ou pese 162,8 gramas de suco concentrado e dilua para 1.000 gramas.
2) FONTES BIBLIOGRFICAS Citrus Hand Book, , PG. 6.18.1

Ttulo do documento: leo Recupervel ( % )


1) DETALHAMENTO 1.1- Introduo Denomina-se leo recupervel o leo essencial presente na casca da laranja, o qual contm altos teores de DLimonene. O leo representa grande parte do aroma e sabor da fruta, sendo utilizado para reincorporar ao suco suas caractersticas e frescor originais. A importncia da anlise do teor de leo essencial reside no estabelecimento de limites para blendagem do produto final, dentro de critrios de qualidade satisfatrios. 1.2 - Princpio

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Consiste na recuperao do leo, destilando-se uma amostra de suco por arrase com lcool isoproplico, e na titulao com Bromato-Brometo de Potssio (Mtodo Scott). O leo Essencial da casca da laranja composto de 90 % por DLimonene, o qual possui em sua molcula duas insaturaes (-C=C-) capazes de sofrer adio estequiomtrica de bromo. O DLimonene consome bromo da soluo titulante e o volume gasto de Brometo-Bromato de Potssio ser proporcional ao teor de leo da amostra. 1.3 - Materiais e Equipamentos - Dispensete ou pipeta de 10 e 25 mL; - Erlenmeyer de 250 mL; - Becker de 100 mL; - Pipeta volumtrica de 25 mL. 1.4 - Solues e Reagentes - lcool Isoproplico; - Soluo de Indicador Metil Orange 0,1 % (PR.05.3.017); - Soluo de Brometo-Bromato de Potssio 0.0247N (PR.05.3.014); - Soluo de cido Clordrico 1: 2 (PR.05.3.009). 1.5- Procedimento a) Pipetar 25 mL da amostra e transferi-la para um balo de destilao de 250 mL. b) Adicionar 25 mL de lcool Isoproplico e destilar at recolher, em um becker, uma poro entre 25 e 30 mL de destilado. c) Adicionar ao destilado 10 mL de HCl 1:2 com indicador. d) Titular o destilado, sob agitao, com Soluo de Brometo-Bromato de Potssio 0,0247N at o desaparecimento da cor. e) Descontar a interferncia de eventuais contaminantes do lcool Isoproplico, realizando uma prova em branco, ou seja, gua destilada no lugar da amostra. 1.6- Expresso de Resultados O resultado expresso como mL de leo/100 mL de suco reconstitudo. Sabe-se que: 1 mL Soluo 0,0247N de Bromato = 0,001 mL de DLimonene; Temos ento um fator de multiplicao 0,001. Como o resultado dado em funo de 100 mL de suco e usamos apenas 25 mL, temos um fator de multiplicao 4. Finalmente 0,001 x 4 = 0,004 A porcentagem de leo (v/v) ento obtida pelo clculo: (volume (mL) de Soluo de Brometo - Volume (mL) Branco de lcool) x 0,004.

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1.7- Cuidados Titular a amostra logo aps a destilao para evitar perdas por evaporao. 2) DADOS BILIOGRFICOS

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USDA / RESEARCH, N.C Scott Redd J.B Hendrix D.L, Qualit Control Manual For Citrus, Processig Plants; Intercit INC. 1986 ______________________________________________________________________

Ttulo do documento: P.E.u


1) DETALHAMENTO 1.1- Introduo Enzimas so protenas com uma estrutura qumica especial e complexa, que possuem um centro ativo denominado apoenzima. So macromolculas orgnicas, catalisadoras de reaes metablicas, formadas no interior das clulas vivas e capazes de agir tambm fora delas. Exercem influncia importante na tecnologia de alimentos pelo papel que desempenham no seu processamento e deteriorao. Pectina formada pelo encadeamento de unidades de cido galacturnico e pode ter diversos graus de metoxilao, que se expressa em graus de esterilizao percentual. A ao de enzimas pectinolticas pode proporcionar a desmetoxilao da cadeia, ou seja, a perda dos graus metoxila, ou a degradao (quebra) da mesma.

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A pectina pode formar sais denominados pectinas. cidos Pcticos so substncias pcticas compostas, na maioria das vezes, por cidos poligalacturnicos coloidais e essencialmente livres (grupos carboxila no esterificados). Seus sais se denominam pectatos metoxlicos. Relao com Viscosidade, Clarificao e Geleificao: Pectinas com alto grau de metoxilao provocam elevao de viscosidade e geleificam combinando-se com sacarose e cidos. Por outro lado, pectinas com grau de metoxilao reduzido provocam baixa viscosidade e geleificam combinando-se com metais polivalentes. A clarificao a conseqncia inevitvel da ao enzimtica contnua, ao provocar total desmetoxilao ou degradao da cadeia de pectina. Surgem os cidos Pcticos e possivelmente seus sais, os pectatos. Enzimas Pectinolticas (Enzima Natural) A Pectinaesterase uma enzima natural da maioria das frutas. Com o desenvolvimento da maturao a enzima participa decompondo as substncias aglutinantes entre as clulas nas paredes celulares, fazendo com que o tecido fique menos consistente. Um bom exemplo da atividade enzimtica espontnea que, se deixarmos um suco recm extrado em repondo prolongado, sua viscosidade diminuir sua clarificao, atestando a atividade da enzima natural. Inativao da Enzima: Dentro do processo industrial a enzima deve ser inativa quando no se desejar baixa viscosidade ou a clarificao do suco. O processo mais comum para se obter a inativao atravs do calor, pois o aquecimento, a certa temperatura, provoca a desnaturao da protena anulando a sua atividade. 1.1- Princpio Consiste na adio de pectina ctrica a uma amostra de suco, criando as condies timas para a ao enzimtica. Os steres metlicos das cadeias de pectina sero gradativamente hidrolisados a radicais carboxlicos livres, os quais provocaro a queda de pH de forma proporcional intensidade da atividade enzimtica. 1.2- Materiais e Equipamentos - Becker de 100/150 mL; - Pipeta Graduada de 1,5 e 10 mL; - Pipeta Volumtrica de 20 mL; - Proveta Graduada de 50 mL; - pHmetro. 1.4- Solues e Reagentes - Soluo Padronizada de Hidrxido de Sdio 0,05N (PR.05.3.007); - Soluo de Hidrxido de Sdio 0,3125N (PR.05.3.004); - Soluo de Pectina Ctrica 1,0 % (PR.05.3.027). 1.5- Procedimento a) Pipetar 20 mL de amostra e corrigir o pH para valor entre 7,8 a 7,9 com soluo de hidrxido de Sdio. b) Adicionar 40 mL de Pectina Ctrica 1 % com temperatura prxima a 30 C.

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c) Corrigir novamente o pH, agora para 7,8 - 7,9, com Soluo de Hidrxido de Sdio. d) Adicionar, a seguir, 1 mL de Soluo de Hidrxido de Sdio 0,05N e medir o tempo consumido para que o pH retorne a 7,8. Nota: Todas a etapas devem ser realizadas com a amostra sob agitao. 1.6- Expresso de Resultados A atividade da Pectinaesterase expressa como a quantidade de miliequivalentes de NaOH neutralizados por minuto, por mililitro x 10-4 V1 x N x 10 4 P.E.u. x 10 4 = , onde: T x V2 V1 - Volume de NaOH adicionado (mL); N - Normalidade da soluo de NaOH; T - Tempo gasto para o retorno do pH a 7,8; V2- Volume da amostra (mL). Nota: Estes valores podem ser convertidos em tabela 2- Fontes Bibliogrficas Rapid Method After Joe Winoker - Redd, J. B., Hendrix, C. M., Hendrix, D. L.; Quality Control for Citrus Processing Plants, Intercit, Inc. - 1986 - Method 20, Pg. 54.

Ttulo do documento: Cor


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo A cor um atributo importante de qualidade na comercializao de sucos ctricos, e, embora no refletida necessariamente o valor nutricional ou o sabor pode relatar ao consumidor uma preferencia baseada na aparncia do produto. A cor uma caracterstica da luz, que medida em termos de intensidade e comprimento de onda. Ela emana da presena da luz em maiores quantidades a alguns comprimentos de onda que as outras. Sob o aspecto ter interagido com um objeto. Existem dois mtodos, um subjetivo e um objetivo, para a determinao da cor de sucos ctricos: 1.1- O Mtodo Subjetivo

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Se baseia na comparao visual da amostra de suco contida em um tubo de ensaio com tubos padro com cores bem definidas. Os padres da escala USDA para suco de laranja se compe de seis tubos coloridos codificados: 0J1 - 0J2 - 0J3 - 0J4 - 0J5 e 0J6. A tabela apresentada a seguir, correlaciona estes cdigos com notas para a cor do suco. Padro USDA 0J6 0J5 0J4 0J3 0J2 e 0J1 no de cor 36 37 38 39 40

Para efetuar a comparao da cor colocam-se os tubos padro e as amostras em um suporte pintado em cinza claro opaco e recebendo a iluminao de uma lmpada tipo luz do dia (7.400 K). Observa-se a cor colocando-se em um ngulo de 45 em relao aos raios de luz. Como no desenho: FIG:08 OBS. Este mtodo subjetivo e pode apresentar variao nos resultados dos testes efetuados por dois ou mais analistas.

1.2- Medio objetiva da cor: Um diagrama para as cores: qualquer cor pode ser obtida, pelo menos aproximadamente, a partir da combinao das trs cores bsicas (vermelho, amarelo e azul), adotadas pela comisso Internacional para Iluminao (CIE Comission Internacionale de LEclairage). A proporo com que entram as cores primrias numa determinada cor, identificada por trs nmeros chamados valores tristmulos dessa cor. Representando os valores tristmulos num grfico cartesiano, pode-se construir um diagrama que representa as diversas cores do espectro. Essa representao , contudo, incmoda, pois tal diagrama tridimensional. FIG. 09 Se, porm, os valores tristmulos de cada cor, x - y - z, forem divididos pela soma dos trs, obtm-se os nmeros: x x = x +y+z y y =

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x+y+z z z = x+y+z Estes trs nmeros x, y e z tem soma igual a 1. Por isso no necessrio especificar os trs. Se forem dados x e y, para uma determinada cor, z ser dado por 1 - ( x + y ).

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1.3- Equipamento: - Colormetro para ctrus, marca HUNTERLAB, modelo D45-2 Procedimento: O aparelho vem acompanhado de um tubo padro para ser calibrado. Depois insere-se um tubo com a amostra, seleciona-se num conjunto de teclas o parmetro desejado e efetua-se a leitura em um painel digital. As orientaes do fabricante do aparelho para sua operao so as seguintes: Operao do instrumento - Verificao peridica e ajustes Verificao da fonte de voltagem Cada fonte de voltagem de lmpada deve operar conforme sua voltagem especificada. A voltagem para lmpada instalada em seu instrumento est impressa na placa no lado direito da unidade ptica. Uma inspeo dever ser feita periodicamente para assegurar se a voltagem continua inalterada. Operando uma lmpada acima de sua voltagem especificada, encurtar significadamente sua vida. ( tecla S = tenso 6.3 ). a- Se o instrumento est em standby ( tecla STBY comprimida para baixo) aperte-a para solt-la. b- Comprima a tecla y, espere at o valor de y aparea no digital e estabilize. (15 - 30 min.) c- Comprima a tecla S e observe a voltagem da fonte no display digital. Se o valor que aparece no display no for o mesmo do impresso na placa presa unidade tica, introduza uma pequena chave de fenda no orifcio de acesso ao ajuste da voltagem, localizada ao lado direito das teclas, e faa ajustes at aparecer o valor correto. 1.4- Padronizao do instrumento por meio dos azulejos Aps a fonte de voltagem ter sido verificada o instrumento deve ser padronizado. O procedimento de padronizao como segue: a- Selecione o suporte para os azulejos e prenda-o unidade ptica. Verifique se os prendedores ficaram firmes. b- Selecione o padro calibrado branco (azulejo branco) suprido com o instrumento e coloque-o no suporte. Sempre posicione os azulejos de modo que eles fiquem bem centrados, em p, seguros nessa posio pelo dispositivo apropriado. Nota: importante que os padres sejam mantidos limpos e tratados com cuidado. Eles precisam ser guardados na caixa quando no esto sendo usados. Estejam seguros que os padres esto limpos antes de comear a calibrao ou medidas de amostras. Se necessrio lave-os com detergente e enxge-os com gua quente. Nunca deixe um azulejo calibrado no suporte. Um azulejo branco no calibrado suprido para ser mantido no suporte durante o perodo de standby. c- Comprima a tecla y. d- Gire o boto y at que o valor de y do azulejo branco calibrado aparea no display digital. e- Comprima a tecla x. f- Gire o boto CR - x at que o valor de x do azulejo branco calibrado aparea no display digital.

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g- Comprima a tecla z. h- Gire o boto cy - z at que o valor de z do azulejo branco calibrado aparea no display digital. 1.5- Ajuste da reflectncia zero da escala x, y, z. Este ajuste particularmente necessrio aps alteraes da fonte da lmpada ou ajuste de lentes. Se assegure que as lentes esto limpas antes de fazer o ajuste de zero. a- Coloque o padro branco no suporte de espcimes e padronize o instrumento nos valores de y, x, z. b- Substitua o padro branco pelo azulejo negro. Observe se este azulejo esta perfeitamente limpo. c- Comprima a tecla y. d- Usando uma pequena chave de fenda suprida com o instrumento, ajuste a leitura no display digital a + 00,0 atravs do orifcio y zero ref. adj. (ver esse orifcio ao lado do boto y). e- Comprima a tecla x e ajuste a leitura nos display a 00.0 atravs do orifcio x zero ref. adj. ao lado do boto CR - x. f- Comprima a tecla z e do mesmo modo ajuste a leitura no display digital a - 00.0 atravs do orifcio zero ref. adj. ao lado direito do boto CR - z. g- Repita os passos de a at f at que o instrumento no necessite de nenhum ajuste, isto , no display digital se leia os valores de y, x e z do padro branco e o valor de 00.0 para y, x e z do azulejo negro. 1.6- Medidas de amostras - Ajuste do zero ( nota: esta verificao dever ser feita diariamente). a- Remova o suporte de azulejos e prenda o suporte para tubos de amostra. b- Desconcerte um terminal da lmpada, remova a cobertura do suporte do tubo de amostra que nenhuma luz entre nele. c- Ajuste o zero de y, x, z. d- Reconhece o terminal da lmpada, remova a cobertura do suporte do tubo de amostra e de tempo para a lmpada se estabilizar. 1.7- Calibrao com padro 0J4. a- Coloque o padro 0J4 no suporte de modo que o parafuso ao lado do tubo se encaixe na fenda do suporte do tubo de amostra. b- Comprima a tecla y. c- Ajuste o boto y at que o valor de y do padro 0J4 seja lido no display digital (27,1). d- Comprima a tecla cy (Nota: A padronizao precisa ser feita nessa ordem, o boto cy-z ajustado aps o de y). e- Gire o boto cy-z at que o valor de cy do padro 0J4 seja lido no display digital (80,6). f- Comprima a tecla CR. g- Gire o boto CR-X at que o valor de CR do padro 0J4 seja lido no display digital (33,8). h- Comprima a tecla N e leia o valor no display comparando-o com o padro 0J4 (37). i- Remova o padro 0J4 retornando-o ao seu estojo.

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1.8- Medida de amostras de suco importante que o regulamento USDA (United States Departament of Agriculture) ou outro aplicvel, seja seguido quando manuseado espcimes para medida de cor (i. ; temperatura, brix etc.) mantenha um conjunto de tubos de amostra que tenham a mesma leitura e sempre coloque o tubo no suporte na mesma posio. (Isto reduzir discrepncia causada por variaes de vidro). Mantenha a vidraria limpa. a- O instrumento precisa sempre ser padronizado com o tubo padro 0J4 antes de medir uma amostra de suco de laranja. b- Coloque o tubo de suco na posio indicada para o tubo. c- Comprima a tecla CR e registre o valor CR. d- Comprima a tecla cy e registre o valor cy. e- Comprima a tecla N e registre o valor N. O valor de N a cor da amostra. Tambm pode ser obtido atravs de CR e CY, pela equao: N= 0,165 CR + 0,111 CY + 22,51 - Reconstituir o suco concentrado para 11,5 brix a 20 C e acertar a temperatura para 26 C { + 0,5 C}. OBS: Para suco natural, apenas acertar a temperatura transferir o suco reconstitudo para um tubo de Colormetro com tampa. Precaues de Segurana: Deve ser tomadas precaues de manuseio com o tubo de leitura para evitar-se a sua quebra dentro do aparelho. Observaes: Lmpada: A lmpada GE 1460 te uma vida de operao aproximadamente 150 horas. Se quando fazendo medidas ou padronizaes a leitura se torna errtica ou comea ser incoerente, a lmpada est provavelmente se aproximando do fim de sua vida til e dever ser substituda. 2) FONTES BIBLIOGRFICAS Itercit Inc., Hontercab ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Defeitos


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo Sucos ctricos contm como componentes naturais alguns flavonides, como a Hesperidina. Estes compostos precipitam em meio cido e, em uma linha de processamento, formam camadas aderidas superfcie interna das tubulaes. Estas camadas, eventualmente, podem romper-se e incorporar ao suco partculas brancas destes flavonides, que constituem um defeito. Isso ocorre mais freqentemente nos evaporadores. Pode ocorrer tambm a queima de partculas de polpa e Hesperidina nos evaporadores e serem liberadas no suco em cores que variam de marrom claro ao preto, que tambm constituem defeito do suco. Existe ainda o defeito caracterizado pelo excesso de polpa (Albedo), proveniente de regulagens inadequadas de equipamentos e/ou falhas de processo. 1.2- Princpio O suco reconstitudo e mantido em repouso para possibilitar a sedimentao das partculas. 1.3- Materiais e Equipamentos

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- Becker de 1000 mL, com cerca de 10 cm de dimetro (fundo); - Fonte de Iluminao. - Padres Fotogrficos. 1.4- Padres Fotogrficos Desenvolver padres fotogrficos que reproduzam as condies de suco em termos de defeitos. Responsvel: Gerente do Controle de Qualidade. 1.5- Procedimento a) Em um becker de 1000 mL, preparar aproximadamente 700 mL de suco reconstitudo. b) Deixar em repouso de 5 minutos no mnimo. c) Observar o fundo do becker e avaliar os defeitos encontrados, comparando-os com os padres fotogrficos estabelecidos. Para tanto, deve-se iluminar o fundo do becker com luz suficiente para tornar os defeitos bem perceptveis. ______________________________________________________________________

1.6- Expresso de Resultados A anlise de defeitos compe o Score do suco, contando no mximo 20 pontos, os quais so atribudos aps comparao com os padres fotogrficos, como segue: Estado Vendvel Blendagem Reprocesso
20 Hesperidina Pto preto Ou Marrom Pequeno Mdio Grande Unidades 5 3 0 0 05 19 06 a 10 04 a 05 02 0 06 a 10 18 11 a 20 06 a 10 03 a 4 1 11 a 20 17 > 20 > 10 > 04 > 01 > 20

Obs.: . Hesperidina ser considerada, qualquer que seja seu tamanho.

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. Filamento de polpa e Albedo no sero diferenciados ( acima de 18 unidades j reprova o produto ) . Ponto preto e marrom classificados por tamanho ( ver figura 1 ), pontos pretos / marrons. . Filamento/ fragmento metlico / Geleia a presena j reprova o produto. . Cristais a presena no reprova o produto. 2- FONTES BIBLIOGRFICAS Citrus Hand Book - January 1985 - Part.9. Intercit Inc. 1986 _________________________________________________________________

Ttulo do documento: Sabor


1- DETALHAMENTO 1.1- Definies Avaliao Sensorial: tambm chamada exame organolptico, faz intervir os sentidos (viso, olfato, tato, audio e paladar) para julgar um alimento ou uma boa bebida. Amostra: uma quantidade de material homogneo destinado a servir de base para uma deciso referente a um lote ou ao procedimento que o produziu. Score: Escala numrica desenvolvida para determinar o grau de prazer causado pelo sabor de um alimento. 1.2- Fatores que influenciam na avaliao sensorial 1.2.1- Preparo das Amostras As amostras devem ser preparadas de maneira semelhante e em quantidades suficientes para cada degustador, garantindo a uniformidade e representatividade das mesmas. A gua de preparo das amostras deve ser incolor, sem cheiro e sabor estranho. 1.2.2- Codificao e Apresentao das Amostras

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As amostras devem ser identificadas de acordo com os objetivos estabelecidos para a avaliao sensorial, no havendo, portanto, obrigatoriedade para codificaes especficas. Preferencialmente, realizar as avaliaes duas horas antes ou depois das refeies. A ordem de apresentao das pores pode ser ao acaso, diferente para cada provador, para no influenciar os resultados. O nmero de amostras a ser apresentado em cada sesso depende: - A natureza do produto que esta sendo avaliado; - A intensidade e a complexidade da propriedade sensorial que est sendo julgada; - A experincia do provador. 1.2.3- Degustadores Os membros da equipe devem gozar de boa sade e serem dispensados quando gripados. Nota: Aconselha-se aos Degustadores no fumar, ingerir bebidas alcolicas e alimentos muito temperados ou especiarias, nem perfuram-se antes da realizao das avaliaes. 1.2.4- Tcnicas para uma Boa Degustao Fase Visual: examina-se, se necessrio, o aspecto e a cor do produto; Fase Olfativa: aspira-se o produto diretamente pela via nasal, primeiro sem agit-lo e, em seguida, agitando-o para fazer ressaltar o odor. Fase Degustativa: coloca-se o produto na boca, saboreando-o e, ao mesmo tempo, absorvendo ar para jogar o sabor e o aroma pela via olfativa retronasal. Logo, cospe-se ou traga-se o produto segundo o caso. Ps-Fase: espera-se alguns instantes para perceber novamente o gosto e estimar sua reminiscncia. Assim so detectados certos defeitos que passam desapercebidos no primeiro momento. Nota: Se o provador engole ou no as pores, o resultado no deve ser afetado. 2- Procedimento a) Reconstituir o suco para Brix entre 11 e 12, com gua isenta de sabor estranho, lmpida e inodora. A temperatura ideal da gua est entre 15 e 25 C. b) Colocar um pouco do suco na boca, procurando espalh-lo sobre toda superfcie da lngua (item 1.2.4). c) Avaliar o equilbrio entre os sabores doce, cido, amargo e salgado na composio do sabor e avaliar: c.1) A presena ou no de sabor estranho (off-flavor- normalmente tipo cozido, adstringente (que amarra), picante, muito amargo, oxidado, passado, fermentado e outros) atribuindo ao batche a codificao N- Normal ou A Anormal, realizada pelos Analistas Autorizados. c.2) A definio do score de sabor para efeitos de classificao do produto, realizada pe Degustadores Oficiais. Nota: As nestas atribudas para a definio do score de sabor esto descritas na tabela 1. e) Pode-se estabelecer amostras de referncia para produtos ou lotes em especfico como maneira de auxiliar a avaliao dos mesmos. 3- Expresso de Resultados Quando, alm da verificao de presena de sabor estranho off-flavor e definio do Score de Sabor, for aplicvel a determinao de um Flavor Score (USDA), classificar o sabor do suco de acordo com a nota de sabor atribuda ao mesmo, que compreende os seguintes parmetros:

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Tabela 1- Flavor Score Score de Sabor 38,5-39,0 37,5-38,0 36,5-37,0 35,5-36,0 34,5-35,0 33,5-34,0 Flavor Score 39 38 37 36 35 34 Descrio excelente muito bom bom satisfatrio pobre muito pobre

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Nota: O Score de Sabor permite uma classificao de sabor especfica, utilizadas internamente para auxiliar o planejamento de combinaes de produtos. 4) FONTES BIBLIOGRFICAS IFU Analyses n 25

Ttulo do documento: Score Total


1- DETALHAMENTO O Score Total um nmero que, rapidamente, d uma idia da classificao do suco quanto a trs caractersticas (sabor, cor e defeitos). obtido pela soma das notas dadas a estes trs testes. A soma das notas mximas delas 100 pontos. Desse modo ao observarmos que o score total de um suco 100, j saberemos que no apresenta nenhum problema de qualquer dos trs aspectos, se bem que raramente encontraremos tal suco. Se o escore total for 98 podemos dizer quase com certeza absoluta que no apresenta problemas graves, ao passo que se o produto tiver um total de 91, precisaremos examinar atentamente aqueles trs aspectos. O score total um item de controle de qualidade, mas, mais importante como item de comercializao. Para o tcnico de laboratrio no deve ter muita importncia. Ele deve estar mais preocupado com o sabor, cor e defeitos em separado, porque dois sucos com o mesmo score podem ser muito diferentes entre si; ento vejamos os dois exemplos seguintes: - Suco A: Sabor = 37 Defeitos = 19 Cor = 38 Score total = 94

- Suco B:

Sabor

= 36

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Defeitos = 19 Cor = 39 Score total = 94

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O suco A teria comercializao segura ao passo que o suco B receberia restries pois apresentaria um sabor pior. 2) FONTES BIBLIOGRFICAS IFU _____________________________________________________________________

Ttulo do documento: Polpa Suspensa ( % )


1- DETALHAMENTO 1.1- Princpio Os sucos so comercializados com teores bem definidos de slidos em suspenso, determinados pelo teste de Polpa. Consiste em se submeter o suco a uma centrifugao em tubos graduados de fundo cnico, durante aproximadamente 10 minutos, a cerca de 370G. A unidade G (gravidade) definida tambm como FCR (Fora Centrfuga Rotativa) e transformada em RPM (Rotaes por Minuto) pela equao: N= Onde: N 1,1182 x 10 -5 FCR R _________FCR__________ 1.1182 x 106-5 x R = RPM = Constante = 370G = Raio de Centrfuga (em cm)

1.3- Materiais e Equipamentos - Centrfuga de laboratrio; - No mnimo 2 Tubos de 50 mL ou 15 mL, graduados, de fundo cnico.

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1.4- Procedimento a) Encher dois tubos de centrfuga (para cada amostra) at a marca de 50 mL (ou de 15 mL) com o suco na concentrao desejada e coloc-los na centrfuga, de forma que a carga fique balanceada. b) Ajustar a velocidade para a rotao desejada e centrifugar por aproximadamente 10 minutos, mantendo a centrfuga fechada. O objetivo manter estvel a leitura da velocidade da centrfuga no display, com variao mxima de 100 rpm. c) Retirar os tubos e verificar a leitura, em mililitros, no topo da camada de polpa. 1.5- Expresso de Resultados Fazer a mdia das leituras dos slidos depositados nos dois tubos e multiplicar por dois. % Polpa = Mdia do volume depositado x2 2- FONTES BIBLIOGRFICAS Flrida Dept. of Citrus - Redd, J. B.; Hendrix, C. M., Jr.; Hendrix, D. L.; Quality Control Manual for Citrus Processing Plants, Intercit, Inc. - 1986 - Pg. 37.

Ttulo do documento: Transmisso de Luz ( % )


1- DETALHAMENTO 1.1- APLICAO Suco concentrado clarificado de limo 2- EQUIPAMENTOS 1- Espectrofotmetro 2- Balana analtica 3- Vidrarias de laboratrio 4- TCNICA 1- Reconstituir o suco para uma acidez de 5,7 % em C 6H5O7, Exemplo: Suco concentrado com 42 % de acidez. 42 % A 100 g 5,7 % A x x = 13,57 g

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Pesam-se 13,57 gramas de concentrado e diluem-se a 100 mL com gua destilada. 2- Zerar o espectrofotmetro a 530 mm usando gua destilada 3- Ler a % de transmitncia do suco reconstitudo 5- MEDIO DE TRANSMITNCIA 5.1- Posicionar a chave (7) do equipamento e T. 5.2- Ajustar 0 % no indicador, girando o boto (3). Ao levantar a tampa do compartimento de amostras um diafragma fecha-se automaticamente protegendo o detetor. 5.3- Com auxilio do posicionador (13), colocar a cubeta contendo o branco de maneira que esta fique alinhada com o feixe de luz. 5.4- Ajustar 100 % T com o boto (14). 5..5- Posicionar sucessivamente as amostras com (13) de maneira que interceptem o feixe de luz. 5.6- Ler no indicador (1) o valor em transmitncia. 6- LEGENDA DO APARELHO: 6.1- Indicador digital. 6.2- Chave para lmpada de tungstnio 6.3- Ajuste 0 % T 6.4 - Chave para lmpada de deutrio 6.5- Ajuste do ponto decimal 6.6- Ajuste de sensibilidade 6.7- Chave de seleo de transmitncia, absorbncia ou concentrao 6.8- Ajuste para leitura direta de concentrao 6.9- Reter (fixa o valor no indicador digital) 6.10- Contador do comprimento de onda 6.11- Boto de varredura do comprimento de onda 6.12- Seletor da lmpada - A e B 6.13- Posicionador de cubetas 6.14- Ajuste de 1005 t/zero Abs

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6.15- Conector para fio terra 6.16- Conector de sada para registrador 6.17- Conector de sada para registrador 6.18- Interruptor geral 6.19- Parafuso para abertura do compartimento de lmpadas 6.20- Fusvel de proteo (lmpada) 6.21- Fusvel de proteo (alimentao geral) 6.22- Tampa do compartimento de amostras 6.23- Tampa do compartimento de iluminao 7 FONTES BIBLIOGRFICAS AFTER IFA, Intercit inc. 1986

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Ttulo do documento: pH
1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo O pH de uma soluo aquosa o co-logaritimo da concentrao molar de ons H +, os quais provm da frao dissociada dos cidos nela dissolvidos, sendo a principal causa do sabor azedo que lhe peculiar. O equipamento mede a diferena de potencial existente entre a superfcie da membrana, onde ocorre adsorso dos ons H+, e a meia clula de prata/cloreto de prata, convertendo o sinal em milivolts para o correspondente em escala logartmica. O pHmetro deve ser instalado em local apropriado e longe de fontes de vapores corrosivos. 1.2- Materiais e Equipamentos - pHmetro; - Becker de 100 a 150 mL. 1.3- Solues e Reagentes - Soluo KCl 3M 1.4- Procedimento a) Preparar a amostra de acordo com a diluio desejada.

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b) Certificar-se que o eletrodo est limpo e abastecido com soluo de KCl 3M. c) Ajustar a temperatura de leitura do equipamento da amostra. d) Mergulhar o eletrodo no recipiente contendo a amostra sob agitao e realizar a leitura. e) Quando no utilizado, manter o eletrodo imerso em soluo de KCl 3M. 2- FONTES BIBLIOGRFICAS FMC- Redd, J. B.; Hendrix, C. M.; Jr., Hendrix, D. L.; Quality Control Manual for Citrus Processing Plants, Intercit, Inc. - Book I - 1986 - Pag. 22

Ttulo do documento: Geleificao em Sucos Ctricos


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo Descreveremos conjuntamente estes dois aspectos, pois so causados por graus diferentes do mesmo fenmeno, a degradao enzimtica da pectina solvel em gua contida nos sucos ctricos. Os sucos ctricos so opacos devido presena de slidos em suspenso e esta opacidade constitui um fator de qualidade do suco. Em um suco instvel ocorrer a separao dos slidos, depositando-se no fundo do recipiente que contem, deixando um soro semitransparente com aspecto desagradvel. Isto ocorre devido formao de pectinas com baixo grau de metilao. Quando em pequenas quantidades, no suco reconstitudo, elas formam flocos com os metais polivalentes presentes naturalmente no suco e ocluem os slidos suspensos, precipitado e formando o quadro descrito anteriormente. Em teores altos, no suco concentrado, estas pectinas formam uma estrutura gelatinosa, em combinao com ons metlicos polivalentes. Este fenmeno denominado geleificao e constitui problema grave do suco, principalmente no seu manuseio. Estes fenmenos podem ser evitados em grande parte com um tratamento trmico eficiente durante a concentrao do suco para inativar as enzimas responsveis pela desesterificao da pectina. Esta inativao geralmente no completa, permanecendo no suco uma atividade enzimtica residual. Mantendo o produto a baixa temperatura (-18 C) retarda a degradao da pectina e mantm-se sua qualidade. Entretanto necessrio conhecer at que ponto esta atividade residual pode prejudicar o produto. Para isso so efetuados os testes de clarificao e geleificao dos sucos ctricos. 2.- Geleificao: Observou-se que o suco concentrado congelado de laranja pode geleificar quando estocado a temperaturas maiores que -17, 8 C. Este fenmeno foi efetuado por vrios pesquisadores e eles concordam que os fatores bsicos envolvidos so, concentrao de pectinas, contedo de ctions bivalentes. Nos sucos concentrados, o pH e contedo

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de acares so bastante uniformes. Por outro lado os sucos ctricos contm quantidades suficientes de clcio para formar geleia com as pectinas com baixo grau de metilao degradadas pela Pectinaesterase. Submetendo-se o suco a um tratamento trmico eficiente durante a concentrao consegue-se estabilizar o concentrado com respeito geleificao. 2.1- Tcnica: Coloque uma lata contendo a amostra em uma estufa temperatura de 26,1 a 27,2 C e mantenha durante 24 horas. Retire a lata, abra, deixe o concentrado escoar lentamente Grau de Geleificao 0 1 2 3 4 Caractersticas completamente fluido, sem partculas de geleia Fluido, mas com pequenas partculas de geleia ou grumos fluido, mas com grandes partculas de geleia ou grumos geleificao ao ponto de que, ao ser removido, uma poro de concentrado retm o formato da lata. geleia slida retendo o formato da lata, quando removida.

2.2- Observaes: Atravs de observaes na prtica pudemos notar que as variedades mais sujeitas a estes tipos de problemas so: 2.2.1- Em primeiro lugar a laranja lima devido ao pH alto. Durante o processamento a atividade enzimtica se processa intensamente no suco desta variedade e se tornam necessrios alguns cuidados especiais para evitar a clarificao e a geleificao do produto. Podemos citar alguns: Operar com presso mais baixa nas extratoras e finishers; reduzir o tempo de residncia do suco em tanques; produzir um suco com teor mais baixo de polpa; controlar rigidamente a pasteurizao do suco durante a concentrao. 2.2.2- Outras variedades de meia estao tambm esto sujeitas a estes problemas, principalmente apresentam geleificao em pequenos graus. Sucos de Hamlin produzidos com frutas expostas ao frio (geadas) geralmente apresentam graus de geleificao. 2.2.3- Estes problemas so mais raros nas variedades tardias (pra, natal e valncia). 3- FONTES BIBLIOGRFICAS IFAS, FLORIDA DOC, Intercit Inc. 1986 Citrus Hanb Book

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Ttulo do documento: Diacetil ( ppm )


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo Juntamente com acetilmetilcarbinol, o Diacetil produzido pelo crescimento de bactrias lcticas no suco e, quando em teor elevado, acusa foco de contaminao ou estocagem, que deve se prontamente eliminado. 1.2- Princpio A frao voltil do suco de laranja, aps destilao, tratada com Hidrxido de Potssio e Creatina em presena de Alfa-Naftol. O complexo formado quantificado colorimtricamente a 530 mm e corresponde ao Diacetil presente na amostra. 1.3- Materiais e Equipamentos - Balo de destilao de 1000 mL; - Conjunto de destilao; - Erlenmeyer de 125/250 mL; - Proveta de 25, 100 e 500 mL; - Pipeta de 10 mL; - Espectrofotmetro; - Cubetas de vidro tico ou quartzo com 10 mm de passagem de luz ou tubos para espectrofotmetro; - Tubos de ensaio; - Balo volumtrico de 1000 mL; - Balana; - Cronmetro/relgio; - Bico de papagaio.

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1.4- Solues e Reagentes - Diacetil p.A.; - Soluo Alcolica de Alfa-Naftol 50 g/L (PR.05.3.025); - Soluo Aquosa de Hidrxido de Potssio e Creatina (PR.05.3.014); - Soluo Antiespumante 20 %, ou Luftal.

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Nota: A soluo alcolica de Alfa-Naftol, a soluo aquosa de hidrxido de potssio e Creatina e o regente Diacetil devem ser mantidas em geladeira. 1.5- Procedimento 1.5.1- Anlise a) Com o auxilio de uma proveta, colocar 300 mL de suco reconstitudo no balo de destilao, adicionar cerca de 3 mL de anti-espumante (ou Luftal), algumas prolas de vidro e destilar at recolher uma poro de 25 mL. b) Pipetar 10 mL do destilado para um erlenmeyer, adicionar 5 mL de Soluo Alcolica de Alfa-Naftol e a seguir, 2 mL de Soluo Hidrxido de Potssio e Creatina. Nota: Fazer o branco para cada amostra, colocando 10 mL de gua destilada em lugar da amostra. c) Agitar a soluo durante aproximadamente 15 segundos e, aps acionar o cronmetro/relgio. d) Aps 60 segundos, efetuar a leitura da absorbncia a 530 nm contra o branco de gua destilada. 1.5.2- Curva Padro a) Diluir 0.1 g de Diacetil em 1000 mL de gua destilada, em balo volumtrico de 1000 mL, e homogeneizar a soluo. b) Pipetar 10 mL desta soluo e diluir novamente para 1000 mL com gua destilada, em balo volumtrico de 1000 mL (0,010 mg/mL - soluo padro). c) Adicionar as seguintes quantidades da soluo padro (0,010 mg/mL) em tubos de ensaio: Nota: A soluo alcolica de Alfa-Naftol, a soluo aquosa de hidrxido de potssio e Creatina e o regente Diacetil devem ser mantidas em geladeira. 1.5- Procedimento Nota: Quando da adio da soluo de Alfa-Naftol e Creatina, agitar vigorosamente por 15 segundos. Aps, aguardar aproximadamente 1 minuto (cronometrado) e efetuar a leitura 530 nm em espectrofotmetro (absorbncia). d) Fazer o branco para cada amostra, colocando 10 mL de gua destilada em lugar da amostra. Nota: Por ser crtico o tempo para leitura, deve-se realizar 1 concentrao conhecida de cada vez. Deve-se, tambm, preparar 1 branco de cada vez. e) Traar a curva padro, relacionado as leituras com as respectivas concentraes, ou substituir a curva por fator colorimtrico (regresso linear). 1.6- Expresso de Resultados Diacetil (ppm) = (Leitura x Fator Colormetro) / 12 Nota: O fator colorimtrico prprio de cada aparelho, sendo obtido pela elaborao de uma curva padro a partir de concentraes conhecidas de Diacetil. 1.7- Segurana

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O contato de Alfa-Naftol com as mos ou o equipamento provoca manchas e por isso deve ser evitado. Sendo possvel, utilizar dosador do tipo bico de papagaio. 2- FONTES BIBLIOGRFICAS W.Hinson, W. G. C. P. C. - Redd, J. B., Hendrix, C. M., Jr.; Hendrix, D. L.; Quality Control for Citrus Processing Plants, Intercit, Inc. - 1986- Method 45, Pg.93.

Ttulo do documento: Viscosidade Brokfield


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo: Consideremos a figura seguinte. FIG. 10 Dois planos paralelos de um fluido, com reas iguais (A) separados pela distncia dx, movem-se com velocidade diferentes V1 e V2. Isac Newton admitiu que a fora requerida para manter esta diferena proporcional ao gradiente de velocidade, e escreveu: F = A dv n dx

n uma constante para cada material e definida como a viscosidade deste material. dv/dx o gradiente de velocidade, a medida da velocidade na qual uma pelcula intermediria move-se em relao a qualquer outra. isto define o cisalhamento (deslizamento de partculas) do material em teste; pode ser chamado de grau de cisalhamento e indicado pela letra S. O termo F indica a fora por unidade de rea, requerida para produzir a ao de A cisalhamento, chamada de fora ou esforo de cisalhamento e indicado pela letra f. Desse modo: f=nS

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n= F= S esforo de cisalhamento grau de cisalhamento

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Newton afirmou que todos os materiais tem uma dada temperatura, uma viscosidade que independente do grau de cisalhamento. Assim para mover o fluido duas vezes mais rpido, ser necessria a aplicao de uma fora duas vezes maior. Considere os dois grficos seguintes: FIG.11 O primeiro mostra que a relao entre o esforo de cisalhamento (F) e o grau de cisalhamento (S) uma linha reta. O segundo mostra que a viscosidade permanece constante mesmo quando mudamos o grau de cisalhamento. Os fluidos que se comportam segundo o grfico 2 so chamados de Newtonianos sua viscosidade constante. Como exemplo podemos citar o leo lubrificante. Existem fluidos que no se comportam desta maneira; neles a relao F/S no permanece constante, isto , quando se aumenta o grau de cisalhamento, o esforo de cisalhamento no aumenta na mesma proporo. Desse modo a viscosidade se altera quando o grau de cisalhamento alterado. Estes fluidos so chamados de no-newtonianos. A viscosidade um fator importante durante a concentrao de sucos ctricos, especialmente na produo de concentrados de densidade alta, devido perda de eficincia de certas operaes quando o produto se torna viscoso. um item importante tambm no dimensionamento de bombas. Um suco muito viscoso mais difcil de ser diludo e se torna um problema para o consumidor. A viscosidade transmite tambm indicaes sobre a estabilidade fsica do produto, que um fator importante de qualidade. Por estas razes se efetua o teste de viscosidade dos sucos ctricos. Viscosidade Dinmica ou Absoluta A viscosidade absoluta definida como a fora tangencial atuando sobre a unidade de superfcie de qualquer de dois planos paralelos separados pela distncia unitria quando o espao entre elas est cheio com um lquido e um dos planos move-se em relao ao outro com velocidade tambm unitria. A unidade usual de medida de viscosidade absoluta o centipoase (cP) que vale um centmetro de poise (P). Poise a fora de cisalhamento de um dina por centmetro quadrado necessrio para produzir um grau de cisalhamento de um segundo inverso. O equipamento mais usado para determinao da viscosidade absoluta em indstria de sucos ctricos concentrados o viscosmetro Brookfield Modelo LVT. Basicamente, o aparelho gira um cilindro ou um disco, em velocidade constante e uniforme, mergulhado na amostra. Essa rotao determina uma fora necessria para vencer a resistncia que a viscosidade do material oferece ao movimento de rotao. Como os sucos concentrados de citrus so fludos no-newtonianos que apresentam propriedades tixotrpicas, alguns parmetros devem ser fixados para se ter uniformidade nas condies dos testes e reprodutividade dos resultados. Na determinao da viscosidade do suco concentrado de laranja fixamos os seguintes: a = Temperatura 30 C b = Rotao = 12 rpm c = Haste (spindle) = n o 3 d = Tempo para leitura = 1 minuto aps ligar o aparelho. e = Recipiente para o suco = copo Griffin de 600 mL, forma baixa, contendo suco at a marca de 500 mL. Adaptado com haste no 3 e regulado para 12 rpm o fator para clculo da viscosidade em cP 100. A escala do aparelho de 0 a 100, mas devemos procurar utiliz-la entre 10 e 90, portanto a faixa coberta por esta regulagem do aparelho 1000 a 9000 cP. Para anlise de suco sem viscosidade fora desta faixa usar outros spindles. prefervel no mudar a velocidade (rpm) de modo a manter o mesmo grau de cisalhamento, a no ser que seja especificado pelo cliente. Os fatores da converso da leitura em cP constam na tabela abaixo. No rotao por FATORES Minuto

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spindle 1 200 100 40 20 10 5 2 1 spindle 2 1000 500 200 100 50 25 10 5 spindle 3 4000 2000 800 400 200 100 40 20 spindle 4 20.000 10.000 4000 2000 1000 500 200 100

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0,3 0,6 1,5 3,0 6,0 12,0 30,0 60,0

COMO FAZER A LEITURA a- Estabilize a temperatura do suco no valor desejado. Para isto, deve ser usado um banho- de gua; procure evitar agitao do suco. b- Nivele o aparelho com os dois parafusos do trip, tomando como referncia o nvel de bolha do aparelho e lig-lo corrente eltrica. c- Adapte o protetor da haste. d- Mergulhe a haste na amostra at cobrir a marca de imerso. Esta operao deve ser conduzida de tal forma que no se permita que as bolhas de ar fiquem aderidas a haste. Isto pode ser conseguido introduzindo-se a haste na amostra lentamente, com certa inclinao. e- Rosquei a haste na rosca suporte, segure com a mo esquerda e com a direita, rosquei a haste com o movimento no sentido horrio. f- Verifique se o aparelho mantm o nvel. g- Pressione a alavanca da trava para baixo. Ela est localizada atrs do corpo do aparelho, logo acima do cabo. h- Ligue o aparelho, solte a alavanca da trava simultaneamente ligue o cronmetro. Quando completar um minuto pressione novamente a alavanca da trava e quando o ponteiro estiver em trnsito pelo visor, desligue o aparelho. 1- Faa a leitura. Suponhamos que, o aparelho adaptado para o suco de laranja como descrito acima, a leitura foi 45 A viscosidade absoluta da amostra : 45 x 100 = 4.500 cP. O aparelho est preparado para operar em 110 volts e com a variao de 70 a 130 volts no ocorrer variao de velocidade, desde que a freqncia (ciclagem) no varie mais que 0,3%. Se a haste estiver corroda ou deformada acarretar leitura falsa. Tambm haver incorreo se ela no estiver bem centrada no corpo de prova. VERIFICAO DA TENSO DE MOLA a- Monte e nivele o aparelho; b- Sem mergulhar em qualquer lquido, com um ligeiro e delicado toque de dedos na haste da mola, flexione o ponteiro em direo do nmero 100 da escala. c- Deixe a mola retornar a sua posio anterior, com sua prpria fora. d- O viscosmetro estar correto se aps o balano da agulha o ponteiro estacionar em cima do ponto zero da escala ou prximo a este, NUNCA acima de 20. e- Se estacionar acima o nmero 20 o aparelho dever ser enviado ao fornecedor para correo do problema.

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f- Faixas de viscosidade e no de spindle indicado para cada uma e fatores para a velocidade de 12 rpm: VISCOSIDADE ( Cps) 100 a 400 250 a 2.250 2.000 a 9.000 8.000 a 50.000 0 a 50 No SPINDLE 1 2 3 4 10 FATOR 5 25 100 500 0,5

2 FONTES BIBLIOGRFICAS Manual do Viscosmetro Brookfield.

Ttulo do documento: Viscosidade Mitchel


Detalhamento. utilizada em indstria de sucos ctricos. A determinao da viscosidade efetuada da seguinte forma: 1.- Diluir o suco concentrado 65 Brix para Brix 42,00. 2.- Colocar em banho de gua a 26 C e aguardar que equilibre a temperatura e que a bolhas de ar incorporadas ao suco durante a diluio aflorem superfcie. 3.- Dispensar as camadas superiores do suco (que ainda contm bolhas de ar). 4.- Colocar o viscosmetro no suporte e embaixo em copo de 250 mL. 5.- Vedar o orifcio do viscosmetro com o dedo indicador e ench-lo com o suco (150 mL). 6.- Deixar escoar o suco do aparelho e simultaneamente ligar o cronmetro e anotar o tempo em segundos, que representa a viscosidade do suco. DEVEM SER TOMADAS AS SEGUINTES PRECAUES: 1.- O aparelho deve estar bem limpo ( no deve ter suco aderido s partes internas). 2.- Ocorre constantemente o depsito de Hesperidina no orifcio do aparelho estreitando-o e provocando erros de leituras. A Hesperidinas deve ser removidas com soluo de lcali forte.

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FIG. 12

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Ttulo do documento: Viscosidade no suco


DETERMINAO DA VISCOSIDADE DO SUCO 1- Detalhamento 1.1 Introduo O monitoramento da viscosidade fator importante durante a concentrao dos sucos ctricos, especialmente quando concentrados a altos valores de brix, devido aos problemas operacionais que surgem se o produto atinge viscosidade muito elevadas. um aspecto importante tambm no dimensionamento de tubulaes e bombas. Um suco muito viscoso mais difcil de ser diludo e torna-se um problema para o consumidor. A viscosidade oferece tambm subsdios para a avaliao da estabilidade fsica do produto, que fator preponderante de qualidade e justifica a execuo desse teste nos sucos ctricos. A viscosidade absoluta determinada, nas industras de suco ctricos \, pelo uso do Viscosmetro Brokfield. Basicamente o aparelho mede a resistncia que a viscosidade do suco oferece ao movimento de rotao de um cilindro no seu interior. Viscosidade Mitchel um mtodo emprico, tambm utilizado pelas indstrias. Consiste na determinao do tempo que um volume de suco demora para escoar atravs de um orifcio padro de 1/8. 1.2 Principio Viscosidade a resistncia que todo fluido real oferece ao movimento relativo de qualquer de suas partes; atrito de um fluido. Cisalhamento a deformao que sofre um corpo quando sujeito ao de foras cortantes e que favorece o seu deslizamento.

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Grau de Cisalhamento a medida de deformao sofrida ( deslizamento ). Esforo de Cisalhamento a fora requerida para provocar a ao de deformao. N ( Viscosidade) = Esforo de Cisalhamento Grau de Cisalhamento A viscosidade do suco varia com o grau de cisalhamento. Os sucos ctricos concentrados so fluidos nonewtonianos que apresentam propriedades tixtrpicas, ou seja se for batido , a viscosidade cai em funo do aumento do grau de cisalhamento; aps certo tempo, readquire as condies iniciais em funo do rearranjo de sua estrutura interna. 1.3 Materiais e equipamentos Banho de 250, 500, 600 ml Banho-maria de 150 ml, ou viscosmetro Brookfield ; Cronmetro; Termmetro;

1.4 - Procedimento Brookfield a) Acertar as temperatura do suco para 30 +- 2 C. Para isso pode ser utilizado um banho de gua, evitando-se agita, evitando-se agitao do suco. b) Transferir aproximadamente 500ml de amostra para um Becker de 500ml . c) Selecionar o spindle e a rotao do aparelho, visando a obter leituras ao redor de 75. d) Mergulhar a haste na amostra at cobrir a marca de imerso. e) Deixar estabilizar por aproximadamente 1 minuto a leitura. Mitchel a) Diluir o suco concentrado para 42 Brix. b) Acertar a temperatura para 28 C +- 2 C. c) Dispensar as camadas superiores ( que ainda conteham bolhas de ar). d) Colocar o viscosmetro no suporte e embaixo deste um copo de 250ml. e) Vedar o orifcio interior e encher com o suco ( 150ml ). f) Deixar escoar o suco do aparelho e simultaneamente ligar o cronmetro, anotando o tempo quando terminar o escoamento. 1.5 Expresso de Resultados Mitchel O resultado deve ser expresso em segundos, representando o tempo que o volume de suco ( 150ml ) levou para escoar pelo Viscosmetro Mitchel. Brookfield Multiplicar a leitura pelo fator prprio do Spindle e rotao utilizados, que consta da tabela a seguir . A unidade usual o centiPoise ( cP ). RV1 RV2 RV3 0.5 200 0.5 800 0.5 2000 01 100 01 400 01 1000 02 50 02 200 02 500 2.5 40 2.5 160 2.5 400 04 25 04 100 04 250 05 20 05 80 05 200 10 10 10 40 10 100 20 5 20 20 20 50 50 2 50 8 50 20 100 01 100 04 100 10

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RV4 RV5 RV6 RV7 LV1 LV2 LV3 LV4 0.5 4000 0.5 8000 0.5 20000 0.5 80000 0.3 200 0.3 1000 0.3 4000 0.3 20000 01 2000 01 4000 01 10000 01 40000 0.6 100 0.6 500 0.6 2000 0.6 10000 02 1000 02 2000 02 5000 02 20000 1.5 40 1.5 200 1.5 800 1.5 4000 2.5 800 2.5 1600 2.5 4000 2.5 16000 03 20 03 100 03 400 03 2000 04 500 04 1000 04 2500 04 10000 06 10 06 50 06 200 06 1000 05 400 05 800 05 2000 05 8000 12 05 12 25 12 100 12 500 10 200 10 400 10 1000 10 4000 30 02 30 10 30 40 30 200 20 100 20 200 20 500 20 2000 60 01 60 05 60 20 60 100 50 40 50 80 50 200 20 800 100 20 100 40 100 100 100 400

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Ttulo do documento: Viscosidade Bostwich


1. Detalhamento. O Consistometer, originado do Departamento de Agricultura dos Estados Unidos, um instrumento usado para determinar a viscosidade do material pela leitura da distancia do material na rgua do equipamento num determinado perodo de tempo. 1.1. Equipamento. - Consistometer; - Esptula; - Termmetro; - Cronometro. 1.2. Observaes do Equipamento. Coloque o Consistometer numa superfcie plana e ajuste o nvel do mesmo. O material para ser analisado, deve ser ajustada a temperatura de 20 C (ou 68 F). 2. Operao. Antes de preencher o reservatrio, feche o compartimento e o deixe travado. Preencha o reservatrio com o material e nivele o reservatrio com a amostra com uma esptula. Ao se destravar o compartimento, cronometre 30 segundos e marque a distancia percorrida. Resultado: cm/30 segundos 3-FONTES BIBLIOGRF ICAS

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E.P Bostwic / USDA, Euro Citrus

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Ttulo do documento: Viscosidade Mtodo Britivic


1. Detalhemento. Idem Procedimento PR.05.2.016. 2. Procedimento. Acertar o Brix do suco concentrado para 48 Brix 0.1 em um Becker de 600 mL, e acertar a temperatura para 20 C 1, utilizar do Spindle 2 a uma rotao de 30 rpm e fazer leitura como no Procedimento (PR.05.2.016). 3- FONTES BIBLIOGRFICAS Britivic ___________________________________________________________________

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Ttulo do documento: cido Ascrbico ( vitamina C )


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo A Vitamina C pode apresentar-se nos sucos ctricos sob duas formas: Reduzida (cido ascrbico) ou Oxidada ( cido desidroascrbico). Ambas tm, biologicamente, o mesmo potencial vitamnico. Normalmente, a forma reduzida (cido ascrbico) representa 90% ou mais do total, sendo que o cido ascrbico pode ser oxidado a desidroascrbico, em processo reversvel, por longa exposio ao ar. Uma oxidao posterior do desidroascrbico formar o cido 2-3 diketo gulnico, que biologicamente inativo. 1.2- Princpio Utiliza-se o iodo, por sua ao oxidante, capaz de levar o cido ascrbico a formar o desidroascrbico e fornecer o resultado da concentrao total de vitamina C do suco. 1.3- Materiais e Equipamentos 1.3.1- Titulao Manual - Becker de 250 mL; - Pipeta Volumtrica de 50 mL; - Bureta de 25 mL. 1.3.2- Solues e Reagentes - Soluo Padronizada de Iodo 0,05N (PR.05.3.022); - Soluo de Indicador Amido 1 % (PR.05.3.024). Nota: A soluo de indicador amido utilizada somente nas titulaes manuais.

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1.4- Procedimento 1.4.1- Titulao Manual a) Pipetar 50 mL de amostra de suco reconstitudo em um becker de 250 mL. b) Adicionar 3 mL de Indicador Amido 1 %. c) Titular vagarosamente com iodo 0,05 N at viragem de cor para verde-escuro. 1.5- Expresso de Resultados 1.5.1- Titulao Manual Vit. C = Volume Iodo gasto (mL) x 8,50 x 10 = mg de Vit. C. por litro. 1.5.2- Titulao Automtica

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O resultado da anlise expresso diretamente em mg de vitamina C por litro de amostra no display do equipamento. 1.6- Cuidados Nas determinaes feitas em suco reconstitudo, utilizar amostras recm diludas. 2- FONTES BIBLIOGRFICAS Reviso do mtodo de J. koch, 18/05/1967, por S. L. Hunter, 15/08/1974., IFFJP 1964, Method 17.

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Ttulo do documento: Prolina


1- DETALHAMENTO 1.- Introduo Prolina o aminocido mais abundante nos sucos ctricos e foi sugerido como um ndice da pureza de suco de laranja. Como a prolina no tem o grupo amnico primrio, no reage com o formol. Assim o Ratio prolina/ndice de formol um indicador potencialmente til de adulterao do suco. O teor de prolina no suco em geral, menor no incio da safra, aumentando com o passar do tempo. Ele difere tambm nos sucos das variedades de frutas. O suco de tangerina apresenta teores muito baixos, os sucos de pra, natal e valncia, teores mais altos. O mtodo de anlise se baseia na reao da prolina com a ninidrina em cido frmico concentrado. Nestas condies forma-se inicialmente uma cor amarela seguida de uma vermelha que tem absoro mxima a 515 nm. Somente a oritina e a hidroxiprolina interferem na reao. 2-Materiais - Cubetas de 1 cm de largura; - Tubos de ensaio com tampa de 25 mL (mnimo); - Pipetas de 1,2 e 10 mL; - Bales volumtricos de 100 mL; - Funil; - Papel de filtro hidrofbico de 12,5 cm de dimetro. 2.1. Reagentes - Sulfato de sdio anidro; - Soluo de ninidrina 3 % em ter Monometlico de Etileno Glicol; - Acetato de n-butila; - cido frmico concentrado (98 - 100 %); - Soluo estoque de prolina a 100 mg/l.

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2.2- Procedimento 2.3- Preparo das amostras - As amostras devem ser diludas de acordo com suas concentraes de prolina: 50 - 499 mg/l diluir 1/10; 500 - 1000 m/l diluir 1/20; > 1000 mg/l diluir 1/50.

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2.4. Preparo da curva padro - A partir da soluo estoque de prolina 100 mg/L, preparar diluies a 5, 10, 25, 40 e 50 mg/L. - Pipetar 1 mL de cada soluo e proceder como uma anlise de amostra. Traar uma curva de concentrao de prolina x absorbncia, que deve dar uma linha reta passando pela origem. - Calcular as absortividades parciais de cada diluio dividindo a absorbncia lida pela concentrao. - Calcular a absortividade mdia que a mdia aritmtica das absortividades parciais.

2.5- Procedimento da anlise - Pipetar 1 mL de amostra diluda a 11,1 0,1 oBrix para um tubo com tampa, seguido de 1 mL de cido frmico e 2 mL de soluo de ninidrina. Agitar bem o tubo aps cada adio de reagente. - Colocar o tubo num banho de gua em ponto de ebulio por exatos 15 minutos. O nvel da gua (sempre em ebulio) deve estar acima do nvel do liquido no tubo. - Resfriar o tubo com gua a temperatura ambiente por 5 a 10 minutos. - Adicionar 10 mL de acetato de n-butila no tubo e agitar bem para promover a extrao da cor para a fase orgnica. - Filtrar a amostra num papel de filtro hidrofbico contendo uma esptula de sulfato de sdio anidro. - Aps 15 minutos transferir o filtrado (fase orgnica) para uma cubeta e coloc-la no espectrofotmetro com comprimento de onda a 509 nm. - Fazer a leitura da amostra contra um branco preparado da mesma forma que a amostra, apenas substituindo a soluo de ninidrina por ter Monometlico de Etileno Glicol. 2.6- Resultado - A concentrao de prolina na amostra a relao entre a absorbncia lida pela absortividade mdia. SA diluio tambm deve ser considerada no clculo. - Conc. Prolina (mg/l) = Absorbncia lida x Diluio / Absortividade mdia. 3- Observao Prolina H2 C H2 C CH2 CH - COOH

N H 4- FONTES BIBLIOGRFICAS Mtodo descrito por S.V. ting and R.L. Rousseff- florida dep. Of citrus ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Pectinas no suco


1- DETALHAMENTO 1- Introduo Substncias pcticas so derivados complexos de carboidratos que ocorrem ou so preparados pelas plantas e contm uma grande quantidade de unidades de cido dehidrogalacturnico que podem formar uma longa cadeia. Os grupos carboxlicos dos cidos poligalacturonicos ( figura 6) podem estar parcialmente esterificados por grupos metlicos e parcialmente ou totalmente neutralizados por uma ou mais bases. As substncias pcticas se classificam em: Protopectinas So substncias pcticas insolveis em gua que ocorrem nas plantas e, por hidrlise, formam pectina ou cidos pectnicos. Esto presentes em todos os tecidos das plantas e junto com os materiais celulsicos so responsveis pela fora estrutural e capacidade de reteno de gua na fruta. Durante o processo de maturao, a protopectina desdobrada em substncias pcticas de cadeias menores e no final do processo em cidos e acares solveis. cidos Pectnicos So cidos poligalacturnicos coloidais que contenham alguma poro de grupos metlicos esterificados. So capazes de formar, em condies favorveis, geleia com acar e cido; se tiverem um contedo de metoxlas (grupos metlicos esterificados) formam geleias com ons metlicos bivalentes. Os sais dos cidos pectnicos so os pectinatos normais ou cidos. Pectina O termo geral pectina designa os cidos na maioria por cidos poligalacturnicos coloidais e essencialmente livres de grupos metlicos esterificados. A figura 13 mostra a classificao das substncias pcticas segundo a porcentagem de metoxlas. A ocorrncia de pectina nas partes componentes de duas variedades de laranja mostrada na tabela seguinte:
Parte componente da fruta Flavedo Albedo Pelculas dos segmentos Vesculas de suco Sementes Pectina total como Pectato de clcio % sobre o total de slidos (secos) Hamlin 18,2 18,8 14,7 15,5 4,5 Valncia 18,1 27,5 35,4 15,3 8,4

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Suco 0,8 0,8

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Determina-se o teor de pectinas no suco de laranja pois est diretamente ligado a outros aspectos do produto como, viscosidade e tendncia a geleificao. 2.- Mtodo. 2.1- Equipamento; 2.1.1- Espectrofotmetro para leitura a 525 nm; 2.1.2- Balana com preciso de centigramas; 2.1.3- banho-maria ; 2.1.4- Centrfuga. 2.2- Reagentes. 2.2.1- Soluo de cido galacturnico; 2.2.2- Soluo 1 N de hidrxido de sdio (PR.05.3.003); 2.2.3- Soluo de Carbazol (PR.05.3.039); 2.2.4-- cido Sulfrico D = 1,84; 2.2.5- Etanol Absoluto; 2.2.6- lcool etlico 95 %; 2.2.7- lcool etlico 63 % (PR.05.3.040); 2.2.8- Soluo de Oxalato de amnio. 3- Tcnica 3.1- Extrao das fraes de pectina 3.1.1.- Extrao da frao solvel em gua Pese 16 gramas de suco diludo ou 4 gramas de suco concentrado num tubo de centrfuga com fundo cnico. Se for suco concentrado, adicione 12 mL de gua destilada. Adicione lcool etlico a 75 C at a marca de 40 mL e coloque em banho-maria por dez minutos agitando ocasionalmente com basto. Lave o basto com 10 mL de lcool. Centrifugue durante quinze minutos a 1150 g (clculo de rpm da centrfuga no mtodo de polpa suspensa). Decante o lquido sobrenadante adicione. Repita usando lcool 63 %. Depois de decantar o liquido com basto com ponto de borracha. Lave o basto com gua at a marca de 35 mL e agite vigorosamente durante 10 minutos. Complete para 40 mL e centrifugue. Transfira o sobrenadante par balo volumtrico de 100 mL. Repita a extrao colocando a 2 a poro no mesmo balo. Guarde o precipitado. Adicione ao balo 5 mL de soluo 1 N de hidrxido de sdio, complete para 100 mL, homogeneize e deixe quinze minutos em repouso antes de iniciar o processo colorimtrico. 3.1.2- Extrao da frao solvel em Oxalato de amnio Ao resduo do item 3.1.1 adicione 5 mL de soluo de Oxalato de amnio e disperse com basto. Lave o basto com soluo de Oxalato at a marca de 35 mL e agite durante 10 minutos. Complete para 40 mL e centrifugue. Transfira o sobrenadante para balo de 100 mL. repita a extrao. Guarde o precipitado. Adicione ao balo 5 mL de soluo 1N de hidrxido de sdio, e complete, homogeneize e deixe 15 minutos em repouso antes de iniciar o processo colorimtrico. 3.1.3- Frao solvel em hidrxido de sdio Transfira o resduo do item anterior para balo volumtrico de 100 mL. Adicione 5 mL de soluo 1 N de hidrxido de sdio, complete para 100 mL e homogeneize. Deixe em repouso 15 minutos com agitao ocasionais e filtre. 3.2- Processo colorimtrico

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Pipete 2 mL de extrato e coloque 1 mL em cada um de dois tubos de ensaio 25 x 200 mm. Adicione ao tubo de amostra 0,5 mL de soluo de Carbazol e ao tubo do branco 0,5 mL de cido etlico purificado. Adicione em cada tubo 6 mL de cido sulfrico (tempo para adio = 7 segundos) e coloque em banho-maria a 85 C por 5 minutos. Retire e esfrie durante 15 minutos. Determine a absorbncia a 525 nm, zerando o espectrofotmetro com a prova em branco. 4- Clculo: Calcule pela equao a massa de AGA g/mL presente na amostra. % AGA = g AGA/mL . volume de diluio (mL) g amostra . 10.000 mg AGA/1 . amostra = g AGA/mL . volume de diluio (mL) volume amostra (mL)

5- Elaborao do grfico e deduo da equao Prepare a soluo de cido galacturnico monohidratado do seguinte modo: Pese 0,1205 g do reagente analtico (seco a vcuo 5 h, 30 C) dissolva e coloque num balo volumtrico de 1000 mL. Adicione 0,5 mL de soluo 1N de hidrxido de sdio e dilua para 1 litro. Homogeneize e deixe em repouso durante a noite. 1 mL = 100 g AGA. Prepare solues de 10, 30, 50 e 70 g AGA/mL diluindo 10, 30, 50 e 70 mL da soluo anterior para 100 mL. Desenvolva a colorao de cada soluo como indicador no item 3.2, e determine a absorbncia. Deduza a equao como indicado no mtodo do Diacetil, relacionando absorbncia com a concentrao de AGA em g/mL. 6- FONTES BIBLIOGRFICAS Citrus Fruits and ther Products -1986

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Ttulo do documento: Sdio e Potssio


1- DETALHAMENTO O potssio o mais abundante de todos os elementos minerais nas cinzas das frutas ctricas, compreendendo perto de 50 60 % em peso. Outros elementos abundantes so o clcio, magnsio e fsforo. O Sdio contido no suco ctrico relativamente baixo. Valores tpicos na faixa de 1 2 mg/100ml. O sdio est presente em muitas substncias tais como o fosfito de sdio, carbonato de sdio, etc. e contaminaes ocasionais podem causar valores errados de sdio. Maiores cuidados so necessrio para preveno de contaminao de sdio em laboratrio, tal como enxge incompleto das vidrarias. 1.1- Equipamento Fotmetro de chama 2- Material Pipetas graduadas de 2.5, 10 e 25 mL; Balo volumtrico de 25, 100 e 1000 mL; Becker de 10 mL, para fotmetro de chama. 3- Reagentes Soluo padro de sdio (PR.05.1.000). 4- Procedimento Preparao da curva padro de sdio em bales volumtricos de 100 mL, numerados adicionar: Balo no Herrmann 1 2 3 4 5 Soluo padro K 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL Soluo padro Na 0.25 ( 2,5 mg) 0,50 (5.0 mg) 1.0 (10.0 mg) 1.5 (15.0 mg) 2.5 (25.0 mg) Soluo Completar Completar Completar Completar Completar

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Fazer leitura de cada uma das solues em fotmetro chama. Com os resultados obtidos traar a curva padro de sdio. 5- Preparo da amostra A amostra para analisar ser o sobrenadante do tubo da analise de polpa (PR.05.2.011). 6- Procedimento no aparelho Abrir o ar regul-lo para Lb/ 1 N Ligar o aparelho. Destravar o galvanmetro. Acender o gs e regular as chamas at que formem cones bem ntidos. Colocar em posio o filtro para determinao de sdio. Zerar o aparelho com gua. Depois de zerado o aparelho, colocar a soluo padro, Colocar em posio o filtro para determinao de sdio. Zerar o aparelho com gua. Depois de zerado o aparelho, colocar a soluo padro. Utilizando o boto Sensitv padronizar a soluo para 100 %. Tornar a zerar o aparelho com gua e padronizar, a 100 %, com soluo padro, e assim sucessivamente at que o aparelho estabilize. Colocar a amostra e fazer leitura.

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Ttulo do documento: Ar no suco concentrado


1- DETALHAMENTO 1.1- Equipamentos: 1.1.1- Balana com preciso de centigramas. 1.2- Balo volumtrico de 100 mL, com o gargalo cortado logo cima da marca de 100 mL. 2- Mtodo: 2.1- Tare o balo vazio = P1. 2.2- Encha o balo com gua destilada 20 C at a marca e pese; repita mais duas vezes e calcule a mdia = P2. 2.3- Seque e encha o balo com suco a 20 C at a marca tomando o cuidado de no deixar formar bolhas de ar. Pese = P3. 3- Clculo: 3.1- Densidade relativa a 20 C. D = 3.2- Ar % ar = 100 (1,319 - D) 1,319 4- Observaes 4.1- O limite mximo de ar 1,5 %. 4.2- O balo volumtrico no deve ser levado estufa para secar. P3 - P1 P2 - P1

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Passe lcool ou acetona no balo e ar comprimido. 5- FONTES BIBLIOGRFICAS I.F.F.J.P Analysis , 1968 ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Sedimentao


1- DETALHAMENTO uma operao unitria que consiste na deposio das partculas slidas de uma suspenso por ao da gravidade. Dela resulta uma Fase liquida clara e uma fase slida ( ou pelo menos uma suspenso mais concentrada em slido ) mais densa. 1.1- Equipamento 1.1.2- Cone IMHOFF para Sedimentao cap.1000 mL 2.- Tcnica 2.1- Diluir o suco para 10 Brix corrigido. 2.2- Pesar exatamente 65 gramas de soluo de 10 Brix e transferir para balo volumtrico, de 1000 mL. 2.3- Adicionar gua at 800 mL e preservar com 1000 ppm de Benzoato de sdio (PR.05.3.041), misturar bem. 2.4- Adicionar gua at 1000 mL, misturar bem. 2.5- Transferir para o Cone IMHOFF de 1000 mL. 2.6- Fazer a leitura de sedimentao aps 24 horas em mL. 2.7- Resultado expresso em sedimentao/L. 3- FONTES BIBLIOGRFICAS Euro Citrus B.V , 6 edio , agosto 1992 ____________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Nmero de formol no suco


1- DETALHAMENTO 1.1- Introduo A determinao do nmero de formol possibilita uma noo sobre o estado de maturao da fruta, alm de ser indicativo importante em casos de adulterao de suco. 1.2- Princpio Baseia-se no efeito da diminuio do pH do suco, quando seus aminocidos e protenas reagem quimicamente com formaldedo previamente adicionado. A variao de pH proporcionada pela titulao da amostra com soluo de NaOH 0,25N. 1.3- Materiais e Equipamentos - Becker de 100 mL; - Pipeta Volumtrica de 25 mL; - Pipeta de 10 mL; - Bureta; - pHmetro. 1.4- Solues - Soluo de Hidrxido de Sdio 0,3125 N (PR.05.3.004); - Soluo Padronizada de Hidrxido de Sdio 0,25 N (PR.05.3.005); - Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1N (PR.05.3.006); - Formaldedo em Soluo 37 % p.A. 1.5- Procedimento a) Acertar o pH de um volume mnimo de 15 mL de Formaldedo para 8.1 0.1, em um becker, utilizando-se Solues de Hidrxido de Sdio. b) Pipetar 25 mL da amostra de suco para um becker de 100 mL e acertar o pH para 8,1 0,1, conforme descrito c) Pipetar 10 mL do Formaldedo (preparado no item a) para o becker contendo os 25 mL de suco. d) Aguardar a queda de pH por cerca de 1 minuto (com a soluo em repouso) e titular com NaOH 0,1 N novamente para atingir o pH 8,1 0.1.

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Nota: Caso sejam utilizados mais que 20 mL de soluo NaOH 0,25 N na titulao, repetir a anlise adicionando 15 mL de soluo de formaldedo ao invs de 10 mL ( item c). 1.6- Expresso de Resultados Nmero de formol : quantidade em mL de NaOH 0,1 N necessrios para neutralizar a queda de pH, provocada pela reao do Formaldedo, em 100 mL de suco. O fator de multiplicao 10 decorrente da utilizao de 25 mL de suco em vez de 100 (4x) e da utilizao de NaOH 0,25 N em vez de 0,1 N (2,5x): No Formol = mL NaOH 0,25 N.10 O nmero de Formol pode ser convertido para Amino Nitrognio pelas frmulas: No Formol x 1,4 = mg Amino Nitrognio/100 mL suco a 11.5 Brix No Formol x 1,3384 = mg Amino Nitrognio/100g suco a 11.5 Brix No Formol x 0,1164 x brix conc. = mg Amino Nitrognio/100g suco concentrado 1.7- Cuidados Caso sejam executadas vrias anlises consecutivas, verificar o pH do formaldedo entre uma anlise e outra, corrigindo sempre que necessrio. 2- FONTES BIBLIOGRFICAS IFFJP Analysis - Method 30 - 1984. _______________________________________________________________

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Ttulo do documento: Nmero de formol no suco


1- Detalhamento Um importante critrio de pureza o resduo de evaporao. A determinao do resduo de evaporao um valor especial no caso de leo ctrico , um largo valor para expressar os leos sugerem possibilidade adio de terpenos ou outros constituintes volteis . um grande valor indica a adio de materiais estranhos junto aos leos importante estudar o odor dos leos volatilizados durante o ensaio. Alguns materiais podem ser detectados durante a ebulio dos mesmos. A consistncia do resduo e a cor algumas vezes podem ser indicada presena de adulterantes. 2. Equipamentos. - banho-maria, com bocas de 75 mm de dimetro; - Placa de Petri, com 90 mm de dimetro e 15 mm de altura; - Estufa; - Balana Analtica. 3. Procedimento. Pesar 5 g da amostra 0.05 em placa de Petri previamente tarada (amostra M), evaporar em banho-maria por 5 horas (o banho deve estar em ebulio), retirar do banho-maria e deixar em estufa a 105 C 2 por duas horas, esfriar em dessecador e pesar (massa M1). 4. Calculo. Resduo de Evaporao % = 100 x M1 M Expressar o resultado em 3 algarismos significativos (x,xx). 5- FONTES BIBLIOGRFICAS Intercit Inc. 1986 ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Rotao ptica


1- Detalhamento Quando os leos iniciais so incididos por uma luz polarizada, eles tem a propriedade de gerar a luz no plano tanto para a direita ( Destrorotatrio ), quanto para a esquerda ( levorotatrio ). A extenso ptica ativado e determinada em um polarimtro e a leitura em graus de rotao. 2. Equipamento. - Polarmetro; - Tubo Polarmetro de 100 mm e 200 mm de comprimento. 3. Reagente. - Soluo de Sacarose 26 % (PR.05.1.000). 4. Procedimento. Zerar o aparelho com tubo Polarmetro vazio, aferir com soluo de sacarose anidra pura 26 %. A rotao ptica especifica desta soluo a 20 C deve ser +34.62 em tubo Polarmetro de 200 mm de comprimento. Homogeneizar a amostra, encher o tubo Polarmetro de comprimento L = 100 mm com a amostra a 20C. Assegurarse de que no haja bolhas de ar na amostra. Efetuar a leitura e anotar o valor de angulo de rotao a. 4. Calculo. Rotao ptica a 20 C = a x 100L Resultado deve ser expressado com 3 algarismos significativos (xx,x).

FONTES BIBLIOGRFICAS INTERCIT INC. 1986, EOA (1) Kesterson, J.W. Hendilikson R.E Brayyok J- Boletin Tecnico Yez 1971

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Ttulo do documento: ndice de Refrao


1- Detalhamento O detalhamento de refrao de uma substncia pura uma constante, mantidas as condies de temperatura e presso e como tal, pode ser usado como meio de identificao. Em anlise de alimentos , embora no se trate de substncia puras no estrito sentido, em certos casos, como o de leos. gorduras, leos essenciais, o ndice de refrao apresenta variao muito pequena e ento usado para uma avaliao do produto. O ndice de refrao da gua a 20C 1,3330. A presena de slidos solveis na gua resulta numa alterao do ndice de refrao. possvel determinar a quantidade de souto pelo conhecimento do ndice de refrao da soluo aquosa. Esta propriedade utilizada para determinar a concentrao de slidos solveis de soluo de acar. 2. Equipamento. - Refratmetro; - Pipeta. 3. Procedimento. Deixar o Refratmetro estabilizar a temperatura entre 20 C 0.2, homogeneizar a amostra, colocar com o auxilio da pipeta amostra suficiente para cobrir o prisma do Refratmetro, anotar o valor lido pelo aparelho em ndice de refrao. O resultado deve ser expresso com 5 algarismos significativos (x,xxxx). 4- Fontes Bibliogrficas Instituto Adolfo Lutz

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Ttulo do documento: Peso Especfico Pelo Picnmetro


1- Detalhamento A determinao do peso especfico geralmente , feita em anlise de alimentos que se apresentam no estado lquido. Pode ser medidas por vrios aparelhos sendo os seguintes mais usados: Balana de Westphal , picnmetros e densmetros. O uso da balana de Westphal um mtodo simples, direto e conveniente desde que suficiente quantidade de amostra seja disponvel . Os picnmetros do resultados precisos e so construdos e graduados de modo a permitir a pesagem de volumes exatamente iguais de lquidos ; a uma dada temperatura. Da relao destes pesos e volume resulta a densidade dos mesmos temperatura da determinao. Usando gua como lquido de referncia, tem se densidade relativa gua ou Peso especfico. Os densmetros , quase sempre de forma cilndrica com um bulbo central, terminando em haste fina e graduada , so construdos de modo que o ponto de afloramento indique, sobre a escala, a densidade do lquido no qual est imerso o aparelho. Existem, vrios tipos, com valores diversos, em funo da sensibilidade exigida para sua aplicao. A leitura deve ser feita sempre abaixo do menisco. as diferentes escalas usadas pelos densmetros podem dar a leitura direta da densidade ou graus de uma escala arbitrria como Brix, Gay-Lussac, Baum, Quevenne, correspondente aos sacarmetros, alcometros e lactmetros h tanto tempo utilizados em bromatologia. Os graus Brix referem-se a porcentagem em peso de sacarose em soluo a 20C. Os graus Gay-Lussac referem-se a percentagem de lcool em gua. Os graus Baum foram obtidos de modo emprico: para lquidos mais densos que a gua , o zero da escala corresponde gua destilada a 4C e o grau 15 a uma soluo de 15g de cloreto de sdio em 85g de gua . Para os lquidos menos densos que a gua, o zero da escala foi com um soluo de 10g de cloreto de sdio em 90g de gua, e o grau 10, com a gua destilada. Os lactmetros so, especialmente, calibrados de modo a abranger as variaes de densidade de 1,025 a 1,035, mas apenas os 2 ltimos algarismo so marcados na escala e, portanto as leituras so de 25,0 a 35,0 Quevenne. 2. Equipamento. - Balana Analtica; - Picnmetro de 25 mL, com termmetro entre 0 C e 50 C graduado em 0.1C. 3. Procedimento. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) vazio e previamente limpo e seco. Anotar a massa M. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) com gua destilada ou deionizada a temperatura de 25 C 0.2, assegurar-se de que no haja bolhas de ar na gua e que o picnmetro esteja seco na parte externa. Anotar a massa M 1. Esvaziar o picnmetro, lavar adequadamente e secar. Homogeneizar a amostra. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) com a amostra a temperatura de 25 C 0.2, assegurar-se de que no haja bolhas de ar na amostra e que o picnmetro esteja seco na parte externa. Anotar a massa M 2. 4. Calculo.

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Densidade Relativa 25/25 C = M2 - M1 M1 - M Expressar o resultado com 4 algarismos significativos (x,xxxx). 5- Fontes Bibliogrficas Citrus Fruits And Their Products 1986

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Ttulo do documento: Aldedos (Hidroxilamina)


1 - Detalhamento Aldedos de leos ctricos reagem com Cloridrato de Hidroxilamina para produzir o cido Clordrico conforme a reao : . R- CHO + NH2 OH HC R-C= N-OH + H2O + HC A neutralizao do HCl com a soluo do alcali da leitura quantitativa de aldedo contido. Em leos de limo e de laranja , o aldedo contido, calcula-se como aldedo citral e decanal respectivamente, um importante indicador tanto como valor de leos como dos ingredientes aromticos. A leitura do aldedo contido na amostra dos leos conveniente mtodo para comparao de outros leos e de outros tipos. 2. Equipamentos. - pHmetro; - Bureta-micro capacidade de 10 mL e divises de 0.02 mL; - Agitador magntico; - Balana Semi-Analitica; - Becker de 150 mL. 3. Reagentes. - Hidroxilamina 0.5 N (PR.05.3.038); - Hidrxido de Potssio 0.25 N (Soluo Alcolica)(PR.05.3.052). 4. Procedimento. Pesar 5 g 0.001 de amostra num Becker de 150 mL , adicionar 35 mL de soluo de Hidroxilamina 0.5 N (com pH corrigido para 3.4 - 3.5), deixar em repouso durante 30 min , titular com soluo alcolica de hidrxido de potssio 0.25 N at atingir o pH inicial da soluo de Hidroxilamina. Para calcular aldedo decil usar fator 0.7813 e para citral 0.7612. 5. Calculo. % de aldedo = ml (gasto) KOH 0,25N x 0,7813 ( Laranja ) % de aldedo = ml (gasto) KOH 0,25N x 0,7612 ( Limo )

Tempo de reao antes da titulao para algumas variedades de frutas: Variedade Minutos

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Grapefruit Pra Taiti Siciliano Mandarin 30 30 15 15 30

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Ttulo do documento: Sabor de Amostras de leo


1. Detalhamento. O leo Essencial e Oil Phase no so palataveis da forma como so produzidos, mas preparando-se uma bebida e adicionando pequenas quantidades destes produtos podemos prova-los e desenvolver a habilidade de detectar diferenas entre uma amostra e outra, classificando-as conforme as caractersticas inerentes a cada uma. 2. Equipamento. - Balana; - Liqidificador. 3. Reagentes. - Sacarose; - Acido Ctrico Monohidratado; - Citrato de Potssio Monohidratado; - Pectina Ctrica; - gua mineral. 4. Procedimento. Misture bem, na forma seca, 60 g de sacarose, 4 gramas de acido ctrico, 0.5 g de citrato de potssio e 0.2 g de pectina num becker de 250 mL. Coloque 500 mL de gua isenta de sabores no copo do liqidificador e ligue com velocidade mdia. Lentamente adicione os ingredientes na gua em agitao. Quando a disperso for completa adicione lentamente 0.1 mL da amostra de leo a ser examinada. Aumente a agitao ao mximo entre 1 e 2 minutos desligue, aguarde alguns minutos para que haja a separao do ar incorporado e prove. Obs.: este teste quando conduzido de uma amostra em separao no tem muito significao, mas podemos selecionar algumas amostras de boa qualidade que serviriam de padro para comparar algumas amostras desconhecidas. Podemos inclusive aplicar os testes de diferena ou de preferencia descritos na analises de sabor do suco.

5- FONTES BIBLIOGRFICAS Intercit Inc. , 1986

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Ttulo do documento: lcool na Essncia %


1- Detalhamento Componentes volteis so recuperados durante a concentrao do suco, atravs de um sistema de destilao e concentrao, as essncias contm tanto o Oil Phase, quanto Water Phase. O Oil Phase flota no topo e Water Phase fica decantada na parte de baixo . A essncia contm aromas e sabores o qual podem ser adicionados de volta nos sucos. O Oil Phase tem aroma e sabor caratersticos de suco fresco e so muito diferentes do leo essencial. O Oil Phase so usados por Processadores 2. Equipamento. - Balana Analtica; - Picnmetro de 25 mL, com termmetro entre 0 C e 50 C graduado em 0.1C. 3. Procedimento. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) vazio e previamente limpo e seco. Anotar a massa M. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) com gua destilada ou deionizada a temperatura de 25 C 0.2, assegurar-se de que no haja bolhas de ar na gua e que o picnmetro esteja seco na parte externa. Anotar a massa M 1. Esvaziar o picnmetro, lavar adequadamente e secar. Homogeneizar a amostra. Pesar o picnmetro (com termmetro e tampa) com a amostra a temperatura de 25 C 0.2, assegurar-se de que no haja bolhas de ar na amostra e que o picnmetro esteja seco na parte externa. Anotar a massa M 2. 4. Calculo. Procure na tabela de densidade relativa 25/25 C relacionada a % de lcool e encontre a % de lcool correspondente da amostra analisada.

5- FONTES BIBLIOGRFICAS Intercit Inc. , 1986 _______________________________________________________________

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Ttulo do documento: ndice de Perxido


1- Detalhamento Indica o grau de oxidao do leo. A quantidade de perxido no constitui um ndice infalvel das caractersticas de conservao, porm indica at a que ponto a oxidao progrediu. Geralmente, quando a colorao da reao de Kreiss intensa, pode-se inferir que o valor do ndice de perxido ser elevado. 2. Equipamentos. - Erlenmeyer 250 mL; - Bureta; - Agitador magntico; - Pipeta. 3. Reagentes. - Clorofrmio p.A; - Acido Actico Glacial p.A; - Iodeto de Potssio Saturado (PR.05.3.042); - Tiossulfato de Sdio 0.01 N (PR.05.3.043). 4. Procedimento. Pesar 5 g de amostra em um erlenmeyer de 250 mL, dissolver com 10 mL de clorofrmio e 15 mL de cido actico glacial e 1 mL de Iodeto de potssio saturado. Deixar em repouso durante 5 minutos ao abrigo da luz. Adicionar 75 mL de gua destilada e algumas gotas de amido, titular com tiossulfato de sdio 0.01 N at ponto final de titulao azul quase preto. Branco: com exceo das 5 g , proceder da mesma forma que a analise. Obs.: se a prova em branco gostar mais que 5 mL de soluo de tiossulfato dever ser preparado uma nova soluo de iodeto de potssio saturado. 5. Calculo. ndice de perxido = volume gasto - branco peso da amostra 6 - FONTES BILBLIOGRFICAS AF. Nor / 86 Metodo N.F T60 - 220

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Ttulo do documento: % de Soda Concentrada


1- Detalhamento A soda custica um produto higroscpio e tambm possui grande afinidade pelo Co 2 do ar. Assim sendo, todo o cuidado deve ser tomado de modo a assegurar a mnima exibio da amostra ao ar atmosfrico durante o manuseio. 2. Equipamentos. - Erlenmeyer 250 mL; - Bureta; - Pipeta; - Balana. 3. Reagentes. - Acido Clordrico 0.5 N (PR.05.3.034); - Fenolftalena 1 % (PR.05.3.037). 4. Procedimento. Pesar aproximadamente 2 g de soda em um erlenmeyer, adicionar 50 mL de gua destilada, adicionar 3 gotas de Fenolftalena 1 %, titular com Acido Clordrico 0.5 N at viragem incolor. 4. Calculo. % de soda = mL gasto x 2 x fator do acido clordrico peso da amostra 5- Fontes Bibliogrficas Dow Qumica S.A

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Ttulo do documento: Soluo de Soda para Limpeza (%)


1. DETALHAMENTO 1.1 - Introduo As solues diludas de Hidrxido de sdio, preparadas a partir de seu concentrado, so utilizados na operao de higienizao/sanitarizao do sistema de processamento de frutas /suco. A eficcia da limpeza dos equipamentos e linhas de processo dependem do uso de hidrxido de sdio, em concentrao e temperatura determinadas. 1.2 PRINCIPIO A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base na reao entre ons e OH H3O+ + OH == == 2H2O ou simplesmente H+ + OH == == H2O
-

1.3 MATERIAS E EQUIPAMENTOS - Bureta ; - Erlenmeyer ou Becker ; - Pipeta volumtrica de 10 ml. 1.4 SOLUES E REAGENTES - Soluo de cido clordrico 0,5N em PQ.CQ. 02/A60 - Soluo de fenolftaleina 1% - PQ.CQ. 02/A42. 1.5 PROCEDIMENTO a) b) c) d) e) Pipetar 10ml da soluo de HCl 0,5N em um Becker ou erlenmeyer. Adicionar algumas gotas da soluo de fenolftaleina no beqer ou erlenmeyer. Preencher a bureta com amostra da soluo de hidrxido de sdio. Titular a soluo de HCl 0,5N com a amostra de NaOH at atingir o ponto de viragem ( leve colorao rosa ). Registrar o volume de NaOH gasto na titulao.

1.6 EXPRESSO DOS RESUTADOS O resultado da determinao obtido atravs do seguinte clculo: % Hidrxido de Sdio ( p/v ) = V1 x N x 4 ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Teor de Cloro no Hipoclorito de Sdio


1. Detalhamento. Liquido lmpido de cor amarelo plido esverdeado com odor de cloro. suscetvel luz e deteriora gradualmente. Acondicione em recipientes opacos, de preferencia abaixo de 25 C. 2. Equipamentos. - Balana Analtica; - Bureta. 3. Reagentes. - Tiossulfato de Sdio 0.1 N (PR.05.3.014); - Iodeto de Potssio 10 % (PR.05.3.044); - Acido Actico Glacial; - Amido 1 % (PR.05.3.024). 4. Procedimento. Pese 5.000 g de Hipoclorito de Sdio e dilua para 250 mL em balo volumtrico. Pipete 10 mL para erlenmeyer de 250 mL contendo 40 mL de gua destilada, adicione 10 mL de acido actico glacial. Titule com tiossulfato de sdio 0.1 N at amarelo claro, adicione 2 mL de amido 1 % e complete a titulao, colorao incolor. 5. Calculo. % de cloro livre = mL x fato de correo do tiossulfato x 1.775 6 - No Aplicvel

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Ttulo do documento: Benzoato de Sdio no Suco ( Extrelut )


1. Introduo. O acido benzico um conservante empregado para inibir o crescimento dos microorganismos, um agente bactericida, ou seja um agente qumico capaz de destruir bactrias. Geralmente utilizado na forma de sal sdico (Benzoato de Sdio), devido a pequena solubilidade do acido livre. Quando em soluo o sal se converte na forma acida, que a forma ativa. Os maiores efeitos inibidores so alcanados em pH cido, o que demonstra ser realmente o acido no dissociado a forma ativa. Em pH prximo a neutralidade praticamente ineficiente, sendo seu uso mais indicado para alimentos ou bebidas com pH abaixo de 4.5. Mecanismo de Ao Bactericida: o acido benzico introduzido na clula bacteriana no processo respiratrio bloqueando a oxidao da glicose e do piruvato ao nvel do acetato. Apresenta maior atividade contra leveduras e bactrias. 2. Material. - Extrelut Merck cdigo 11738; - Coluna com componentes lipofilicos. 3. Reagentes. - Acido Clordrico 4 N (PR.05.3.010); - Clorofrmio p.A.; - Etanol p.A.; - Hidrxido de Sdio 0.01 N (PR.05.3.008); - Fenolftalena 1 % (PR.05.3.028). 4. Procedimento. Pesar exatamente 5 g de suco concentrado, adicionar acido clordrico 4 N e completar o volume ate 20 mL de gua destilada (15 + 5 mL para lavar), passar pela ampola, e esperar at que toda soluo tenha passado, aps lavar com 20 mL de clorofrmio, deixar passar tudo e pressionar ligeiramente at que deixe de pingar. Em seguida, evaporar o clorofrmio coletado no erlenmeyer com ar limpo e seco. Adicionar 50 mL de etanol, 15 mL de gua destilada (no erlenmeyer que recebeu o clorofrmio, depois de seco), juntar algumas gotas de fenolftaleina 1 % e titular contra soluo de hidrxido de sdio 0.01 N (v 1). Prova em Branco: Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50 mL de etanol, e algumas gotas de fenolftaleina 1 %, titular contra soluo de hidrxido de sdio 0.01 N (v 2). Obs. : fazer repeties e utilizar do volume mdio. Nota: Viragem de difcil identificao. 5. Calculo. ppm de Benzoato = (v1 - v2) x 0.01 N x 0.144 x 1 000 000 peso amostra g

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6.1 FONTES BIBLIOGRFICAS Kit Extrelut Artigo 11738

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Ttulo do documento: Anidrido Sulfuroso - SO2 - No Suco ( Shipton )


1. Detalhamento. O anidrido sulfuroso ou dixido de enxofre (SO 2) utilizado como conservador, para prevenir deteriorao de alimentos por microorganismos inibir seletivamente o crescimento de microorganismos indesejveis em certos sucos. tambm usado como agente de branqueamento, sanitizante, antioxidante e inibidor de escurecimentos enzimticos e no enzimticos. A ao antimicrobiana mais eficaz em pH baixo. Por destruir a vitamina B1, seu uso no recomendado em alimentos considerados fontes dessa vitamina. Geralmente, confere sabor residual indesejvel, tornando necessrio a introduo de algum processo para reduo de seus nveis no produto final. 2. Principio do Mtodo. Baseia-se no deslocamento do SO 2 presente a SO2 livre pela adio de cido, destilao por arraste de vapor com nitrognio e coleta em soluo de gua oxigenada para formar acido sulfrico, o qual titulado com uma base. 3. Material. - Manta Aquecedora; - Aparelho Shipton; - Cilindro Nitrognio; - Bureta; - Pipetas. 4. Reagentes. - Acido Clordrico 10 N (PR.05.3.045); - perxido de Hidrognio 3 % (PR.05.3.046); - Hidrxido de Sdio 0.1N (PR.05.3.006); - Hidrxido de Sdio 0.05N (PR.05.3.007); - Hidrxido de Sdio 0.01N (PR.05.3.008); - Vermelho de Metila 0.25 % (PR.05.3.047). 5. Procedimento. Pesar 50 g de amostra e transferir qualitativamente para um balo de duas bocas, pipetar 15 mL de soluo de gua oxigenada no erlenmeyer e 5 mL no tubo em U. Montar o sistema de destilao, deixando livre apenas a boca de injeo de nitrognio, adicionar 20 mL de acido clordrico pela boca de injeo de nitrognio e conectar imediatamente. Borbulhar nitrognio na vazo de 20 borbulhadas por minuto. Ligar o aquecimento, mantendo o numero de borbulhadas e destilar durante 30 minutos, a partir de ebulio. Desconectar o capitel, o erlenmeyer e o tubo em U, transferir a soluo do tubo U para o erlenmeyer, lavar o capitel e o tubo em U com gua destilada para o erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador e titular com a soluo de hidrxido de sdio at a viragem. 6. Calculo. Teor de SO2 = volume de hidrxido de sdio x 3.2 x 20 Resultado expresso em mg/Kg ou ppm. 7. Fontes Bibliogrficas Citrus Fruis their Products

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Ttulo do documento: Anidrido Sulfuroso-SO2 - No Suco ( Mtodo Iodo)


1. Detalhamento. O anidrido sulfuroso ou dixido de enxofre (SO 2) utilizado como conservador, para prevenir deteriorao de alimentos por microorganismos inibir seletivamente o crescimento de microorganismos indesejveis em certos sucos. tambm usado como agente de branqueamento, sanitizante, antioxidante e inibidor de escurecimentos enzimticos e no enzimticos. A ao antimicrobiana mais eficaz em pH baixo. Por destruir a vitamina B1, seu uso no recomendado em alimentos considerados fontes dessa vitamina. Geralmente, confere sabor residual indesejvel, tornando necessrio a introduo de algum processo para reduo de seus nveis no produto final. 2. Material. - Bureta; - Becker; - Agitador magntico. 3. Reagente. - Iodo 0.1 N (PR.05.3.022); - Hidrxido de Sdio 0.3125 N (PR.05.3.004); - Amido 1 % (PR.05.3.024); - Acido Clordrico 1:2 (PR.05.3.048); - Fenolftalena 1 % (PR.05.3.028). 4. Procedimento. Pesar 10 g de amostra em um becker de 250 mL , adicionar gua destilada at a marca de 100 mL e algumas gotas de fenolftaleina 1 %, titular com hidrxido de sdio 0.3125 N at obter cor rsea (pH 8.2 em pHmetro). Adicionar 2 mL de acido clordrico 1:2 (para neutralizar) e algumas gotas de amido e titule com iodo 0.1N. 5. Calculo. ppm SO2 = mL gasto x fator de correo x 320 6. Fontes Bibliogrficas Metodo CTM ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Anidrido Sulfuroso - SO2 - ( Insumos )


1. Detalhamento. O anidrido sulfuroso ou dixido de enxofre (SO 2) utilizado como conservador, para prevenir deteriorao de alimentos por microorganismos inibir seletivamente o crescimento de microorganismos indesejveis em certos sucos. tambm usado como agente de branqueamento, sanitizante, antioxidante e inibidor de escurecimentos enzimticos e no enzimticos. A ao antimicrobiana mais eficaz em pH baixo. Por destruir a vitamina B1, seu uso no recomendado em alimentos considerados fontes dessa vitamina. Geralmente, confere sabor residual indesejvel, tornando necessrio a introduo de algum processo para reduo de seus nveis no produto final. 2. Material. - Balana Analtica; - Erlenmeyer; - Bureta; - Balo Volumtrico; - Pipeta. 3. Reagente. - Amido 1 % (PR.05.3.024); - Iodo 0.1 N (PR.05.3.022). 4. Procedimento. Pesar aproximadamente 5 g da amostra e diluir para 1 L em balo volumtrico, pipetar uma alquota de 10 mL para um erlenmeyer, adicionar 50 mL de gua destilada, adicionar algumas gotas de amido 1 % e titular com iodo 0.1 N at viragem incolor. 5. Calculo. ppm de SO2 = mL gasto x 160 peso da amostra

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Ttulo do documento: Determinao de Clcio


1. Detalhamento 1.1 [ Ca3 ( PO4)2 ] Tambm chamado fosfato neutro de clcio, fosfato tribsico de clcio, fosfato de triclcio ortofosfato, fosfato de clcio precipitado, fosfato de clcio tercerio. P branco amorfo . Densidade 3,18; P.F. : 1555C. Solvel em cido , insolveis em gua. Muito difundido na natureza como rocha fosftica, Apatita e fosforita. Ante umectante e fonte de clcio utilizado na industria de alimentos. 2. Reagente - Aquamerck 11.110 3. Procedimento. Diluir o suco na proporo de 1:10 com gua destilada, lavar a proveta com o suco analisado e encher at a marca de 5 mL, adicionar 10 gotas do reagente 1 , 2 esptulas do reagente 2 e agitar bem. A soluo passara a ter uma colorao violeta-avermelhada em presena de clcio. Encher a pipeta de valorao (sem rosquear a mesma) com o reagente 3 at que a marca negra inferior do embolo coincida com a marcao de 0 mg/mL da escala, adicionar lentamente (gota a gota) o reagente ao suco diludo, agitando a proveta, at que o ponto de viragem (violetaesverdeado) seja alcanado. 4. Calculo. Ler o valor na escala da pipeta e multiplicar por dez (para voltar diluio), obtendo assim a quantidade de clcio presente na amostra: Ex. : 100 mg/mL = 100 x 10 = 1000 ppm de Clcio / litro de suco. 5 Fontes Bibliogrficas Aquamerck 11110 Callium - TEST

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Ttulo do documento: Analise de Cloro


1. Detalhamento 1.1- Introduo Enquadram- se na definio de cloro ativo os ons hipoclorito e as molculas de cloro e cido hipocloroso que, atravs de um alto potencial de oxidao, so capazes de alterar, entre outras a estrutura molecular de microorganismo indesejveis presentes na face externa das frutas, tornando os inativos. Sendo assim , a ao desinfetante da gua utilizada para a higienizao /sanitizao das frutas depende exclusivamente do teor de cloro ativo presente na mesma. 1.2 - Principio Na presena de cloro, acido hipocloroso e/ou ons hipoclorito, o reagente Dialkyl-p-phenylenediamine oxidado a uma estrutura semiquinide, de colorao vermelha/violeta. Anloga ao vermelho de wurster . Na ausncia de ons de iodeto, a intensidade desta colorao diretamente proporcional ao teor de cloro ativo presente. Nota: A determinao de cloro ativo tambm pode ser feita atravs do mtodo de Orto-tolidina, desenvolvido pela Citrosuco. Entretanto, deve-se dar ao mtodo microquant. 1.3 - Equipamentos * Metodo 1 Kit Microquant 14826 Clorine: - 02 tubos de ensaio; - dosador de amostra - reagentes Cl2- 1A e Cl2 3A - dosador de reagente ( fixo s tampa do frasco do reagente Cl-1A ); - Aparelho comparador. 1.4 - Procedimento 1.4.1 Mtodo Microquant a) Recolher , em ambos os tubos de ensaio, cerca de 6ml de amostra utilizando-se o dosador de amostra. b) Adicionar duas doses do reagente Cl2- 1 A em um dos tubos, agitando-o cuidadosamente para dissoluo imediata do reagente. c) Imediatamente aps, adicionar duas gotas do reagente Cl 2 3 A no mesmo tubo de ensaio., agitando. d) Posicionando os tubos de ensaio no aparelho comparador, de maneira que o tubo contendo os reagentes direita na posio de leitura. e) Aguardar cerca de 1 minuto, mantendo as amostras em repouso. f) Realizar a anlise comparativa, girando o disco do aparelho comparador at que as cores das duas amostras atinjam a mesma intensidade. g) Registar o teor de cloro ativo, atravs de leitura direta no disco do comparador, expresso em mg/l (ppm). 2.1 Calibrao O aparelho comparador no necessita de calibrao, devendo- se apenas certifiar-se dos prazos de validade dos reagentes. 2.2 Fontes Bibliogrficas Kit Microquant P14826 CHLORINE .

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Ttulo do documento: Teste de Separao


1 Detalhamento 1.1 Introduo A separao ou clarificao provoca uma sensao no atrativa no suco de laranja prejudicando seu aspecto. Para o suco de laranja ser considerado apto, no deve se apresentar sinais de sedimentao das partculas em suspenso. 1.2 - Principio Determina- se o grau de separao pela medida do volume ocupado pela polpa fina aps um perodo de repouso d quatro horas. 2 Materiais . - Proveta 250 mL. 2. 1 - Procedimento. Reconstituir o suco concentrado, transferir o reconstitudo para uma proveta de 250 mL at o menisco. Deixe em repouso durante 4 horas a temperatura ambiente. Examine se houve separao fsica e classifique segundo a tabela. Separao mL 0 1 a 25 26 a 50 51 a 100 101 acima nenhuma leve moderada severa extrema

Obs.: pode ocorrer separao em duas camadas na proveta, na parte inferior uma camada mais opaca composta pelo suco mais slidos insolveis (polpa, pectina, etc.), na parte superior um liquido translcido, podendo clarificar o suco, isto , ocorre atividade enzimtica clarificando-o. 3- Fontes bibliogrficas FMC/USDA Redd, J.B,; Hendrix, D.L ,; Quality Control manual For Citrus Processing Plants, Intercit, Inc 198 pg. 50 mtodos 16 e 17. _____________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Clulas Flotantes


1 Detalhamento um produto natural recuperado durante o processamento de suco de laranja. Depois da extrao o suco fresco extrados das FMC ( in line ) fica com a quantidade pesada das clulas e os defeitos so removidos por equipamento especial. Aparncia de suco fresco de laranja extrado. 2. Equipamentos - Peneira de 0.5 mm; - Balana; - Proveta 1 L; - Papel toalha. 3. Procedimento. Pesar a peneira limpa e seca, passar o contedo de 1 L de suco pela peneira, enxaguar com aproximadamente 250 mL de gua, deixar 5 minutos para drenagem, limpar a borda da peneira com papel toalha, pesar novamente a peneira com o contedo de clulas retidas. 4. Calculo. - % de Clulas Flotantes = peso da peneira com clulas - peso da peneira sem clulas. - g/l = peso da peneira com clula peso da peneira sem clulas. 5. Fontes Bibliogrficas Eurocitrus B.V 6a edio, agosto 1992. ______________________________________________________________________

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Ttulo do documento: Analise de O2 no suco


1- Detalhamento O oxignio dissolvido no suco proveniente da absoro do oxignio no ar atmosfrico . A tomada da amostra de suco, livre de contaminao do ar. E a prpria tcnica de determinao so de muita importncia. 2. Material. - Medidor de Oxignio; - Becker; - Agitador Magntico. 3. Procedimento. Colocar a amostra no becker, deixar a mesma em pequena agitao no agitador magntico, inserir o eletrodo do medidor de oxignio na amostra, deixar estabilizar e fazer leitura. 4- Fontes Bibliogrficas Equipamento Orion

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Ttulo do documento: Turbidez e estabilidade da turbidez


1- DEATALHAMENTO 1.1 Introduo Turbidez significa a disperso muito fina de partculas em um liquido, visvel quando a luz direta, sobre ele. Quando medida a turbidez , a disperso da luz determinada sobre um ngulo de 90 ( efeito Tyndall ) 2 - EQUIPAMENTO 2.1 Turbidmetro DROTT TRM L 2.2 Cubetas de alta preciso para turbidez ( 2cm x 2cm ) 2.3 Frasco com tampa rosquevel de 500 ml 2.4 Pipeta de 10 ml 2.5 Vidrarias normal de laboratrio 2.6 Lmpada para I 100 ( 276 mA ) atravs do P2 2.7 Coloque na posio central o potencimetro P6 e reinstale o pino preto (K). 2.8 O ajuste da leitura 505 com a soluo 100 FTU atravs do P4 e da leitura 505 com a soluo 500 FTU atravs do P6 deve ser feito vrias vezes at que as leituras se tornem positivamente corretas. 2.9 Daqui para frente tudo o que resta ser feito acertar a leitura da gua de diluio em 5 no display do aparelho atravs do PO. 3 - PREPARAO Se no for determinado na especificao 500ml da diluio de 10g de 65 Brix por litro para laranja e 15.3g de 42.5 brix por litro para limo, diluir com gua potvel e preservar com 6ml da soluo de benzoato de sdio. 4 - PROCEDIMENTO O Frasco deve ficar por 24 horas num lugar que permanece absolutamente imvel, prximo do Turbidmetro e posteriormente avaliado. A mostra submetida a primeira avaliao, coletando- se 20 ml do meio do frasco por meio de uma pipeta ( leitura = T1 ). Em seguida, homogeneizar bem a amostra e medir a turbidez novamente ( leitura = T2 ) . A turbidez a medida de T2 e tem a dimenso FTU ( Formazim Turbidity Unites ).A estabilidade da turbidez dada pela frmula: T1 T2
x 100

= % de estabilidade da turbidez

5 Fontes Bibliogrficas

Instituto Adolfo Lutz .

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Ttulo do documento: Insumos Benzoato de Sdio ( prod. Comercial )


1- DETALHAMENTO 1.1 Descrio P branco, granulado ou cristalino, inodoro ou com fraco odor balsmico, sabor adocicado e levemente adstringente . E estvel ao ar. Sua soluo aquosa e neutra ou fracamente alcalina ao papel de tornassol ( pH prximo a 8 ). 2 Solubilidade 1g dissolve-se em 1,8ml de gua, em 1,4ml de gua fervente, em 75 ml de lcool e 10 ml de glicerol. 3 Categoria Adjuvante Farmacotcnico ( conservador ) . Antifungico. 4 Conservao Em recipientes bem fechados . 5- Informao adicional Incompatibilidade com cidos e sais de ferro. 6- Especificaes Especificao geral: Contm , no mnimo 99%, e no mximo, 100,5 % de C 6H5COONa, calculando em relao a substncia anidra. 7- Mtodo para determinao de pureza : O benzoato de sdio C6h5COONa, dessecado a 105 C C6H5COONa .

durante 4 horas deve conter no mnimo 99% de

8- Dosagem : Pese exatamente 1,0g previamente dessecada a 105 C durante 4 horas . Transfira para um frasco erlenmeyer de 200ml e dissolva em 10ml de gua. A seguir junte 75ml de ter etlico e mais 0,2 ml de alaranjado de metila ( 0,1g de alaranjado de metila , completar para 100ml com gua destilada). Titular com soluo de cido clordrico 0,5N agitando vigorosamente at que a camada fique permanentemente corada de rosa. 9 - Calculo Cada ml de cido clordrico 0,5N corresponde a 0,07205g de C 6H5COONa. Exemplo : Ml gasto = 13,5 Ento: 13,5 x 0,07205g = 0,9726 x 100 = 97,26%

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Manual de Mtodos de Ensaios Laboratoriais Ttulo do documento: Hesperidina e Narigin


1. DETALHAMENTO 1.1 Introduo

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Sucos primrio de frutas ctricas normalmente contm de 500 a1500 ppm de flavonides. Sucos de laranja, limo e lima contm Hesperidina, um composto que no apresenta sabor mas que causa problema quando precipita como uma partcula branca cristalina. Sucos de grapefruit, por sua vez, contm Narigin ao invs de Hesperidina, que aumenta o amargor percipitivel do suco, o que prejudicial a sua qualidade. O suco de um espectrofotmetro, para medida do grau de cor amarela endietilenoglicol alcalino fornece a medida para a quantificao dos flavonides. O teste de Davis , como o mtodo conhecido, fornecer resultados 1.5 2 vezes maiores que os teores verdadeiros, determinados por HPLC. 2- Equipamentos - Centrifuga com acelerao de 4000g - Espectrofotmetro - Tubos de ensaio - Carvo ativo - Terra diatomcea - Sistema de filtrao a vcuo com funil de Bucher 3- Reagentes - Dietileno Glicol - NaOH 4 M - Hesperidina - Narigin - Formamida 4- Procedimento 4.1- Preparao de amostra : A amostra, que foi armazenada a temperatura ambiente, agitada durante 3 minutos,. ento centrifugada por 20 minutos a 4000g. o sobrenadante usada para medida. 4.2- Medida Misturar 0,2 ml do sobrenadante com 10ml de dietileno-glicol a 90% e 0,2 ml de NaOH 4N em um tubo de ensaio, medir a colorao amarela resultante depois de 30 minutos em espectrofotmetro a 420 nm . O branco deve ser preparada da mesma forma, usando gua ao invs de NaOH. 4.3 - Calculo Os resultados so lidos na curva padro. Para avaliao necessria que as medidas correspondentes sejam repetidas com os mesmos reagentes em solues - padro de hesperidina ( ou narigin ) .Para este fim, a hesperidina ( ou narigin ) purificada de acordo com Pritchelt e Merchant atravs da rescritalizao com formamida. Para dissolver a hesperidina ( ou narigin ) em gua , varias gotas de soluo de NaOH deve ser adicionadas . 4.4 - Notas : Se as solues utilizadas forem frescas, a curva padro deve ser checada. O teor real de hesperidina e narigin so menores e podem ser determinadas por HPLC.

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4.5 Rescristalizao da hesperidina ( ou narigin ) com formanida : A formanida deve apresentar uma reao fracamente cida quando em soluo aquosa a 50%. Por outro lado, acidificada com pequenas quantidades de cido actico ou frmico. Preparar uma soluo altamente concentrada ( aproximadamente 6% em peso) de hesperidina ( ou narigin ) em formamida por aquecimento a 80 90 C, tratar a soluo com carvo ativo por trinta minutos e filtrar atravs de terradiatomcea. Diluir o filtrado com o mesmo volume de gua destilada, deixar em repouso por algumas horas para que ocorra a cristalizao. Separar os cristais por filtrao, lavar com uma pequena quantidade de gua quente e ento com isopropanol. Onde necessrio, repetir este processo( ponto de fuso terico dos cristais brancos : 261 263 C ). 5- Fontes Bibliogrficas IFF JP Analysis 199

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Manual de Mtodos de Ensaios Laboratoriais Ttulo do documento: Glucose Frutose e Sacarose


1- Mtodo 1.1 Reagentes Kit da Boeringer Gmbh Cat. n 71260 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 Materiais de laboratrio Espectrofotmetro - Cubetas de quartzo - Esptulas plstica - Pipetas automticas ( 0.01 e 0.1 ) - Pipetas volumtricas 100 ml - Bales volumtricas - Cronometro / Despertador

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3 Procedimento 3.1 Preparao das solues reagentes 3.2 - Dissolver o contedo do frasco n 1 do kit em 10ml de gua bidestilada 3.3 Dissolva o contedo do frasco n2 do kit em 45ml de gua bidestilada 3.4 Use a suspenso como fornecida pelo kit n3 3.5 Use a suspenso como fornecida pelo kit n4 Observao : As solues 1 e2 so estveis por 4 semanas a (+ 4 C), ou por 2 meses ( -20C ). O contedo dos frascos 3 e 4 do kit so estveis por 1 ano a (+4 C ). 4- Preparao da amostra 4.1 Diluir o suco a 11,2Brix 4.2 - transferir 1,0ml para balo volumtrico de 100ml e completar o volume com gua bidestilada . 5 Reao Enzimtica Condies 1 Comprimento da onda : 340nm ( zerar com ar ) 2- Temperatura da reao : 20 25 C 3- Cubeta : 1 cm percurso ptico 4- Volume total da cubeta : 3,20 ml e 3,40 ml Para executar o ensaio siga as instrues abaixo:
Pipete amostras as Glucose / Frutose Branco da amostra Amostra Sacarose Branco da amostra Amostra 0,2 ml 0,1 ml 1,0 ml

Soluo n1 --------------------0,2 ml Soluo amostra -----------------------------------No misturar, incubar por 15 minutos a 20 C - 25C Soluo n 2 1,0 ml 1,0 ml 1,0 ml

5- Fontes Bibliogrficas IFFJP ANALYSES 1995

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Manual de Mtodos de Ensaios Laboratoriais Ttulo do documento: cido Isocitrico


1- DETALHAMENTO 1.1 Principio

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O cido D- Isocitrico ( D- isocitrato ) descarboxilado por oxidao pela nicotinamida Adenina Nucleotdeo fosfato ( NADP ) em presena da enzima Isocitrato- Dhidrogenase ( ICDH ). D- Isocitrato + NADP + ICDH 2 Oxoglutarato + CO2 + NADP +H + ( 1 ) A quantidade de NADPH + formada na reao ( 1 ) estequiomtrica com a quantidade de D Isocitrato . O NADPH + determinado atravs da absorbncia 340 nm. 2- Mtodo 2.1 - Reagentes Kit da Boehinger- mannheim GMBH cat . n 414.433 para 30 determinaes. 2.1.1- Soluo tampo pH 7.1 composta Dissolva o contedo do frasco n2 com todo o contedo do frasco n1 do kit. Essa soluo contm imidazol para pH 7.1, NADP ( Aprox. 45 mg ); Sulfato maganoso ( 10 mg ) e estabilizastes. Pode ser guardada por um ano a 45 C. 2.1.2 Solues ICDH Dissolva o contedo do frasco n3 em 1,8 ml de gua bidestilada. Esta soluo contm aproximadamente 5u ( 2mg ) de ICDH , estvel por 4 semanas a 4 C ou por dois meses a 20C. 2.2- TCNICA 2.2.1- Dilua as amostras conforme a tabela d diluio . filtre as solues turvas. Solues fortemente coloridas podem ser tratadas como segue: Ajuste o pH de 25ml de amostra filtrada para 7.0 a 7.5 com solues hidrxido de sdio 2m, com gua bidestilada para 50 ml e deixe temperatura ambiente por aproximadamente 10 min. Adicione 0,5g de PVPP ou Bentonita. Agite 1 minuto e filtre use o filtrado lmpido ou levemente colorida . G/L de cido Isocitrico Diluio na amostra bidestilada < 0,50 0,51 5,0 > 5,0 com gua Fator de diluio 1 10 100

---------1+9 1 + 99

Se a concentrao de cido Isoctrico na amostra for menor que 0,03g/l , o volume de amostra pipetado para a cubeta pode ser aumentado at 2 ml, desde que o volume de gua seja diminudo na mesma proporo de modo que o volume total seja de 3,05 ml. 2.2.2 Ensaio enzimtico Os parmetros que devero ser observados no ensaio so seguintes : Comprimento de onda : 340nm Cubeta : 1cm de percurso ptico

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Temperatura : 20 C a 25 C Volume total na cubeta : 3,05 ml Para executar o ensaio as instrues do quadro abaixo: Pipete para as cubetas Prova em branco Amostra Soluo 2.1.1 1,00 ml 1,00 ml gua bidestilada 2,00 ml 1,90 ml Amostra preparada --------0,10 ml Homogeneize e , aps 3 minutos, determine as Solues 2.1.2 0,05 ml 0,05 ml Misture, aguarde o fim da reao ( 10 minutos ) e determine Se a relao no se completar em 10 minutos continue fazendo leitura a cada 2 minutos at estabilizar . Considere

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2.3 Clculo Determine as concentraes de cido isoctrico da mesma forma como descrita para o cido ctrico, calculando o valor de A ( delta A ), e aplicando na equao que ser um pouco diferente daquela do cido ctrico pois os volumes de amostra e total no iguais . A equao : V . PM . PF.( A ) C= E. b . v . 1000 3.05 x 192.1 x x f 6,3 x 1 x 1000 x v

C=

Se o volume de amostra for aquele recomendado para o ensaio ( 0,1 ml ) a equao fica : C = 0,93 x a x F x g/l cido isoctrico anidro. 3 - Observao As causas de serros so as seguintes; Altas concentraes de ons de ferro ( 0,08 ug/cubeta ) interferem no ensaio, pois causam turbidez. Se estiverem presentes ajuste o pH da soluo para aproximadamente 8,0, deixe em repouso por 5 minutos, filtre e reajuste o pH da soluo para 7,0 a 7,5 se necessrio. Altas concentraes de ons sulfato ( 3,0 ug/cubeta ) causam falsa reao devido composio do NADPH. O valor exato da absoro pode ser calculado por extrapolao das absorbncia ) A2 no momento da adio do ICDH na cubeta. 4- Fontes Bibliogrficas Citrus Fruits A-D Their Products USA - 1986

Ttulo do documento: cido Ctrico

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1 - Detalhamento Na reao catalisada pela enzima corato liasse ( CL ) o cido ctrico ( citrato convertido a Oxalacetado e acetato. Citrato ( Cl ), oxilacetato + acetato. ( 1 ) Na presena das enzimas Malato- Dehidogenase ( MDH) e lactalato Dehidogenase ( LDH ) o piruvato, so reduzidas a AL Malato e L- Lactato, respectivamente pelanicotinamida Adenina dinucleotideo reduzida ( NADH ). (2 ) ( 3 ). Oxilacetato + NADH + H MDH L Malato + NADA ( 2 ) Piruvato + NADH + - LDH L Lactato + NAD ( 3 ) As quantidades de NADH oxidadas nas reaes ( 2 ) e ( 3 ) so estequimtricas com as quantidades de citrato. O NADH medido no comprimento de onda 340 nm. 2- Mtodo 2.1 Reagentes Kit da Boehinger Mannheim GMBH cat. N 139076 para (3 x 10 ) . Determinaes 2.1.1 Soluo tampo pH 7,8 de Glicilglicina composta . Dissolva o contedo n 2 em 0,3 ml de gua destilada. Esta soluo : Glicilglicina para pH 7.8, Malato de Hidrogenase ( Aprox. 2,84 u ) , NADH ( Aprox. 6mg ) e estabilizantes. Ela suficiente para 10 determinaes e estvel por 2 semanas a 40C ( em geladeira ) por 4 semanas a 20C . 2.1.2 Soluo de Citrato-liase Dissolva o contedo do frasco n 2 do kit em 0,3 ml de gua destilada. Esta soluo contm Citrato-liase ( 12 u = 50 mg ), estvel por um semana 40C o por 4 semanas a 20C. 2.1.3 Soluo padro de cido ctrico 2.2.1 Preparao da amostra Remova a turbidez natural dos sucos de frutas misturando 10 ml da amostra com 0,1 g de PVPP ( Polivinilpolipirrudina ), agite por 1 minuto e filtre rapidamente, use p filtrado lmpido e levemente colorido, neutralizando setor necessrio. A clarificao carrez no deve ser usada devido baixa recuperao do cido ctrico no suco clarificado. 2.2.2 Performance do ensaio A quantidade de cido ctrico na cubeta dever abranger uma faixa entre 4 mg e 80 ug. Desse modo a amostra dever ser diluda para concentraes entre 0,02 e 0,4 g/l pela seguinte: % cido ctrico Diluio com gua Fator de diluio na amostra destilada

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< 0,04 0,04 0,40 0,41 - 4,0 > 4,00 ----------1 + 9 1 + 99 1 + 999 1 10 100 1000

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Se a concentrao de cido ctrico na amostra estiver abaixo de 0,02g/l, volume de amostra na cubeta poder ser aumentado at 2,0 ml. Necessrio o volume de gua dever ser reduzido na mesma proporo de modo que o volume total na cubeta seja 3,02ml. 2.2.3- Ensaio enzimtico Os parmetros que devero ser observados no ensaio so os seguintes: Comprimento de onda = 340nm Cubeta = 1,0 cm de percurso ptico Temperatura = 20C a 25 C Volume total na cubeta = 3,02 ml Para executar o ensaio siga as instrues do quadro abaixo: Pipetas para as cubetas Soluo 2.1.1 gua bidestilada Amostra preparada Prova em branco 1,0 ml 2,0 ml ------Amostra 1,0 ml 1,8 ml 0,2 ml

Homogeneize e aps 5 minutos determine as Absorbncias A1 B A1 A Inicie a reao pela adio Soluo 2.1.2 0,02 ml 0,02 ml Homogeneize e aguarde 5 minutos para que as reaes se completem Determine as Absorbncias A2 B A2 A Soluo Padro de cido ctrico -----0,05 Misture, aguarde o final da reao ( 10 minutos ) e determine as Absorbncias A3 B A3 A

Ttulo do documento: cido Ctrico


2.3 Clculo

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2.3.1 - Amostra Determine as diferenas entre as Absorbncias ( A1B A2 B ) para prova em branco e ( A1 A - A2 A ) da amostra AA = A1A - A2A AB = A1B - A2B Subtrair a diferena das substncias da prova em branco da diferena das absorbncia da amostra. A = AA - AB Se for obtido um valor negativo para ( AB), ele deve ser adicionada a ( AA ) para obter ( A ). A equao geral para Clculo das concentraes a seguinte. C= V. PM . F. A E. b .v. 1000 Concentrao ( g/l ) Volume total na cubeta ( ml ) Volume da amostra ( ml ) Peso molecular ( g ) Percurso ptico (cm ) Coeficiente (-1 ) de absoro (-1 ) do NADH a 340nm = 6,3 ( 1 . mmol x cm ) Fator de diluio da amostra

C = V = v = PM = b = E = F =

Para o clculo de cido ctrico anidro o PM = 192,1 e a equao fica :


C=

3,02 x 192,1 x A x F 6,3 x 1 x 1000 x v 3,02 x 192,1 6,3 x 1000 0,09208


X X

C=

A x F v

C=

A x F v

Se o, volume de amostra for aquele recomendado para o ensaio ( 0,2 ml ) a equao a seguinte: C = 0,46404 A x A x F g/l cido ctrico anidro

2.3.2 Soluo padro Determine o valor do ( P) da seguinte forma:

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P = ( A3A + A2B A2A A3B )


CP =

V x PM x P E x b x v x 1000

V = 3,07 ml V = 0,05 ml PM = 192,1 3,07 x 192,1 6,3 x 1 x 0,05 x 1000

CP =

CP = 1,8722 x P x g/l cido ctrico 3 Fontes Bibliogrficas Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz - 985

Ttulo do documento: Nitrognio de amino


1 Mtodo

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1.1 Equipamentos 1.1.1 1.1.2 1.1.3 Balana com preciso de centrifuga pHmetro Agitador magntico

1.2 Reagentes 1.2.1 1.2.2 Soluo de formaldedo 37% Soluo 0,05 N de hidrxido de sdio

1.3 Tcnica Pese 10 g do suco concentrado num becker de 100 ml com gua destilada e transfira para volumtrico de 100ml. Complete com gua destilada. Pipete 10 ml para 100ml , adicione gua destilada at35ml, adapte ao pHmetro e adicione soluo de hidrxido de sdio at pH 8,4 homogeneizando com agitador magntico. Adicione 15ml de soluo de formaldedo e titule com a soluo de hidrxido de sdio at pH 8,4 . Volume gasto ( ml ) = B. 3- Clculo 2.1 Clculo no suco concentrado
Nitrognio animo ( mg/100 g conc. ) =

(A - B ) x fator x 700 Massa amostra ( g )

2.2 Clculo no suco reconstitudo para 1,0 brix.


Nitrognio amino ( mg/ 100g reconstitudo ) =

( A- B ) x fator x 7700 M. ( g ) x ( Brix conc. )

3 - Fontes Bibliogrficas Citrus Fruits A-D Their Products USA - 1986

Ttulo do documento: Polifenis


1.- DETALHAMENTO

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Os polifenis e os bios- flavonides contribuem de forma indesejvel a adstringncia de sucos ctricos. Eles tambm podem resultar em escurecimento do suco durante o processo e estocagem. Nveis semi-quantitativos destes componentes podem ser determinados pela medida espectrofomtrica nas faixa da luz ultravioleta e da luz visvel. Este procedimento pode ser usado tanto para suco bruto quanto para o suco tratado pela tecnologia combinada de membranas e resinas absorventes. Sub-produtos geralmente apresentam teores de polifenis e bio-flavonoides de cerca de 2 a 5 vezes superiores que os de um suco primrio. Os precursores do escurecimento em Sub-produtos apresentam- se em teores de 1.2 1.5 vezes maiores que em sucos primrios. 2- Equipamentos. Espectrofotmetro

- Papel de filtro analtico Watman Gf. / A 2 Reagentes :

- Etanol 95% ( em volume ) gua destilada ou deionizada

2.1 - Procedimento: 2.1.1 - Diluio da amostra Ajustar a amostra de suco a 10 brix com gua destilada ou deionizada. 2.1.2 - Preparao do branco: 1ml de gua destilada + ( 9ml etanol 95% ) 2.2.3 - Preparao da amostra para bio-falvonides e polifenis: 12345ml amostra a 10 brix 5ml ( gua destilada ) Tomar 1ml da mistura acima e adicionar 9ml de etanol a 95% Filtrar atravs de papel de filtro analtico Watman GF/A. Ler a absorbncia do filtrado nos seguintes comprimentos de onda : 280 nm para bio-falvonides 325 nm para polifenis

2.3.4 Preparao da amostra para Precursores de escurecimento: 1 5ml amostra a 10 brix + 5ml etanol 95% 2 Filtrar atravs de papel de filtro analtico Watman GF / A. 3 Ler a absorbncia etanlica deve ser testada rapidamente, ou mantida ao abrigo da luz at ser analisada. Valores usuais de absorbncia, 9325nm so: Suco primrio Pulp Wash Core Wash Pell Extract 0,65 1,10 1,00 2,00 1,80 3,00 2,50 6,50

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3- Fontes bibliogrficas Citrus Up Granding Products da koch Menbilane Systems, Inc. da Koch Menbilane Systems, INC.

Ttulo do documento: cido L Mlico


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Na presena da L-malato Dehidogenase ( L-MDH ) , o cido L-mlico . ( L Mlico ) oxidado pela Nicotinamida Adenima Dinucleotdeo ( NAD ) e Oxalacetado ( 1 ) . o equilbrio desta reao tende para o lado do equilbrio em favor do Oxalacetado. Na reao catalisada pela enzima LAspartato na presena de Glutamato ( 2 ). L-Malato + NAD L-MDH oxilacetato + NADH + H (1) Oxilacetato + L- Glutamato GOT L-Aspartato + Cetoglutararo ( 2 ) A quantidade de NAD formada estequiomtrica com a concentrao do L-Malato. Aquela medida no comprimento de onda 340 nm. 2 Mtodo

2.1 Reagentes Kit da Boeringer Mannhein GMBH cat. n 139068 para 340 nm. 2.1.1 Soluo tampo pH 10.0 composta O frasco n 1 contm 30ml da soluo , com Glicilglicina para pH 10.0 ; cido L-Glutmico ( 440g ) e estabilizantes. estvel por um ano enquanto mantida a 4C . 2.1.2 Soluo de B-NAD . Dissolva o contedo do frasco n 2 em 6ml de gua bidestilada. Esta soluo contm 210 mg de B-NAD, estvel por 3 meses a 4C e por 2 meses a 20C. 2.1.3 Soluo de GOT O frasco n3 contm 0,4 ml de soluo de Glutamato-Oxilacetato Ttransaminase, com 160 . estvel por 1 ano a 40 C. 2.1.4 Soluo de 1-MDH O frasco n4 contm 0,4 ml de soluo de L-Malato de Hidrogenase, com 2400 . estavel por um ano a 40 C. 2.1.5 Solues padro de cido L-Mlico 2.2 Tcnica 2.2.1 Preparao da amostra

Remova a cor das amostras muito coloridas misturando 10ml com aproximadamente 0,1g de poliamida em p ou PVPP, agite por 1 minuto e filtre. Use o filtro levemente colorido. 2.2.2 Performance do ensaio

A quantidade de cido L- mlico na cubeta dever estar entre 2 g e 20 g . Portanto, a amostra dever ser diluda para uma concentrao de cido mlico entre 0,02 e 0,002

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G/l de cido L-Mlico Diluio com na amostra bidestilada 0,20 0,21 - 2,0 1 + 9 2,1 - 20,0 1 + 99 1 + 999 - 20,0

gua Fator de diluio 1 10 100 1000

Se a concentrao de cido Mlico na amostra for baixo de 0,02 g/l, o volume a ser pipetado para a cubeta dever ser aumentado at 1,0 ml , e o volume de gua reduzido na mesma proporo. 2.2.3 - Ensaio enzimtico

Os parmetros que devero ser observado no ensaio so : Comprimento de onda : 340nm Cubeta : 1 cm de percurso ptico Temp .da reao : 20 a 25 Vol. Total na cubeta : 2,22 ml. Para executar o ensaio siga as instrues do quadro seguinte : Pipete para as cubetas Prova em branco Amostra 1,00 ml 0,20 ml 0,90 ml 0,01 ml 0,10 ml A1A 0,01 ml A2A 0,05 ml A3A

Soluo 2.1.1 1,00 ml Soluo 2.1.2 0,20 ml gua bidestilada 1,00 ml Soluo 2.1.3 0.1 ml Amostra preparada -------Homogeneize, e aps 3 minutos, determine Absorbncia A1B Inicie a reao pela adio de Soluo 2.1.4 0,01 ml Misture, aguarde o final da reao ( 5 10 min. ) e determine Absorbncias A2B Sol. Padro de cido L-Mlico -----------------Misture, aguarde o final da reao ( 10 min. ) e determine as Absorbncias A3B 2.3 Clculo 2.3.1 Amostra

Determine o valor de ( A ) como descrito no mtodo de cido ctrico. A equao para clculo a seguinte.
C=

V x PM x ( A ) x f E x b x V x 1000

V = 2.22 V = 0,1

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Pm = 134, 09 F = Fator de diluio 2,22 x 134,09 C= 6,33 x 1 x 1000 x 0,1

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x ( A ) x F

C = 0,4725 ( A) x F ( g/l ) cido mlico anidro 2.3.2 Soluo padro :

Determine o valor de ( P ) da seguinte forma P = ( A3A + A2B - A2B A2A - A3B )


Cp =

V x Pm x P E x b x v x 1000

V = 2,27 ml v = 0,05 ml Pm = 134, 09


Cp =

2,27 x 134,09 6,3 x 1 x 0,05 x 1000

X P

Cp = 0,9663 P ( g/l cido L-Mlico anidro) . A concentrao cido L-Mlico padro dever ser igual ao valor anotado na ampola desta soluo . 3- Fontes Bibliogrficas IFF J P- Analysis 1995

Ttulo do documento: Determinao de C.O.D.


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1.1 Introduo

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A demanda qumica de oxignio expressa a quantidade de oxignio capaz de ser absorvida pela carga orgnica da amostra, por meio de reao entre um agente oxidante e a amostra em condies padro. 1.2 Princpio Muitos tipos de matria orgnica sofrem oxidao degradativa por aquecimento com uma mistura de cidos Crmico e Sulfrico. Adiciona-se a uma amostra, quantidades conhecidas de Dicromato de Potssio (K2Cr2O7) e cido Sulfrico (H2SO4) e o total de matria orgnica oxidvel, medido pelo equivalente de oxignio, ser proporcional ao Dicromato de Potssio consumido. L-se ento, em espectrofotmetro o valor de absorbncia da amostra contra um branco, encontrado o valor o COD atravs da aplicao da leitura numa curva padro previamente preparada. 1.3 Materiais e Equipamentos Bureta de 50 ou 100 ml; Balo volumtrico de 100 e 1000 ml; Becker de 100 ou 150 ml; Proveta; Balo de Destilao de 250 ml; Conjunto de Destilao; Pipetas de 0.1, 2, 5, 10, 15 e 25 ml (pode-se usar bico de papagaio); Erlenmeyer de 125 ml; Cubetas de vidro tico ou quartzo com 10 mm de passagem de luz ou tubos para espectrofmetro; Espectrofmetro;

1.4 Solues e Reagentes Soluo padro de Etanol absoluto 0,2% (2 ml de etanol absoluto diludos com gua destilada para 1000 ml); Soluo de Dicromato de Potssio 0,25N (PQ.CQ.02/A41); cido Sulfrico Concentrado.

1.5 Procedimento 1.5.1 Anlise

a) Destilar 25 ml de uma mistura de 25 ml amostra/25 ml gua. b) Tomar 10 ml e transferir para um erlenmeyer de 125 ml. c) Adicionar 5 ml de Soluo de Dicromato de Potssio 0,25N e, sob agitao, adicionar vagarosamente 15 ml de cido Sulfrico Concentrado. d) Deixar em repouso por aproximadamente 10 minutos e aps, resfriar em gua corrente por cerca de 5 minutos. Fazer a leitura de absorbncia a 650 nm, em espectrofotmetro, contra um branco no qual se usa gua destilada no lugar da amostra. 1.5.2 Curva-Padro a) Diluir 2 ml de etanol absoluto de 1000 ml, com gua destilada (soluo padro). b) Adicionar as seguintes quantidades da soluo padro em bales volumtricos de 100 ml:

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N Balo 01 02 03 04 05 06 07 08 Soluo Padro (11,20 ppm/ml) 10 ml 20 ml 30 ml 40 ml 50 ml 60 ml 70 ml 80 ml gua destilada

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Nova Concentrao

112 ppm 224 ppm Completar os 336 ppm volumes dos bales 448 ppm com gua destilada e 560 ppm homogeneizar 672 ppm 784 ppm 896 ppm

c) Pipetar 10 ml de cada uma das concentraes conhecidas para erlenmeyers, adicionando 5 ml de Dicromato de Potssio 0,25 N e 15 ml de cido sulfrico concentrado, sob agitao, em cada um deles. d) Manter as solues em repouso por cerca de 10 minutos temperatura ambiente. Aps, manter os erlenmeyers por aproximadamente 5 minutos em gua corrente. e) Realizar as leituras em espectrofotmetro (absorbncia) 650 nm contra um branco (10ml de gua destilada em lugar dos 10 ml da concentrao conhecida). f) Traar a curva-padro, relacionando as leituras com as respectivas concentraes, ou substituir a curva por fator (regresso linear). 1.6 Expresso de Resultados Atravs da elaborao de uma curva padro obtm-se um fator de multiplicao e um coeficiente de correo da curva que, em funo da leitura de absorbncia da amostra, indicam a demanda qumica de oxignio (COD) em ppm. Absorbncia x Fator +- Coef. Variao = COD ppm

Ttulo do documento: Determinao de Separao.


2 - DETALHAMENTO

1.1 Introduo

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A separao ou clarificao provoca uma sensao no atrativa no suco de laranja prejudicando seu aspecto. Para o suco de laranja ser considerado apto, no deve apresentar sinais de sedimentao das partculas em suspeno. 1.2 Princpio Determina-se o grau de separao do suco, pela medida do volume ocupado pela polpa fina aps um perodo de repouso de quatro horas. 1.3 Materiais e Equipamentos Proveta de 100 ml.

1.4 Procedimento Transferir 100 ml de suco reconstitudo para uma proveta de 100 ml. Deixar em repouso por quatro horas temperatura ambiente. 1.5 Expresso dos Resultados Considerar o volume lido na proveta, referente ao nvel de sedimentao da polpa, como separao e expressar em mililitros.

Ttulo do documento: Determinao da Densidade Relativa e da % de Ar.


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1.1 Introduo

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Devido sua elevada viscosidade, o suco concentrado capaz de manter bolhas de ar no seu interior, influenciando a determinao da densidade aparente do mesmo. A quantidade de ar no suco no deve ultrapassar valores crticos que possam afetar sua aparncia ou estabilidade. NOTA: Esta metodologia pode ser aplicada a outras amostras que no de suco concentrado. 1.2 Princpio Determina-se a porcentagem de ar pela diferena entre a densidade relativa terica e real da amostra. Pode-se tambm determinar qualitativamente a presena de ar em amostras de suco concentrado atravs de anlise visual. 1.3 Materiais e Equipamentos 1.3.1 1.3.2 Anlise com Picnmetro Termmetro de vidro; Picnmetro (balo volumtrico adaptado); Dessecador e Estufa de secagem; Becker de 150 ml / 250 ml (opcional) Balana Analtica ou Semi-Analtica Anlise Visual Frasco de 250 ml (mnimo); Material de superfcie lisa para escoamento do suco.

1.4 Procedimento 1.4.1 Anlise Com Picnmetro

1.4.1.1 - Picnmetro a) Obter o peso do Picnmetro vazio e seco, aps ter sido mantido em estufa entre 100 C e 120 C por mnimo 3 horas e esfriado em dessecador. b) Pesar o picnmetro com gua destilada a 20 C +-0.5. c) Registrar o peso do picnmetro vazio e o peso do picnmetro com gua destilada para utilizao em determinaes posteriores da densidade relativa de amostras. 1.4.1.2 Amostras a) Pesar o picnmetro com amostra a 20 C +-0,5 C e registrar o resultado. 1.4.2 Anlise Visual a) Tomar uma amostra de, aproximadamente, 250 ml de suco concentrado. b) Espalhar a amostra gradativamente sobre uma superfcie lisa e visualizar a presena de ar com o auxlio de uma fonte de luz. 1.5 Expresso dos Resultados

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1.5.1

Anlise com Picnmetro

Calcular a densidade relativa da amostra de acordo com a expresso abaixo: Onde: D= ca D = Densidade relativa (peso especfico); ba a = Massa do picnmetro vazio e seco (em g); b = Massa do picnmetro com gua (em g); c = Massa do picnmetro com amostra (em g). Determinao de % de ar na amostra: % Ar = (Dx100) 100 P 1.5.2 Anlise Visual Onde: D = Densidade relativa da amostra P = Densidade relativa do suco sem ar, funo de brix e temperatura.

Tratando-se de uma anlise qualitativa, comparar a amostra ao Padro Visual para a determinao do percentual de ar em suco de laranja concentrado, o qual define o mximo de ar visual aceitvel, sendo: a) Quando for necessrio definir um valor numrico aproximado: Amostras com quantidade de ar visual entre 0 e 1 %, expressar o resultado como < 1 %; Amostras com quantidade de ar visual entre 1 e 2 %, expressar o resultado como < 2 %; Amostras com quantidade de ar visual entre 2 e 3 %, expressar o resultado como < 3 %; Amostras com quantidade de ar visual superior a 3, expressar o resultado como > 3 %;

b) Quando for necessrio definir um situao de aproveo: Amostras com quantidade de ar visual inferior a 3 %, expressar o resultado como N (Normal); Amostras com quantidade de ar visual superior a 3 %, expressar o resultado como A (Anormal); neste caso, o resultado da anlise visual deve ser confirmado pela anlise com picnmetro.

Ttulo do documento: Determinao de Clulas.


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A presena de clulas em algumas formulaes de suco concentrado acrescenta ao produto um carter de frescor muito apreciado por ser semelhante ao suco no concentrado e recm extrado manualmente. 1.2 Princpico Determina-se a quantidade de clulas no suco pela pesagem da polpa retirada em um apeneira. 1.3 Materiais e Equipamentos Peneira de Ao Inox 20 mesh (600 micra); Balana; Becker.

1.4 Procedimento a) Secar a peneira e obter a tara da mesma na balana; b) Utilizar a frmula abaixo para calcular a massa de suco concentrado necessrio para se obter cerca de 500 ml de suco a aproximadamente 11,5 brix: Massa de suco concentrado (g) = 6014 brix do concentrado

c) Transferir a massa de suco concentrado calculada para um becker e completar o peso para 523 g com gua destilada; d) Diluir o suco e pass-lo vagarosamente por uma peneira de 20 mesh; Nota: No necessrio medir o brix do suco diluido. e) Deixar a peneira com o contedo de clulas retido, ligeiramente inclinada, por cerca de 3 minutos para drenagem; Nota: Retirar, levemente, o excesso de lquido da peneira com papel absorvente. f) Determinar o peso do contedo de clulas retido. 1.5 Expresso dos Resultados Clulas (g/1) = Peso Contedo de Clulas x 2

Ttulo do documento: Determinao de Clulas.


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As substncias pcticas so diferenciadas como pectina (gua Solvel), Pectato de Clcio (Oxalato Solvel) e Protopectina (Alcali Solvel). Essas substncias pcticas podem ser extradas pelo uso de solventes apropriados e serem determinadas juntas ou separadamente. 1.2 Princpio As substncias pcticas so precipitadas juntas pelo lcool. O resduo total serve tanto para a determinao de pectina total como, depois de extraes apropriadas, para a determinao de pectina gua-solvel, pectina alcali-solvel. Carbazol e cido sulfrico so adicionados aos respectivos extratos e a cor avermelhada produzida medida em espectrofotmetro. 1.3 Materiais e Equipamentos Estufa vcuo; Balana analtica; Centrfuga; Banho-Maria; Agitador de tubos de ensaio; Espectrofotmetro; Becker; Bales volumtricos de 100 e 1 000 ml; Buretas manuais de 25 e 50 ml; Pipetas graduadas de 1, 2, 10 e 25 ml; Tubos de ensaio de 20 x 150 mm; Tubos de centrfuga, de vidro, com parede grossa, graduados, de 50 ml; Proveta de vidro, graduada de 100 ml; Erlenmeryers de 500 ml; Bastes de vidro; Bastes de vidro com ponta de borracha; Papel filtro qualitativo 18,5 cm de dimetro; Termmetro; Cubetas de vidro tico ou quartzo com 10 mm de passagem de luz ou tubos para espectrofotmetro.

1.4 Solues e Reagentes Soluo de Ethanol 95 % - PQ.CQ.02/A25; Soluo de Ethanol 63 % - PQ.CQ.02/A26; Soluo Padro de cido Galacturnico PQ.CQ.02/A20; Soluo de Oxalato de Amnia 0,75 % - PQ.CQ.02/A30; Soluo de Hidrxido de sdio 1N PQ.CQ.02/A08; Soluo de Carbazol PQ.CQ.02/A31; cido Sulfrico Concentrado.

1.5 Curva Padro

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a) Com auxlio de bureta, tomar 10, 20, 30, 40 ,50, 60 e 70 ml de Soluo Padro de cido Galacturnico em bales volumtricos de 100 ml, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas amostras contm, respectivamente 10, 20, 30, 40, 50, 60 e 70 m g/l de cido Galacturnico. b) Adicionar em tubos de ensaio as seguintes dosagens: Carbazol Branco Amostra 1 ml 1 ml Carbazol 0,5 ml Ethanol Absoluto 0,5 ml cido Sulfrico 6 ml 6 ml

Nota: Realizar um Branco para cada concentrao de soluo padro. c) Fazer tambm um Branco do Carbazol, como segue abaixo: Carbazol Branco gua Destilada 1 ml 1 ml Carbazol 0,5 ml Ethanol Absoluto 0,5 ml cido Sulfrico 6 ml 6 ml

d) A adio do cido Sulfrico dever ser feita no tempo aproximado de 7 segundos, com agitao. O uso de uma bureta conveniente. e) Imediatamente aps, colocar os tubos em Banho-Maria a 82/84 C por cerca de 5 minutos e ento, deix-los esfriar por aproximadamente 15 minutos (esfri-los em gua corrente conveniente). f) Efetuar imediatamente a leitura em espectrofotmetro a 526 nm, contra o Branco. O Clculo para encontrar o fator : (Leitura da amostra Leitura Branco amostra) (Leitura Carb. Leitura Branco Carb.) = D E Leitura. g) Traar uma curva padro com os D E das concentraes feitas ou encontrar um fator atravs da diviso de concentrao conhecida pelo seu D E leitura. Calcular o fator mdio para todas as concentraes conhecidas. 1.6 Procedimento a) Pipetar 15 ml de suco reconstitudo para um tubo de centrfuga e completar o volume para 45 ml, com Ethanol Absoluto cerca de 95 %, aproximadamente 75 C. b) Deixar o tubo em Banho-Maria a 82/84 C, por cerca de 10 minutos, agitando ocasionalmente com um basto de vidro. Lavar o basto de vidro com 5 ml de Ethanol Absoluto a aproximadamente 75C, completando o volume para 50 ml. c) Centrifugar a cerca de 3.000 rpm por aproximadamente 15 minutos. O sobrenadante ignorado, enquanto que ao precipitado adicionado 45 ml de Ethanol Absoluto cerca de 63 %, a aproximadamente 75 C. O resduo macerado e diludo dentro do tubo de centrfuga, com o auxlio de um basto de vidro com ponta de borracha. d) A amostra novamente deixada em Banho-Maria a 82/84 C, por cerca de 10 minutos, com agitao ocasional com um basto de vidro. e) Aps este tempo, lavar o basto de vidro com 5 ml de Ethanol Absoluto cerca de 63 % a aproximadamente 75 C, completando o volume para 50 ml e centrifugar por cerca de 15 minutos aproximadamente 3.000 rpm. f) O sobrenadante novamente ignorado, ficando o resduo, para extrao de pectinas gua Solvel, Alcali Solvel e Oxadato Solvel. Nota:

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Para determinar Pectina Total, diluir o resduo com gua destilada e passar para balo volumtrico de 100 ml, adicionando 5 ml de NaOH 1N e completar o volume com gua destilada. Aguardar cerca de 15 minutos, filtrar a amostra em papel filtro e prosseguir como em Procedimento com a curva Padro, usando Ethanol Absoluto, Carbazol e cido Sulfrico. Pectina gua Solvel: a) Arrastar o resduo do tubo da centrfuga com +- 30 ml de gua destilada para um becker de 100/150 ml. Nota: Utilizar basto de vidro com ponta de borracha para arrastar resduo aderido na parede do tubo. b) Agitar com agitador magntico por 10 minutos e passar a amostra para o tubo de centrfuga, lavando o becker com gua destilada de modo a completar o volume para 45 /50 ml no tubo de centrfuga. c) Centrifugar a aproximadamente 3.000 rpm por cerca de 100 ml, com o auxlio de uma pipeta volumtrica de 10 ml de ponta fina. d) O sobrenadante colocado em balo volumtrico de 100 ml, com o auxlio de uma pipeta volumtrica de 10 ml de ponta fina. Nota: Esta retirada do sobrenadante da extrao de Pectina Solvel em gua realizada cuidadosamente, de modo que o resduo do tubo de centrfuga no seja tocado. Esta operao realizada somente nesta extrao. e) Repetir o mesmo procedimento anterior, adicionando gua destilada ao resduo, deixando-o em agitao por cerca de 10 minutos. Centrifugando-lo por 15 minutos 3.000 rpm (aproximadamente) e colocar o sobrenadante no mesmo balo volumtrico de 100 ml. f) Com a amostra do balo volumtrico (sobrenadante) ser determinado Pectina de gua Solvel. g) Do resduo remanescente ser feita a extrao para determinao de Pectina Oxalato Solvel. Pectina Oxalato Solvel: a) Com o auxlio de Soluo de Oxalato, transferir o resduo para um becker de 100 ml, com +- 30 ml de Soluo de Oxalato. Nota: Utilizar basto de vidro com ponta de borracha para arrastar resduo aderido na parede do tubo.

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