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Unidad 3.

Equilibrio por complejacin, xido reduccin y precipitacin

Actividad 6. Prctica 3. Determinacin del ndice de Yodo en aceites.

Introduccin En la presente prctica se presente simular el procedimiento a seguir para cuantificar la presencia de yodo en aceites, esto con mtodos de precipitacin. A lo largo del curso hemos trabajado con la simulacin de prcticas y en cada una de ellas hemos abordado distintos tipos de clculos, segn lo requiera el compuesto a analizar y bajo que procesos se somete el tratado de sustancias, existen variados sistemas para el clculo de la presencia de una sustancia o compuesto en otro, y para cada uno sus distintos mtodos. En esta prctica simularemos la cuantificacin de yodo en aceite.

Marco terico Las grasas y los aceites pueden ser identificados por sus constantes qumicas y fsicas. Las constantes qumicas ms usadas son el ndice de yodo y el ndice de saponificacin, y las constantes fsicas de mayor empleo son la gravedad especfica, el ndice de refraccin y el punto de fusin. Existen tambin pruebas que evalan la calidez de una grasa o aceite, de acuerdo con su grado de rancidez as como el valor del cido tiobarbitrico (TBA) y el ndice de perxido. La

determinacin del ndice de yodo en aceites o grasas que contienen enlaces dobles, se basa en la absorcin del halgeno segn ciertas condiciones, para provocar resultados estequiomtricos. Como agentes de halogenacin, se emplean corrientemente el yodo, el monocloruro o el monobromuro de yodo. Los resultados se expresan en trminos de yodo independientemente del halgeno o combinacin de halgenos empleada. El procedimiento general implica la adicin de un exceso de halgeno a una muestra del triacilglicerol, exactamente pesada y disuelta en un disolvente orgnico

(cloroformo o tetracloruro de carbono), la posterior reaccin de reduccin del exceso de halgeno, con yoduro de potasio y por ltimo la valoracin con un patrn de tiosulfato de sodio, empleando una solucin de almidn como indicador. Los mtodos mejor conocidos para este proceso son el de Wijs y el de Hanus.

Ilustracin 1. Reacciones involucradas en la determinacin del ndice de yodo de un triacilglicerol por el mtodo de Hanus.

Objetivo Determinar el ndice de Yodo en una muestra de aceite comercial.

Materiales, reactivos y procedimiento Materiales 30 g de aceite comercial Matraz Erlenmeyer 30 ml de Cloroformo Reactivo de Hanus 15 ml Kl Tiosulfato de sodio .102 N Indicador de almidn Pipeta

Procedimiento 1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras. 2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite. 3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada. 5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca. 6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuen la titulacin hasta que el color azul desaparezca. 7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado. 8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco. 9. Los resultados obtenidos en la valoracin son:

Tabla 1. Resultados de las valoraciones Muestra 1 2 3 Blanco Masa de aceite (g) 0.2019 0.2072 0.2056 -Volumen de Na2S2O3 (ml) 13.9 13.6 13.7 19.5

10. Investiguen la reaccin y relacin estequiomtrica, y posteriormente realicen los clculos necesarios para determinar el ndice de yodo de la muestra.

El nmero de ml de tiosulfato 0,01 N requeridos por el blanco (V B) menos los usados en la determinacin de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorvido. Calcular porcentaje de yodo absorvido. Est dado por la frmula: ( )( )

b = Tiosulfato de sodio consumido por el blanco. a = Tiosulfato de sodio consumido por la muestra P = Total de g de la muestra Clculos Determinacin del ndice de Yodo segn la NMX-F408-S-1981 ( )( )( )

( ( (

)( )( )(

)( )( )(

) ) )

Conclusiones El ndice de Yodo promedio de la muestra de aceite comercial es de 72.849.

Bibliografa HERRERA Ramirez, Carlos Hernn, Qumica de los Alimentos, 1era Edicin, San Jose C.R., Editorial de la Universidad de San Jos Costa Rica, 149 pag.