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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA CAP

APOSTILA DAS UNIDADES CURRICULARES: ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL E ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA BIOPROCESSOS

03 Aula Experimental

Anlise de cafena e cido benzico em refrigerantes por espectrometria de absoro molecular no ultravioleta
Professores responsveis: Ana Maria de Oliveira Vagner Fernandes Knupp

OURO BRANCO - MG 1o Semestre de 2011

Anlise de cafena e cido benzico em refrigerantes por espectrometria de absoro molecular no ultravioleta

INTRODUO:

Neste experimento a absorbncia no ultravioleta usada para medir dois dos componentes majoritrios do refrigerante, cafena e benzoato de sdio. Cafena adicionada como um estimulante e benzoato de sdio como preservativo. Como todas as solues devem ser acidificadas com soluo de cido clordrico 0,010 mol L-1, o benzoato de sdio estar protonado e a cafena, que no tem uma basicidade aprecivel, estar neutra em pH 2. Outros mtodos podem ser usados para a quantificao desses compostos em refrigerantes e outras amostras, como cromatografia lquida de alta eficincia e eletroforese capilar, mas a tcnica de espectrometria de absoro molecular no UV-VIS mais rpida, simples e barata. Alguns compostos presentes em refrigerantes comuns, coloridos e soda diet absorvem no ultravioleta podendo atuar como interferentes nas anlises. Mesmo utilizando amostras de refrigerantes incolores e diet, indubitavelmente, haver substncias com alguma absoro no ultravioleta que contribuem para erros sistemticos, razo pela qual se deve lanar mo da anlise de misturas em diferentes comprimentos de onda com tratamento sistemtico dos dados.

OBJETIVO:

Determinar o teor de cafena e cido benzico em refrigerantes.

MATERIAIS E MTODOS:

- Materiais e reagentes: Soluo estoque de cido benzico 100 mg L-1 Soluo estoque de cafena 200 mg L-1

Soluo de cido clordrico 0,10 mol L-1 Papel de filtro quantitativo Funil de vidro Pipeta graduada de 10 mL Pipetas volumtricas de 2, 10 mL e 20 mL Balo volumtrico de 100 mL Bquer de 100 mL Basto de vidro

- Instrumentos: Placa de aquecimento Espectrmetro de absoro no UV/VIS, marca Shimadzu, modelo UV 3600.

- Procedimento: 1. A partir da soluo estoque de cido benzico, preparar 100 mL de solues contendo 2, 4, 6, 8 e 10 mg mL-1, em soluo de cido clordrico 0,10 mol L-1. Obs: Adicionar somente 10 mL de soluo de cido clordrico 0,10 mol L-1 a cada balo volumtrico. De maneira similar, preparar 100 mL de solues de cafena contendo 4, 8, 12, 16 e 20 mg mL-1 em soluo de cido clordrico 0,10 mol L-1. 2. Em uma placa de aquecimento, ferver aproximadamente 20 mL de refrigerante em um bquer de 100 mL at eliminao do CO2 e filtrar o lquido quente usando um papel de filtro, para remoo das partculas. Deixar esfriar a temperatura ambiente. Pipetar 4,00 mL de amostra em um balo volumtrico de 100 mL. Adicionar 10,0 mL de soluo de cido clordrico 0,10 mol L-1 e aferir a soluo (Diluio de 1:25). Preparar uma segunda amostra contendo 2,00 mL ao invs de 4,00 mL (Diluio de 1:50). 3. Registrar a linha de base do instrumento na faixa de 210 a 350 nm colocando gua nas duas cubetas (amostra e referncia). Registrar o espectro de ultravioleta de cada uma das dez solues padro usando gua na cubeta de referncia e padro na cubeta da amostra. Anotar os comprimentos de onda mximos de absoro do cido benzico e da cafena. Medir a absorbncia de cada padro em ambos os comprimentos de onda e subtrair a absorbncia da linha de base, caso o instrumento no o faa automaticamente. Com base nestes dados, obter a curva analtica de absorbncia versus concentrao de cada um dos 3

compostos em cada um dos dois comprimentos de onda. Obs: Elas devem passar pelo zero. A inclinao da reta a absortividade molar do composto em cada comprimento de onda. 4. Medir o espectro de absoro das amostras de refrigerante nas diluies de 1:50 e 1:25. Com as absorbncias nos dois comprimentos de onda, calcular a concentrao de cido benzico e cafena na amostra original.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 2. SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 6a Ed. Porto Alegre: Bookman. 2009.

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