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APL 1.

1 - Composio de uma liga metlica Questo - Problema


Como determinar a presena de alguns elementos na composio qualitativa de uma liga metlica?

Objetivo
Identificar, qualitativamente, o ferro e o mangans no material que constitui o clipe, aps deste numa soluo cida.

Materiais e Reagentes Material/Equipamento


Clipe Conta-gotas Vidro de relgio Proveta de 50 mL Papel de filtro Pina de madeira Balo erlenmayer de 205 mL Balo volumtrico de 50 mL Placa de aquecimento Pipeta Graduada de 10 mL Balana digital Pompete Esptulas Hotte

Reagentes
HNO3 3 mol dm-3 (10 mL/50 mL soluo) (R: 8; 35 S: 1/2; 23; 26; 36; 45) gua desionizada H3PO4 15 mol dm-3 (R: 34 S: 1/2; 26; 46) KSCN 0,5 mol dm-3 (2,5 g/50 mL soluo) (R: 20/21/22; 32; 52/53 S: 2; 13; 61) K3Fe(CN)6 . 3H2O (4,8 g/50 mL soluo) (R: 20; 21; 22; 32 S: 26; 36)

KIO4 (2 g em 40 cm-3 de HNO3 2 mol dm-3) (R: 8; 36/37/38 S: 17; 26; 37)

Procedimento Experimental Procedimento A - Identificao qualitativa de Fe3+ (aq) e Mn2+ (aq) Erlenmayer de 250 mL:
Clipe + 50 mL de HNO3 (3 mol dm-3)

Aquecer numa placa de aquecimento (tapar com um vidro de relgio)

Aquecer na hotte Fe (s) + 6 H+ (aq) + 3 NO3- (aq) Mn (s) + 4 H+ (aq) + 2 NO3- (aq) 3 NO2 (g) + Fe3+ (aq) + 3 H2O (l) 2 NO2 (g) + Mn2+ (aq) + 2 H2O (l)

Em papel de filtro:
2 gotas da soluo + 1-2 gotas da soluo de KSCN Fe3+(aq) + SCN- (aq) [FeSCN]2+

Num Erlenmayer de 100 mL:


5 cm3 da soluo + 2 cm3 da soluo de H3PO4 (corrosivo) + 2 cm3 da soluo de KIO4 (irritante)

Em papede filtro:
2 gotas da soluo +

Aquecer na hotte
2Mn2+ (aq) + 5IO4- (aq) + 3H2O (l) 5IO3- (aq) + + 2MnO4- (aq)+6H+ (aq) Fe4[Fe(CN)6]3 (s)

1-2 gotas da soluo K3[Fe(CN)6] 4 Fe3+ (aq) + 3 K3[Fe(CN)6]4- (aq)

Identificao de Fe3+ (aq)

Identificao de Mn2+ (aq)

Resultados, Observaes e Clculos


Resultados Inicialmente, adicionou-se cido ntrico concentrado amostra a analisar (clipe), oxidando o mangansio a catio Mn2+ (aq) e o ferro a catio Fe3+ (aq): Fe (s) + 6 H+ (aq) + 3 NO3- (aq) Mn (s) + 4 H+ (aq) + 2 NO3- (aq) 3 NO2 (g) + Fe3+ (aq) + 3 H2O (l) 2 NO2 (g) + Mn2+ (aq) + 2 H2O (l)

Para se identificar o io Fe3+ (aq), adicionou-se a soluo ao sal K3[Fe(CN)6], hexacianoferrato (III) de potssio, formando um precipitado azul: 4 Fe3+ (aq) + 3 K3[Fe(CN)6]4- (aq) Fe4[Fe(CN)6]3 (s)

Ou ento, o io SCN-, tiocianato, parecendo um complexo de cor vermelhosangunea, o catio tiocianoferro (III): Fe3+(aq) + SCN- (aq) [FeSCN]2+

Para se identificar o io Mn2+ (aq), adicionou-se KIO4, periodato de potssio, um oxidante muito forte em meio fosfrico de modo que o catio mangansio fosse oxidado a anio poermanganato, MnO4-, de cor violeta caracterstica: 2Mn2+ (aq) + 5IO4- (aq) + 3H2O (l) 5IO3- (aq) + 2MnO4- (aq)+ 6H+ (aq)

Observaes
K3[Fe(CN)6] . 3H2O (aq) Soluo (clipe dissolvido com HNO3) Azul H3PO4 (aq) + KIO4 (aq) Rosa KSCN (aq) Vermelho

Clculos HNO3 2 moldm-3 (40 mL) 68% = n(HNO3) = 100g de soluo ----- 68 g de HNO3 ------ 1.08 mol de HNO3 d= ----- Vsoluo = ------ Vsoluo =71.43 mL=71.43x10-3 L

[HNO3]= [HNO3]= [HNO3]= 15.12 mol/L C1V1= C2V2 15.12 x V1 = 2 x 40 V1 = 5.30 mL Pipetar 5.30 mL do cido concentrado, transferir para uma proveta de 50 mL (ATENO: a proveta j deve conter uma certa quantidade de gua o cido adicionase gua e no o contrrio) e adicionar gua destilada at perfazer o volume de 40 mL. HNO3 3 moldm-3 (50 mL) 68% = n(HNO3) = 100g de soluo ----- 68 g de HNO3 ------ 0.87 mol de HNO3 d= ----- Vsoluo = ------ Vsoluo =71.43 mL=71.43x10-3 L

[HNO3]= [HNO3]= [HNO3]= 15.12 mol/L C1V1= C2V2 15.12 x V1 = 3 x 50 V1 = 5.30 mL H3PO4 15 moldm-3 85% = n(H3PO4) = 100g de soluo ----- 85 g de HNO3 ------ mol de HNO3 d= ----- Vsoluo = ------ Vsoluo =50 mL=50 x10-3 L

[HNO3]= [HNO3]= [HNO3]= 14.87 mol/L

C1V1= C2V2 14.87 x V1 = 15 x 50 V1 = 50 mL M(KSCN)=97,2 g/mol C=0.5 mol/L V=0.050 mL n= C.V n=0.025 mol m=n.M m=2.43 g

Questes pr-laboratoriais 1. Que cuidados de segurana gerais e pessoais devero ser seguidos?
Uso de luvas, de mscaras, de bata e de culos. No cheirar, tocar e consumir. No misturar qualquer agente qumico sem saber os seus efeitos. Manter o laboratrio limpo.

2. Porque razo a amostra deve ser aquecida durante a dissoluo?


A amostra (o clipe e cido ntrico) tem que ser dissolvida num meio aquoso, quando se encontra no estado slido, logo tem que ser aquecida, facilmente obtemos os caties metlicos num processo endotrmico.

3. Como eliminar os reagentes no utilizados e as solues preparadas?


Deve ser feito um tratamento que pode envolver operaes tais como: diluio, neutralizao, combusto, resfriamento, filtrao, reutilizao, entre outros. O tratamento depende das caractersticas que compem os reagentes ea solues.

Concluso
Para prosseguir anlise da liga metlica, a amostra tem de ser dissolvida num cido para que se obtenha uma soluo que contenha caties metlicos. O clipe constitudo por ao, que uma liga ferro-carbono, este foi dissolvido em cido ntrico, que oxidou o mangans e o ferro, originado assim, caties metlicos. Esta amostra tornou-se mais fcil a anlise qualitativa de caties uma vez que se presume dois ies referidos, despreza-se possveis interferncias, podendo identificar-se os ies nas

reaes realizadas.

Bibliografia
http://cerlab.ufp.pt/CD/txt/doc/frisco.pdf http://cerlab.ufp.pt/CD/txt/doc/fsegur.pdf http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_n%C3%ADtrico http://en.wikipedia.org/wiki/Phosphoric_acid http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_thiocyanate http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_periodate http://pt.wikipedia.org/wiki/Ferricianeto_de_pot%C3%A1ssio http://pt.wikipedia.org/wiki/Dissolu%C3%A7%C3%A3o

Beatriz Almeida, n3 122

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