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METALOGRAFIA PREPARAO DE AMOSTRAS

Metalografia
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Introduo
Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparao do corpo de prova para anlise microscpica. Aplica-se a todos os materiais e produtos metlicos ferrosos. As tcnicas metalogrficas dos no ferrosos so, em princpio, semelhantes s utilizadas nas ligas ferrosas, por exemplo, aos e ferros fundidos, exigindo, entretanto, preparao mais meticulosa, aliceradas na total ateno, pacincia e imaginao do preparador.

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Sumrio
1 METALOGRAFIA .................................................................................... 6 1.1 ENSAIO METALOGRFICO ............................................................................ 6 1.1.1 Ensaio Macrogrfico ou Macrografia ................................................... 6 1.1.2 Ensaio Micrografico ou Micrografia ..................................................... 6 2 CORPO DE PROVA OU AMOSTRA ....................................................... 7

2.1 CORPO DE PROVA EMBUTIDO ....................................................................... 7 2.1.1 Corpo de prova embutido a quente ...................................................... 7 2.1.2 Corpo de prova embutido a frio ............................................................ 7 2.2 3 3.1 3.2 4 4.1 4.2 4.3 5 5.1 5.2 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 7 CORPO DE PROVA NO EMBUTIDO ................................................................ 7 CORTE .................................................................................................... 8

DISCO DE CORTE ........................................................................................ 8 PROCEDIMENTO PARA O CORTE (PODE VARIAR COM A TROCA DO EQUIPAMENTO) ................................................................................................... 11 EMBUTIMENTO .................................................................................... 12 EMBUTIMENTO A FRIO ............................................................................... 12 EMBUTIMENTO A QUENTE .......................................................................... 12 PROCEDIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O EQUIPAMENTO CONSULTE O MANUAL): ........................................................................................................... 14 LIXAMENTO .......................................................................................... 15 LIXA ........................................................................................................ 16 PROCEDIMENTO PARA O LIXAMENTO........................................................... 16 POLIMENTO.......................................................................................... 17

PROCESSO MECNICO .............................................................................. 17 CUIDADOS QUE DEVEM SER OBSERVADOS NO POLIMENTO: ........................... 17 PROCESSO SEMIAUTOMTICO EM SEQUNCIA ............................................. 18 PROCESSO ELETROLTICO ......................................................................... 18 PROCESSO MECNICO-ELETROLTICO......................................................... 18 POLIMENTO QUMICO ................................................................................ 18 ESCOLHA DO TIPO DE POLIMENTO .............................................................. 19 PROCEDIMENTO PARA O POLIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O EQUIPAMENTO USADO) ........................................................................................ 19 ATAQUE QUMICO ............................................................................... 19 7.1 PRINCPIO: ............................................................................................... 20 7.2 MTODOS DE SE OBTER O CONTRASTE ....................................................... 20 7.2.1 Iluminao campo escuro ................................................................... 20 7.2.2 Luz polarizada ...................................................................................... 20 Indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos. ....................... 20 7.2.3 Contraste de fase .............................................................................. 21 7.2.4 Interferncia diferencial Nomorsky ................................................. 21

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7.2.5 Eletroltico ou andino ........................................................................ 21 7.2.6 Potenciosttico .................................................................................... 21 7.2.7 Fsico..................................................................................................... 21 7.2.8 Trmico (gasoso) ................................................................................. 21 7.2.9 Catdico ou irnico ............................................................................. 22 7.2.10 Camadas de interferncia ................................................................... 22 7.2.11 Ataque qumico .................................................................................... 22 8 9 9.1 9.2 9.3 9.4 10 10.1 11 12 13 MICROSCOPIA ..................................................................................... 25 PARTES DE UM MICROSCPIO PTICO DE REFLEXO ................ 26 ELEMENTOS MECNICOS ........................................................................... 27 ELEMENTOS PTICOS ............................................................................... 27 ILUMINADOR ............................................................................................. 27 ACESSRIOS............................................................................................ 27 PRINCPIO DA FORMAO DA IMAGEM ........................................... 27 MICROSCPIO PTICO DE REFLEXO.......................................................... 28 PLANO DE CONTROLE ....................................................................... 28 REGISTRO ............................................................................................ 28 REFERNCIA BIBLIOGRFICA .......................................................... 30

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ndice de figuras
Figura 1-Macrografia de solda .................................................................................................. 6 Figura 2-Metalografia ao 1045................................................................................................ 7 Figura 3 Corpo de prova embutido a frio esquerda e a quente direita ........................ 7 Figura 4-Corpo de prova no embutido .................................................................................... 8 Figura 5-policorte..................................................................................................................... 9 Figura 6-Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio .............................................. 12 Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante. ................................................. 13 Figura 8 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos alternados.............................................................................................................................. 15 Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomtico .............................................. 16 Figura 10-Politriz .................................................................................................................... 19 Figura 11-Como secar a amostra ............................................................................................ 20 Figura 12-microscpio ptico de reflexo ............................................................................... 26 Figura 13-partes de um microscpio ...................................................................................... 27 Figura 14-Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a pequena distncia. A distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d imagem virtual aumentada; e acomodao do cristalino; f objeto observado. .......................................... 28

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O controle de qualidade de um produto metalrgico pode ser estrutural e dimensional. O segundo preocupa-se em controlar as dimenses fsicas de um O primeiro preocupa-se com o

determinado produto, denominado Metrologia.

material que forma a pea, sua composio, propriedade, estrutura, aplicao, etc. Pode ser: fsico, qumico, metalogrfico e especial. Neste Material enunciaremos a pratica Metalografia no que diz respeito preparao das amostras 1.1 Ensaio metalogrfico Procura relacionar a estrutura ntima do material com as suas propriedades fsicas, com o processo de fabricao, com o desempenho de suas funes e outros. Pode ser: Macrogrfico ou Microgrfico. 1.1.1 Ensaio Macrogrfico ou Macrografia Examina-se a olho nu ou com pouca ampliao (at 50X) o aspecto de uma superfcie aps devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu intermdio tem-se uma ideia do conjunto, referente homogeneidade do material, a distribuio e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricao, qualidade de solda profundidade de tratamentos trmicos entre outras caractersticas.

Figura 1-Macrografia de solda

1.1.2

Ensaio Micrografico ou Micrografia

Consiste no estudo dos produtos metalrgicos, com o auxlio do microscpio, onde se pode observar as fases presentes e identificar a granulao do material (Tamanho de gro), o teor aproximado de carbono no ao, a natureza, a forma, a quantidade, e a distribuio dos diversos constituintes ou de certas incluses.

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Figura 2-Metalografia ao 1045

Corpo de prova ou amostra Parte do material ou produto com forma e dimenses especifica da superfcie a

ser analisada podendo est ser embutida ou no. 2.1 Corpo de prova embutido O embutimento de grande importncia para o ensaio metalograficos, pois alm de facilitar o manuseio de peas pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou o pano de polimento; bem como o abaulamento durante o polimento. Existem dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o embutimento a quente. 2.1.1 Corpo de prova embutido a quente No embutimento a quente, a amostra a ser analisada colocada em uma

prensa de embutimento com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado a baquelite; de baixo custo e dureza relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de prova embutido.

Figura 3 Corpo de prova embutido a frio esquerda e a quente direita

2.1.2

Corpo de prova embutido a frio No embutimento a frio a amostra colocada em um molde que preenchido

com resinas sintticas de polimerizao rpida. 2.2 Corpo de prova no embutido o corpo de prova cujas dimenses da superfcie a analisar so

suficientemente grandes a ponto de no ser necessrio o embutimento (Figura 2).

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Figura 4-Corpo de prova no embutido

Corte s vezes necessrio particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que

serviro para anlise metalogrfica. Operaes mecnicas como torneamento aplainamentos e outras, impem severas alteraes microestruturais devido ao trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluo para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecnico a frio, resultando em superfcies planas com baixa rugosidade, de modo rpido e seguro. O equipamento utilizado para o corte conhecido como cut -off, ou policorte, com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao aquecimento)a relativas baixas rotaes largamente utilizado nos laboratrios metalograficos. 3.1 Disco de corte

Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato), agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer. Quando utilizados com ligas moles (como alumnio, cobre bronze. Etc.) os discos se tornam prematuramente empastados, devendo ser retirados a camada mais externa dos discos evitando diminuio do rendimento reduzido devido a uma serie de fatores, dentre eles: 1-dureza do aglomerante 2-Dureza do material da amostra. 3-Tamanho e a velocidade do disco abrasivo. 4- A potencia do motor 5-Presso aplicada pelo disco sobre a amostra. 6-Vibrao do equipamento de corte. Utilizam-se discos especficos em funo da dureza do material a cortar. A Figura 3 ilustra alguns tipos de disco existentes.

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Figura 5-policorte

A escolha e localizao da seo a ser estudada dependem basicamente da forma da pea e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral, efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra. O corte longitudinal permite verificar: Se a pea fundida, forjada ou laminada; Se a pea foi estampada ou torneada; A solda de barras A extenso de tratamentos trmicos superficiais, etc. O corte transversal permite verificar: A natureza do material; A homogeneidade; A forma e dimenses das dendritas; A profundidade de tmperas, etc. O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que no complique as operaes subsequentes. Entre os mtodos de corte o que mais se adapta para o ensaio metalogrfico o corte por abraso a mido. Neste caso, os discos de corte so classificados quanto dureza dos gros abrasivos. De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FoFos e aos at 0,45%C utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Ao com tratamentos trmicos e dureza superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1.

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Tabela 1-Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte.

Tipo de material

Disco struers

Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. 01 - TRE Materiais duros e seces grandes, com dureza entre 50 e 02 - TRE 35 HRC. Para uso geral em aos e ferro fundidos, principalmente 03 - TRE dentro da faixa de 330 a 140 HB. Para aos moles, na faixa abaixo de 230 HB. Para tubos em geral, com qualquer seo. Disco delgado, para cortes delicados. Para materiais no ferrosos 04 - TRE 05 - TRE 07 - TRE 06 TRE

Durante a operao de corte, deve-se ter o mximo de cuidado para no modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contnuo, de modo que no ocorra excessivo aquecimento (acima de 100 C) por falta de penetrao do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que no dificulte o embuti mento, da a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais problemas observados nas operaes de corte e aponta as principais causas.

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Tabela 2 Defeitos e possveis causas durante a operao de corte.

Defeitos

Quebra do disco

Aquecimento excessivo

Causa Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400 RPM. Velocidade de avano excessiva do disco de corte. Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra. Sujeio (fixao) deficiente do disco de corte. Fixao inadequada da amostra. Refrigerao irregular causando entupimento das cnulas Disco de corte muito duro. Refrigerao insuficiente Baixa velocidade do disco de cote. Inadequao do disco de corte. Disco de corte muito mole do Refrigerao irregular causada pelo entupimento das cnulas. Rolamentos defeituosos Sujeio deficiente do disco de corte Disco de corte muito duro Disco de corte com granulometria muito grossa. Corte efetuado muito rpido.

Desgaste excessivo disco de corte

Formao de rebarbas

3.2

Procedimento para o corte (pode variar com a troca do equipamento)

1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. O centro da mesa tambm o centro do disco. 2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas s morsas; 3 - Aps ter se certificado da correta fixao do corpo de prova, posicionar o protetor acrlico do disco; 4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posio de descanso, sem tocar na amostra; 5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de corte tambm seja ligada; (no caso de equipamentos automticos). 6-Verificar se a amostra est sendo resfriada pelo fluido de corte. 7 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando solavancos que podem romper o disco de corte) at que o corpo de prova esteja cortado; 8 - Retornar o disco a sua posio de descanso e desligar o motor. 9 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixao; 10 - Efetuar a limpeza do equipamento.

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Embutimento O embutimento da amostra realizado para facilitar o manuseio de peas

pequenas, evitarem a danificao da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da superfcie, que traz srias dificuldades ao observador. O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo nico. Como comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das circunstncias e da amostra a ser embutida. 4.1 Embutimento a frio A frio, quando se usam resinas sintticas de polimerizao rpida.

Este

embutimento feito com resinas auto polimerizveis, as quais consistem geralmente de duas substncias formando um lquido viscoso quando misturadas. Esta mistura vertida dentro de um molde plstico onde se encontra a amostra, polemizando-se aps certo tempo. A reao de polimerizao, a despeito do nome que a operao de embutimento a frio tem, fortemente exotrmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120 C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador.

Figura 6-Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio

4.2

Embutimento a quente Quando a amostra embutida em materiais termoplsticos por meio de prensas,

utilizando-se presso e aquecimento para efetuar a polimerizao. O mtodo consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o mbolo inferior da mquina de embutimento. Aps apertar o mbolo, coloca-se a resina na cmara de embutimento pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plstico utilizado, de acordo com a Tabela 3.

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Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante.

Tabela 3-Parmetros para embutimento a quente, na prensa hidrulica do laboratrio.

Tipo de Cor Plstico Baquelite Preta Lucite Transparente

N. de Medidas 2a5 2a5

Presso (Kgf/mm2) 125 a 150 125 a 150

Tempo de Aquecimento (min) 10 8

Tempo de Resfriamento (min) 5 4

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Tabela 4- Possveis defeitos que ocorrem no embutimento e suas correes.

Defeito

Causa Absoro de umidade Dissoluo gasosa durante o embutimento.

Correo Aquecer previamente.

resina

Fenda Circunferencial

Diminuir momentaneamente a presso de embutimento durante o estgio de fuso.

Seo da amostra muito grande para uma Aumentar o tamanho da pequena rea de embutimento. rea de embutimento.

Corpos de prova com arestas. Fenda radial Presso de embutimento insuficiente.

Reduzir o tamanho da amostra.

Usar presso correta.

Aumento da rea superficial.

Com p: fechar rapidamente o cilindro de embutimento e aplicar presso para eliminar pontos de cura esparsos.

Ausncia de fuso. Ausncia de fuso da resina. Aumentar o aquecimento. tempo de

Resina mida. Flocos de algodo

Secar a resina antes do seu uso.

4.3 Procedimento (pode variar conforme o equipamento consulte o manual): 1-Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique completamente visvel; 2-Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a Baquelite no ficar presa ao embolo). 3-Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o embolo) 4-Baixar o embolo lentamente 5-Colocar a resina (baquelite) (3 a 5 medidas, 10 a 30 gramas) 6-Borrifar desmoldante no embolo superior 7-Colocar o embolo superior

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9-Colocar a tampa 10-Apertar a tecla Partida 11-Manter a presso durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm 2) 12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automtica) Se no for automtica o tempo de aquecimento em torno de 10 minutos e o tempo de resfriamento em torno de 5 minutos. 13-Abrir a vlvula de presso 14-Remover a tampa da prensa 15-Fechar a vlvula de presso 16-Erguer o embolo at ser possvel pegar o corpo de prova 17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois pode estar quente). 18-Efetuar a limpeza do equipamento. 5 Lixamento Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento de uma amostra

metalogrfica idealmente preparada, essencial que cada etapa da preparao seja executada cautelosamente, um dos processos mais demorados da preparao de amostras metalogrficas. Operao que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da superfcie dando um acabamento a esta superfcie, preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento: manual (mido ou seco) e automtico. A tcnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direo (90) em cada lixa subsequente at desaparecerem os traos da lixa anterior. (FIG.1).

Figura 8 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos alternados.

A sequncia mais adequada de lixas para o trabalho metalogrfico com aos 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variaes). Para se conseguir um lixamento eficaz necessrio o uso adequado da tcnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a presso de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem

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deformaes plsticas em toda a superfcie por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados: Escolha adequada do material de lixamento em relao amostra e ao tipo de exame final (oque se quer analisar); A superfcie deve estar rigorosamente limpa, isenta de lquidos e graxas que possam provocar reaes qumicas na superfcie; Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento; Metais diferentes no devem ser lixados com a utilizao da mesma lixa. Alm do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou Lapping, que faz uso de gros abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfcie da amostra. 5.1 Lixa Folha com material abrasivo destinado a dar abraso a pea. Sendo necessrio

variar a granulao da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste avaliado pela dureza do gro e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalogrficos as lixas utilizadas tm como gro abrasivo o xido de alumnio, em casos especiais, so utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria relatada em nmeros. Quanto mais baixo o numero mais grossa ser a lixa, ou seja, maior os gros abrasivos.

Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomtico

5.2 Procedimento para o lixamento 1-verificar se h todas as lixas necessrias para a preparao da amostra mecanogrfica

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2-verificar se h gua 3-fazer um ponto de referencia na amostra 4-comear o lixamento de desbaste 5-lixar ate que s restem os riscos da ultima lixa utilizada 6-gire 90 e v para a prxima lixa 7-repetir passos 5 e 6 ate chegar lixa de granulometria 1200. 6 Polimento Operao ps lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de

marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfcie da amostra, de modo a deix-la isentam de traos abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operao de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com gua, porm, aconselha-se usar lquidos de baixo ponto de ebulio (lcool etlico, fron lquido, etc.) para que a secagem seja rpida. Existem cinco processos para a obteno de uma superfcie polida isenta de riscos. So eles: Processo mecnico; Processo semiautomtico em sequncia; Processo eletroltico; Processo mecnico-eletroltico; Polimento qumico. 6.1 Processo mecnico quando o mesmo realizado atravs de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra trabalhada manualmente no disco de polimento e automtica quando as amostras so lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ao de cargas variveis. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecnico o diamante, devido as suas caractersticas de granulometria, dureza, forma dos gros e poder de desbaste, porem a alumina tambm um timo agente polidor sendo utilizada com concentrao de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente polidor escolhido ser escolhido o pano de polimento. 6.2 Cuidados que devem ser observados no polimento:

A superfcie deve estar rigorosamente limpa; A escolha adequada do material do polimento; Evitar polimentos demorados;

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Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento (por causa da diferena de dureza entre elas, um pequeno cavaco da amostra mais dura ir riscar a mais macia);

Evitar frico excessiva; Evitar presso excessiva sobre a amostra. (aplicar um pouco mais que o prprio peso da amostra)

6.3 Processo semiautomtico em sequncia Este sistema permite que todas as variveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra.

6.4 Processo eletroltico Este processo permite obter, por dissoluo andina de um metal em um eletrlito, uma superfcie plana, polida e perfeitamente espalhada para a observao metalogrfica. A teoria eletroltica diz que se dois eletrodos so colocados em uma soluo condutora os ons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (nodo) e os ons positivos para o eletrodo negativo (ctodo). Um nodo metlico libera ons metlicos, os quais migraro para o ctodo. Este fenmeno permite que todo nodo seja transferido para o ctodo. O eletrlito escolhido em funo do tipo de material a ser polido. 6.5 Processo mecnico-eletroltico Este processo depende de um polimento andino e mecnico simultneo da superfcie da amostra. Este mtodo indicado para materiais de difcil polimento, quer mecnico ou eletroltico. A amostra fixada num disco rotativo (ctodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecnico efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adio de um agente polidor. Geralmente o processo efetuado atravs de corrente alternada de baixa frequncia.

6.6 Polimento qumico Consiste em se tratar a superfcie da amostra com uma soluo qumica para obter o efeito do polimento desejado. indicado para o perfeito acabamento de superfcies de alguns tipos de materiais que j sofreram o polimento mecnico, tambm chamado de polimento mecnico-qumico ou polimento/ataque.

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6.7 Escolha do tipo de polimento De acordo com o mtodo de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em trs grupos principais: Materiais homogneos comuns (ao cobre etc.): usa-se o polimento mecnico (pasta de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletroltico. Materiais heterogneos (ferro fundido, alumnio, ligas): so mais bem trabalhados por meio de polimento mecnico (pasta de diamante). Deve-se, porm dar um tratamento especial durante o polimento mecnico do alumnio e suas ligas. Metais especiais (metais preciosos, tungstnio, ligas de cobre, etc.): para este

grupo o polimento mais indicado o mecnico-eletroltico.

Figura 10-Politriz

6.8 12345-

6-

Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado) Verificar se o pano da Politriz adequado para o tipo de abrangente e se encontra em condies de uso Verificar se o pano de polimento est limpo Verificar se o motor est funcionando corretamente Ligar a gua (bem pouco) Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua (bem pouco) para a lubrificao e eliminao de impurezas, se for polir com pasta de diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com lcool. Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para no riscar. 7 Ataque qumico Seu objetivo permitir a identificao (visualizao) dos contornos de gro e as diferentes fases na microestrutura. Um reagente cido colocado em contato com a superfcie da pea por certo tempo. O reagente causar a corroso da superfcie. Os reagentes so escolhidos em funo do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na anlise metalogrfico microscpica (ver tabela 6).

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7.1

Princpio:

Alguns gros e fases sero mais atacados pelo reagente que outros. Isso faz om que cada gro e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso reala os contornos e gro e d diferentes tonalidades s fases permitindo sua identificao das mesmas no microscpio.

.
Figura 11-Como secar a amostra

Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se lquidos de baixo ponto de ebulio como o lcool, ter, etc., os quais so posteriormente secados rapidamente atravs de um jato de ar quente fornecido por uma ventoinha eltrica ou secador. Uma amostra lixada e polida est pronta para o exame macro ou microscpico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, atravs da diferenciao de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc. Ao incidir a luz sobre a superfcie metlica polida h uma reflexo uniforme, de modo que se faz necessrio um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura. Tal contraste obtido por meio do ataque, o qual pode ser efetuado atravs de mudanas do sistema ptico empregado ou da amostra propriamente dita. 7.2 Mtodos de se obter o contraste

7.2.1 Iluminao campo escuro No ataque ptico o contraste conseguido variando-se apenas o sistema de iluminao empregado, todos baseados no princpio KOEHLER. Largamente empregado para observao de fendas, poros, riscos, e incluses. 7.2.2 Luz polarizada

Indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos. Princpio de polarizao a polarizao conseguida por filtros de polarizao constitudos de cristais dicricos ou sulfeto de iodo -quinona dicrico depositados sobre uma pelcula de plstico.

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O fenmeno da polarizao conseguido no microscpio atravs destes dispositivos que possuem denominaes especficas de filtro polarizador e analisador. O primeiro polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocvel de 0 90 examinam a luz refletida da superfcie da amostra. 7.2.3 Contraste de fase indicado para a observao de detalhes como manchas contornos de gros e fenmenos de precipitao. Este processo transforma as variaes de fases invisveis de comprimento de onda do feixe luminoso incidente em variaes proporcionais de intensidade possibilitando visualiz-las ou registr-las fotograficamente. Geralmente esta variao est retardada em 90, ou seja, um quarto de comprimento de onda. 7.2.4 Interferncia diferencial Nomorsky processo que permite revelar e identificar imperfeies ou irregularidades na superfcie de amostras metalrgicas ou cristalogrficas, invisveis em microscopia convencional. Est baseado na interferncia de dois grupos de fontes luminosas, obtidas atravs de um prisma de quartzo de dupla refrao antes da objetiva. Mtodos de ataque com modificao da superfcie preparada 7.2.5 Eletroltico ou andino Um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como nodo em um determinado eletrlito. com frequncia efetuada imediatamente aps o polimento eletroltico. 7.2.6 Potenciosttico Um ataque andino, onde a diferena de potencial ajustada para que certas fases da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida. 7.2.7 Fsico Baseado na remoo de tomos da superfcie da amostra, atravs da aplicao de energia suficiente para separ-los da rede atmica adjacente. A energia pode ser fornecida atravs de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque trmico e o catdico respectivamente. 7.2.8 Trmico (gasoso) No ataque trmico a amostra aquecida sob vcuo para permitir rpida evaporao dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difuso superficial devido equalizao da energia responsvel pelo aumento do contraste.

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muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposio irregular dos tomos nos contornos de gros os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regies centrais. Este ataque pode ser acelerado pela presena de gases como oxignio, cloro, amnia, em condies controladas de exposio e presso que devido oxidao criem uma diferena de colorao entre as diversas fases. 7.2.9 Catdico ou irnico Neste tipo de ataque a superfcie da amostra submetida ao de bons energizados, geralmente de gases de argnio ou non, os quais amotinam o material seletivamente, analogamente ao ataque qumico. O ataque catdico processado aplicando-se na amostra, que atua como ctodo, um d.d.p de 1 10 KV por um perodo de tempo que varia de 1 a 30 minutos. 7.2.10 Camadas de interferncia O processo consiste em se depositar por evaporao em vcuo, sobre a superfcie da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: xido de titnio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferncia depende das pequenas diferenas entre os elementos estruturais, as quais so enfatizadas pelas mltiplas reflexes. 7.2.11 Ataque qumico A superfcie da amostra, quando atacada por reagentes especficos, sofre uma srie de transformaes eletroqumicas baseadas no processo de xido-reduo, cujo aumento do contraste se deve s diferenas de potencial eletroqumico. So

formadas clulas locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um nodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. Para o ataque qumico so usados solues aquosas ou alcolicas de cidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em funo da

composio qumica, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: 7.2.11.1 Macroataque Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou atravs de uma lupa de baixo aumento. 7.2.11.2 Microataque Evidencia a estrutura ntima do material em estudo, podendo esta ser observada atravs de um microscpio metalogrfico. Aps o ataque qumico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resduos do processo, atravs da lavagem em gua destilada, lcool ou acetona, e posteriormente seca atravs de jato de ar quente.

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Tabela 5-Metodos de ataque qumico

Mtodo Ataque por imerso

Descrio e notas A superfcie da amostra imersa na soluo de ataque; o mtodo mais usado. A soluo de ataque gotejada sobre a

Ataque por gotejamento

superfcie da amostra. Mtodo usado com solues reativas dispendiosas. A superfcie da amostra enxaguada com a soluo de ataque. Usado em casos de

Ataque por lavagem

amostras muito grandes ou quando existe grande desprendimento de gases durante o ataque. A amostra imersa alternadamente em duas

Ataque imerso

alternativo

por solues. As camadas oriundas do ataque com a primeira soluo so removidas pela ao do segundo reagente. A soluo de ataque, embebida em um chumao

Ataque por esfregao

de algodo ou pano, esfregada sobre a superfcie da amostra, o que serve para remover as camadas oriundas da reao.

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Tabela 6-Reativos utilizados para ataque qumico

Designao metalogrfica Cloreto de cobre-amnio em meio amoniacal Cloreto de ferro gua oxigenada + Amonaco Lixvia de solda cido fluordrico

Composio

Aplicao

Adler

Oberhoffer

Reativo de ao profunda p/ ao

Fry

Baumann

Reativo macrogrfico Para alumnio e suas ligas Nital a 3%

10g cloreto de cobre-amnio Reativo p/ micrografia de 120 ml gua destilada mltipla aplicao para ligas Amonaco at dissolver o de cobre precipitado Reativo para micrografia de 5g cloreto de ferro superfcies de gros em liga 30 ml cido clordrico de cobre, contrastes concentrado especialmente acentuados 100 ml de gua destilada em cristais . 1 parte de gua oxigenada a Reativos para micrografia de 3% contornos dos gros de 1 parte de amonaco cobre. 10g hidrxido de sdio Reativo universal para 90 ml gua destilada micrografia de ligas de 0.5 ml cido fluordrico alumnio 99.5 gua ml destilada Reativo para Macrografia de 3g cloreto de cobre ao cobre e ligas de cobre, amoniacal cordes de solda, estruturas 25 ml gua destilada macroscpicas, camadas 15g cloreto de ferro cementadas, zonas 50 ml cido clordrico temperadas, segregaes, concentrado estruturas primrias. 0.5g cloreto de estanho 1g cloreto de cobre Reativo para Macrografia de 30g cloreto de ferro segregaes, 42 ml cido clordrico ao, estruturas primrias. concentrado 500 ml gua destilada 500 ml lcool etlico Reativo para Macrografia de 1 parte de cido clordrico ao, segregaes, concentrado incluses, fissuras, escrias, 1 parte de gua poros. Reativo para Macrografia a 100 ml gua destilada fim de tornar visveis linhas 120 cido clordrico de ao de foras em aos concentrado sensveis ao 90g cloreto de cobre envelhecimento. Revelao da distribuio de 5 ml cido sulfrico enxofre no ao, com auxlio concentrado de papel fotogrfico para 95 ml gua destilada ampliaes. 10 ml cido clordrico Cordes de solda e concentrado macroestruturas. 10 ml cido ntrico concentrado Determinao microscpica 10 ml cido fluordrico do tamanho do gro no 2,5 ml gua processo rpido. 97 ml lcool etlico Reativo p/ micrografia de

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ao e ferro no ligado e de baixa liga, metal branco, ligas de magnsio. Tambm para aos de alta liga com estrutura martenstica. Em ataques microscpicos de ao profunda para tornar visvel constituintes especiais da estrutura em aos e ferros (carbonetos, euttico fosforoso) no 90 ml de lcool etlico ligados e de baixa liga. Em Nital a 10% 10 ml de cido ntrico casos isolados tambm concentrado como reativo p/ microscopia de alta liga. Em macroscopia p/ camadas cementadas respectivamente profundidade de endurecimento. 100 ml cido clordrico Reativo para micrografia de concentrado aos inoxidveis. Reativo V2A de 100 ml gua destilada Goerens 10 ml cido ntrico concentrado 0.3 ml de inibidor Designao Composio Aplicao metalogrfica 8 ml cido ntrico concentrado Reativo p/ micrografia de 12 ml cido clordrico gua Rgia aos inoxidveis e outros concentrado aos de alta liga. 1000 ml lcool etlico 3 partes glicerina 1 parte de cido ntrico Reativo para micrografia de Reativo de concentrado aos ao mangans e aosVilella 2 partes de cido clordrico liga com alto teor de cromo. concentrado Picrato de 25g hidrxido de sdio sdio em meio 75 ml gua destilada alcalino (Picral) 2g cido pcrico Revelao de cementita.

3 ml cido ntrico concentrado

Microscopia

O exame microscpico, com seus fatores de aumento, exige obviamente no s cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente especializado.

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Devido

natureza dimensional das amostras envolvidas,

sua

capacidade

praticamente sempre a considerar, e as caractersticas comuns de superfcie, assumiu formas especficas e geram uma srie de tcnicas e dispositivos que facilitam e s vezes s assim possibilitam a execuo dessas tcnicas. Mais

precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminao apropriada e tcnicas fotogrficas. O microscpio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fcil e ntida a microestrutura em observao.

Figura 12-microscpio ptico de reflexo

Partes de um microscpio ptico de reflexo

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Figura 13-partes de um microscpio

9.1

Elementos mecnicos

Compe-se de um conjunto de peas mecnicas de preciso com finalidade de posicionamento, deslocamento e focalizao da amostra.

9.2

Elementos pticos

Conhecendo-se os fundamentos pticos do aparelho, pode-se aproveitar o Mximo de suas possibilidades.

9.3

Iluminador

composta da lmpada a fonte luminosa, duto de iluminao e do condensador pode ser embutido ou externo.

9.4

Acessrios

Os principais so retculos, telas de projeo e dispositivos fotogrficos, cuja finalidade comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte de uma estrutura. 10 Princpio da formao da imagem Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem formada na retina de acordo com as leis de ptica geomtrica. A dimenso e a distncia do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na cmara ocular e, portanto, o ngulo de viso no qual o olho pode perceb-lo. Quando o ngulo de viso muito pequeno, isto , se o objeto estiver a grande distncia ou nfima, no possvel reconhec-lo. A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalizao varia de infinito at a distncia prtica de 250 mm, conhecida tambm como distncia visual convencional, que usada para o clculo ptico das lupas. Desta maneira o nico mtodo capaz de tornar visvel um objeto abaixo do limite fisiolgico do olho humano estendendo o ngulo visual atravs do uso de instrumentos pticos dos quais os mais simples a lupa, cuja ampliao deduzida da seguinte frmula:

250 f

Sendo = distncia focal da lupa (mm). Para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas so compostas de duas ou mais lentes. No entanto, para uma maior ampliao ocorre uma diminuio da distncia

focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente cncavas, so pequenas, com iluminao e aplicao prtica deficiente. A soluo ideal encontrada

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foi efetuar a ampliao em dois estgios, usando-se conjunto de lentes compostas capazes ainda de correo. Das aberraes pticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta

concepo o microscpio. Dos seus elementos pticos sobressaem objetiva e a ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em exame, a sua avaliao visual feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se uma imagem virtual com aumento adicional ao primeiro.

Figura 14-Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a pequena distncia. A distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d imagem virtual aumentada; e acomodao do cristalino; f objeto observado.

10.1 Microscpio ptico de reflexo.


Equipamento ptico que serve para a anlise da superfcie da amostra atravs da reflexo da luz na superfcie contrastada quimicamente ou atravs de luz polarizada. Permite o registro fotogrfico da amostra no corpo de prova.

11 Plano de controle
De todas as amostras realizadas ser feito registros e estes deveram ser arquivados aps a emisso do relatrio. Na preparao do CP deve se observar os dados do formulrio e a no conformidade no processo de preparao deve ser registrado.

12 Registro
Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armrio com gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da prxima pagina e entregue ao responsvel do laboratrio.

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N.

Foto n. Pasta

Gaveta de arq. N. Arquivo

Data

Realizado por Descrio

Caracterizao material

do

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13 Referncia bibliogrfica
[1] COLPAERT; Hubertus. Metalografia dos produtos siderrgicos comuns, 3 Edio, Editora Edgarg Blcher Ltda, So Paulo 1974.

[2] COUTINHO, Telmo de Azevedo. Metalografia de No-Ferrosos, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo 1980. [3] Apostila Curso de Ensaio Metalogrfico LIME 1.1 [4]Rosendo;Tonilson.Apostila http://www.urisan.tche.br/~tonilson/Ciencia%20dos%20Materiais/Ciencia-7.pdf

Sugestes e duvidas: Email: rfelix@cbpf.br

LEMM Laboratrio de Ensaios Mecnicos e Materiais


www.urisan.tche.br/~lemm

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