UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE CIENCIAS Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS MARINOS

INFORME DE PRCTICAS PRE - PROFESIONALES

INSTITUCIN LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

TITULO: LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD

PARA OPTAR EL GRADO DE BACHILLER EN LA FACULTAD DE: INGENIERA PESQUERA

PRESENTADO POR: LUISA OFELIA TUME VITE

PIURA PERU 2008

______________________________ ING. OSCAR VASQUEZ RAMOS Jefe Dpto. Acad. de la Facultad de Ing. Pesquera

________________________________ ING. HUALTER LEYTON MASAS Asesor

_________________________ LUISA OFELIA TUME VITE Ejecutor

INDICE GENERAL I. INTRODUCCIN II. ANTECEDENTES III. OBJETIVOS IV. METODOLOGA V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIN 5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIN 5.2 UBICACIN 5.3 FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA (F.I.P) 5.4 ESTRUCTURA ORGANICA DE LA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA 5.5 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD (LCC) 5.6 ESTRUCTURA ORGNICA DEL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD 5.7 ACTIVIDAD DE LABORATORIO VI. EQUIPAMIENTO 6.1 . MATERIALES Y EQUIPOS VII. PARTICIPACIN DEL ALUMNO EN LOS DIFERENTES ANLISIS REALIZADOS 7.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA 7.2 DETERMINACIN DE PROTENA BRUTA 7.3 DETERMINACIN DE GRASA TOTAL 7.4 DETERMINACIN DE CENIZAS 7.5 ANLISIS DE FRESCURA 7.6 DETERMINACIN DE pH 7.7 BASES VOLATILES NITROGENADAS 7.8 DETERMINACIN DE CIDOS VOLTILES 7.9 DETERMINACIN DE CLORUROS 7.10 DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL 7.11 DETERMINACIN DE SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES 7.12 DETERMINACIN DE ARENAS (Cenizas insolubles) 7.13 NUMERACIN DE HONGOS Y LEVADURAS

VIII.

EJEMPLOS - CLCULOS Y RESULTADOS

IX. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO X. RECOMENDACIONES XI. CONCLUSIONES XII. BIBLIOGRAFA ANEXOS

INTRODUCCIN

El presente informe desarrollado a continuacin trata sobre las diversas experiencias y conocimientos tomadas en el laboratorio de control de calidad de la Facultad de Ingeniera Pesquera de la Universidad Nacional de Piura durante el periodo de realizacin de mis practicas Pre profesionales; los cuales tienen por finalidad contribuir a mi formacin profesional. El laboratorio de control de calidad es un rgano de apoyo acadmico a los estudiantes como tambin brinda apoyo en los trabajos de investigacin tanto a los docentes como las tesistas. Adems brindar servicios de anlisis qumicos y microbiolgicos a diversos productos a diferentes empresas . . El presente informe tiene por finalidad brindar informacin sobre y los anlisis que deben realizarse a los productos para determinar su calidad.

ANTECEDENTES

Desde el inicio de esta era las organizaciones han buscado mejorar su competitividad implantando programas y tcnicas para el mejoramiento de la calidad de sus productos y servicios. El Laboratorio de Control de Calidad fue creado en 1986 con la finalidad de brindar servicio de certificacin, a las diferentes industrias de alimentos. El control de la calidad se posesiona como una estrategia para asegurar el mejoramiento continuo de la calidad y programa para asegurar la continua satisfaccin de los clientes externos e internos mediante el desarrollo permanente de la calidad del producto y servicios. Considerando el avance tecnolgico, lo cual requiere de un nuevo modelo de formacin del futuro ingeniero pesquero que el permita ejercer su carrera profesional acorde con los avances de la realidad de los factores que afectan el proceso productivo y las necesidades de los empresarios en general de nuestra sociedad.

III. OBJETIVOS: Aplicar los conocimientos tericos y prcticos recibidos durante mi formacin profesional. Adquirir nuevos conocimientos y tcnicas utilizadas en el laboratorio de control de calidad de la Facultad de Ingeniera Pesquera. Familiarizarse y manipular con habilidad los materiales de laboratorio y el manejo en los equipos.

IV. METODOLOGA: La metodologa utilizada fue de observar y participar en los diversos anlisis realizado en el laboratorio de control de calidad de la Facultad de Ingeniera Pesquera de la Universidad Nacional de Piura.

V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIN 5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIN: LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA. 5.2 UBICACIN: Se ubica en el Campus Universitario, urbanizacin Miraflores S/N, distrito de Castilla, Departamento de Piura. 5.3 FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA (F.I.P) Se crea el 24 de marzo de 1972 por Resolucin N 898-72 y tiene como misin la formacin de profesionales para su desempeo en el campo de la pesquera; en las reas de extraccin pesquera, tecnologa pesquera y acuilcultura. La actividad acadmica y de investigacin se desarrolla a travs de tres departamentos: Departamento de Ciencia y Tecnologa de la Pesca. Departamento de Tecnologa de Alimentos Marinos. Departamentote Acuicultura.

Brinda apoyo tcnico y asesoramiento para el diseo y construccin de embarcaciones y artes y aparejos de pesca. La facultad ofrece a la comunidad piurana a travs de sus laboratorios, anlisis microbiolgicos, y qumicos, relacionados con los diversos productos de la industria.

5.4 ESTRUCTURA ORGANICA DE LA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA

CONSEJO DE FACULTAD

DECANATO

OFICINA DE ADMINISTRACIN

SECRETARIA ACADMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO INGENIERA PESQUERA

DPTO. ACAD DE CIENCIA Y TECNOLOG DE ALIMENT MARINOS

DPTO. ACAD DE CIENCIA Y TECNOLOGA DE LA PESCA

DPTO. ACAD DE ACUICULTURA

CENTRO DE INVESTIGAC. Y PROC. PROD. PESQ

LABORAT DE CONTROL DE CALIDAD

LABORATORIO Y GABINETES DE NAVEG Y PESCA

CEAPA

CENTRO DE PROY. SOCIAL. Y EXTENSIN PESQUERA

5.5 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD (LCC)

Al principio el laboratorio estuvo equipado con instrumentos y equipos provenientes del convenio Hngaro, realizado por el Per. Con el transcurrir de los aos, el laboratorio se vio en la necesidad de adquirir equipos y materiales e inclusive maquinaria que estn acorde a la modernizacin tecnolgica; es as que se descarta progresivamente el equipo obsoleto por paso del tiempo. De esta manera, el nuevo laboratorio que instalado por inversin directa con la universidad, el cual est equipado de instrumental y equipos adecuados para lo anlisis fsico qumicos, microbiolgicos de acuerdo a especificaciones dadas. 5.6 ESTRUCTURA ORGNICA DEL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD CONSEJO DE FACULTAD

DECANO

JEFE DE LABORATORIO

APOYO ADMINISTRATIVO

REA DE MONITOREO Y MUESTREO 5.7 ACTIVIDAD DE LABORATORIO

REA DE ANLISIS FSICO QUMICO

Las actividades que realiza son las siguientes:

Anlisis de productos pesqueros, lcteos, crnicos, bebidas gaseosas, jugos consumo humano. y calidad de agua para la acuicultura y

Determinacin de anlisis qumico proximal: humedad, grasa, protena bruta, ceniza bruta, cloruros, bases voltiles nitrogenadas y totales.

Anlisis microbiolgico Anlisis de agua potable y aguas residuales, efluentes lquidos y sedimento. Anlisis de agua para acuicultura

VI. EQUIPAMIENTO 6.1 MATERIALES Y EQUIPOS

EQUIPOS Balanza analtica marca Sartorius BL 210S Estufa marca VWR Scientific 1350 GM (Gravity Oven) Mufla, marca Furnace 1400 termolyne Soxhelt, marcav Glas-col (Merck) Bomba de vaco Agitador magntico/calentador Refrigeradoras Digestor Autoclave Incubadoras Espectrofotmetro Colormetro Potencimetro Equipo de arrastre de vapor para TBVN Equipo KJELDAHL Cocina elctrica Cuenta colonias

MATERIALES Erlenmeyers Vasos de vidrio Fiolas Probetas Buretas Pipetas Tubos de ensayos Placas petri Porta objetos, laminillas Luna de reloj

Balones boca esmerilada Campanas Morteros Varilla de agitacin Esptula de Digraskly Termmetro Reactivos: Slidos, lquidos, semislidos, etc., agares, caldos para anlisis microbiolgicos.

Mencionaremos algunos importantes: Estufa Equipos elctricos compuestos por termostato y un sistema elctrico que da color. Utilizado para lograr la evaporacin de lquidos (exano, agua) del material de vidrio o de algn compuesto. La temperatura a regular depende de la sustancia que se desprender. Balanza Analtica Equipo de medicin muy necesario e indispensable en laboratorio, para su uso se recomienda cuidadosamente en su manipulacin por ser muy sensible. Se utiliza para determinacin de pesos. Mufla Equipo elctrico generador y acumulador de calor, alcanzan altas temperaturas. Las utilizadas en ste laboratorio llegan hasta 1100C. Para su funcionamiento tiene un botn de encendido y regulador de temperatura. Es utilizado para la calcinacin de muestras.

Autoclave

Equipos elctricos modernos. Son de gran utilidad en laboratorios microbiolgicos para la esterilizacin de materiales de laboratorio y medios de cultivo. Para su utilizacin se recomienda tener un control en el manejo de stos. Potenciometro Instrumento elctrico utilizado en el control de pH de los medios de cultivos en los anlisis microbiolgicos. Se hace ste determinacin haciendo uso del electrodo de hidrgeno. Equipo Soxhlet Este equipo elctrico consta de doce unidades extractoras, cada una de ellas cuenta con una cocinilla elctrica. Lo conforman las partes siguientes: Baln: Pieza donde se coloca el solvente. Extractor: lugar donde se coloca la muestra Refrigerante: lugar de condensacin del solvente Utiliza agua como lquido refrigerante y utilizado para la extraccin de grasa con recirculacin de solvente. Equipo Kjeldahl Aparato combinado de Digestin Destilacin LABCONCO. Se utiliza para anlisis de protenas generalmente, as como para destilar otros componentes qumicos haciendo uso de los retraces Kjeldahl. Estos equipos LABCONCO poseen el sistema de extraccin de gases incorporado por producirse desprendimiento de vapores txicos. Consta de 12 unidades en la fase digestor y 12 unidades en la fase destilacin.

VII.

PARTICIPACIN

DEL

ALUMNO

EN

LOS

DIFERENTES

ANLISIS REALIZADOS 7.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA Fundamento El contenido de agua de los alimentos es de principal importancia para el nutricionista, es relativamente mas pesado en comparacin con la materia orgnica por este motivo es que el agua contenida en los alimentos disminuye su valor nutritivo por unidad de peso y aumenta el costo de los nutrientes. La cifra del contenido de agua en los alimentos naturales varia entre 60 y 95%. En los tejidos animales o vegetales, el agua existe en dos formas: agua libre y agua ligada. En los productos cualquiera sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos contienen agua en mayor o menor proporcin. El mtodo ms generalizado para realizar esta determinacin se basa en la partida de agua que experimenta un alimento por calentamiento hasta peso constante. Mtodo: Gravimetrica Materiales y equipos Balanza Analtica Estufa Morteros Cpsula de Porcelana Bisturies Frasco con tapa esmerilada

Parte experimental

Mtodo Operativo: Tare una cpsula de porcelana o placa petri. Se recomienda dejarla en la estufa previamente a 105C por 2 horas y enfriarla en el desecador 30 minutos. Pesar 10 gr de muestra en la cpsula de tal manera que ofrezca una mayor superficie de evaporacin. Coloque la cpsula en el interior de la estufa a 105C por un periodo de 5 horas Realice pesadas sucesivas hasta peso constante o diferencias no mayores de 0.001 gr Realice estas determinaciones por duplicado.

NOTA SOBRE LA DETERMINACIN DE AGUA EN LA ESTUFA Los productos con un elevado contenido de azcar y las carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en la estufa al vaco a temperaturas que no excedan de 70C algunas azucares como la fructuosa (levulosa) se descomponen a temperaturas de 70C. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos como especies que son ricas en sustancias voltiles. Muchos productos tras su deshidratacin son ms higroscpicos que los utilizados en el propio desecador y toman agua incluso con la cpsula tapada. La reaccin de pardeamiento que se produce por reaccin entre los aminocidos y los azucares reductores, libera agua durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas, por lo tanto los productos ricos en protenas y azucares reductores deben desecarse en estufa al vaci a 60C.

Clculos:

% Humedad =

a b x100 w

A = Peso de la cpsula + muestra hmeda (g) B = Peso de la cpsula + muestra seca (g) W = Peso de la muestra (g) Materia seca: Se obtiene por diferencia del peso inicial de peso de muestra (100%) y el porcentaje de humedad hallada. % materia seca = 100% - % humedad 7.2 DETERMINACIN DE PROTENA BRUTA MTODO SEMI MICRO KJELDAHL Fundamento Las protenas estn formadas por cadenas de aminocidos de cuya composicin el Nitrgeno es fcilmente valorable. En el caso del pescado estn presentes tambin nitritos, amonio (Bases voltiles nitrogenadas) cuyo nitrgeno tambin es valorable, de all la denominacin de valoracin de nitrgeno total. La determinacin de protenas por el mtodo Kjeldahl consta de tres partes: a) DIGESTIN: Los componentes que contiene el Nitrgeno son descompuestos por calentamiento con H 2SO4 concentrado ocurriendo SO4 (NH4)2. Compuesto orgnico + SO4H2 ..SO4(NH4)2 + CO2 + H2O b) DESTILACIN: El sulfato de amonio se descompone por accin del calor y del Hidrxido de sodio, desprendiendo amonio (NH4) al mismo tiempo oxidacin y Reduccin de Nitrgeno, el mismo que es retenido como Sulfato de Amonio

El vapor de agua arrastra el amonio que es recibido en una solucin conocida de H3BO3 (cido brico) que contiene indicador. SO4(NH4) + 2 Na OH ------ 2Na2SO4 + NH4OH NH2OH ------- NH3 + H2O NH4OH + H3BO3 -----------NH4H2BO3 + H2O c) TITULACIN: Consiste en titular con HCl 0.1 N, la base de borato de amonio, determinndose as la cantidad de amoniaco. La reaccin es: NH4H2BO3 + HCl ---- H3BO3 + NH4Cl PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS Balones Kjeldahl de 100 ml Fiolas de 100 ml Embudos Pipetas Matraces Erlenmeyers Buretas automticas Digestor Kjeldahl Destilador de Amoniaco Balanza Analtica sensibilidad 0.1 mg

REACTIVOS cido Sulfrico concentrado Catalizador: mezcla de K2SO4 ms Cu4. 5H2O en la proporcin de 9:1 y una pequea cantidad de Selenio NaOH al 30% Acido clorhdrico 0.1 N (valorado) cido brico al 3% (H3Bo3)

Indicador (Rojo de metilo enmascarado)

MTODO OPERATIVO a) DIGESTIN: Colocar en el baln Kjeldahl 0.1 g de muestra seca y desgrasada 1 g de catalizador Barrer los residuos de muestra o catalizador con agua destilada Agregar 10 ml de cido sulfrico concentrado Colocar en el digestor, llevar a cabo un blanco Todas las muestras deben hacerse por duplicado Al ocurrir la descomposicin primeramente se producir CO 2. Tomando un color negruzco con produccin de espuma, pudiendo ser abundante por lo que es necesario tener cuidado en los primeros momentos Despus de un tiempo se vuelve marrn y luego transparente, debido al sulfato de cobre toma un color verde agua. Seguir la descomposicin por 30 min ms. El tiempo para la descomposicin es de aproximadamente 3 horas. Enfriar la solucin descompuesta y transferirla a una fiola de 100 ml, luego enrrasar con agua destilada.

b) DESTILACIN Colocar 10 ml de la solucin muestra en el bulbo de destilacin y lavar el embudo con una pequea cantidad de agua destilada.

Agregar lentamente 5 ml de NaOH al 30% y adaptar al dispositivo destinatario. Colocar al matraz Erlenmeyer conteniendo 10 ml de H 3Bo3 (3%) y 3 gotas del indicador (rojo de metilo enmascarado), de tal manera que el tubo de condensador quede completamente sumergido en la solucin de cido brico.

Abrir el acceso al tubo de evacuacin y cerrar la parte la parte inferior. Luego aplique calor al generador de vapor. Despus de 10 a 15 minutos de destilacin comprobar, si esta ha terminado, con un papel de tornasol rosado que no debe virar al azul, el cual nos indica la no destilacin del amoniaco.

Luego retirar el matraz erlenmeyer, lavando el extremo inferior del condensador con una pequea cantidad de agua destilada.

c) TITULACIN: Valorar el destilado del erlenmeyer con una solucin de cido clorhdrico 0.1 N hasta viraje del indicador. Anote el gasto

CLCULOS: %N = (B A) x f x d x 0.0014 x
100 S

Donde: B = Gasto de la muestra (ml) A = Gasto del blanco (ml) F = Factor de HCl 0.1 N D = Proporcin de las muestras descompuestas diluidas (en este caso 100/10) S = Peso de la muestra en g 0.0014 = g de Nitrgeno por cada ml de gasto de HCl 0.1N Protena Cruda Total % Protena Total = % Nitrgeno Total x Factor 6.25 7.3 DETERMINACIN DE GRASA TOTAL MTODO SOXHLET FUNDAMENTO: Se produce la extraccin de la grasa de la muestra por accin de un solvente orgnico el cual puede ser recuperado por evaporacin.

Los solventes orgnicos son sustancias orgnicas que tienen la propiedad de disolver las grasas y los ms utilizados son ter etlico, ter de petrleo, hexano, cloroformo y otros. La grasa se deposita en el baln previamente tarado y por diferencia de peso se obtiene la grasa del alimento. El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias extradas con ter etlico incluye adems de los esteres de los cidos grasos con el glicerol a los fosfolpidos, los esteroles, los cidos grasos libres, los carotenoides, la clorofila y otros pigmentos. Conviene anotar que tambin se extraen compuestos no grasos como los cidos orgnicos y los alcaloides pero en pequea cantidad comparado con el contenido graso. MATERIALES Materiales y Equipos: Equipo Soxhlet (condensador, extractor, baln soxhlet) Cocina elctrica Balanza analtica 0.1 mg Papel filtro

REACTIVOS: Eter etlico, hexano o ter de petrleo

PROCEDIMIENTO: Pese en un vaso limpio y seco previamente tarado, 5 g de muestra homogenizada Agregue 5 o 6 gr. De sulfato de sodio anhidro, mezcle bien y realice el secado en la estufa a 105C x 2 horas a 4 horas. Luego colquelo en un desecador por 30 minutos. Coloque la muestra desecada en un cartucho de papel de filtro Whatman

Seque previamente el baln Soxhlet en la estufa a 105C durante 60 minutos y enfriar en el desecador por 30 min, luego tare el baln.

Coloque el cartucho con la muestra deshidratada en el extractor Soxhlet y agregue solvente, hasta que ocupe una vez y media el volumen que admite el extractor hasta la altura superior del sifn.

Conecte el condensador al extractor y este al matraz. Conecte el condensador con la fuente de agua y coloque el equipo en la cocina elctrica. La extraccin dura ms o menos 4 horas y se considera terminada cuando la capa del solvente que se evapora, no deja mancha de grasas en un papel filtro.

Terminada la extraccin, se recupera el solvente, para lo cual retira el extractor antes que el solvente sea sifoneado al matraz, las veces que sea necesario.

El solvente recuperado se guarda en un frasco, se redestila y puede usarse en otra extraccin de grasa. Extraiga el cartucho con una pinza separando el condensador el extractor.

Evapore el solvente remanente del matraz en una estufa a 90 100C aproximadamente una hora. No debe percibirse olor al solvente.

Enfre el baln en un desecador con sustancias deshidratadas por 30 min. Pese el matraz ms grasa en una balanza analtica.

CALCULOS: % GRASA CRUDA =

w wo x 100 S

W = peso del matraz (g) + grasa (g) Wo = peso del matraz vaco (g)

S = peso de la muestra (g) 7.4 DETERMINACIN DE CENIZAS MTODO: INCINERACIN DIRECTA EN MUFLA Fundamento: Es la calcinacin de la muestra a fin de obtener los minerales que en ella encuentra. El valor principal de la determinacin de cenizas es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos. Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos. La incineracin para destruir toda materia orgnica cambia su naturaleza as, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos o reacciones durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o hauros. Algunos elementos como el azufre y los halogenos no pueden ser completamente retenidos en las cenizas perdindose por volatizacin. La ceniza cruda contiene adems sales inorgnicas, carbonatos derivados de las sustancias orgnicas. MATERIALES Materiales y Equipos Mufla elctrica Crisoles de porcelana Balanza analtica

PROCEDIMIENTO Tare previamente un crisol limpio y seco Pese 1 gr de muestra en el crisol Coloque el crisol con la muestra en la mufla a 600 650C hasta su calcinacin en cenizas blancas. Por 5 horas

Saque el crisol de la mufla y pngala a enfriar en un desecador Pese el crisol con el contenido de las cenizas

CLCULOS: % de cenizas =
W Wo x 100 M

W = Peso del crisol + cenizas (gr) Wo = Peso crisol vaco (gr) M = Peso de la muestra

7.5 ANLISIS DE FRESCURA METODO: POTENCIOMETRO DETERMINACIN DE pH El msculo del pez posee accin buffer debido a la presencia de protenas, cido lctico, cido fosfrico, oxido de trimetil amina y bases voltiles. Por el esfuerzo que realiza el pez para mantener la vida en el momento de su captura, la reaccin de gluclisis se acelera, producindose acumulacin de cido lctico, lo cual hace que el pH inicial del msculo de pescado sea cido. Luego en el proceso de descomposicin se van desprendiendo sustancias bsicas que dirigen Dirigen el pH muscular hacia la zona alcalina El criterio general para observar el ndica de frescura es:

Pez vivo Pescado fresco

: pH de 6.8 a 6.9 : pH de 5.5 a 6.0 (dependiendo de la especie y mtodo de captura)

Pescado en inicio : pH de 6.0 a 6.2

Procedimiento para su determinacin Separar el msculo del pescado y demenuzarlo Tomar 10g y homogenizarlo con 50 ml de agua destilada por 2 minutos y completar a 100 ml Determinar el pH con un potencimetro previamente calibrado con soluciones buffer pH 7 y pH4.

7.7 BASES VOLATILES NITROGENADAS MTODO: MICRODESTILACIN DE LUCKE Y GEIDEL FUNDAMENTO TERICO: Se basa en la destilacin de las bases voltiles nitrogenadas contenidas en la muestra desplazada por una base ms fuerte como el xido de magnesio y expresada en forma de amoniaco. El resultado de este anlisis se suele expresar en porcentaje o miligramos de amoniaco en 100g de muestra. Por el esfuerzo que realiza el pez para mantener la vida en el momento de su captura, la reaccin de gliclisis se acelera,

producindose cido lctico, lo cual hace que el pH muscular hacia la zona alcalina. El msculo del pez posee accin buffer debido a la presencia de: Protenas, cido lctico, cido fosfrico, oxido de trimetil amina y bases voltiles. El criterio general para observar el ndice de frescura es: Pez vivo: pH 6.8 a 6.9 Pescado fresco: pH de 5.5 a 6.0 Dependiendo de la forma de captura y especie Pescado en inicio de putrefaccin: pH de 6.0 a 6.2 Referente al contenido de Bases Voltiles Totales, el contenido de amoniaco y aminas en un pescado aumenta de acuerdo al grado de descomposicin. La bases voltiles incluye diversos compuestos tales como amoniaco, OTMA, TMA, DMA. Durante la descomposicin del pescado, las enzimas de cierto tipos de bacterias convierten el oxido trimetilamina y producen amoniaco a partir de la urea. El OTMA y la urea son abundantes en tiburones, rayas y tollos. A esta razn se debe que en estas especies aparezca con tanta rapidez un olor amoniacal intenso en el momento en que inicia su alteracin. De acuerdo al contenido de BVN en el pescado se establece la siguiente calificacin: Pescado muy fresco .. BVNT/100 g Pescado fresco 10 20 mg BVNT/100g Pescado de mala calidad 30 40 BVNT/100 g 510 mg

Algunos autores consideran un lmite de aceptabilidad de acuerdo al tipo de recursos hidrobiolgicos: Teleosteos . 30 mg BVNT/100 g Pescados Grasos 20 mg BVNT/100 g Ostras 17 mg BVNT/100 g Cefalpodos 45 mg BVNT/100 g MATERIALES Y EQUIPOS Equipo de arrastre de vapor de Lucke y Geidel Erlenmeyer Balanza analtica Mortero de porcelana Gotero

REACTIVOS Oxido de magnesio Permanganato de potasio Indicador T BVN cido clorhdrico 0.1N

PROCEDIMIENTO Se pesan 10 gr de muestra previamente triturada o molida. Se agrega al baln de destilacin con 1 gramo de xido de magnesio + 10 ml a 15 ml de agua destilada. En un erlenmeyer se colocan 10 milmetros de cido brico al 3% y 8 gotas de indicador para TBVN, se conecta al aparato de destilacin. Se espera que hierva la muestra + el xido de magnesio + H 2O con el paso del vapor que se indica en el primer baln que contiene permanganato de potasio + agua de cao. Esperamos que destile 75 ml de muestra en el erlenmeyer

Luego sacamos el erlenmeyer y titulamos con Hcl 0.1N Anotamos el gasto.

FRMULA TBVN = G x 14 Donde: G = gasto de Hcl 0.1N 14 = factor Oxido de magnesio cido clorhdrico 0.1 N

Muestra Pescado fresco (especies, grasas y magras) Moluscos, cefalpodos (calamar, pulpo, pota) Moluscos Bivalvos (concha de abanico, concha blanca, etc) Crustceos (cangrejo, langostino, langosta)

7.8 DETERMINACIN DE CIDOS VOLTILES

La descomposicin y degradacin de los glcidos, cidos grasos y aminocidos, origina la formacin de cidos orgnicos de cadena corta, tales como: cidos actico, propionico, butrico.

La cuantificacin de estos cidos es utilizada para observar el grado de deterioro de pescado y mariscos. El pescado fresco no debe exceder de 10 mg/100 g de cidos orgnicos voltiles

PROCEDIMIENTO Tomar 5 g de msculo previamente picado Aadir 80 ml de agua destilada y aciditar la solucin de pH = 2 con cido sulfrico y enrrasar a 100 ml, agitar y filtrar. Tomar una alcuota del extracto y destilarlo con arrastre de vapor hasta obtener 200 ml de destilado Titular el destilado con una solucin de hidrxido de sodio 0.02 N utilizando indicador de fenol ftaleina hasta loa aparicin de un color rosado que permanezca por 30 segundos. Realizar un blanco. CLCULOS Mg% cido Actico =

G ( A B ) x fe x 0.0012 x 100 x d x 1000 PM

A = Gasto de NaOH 0.02 N de la muestra B = Gasto del blanco fc = Factor de correccin del NaOH 0.02 N d = Alcuota 0.0012 = meq del acido actico 7.9 DETERMINACIN DE CLORUROS METODO: VOLUMETRICO Importancia

Es importante ya que tiene como objetivo determinar la composicin de cloruros en la harina de ste dato analtico es necesario para la posterior utilizacin de ste producto. Se necesita saber el punto de sal con que cuenta y es penalizable econmicamente cuando supera el lmite aceptable. Principio Terico El anlisis de Cloruros se fundamenta en la determinacin del in Cloruro Cl por titulacin con AgNO3 empleando como indicador el K2CrO4 (Cromato de Potasio). En ste caso influya al producto de Solubilidad de las sales insolubles que se forman propicindose una precipitacin fraccionada. Fundamento Disolver los cloruros (ClNa) de una determinada cantidad de muestra en agua destilada.

Titular la solucin obtenida con NO3AG (Nitrato de Plata) de concentracin conocida bajo la presencia de un indicador para notar el final de la reaccin: Cl + AgNO3 ________________________ AgCl + No3 Materiales y Equipos Fiolas Papel filtro Erlenmeyers Balanza analtica sensibilidad 0.1 mg

Reactivos: Solucin valorada de AgNO3 0.1N Standarizada Indicador: Cromato de potasio (Solucin saturada)

Mtodo Operatorio Pesar 3 a 5 g de muestra triturada Homogenizar por tres minutos, llevarlo a una fiola de 100 ml y enrazarla. Dejar reposar una hora Luego centrifugar a 4000 rpm por 7 minutos Filtrar el sobrenadante Tomar 2 ml de la muestra filtrada, echar tres gotas de indicador K2CrO4 y titular con la solucin valorada de AgNO3 0.1N Clculos
G x f x 0.005845 x 100 ml P x V

CLORURO DE SODIO = Donde: G = Gasto de solucin NO3Ag0.1 N f = Factor de la solucin NO3Ag 0.1N P = Peso de la muestra

58.45 = Peso molecular de ClNa: 98% de pureza 7.10 DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL MTODO VOLUMTRICO FUNDAMENTO TERICO: Es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La muestra de H2O que contiene los iones calcio y magnesio que se le aade y el buffer de Ph 10, posteriormente se le agrega el indicador erio cromo negro T (ENT), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal di sdica) hasta la aparicin de un color azul. REACCIONES Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10 Ca2+ + Mg2+ + ENT [Ca Mg ENT] [Ca Mg - - ENT] + EDTA [Ca Mg - - EDTA] + ENT color azul

MATERIALES Erlenmeyer de 250 ml Bureta Soporte universal Gotero

REACTIVOS Solucin buffer PH10 Negro de erio cromo T Solucin EDTA 0.1 N H2O destilada

PROCEDIMIENTO Medir 50 ml de muestra en un erlenmeyer Agregar 3 ml de buffer pH 10 Agregar 0.1 0.3 g de Negro Erio cromo t Valoramos con la solucin EDTA 0.1 N Termina cuando hay un cambio de color Rojo vino a azul brillante Anotar el gasto

FRMULA 1) mg/l de dureza total = G x 0.05004 x V (lt )

100

Donde: G = gasto de EDTA V = Volumen tomado de la muestra en litros 7.11 DETERMINACIN DE SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES MTODO: GRAVIMTRICO

FUNDAMENTO TERICO: Llamado tambin residuo no filtrante de una muestra de agua. Se define como la porcin de slidos retenidos por un filtro o de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103 105C hasta peso constante. MATERIALES Y EQUIPOS Estufa Bomba de vaco Papel filtro Kitazato Embudo de porcelana Probeta H2O destilada

PROCEDIMIENTO: Se previamente el papel filtro con agua y se coloca en la estufa por 15 minutos Pesar el papel filtro previamente seco Colar el papel filtro en el embudo de porcelana y est conectado al kitazato Agregar 20 25 ml de muestra Filtrar Sacamos el papel filtro y llevarlo a la estufa a 105C por 30 minutos o hasta que estn secos. FORMULA: SST = Donde: Pf = Peso del papel filtro final con muestra
Pf Pi X 1000 V

Pi = peso del papel filtro inicial sin muestra V = Volumen de muestra en litros 7.12 DETERMINACIN DE ARENAS (Cenizas insolubles) MTODO: GRAVIMTRICO FUNDAMENTO TERICO: Las cenizas de un alimento son en trmino analtico al residuo orgnico que queda despus de quemar la materia orgnica y tratada con cidos. Las cenizas insolubles en cido segn la modalidad arenosa presente. MATERIALES Y EQUIPOS: Cpsula de porcelana Balanza analtica Mufla Desecador o campana de desecacin Papel filtro Pipeta Hcl concentrado Hcl al 25% H2O caliente

REACTIVOS:

PROCEDIMIENTO Se parte de muestra calcinada Se le agrega 2 ml de Hcl concentrado Colocarlo en la campana extractora de gases hasta evaporar el cido Repetir otra vez Aparte en un vaso de vidrio de 280 ml calentar agua destilada y Hcl 1:1 Mojar el papel filtro y colocarlo en la estufa hasta que seque Pesar el papel (anotar su peso) Colocar el papel en un embudo de vidrio conectado a una fiola Filtrar la muestra

Lavar repetidamente la muestra con el H2O y el Hcl 1:1 caliente Retirar el papel filtro del con la muestra Llevarlo a la estufa hasta secar Pesar
Pf Pi x 100 m

FRMULA: % Cenizas insolubles =

7.13 NUMERACIN DE HONGOS Y LEVADURAS Principios Tericos Los hongos son protistas no fotosintticos que crecen como una masa de filamentos ramificados que se entrelazan hifas, que se conoce como micelio. Las formas miceliales son llamados mohos; algunos tipos, las levaduras, no forman micelio; sin embargo, son reconocibles fcilmente como hongos por la naturaleza de sus procesos reproductivos sexuales y por la presencia de formas transicionales. Cuando se cultivan en medios adecuados, muchos hongos producen filamentos largos y ramificantes comnmente llamados mohos. El medio utilizado para el aislamiento e identificacin de Hongos y Levaduras en el Agar Micophyl que inhibe el resto de la flora microbiana, ste medio es cido, su pH vara de 3,5 a 5,0 ara facilitar el crecimiento de Hongos y Levaduras. Materiales, Equipos y Medio de Cultivo Pipetas Bacteriolgicas de 1 cm3 Placas Petri esterilizadas Mechero Bunsen Contador de colonias Agar Micophyl, temperado a 45C en Bao Mara Procedimiento Experimental Preparar la muestra con diluciones 10 -1, 10-2, 10-3, pipetear 1 cm3 de diluciones 10-1, a 10-3 a cada una de las placas petri esterizadas. Enseguida agregar 10 a 15 cm3 de agar Micophyl temperado a 45C.

Mezclar inmediatamentela alcuota con el agar. Solidificadas las placas, en posicin normal son incubadas a 24C durante 3 a 5 das. Pasado ste periodo de incubacin hacer el recuento, haciendo uso del Contador de colonias. Resultados Examinar las placas y contar todas las colonias que aparezcan en el medio, sin diferenciar en ste caso entre hongos y levaduras. Tomaremos como ejemplo haber contado en placa conteniendo dilucin 10-1, 6 colonias, entonces se obtiene: 6 x 10 = 60 ufc/g. Para obtener el resultado a certificar, se saca el promedio de los recuentos en cada dilucin.

VIII. EJEMPLOS - CLCULOS - RESULTADOS Anlisis en la harina de pota Anlisis TBN Humeda d Cenizas Grasas Protena Arenas Pi 24.8567 24.7147 21.8065 87.6600 84.1529 1.4728 0.98 Gasto 35 Pm Pf R 490 9.08 9.33 7.21 3.35 3.15 81.78 82.62 5.11 Promed io 10.0018 33.9508 10.0005 33.7825 2.0060 21.9511 2.0453 87.7285 2.0337 0.1033 2.0060 84.2169 1.5753 9.21 3.25 82.2 -

Anlisis en la anchoveta con agua y sal (por repeticin) en conserva Humedad Pi Pm Pf Resultado Cenizas Pi Pm Pf Resultado Muestra 1 25.3911 10.2380 28.6386 68.23% Muestra 1 19.4929 2.1849 19.5595 3.05% Muestra 2 24.8569 10.1380 28.0859 68.15% Muestra 2 20.9654 2.1453 21.0188 2.49% 2.77 68.19% Promedio Promedio

Grasas Pi Pm Pf Resultado

Muestra 1 110.6298 2.0197 110.9708 16.88%

Muestra 2 112.5176 2.0813 112.8705 16.06%

Promedio

%BH

16.92%

5.38%

Protena Pm Gasto Resultado

Muestra 1 0.1065% 0.98 ml 79.32%

Muestra 2 0.1016 g 0.99 ml 84%

Promedio

%BH

81.66%

25.98%

Anlisis de la anchoveta fresca (por repeticin) Anlisis TBN Humeda d Pi 25.3904 24.7236 Pf 27.730 3 27.111 Cenizas 17.3758 20.9648 0 17.438 8 21.029 Protena Grasas 111.300 2 110.624 5 111.38 68 110.72 0.1024 0.1041 2.0060 2.0041 0.95 0.98 81.18 73.23 4.32 5.23 77.21 4.78 2.0287 2.1303 3.10 3.04 3.07 Pm 10.0104 10.1274 Gasto 1.1 Resulta do 15.4 76.63 76.43 Promed io

76.53

6 94 Protena %BH = 18.12 Grasa %BH = 1.12

Anlisis de la harina de pescado Humedad Pi Pm Pf Resultado Muestra 1 26.4522 10.0939 35.8686 6.71 Muestra 2 25.3925 10.1024 34.8099 6.78 6.75% Promedio

Grasa Pi Pm Pf Resultado

Muestra 1 107.1605 2.1594 107.7918 29.23

Muestra 2 115.3912 2.0661 115.9846 28.72

Promedio

27.98%

Protena Pm Gasto Resultado

Muestra 0.1275 0.75 44.50%

Cloruros Pi Pm Pf Resultado

Muestra 1 21.5426 2.0346 22.0526 0.84%

Muestra 2 22.9330 2.0244 23.4259 20.71%

Promedio

10.78%

IX. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Trabajar con productos qumicos y aparatos en un laboratorio de control de calidad va unido a posibles peligros para la salud de los que desarrollan sus actividades en el mismo. Un conocimiento de estos riesgos permite un trabajo seguro en el laboratorio. El anexo brinda las precauciones a tener en cuenta a trabajar con algunas sustancias u operaciones; son una serie de anotaciones para recordar los peligros que involucra el trabajar con productos qumicos. Tener presente las reglas de seguridad siguientes: Los accidentes ms frecuentes en el laboratorio son heridas por corte, que son provocadas por el manejo inadecuado del material de vidrio. Por eso debern llevarse puestos guantes. Evite en todo caso el contacto con piel, ojos y mucosas; tambin evitar respirar vapores y polvos y nunca absorber sustancias lquidas con la boca. Enjuague salpicaduras sobre al piel inmediata y ampliamente con abundante agua fra. Para retirar las mangueras de tubos de vidrio corte la manguera longitudinalmente con un cuchillo afilado, no intente retirarlas por la fuerza porque puede romperse el vidrio. Sacarse inmediatamente la indumentaria que este impregnada con productos qumicos. En caso de accidentes o malestar buscar siempre el asesoramiento mdico, indicando la causa del accidente y tambin la notacin completa del producto qumico. No fumar, no comer y no beber en los recintos del laboratorio.

X. RECOMENDACIONES Se recomienda utilizar para los anlisis material completamente esterizado del contrario se producir la contaminacin. Utilizar el mechero Bunsen en toda operacin para prevenir la contaminacin de la muestra sometida al anlisis. Vigile siempre los refrigerantes: Verifique el correcto paso del agua, para evitar incendios o explosiones debido a una refrigeracin interrumpida. Verifique tambin las uniones, para evitar que revienten o resbalen. Esterilizar por completo los medios de cultivo.

Se recomienda no hablar mediante las operaciones de siembra y desinfectadas las manos.

Se

recomienda

mantener

las

mesas

de

operacin

desinfectadas, en orden y completo aseo.

XI. CONCLUSIONES

Estos anlisis nos permitirn determinar si los productos analizados se mantienen dentro de los lmites establecidos por el rgimen.

Los anlisis antes mencionados en un productos son factores a tomar en cuenta para establecer la calidad de dicho producto.

Al realizar un anlisis debe trabajarse con precisin para as obtener mejores resultados.

XII. BIBLIOGRAFIA

AJENJO 1980 : Enciclopedia de la inspeccin veterinaria y anlisis de alimentos

EDIT .ESPASA CALPESA MADRID ESPAA.

LABORATORIO DEL INSTITUTO TECNOLOGICO PESQUERO DEL PERU 2005: Manual de ensayo del LABS-ITP Laboratorio Fsico-Qumico

GUNTER H.O 1990 : Mtodos Modernos Para El Anlisis Qumico De La Carne y Productos Crnicos . EDIT.ACRIBIA ZARAGOZA ESPAA.

PATPRO 2006: Mtodos Qumicos Productos Pesqueros

Para La

Evaluacin de

Digesa@digesa.minsa.gob.pe

ANEXOS

NORMA SANITARIA PARA LA FABRICACION DE ALIMENTOS DESTINADOS A PROGRAMAS SOCIALES DE ALIMENTACION

Direccin General De Salud Ambiental DIGESA Artculo 10.- Caractersticas de composicin, calidad sanitaria e inocuidad Para que un producto sea considerado apto para el consumo humano en el marco de los Programas Sociales de Alimentacin deben cumplir con las caractersticas de composicin y calidad sanitaria siguientes: a. CRITERIOS NUTRICIONALES Las caractersticas de composicin y calidad nutricional deben cumplir con lo establecido por el Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin (CENAN) del Instituto Nacional de Salud. Los valores nutricionales mnimos de la racin alimenticia de los programas sociales a cargo de las municipalidades se ajustarn a lo establecido en la legislacin correspondiente. b. ADITIVOS ALIMENTARIOS Los aditivos alimentarios utilizados en estos productos y los niveles mximos permitidos se sustentan en lo dispuesto por el Codex Alimentarius y la legislacin nacional. Los aditivos para productos cocidos de reconstitucin instantnea son:

c. CRITERIOS FISICO QUMICOS

Los criterios fsico qumicos se sustentan en lo dispuesto por el Codex Alimentarius quedando sujetos a las enmiendas y actualizaciones correspondientes. Los criterios fsico qumicos relacionados a la calidad nutricional se sujetarn a lo dispuesto por el Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin del Instituto Nacional de Salud. Criterios fsico qumicos de implicancia sanitaria de los alimentos cocidos de reconstitucin instantnea:

d. CRITERIOS MICROBIOLOGICOS Los criterios microbiolgicos de calidad sanitaria e inocuidad se sujetarn a lo expresado en la presente norma sanitaria de acuerdo a lo siguiente:

Artculo 11.- Planes de Muestreo Los Planes de Muestreo para productos envasados o a granel, se sustentarn en las directrices establecidas en la Norma Tcnica Peruana y a falta de sta en las Directrices Generales sobre Muestreo del Codex Alimentarius. Artculo 12.- Prohibiciones especficas Los alimentos materia de la presente Norma Sanitaria y sus componentes no deben ser tratados con radiaciones ionizantes; no contendrn residuos de hormonas, ni de antibiticos y estarn exentos de sustancias farmacolgicamente activas. Para su fabricacin se prohbe el uso de grasas hidrogenadas (grasas trans), insumos destinados a alimentacin animal, torta de soya, concentrados intermedios de soya, elen, de suero de leche y derivados de ste, cacao, habas (V icia faba). Las autoridades de vigilancia sanitaria y vigilancia nutricional del Ministerio de Salud pueden establecer otras prohibiciones especficas en resguardo de la salud pblica. Artculo 13.- Registro Sanitario Los alimentos materia de la presente Norma Sanitaria, deben contar con el correspondiente Registro Sanitario otorgado por la DIGESA.

Autoclave

Campana de extraccin de gases

Balanza analtica

Mufla

Potenciometro