UNIVERSIDAD DE SAN MARTIN DE PORRES FILIAN NORTE

FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INDUSTRIAL

Mg. Ing. DOYLE ISABEL BENEL FERNANDEZ

SEMESTRE 2009-II

PROGRAMACION DE LAS PRCTICAS DE LABORATORIO

INTRODUCCION 1. REACTIVOS MAS USADOS EN EL LABORATORIO 2. DENSIDAD 3. DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS PUNTO DE FUSION Y PUNTO DE EBULLICION 4. FENOMENOS FISICOS Y QUIMICOS 5. RECRISTALIZACION 6. SOLUCIONES. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN 7. DETERMINACIN DEL CALOR DE DISOLUCIN DEL NaOH Y DEL CALOR DE REACCIN ENTRE EL NaOH Y EL HCl 8. FERMENTACIN Y SISTEMAS DE SEPARACIN: DESTILACIN 9. EXTRACCION. 10. DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR 11. ELABORACIN DE UN PLASTICO (POLIMERIZACIN) 12. APLICACIN DE BALANCE DE MATERIA EN LOS PROCESOS DE MEZCLA Y EVAPORACIN.

RECOMENDACIONES PARA EL TRABAJO DE LABORATORIO

1. -

Tenga los aparatos, equipos y material de trabajo siempre limpios. Evite amontonar su espacio en la mesa con material innecesario. 2. Devuelva los frascos con reactivos a su lugar tan pronto como haya hecho uso de ellos. 3. Nunca devuelva reactivos sobrantes al frasco lleno del reactivo, sin estar seguro que el envase donde los transfiri estaba limpio. 4. No use ms reactivo de lo que se indica; un exceso de estos puede ocasionar que obtenga resultados negativos. 5. No deseche el producto obtenido hasta que est seguro de que no lo necesita. Eche los desperdicios slidos en los depsitos que se encuentran junto a la mesa o debajo del lavadero. Cuando estos sean lquidos cidos deje correr bastante agua en el lavadero con el fin de diluirlos y de esta manera evitar las corrosiones en las tuberas 6. Lea la etiqueta del reactivo antes de sacar algo del frasco. El uso equivocado de un reactivo puede causar algn accidente o echar a perder la experiencia. Use siempre materiales LIMPIOS Y SECOS. 7. Cuando caliente una sustancia en un tubo de ensayo, tenga mucho cuidado de no dirigir la boca del tubo a su vecino, ni as mismo. 8. Sea cuidadoso al trabajar con material caliente, cidos y lcalis fuertes, as como tambin material inflamable. No debe colocar frascos de reactivos a lado de mecheros o cocinillas elctricas. 9. No dude en preguntar al Profesor sobre algo que no haya entendido antes de realizar la Prctica. 10. - Recuerde que el Laboratorio es de Qumica y por lo tanto los productos a utilizar pueden ser compuestos txicos, de ah que deba tomar sus precauciones.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. -

Los ojos son muy susceptibles a dao permanente por productos qumicos, partculas de vidrio, etc. por consiguiente tome las precauciones del caso para protegerlos al momento de trabajar. 2. Siempre que quiera introducir un tubo de vidrio en un tapn de goma o sacarlo de l, humedzcalo con un poco de agua, aceite, vaselina o glicerina. Es aconsejable que en esos casos proteja sus manos con un trapo. Evite cortes. 3. Al momento de recepcionar el material de vidrio, revise cuidadosamente y cambie de inmediato cualquier material que est rajado o roto. Si el alumno rompe cualquier material, debe reponerlo. 4. La mayor parte de los productos qumicos son venenosos en mayor o menor grado, por lo tanto evite olerlos o degustarlos. Para oler un vapor, agite su mano para llevarlo hacia su nariz. Cuando trabaje con vapores de cidos concentrados y/o txicos, trabaje siempre usando la vitrina de gases que queda al lado derecho del laboratorio. 5. Algunas sustancias venenosas pueden ser absorbidas por la piel, por eso se debe tener especial cuidado al manipularlos. 6. Se debe tener las siguientes precauciones para evitar incendios: Los solventes inflamables de punto de ebullicin inferior a 100C se deben destilar, calentar o evaporar sobre un bao de agua, nunca directamente en las cocinillas. Los solventes inflamables se deben guardar en recipientes hermticos. 7. Lvese las manos al final de la prctica con mucho esmero. 8. Est terminantemente prohibido fumar en esta rea de la facultad. 9. Antes de abandonar el laboratorio cercirese de haber cerrado las llaves de agua. 10. - Deje su mesa limpia, ordenada y entregue sus materiales lavados al final de la Prctica. SMBOLOS DE RIESGO O PELIGROSIDAD Para la correcta manipulacin de los productos peligrosos es imprescindible que el usuario sepa identificar los distintos riesgos intrnsecos a su naturaleza, a travs de la sealizacin con los smbolos de peligrosidad respectivos. Los smbolos de riesgo o peligrosidad son pictogramas o representaciones impresas en fondo anaranjado, utilizados en rtulos o informaciones de productos qumicos. stos sirven para advertir sobre la peligrosidad o riesgo de un producto. La etiqueta es, en general, la primera informacin que recibe el usuario y es la que permite identificar el producto en el momento de su utilizacin. Todo recipiente que contenga un producto qumico peligroso debe llevar, obligatoriamente, una etiqueta bien visible en su envase que, redactada en el idioma oficial del Estado, contenga: a) Nombre de la sustancia o del preparado. Incluido, en el caso de los preparados y en funcin de la peligrosidad y de la concentracin de los distintos componentes, el nombre de alguno(s) de ellos

b) Nombre, direccin y telfono del fabricante o importador. Es decir del responsable de su comercializacin. Ahora se presenta una tabla con los smbolos de peligrosidad y su respectivo significado: TABLA DE SMBOLOS DE RIESGO O PELIGROSIDAD

INSTRUCCIONES BSICAS PARA EL ESTUDIANTE

Es importante que usted sepa que el Laboratorio es un lugar de trabajo y que su atencin y comportamiento sern observados por el profesor encargado de la marcha del laboratorio, quienes estn para guiarlo y responder a sus dudas. Cuando usted ingrese al Laboratorio se entiende que Ud. debe saber lo que tiene que hacer en ste, para lo cual usted habr ledo con suficiente anticipacin su gua de laboratorio sobre el experimento que se va a realizar. Sin embargo a manera de repaso, el profesor har una exposicin muy breve de la prctica a realizarse. 1. Es obligatorio el uso del mandil durante la prctica de laboratorio, como medida de seguridad y proteccin. Es recomendable el uso de una pequea esponja o franela de uso individual. 2. La puntualidad es muy importante en cada sesin de laboratorio. 3. El alumno que no asista a alguna prctica de Laboratorio, no podr presentar el informe correspondiente y tendr como nota cero en el informe de dicha prctica. 4. Es obligacin de cada estudiante tener una libreta de apuntes para anotar todos sus datos y observaciones, para que luego pueda redactar el informe sobre la prctica de Laboratorio correspondiente. El xito de un experimento est en la observacin acuciosa de los fenmenos que ocurran para buscarle su interpretacin, de ah que es de suma importancia la exactitud en la anotacin de estos datos y medidas en el orden correcto. Los experimentos del Laboratorio no son una repeticin memorizada de la gua, estas tienen por objeto darle indicaciones importantes para cada experiencia, cuyo mayor ingrediente es el raciocinio e inteligencia del alumno para llegar al conocimiento adecuado de un principio qumico.

FORMATO DEL INFORME NOTA IMPORTANTE. Todos los informes a presentar en el siguiente Laboratorio deben reunir las siguientes partes, Las cuales tendrn una calificacin, que sumadas darn la nota del informe total. El alumno que falta a una sesin de laboratorio tendr como calificativo en dicho informe la nota cero. Los informes se presentan en Grupo, siendo responsabilidad de todos los participantes su elaboracin. El informe se presenta a la siguiente semana de realizada la Prctica. PARTES DEL INFORME: 1.- Cartula (Contenido: Curso, Nmero de Prctica, Ttulo, Facultad, Horario, Profesor, Fecha de Realizacin, Integrantes). 2.- Introduccin 3.- Resumen 4.- Parte Terica (no ms de 3 hojas) 5.- Detalles experimentales. 6.- Clculos y Resultados. 7.- Discusin de Resultados. 8.- Conclusiones. 9.- Recomendaciones. 10.- Bibliografa Texto: autor(es) (apellidos, nombres), titulo del texto, editorial, edicin y ao, paginas. Revista: autores (apellidos, nombres), nombre revista, volumen, nmero, ao, pginas. Internet: indicar pgina web completa. 11.- Apndice (Cuestionarios, Diagramas, Cuadros, Grficas, etc.)

PRACTICA N1 MATERIALES Y EQUIPOS LABORATORIO Objetivo General Conocer los instrumentos bsicos utilizados en un laboratorio al igual que los smbolos de riesgo y de peligrosidad Clasificacin del Instrumental de Laboratorio. El material que aqu se presenta se clasifico en aparatos y utensilios. Los aparatos se clasificaron de acuerdo a los mtodos que estos utilizan en: Aparatos basados en mtodos mecnicos y en aparatos basados en mtodos electromtricos. Los utensilios a su vez se clasificaron de acuerdo a su uso en: Utensilios de sostn, utensilios de uso especfico, utensilios volumtricos y en utensilios utilizados como recipientes o simplemente "recipientes". Para facilitar la comprensin e identificacin del instrumental de laboratorio est se agrupo de acuerdo a su clasificacin y de acorde a ello se va a ir detallando. Utensilios de sostn. Son utensilios que permiten sujetar algunas otras piezas de laboratorio. Utensilios de uso especfico. Son utensilios que permiten realizar algunas operaciones especficas. Utensilios volumtricos. Son utensilios que permiten medir volmenes de sustancias lquidas. Utensilios usados como recipientes. Son utensilios que permiten contener sustancias. Aparatos. Son instrumentos que permiten realizar algunas operaciones especficas y slo puede utilizarse para ello. Grupo 1. Utensilios de sostn. a)Adaptador para pinza para refrigerante o pinza Holder Este utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para refrigerante de ah se deriva su nombre. Estn hechos de una aleacin de nquel no ferroso

b) Gradilla Utensilio que sirve para colocar tubos de ensayo.Este utensilio facilita el manejo de los tubos de ensayo.

d)Pinzas para tubo de ensayo Permiten sujetar tubos de ensayo y si stos se necesitan calentar, siempre se hace sujetndolos con estas pinzas, esto evita accidentes como quemaduras.

e) Soporte Universal Es un utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes. f)Tringulo de porcelana Permite calentar crisoles. g)Tripod Son utensilios de hierro que presentan tres patas y se utilizan para sostener materiales que van a ser sometidos a un calentamiento. Grupo 2. Utensilios de uso especfico. a)Agitador de vidrio Estn hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenizacin. b)Alargadera de destilacin Este dispositivo presenta un brazo con un ngulo de 75 grados, en este brazo se conecta un condensador. c)Aparato de destilacin Consta de tres partes: a) Un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado con boca y tapn esmerilado. b) Una alargadera de destilacin con boca esmerilada que va conectada del refrigerante al matraz. c) Refrigerante de serpentn con boca esmerilada. Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de algunas sustancias. d)Aparato de extraccin SOXHLET Este aparato consta de 3 piezas: a) Un matraz redondo fondo plano con boca esmerilada. b) Una camisa de extraccin. Esta se ensambla al matraz. c) Refrigerante de reflujo. Este aparato se utiliza para extracciones slido-lquido.

e)Crisol de porcelana Este utensilio permite carbonizar sustancias, se utiliza junto con la mufla con ayuda de este utensilio se hace la determinacin de nitrgeno.

f)Cristalizador Este utensilio permite cristalizar sustancias.

g)Cucharilla de combustin Es un utensilio que tiene una varilla de 50 cm de largo. Se utiliza para realizar pequeas combustiones de sustancias, para observar: por ejemplo el tipo de flama. h)Desecador Es un utensilio de vidrio aunque existen algunos que estn hechos de plstico. Los desecadores de vidrio tienen paredes gruesas y forma cilndrica, presentan una tapa esmerilada que se ajusta hermticamente para evitar que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con orificios que vara en nmero y tamao. Estos platos pueden ser de diferentes materiales como: porcelana, o nucerite (combinacin de cermica y metal). i)Embudo de Buchner Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes dimetros, en su parte interna se coloca un disco con orificios, en l se colocan los medios filtrantes. se utiliza para realizar filtraciones al vaco.

j)Embudo de separacin Es un embudo tiene la forma de un globo, existen en diferentes capacidades como: 250 ml, 500 ml. Se utiliza para separar lquidos inmiscibles.

k)Embudo estriado de tallo corto Es un utensilio que permite filtrar sustancias los hay de: vidrio y de plstico.

l)Esptula Es un utensilio que permite tomar sustancias qumicas con ayuda de este utensilio evitamos que los reactivos se contaminen. m) Manmetro abierto Este utensilio permite medir la presin de un gas. n)Matraz de destilacin Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se utilizan junto con los refrigerantes para efectuar destilaciones.

o)Matraz Kitazato Es un matraz de vidrio que presenta un vstago. Estn hechos de cristal grueso para que resista los cambios de presin. Se utiliza para efectuar filtraciones al vaco.

p)Mechero de bunsen Es un utensilio metlico que permite calentar sustancias. Este mechero de gas que debe su nombre al qumico alemn ROBERT W. BUNSEN. Puede proporciona una llama caliente (de hasta 1500 grados centgrados), constante y sin humo, por lo que se utiliza mucho en los laboratorios. Est formado por un tubo vertical metlico, con una base, cerca de la cual tiene la entrada de gas, el tubo tambin presenta un orificio para la entrada de aire que se regula mediante un anillo que gira. Al encender el mechero hay que mantener la entrada del aire cerrada; despus se va abriendo poco a poco. Para apagar el mechero se cierra el gas .Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (flama azul). q)Mortero de porcelana con pistilo o mano Son utensilios hechos de diferentes materiales como: porcelana, vidrio o gata, los morteros de vidrio y de porcelana se utilizan para triturar materiales de poca dureza y los de gata para materiales que tienen mayor dureza.

r)Refrigerante de rosario Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Allin. Es un tubo de vidrio que presenta en cada extremo dos

vstagos dispuestos en forma alterna. En la parte interna presenta otro tubo que se contina al exterior, terminando en un pico gotero. Su nombre se debe al tubo interno que presenta. Se utiliza como condensador en destilaciones. s)Refrigerante de serpentn Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Graham. Su nombre se debe a la caracterstica de su tubo interno en forma de serpentn. Se utiliza para condensar lquidos. t)Refrigerante recto Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Liebing. Su nombre se debe a que su tubo interno es recto y al igual que los otros dos refrigerantes se utiliza como condensador. u)Termmetro Es un utensilio que permite observar la temperatura que van alcanzando algunas sustancias que se estn calentando. Si la temperatura es un factor que afecte a la reaccin permite controlar el incremento o decremento de la temperatura. v)Vasos de precipitados Son utensilios que permiten calentar sustancias hasta obtener precipitados.

Grupo3. Utensilios volumtricos. a)Bureta Es un utensilio que permite medir volmenes, es muy til cuando se realizan neutralizaciones. b)Matraz volumtrico Son matraces de vidrio que se utilizan cuando se preparan soluciones valoradas, los hay de diversas medidas como: de 50 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml,1 L. tc.

c)Pipetas Son utensilios que permiten medir volmenes. Las hay en dos presentaciones: Pipetas graduada: Es un elemento de vidrio que sirve para dar volmenes exactos, con esta pipeta, se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva una escala graduada. Pipeta volumtrica: Es un elemento de vidrio, que posee un nico valor de medida, por lo que slo puede medir un volumen.

Las pipetas graduadas permiten medir volmenes intermedios, pues estn graduadas, mientras que las pipetas vulumtricas slo miden el volmen que viene indicado en ellas.

d)Probeta Es un utensilio que permite medir volmenes estn hechas normalmente de vidrio pero tambin las hay de plstico. As mismo las hay de diferentes tamaos (volmenes).

e)Frascos reactivos Permiten guardar sustancias para almacenarlas, los hay de color mbar y transparentes, los primeros se utilizan para guardar sustancias que son afectadas por los rayos del sol, los segundos se utilizan para contener sustancias que no son afectadas por la accin de los rayos del sol.

f)Matraz baln/baln de fondo plano Es un recipiente que permite contener sustancias.

g)Matraz Erlenmeyer Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas.

h)Piseta Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada, este recipiente permite enguajar electrdos.

I)Tubos de ensayo Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos, los hay en varias medidas y aunque generalemnte son de vidrio tambin los hay de plstico.

Grupo No. 4 Aparatos a)Balanza analtica Es un aparato que est basado en mtodos mecnicos tiene una sensibilidad de hasta una diezmilsima de gramo.

b)Agitador magntico Este aparato tiene un agitador magntico y por esta razn permite calentar sustancias en forma homognea.

c)Mufla

Es un aparato que permite desecar sustancias. d)Parrilla elctrica

Permite calentar sustancias.

MEDICION DE LIQUIDOS Para la medicin de lquidos se emplean diversos equipos de laboratorio, de acuerdo a la precisin que se quiera obtener. Los ms usados son: vasos de precipitacin (beaker), probetas, buretas, matraces, fiolas y pipetas . Lectura del menisco Al medir el nivel de un lquido, se debe determinar la porcin de la curva de la interfase Lquido-aire que se debe considerar. (Figura 3) Por convencin, esta porcin de curva es:

- La parte baja del menisco si ste es cncavo - La parte superior del menisco si ste es convexo Adems se debe observar la posicin correcta del observador, el cual debe ubicarse a la misma altura del menisco (Figura 4).

CUESTIONARIO 1. Explique que procedimientos de primeros auxilios se deben tener en cuenta en caso de quemaduras con cidos, lcalis y otras sustancias corrosivas. 2. Realice un listado de 10 sustancias qumicas potencialmente cancergenas. 3. Dibuje al menos 05 smbolos de seguridad en el rea industrial 4. Mencione 5 sustancias qumicas inflamables. 5. Defina y establezca al menos 02 ejemplos de cada una: Sustancia Inflamable Sustancia corrosiva Sustancia cancergena Sustancia Comburente 6. Qu diferencia(s) podra encontrar al efectuar la medicin del volumen de un lquido, si el observador se ubica: a) por encima b) por debajo, del nivel del menisco?

PRCTICA N 2 DENSIDAD Objetivo Determinar la densidad de slidos y lquidos Marco Terico Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa de sustancias diferentes ocupan distintos volmenes. La propiedad que nos permite medir la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad. Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer. La densidad es una caracterstica de cada sustancia. Para lquidos y slidos homogneos la densidad, prcticamente, no cambia con la presin y la temperatura; mientras que los gases son muy sensibles a las variaciones de estas magnitudes.

Se suele emplear como unidad de medida las siguientes: Gramo por centmetro cbico (gr. /c.c. o g/mL), lb/pie3 o Kg/m3 para slidos y lquidos. Gramos por Litro (g/L) para gases. La densidad del agua 4C es 1g/cm3 = 1 g/mL = 62,4 lb/pie3. Sustancia Agua Aceite Gasolina Acero Mercurio Madera Aire Densidad kg/m3 1000 920 680 7800 13600 900 1,3 en Densidad g/c.c. 1,00 0,92 0,68 7,80 13,60 0,90 0,0013 en

La densidad de un cuerpo est relacionada con su flotabilidad, una sustancia flotar sobre otra si su densidad es menor.

La densidad es una propiedad fsica de las sustancias de gran importancia en el anlisis de situaciones de esttica y dinmica de fluidos. De all la importancia de contar con mtodos y equipos o instrumentos que permitan determinar de forma rpida y precisa la densidad de un fluido. Densidad y Otras Propiedades Relacionadas La densidad es la masa de una unidad de volumen de sustancia y puede medirse en kg/m3 (SI) y en lbm/ft3 (sistema ingls). El volumen especfico (v) es el espacio o volumen que ocupa una unidad de masa de sustancia y puede medirse en m3/kg (SI) y en ft3/lbm (sistema ingls). De las definiciones anteriores se deducen las siguientes relaciones: V m 1 v m V v Existen otras propiedades importantes asociadas con la densidad, entre las cuales pueden sealarse: El peso especfico () es el peso de una unidad de volumen de sustancia y se expresa en N/m3 (SI) y lbf/ft3 (sistema ingls). Por lo tanto:

W mg g V V

La densidad relativa (DR) de una sustancia, tambin llamada gravedad especfica (S), es la relacin entre su densidad y la densidad del agua a una determinada temperatura, por lo general, 4C. Por lo tanto, puede escribirse: kg DR S AGUA A 4O C 1000 3 AGUA A 4O C m La densidad relativa del petrleo y sus derivados suele expresarse en una unidad especial llamada Grados API, cuya relacin con S es la siguiente: API=141,5/S + 131,5 Equipos e Instrumentos para Medir la Densidad Aunque hay formas muy sencillas que pueden permitir conocer la densidad de un fluido, contando escasamente con un recipiente graduado que permita hacer mediciones de volumen y una balanza, existen equipos y dispositivos a travs de los cuales puede hallarse la densidad de una forma ms directa y precisa. Entre ellos pueden nombrarse a los Densmetros o Hidrmetros. Los Densmetros o Hidrmetros son tubos de vidrios con una plomada interna y con una escala graduada, los cuales se sumergen en el lquido de densidad desconocida. Dependiendo de la densidad del lquido, el densmetro requerir sumergirse ms o menos en el fluido para equilibrarse, pudindose leerse al nivel del lquido el valor de la densidad relativa .

Densmetros o Hidrmetros

MATERIALES Y REACTIVOS Vaso de Precipitados Luna de Reloj Pipetas Probetas Bombillas Regla de medida Soluciones NaCl, H2O potable, aceite, glicerina. Densmetro

PARTE EXPERIMENTAL PARTE I. CLCULO DE LA DENSIDAD EN LOS LQUIDOS. RELACION TEMPERATURA Y DENSIDAD En el laboratorio, vamos a coger agua en un recipiente (vaso de 250 mL), utilizando una probeta limpia, seca y con una balanza electrnica, vamos a calcular exactamente las masas que tienen diferentes volmenes de agua; los vamos a anotar, en una tabla como la siguiente: Muestra: H2O T C = Densidad (g/mL) Densidad (Kg/m3) Densidad densmetro con

Volumen de Masa de agua agua 10 mL 40 mL 80 mL m1 = m2 = m3 =

Realiza lo mismo para el agua a temperatura mas baja. (Puedes utilizar el agua de los surtidores de la facultad). Arma un cuadro similar pero a esta temperatura. Nota: Todas las medidas se realizan, por lo menos, tres veces y calcularemos la media aritmtica para reducir errores. PARTE II. CLCULO DE LA DENSIDAD EN LOS SLIDOS Lo primero que haremos ser, determinar la masa de las muestras slidas dadas por el profesor en la balanza electrnica. Para hallar el volumen: Cuerpos regulares: Aplicaremos la frmula que nos permite su clculo. Si es necesario conocer alguna de sus dimensiones las mediremos con la regla. Cuerpos irregulares: En un recipiente graduado echaremos agua y anotaremos su nivel. Luego, sumergiremos totalmente el objeto y volveremos a anotar el nuevo nivel, La diferencia de niveles ser el volumen del slido. CUESTIONARIO 1. Determinar la densidad (kg/m3), el volumen especfico (m3/kg) y el peso especfico (N/m3) de los lquidos. 2. Para los derivados del petrleo usados, calcular la densidad relativa en grados API. 3. Obtener informacin de la literatura sobre la densidad relativa de los lquidos manejados y hacer comparaciones con los valores obtenidos en la experiencia. 4. Investigar sobre la dependencia de la densidad de los lquidos con la temperatura.

PRACTICA N 3 DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS PUNTO DE FUSION Y PUNTO DE EBULLICION

OBJETIVO . Determinar el punto de fusin y de ebullicin de slidos y lquidos respectivamente. Comprender la importancia de la determinacin de estas variables fsicas. MARCO TEORICO Una especie qumica, es una sustancia formada por molculas iguales, qumicamente homogneas. Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (criterio de identidad) o conocer su grado de pureza (criterio pureza). La identificacin de un compuesto consiste en probar que ste es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto en la Literatura Qumica. Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: - Caracteres organolpticos: color, olor, sabor, etc. - Punto de fusin - Punto de ebullicin - Rotacin Especfica - Solubilidad - ndice de Refraccin - Espectro de Absorcin, etc. Estas propiedades toman el nombre de constantes fsicas, porque son constantes fsicas, prcticamente invariables y caractersticas de la sustancia. El punto de Fusin para Slidos y el Punto de Ebullicin para los lquidos son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin siendo las constantes fsicas ms usadas por lo que constituyen determinaciones de rutina en el Laboratorio de Qumica Orgnica. PUNTO DE FUSION El Punto de Fusin de un slido es aquella temperatura a la cual el slido se convierte en lquido, a la presin de una atmsfera. Los compuestos puros funden dentro de intervalos de temperatura de 1C o menos, en tanto que los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores y dentro de un intervalo de temperatura ms amplio. El descenso en el punto de fusin de una sustancia debido a la presencia de impurezas depende de la proporcin de impurezas presente y de la naturaleza de la sustancia.

En la Prctica existen 2 dificultades para la determinacin del punto de fusin: a.- Es difcil mantener la temperatura constante, an utilizando pequeas cantidades de muestra. Si medimos la temperatura exterior de la muestra, observamos que la temperatura vara muy poco. b.- Pueden originarse errores en la determinacin por sobrecalentamiento o por subenfriamiento. Por ello en vez de obtener una temperatura constante, habr siempre una pequea diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final, que se le conoce al promedio como Punto de Fusin. PUNTO DE EBULLICION El Punto de Ebullicin se define como la temperatura a la que la presin de vapor de un compuesto adquiere un valor igual al de la presin externa o atmosfrica. De lo expuesto se deduce que la temperatura de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica. Todo aumento de temperatura que se produzca en la masa de un lquido produce un aumento en la energa cintica de sus molculas y por lo tanto en su presin de vapor, la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Esta tendencia a vaporizarse o presin de vapor, es tpica en cada lquido y solo depende de la temperatura, desde luego que al aumentar la temperatura, tambin aumenta la presin de vapor. El punto de Ebullicin normal de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presin de vapor es igual a la presin atmosfrica normal, sea 760 mm. de Hg 1 atmsfera. Tambin puede definirse el punto de ebullicin como la temperatura a la que las fases lquida y gaseosa de una sustancia estn en equilibrio. Al nivel del mar la presin atmosfrica es de 760 mm de Hg y el agua hierve a 100C, pero en muchos lugares de la sierra a mas de 3,000 metros de altura sobre el nivel del mar, los puntos de Ebulliciones son menores de 90C, debido a la menor presin atmosfrica. PARTE EXPERIMENTAL.Materiales: 2 capilares de medida de punto fusin y ebullicin 1 capilar delgado Termmetro de 10 a 200C vaso de 50 mL Soporte universal 30 cm de pabilo Rejilla de asbesto Cocina elctrica. Reactivos: Solvente puro: Por ejemplo alcohol, acetona, etc. 100 ml de aceite comestible Parafina u otra muestra pura.

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR. Se llena la parte inferior de un tubo capilar con la muestra problema (Que debe estar finamente pulverizada y seca). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener 4-5 mm. Con una goma adosar el capilar al termmetro de manera que el bulbo termomtrico y la sustancia problema queden a la misma altura (ver en la fig. diapositiva clase). Sumergir el sistema en el vaso, si es que lo tuviramos, si no en un vaso de precipitados pequeo conteniendo aceite y calentar este suavemente y paseando suavemente el mechero por todo el vaso, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto la temperatura de escala termomtrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar. Anotar la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia lquida (Temperatura inicial). Mantener el calentamiento y anotar la temperatura registrada cuando toda la sustancia este lquida (Temperatura final). DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SIWILOBOFF. En un tubo pequeo, introducir 1ml de muestra problema. Ponga dentro de este tubo un capilar con su extremo cerrado hacia arriba. Unir el tubo de prueba al termmetro usando una goma y procurando que el lquido y el bulbo termomtrico queden a la misma altura. Todo el conjunto se pone en un bao de aceite y se empieza a calentar suavemente en la cocinilla de laboratorio, observando tanto la temperatura como el lquido del tubo. Cuando la temperatura se aproxima al Punto de Ebullicin empieza a desprenderse burbujas desde el extremo inferior del capilar, la velocidad de salida de estas burbujas, aumenta progresivamente. El Punto de Ebullicin del lquido ser el momento en que las burbujas comiencen a desprenderse como una corriente ininterrumpida a chorro. Anote la temperatura en este momento, esta ser la temperatura de ebullicin del lquido.

CUESTIONARIO 1.- Por que es importante conocer el punto de fusin o ebullicin de las sustancias? 2.- Como cree que seria el punto de fusin de una sustancia pura y el punto de fusin de una mezcla? 3.-Escriba los puntos de ebullicin y de fusin de las diversas fracciones del petrleo.

PRCTICA N 4 FENOMENOS FISICOS Y QUIMICOS OBJETIVO. Diferenciar un fenmeno fsico de un fenmeno qumico MARCO TEORICO Un fenmeno es todo cambio que ocurre en la materia, y por lo general se producen por efecto de la energa. Los fenmenos se pueden clasificar en dos tipos: Fenmenos Fsicos Fenmenos Qumicos Los fenmenos fsicos son los cambios en la materia que no afectan su constitucin, por ejemplo, congelar el agua, doblar un alambre de hierro. Estos cambios son reversibles, es decir que se puede regresar la materia a su estado original. Los fenmenos qumicos o reacciones qumicas s afectan la constitucin interna de la materia, estos cambios si son definitivos, ejemplos de fenmenos qumicos son la combustin de un cerillo o la oxidacin de un clavo. Una comparacin de las propiedades como olor, color, sabor, solubilidad y estado fsico de los productos transformados, con los de las sustancias que le dieron origen, indican generalmente si se han formado o no sustancias nuevas es decir si el cambio fue fsico o qumico. MATERIALES Y REACTIVOS Vaso de Precipitados probeta pinza para tubos Luna de Reloj pisceta cocinilla oxido de cobre o mercurio azcar cloruro de sodio (NaCl) Yodo o naftalina Hidrxido de sodio (NaOH) Fenolftalena Nitrato de plata (AgNO3) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)

FENOMENOS FISICOS- EXOTRMICOS- ENDOTRMICOS EXPERIENCIA 1. DISOLUCIN DE AZUCAR. 1. Coloque 15 mL. de agua potable en un vaso de 50 mL 2. Adicione 2 g. de azcar, usando una bagueta disuelva el azcar. 3. Qu fenmeno se habr producido? EXPERIENCIA 2. AGUA CON CLORURO DE SODIO. 1. En vaso de 25 mL. limpio, coloque 15 mL de agua destilada. 2. Introduzca unos cristales de cloruro de sodio. 3. Observe y anote. NOTA: Si es preciso coloque un termmetro dentro del vaso para verificara cambio de temperatura.

Responda: a) Que se form en el vaso, luego de la adicin? b) La temperatura de la solucin es la misma, que la que tena el agua sola?

EXPERIENCIA 3. SUBLIMACIN. 1. En un vaso colocar 0,5 g de yodo o naftalina cubrir el vaso con una luna de reloj o cpsula de porcelana y llevarlo a calentar a la cocina por aproximadamente 60 seg. para el Yodo y un poco mas para la naftalina. 2. Anote sus observaciones. EXPERIENCIA 4. RECRISTALIZACIN. 1. En un vaso de 50 mL, se coloque 2 g. de sulfato de cobre, y se agregue poco a poco agua destilada hasta disolucin. 2. Despus de dejarlo reposar se agregue alcohol etlico. 3. Observe y anote sus observaciones.

EXPERIENCIA 5. DESHIDRATACIN DE SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO (CuSO4.5H2O) 1. Coloque 1 g. de CuSO4.5H2O en un tubo de ensayo y con ayuda de una pinza caliente sobre una cocina. 2. Caliente hasta que pierda su color original 3. Luego retire lo que queda del tubo y colquelo en una luna de reloj 4. Deje enfriar por unos 2 min. 5. Cuando est fro adicione una gota de agua sobre la muestra. 6. Observe y anote. A qu se debe el cambio de coloracin?

FENOMENOS QUMICOS-EXOTRMICOS ENDOTRMICOS-RENDIMIENTO EXPERIENCIA 1. DESCOMPOSICIN DE UN OXIDO. 1. Pese 0,5 g. del compuesto xido dada por el profesor y colquelo en el tubo de ensayo limpio y seco. 2. Con una pinza de tubo de ensayo coja el tubo y caliente con cuidado sobre la cocina. Tenga cuidado de no colocar la boca del tubo en direccin a algn compaero. 3. Caliente hasta el cambio de coloracin de la muestra. 4. Luego retire y observe. EXPERIENCIA 2. AGUA CON SODIO. 1. 2. 3. 4. En vaso de 25 mL. limpio, coloque 15 mL de agua destilada. Introduzca un trocito de sodio. Use anteojos de seguridad para esta operacin. Luego de completarse la reaccin adicione 2 gotas de fenolftaleina al vaso. Observe y anote.

NOTA: Si es preciso coloque un termmetro dentro del vaso para verificara cambio de temperatura. Responda: a) Que se form en el vaso, luego de la reaccin? b) La temperatura de la solucin es la misma, que la que tena el agua sola?

RENDIMIENTO DE REACCION. REACCIN DE CLORURO DE SODIO FRENTE AL NITRATO DE PLATA. 1. Coloque 0,5 g. de cloruro de sodio (NaCl) en un vaso de 50 mL y disulvalo con 2 ml de agua. 2. En otro vaso de 50 mL disuelva 0,5 g de Nitrato de plata (AgNO3) con 2 mL de agua 3. Mezcle las dos soluciones y agite con una bagueta de forma constante. 4. Observe y anote. Qu productos se habrn formado? 5. Calcule el rendimiento de la reaccin CUESTIONARIO 1. Qu caractersticas evidencia la existencia de un fenmeno o cambio qumico? 2. Escriba al menos 10 fenmenos fsicos y qumicos y luego seprelos dependiendo de si consumen energa o liberan energa.

PRACTICA N 5 RECRISTALIZACIN OBJETIVO. Utilizar la tcnica de cristalizacin como un mtodo de purificacin de Mezclas MARCO TEORICO Cuando un slido se disuelve en un solvente apropiado y luego se precipita otra vez en forma cristalina, se dice que la sustancia se ha recristalizado y este proceso recibe el nombre de RECRISTALIZACION. Este es una tcnica muy utilizada en la Qumica para la purificacin de muestras slidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas. Requisitos que debe reunir el disolvente Debe disolver fcilmente al compuesto en caliente pero no en fro. Las impurezas deben disolverse bien en fro, o en caso contrario deben ser casi insolubles tanto en fro como en caliente. El solvente debe permitir una buena cristalizacin ya que cuando mejor cristalice una sustancia mayor es su pureza. El solvente debe evaporarse con facilidad, es decir su punto de ebullicin debe ser bajo. El solvente no debe reaccionar qumicamente con la muestra. Es necesario encontrar el solvente apropiado para la recristalizacin, probando la solubilidad de la sustancia en varios solventes. Los solventes que pueden ser utilizados pueden ser orgnicos (Acetona, cloroformo, metanol, ter de petrleo, tetracloruro de carbono, benceno, etc.) o Inorgnicos (Agua, cido clorhdrico, cido sulfrico, etc.) EXPERIENCIA: RECRISTALIZACIN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACETANILIDA Materiales: Vasos de precipitados Embudo de vstago corto Probeta 2 pedazos de papel de filtro Balanza baguetas

Reactivos: Acetanilida, cido benzoico o cido Oxlico impuro Carbn activado

 Agua destilada Agua destilada fra

PROCEDIMIENTO Pese 0.5 gramos de muestra y 0.25 gramos de carbn activado (si la muestra estuviera coloreada), a un vaso de 100 150 mL y agregue 15 mL de agua. Caliente la solucin a ebullicin hasta disolucin total de la muestra y filtre rpidamente en caliente. Esta operacin se debe realizar con cuidado para no perder muestra y es preferible el uso de un embudo de vstago corto. Deje enfriar en un bao con agua helada en reposo por unos 10 minutos y los cristales obtenidos se recuperan filtrando a travs de un papel de filtro. Lave el vaso con 5 mL de agua helada para recuperar los cristales que pudieron quedar en l. Seque los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de 60C durante 20 a 30 minutos. Rena los cristales, pese y calcule el porcentaje de muestra pura o recristalizada. CLCULOS Determinar: 1. Peso de la muestra pura : 2. Peso de la impureza: 3. Porcentaje de la muestra pura: (en gramos) (en gramos)

EXPERIENCIA: RECUPERACIN DE SULFATO DE COBRE MEDIANTE UN PROCESO DE CRISTALIZACIN PROCEDIMIENTO Pese 3 gramos de sulfato de cobre penta hidratado (CuSO 4.5H2O) en un vaso de 100 mL disuelva con 10 mL de agua. Adicione a su solucin unos primeros 10 mL de etanol mezclando con su bagueta hasta aparicin de un precipitado celeste de Sulfato de cobre CuSO 4, repita el proceso con otras porciones de 10 mL de alcohol hasta que el lquido quede incoloro. Recupere solo los cristales obtenidos mediante un proceso de filtracin y coloque luego a la estufa para que se sequen. No olvide pesar el papel antes de colocar los cristales sobre l. Proceda a pesar su papel con cristales secos y calcule la masa de cristales recuperada.

CLCULOS 1. % de CuSO4 terico que hay en los 2 gramos de CuSO4.5H2O 2. % de CuSO4 recuperado con respecto en la masa total utilizada de CuSO4.5H2O 3. Masa de CuSO4.5H2O recuperada 4. Cul es la utilidad del proceso de recristalizacin en la Industria?. Ejemplifique. 5. Mencione al menos 05 tipos de cristalizadores utilizados. y en que tipo de proceso son

PRCTICA N 6 SOLUCIONES. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN OBJETIVO. Adquirir destreza en la preparacin de soluciones Comprender la operacin de estandarizacin y su importancia MARCO TEORICO Esta prctica de laboratorio est diseada con el propsito de que el estudiante se familiarice con las operaciones bsicas de preparacin y estandarizacin o normalizacin de soluciones. Para una mejor comprensin, se espera que el estudiante haya adquirido previamente, una instruccin mnima en la realizacin de montajes sencillos de laboratorio y en el manejo de los conceptos necesarios para comprender e interrelacionar, las diferentes formas de expresar la concentracin de una solucin. MATERIALES Y REACTIVOS Vaso de Precipitados Matraz Erlenmeyer Fiolas Luna de Reloj Bureta Pipeta Soluciones indicadoras de Fenolftalena y anaranjado de metilo. Soluciones Patrn de NaOH y H2SO4, 0,1 N

EQUIPO PARA TITULAR

BURETA

MUESTRA CON INDICADOR

PARTE EXPERIMENTAL EXPERIENCIA 1: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCION BSICA DE HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) PROCEDIMIENTO Prepare 250 mL. de una solucin de hidrxido de sodio, NaOH de concentracin lo mas cercana posible al 0,1 N.

 Valore esta solucin, mediante titulacin con una Solucin Patrn de cido clorhdrico 0,1 N, utilizando un indicador del punto final de la titulacin. Realice esta operacin al menos dos veces, promedie y obtenga la precisin de sus mediciones. Posteriormente y una vez conocida la concentracin exacta de la solucin de NaOH preparada, mida la concentracin cida de un vinagre comercial.

EXPERIENCIA 2: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCION BSICA DE ACIDO SULFRICO (H2SO4) PROCEDIMIENTO Prepare 250 mL de solucin de H2SO4 de concentracin lo ms cercana posible al 0,1 N. para ello realice los clculos necesarios. Una vez preparada la solucin de H2SO4, sta deber valorarse mediante titulacin con una Solucin Patrn de base 0,100 N, utilizando un indicador del punto final de la titulacin. Realice esta operacin al menos cuatro veces, promedie y obtenga el promedio de sus mediciones. Posteriormente y una vez conocida la concentracin exacta de la solucin de H 2SO4 preparada, los estudiantes utilizarn esta solucin para medir la concentracin bsica de un blanqueador (leja). CUESTIONARIO 1. Se prepara NaOH en solucin acuosa de la siguiente manera: se ponderarn 2 g de masa de dicho compuesto y se diluyeron con H2O cantidad suficiente para 250 mL; Cul ser su normalidad aproximada? 2. del problema anterior, se estandariza usando 200 mg de Biftalato de Potasio (M = 204,23 g/mol) y se deja caer desde una bureta gota a gota el hidrxido de sodio 0,2 N; gastndose 5,1 mL, usando fenolftalena como indicador. Cul es la normalidad exacta? 3. Se tiene un cido actico en solucin acuosa; la concentracin es desconocida. De dicha muestra se miden 10 mL y se valoran con la solucin anterior gastndose 5 mL. Cul es la reaccin que ha ocurrido y la normalidad exacta del cido actico?. 4. Cmo preparara HCl 0,2 N a partir de un HCl concentrado 33 p/p y = 1,18 g/mL?. Asumir un volumen de preparacin igual a 500 mL. 5. Por qu las soluciones usadas en el laboratorio deben ser estandarizadas, cuando se trabaja en valoraciones

PRACTICA N 7 TERMOQUMICA DETERMINACIN DEL CALOR DE DISOLUCIN DEL NaOH Y DEL CALOR DE REACCIN ENTRE EL NaOH Y EL HCl

OBJETIVOS: Determinar: 1.- El calor de disolucin del NaOH(s) en agua NaOH(s) + H2O Na+(aq) + OH-(aq) H1 2.- El calor de reaccin de NaOH(s) con una disolucin de HCl NaOH(s) + H+(aq) + Cl-(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O H2 H3

3.- El calor de reaccin de una disolucin de NaOH y una disolucin de HCl Na+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O Lo cual nos permitir comprobar la validez de la ley de Hess. MARCO TEORICO:

Puesto que todas las reacciones van a transcurrir en un recipiente abierto, y por lo tanto a presin constante (la atmosfrica) los calores medidos corresponderan a variaciones de entalpia. El calor desprendido en la disolucin o reaccin H, es absorvido por la propia disolucin y por el calormetro (aumentaran su temperatura). Por lo tanto, para determinarlo es preciso calcular la cantidad de calor absorbida por la solucin mediante la ecuacin calormetra: Q = m.c. T Donde m es la masa de la disolucin, c su capadidad calorfica (que consideraremos igual a la del agua, 1cal/g.C, dado que las disoluciones son relativamente diluidas) y T el incremento de la temperatura. Los calores de disolucin o de reaccin por mol de NaOH se calculan a partir del calor de Q y del nmero de moles de NaOH empleados. MATERIAL UTILIZADO: Calorimetro Probeta Vasos de precipitado

Varilla

Termometro

Luna de Reloj

Espatula

MONTAJE

PROCEDIMIENTO 1. MEDIDA DEL CALOR DE DISOLUCIN DEL NaOH(s) Hemos colocado 200 cm3 de agua destilada en el calormetro. Despues hemos agitado hasta que la temperatura se ha estabilizado y hemos anotado esta T 1. Hemos pesado exactamente unos 2 g de NaOH(s), y hemos vertido rpidamente en el calormetro. A continuacin hemos agitado hasta que todo el hidrxido se ha disuelto, y hemos anotado la mxima temperatura alcanzada T2. 2. MEDIDA DEL CALOR DE LA REACCIN NaOH(s) + HCl(aq) Hemos repetido el proceso anterior, pero en lugar de agua destilada hemos utilizado ahora 200 cm3 de una disolucin de HCl 0,25 M. T3 y T4 3. MEDIDA DEL CALOR DE LA REACCIN NaOH(aq) + HCl(aq) Hemos medido 100 cm3 de una disolucin de HCl 0,5 M y la hemos colocado en el calorimetro. A continuacin hemos medido 100 cm3 de una solucin de NaOH 0,5 M y la hemos colocado en un vaso de precipitados. Hemos dejado que ambas disoluciones

alcancen la temperatura ambiente, y hemos medido su temperatura T 5. Hemos agregado entonces la solucin de NaOH al calormetro, hemos agitado y anotado la temperatura mxima que se alcanza T6. CALCULOS 1. CALCULO DE H1 2. CALCULO DE H2 3. CALCULO DE H3 4. COMPROBACIN DE LA LEY DE HESS

CUESTIONARIO

1. Cmo son las entalpas obtenidas, positivas o negativas? Por qu? 2. Qu fuentes de error ms importantes han intervenido en la determinacin de estos calores de reaccin? 3. La operacin de pasar el NaOH y verterlo en el calormetro se pide que se haga rpidamente, por qu? 4. Demuestra que se puede calcular H2 como suma de H1 + H3.

PRACTICA N 8 FERMENTACIN Y SISTEMAS DE SEPARACIN: DESTILACIN OBJETIVO Conocer y profundizar en procesos fermentativos y operaciones de separacin. Familiarizarse con el montaje bsico utilizado en la destilacin. Identificar las etapas y variables involucradas, desde la consecucin de la materia prima hasta el producto terminado. MARCO TERICO An cuando los procesos fermentativos se pueden dar en forma natural (como la descomposicin de los alimentos o materia orgnica expuestos al medio ambiente), la que realmente tiene inters prctico es la fermentacin industrial, que podemos definir como un proceso realizado por microorganismos y controlado por el hombre que pretende obtener productos de aplicacin prctica. Dichos productos dependen de la materia prima (sustrato), microorganismo utilizado y de las diferentes variables de proceso (cantidades, temperatura, pH, medio aerbico o anaerbico-, tiempo, etc.). Los productos obtenidos normalmente son mezclas homogneas o heterogneas, que requieren de una posterior separacin. Uno de los mtodos ms utilizados es la destilacin. La destilacin es un mtodo de separacin de mezclas lquidas homogneas que se fundamenta en los diferentes puntos de ebullicin de las sustancias componentes de la solucin, permitiendo diferentes grados de separacin o pureza de los componentes . La destilacin es un proceso que depende de la distribucin de dichos componentes en las fases lquidas y gaseosas. Cualquiera de estas dos fases es creada por condensacin o por vaporizacin. A diferencia de otros procedimientos de separacin, las fases lquida y gaseosa provienen de una misma solucin original, mientras que otros casos (lixiviacin, absorcin, extraccin lquido-lquido) se crean una nueva solucin para crear otra fase. En general en la destilacin el vapor liberado se recupera mediante la condensacin; los constituyentes mas voltiles de la mezcla lquida se obtienen en el vapor a una concentracin mayor que la que tenan en el lquido original, y los componentes menos voltiles se recuperan en el lquido con una concentracin mayor. La cantidad de separacin efectuada se gobierna por las propiedades de los componentes involucrados en la separacin, y por el arreglo fsico utilizado en la destilacin. A. DESTILACION SIMPLE

Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.

B. DESTILACION FRACCIONADA Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna. MATERIALES Y REACTIVOS Primera Parte - Panela. - Agua. - Levadura. - Recipiente con tapa removible. PROCEDIMIENTO. En un litro y medio de agua se le agrega una panela y dos gramos de levadura. Esta solucin o mosto se deja aproximadamente dos semanas para que se de el proceso fermentativo realizado por la levadura mediante el desdoble de los azucares complejos como la fructosa y la glucosa convirtindolos en bixido de carbono y alcohol etlico. Es importante realizar un control de gases, esto es, dejar el recipiente semidestapado durante el proceso de fermentacin. NOTA: Este proceso lo realizaran los estudiantes del grupo en una de sus casas Segunda Parte: Destilacin - Mosto obtenido en el proceso anterior. - Termmetro. - Baln (matrz) de destilacin (con tubuladura lateral). - Sistema de calentamiento. - Condensador. - Vaso de precipitados - Probeta. - Alimentacin de agua para refrigeracin - Mangueras. - 2 Soportes universal. - Aro con nuez y dos pinzas con nuez. - Alargadera de destilacin. - Recipiente con tapa para guardar destilado (limpio y seco, y suministrado por el grupo) PROCEDIMIENTO. Realizar el montaje mostrado en la fig. N1. Tomar 300 ml de mosto fermentado e introducirlo en el baln de tubuladura lateral. Prender el sistema de calentamiento de tal manera que el calentamiento sea moderado (se pueden utilizar granallas o pepitas de vidrio dentro del matrz para evitar la ebullicin desmesurada) hasta una temperatura que no

sobrepase los 85C. Recoger el destilado, o sea el alcohol etlico producido en un vaso de precipitados de 100 ml. Mantener el volumen del mosto en el baln, agregndole ms mosto con sumo cuidado. Recoger todo el destilado y guardarlo en el recipiente suministrado por el grupo, asegurndose que este bien tapado, guardar. Tercera Parte: Rectificacin o Bidestilacion MATERIALES Y REACTIVOS - Alcohol etlico obtenido en el proceso anterior. - Termmetro. - Baln (matrz) de destilacin (con tubuladura lateral). - Sistema de calentamiento. - Condensador. - Vaso de precipitados - Probeta. - Alimentacin de agua para refrigeracin. - Mangueras. - 2 Soportes universal. - Aro con nuez y dos pinzas con nuez. - Alargadera de destilacin. - Recipiente con tapa para guardar destilado (limpio y seco, y suministrado por el grupo). PROCEDIMIENTO. Realizar el montaje realizado en la prctica anterior (fig. N1). Disolver la primera destilacin a ms o menos 300 ml con agua y pasar esta solucin al baln con tubuladura lateral. Realizar destilacin como se indico en la sesin anterior hasta agotamiento (Recuerde que se debe controlar la temperatura hasta 85C). Recoger el destilado, alcohol etlico, en un vaso de precipitados; medir el volumen obtenido para obtener el rendimiento de todo el proceso

Fig.N1: Montaje del Equipo de Destilacin

CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO. 1.- Realice un diagrama de flujo que involucre todas las partes del proceso anterior 2.- Calcule el rendimiento del proceso anterior. 3.- Describa por lo menos cinco fermentaciones diferentes indicando el sustrato, microorganismo y condiciones de operacin (proceso) de cada uno. 4.- Qu son sustancias miscibles, inmiscibles y parcialmente miscibles. 5.- Clasifique y defina los diferentes tipos de mezclas y posibles formas de separacin. 6.- Clasifique y defina los diferentes mtodos de destilacin. 7.- Describa los diferentes equipos de tipo industrial utilizados para fermentacin y destilacin, indicando: capacidad, materiales, equipos de control de variables y condiciones de operacin.

PRACTICA N 9 EXTRACCIN OBJETIVO Conocer y profundizar en procesos de Extraccin Familiarizarse con el montaje bsico utilizado en la Extraccin continua Identificar las variables involucradas, desde la consecucin de la materia prima hasta el producto terminado. Y establecer el porcentaje de rendimiento MARCO TEORICO La extraccin es un proceso fsico muy usado en mtodos de separacin, la cual consiste en separar una sustancia del medio slido o lquido que la contiene, con el objeto de purificarlo o aislarlo de sus fuentes naturales, haciendo uso de disolvente inmiscible con la sustancia orgnica. La extraccin slido lquido, es una operacin de la ingeniera qumica que se usa en numerosos procesos industriales. Tcnicamente, es una operacin de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de stos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida. Al igual que en la destilacin, existen una serie de parmetros fsico qumicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusin, las temperaturas de ebullicin, etc. que son de importancia fundamental para el diseo del equipo y el xito del proceso de extraccin. Extractores de lecho fijo, de lecho mvil, continuos de bandejas, etc., son algunos de los tipos que se usan normalmente en la industria. En la industria de los procesos naturales, ya con fines analticos a escala de produccin, se utiliza con frecuencia el extractor slido lquido tipo Sohxlet. El mi smo cuenta con una cmara de extraccin, un depsito para el disolvente y un sistema de condensacin de vapores. Algunos ejemplos de aplicacin del uso de extractores son los siguientes: Extraccin de componentes activos a partir de drogas crudas vegetales: como la extraccin de alcaloides, la extraccin de glicsidos de la digital, la extraccin de saponinas de Ruscus sp, etc. Extraccin de olerorresinas como la pimienta, el jengibre, el apio, la cebolla, etc. Extraccin de concretos y absolutos de plantas perfumgenas, como el concreto de jazmn, de acacia, el absoluto de musgos, de lquenes, etc. Extraccin de aceite fijo de semillas oleaginosas, como el aceite de semillas de man, de soja, de almendras, de lino, etc. Extraccin de componentes activos de uso cosmetolgico, como la extraccin de saponinas de las hojas de hamamelis, de resinoides, de aloe vera, de triterpenos, de centella asitica, etc EXTRACCIN CONTINUA.- Llamada tambin extraccin slido - lquido. Se realiza con los extractores de tipo Soxhlet.

EXPERIMENTO: EXTRACCIN CONTINUA DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL PROCEDIMIENTO Troce la muestra seca y pese aproximadamente 1 gramo. Coloque la muestra en un papel filtro semiporoso y hacer un cartucho con l asegurando con algunas grapas. (sin perder muestra) Pese el baln del equipo soxhlet, limpio y seco. (P1) Coloque el cartucho conteniendo la muestra dentro de la cmara extractora o soxhlet. Agregue el solvente hasta la mitad del circulo que esta en el baln. Y en el soxhlet conteniendo el cartucho, hasta la mitad del bulbo. Arme el equipo Soxhlet, como en el grafico. Asegure todas las conexiones de agua. Caliente suavemente el matraz hasta que se produzcan por lo menos 6 ciclos. Pasado el tiempo, desconectar el calentador y dejar enfriar, sin cerrar an, la entrada de agua. Retire el cartucho del soxhlet y armar nuevamente el equipo (para la recuperacin del solvente). Recupere el solvente calentando nuevamente, hasta que quede unos mililitros en el baln conteniendo la grasa extrada. (evitando as que esta se queme al contacto directo con el fuego). Coloque el solvente recuperado en el en el frasco destinado para este fin. Evapore el resto del solvente del baln con mucho cuidado. Coloque en la estufa a 70C por una media hora, y luego proceda a pesar el baln. Determine el peso de la grasa extrada por diferencia con el peso del baln vaco. Calcule el porcentaje de grasa de la muestra. Precaucin: Utilice una manta elctrica o cocinilla. Si al baln se le colocan unas tmaras de ebullicin, no olvide tener el peso de todo esto antes de proceder a la extraccin. Muestra: galletas, pecanas, man, etc.

CUESTIONARIO 1.- Cual fue el rendimiento de su proceso? 2.- Cul es el componente principal en el aceite extrado? 3.- Mencione aplicaciones industriales del proceso de extraccin

PRCTICA N 10 DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR OBJETIVO Conocer y profundizar en procesos de Destilacin por arrastre de vapor Identificar las variables involucradas, desde la consecucin de la materia prima hasta el producto terminado. Y establecer el porcentaje de rendimiento MARCO TEORICO Este mtodo de extraccin es empleado para extraer sustancias que son descompuestas a su temperatura de ebullicin por lo que tan slo son posibles destilarlas mediante en uso de vapor de agua. Entre estas sustancias tenemos a los aceites esenciales. Se estudia aqu un mtodo de laboratorio de arrastre de vapor el cual dar un conocimiento bsico al alumno para entender el proceso industrial que se lleva a cabo en reactores a alta presin y con alimentacin de vapor de agua. La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales. Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.Las esencias hallan aplicacin en numerossimas --industrias, algunos ejemplos son los siguientes: -Industria cosmtica y farmacutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc. Industria alimenticia y derivadas: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lcteos, etc. Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc PARTE EXPERIMENTAL Materiales: 2 Balones redondos de fondo plano Conexiones de vidrio 1 Refrigerante 2 Cocinas elctricas Mangueras de agua 1 tubo capilar delgado largo 30 cm. 2 trpodes Soporte Universal

Muestra: Ans, Clavo de olor, Canela, Cscara de Naranja o Limn (el alumno traer su muestra) PROCEDIMIENTO Coloque en un baln de destilacin aproximadamente unos 10 gramos de la muestra y agregar una cantidad de agua suficiente para mojar toda la muestra. Coloque en el otro baln de destilacin agua hasta la mitad de su volumen. Arme el equipo destilacin por Arrastre de Vapor como observ en la practica N 1. Caliente inicialmente el baln conteniendo agua hasta que empiece a recibir vapor de agua el baln donde se encuentra la muestra Caliente el baln que posee la muestra evitando que se condense el vapor recibido y de tal manera que se mantenga el nivel original del agua. Recoja el destilado en un vaso de 150 mL. Anote las caractersticas del destilado (color, olor). Realice las pruebas qumicas correspondientes. (Guarde el producto obtenido). CUESTIONARIO 1. Que industrias utilizan la tcnica de destilacin por arrastre con vapor? 2. Cual son los principales usos de los aceites esenciales? 3. Que otro(s) mtodo(s) se emplea para la extraccin de aceites esenciales?

PRACTICA N 10 ELABORACIN DE JABONES OBJETIVO Partiendo de una reaccin sencilla como la saponificacin conocer el proceso completo con las operaciones implicadas desde la obtencin de la materia prima hasta el producto final. Conocer y manejar variables como concentracin, agitacin, calentamiento, pH, etc. Involucradas en este proceso. Distinguir y manejar operaciones de separacin slido liquido. MARCO TERICO Un jabn es una sustancia slida, semislida o lquida cuya funcin es retirar o separar sustancias (la mugre) adheridas a materiales de inters general o al mismo cuerpo humano. Dicha funcin se cumple debido a que el jabn esta formado por molculas que tienen dos partes: una alargada de tipo orgnico que disuelve la materia orgnica, llamada hidrofbica debido a que, por su carcter no polar, rechaza el agua (no se disuelve); y la otra de tipo polar llamada hidroflica (afn al agua -se disuelve en el agua-). Este doble efecto permite al jabn disolver tanto sustancia orgnica como inorgnica cumpliendo de esta forma su funcin de limpieza que se realiza formando miscelas (especie de pelotitas integradas por molculas de jabn) es decir, la parte orgnica (cola) de varias molculas de jabn se agrupan y se direccionan hacia el centro reteniendo la sustancia grasa mientras que la parte polar (cabeza) se direcciona hacia fuera (en contacto con el agua y sustancia inorgnica soluble). La elaboracin de jabones se fundamenta en la saponificacin, que es una reaccin donde los reactivos son cidos grasos y una base fuerte dando como producto un ester. MATERIALES Y REACTIVOS - sistema de calentamiento. - 2 vasos de precipitados (de 400 y 100 ml) - Un agitador - Una probeta de 100 ml. - Una esptula - Un cedazo de tela - Cebo , manteca - Solucin de hidrxido de sodio al 20% - alcohol etlico al 40% - cloruro de sodio al 25% - Texapn - Colorante. PROCEDIMIENTO. Cada grupo se encargar de recolectar sebo o sustancia grasa de origen animal (cebo de res o tocino de cerdo), la picar, fundir y filtrar en una de sus casas. Pesar ms o menos 25 gr (indicando el peso real, para los clculos rendimiento) de cebo o manteca en un vaso de precipitados de 400 ml, derretir con calentamiento moderado, aadir

lentamente aproximadamente 25 ml de solucin de NaOH y agitar bien (con calentamiento continuo y suave). Retirar de la llama y aadir ms o menos 50 ml de la solucin de alcohol etlico y continuar agitando. Seguir calentando suavemente con agitacin constante durante 50 minutos (si se desea aadir colorante). Cuando la sustancia se torna pastosa y homognea, se aade 5 ml de solucin de alcohol etlico ms un ml de texapon, calentar y agitar. Agregar 30 ml de agua y 50 ml de sal, agitar. Filtrar con un cedazo o una tela rala, agregar unas gotas de sustancia aromtica (si se desea), lavar con agua y moldear el jabn. Dejar secar y pesar. CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO. 1.- Realizar un diagrama de flujo que involucre todas las operaciones realizadas en el proceso anterior, involucrando las no tenidas en cuenta y que haran parte en un proceso industrial completo. 2.- Calcular el porcentaje de rendimiento en la elaboracin del jabn. 3.- Qu se entiende por saponificacin (profundizar). 4.- Represente una reaccin general de saponificacin 5.- Indique la diferencia o relacin entre una reaccin de saponificacin y una de esterificacin. 6.- Qu es tensin superficial? 7.- Qu es un agente de actividad superficial? De ejemplos. 8.- Qu es un shampoo? Y ubique sus componentes. 9.- Cuando se agrega la sal se separa el jabn. Diga por qu? 10.- Cul es el efecto del cloruro de calcio sobre la espuma? Explique. 11.- Qu son jabones blandos y duros? 12.- Qu es un detergente? Indique la relacin o diferencia con un jabn

PRACTICA N 11 ELABORACIN DE UN PLASTICO (POLIMERIZACIN) OBJETIVO Mediante unos procesos sencillos realizados en el laboratorio, percibir la amplia variedad de aplicaciones que tiene la polimerizacin MARCO TERICO Los polmeros son macromolculas de origen natural o artificial derivadas del encadenamiento de molculas ms pequeas denominadas monmeros. El ltex (caucho natural), el algodn, la lana, la madera y las protenas son algunos ejemplos de polmeros naturales, mientras que si observamos a nuestro alrededor, podemos comprobar una amplia variedad de materiales utilizados por el hombre, y que son obtenidos por diferentes operaciones o procesos cuyo punto de partida fue la obtencin de un polmero artificial (Poliestireno, polietileno, polipropileno, poliamidas, PVC, PVA, etc.). Los plsticos son sustancias orgnicas de gran peso molecular (polmero) como ingrediente principal, siendo slido a condiciones normales. Las materias primas bsicas comunes son carbn, compuestos petroqumicos, algodn, madera, gas, aire, sal y agua. Las resinas sintticas son la principal fuente de plsticos, seguida por los derivados de celulosa. Los plsticos son adecuados para gran nmero de aplicaciones, por su fortaleza, resistencia al agua, excelente resistencia a la corrosin y facilidad de fabricacin y maquinado. MATERIALES Y REACTIVOS - Agitador. - Vasos de precipitados de 100 y 400 ml - Probeta de 50 o 100 ml - Esptula - Equipo de calentamiento - Brax (Na2B4O7 tetraborato de sodio) al 6% - Alcohol polivinlico - Pegante (colbn) PROCEDIMIENTO. PARTE A: Pesar 10 gr de alcohol polivinlico en un vaso de precipitados de 400 ml. Aadir 50 ml de agua y adicionar colorante si se desea. Calentar suavemente con agitacin vigorosa y constante hasta alcanzar un estado pastoso. Sin dejar de agitar, aadir 50 ml de solucin de brax, hasta que la pasta quede elstica. Lavar con bastante agua y moldear el plstico como se desee. PARTE B: Tomar 10 ml aprox. De colbn en un vaso de precipitados de 100 ml.

Agregar 30 ml de solucin de brax y agitar vigorosamente hasta adquirir plastificacin maleable. Manipular el plstico amasndolo dentro del mismo vaso hasta adquirir una buena consistencia. Lavar con agua y moldear como Uds. Deseen. CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO. 1.- Calcular el porcentaje de rendimiento del polmero resultante (parte A) 2.- Describa lo observado en los procedimientos de las partes A y B. 3.- Cmo se comportan los plsticos formados en: una hora, un da y ocho das? 4.- Qu es un polmero y un monmero? Profundice los conceptos 5.-Indique y explique los principales mtodos de polimerizacin. 6.-Indique y explique los diferentes mecanismos de polimerizacin. 7.-Qu son homopolmeros y copolmeros? Explique y clasifique. 8.- Qu son plsticos termofijos y termoestables? Indique caractersticas y propiedades. 9.-Escriba al menos diez reacciones de polimerizacin diferentes (con nombres y formulas) indicando algunos usos y aplicaciones de los polmeros obtenidos.

PRACTICA N 12 APLICACIN DE BALANCE DE MATERIA EN LOS PROCESOS DE MEZCLA Y EVAPORACIN. Objetivos Demostrar una de las mltiples aplicaciones de los balance de materia en el procesamiento de alimentos. Comparar los valores establecidos por refractometra con los clculos mediante balance de masa, basndose en el contenido de slidos solubles. Crear destrezas y habilidades numricas mediante la realizacin de un balance de materia simple. Introduccin Segn Haper, (1.976), indico que las bases para calcular las cantidades relativas de materiales de procesos alimenticios se basan en la Ley de Conservacin de Masa, la cual establece simplemente que: La cantidad de materia que entra a una operacin debe ser igual a la cantidad que sale. Al considerar un sistema cerrado por fronteras o limites, la ley puede ser definida en la siguiente forma: las entradas por los limites ME, ms la generacin interna MG, menos las salidas por los limites MS y menos el consumo interno MC, ser igual a la acumulacin o perdida dentro del sistema, que puede ser positiva. La ecuacin que corresponde a dicha ley es la siguiente: ME + MG MS MC = MA ( I ) Cuando no existe generacin o consumo de materia dentro del sistema, la ecuacin se reduce a: ME = MS ( II ) En las jaleas, los slidos solubles son principalmente azucares, en especial sacarosa. Segn Villavecchia (1.963), el ndice de refraccin de las soluciones acuosas varia con la concentracin, y en esto se basa la determinacin del contenido de azcar de una solucin por medio del refractmetro. Alvarado y Lpez, (1.986), establecieron la siguiente ecuacin que permite el calculo de la densidad de jugos de frutas y de jarabes, como funcin del contenido de slidos solubles y de la temperatura: Dj = 1008 + 4,15 Br 0,6*T ( III ) Donde: Dj: densidad en (kg/m3) Br: grados Brix (Brix) T: Temperatura Antes de la actividad practica investigue: Aplicaciones de la ley de Conservacin de la masa. La importancia de el balance de materiales en la produccin de alimentos Materiales y Reactivos Materiales: vaso de precipitado de 250ml, plancha de calentamiento con agitacin, termmetros, varillas de vidrio, Brixometro, Cronometro, Cilindros graduados, papel

absorbente. Reactivos: Jugo de Naranja, solucin de sacarosa, agua destilada. Experimento nico: 1. Preparar los ingredientes necesarios para la elaboracin del jarabe de fruta y mezclarlos segn la proporcin que indique su profesor. 2. Proceder a medir con el refractmetro, los grados Brix de la solucin anterior. Recordando que debe lavar y calibrar el brixometro con agua destilada. 3. Colocar la cantidad indicada por su profesor de la solucin preparada en un Beaker de 100ml. 4. Calentar a fuego controlado y con agitacin en una plancha de calentamiento. En el momento que se inicie la evaporacin empezar el registro del tiempo. 5. Continuar la operacin cuidando de mantener el volumen constante por la adicin de cantidades medidas de la solucin preparada en el punto 1. 6. Cada 10min. registrar el volumen de solucin aadida y medir los Brix hasta que el jarabe alcance los grados Brix finales indicados por el profesor. 7. Reporte sus resultados en la siguiente tabla Tiempo t (seg.) Brix Densidad Experimentales (Kg./m3) Volumen V (L) Brix Tericos

Para el REPORTE es necesario: 1. Calcular la densidad de la solucin preparada en el punto 1, tomado en cuenta la ecuacin III de la introduccin, de igual manera realizar los clculos para la densidad a medida que transcurre la evaporacin de la solucin en funcin del tiempo. 2. Realizar el balance de materiales para cada tiempo de estudio para obtener los Brix tericos 3. Construir la Grafica Brix en funcin del Tiempo. En esta se debe representar Brix experimentales y los Brix tericos, establezca su discusin de resultados. 4. Plantear el balance de Energa que se lleva a cabo en el proceso estudiado. (Para la Seccin de Investigacin)

BIBLIOGRAFA Ortuo Vian A., Introduccin a la Qumica Industrial, Ed. Revert, Bogot. Weissermel K., Arpe H., Qumica Orgnica Industrial, Ed. Revert, Bogot. Austin george, Manual de Procesos Qumicos en la Industria, Ed. McGraw Hill, Mxico. Kent James, Biblioteca Riegel de qumica industrial, ed. CECSA, Mxico. McCabe W, Smith J, Harriott P., Operaciones unitarias en ingeniera Qumica, Ed. McGraw Hill, Espaa. Mayer L., Tegeder F., Mtodos de la industria qumica, Ed. Revert, Bogot Himmelblau, David M. Principios y clculos bsicos de la Ingeniera Qumica Editorial C.E.C.S.A. Holland C.D. Fundamentals and Modeling of Separation Processes Prentice Hall, London. Kern, "Procesos de Transferencia de Calor" C.EC.S.A., Mxico. Felder, Principios elementales de los proceso qumicos", Addison Westley, Delaware, USA.