Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Qumica Qumica Analtica Experimental I ALUMNO: Flores Leyva Silvia Gaveta: 22 Fecha

de entrega: 29/10/2012

ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS DE FORMACIN DE COMPLEJOS.

RESUMEN
Se prepar una disolucin de Na2H2Y (EDTA) con concentracin ~0.01 M, esta solucin se normaliz mediante el uso de un patrn primario ([

]Se us una alcuota de esta disolucin patrn (10 mL),

para identificar el punto de equivalencia el Eriocromo negro T se us como indicado, se trabaj en un sistema amortiguado a un pH=10 (NH4+/NH3) y el resultado de la concentracin que se obtuvo para la solucin de EDTA fue de 0.0098 M . Esta disolucin fue empleada para la dureza del agua de la llave (mg de CaCO3/ 1L de agua. Para el caso de la determinacin de la dureza del agua se tom una alcuota de 50 mL de agua de la llave y sta se coloc en un medio amortiguado a pH=10, se us como indicador eriocromo negro T y se valor con la solucin de EDTA.. Se concluye que el agua de la llave cumple con lo estipulado en la norma NOM-127-SSA1-1994 la cual establece un mximo de dureza de 500 mg CaCO3 /L por lo que se puede considerar potable.

MATERIAL Y REACTIVOS.
Esptula Vasos de precipitados Agitador de vidrio Bureta de 25 mL Ustd =0.1049 Balanza analtica U=0.0001 Matraz volumtrico de 100 mL U=0.16 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumtrica de 10 mL U=0.0049 Probeta de 25 mL. EDTA (Na2H2Y ) Solucin de NH3 (conc.) NH4Cl Balanza granataria Soporte Universal Pinzas para bureta

Negro de eriocromo T (slido) xido de zinc y Zinc metlico xido de magnesio NaOH cido clorhdrico. Pera de succin Agua destilada

DIAGRAMA DE FLUJO.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de la disolucin del patrn primario de Zn2+ A partir de una disolucin de Zn2+ ya preparada con una concentracin de 0.1 M se tomar una alcuota de 100 mL y se aforara a 1L para obtener una concentracin aproximada a 0.01 M. Preparacin y normalizacin de la disolucin de EDTA Pesar la cantidad necesaria de la sal disdica de cido etilendiamino tetractico necesaria para preparar 250 mL de una disolucin de concentracin aproximada 0.01 M. Colocar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin. Para valorar la disolucin de EDTA se toma un vaso de 100 mL un volumen adecuado del recipiente general. Titular esta disolucin usando, como patrn primario, la disolucin de Zn(II) previamente preparada. Colocar en un matraz Erlenmeyer 2 mL de una disolucin amortiguadora de amonio/amoniaco y 10 mL de agua destilada. Adicionar una alcuota de 10 mL de la disolucin de Zn y la punta de una esptula de una mezcla del indicador solido negro de eriocromo T. Titular con la disolucin de EDTA hasta observar el vire del indicador. Repetir este procedimiento 3 veces Grado de dureza del agua en una muestra de agua potable (% m/V de CaCO3) A partir de una muestra de agua potable se toma una alcuota de 50 ml y sta se coloc en un medio amortiguado a pH=10, usando como indicador eriocromo negro T y valorar con la solucin de EDTA hasta observar el vire del indicador. Repetir este procedimiento 3 veces.

Datos experimentales de la preparacin de la solucin de Zn2+ ~0.01 M [ Donde: ]

Incertidumbre de la concentracin. ( ) ( )

( Donde:

Clculos para la preparacin de la disolucin de EDTA.

Masa de (Na2H2Y

) necesaria para la preparacin de 250 mL de una solucin ~0.01 M.

)(

Clculos para la preparacin de 100 mL de la disolucin amortiguadora 6 mol/L de pH=10 (NH3/NH4+). ( [ [ [ [ ] ) ] ] ] )

( [ [ ] ] ) ]

( [ Sabiendo que [NH3] + [NH4+] = 6 M

[ [ [ ( ] [ ] ] )(

)(

VALORACIN DE Na2H2Y (EDTA) CON UNA SOLUCION DE Zn2+. 2HCl + Zn ZnCl2 +Na2H2Y ZnCl2 +H2 Na2ZnY + 2 HCl

PRUEBA 1 2 3

Volumen de la Alcuota de xido de zinc 10 mL 10 mL 10 mL

Volumen de Na2H2Y (EDTA) gastado 9.3 mL 9.4mL 9.4 mL Concentracin promedio Desviacin estndar de las concentraciones (s) :

Concentracin de Na2H2Y (EDTA) (M) U 0.0105 M 0.0104 M 0.0104 M 0.0104 M

Ejemplo de clculo de concentracin.

Promedio:

Clculo de la incertidumbre individual de cada concentracin:

Usando K=2, se tiene:

Clculo de la incertidumbre de la concentracin final:

Usando K=2, se tiene:

Grado de dureza del agua en una muestra de agua potable (% m/V de CaCO3). PRUEBA 1 2 3 Volumen de la Alcuota de Agua. 50 mL 50 mL 50 mL Volumen de Na2H2Y (EDTA) gastado 5.6 mL 5.7 mL 5.6 mL % Dureza total promedio Desviacin estndar de las concentraciones (s) : Dureza total del agua (mg CaCO3/L H2O) U 156.95 3.7 158.91 3.8 158.91 3.8 158.25 3.2 0.9240

Modelo matemtico para el clculo del %(m/v): ( Donde: )

Ejemplo de clculo

)(

)(

Incertidumbre de cada determinacin:

Donde:

Usando K=2, se tiene:

Clculo de la incertidumbre de la concentracin final: ( ) ( ) ( ) ( )

( Usando K=2, ) se ( tiene: )

Usando K=2, se tiene: ANLISIS DE RESULTADOS.

Para normalizacin del Na2H2Y (EDTA) con la disolucin de Zn2+ se obtuvo que la concentracin de EDTA es de 0.0098 M la incertidumbre final es muy pequea, sta incluye la

incertidumbre del material y de este modo se empieza a usar la trazabilidad de las mediciones. El usar el eriocromo negro T como indicador es una fuente de error, ya que cada experimentador tiene un criterio distinto con respecto a los dems que realizan el mismo trabajo al ver un color u otro, este caso es frecuente en la normalizacin de cualquier solucin empleando un indicador colorido; es la fuente principal de error por lo que los datos de reproducibilidad pueden variar significativamente. En cuanto a 7

la determinacin de la dureza del agua se obtuvo que hay 158.25 mg de CaCO3/L 3.2 y comparando este resultado con lo establecido por la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994 la cual establece un mximo de dureza total de 500 mg CaCO3 /L para el agua potable, por lo que se puede considerar como potable pero no bebible, porque necesita que se le realicen otras pruebas que determinen este criterio. Las incertidumbres asociadas a cada experimento no son altas y las desviaciones no son muy lejanas por lo que los datos arrojados por las determinaciones realizadas son confiables. CUESTIONARIO.

1.- Cul es la concentracin de la disolucin de EDTA en mol/L (M)? Indicar la reaccin balanceada de la valoracin de EDTA.
VALORACIN DE Na2H2Y (EDTA) CON UNA SOLUCION DE Zn2+. 2HCl + Zn ZnCl2 +Na2H2Y ZnCl2 +H2 Na2ZnY + 2 HCl

PRUEBA 1 2 3

Volumen de la Alcuota de xido de zinc 10 mL 10 mL 10 mL

Volumen de Na2H2Y (EDTA) gastado 10.2 mL 10.1mL 10.1 mL Concentracin promedio Desviacin estndar de las concentraciones (s) :

Concentracin de Na2H2Y (EDTA) (M) U 0.0099 M 0.0098 M 0.0098 M 0.0098 M

Ejemplo de clculo de concentracin.

Promedio:

Clculo de la incertidumbre individual de cada concentracin:

Usando K=2, se tiene: Clculo de la incertidumbre de la concentracin final:

Usando K=2, se tiene:

2.- Indicar la reaccin general que ocurre cuando cambia de color el indicador
MIn- + Rojo HY3HIn2- + Azul MY2-

Donde M2+ es un catin metlico (Ca2+ ,Zn2+, Mg2+,etc), Y4- es el anin de EDTA e In3- es el anin de Eriocromo negro T. 9

3.- A partir de los reactivos disponibles, indicar otras alternativas para preparar 100 mL de una disolucin amortiguadora de pH= 10
Usando el par [ ]/[ ] (pka= 10.33): ( [ [ [ [ ] ) ] ] ] )

( [ [ ] ] ) ]

( [ Sabiendo que[ ]+ [

] = 0.5 M [ [ [ ] [ )( ] ) ] [ ] ]

[ (

)( ] (pka=12.38): ( [ [ [ [ ] ) ]

Usando el par [

] [

] ]

( [ [ ] ]

( [

) ] [ 10 ]

Sabiendo que[

]+ [

]=2M [ [ [ ] [ )( ] ) ] [ ] ]

[ (

)(

4.-Calcula el valor de la constante condicional del complejo de zinc con EDTA (ZnY 2-) a pH=10

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Conclusin.
Se concluye que el agua de la llave de mi localidad cumple con lo estipulado en la norma NOM-127SSA1-1994 la cual establece un mximo de dureza total de 500 mg CaCO3 /L y lo encontrado fue de 158.25 3.2 por lo que se puede considerar como potable pero no como bebible. Se aprendi a usar el eriocromo negro T como indicador para las titulaciones complejomtricas con EDTA. Con los resultados de incertidumbre del material volumtrico, la normalizacin de la solucin de EDTA y la determinacin de la muestra problema , se puede llevar la trazabilidad de cada medicin y esto nos sirve para ver la confianza y credibilidad de los resultados que se obtienen a partir del uso de esos instrumentos o patrones.

BIBLIOGRAFA.
Douglas A. Skoog, Donald M. West y otros. Fundamentos de qumica analtica. 8 ed. Ed. Thomson. Mxico (2005). URL: http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/m127ssa14.html URL:http://www.merckchemicals.com.mx/msdssearch/c_r_ab.s1O_d4AAAEl7otx3CaA?CountryNam e=Mexico URL:http://books.google.com.mx/books?id=NXykqDYRnWcC&pg=RA1PA1008&dq=eriocromo+negro+T&hl=en&sa=X&ei=l_h8T8XqDuOC2AWYucmKDQ&ved=0CCwQ6A EwAA#v=onepage&q=eriocromo%20negro%20T&f=false URL:http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2012%20%20Volumetria%20de%20complejos .pdf URL:http://books.google.com.mx/books?id=MSts88PUKXUC&pg=PA502&lpg=PA502&dq=constant e+de+formacion+del+ZnY2&source=bl&ots=Ndm52uAlnM&sig=2rpxJhSD9frjOY1vjhyMZOvCJ0Q&hl=en&sa=X&ei=sl8T_O3Gce42QXNleSHDQ&redir_esc=y#v=onepage&q=constante%20de%20formacion%20del%20 ZnY2-&f=false

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