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Faculdades Oswaldo Cruz Qumica 3 QX

Qumica Analtica Quantitativa

Professor Lincoln Gonalves Couto

Nome: Renato Neto Nome: Tssia de Angelo Nome: Taynah Oliveira

RA: 1511108 RA: 1511021 RA: 1511120

Mtodos de Aquecimento
Em laboratrios de anlises qumicas so utilizados muitos mtodos de aquecimento para diferentes fins, como esterilizao ou fuso de materiais, secagem de compostos, etc. Estes materiais vo desde bicos de gs e chapas eltricas, ate fornos e muflas. O Bico de Bunsen o mais comum e utilizado para atingir temperaturas moderadamente elevadas. Esse equipamento pode sofrer algumas alteraes em sua estrutura para se adequar ao tipo de gs que ser utilizado. O fluxo de gs ajustado por meio de uma vlvula agulha na base do aparelho e o fluxo de ar regulado girando o tubo queimador para possibilitar a passagem de ar pelos furos na base do bico de Bunsen. Os diferentes tipos de bicos de gs so: Queimador Universal de Pittsburgh Tambm conhecido como queimador de Tirril, este bico tem a vlvula reguladora na base do equipamento. Esse modelo pode atingir temperaturas de 1050-1150 C, em cadinhos de platina cobertos, e de 600-700 C, em cadinhos de porcelana cobertos. Queimador de Mecker Utilizado para ignio de precipitados que requerem alta temperatura para a converso na forma de pesagem e fuses, este bico atinge temperaturas de 1100-1200 C, em cadinhos de platina cobertos, e de 800-900 C, em cadinhos de porcelana cobertos. Nesse modelo os furos de admisso de ar so suficientemente grandes para passagem da quantidade suficiente de ar para a combusto completa do gs, o tubo estreito na base e mais largo no topo, o que possibilita uma melhor mistura entre gs e ar. O gs queima em muitas chamas pequenas que se juntam em uma chama altamente concentrada, quente e oxidante. Queimador Amal este bico mistura as caractersticas do bico de Bunsen com o queimador de Meker. Conhecido como queimador de Bunsen eltrico, sua chama apresenta-se bem baixa, porm no salta para trs (como no de Mecker), e muito quente. Queimador de Bunsen eltrico queimador eletricamente aquecido, portanto mais seguro, uma vez que no produz chama. O calor dirigido para uma pequena regio por meio de radiao e conveco. uma fonte de calor concentrada, limpa, inodora, adaptvel e independe do fluxo de ar. Em resumo, um bico difere-se do outro devido diferena entre os reguladores de ar. Ao regular a passagem de ar, possibilitamos a produo de chamas luminosas. Porm, ao permitirmos o excesso da passagem de ar a chama pode tornar-se ruidosa, tonando-se portanto, inadequada. Alm dos bicos de gs tambm existem outras maneiras de aquecimento, como: Aquecedor de imerso Tambm conhecido como basto vermelho, utilizado para aquecimento direto de cidos e outros lquidos (com exceo do HF e lcalis custicos concentrados), por meio de radiao infravermelha. Banhos-maria e de vapor So utilizados para aquecer solues at o ponto abaixo do ponto de ebulio. Usado para digesto de precipitados e evaporao de lquidos. Placas aquecedoras Estes instrumentos so extremamente importantes em laboratrios analticos, as placas eltricas possuem, normalmente, trs potencias de temperatura (baixo, mdio e alto), o que permite maior seleo da temperatura contnua na superfcie. Estufas eltricas Usadas principalmente para secagem de precipitados ou slidos at temperaturas controladas e relativamente baixas, que podem ir desde a temperatura ambiente at 250-300 C, com variaes de +/- 1-2 C. Estufa de microondas Este instrumento pode determinar o contedo de umidade nos materiais.

Fornos de mufla A mufla pode atingir temperatura de 1200 C, (para a realizao de grficos a mufla deve conter um pirmetro de termopar e um ampermetro). Banhos de ar Este mtodo usado para secar slidos e precipitados a temperaturas de at 250 C. Caso haja possibilidade de desprendimento de vapores cidos ou corrosivos, isso impossibilita a utilizao de estufas, portanto devem-se utilizar os banhos de ar, usando um recipiente metlico com a estrutura necessria para poder ser aquecido pelo bico de Bunsen protegido de correntes de ar. O sistema reduz a velocidade de transmisso de calor e evita a projeo do material. Lmpadas e aquecedores de infravermelho teis para evaporao de solues as lmpadas so montadas acima do liquido fazendo com que a evaporao seja rpida e sem projees. Pode-se aplicar calor ao alto e ao fundo de cadinhos. Pinas de cadinho e bquer H tambm pinas de manipulao de recipientes. Elas devem ser feitas de ligas ferrosas no oxidveis, como o nquel puro. Existem substncias que depois de secas, ao serem expostas atmosfera absorvem umidade rapidamente, interferindo nas medies e clculos quantitativos. Para evitar este fato, estas substncias so guardadas na atmosfera seca de um dessecador. Porm, h substncias muito sensveis umidade, portanto devem ser manipuladas dentro de uma caixa seca. Dessecador O dessecador um recipiente de vidro, com tampa, destinado a guardar materiais em uma atmosfera seca. Possuem, em seu interior, agentes secantes como clcio anidro, alumina ativada e slica gel (mais utilizada). Alguns desses agentes mudam de cor dependendo da saturao de umidade e, na slica, por exemplo, pode ser reaproveitada e voltar a estado inicial se colocada em estufa. Ao remover a tampa do dessecador podem ser necessrias at duas horas para remoo da umidade atmosfrica. Nesse perodo a substncia pode se hidratar e ganhar peso enquanto estiver no dessecador, portanto aconselhvel manter a tampa do recipiente bem fechada enquanto a substncia estiver no dessecador. Deve-se evitar colocar o cadinho muito quente, pois o ar pode aquecer-se e expandirse ao fechamento do dessecador. Caso isso seja feito, a reabertura do dessecador deve ser feita deslizando-se a tampa a fim de evitar a brusca entrada de ar devido ao vcuo formado pelo resfriamento do ar aquecido. Para manter um vcuo satisfatrio dentro do dessecador, as abas da tampa devem ser lubricados com uma graxa adequada, para mant-lo vedado de ar. Para pequenas quantidades utiliza-se a pistola secante. Coloca-se a substncia em uma barca e nela insere-se um tubo B que aquecido pelo vapor fervente A da gua. B ligado a um frasco C, que contm um dessecante ligado uma bomba vcuo. Caixas secas essas caixas so destinadas manipulao de materiais extremamente sensveis umidade ou oxignio, pois consiste de uma caixa, de plstico ou metal, com uma janela superior (e/ou laterais), de vidro ou plstico, e luvas de borracha montadas com vedao do ar. Com esta caixa a amostra pode ser manipulada sem alterao devido umidade.

Clculo de Anlise Gravimtrica


Para determinar certa quantidade de uma substncia em um precipitado utilizase um clculo de proporo: MnAp : nM : W : x Onde: MnAp peso do precipitado; M - peso atmico do elemento a ser determinado (vide tabela peridica); n nmero de tomos de M no peso molecular;

W peso do precipitado; X peso do constituinte procurado. O clculo feito por uma simples regra de trs. Caso deseja-se a porcentagem, basta multiplicar o valor encontrado por 100. Exemplo: Produziu-se 0,1565g de xido de ferro (III) partir de 1,000g de um composto de ferro. Calcule a porcentagem de ferro no composto. Fe2O3 = 159,68 (massa molar) Fe = 55,84 x 2 (pois existem dois tomos de Fe) Peso verificado = 0,1565g Clculo: X= 111,68 x 0,1565/159,68 = 0,1094 X= 10,94 %