GRAVIMETRIA DE LA VOLATILIZACION: DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES

1.- OBJETIVOS Determinar de manera practica la volatilizacion del agua elemental en una muestra. Determinar la cantidad de agua y tipos de agua en las muestras. 2.-MARCO TEORICO
En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina lacantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica y por ltimo sin llevar a cabo el anlisis por volatizacin. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas. Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito ya que ste est en solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composicin qumica definida al precipitar

Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se moldea ocasionando la precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.

El agua esta presente en muchas muestras para el analisis y su determinacion suele ser parte del analisis. El agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las siguientes formas: Agua escencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto en un estado solido es decir esta presente en una relacin estequiometrica omo agua de cristalizacion. Agua de constitucion: Es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades estequiometricas de agua cuando se calcinan o se descomponen de alguna manera. Agua no escencial: Es aquella que retiene un solido como consecuencia de una serie de fuerzas fisicas, no es necesaria en la caracterizacin de la composicion quimica de la muestra. Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales, como el almidon, proteinas, carbn, minerales de zeolitas y silice. En contraste con el agua de adsorcion, el volumen de agau adsorvida suele ser considerable, hasta el 20% o mas de la masa total del solido. El agua adsorvida se mantiene como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Agua ocluida: Es aquella agua liquida atrapada en las bolsas microoscopicas ubicadas irregularmenteen todos los cristales del solido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas. %Humedad = Peso de agua en la muestra x 100 Peso de muestra humeda

% total de solidos = 100 - % humedad 3.- EQUIPO Se requiere del siguiente equipo Balanza analitica Estufa Desecador Pesafiltro Espatula

4.- PROCEDIMIENTO Lavar el pesa filtros con agua destilada y secar a una temperatura de 100 120C Pesar el pesafiltros seco

Depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltros y pesar Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa de secar a una temperatura de 100 120 C por un tiempo de 30 minutos Llevar el pesafiltros mas la muestra seca al edsecador porun tiempo de 10 minutos. Pesar el pesafiltros mas la muestra seca ( repetir la operacin hasta lograr un peso constante). Por la pedida de masa se determina se el agua no escencial ( humedad). Es el resultado de la determinacionse expresa en tanto por ciento respecto al peso de la muestra. 4.- RESULTADOS Y CONCLUSIONES

6.- CUESTIONARIO 6.1.- A que se denomina agua no esencial? El agua no esencial se retiene en el slido como consecuencia de fuerzas fsicas. No es necesaria para caracterizar constitucin qumica de la muestra y por consiguiente no guarda ni una proporcin estequimetrica El absorbida es un tipo de agua no esencial que se retiene ene las superficies de los solidos, la cantidad de agua absorbida depende de la humedad, temperatura y superficie del solido

6.2.- A que se denomina agua escencial en una muestra? Es aquella agua que forma la parte integral de la estructura molecular o cristalina de un cuerpo en su estado slido. As, el agua de cristalizacin de un hidrato solido estable se considera un tipo de agua esencial. El agua de constitucin es un segundo tipo de agua esencial se presenta en compuestos que dan cantidades estequiometricas de agua cuando se calientan o se descomponen de cualquier otra forma. 6.3.- En que consiste ela determinacion de perdidad por calentamiento?
Un proceso de secado involucra aporte de calor y transferencia de masa. El calor debe transferirse al 10 material a secar para suministrar el calor latente requerido para la vaporizacin de la humedad . Luego la masa de agua se vuelve vapor que pasa a la corriente de aire. La velocidad total de transferencia de calor se expresa como la suma de las velocidades de transferencia por conduccin, conveccin, y radiacin. La velocidad del secado durante el periodo de velocidad constante se puede expresar as: dw/d= (qc + qk + qr)/ o dw/d = kA (Hs Hg) donde dw/des la velocidad de evaporacin (libras de agua/hora) K = coeficiente de transferencia de masa en Kg/(hm kPa) (determina la capacidad de difusin de humedad). A = rea superficial del slido involucrado en la transferencia de calor
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= Calor latente de evaporacin (KJ/kg agua)

Hs= Presin parcial en la superficie de evaporacin (KPa). Hg = Presin parcial del vapor en la corriente de aire (KPa). 6.4.- En la prctica que clase de agua se determina Por qu? Se determina que es agua elemental debido que al sacarla del secador esta recupera agua del medio que lo rodea si esta no se colocase en una cmara de enfriamiento que evitara que adsorviera agua del medio ene le procesos de enfriamiento

6.5.- En que consiste el procedimiento gravimetrico indirecto

En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
7.- PROBLEMAS 7.1.- Una muestra de 0.5231 g que contiene cloruro da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0.1156 Cul es su porcentaje en cloruro?

7.2.- A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se tratan 0.350 g del mismo con acido nitrico concentrado. El acido sulfurico formado se precipita con cloruro de bario obteniendose 0.425 g de sulfato de bario. Qu tanto por ciento de azufre contiene el mineral?

7.3.- una moneda de plata pesa 6.42 g se disuelve en acido nitrico. Se agrega NaCl a la disolucion con lo que toda la palta precipita como 8.16 g de AgCl. Calcula rel porcentaje de plata de la moneda.

7.4.- 25.00 ml de una disolucion de acido clorhidrico se tratan con un exceso de nitrato de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931 g Qu peso de acido clorhidrico estaba presente en ml de la disolucion?

7.5.- Determinar el agua de cristalizacion del BaCl 2.2H2O (244.30) y verrificar la precision de la determinacion ( determinacion teorica), si se tiene los siguientes datos experimentales:

Masa del pesafiltroscon la sustancia Masa del pesafiltros Masa de la sustancia Masa del pesafiltros con la sustancia seca Primera pesada Segunda pesada

9.5895 g. 8.1320 g. 1.4575 g. 9.3747 g. 9.3749 g.