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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO DE TECNOLOGIA E GEO-CINCIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA LABORATRIO DE CONTROLE DE QUALIDADE

APOSTILA DE ANLISE FSICO - QUMICA DE GUA

RECIFE, 2008

ANLISES FSICO-QUMICA DE GUA


DETERMINAO DO pH

MTODO POTENCIOMTRICO Objetivos : Conhecer o potencial hidrogeninico de uma gua a fim de possibilitar o controle da : a - corroso; b - quantidade de almen necessria coagulao; c - proliferao de pequenos seres animais e vegetais; d - capacidade do tanque de coagulao; e - eficincia na remoo de bactrias. MATERIAL Potencimetro (pH-metro), bqueres, pisseta (garrafa lavadora) , papel de filtro qualitativo ou equivalente, leno de papel ou papel higinico macio. SOLUES UTILIZADAS - Solues tampes de pH = 4,0 e pH = 7,0. - gua destilada AFERIO DO EQUIPAMENTO 1- Ligue o aparelho acionando o boto de pH (dial apropriado), espere entre 15 e 20 minutos para seu aquecimento; 2- Aps isto, retire o eletrodo do suporte, lave-o bem com gua destilada (atravs de pisseta) enxugue-o com leno de papel ou papel higinico macio e absorvente ( para no estragar o eletrodo e ser eficiente ), e introduza-o na soluo tampo de pH = 4,0; 3- Ajuste o dial de temperatura do aparelho na temperatura do tampo; 4- ajuste a leitura de pH do tampo atravs do dial apropriado; 5- Desligue o aparelho retornando o boto de pH para a posio de descanso; 6- Retire o eletrodo do tampo pH = 4,0, lave-o e enxugue-o. Introduza-o, agora , na sol. tampo pH = 7,0 procedendo da mesma maneira como para o tampo pH = 4,0 ( itens 4 e 5 ); 7-Examine o ponto de referncia dos tampes, fazendo leitura com o tampo pH = 4,0 e posteriormente com o tampo pH = 7,0 verificando se ainda esto ajustados [quando a leitura coincide com o ponto de referncia] . Caso coincida, o aparelho est aferido. MEDIDA DE pH DA AMOSTRA
PROCEDIMENTO: 2

1- Introduza o eletrodo e um termmetro, limpos e secos, na amostra em estudo; 2- Ligue o boto de pH, agite e espere estabilizar; 3- Faa a leitura do pH e da temperatura anotando-os; 4- Desligue o boto, lave e enxugue o eletrodo; 5- Repita a aferio do aparelho para confirmar a exatido do resultado; 6- Caso as referncias de pH ( 4,0 e 7,0 ) no estiverem ajustadas, ajuste-as e proceda nova leitura para a amostra, no esquecendo de expressar o resultado temperatura da mesma; 7- Desligue o boto de pH, lave o eletrodo e introduza-o em um bquer com gua destilada ou Sol. de Cloreto de Potssio 3M.

CONDUTIVIDADE ELTRICA ( A 25 oC )
a medida da habilidade da gua para conduzir corrente eltrica; diretamente proporcional temperatura da amostra e quantidade de sais dissolvidos na gua; indica aproximadamente a quantidade de Slidos Totais Dissolvidos (S.T.D.) na amostra ( 1 mho ~ 0,75 mg/l de S.T.D.). Sendo inversamente proporcional a resistividade, temos a seguinte relao: CONDUTIVIDADE ELTRICA(mho/cm) = 1.163.000 RESISTIVIDADE( ohm/cm) CALIBRAO DO CONDUTIVMETRO Ligar o condutivmetro e esperar aproximadamente 30 minutos para seu aquecimento e conseqente estabilizao. Pode-se aferir em mho/cm ou em mmho/cm. Normalmente aferido apenas em mho/cm devido a pequena medida de condutividade. Para aferir, utiliza-se uma soluo de KCl 0,01M a qual, dever fornecer uma condutividade de 1.413,0 mho/cm mho = S mho = micromho = S mmho = milimho 1mili = 103micro PROCEDIMENTO PARA CALIBRAO: 1- Lavar o eletrodo com gua destilada e enxug-lo com papel macio e absorvente; 2- Lavar o eletrodo, por imerso, pelo menos 3 vezes com a soluo padro para lavagem; 3- Sem enxugar, colocar o eletrodo na soluo padro para calibrao OBS: Uma leitura obtida na faixa de 1410 a 1413 aceitvel, fora desta faixa deve-se preparar ou comprar uma nova soluo padro. Se persistir o erro, porque o equipamento deve estar desregulado [procure um especialista}. NOTA : Quando o display no apresentar leitura com o dial em mho, porque a concentrao de sais da amostra foi superior faixa de leitura neste intervalo de trabalho ento, deve-se aumentar este no dial de controle para mmho. Se ainda no for suficiente, aumenta-se novamente at encontrar a faixa adequada de leitura.
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OBS.: Antes de cada leitura, o eletrdo do condutivmetro deve ser lavado com gua destilada e seco com um papel macio e absorvente. PROCEDIMENTO PARA ANLISE DA AMOSTRA: 1- Lavar o eletrodo com gua destilada e enxug-lo; 2- Lavar o eletrodo, por imerso com a prpria amostra, pelo menos 3 vezes, de maneira que o nvel da amostra encubra os dois orifcios opostos do mesmo; 3- Sem enxugar, colocar o outro recipiente com a mesma amostra sob o eletrodo e imergi-lo at a marca a cima dos orifcios; 4- Agitar, esperar estabilizar e anotar o valor obtido. A condutividade deve ser expressa em S/cm e geralmente 25 ou 20 C dependendo do tipo de amostra e da Norma estabelecida para a mesma.

ANLISE QUALITATIVA DE ALGUMAS SUBSTNCIAS AMONACO


MTODO: 1- Tomar 2 mL da amostra em um tubo de ensaio; 2- Juntar 3 gotas do Reativo de Nessler; 3- O aparecimento de uma cor amarela indica a presena do amonaco. OBS.: Em presena de ferro, juntar alguns cristais de cido ctrico ou tartrico. Reativo de Nessler : Dissolver cerca de 50g de iodeto de potssio em 35mL de gua isenta de amnia e fria. Adicionar uma soluo saturada de cloreto mercrico ( 25% ) at que um leve precipitado persista. Adicionar 400mL de uma soluo de hidrxido de potssio a 50%. Diluir para 1 litro, esperar que flocule e decante.

NITRITO
MTODO: 1- Tomar 2 mL da amostra em um tubo de ensaio; 2- Juntar 1 mL do reativo de Zambelli, 2 ml de amonaco e agitar; 3- O aparecimento de uma cor amarela indica a presena de nitritos. Reativo de Zambelli: Tomar 260ml de cido clordrico e diluir com 500ml de gua destilada. Juntar 5 gramas de cido fnico. Aquecer at dissoluo. Esfriar e completar para 1000ml com soluo saturada de cloreto de amnio (135g/500ml H2O).

NITRATO
MTODO: 1- Tomar 2 mL da amostra em um tubo de ensaio;
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2- Juntar alguns cristais de brucina; 3- Colocar 1 mL de cido sulfrico bem lentamente, com a pepita imersa na amostra, sobre os cristais da brucina; 4- O aparecimento de um anel rseo ou vermelho na separao dos dois lquidos, indica a presena de nitratos

FERRO
MTODO: 1- Colocar aproximadamente 15 ml da amostra em um tubo de ensaio; 2- Juntar 5 gotas de cido ntrico concentrado e 5 gotas de sulfocianeto de potssio ( tiocianato de potssio) 30%. O aparecimento de uma cor marrom avermelhada, indica a presena de ferro.

SULFETO DE HIDROGNIO ( GS SULFDRICO )


O gs sulfdrico livre se reconhece pelo odor caracterstico. Estando combinado, deve-se acidific-lo para que possa ser liberado e ento, caracterizado. caracterizado tambm pelo papel de acetato de chumbo umedecido, que se torna pardo.

DETERMINAES VOLUMTRICAS

ALCALINIDADE
A alcalinidade da gua causada pela presena de hidrxidos, sais de carbonatos e bicarbonatos. Pode ser determinada atravs de POTENCIMETRO (ALCALINIDADE PONTENCIOMTRICA) ou atravs de indicadores (ALCALINIDADE FENOLFTALENA E AO METIL ORANGE ).

ALCALINIDADE POTENCIOMTRICA ( TOTAL ) Este mtodo indicado para guas turvas, pois, se usssemos indicador no seria possvel perceber o ponto de viragem com preciso. MTODO: 1- Pipete 100mL da amostra para um bquer de 250 mL e adicione um basto magntico;
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2- Coloque o bcker sobre um agitador magntico , mergulhe o eletrodo do potencimetro na amostra, ligue o boto e agite em velocidade moderada; 3- Se o pH for menor que 4,6 , a amostra considerada sem alcalinidade; 4- Titule com soluo de H2SO4 ou HCl 0,02N at pH = 4,5; 5- Anote o volume gasto e calcule a concentrao. N.B. - Esta determinao deve ser feita no dia da coleta ou em um prazo de 24h se a amostra for conservada em refrigerao 4 oC ( isto, para guas naturais ). Para guas poludas o prazo menor. A alcalinidade expressa em ppm (mg/L) de CaCO 3, mas pode ser expressa em mg/L dos ons ( OH-, CO=3, HCO-3 ) para fins de balano de anlise. FRMULA GERAL PARA ALCALINIDADE:
ALCALINIDADE TOTAL (mg/L de

CaCO3) = Vg x f x N x Eqcaco3 x 1000 VA

Vg f N Eqcaco3 VA

- Volume gasto em mL - fator da soluo do cido - normalidade do cido - equivalente-grama do carbonato de clcio - volume da amostra em mL

OBS.: Esta frmula serve para todas as alcalinidades ( de hidrxidos ; de carbonatos e de bicarbonatos) mudando apenas o volume gasto pelo correspondente alcalinidade que se deseja encontrar. Ver quadro de volumes correspondentes na pgina 8. REAGENTES E SUAS PREPARAES - Soluo de H2SO4 0,02N (0,01M) Pipetar 0,6mL do cido p.a (d = 1,84g/cm 3 ; dos.= 96,5%); transferir para um balo volumtrico de 1 litro j com 500mL de gua destilada; completar o volume at a aferio com gua destilada; homogeneizar e guardar em frasco de vidro. - Soluo Padro de Carbonato de Sdio 0,02N (Na 2CO3 ) Pesar 0,53g de Na 2CO3 anidro p.a. em um bquer e passar quantitativamente para um balo de 500mL, diluindo com gua destilada at sua aferio. Guardar em frasco de polietileno. Soluo de Fenolftalena 1% - Pesar 1g do indicador em um bquer de 250mL e dissolver com 60mL de lcool etlico absoluto p.a ; transferir para balo de 100mL e completar o volume at a aferio com gua destilada. Soluo de Metil Orange 0,05% - Pesar 0,05g do indicador e dissolver para 100mL com gua destilada quente ( fervendo ) em balo volumtrico de 100mL. Deixar esfriar e completar o volume. PADRONIZAO DO H2SO4 0,02N: Pipete com pipeta volumtrica 20 ou 25mL de Na 2CO3 0,02N e transfira para um erlenmeyer de 250mL; coloque gua destilada at aproximadamente 50mL; ponha 2 ou 3 gotas de metil orange (alaranjado de metila) e homogeneze; titule com o cido e sem parar a agitao at a mudana de cor de amarelo
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para laranja. Faa 3 vezes anotando o volume gasto nas titulaes e tire uma mdia aritmtica destes volumes. Calcule o fator de correo da soluo cida pela frmula: f = Vt /Vp , o qual, deve ficar entre 0,99 e 1,01. V t = Volume Terico ; Vp = Volume Prtico (Gasto). Anote o fator no rtulo do frasco com data e nome do tcnico. ALCALINIDADE FENOLFTALENA a alcalinidade de hidrxidos ( OH- ) e carbonatos ( CO3= ). Como o ttulo j diz, usa-se a fenolftalena como indicador, o qual vira de vermelho para incolor. importante saber que este indicador titula a metade dos carbonatos ( CO3= ) e todos os OH- sendo tambm, prprio para titulao de um cido forte com uma base forte. S se considera a presena de carbonatos na amostra, quando o pH for igual ou maior que 8,3. ALCALINIDADE TOTAL AO METIL ORANGE ( alaranjado de metila ) O metil orange titula todos os alcalinos por inteiro: os hidrxidos (OH -) , os carbonatos (CO3=) e os bicarbonatos ( HCO-3 ). MTODO ( usando os indicadores ) Reagente: H2SO4 ou HCl 0,02N 1- Pipetar 100mL de amostra em um erlenmeyer de 250mL e 100mL de gua destilada em outro sobre um fundo branco; 2- Juntar duas a trs gotas de fenolftalena a cada frasco. Se a amostra ficar vermelha titule com o cido at a soluo virar para incolor e anote o volume gasto como F; 3- Adicione 3 gotas do indicador metil orange a cada frasco. Se a amostra ficar amarela, continue a titulao at a soluo ficar de cor alaranjada( primeira mudana de cor). Compare com o branco; 4- Anotar o volume gasto como M. OBS : A frmula para o clculo a mesma da alcalinidade total potenciomtrica, apenas trocando o volume gasto pelo correspondente a espcie ( ver quadro de volumes correspondentes pg. 8 ) . NOTA: Em uma amostra de gua pode existir: hidrxidos, sais de carbonatos e sais de bicarbonatos, porm, no todos de uma s vez. Pode existir: s hidrxido(s), s carbonato (s), s bicarbonato (s), carbonato (s) mais hidrxido (s), carbonato (s) mais bicarbonato (s),mas, nunca hidrxido(s) mais bicarbonato(s), pois, se trata de uma mistura incompatvel, isto , reagem entre si, formando carbonato (s). CONSIDERANDO A CONCENTRAO DO CIDO 0,02N, O FATOR DE CORREAO IGUAL A 1,OOO E O VOLUME USADO PARA A AMOSTRA IGUAL A 100mL, E EXPRESSANDO A CONCENTRAO DA AMOSTRA EM mg/L de CaCO3, PODEMOS OBTER FRMULAS SIMPLIFICADAS PARA AS DIFERENTES ALCALINIDADES: 1- F = 0 Alcalinidade de bicarbonato (ppm de CaCO3) = T x10
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2- F < T Alcalinidade de carbonato (ppm de CaCO3 ) = 2F x 10 Alcalinidade de bicarbonato (ppm de CaCO3 ) = (T 2F) x 10 3- F = T Alcalinidade de carbonato (ppm de CaCO3 ) = T x 10 4- F > T Alcalinidade de hidrxido (ppm de CaCO3 ) = (2F T) x 10 Alcalinidade de carbonato (ppm de CaCO3 ) = 2 ( T F ) x 10 5- F = T Alcalinidade de hidrxido (ppm de CaCO3 ) = F x 10 O quadro abaixo mostra as maneiras como podem acontecer ( estes casos ), de acordo com o volume gasto para titular a FENOLFTALENA e os volumes correspondentes a cada alcalinidade.
Volume gasto para titular a fenolftalena
F=0 F<T F=T F>T F=T

QUADRO DE VOLUMES CORRESPONDENTES Vol. corresp. alcalinidade Vol. correspondente de hidrxidos em mg/l de alcalinidade de carbonatos CaCO3 em mg/l de CaCO3
0 0 0 2 F - T ou F - M T 0 2 F ou M-F T = (F+M) = 2 F 2 ( T - F ) ou 2 M 0

Vol. corresp. alcalinidade de bicarbonatos em mg/l de CaCO3


T=M T-2F 0 0 0

OBS.: F = Volume gasto para titular a fenolftalena M = Volume gasto para titular o metil orange T = F+M = Total

CLCULO DA CONCENTRAO DOS ONS PARA FINS DE BALANO DE ANLISES DE GUA


FRMULA GERAL mg/L do on = Vcorresp. x f x N x Eqon x 1000 VA Exemplo : Quando F < T temos carbonatos (Vcorresp. = 2F) e bicarbonatos (Vcorresp. = T - 2F). CLCULOS DAS CONCENTRAES: QUANDO F<1/2 x T ALC. DE CARBONATOS(em mg/L de CO3=) = (2F ) x f x N x Eq co3= x 1000 VA
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ALC. DE BICARBONATOS(em mg/L de HCO3-) = (T - 2F) x f x N x E qHco-3 x 1000 VA QUANDO F>1/2 x T ALC. DE CARBONATOS(em mg/L de CO3=) = 2(T-F ) x f x N x Eq co3= x 1000 VA ALC. DE HIDRXIDOS(em mg/L de OH ) = (2F-T) x f x N x E qOH- x 1000 VA Nota: Os resultados que so expressos em mg/L de carbonato de clcio equivalente , como os da alcalinidade e da dureza de clcio e magnsio, podem ser transformados em mg/L do on atravs de um fator qumico ( RAZO GRAVIMTRICA ) , bastando apenas dividir o resultado que est em mg/L de CaCO3 por este fator. A operao inversa obtida pela multiplicao. Exemplo: mg/L de Ca CO3 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000
Div.

/ / / /

Fator de transformao 0,8202 1,6680 2,4970 4,1151

mg/L de on 2,4385 HCO1-3 2,3981 CO2-3 2,4029 Ca2+ 1,9441 Mg2+

OBS.: Todos os resultados de uma anlise fsico-qumica de gua devem ser expressos com quatro casas decimais. Fator Qumico = Equiv.-grama da subst. que se deseja expressar Equiv.-grama da subst. que j se conhece a concentrao

DUREZA DA GUA
A dureza causada principalmente pela presena de sais de clcio e magnsio, porm, outros sais causam a dureza, tais como: sais de ferro, alumnio, mangans, cobre e zinco. Estes, reagem no momento da titulao, ou seja, interferem causando alterao de volume gasto, e mascarando a colorao da viragem. Por isto, so chamados de interferentes. Para se inibir os interferentes deve-se usar no momento da titulao inibidores ( Trietanolamina 10% ou Sufeto de sdio 5% ). OBS.: Na titulao do clcio e magnsio, ocorre uma reao de complexao com o EDTA. importante que se conhea a condutividade especfica a 25 oC da amostra, antes das titulaes, para que se possa pipetar uma alquota que proporcione um volume gasto aceitvel ( nem muito pequeno nem muito grande ). Por isso fornecida essa tabela:
PARA DUREZA ( COM EDTA 0,02N ) CONDUTIVIDADE( S/cm ) ALQUOTA em mL

1970 a 11630.................................. 5 1470 a 1969................................... 10 1160 a 1469................................... 20 240 a 1159.................................. 25 9

120 a 239..................................... 50 40 a 119.....................................100 PARA CLORETOS ( COM AgNO3 0,0141N ) CONDUTIVIDADE( S /cm ) ALQUOTA em mL

6100 a 12000.......................................0,5 2901 a 6099........................................ 1 1470 a 2900........................................ 2 600 a 1469........................................ 5 298 a 599..........................................10 200 a 297..........................................20 147 a 199..........................................25 60 a 146......................................... 50

REAGENTES E SUAS PREPARAES 1. Soluo de EDTA 0,02N ( 0,01M ) - Pesar, 3,73g de Etileno Diamino Tetracetato (sal dissdico dihidratado), passar quantitativamente para balo de 1 litro, aferir com gua destilada e homogeneizar. Guardar em frasco de polietileno. 2. Soluo de KOH 10% (ou NaOH 4%) - Transferir quantitativamente 100g do hidrxido de potssio para um balo de 1 litro e aferir com gua destilada. Guardar em frasco de polietileno. 3. Soluo de Murexida 0,5% - Misturar em um almofariz 0,5g de PURPURITO DE AMNIO com 99,5g de K2SO4 p.a. ou NaCl p.a. seco e em p (modos conjuntamente e peneirados entre 40-50 meshes). Guardar em frasco escuro. 4. Soluo Padro de Clcio (1mL=1mg CaCO3) 0,02N Pesar ,em erlenmeyer, exatamente 0,5g de Carbonato de Clcio p.a ( colocado por 24h na estufa e depois resfriado em dessecador por 20 minutos ), dissolver com 5 mL de HCl p.a , diluir para 500 mL em balo volumtrico com gua destilada ( depois de fervida e esfriada ). 5. Soluo de Preto de Eriocromo T 1% - Misturar em almofariz 1g do indicador com 99g de Cloreto de Sdio p.a ( seco em estufa `a 105oC por 24h ) e guardar em frasco mbar. 6. Soluo Tampo pH=10 Dissolver 67,5g de NH 4CL p.a em 200mL de gua destilada, adicionar 570mL de NH4OH p.a , 0,616g de MgSO4. 7 H2O, 0,93g de EDTA, completar para 1 litro com gua destilada e homogeneizar bem por inverso. PADRONIZAO DO EDTA: Pipete com pipeta volumtrica 20 ou 25mL da soluo padro de clcio e transfira para um erlenmeyer de 250mL; adicione gua destilada at a marca dos 50mL; coloque 3mL de soluo tampo pH=10 e uma pequena poro do indicador Preto de Eriocromo T 1% ; agite titulando com o EDTA at a virada de vermelho roxo para azul; anote o volume gasto. Titule 3 vezes e tire uma mdia aritmtica do volume para calcular o fator: f = Vt/Vp . Registrar o fator no rtulo do frasco com data e nome do tcnico. DUREZA TOTAL a dureza do clcio mais a do magnsio juntas.
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MTODO: 1. Tomar uma alquota da amostra ( de acordo com a condutncia ) em um erlenmeyer sobre um fundo branco; 2. Colocar 3 mL da SOLUO TAMPO pH = 10; 3. Juntar uma medida de NEGRO DE ERIOCROMO T 1%; 4. Titular com EDTA at a viragem de vermelho roxo para o azul; 5. Anotar o volume gasto.

CLCULO: DUREZA TOTAL( em mg/L de CaCO3) = Vg x f x N x Eq CaCO3 x 1000 VA Vg f N Eq CaCO3 VA = Volume gasto em mL = fator da soluo do EDTA = Normalidade da soluo do EDTA = Equivalente-grama do carbonato de clcio = Volume da amostra em mL DUREZA DE CLCIO

MTODO: 1. Tomar uma alquota da amostra ( de acordo com a condutncia ) em um erlenmeyer, sobre um fundo branco; completar o volume para 50mL com gua destilada; 2. Colocar 2 ml de hidrxido de potssio a 10% para deixar o pH de 12 13 ( nesta faixa, s o clcio reage, ou seja, titulado ). 3. Adicionar uma medida do indicador MUREXIDA; 4. Titular com EDTA 0,02 N, at a viragem de rosa vivo para roxo claro; 5. Anotar o volume gasto. CLCULO: DUREZA DE CLCIO (em mg/L de CaCO3) = Vg x f x N x Eq CaCo3 x 1000 VA DUREZA DE CLCIO( em mg/L do on Ca++) = Vg x f x N x Eqca++ x 1000 VA Vg = Volume gasto em mL f = Fator da soluo de EDTA N = Normalidade da soluo de EDTA EqCaCO = Equivalente-grama do carbonato de clcio EqCa++ = Equivalente-grama do on Ca++ VA = Volume da amostra em mL
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DUREZA DO MAGNSIO a DUREZA TOTAL menos a DUREZA DO CLCIO.


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DUREZA DO MAGNSIO em mg/L CaCo3 = DT - Dclcio Pode-se determinar tambm atravs da diferena de volumes ( volume para titular a dureza total menos o volume para titular o clcio). Assim, temos: CALCULO: DUREZA DO MAGNSIO(em mg/L de CaCO3) = (Vt -Vca) x f x N x EqCaCO3 x 1000 VA DUREZA DE MAGNSIO(em mg/L do on Mg++) = ( Vt - Vca ) x f x N x EqMg x 1000 VA Vt = Volume total para titular clcio mais magnsio em mL Vca = Volume para titular s o clcio em mL f = Fator da soluo do EDTA N = Normalidade do EDTA Eq CaCO3 = Equivalente-grama do carbonato de clcio EqMg = Equivalente-grama do on magnsio VA = Volume da amostra em mL
++ ++

CLORETOS
MTODO: 1. Tomar uma alquota da amostra ( de acordo com a condutividade ) em uma cpsula de porcelana branca. Se a alquota for menor que 50ml, completa-se, para este, com gua destilada; 2. Juntar 1ml de cromato de potssio a 5% ( indicador ); 3. Titular com nitrato de prata 0,0141N at a viragem de amarelo para vermelho tijolo ( claro ); 4. Fazer um teste em branco ( titular 50mL de gua destilada da mesma forma que a amostra ). N.B. : comum um volume gasto de 0,2 a 0,3mL para o branco neste mtodo. OBS.: 1 - O pH da amostra e do branco deve est, no momento da titulao, entre 7 e 10 ( ajustar com NaOH ou H2SO4 0,05N ); 2 - Para o caso de guas coloridas ou que contenham sulfetos e/ou tiossulfatos, consultar APHA, AWWA, WPCF, Standard Methods for the Examination of water e wastewater, 20th Edition, 1998, pag. 104.

CLCULO: mg/L Cl- = ( VA - VB ) x f x N x Eq Cl- x 1000 V amostra Eq Cl- = 35,453g

VA = Volume gasto para titular a amostra em mL VB = Volume gasto para titular o branco em mL Vamostra = Volume da amostra em mL f = Fator da soluo de Ag NO3
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N Eq Cl-

= Normalidade da soluo de AgNO3 = Equivalente-grama do on cloreto REAGENTES E SUAS PREPARAES

1. Soluo de Nitrato de Prata (AgNO 3 ) 0,0141N - Dissolver 2,396g de AgNO3 em gua destilada e diluir para 1 litro ( 1mL = 500mg Cl- ) 2. Soluo Padro de Cloreto de Sdio ( NaCl ) 0,0141N Pesar em bquer 0,8241g de NaCl p.a que foi previamente fundido a 900 C, posto em dessecador por 20 minutos, e transferi-lo quantitativamente com gua bi-destilada ou deionizada para balo de 1 litro fazendo sua aferio e posterior homogeneizao adequadas. ( 1ml = 0,500mg de Cl- ). PADRONIZAO DO AgNO3 0,0141N Pipete, com pipeta volumtrica, 10 mL da soluo de NaCl 0,0141N; coloque em uma cpsula de porcelana de 200 mL, provida de basto magntico, e junte 40 mL de gua destilada com mais 1 mL de K 2CrO4 5%; coloque-a em cima de um agitador magntico e agite moderadamente; titule os 10 mL da soluo padro com a soluo de Nitrato de Prata de mesma concentrao. A viragem se d do amarelo para o vermelho tijolo-claro. Obs: O volume real gasto de Nitrato de Prata o volume gasto subtrado do erro de 0,2 ou 0,3mL (volume do branco). Portanto para se obter fator 1,0000 na padronizao deve-se gastar 10,3mL (j que ser feita a subtrao de 0,3mL) para titular os 10mL do Padro. 3. Indicador Cromato de Potssio ( K2CrO4 ) 5% - Dissolver 50g de K2CrO4 em um pouco de gua destilada e juntar soluo de AgNO3 at que se forme um preciptado vermelho. Deixar repousar por 12 horas, filtrar e diluir para 1 litro com gua destilada.

DIXIDO DE CARBONO (ACIDEZ CARBNICA)


O CO2 na gua potvel no fisiologicamente importante para o homem e os animais domsticos, porm, apresenta um efeito marcante nos peixes. O CO2 livre, contribui para a corrosividade da gua e pode causar danos aos materiais calcrios de construo, como o cimento, de tal forma que para uma gua que contenha 20 ppm de CO 2 , se torna necessrio revestir o concreto caso ele fique em contato com a mesma . O conhecimento do contedo de CO2 nos processos de abrandamento importante: em primeiro lugar ele consome, durante a sua neutralizao, quantidades adicionais de cal e de carbonato de sdio e, em segundo lugar, porque se pode aplic-lo na gua abrandada, justamente antes da filtrao, para dissolver qualquer precipitado de carbonato de clcio no sedimentado que, do contrrio, poderia depositar-se na areia de filtrao ou nos condutos de distribuio. De um modo geral, as guas de poo contm dissolvido uma maior quantidade de CO2 gasoso que a gua de rios. No caso da maioria dos abastecimentos de gua potvel, o CO 2 representa um fator importante de acidez, pois que, substancialmente a titulao do CO2 igual a de ACIDEZ. Para se saber a ACIDEZ CARBNICA com certeza, preciso fazer primeiro a ACIDEZ TOTAL.

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ACIDEZ TOTAL
MTODO: 1. Pipete 100mL da amostra com pipeta volumtrica, transfira para erlenmeyer de 250mL e adicione 3 gotas de fenolftaleina; 2. Titule com NaOH 0,02N at o surgimento de uma colorao rosa persistente; 3. Anote o volume gasto de NaOH (Vg1 ). CLCULO: ACIDEZ TOTAL ( em mg/L de CaCO3 ) = Vg1 x f x N x Eq CaCO3 x 1000 VA Vg1 f N Eq CaCO3 VA = Volume gasto de NaOH em mL = Fator da soluo de NaOH = Normalidade da soluo de NaOH = Equivalente-grama do carbonato de clcio = Volume da amostra em mL

ACIDEZ CARBNICA
MTODO: 1. Pipete 100 mL da amostra em pipeta volumtrica, transfira-os para um erlenmeyer de 250ml; 2. Aquea em chapa eltrica at a fervura, por trs (3) minutos; 3. Retire o erlenmeyer da chapa, cubra com vidro de relgio e deixe esfriar ( no agite ); 4. Estando frio, coloque trs ( 3 ) gotas de fenolftalena: a - Se a amostra ficar rosa, indica que a acidez total que existia era CARBNICA ( CO2 livre ); b- Se a amostra permanecer incolor, indica que h ACIDEZ ainda ( no carbnica ) ento, procede-se da seguinte maneira: 5. Titule com NaOH 0,02N at colorao rosa. Anote o volume gasto ( Vg 2 ); CLCULO: ACIDEZ CARBNICA ( em mg/l de CaCO3 ) = ( Vg1 - Vg2 ) x f x N x Eq CaCO3 x 1000 VA Vg1 Vg2 f N = Volume gasto de NaOH para titular toda a acidez em mL = Volume gasto para titular a acidez no carbnica = Fator da soluo de NaOH = Normalidade da sol. de NaOH
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EqCaCO3 = Equivalente-grama de CaCO3 VA = Volume da amostra em mL OBS.: Querendo expressar o resultado em mg/L de CO2 , ao invs de mg/L de CaCO3 , basta multiplicar o resultado deste ltimo por 0,44. REAGENTES E SUAS PREPARAES 1. Soluo de HIDRXIDO DE SDIO ( NaOH ) ~ 0,1N - Pese rapidamente 4,2g de NaOH p.a., transfira para um becker de 400 ml e dissolva em gua destilada. Transfira quantitativamente a soluo para um balo de 1 litro, complete o volume at a marca. Homogeneze, resfrie e afira novamente, homogeneizando aps. 2. Soluo de HIDRXIDO DE SDIO 0,02N - Transfira, quantitativamente 200 ml de soluo de NaOH (~ 0,1N), acima preparada, para um balo volumtrico de 1 litro, complete o volume at a marca com gua destilada e homogeneze a soluo de NaOH. Determine a normalidade exata da soluo de NaOH ~ 0,02 N, por meio de uma soluo padro de H2SO4 0,02N, usando a fenolftalena como indicador. Use para isto 25mL da soluo de NaOH e 3 gotas do indicador.

OXIGNIO DISSOLVIDO ( O.D. )


Esta determinao tem o objetivo de saber o teor de O 2 dissolvido nas guas, pelo mtodo de WINKLER, a fim de decidir sobre a sua utilizao adequada, ou sobre os mtodos de tratamento da mesma. DETERMINAO COM SULFATO MANGANOSO MTODO: 1 - Colete a amostra em garrafa de Hale ou no vidro de DBO devendo ser completamente cheia ( sem bolhas ) para evitar a entrada do oxignio do ar. Deve-se anotar a temperatura da amostra a ser coletada; 2 - Adicione imediatamente 1 mL de soluo de sulfato manganoso e 1 mL de soluo alcalina de iodeto-azida. Tampe o frasco e agite por inverses sucessivas; 3 - Deixe o precipitado formado decantar. Se o precipitado for branco, no h oxignio dissolvido na amostra e no precisa continuar o mtodo. Se o precipitado for marrom indica a presena de oxignio; 4 - Adicione 1 mL de H2SO4 concentrado para dissolver o precipitado. Agite-o novamente por inverses sucessivas; 5 - Mea 100 mL do lquido em proveta graduada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL; 6 - Titule com tiossulfato de sdio 0,025N at a colorao ficar amarela palha. Adicione ento, 1 mL de amido( a soluo ficar azulada ). Continue a titulao at a viragem para incolor. Anote o total do tiossulfato gasto. CLCULO:
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OD ( mg/L de O2 ) = V1 x N x F x 8000 = V1 x 0,025 x f x 8000 = 2 x V1 x F VA 100 V1 = volume gasto na titulao em mL VA = volume da amostra utilizado para a titulao em mL N e f = normalidade e fator de correo do Na2S2O3. OBS.: A volta da cor azulada, aps o trmino da titulao, devido a ao cataltica de nitritos ou sais frricos que no tenham sido complexados pelo fluoreto e, portanto, no deve ser considerada.

REAGENTES: Sulfato manganoso - Dissolva 480 g de MnSO4..4H2O ou 400g de MnSO4.2H2O ou 364g de MnSO4.H2O em gua destilada, filtre e complete a 1000 mL em balo volumtrico. Soluo alcalina de iodeto-azida - Dissolva 500g de NaOH p.a., em lentilhas e 150g de iodeto de potssio p.a. em gua destilada. Cuidadosamente, dissolva primeiro o NaOH totalmente em banho de gua fria ou gelo, e em separado dissolver o KI, (depois juntar ambos); preparar parte, uma soluo de 10g de azida sdica ( NaN 3 )dissolvida em 40 ml de gua destilada e adicion-la soluo de iodeto de potssio. Transferir tudo para um balo volumtrico de 1000 mL e aferir. Soluo de amido indicador - Em grau de porcelana adicione 15g de amido p.a., e uma pequena quantidade de gua destilada at formar uma pasta. Introduza esta em um becker de 1000 ml contendo 1 litro de gua em ebulio. Deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar durante uma noite. Sinfone o lquido sobrenadamente para um vidro rotulado. Soluo de tiosulfato de sdio 0,025N - Pese 6,205g de Na2S2O3. 5H2O e dilua para 1 litro de gua destilada previamente fervida e esfriada. Deixar a soluo em balo volumtrico por 24 horas no escuro. - Padronizar aps estas 24 horas: Dissolva cerca de 1 ou 2g de KI em 100 mL de gua destilada em erlenmeyer de 250 mL. Adicione 5 mL de H2SO4 ( 1 + 9 ) e a seguir exatamente 20 mL da soluo de K2Cr2O7 0,025N ( N/40 ). Colocar no escuro por 5 minutos e titule o iodo liberado com a soluo de tiossulfato, juntando amido no final da titulao quando for atingida uma cor amarela-plida ( a soluo ficar azulada ). Continuar a titulao at a viragem ( levemente esverdeada ). Soluo de K2Cr2O7 0,025N - Dissolver 1,226g de K2Cr2O7 seco a 105 oC por duas horas e diluir a 1000 mL com gua destilada. Coloque essa soluo no escuro por 5 minutos.

OXIGNIO CONSUMIDO

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O oxignio consumido uma das determinaes da matria orgnica presente na amostra e indica o grau de poluio da gua.

DETERMINAO PELO PERMANGANATO DE POTSSIO Se a amostra contm at 50 mg/L de cloreto a anlise feita em meio cido, acima de 50 mg/L feita em meio alcalino MTODO PELO MEIO CIDO: 1 - Pipetar 100 mL da amostra para erlenmeyer de 500 mL; 2 - Adicionar 10 mL de KMnO4 0,01N e ferver por 10 minutos; 3 - Adicionar 5 mL de H2SO4 ( 1 + 3 ) e agitar; 4 - Aps 5 minutos, adicionar 10 mL de cido oxlico 0,01N; 5 - Titular com KMnO4 0,01N at levemente rosa; 6 - Anotar o volume gasto. MTODO PELO MEIO ALCALINO: 1 - Pipetar 100 mL da amostra para erlenmeyer de 500 mL; 2 - Adicionar 10 mL de KMnO4 0,01N e 0,5 mL de NaOH 30%; 3 - Ferver durante 10 minutos, adicionar 5 mL de H2SO4 ( 1 + 3 ) e agitar; 4 - Continuar a partir do item 4 do mtodo acima. OBS.: Fatorar o KMnO4 no momento de usar NOTA: Este mtodo recomendado sobretudo para guas com baixo teores de matria orgnica ( no mximo 20 ppm ). Entre 20 e 50 ppm, usar mtodo de BICROMATO DE POTSSIO 0,025N. Acima de 50 ppm, usar mtodo do BICROMATO a 0,05N. CLCULO: mg/l de O = Vg x f x N x Eqoxig. x 1000 = Vg x f x 0,8 VA Vg f N Eq oxig. VA = Volume gasto do Permanganato em mL = Fator da soluo de Permanganato = Normalidade da soluo de Permanganato = Equivalente-grama do oxignio = Volume da amostra em mL REAGENTES E SUAS PREPARAES
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- SOLUO DE PERMANGANATO DE POTSSIO ( KMnO4 ) 0,1N ( soluo estoque ) Dissolver cerca de 3,2 g de KMnO4 em 1 litro de gua destilada; manter entre 60 - 70 oC por 2 horas e filtrar a parte insolvel usando funil de vidro sinterizado ou l de vidro; - SOLUO DE CIDO SULFRICO ( H2SO4 ) 1+3 - Adicionar com proveta ou bquer 600mL de gua destilada em um balo volumtrico de 1L; colocar, lentamente, sobre a gua 250mL de H2SO4 p.a.; esfriar e aferir com gua destilada; - SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO ( NaOH ) 30% - Dissolver 30g de NaOH p.a. em um bquer com 50mL de gua destilada fervida; transferir para um balo de 100mL e utilizar mais 50mL da gua para lavar o bquer transferindo para o balo at a aferio. - SOLUO PADRO DE OXALATO DE SDIO ( Na 2C2O4 ) 0,01N - Dissolve-se exatamente 0,67 g de Na2C2O4 ( seco a 105 oC por 2 horas ) em 500 mL de gua quente. Deixa-se esfriar e completa-se a 1 litro com gua destilada fria. Homogeneizar por inverso; - SOLUO DE KMnO4 0,01N Transferir 100mL da soluo estoque para um balo de 1L e diluir com gua destilada at a aferio. PADRONIZAO: Pipetar com pipeta volumtrica 20 mL da soluo padro de Na2C2O4 0,01N para um erlenmeyer de 250 mL; adicionar 5 mL de H2SO4 1 + 3, levar a incio de fervura e titular com KMnO4 0,01N at que a soluo fique levemente rosa por 30 segundos. Fator do KMnO4 = Vol. do Na2C2O4 0,01N Vol. gasto do Permanganato

DETERMINAES COLORIMTRICAS
FERRO TOTAL
(Mtodo Colorimtrico) MTODO: 1. Pipete 100ml da amostra, transfira para um erlenmeyer de 250ml, adicione 2ml de HCl concentrado e 1 ml da soluo de hidroxilamina; 2. Aquea a ebulio at que o volume se reduza a 15 - 20 ml, e deixe esfriar temperatura ambiente; 3 . Transfira a soluo para um balo volumtrico de 100ml, adicione 10ml da soluo tampo de acetato de amnio, 2ml de fenantrolina e dilua, at a marca, com gua destilada; 4. Agite vigorosamente e deixe em repouso, para desenvolvimento da cor, durante 10 - 15 minutos no mximo; 5 . Leve a amostra ao COLORMETRO e faa a leitura, usando o FILTRO VERDE ( 510m ); 6. Prepare uma srie de padres de ferro, pipetando, acuradamente, volumes calculados de uma soluo padro, introduzindo-os em erlenmeyer de 250ml e seguindo a marcha analtica mencionada, tendo o cuidado de diluir as alquotas para o volume de 100ml. 7. Feita a leitura colorimtrica, determine a quanto corresponde em ferro, atravs da curva obtida; 8. Calcule o teor de ferro, na amostra, pela frmula:
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mg/l de Fe = mgFe x 1000 ml da amostra NOTA: Na falta do colormetro, faa a comparao visual, em tubos de Nessler de 100 ml, que, ento, podero substituir o balo de 100 ml, mencionado no item 3.

DETALHES: 1) Prepare os padres de tal modo que as concentraes de ferro contenham valores de 0,001 mg a 0,010 mg; 2) Para as medidas colorimtricas, os padres devem ser lidos contra gua destilada, que ajustada para 100% de transmisso ( ou absoro = ZERO ) . 3) Trace uma curva que relacione os teores de ferro ( obtidos com os padres ) e a transmisso.

CLORO RESIDUAL ( ATIVO )


(Mtodo do Disco Comparador) MTODO: 1 - Controle a temperatura da amostra para 20 oC; 2 - Ponha 0,5 ml de O-TOLIDINA no interior da cuba do comparador e complete o volume ( 10 ml ) com a gua em estudo ( se a cuba for de 15 ml , use 0,75 ml do reagente ); 3 - Coloque a cuba no comparador e deixe ao abrigo da luz por 5 minutos para que se desenvolva a cor mxima; 4 - Faa agora a leitura, girando o disco de modo que a cor da amostra coincida com a do padro ( ou que se aproxime ao mximo ). NOTA: O disco d diretamente o teor de cloro ativo em p.p.m. ( mg/l ). REAGENTES E SUA PREPARAO - ORTOTOLIDINA : Dilua 100 ml de HCl concentrado em 400 ml de gua destilada; homogeneize a soluo; coloque 1 g de o-tolidina em um grau de vidro limpo e adicione 5 ml da soluo do HCl; faa uma pasta fina e adicione 150 ml de gua destilada; agite at dissoluo da o-tolidina, transferindo a soluo para uma proveta graduada de 1 litro e completando o volume para 505 ml com gua destilada; adicione, agora, a soluo restante preparada no item 1; Guarde a soluo de o-tolidina em frasco mbar. - CIDO CLORDRICO CONCENTRADO

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ORTOFOSFATO
(Mtodo Colorimtrico) MTODO: 1 - Zerar o aparelho com gua destilada; 2 - Filtrar a amostra em papel de filtro no 40, recebendo o filtrado em becker de 250 ml; 3 - Pipetar 50 ml da amostra filtrada com pipeta volumtrica para tubo de ensaio graduado de Nessler; 4 - Adicionar 10 ml de VANADATO DE MOLIBDATO ao tubo; 5 - Tampar com rolha de borracha e agitar por inverso 3 vezes; 6 - Deixar em repouso por 10 minutos; 7 - Colocar a soluo na cubeta e fazer a leitura, usando filtro azul; 8 - Proceder da mesma forma para o BRANCO, usando 50 ml de gua destilada. OBS.: L-se primeiro o BRANCO, depois a amostra CLCULO: B-A=X B - Leitura do BRANCO A - Leitura da AMOSTRA Levar X CURVA para encontrar a concentrao, em mg/l de FSFORO ( P ). Para transformar em mg/l de ORTOFOSFATO ( PO43- ) , basta multiplicar por 3,0658 ( Fator qumico ).

REAGENTE E SUA PREPARAO - VANADATO DE MOLIBDATO: Sol. A - Dissolver 25 g de molibdato de amnio [ ( NH 4 )6 Mo7 O24 . 4. 2H2O ] em 400 ml de gua destilada. Homogeneizar. Sol. B - Dissolver 1,25 g de metavanadato de amnio ( NH4VO3 ) por fervura em 300 ml de gua destilada. Esfriar e juntar 330 ml de HCl concentrado ( H 2SO4 ou HNO3 ou HClO4 ). A concentrao de cido na determinao no crtica, mas recomendada uma concentrao final na amostra de 0,5N. Juntar a Sol. A a B e diluir para 1 litro. Homogeneizar.

FLOR
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MTODO: 1. Zerar o aparelho com gua destilada; 2. Filtrar a amostra em papel de filtro no 40 recebendo o filtrado em becker de 250 ml; 3. Pipetar, com pipeta volumtrica, 100 ml da amostra filtrada, em erlenmeyer de 250 ml; 4. Adicionar 5 ml de vermelho de alizarina e 5 ml de reativo acido de zircnio; 5. Colocar um basto magntico e levar ao agitador mecnico. Agitar por 1 minuto; 6 . Deixar em repouso por 1 hora no escuro; 7. Colocar a soluo na CUBETA e fazer a leitura, usando FILTRO VERDE; 8. Fazer um BRANCO com 100 ml de gua destilada, procedendo da mesma forma. OBS.: L-se primeiro o BRANCO depois a amostra. CLCULOS: Com a leitura do aparelho, obter diretamente a concentrao na curva em mg/l de FLOR. REAGENTES E SUAS PREPARAES SOLUO DE VERMELHO DE ALIZARINA - Dissolver 0,75 g de sal de sdio do cido - 3 alizarinsulfnico (alizarina vermelho S ) em gua destilada e diluir a 1 litro. Se h material insolvel, filtrar em papel faixa preta. CIDO DE ZIRCNIO - Dissolver 0,354g de cido octahidratado em cloreto de zirconila ( ZIRKONIUM ( N ) OXICLORETO ) ZrOCl2 . 8H2O em 600 ml de gua destilada. Adicionar 10 ml de HCl concentrado com agitao. Esfriar temperatura ambiente e diluir a 1 litro com gua destilada. Misturar bem. S depois de 1 hora, o reativo deve ser usado.

SULFATO
MTODO: 1 . Zerar o aparelho com gua destilada; 2. Filtrar a amostra em papel de filtro no 40, recebendo o filtrado, em becker de 250 ml; 3. Pipetar 100 ml da amostra filtrada com pipeta volumtrica e transferir para um erlenmeyer de 250 ml provido com um basto magntico pequeno; 4. Colocar o erlen sobre um agitador magntico e acion-lo em agitao moderada; 5. Adicionar 5 ml de soluo condicionadora (deixar agitar por 30 segundos) e logo aps uma medida ( 0,1g ) de cloreto de brio (BaCl2 2H2O, cristais entre 20-30 meshes). 6. Agitar por 1 minuto e retirar do agitador, deixando em repouso por 5 minutos; 7. Aps este prazo, fazer leitura no colormetro usando filtro azul ; 8. Fazer um branco com 100 ml de gua destilada e outro branco com a amostra se tiver cor; Nota: A leitura do branco da amostra de cor deve ser subtrada da leitura da mesma amostra feita colocando o BaCl2.
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OBS.: L-se primeiro o BRANCO depois a AMOSTRA. Se a amostra tiver concentrao alta com relao escala de trabalho ( o ponteiro ultrapassar o ltimo ponto de curva) , fazer diluio ( 1/2 ou 1/5) . Se tambm no se conseguir ler, utilizar mtodo gravimtrico. REAGENTES E SUAS PREPARAES - SOLUO CONDICIONADORA - Mistura 50 ml de glicerina com uma soluo contendo 30 ml de HCl concentrado, 300 ml de gua destilada, 100 ml de lcool etlico a 95% ( ou lcool isoproplico ) e 75g de NaCl. - CLORETO DE BRIO ( BaCl2 ) - cristais entre 20 e 30 mesh - grau acs.

DETERMINAES GRAVIMTRICAS
SULFATOS
MTODO: 1. ELIMINAO DA SLICA. 1.1 - Tome 250 ml da amostra e junte algumas gotas de HCl concentrado; 2.1 - Evapore at secura em banho-maria, com adies sucessivas; 3.1 - Aps seco, adicione 10 gotas de HCl concentrado e prossiga o aquecimento at secagem completa; 4.1 - Leve a estufa ou mufla a 180 oC por 30 minutos. Caso haja matria orgnica, utilize o bico a gs; 5.1 - Umedea o resduo com 2 ml de gua destilada e 10 gotas de HCl concentrado e volte a secar em banho-maria; 6.1 - Retorne com 5 gotas de HCl concentrado, e adicione 30 ml ( ou pouco mais ) de gua destilada quente, ferva e filtre em papel de filtrao mdia. 7.1 - Lave a cpsula e o resduo com pequenas pores de gua destilada quente, recolhendo o filtrado em becker de 400 ml. 2. PRECIPITAO DOS SULFATOS 2.1 - Aquea o filtrado a ebulio e adicione pouco a pouco, 10 ml de uma soluo fervente de BaCl2 a 10%, agitando constantemente; 2.2 - Deixe a mistura sob aquecimento por 30 minutos, filtre em papel de filtrao lenta ( porosidade fina ) e lave o becker e o papel contendo o precipitado , com gua destilada quente ( tenha o cuidado de transferir todo o precipitado para o papel de filtro); 2.3 - Coloque o papel de filtro contendo o precipitado em cadinho de platina ou porcelana, que tenha sido previamente limpo, calcinado e tarado ( TARA = P1 )
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2.4 - Seque a 105oC, calcine a 800 - 900oC e pese o cadinho mais BaSO4 ( P2 ) CLCULO: P2 - P1 = g de BaSO4 mg/L de SO4 = g de BaSO4 x 4 x SO4 BaSO 4 = g de BaSO4 x 1,646

REAGENTES E SUAS PREPARAES 1. CLORETO DE BRIO ( BaCl2 ) a 10% - Pesar 100 g de BaCl2 e dissolver para 1 litro, com gua destilada, em balo volumtrico. 2. CIDO CLORDRICO, p.a. ( concentrado )

SLICA
MTODO: 1. Homogeneize bem a amostra de gua a analisar, mea 250 ml em balo volumtrico, acidule com HCl concentrado e submeta a evaporao em cpsula de platina, usando para isto o banhomaria. 2. Umedea o resduo com algumas gotas de HCl concentrado, adicione 30 ml de gua destilada e aquea a ebulio ( se permanecer um precipitado branco de CaSO4 , junte mais gua para dissolv-lo) 3. Filtre em papel de filtrao lenta, lave a cpsula e o resduo no papel com gua quente, recebendo o filtrado e a gua de lavagem em becker de 250 ml ( todo o resduo da cpsula deve ser transferido ao papel de filtro ) . 4. Calcine um cadinho de porcelana, esfrie e pese-o. Anote como A. 5. Transfira o papel de filtro com o resduo para o cadinho, seque-o, calcine-o, em mufla a 1000oC. 6 . Esfrie em dessecador e pese. Anote como B. A diferena ( B-A ) representa a quantidade de slica ( SiO2 ), em 250 ml de amostra. CLCULO: mg/l de SiO2 = (B-A ) x 4000

SLIDOS TOTAIS A 105 oC


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MTODO: 1 - Tarar uma capsula (P1 ); 2 - Homogeneizar a amostra por inverso; 3 - Medir 100 ml em proveta de 100 ml; 4 - Adicionar cpsula, lavando por trs vezes a proveta e colocando esta gua na mesma cpsula; 5 - Pr a cpsula em banho-maria, evaporando at a secura; 6 - Levar estufa ( a 105 oC ) e secar por 1 hora no mnimo ( at peso constante ); 7 - Se na segunda pesagem permanecer constante, anotar o peso ( P 2 ). CLCULO: S.T. em mg/l = ( P2 - P1 ) x 104

SLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS A 105 oC


MTODO: 1 - Filtrar 150 ml da amostra em papel de filtro de textura fina (faixa azul); 2 - Medir 100 ml em proveta, e transferir para uma cpsula de peso conhecido (P 1); 3 - Lavar a proveta por tres vezes, com gua destilada e colocando a gua de lavagem na mesma cpsula; 4 - Colocar em banho-maria at secura; 5 - Transferir para estufa ( a 105 oC ) e secar por 1 hora no mnimo; 6 - Pesar at peso constante. Anotar ( P2 ). CLCULO: S.T.D. em mg/l = (P2 - P1 ) x 104

SLIDOS DISSOLVIDOS FIXOS 600 oC


MTODO: 1 - Transferir a cpsula do mtodo anterior ( S.D.T. ) para uma mufla; 2 - Ligar a mufla e elevar temperatura ( de 100 em 100oC ) gradativamente at 600 oC; 3 - Calcinar, por no mnimo 1 hora; 4 - Pesar at peso constante. Anotar (P 3 ) CLCULO: S.D.F. em mg/l = ( P3 - P1 ) x 104

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SDIO E POTSSIO
Esta determinao geralmente feita em um FOTMETRO DE CHAMA. Porm pode tambm ser feita em absoro atmica.

METAIS PESADOS
Os metais pesados como: mangans, cobre, zinco, cromo, cobalto, nquel, chumbo, cdmio, prata e alumnio so normalmente determinados em ABSORO ATMICA.

REFERNCIAS

BIBLIOGRFICAS

ADAD, J. M.T.; CONTROLE QUMICO DE QUALIDADE, ED. GUANABARA DOIS, Rio de Janeiro, 1982. MERCK, E. AG. ANLISES DE GUAS, Darmstadt - Alemanha. THEROUX, E. & MALLMAN. ANALYSIS OF WATER AND SEWAGE, LOGAN, J. INTERPRETAO DE ANLISES QUMICA DA GUA, ROSENCRANCE, J. E. MANUAL DE LABORATRIO DE QUMICA DA GUA, Rio de Janeiro, 1966.
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__________________________ ROMRIO SILVA DA COSTA

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