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PROCEDIMENTOS, SEGURANA E EQUIPAMENTOS BSICOS EM LABORATRIOS Procedimentos e normas de segurana no laboratrio Abaixo esto relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para voc e seus colegas. Somada a essas normas, voc deve utilizar sua intuio e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurana do laboratrio, tais como: extintor de incndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de emergncia, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localizao e seu funcionamento ao responsvel pelo laboratrio. Existe uma regra geral: TODA SUBSTNCIA DESCONHECIDA POTENCIALMENTE PERIGOSA, AT QUE SE PROVE O CONTRRIO. Assim, o mximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substncia qumica. A toxidez das substncias qumicas varia enormemente, e nem todas as substncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicolgicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado pouco. 1. Ter sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. 2. No laboratrio deve-se trabalhar uniformizado, guarda-p, de preferncia longo e de mangas compridas para proteo das pernas e braos. Usar calas compridas. Calados muito abertos no so aconselhveis para o uso em laboratrios, pois vidros quebrados e produtos qumicos, p. ex. cidos concentrados, podem cair ou formar uma poa no cho. 3. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes qumicos ou prximo ao fogo. 4. INDISPENSVEL O USO DE CULOS DE SEGURANA durante todo o tempo de permanncia no laboratrio, ainda que o aluno no esteja efetuando algum experimento. Em algumas prticas ser solicitado o uso de MSCARAS. IMPORTANTE. O ALUNO QUE NO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E COM CULOS DE SEGURANA SER IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTO NO LABORATRIO. NO HAVER REPOSIO DAS AULAS PERDIDAS. 5. Estudar as experincias antes de execut-las. Realizar as experincias cuidadosamente, registrando as tcnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado. 6. No utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratrio. No caso de qualquer reagente qumico entrar em contato com os olhos, lave-os com gua em abundncia. 7. No fume no laboratrio. No deixe frascos de substncias inflamveis prximos ao fogo. 8. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos. 9. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los. 10.Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia, providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica. 11.Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA;.
12.No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes; 13.Em vrias prticas, necessrio aquecer solues em tubos de ensaio. Nunca aplique calor no fundo do tubo. Sempre, aplique-o na regio do tubo correspondente ao nvel superior da soluo. Seja cuidadoso quanto direo para onde o tubo est voltado, evite coloc-lo na direo de sua face ou de um colega. 14.Realizar somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no autorizadas so proibidas. No trabalhe sozinho no laboratrio. 15.Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substncias, evitando desperdcios de drogas, material, gs, luz, etc. 16.No tocar os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso lhe seja expressamente indicado. No coma e nem beba no laboratrio. Lave bem as mos antes de sair. 17. Quando se prepara uma soluo ou quando se faz uma diluio, deve ser usada a gua destilada. 18.Verificar, cuidadosamente, o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo. 19. Deve-se tomar o mximo de cuidado para no contaminar os reativos. As substncias que no chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas. 20. A abertura, bem como a manipulao, de frasco contendo substncias que produzem vapores deve ser realizada na cmara de exausto (capela). Todas as reaes onde houver desprendimento de gases txicos devero ser executadas na capela, assim como a evaporao de solues cidas, bsicas e amoniacais. 21. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o responsvel dever repor o equipamento. 22. Ao deixar o laboratrio, verifique se as torneiras de gs esto fechadas e todos os equipamentos utilizados devidamente desligados. 23. S ser permitida a entrada no laboratrio at 15 minutos aps o incio da aula. 24.SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.
- ANLISE VOLUMTRICA 1) Medida de volume de lquidos De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so calibrados pelo fabricante e a temperatura padro de calibrao 20C. A medida do volume do lquido feita comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. A leitura do nvel para lquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de viso H do operador perpendicular escala graduada (Figura 1), para evitar erro de paralaxe.
2) Limpeza e secagem de material volumtrico Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutveis. Recomenda-se limpar o material com a soluo de detergente, enxgua-la vrias vezes com gua de torneira e depois com jatos de gua destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar uniformemente, sem deixar gotculas pressas, a superfcie est limpa. Caso seja necessria limpeza mais drstica, existem solues especiais, como a mistura sulfocrmica (dicromato de sdio em cido sulfrico concentrado), que, entretanto corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Para a secagem de material volumtrico, pode-se utilizar: - secagem comum, por evaporao temperatura ambiente; - secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma trompa de gua e filtrado em algodo ou papel de filtro. Uma secagem mais rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ou acetona. Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxagu-la repetidas vezes com pequenas quantidades do lquido que ser usado para ench-las. Material volumtrico no deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.
3) Tcnicas de uso de material volumtrico Para o uso de pipetas, recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta, aspirando lquido at um pouco acima da marca. Nesta operao a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta como o dedo indicador (Figura 2). Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se escoar o lquido excedente, at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se as gotas aderentes pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o lquido excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o lquido e deixa-se escoar (Figura 2). Espera-se mais 15 segundos e afastase a pipeta, sem tentar remover o lquido remanescente na ponta.
Lquidos volteis, txicos ou corrosivos no devem ser aspirados, em uma pipeta, com a boca. Nestes casos a suco deve ser feita usando-se um pedao de tubo de borracha ligado a uma pra de suco. Ao se utilizar uma bureta, deve-se inicialmente verificar se ela est limpa e seca e com a torneira adequadamente lubrificada. A seguir, prende-se a bureta verticalmente em um suporte e adiciona-se o lquido at acimado zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar lquido suficiente para encher a ponta da bureta, abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10ml por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 3). Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se 10 a 20 segundos e l-se o volume retirado.
Figura 3 - Tcnica de uso de uma bureta. Para se preparar uma soluo em um balo volumtrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona-se a seguir solvente at cerca de da capacidade total do
balo. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso at atingir a temperatura ambiente, tendo o cuidado de no segurar mais o balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar gotas presas no gargalo. Fecha-se bem o balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo, vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar seu contedo. 4) Tcnica de titulao Coloca-se em um erlenmeyer a amostra a ser titulada, cuja massa ou volume deve ser conhecido com exatido. Conforme o caso, adicionam-se a seguir as substncias que forem necessrias (ex.: solvente, indicador). Separadamente coloca-se a soluo, que ser usada como titulante, em uma bureta, conforme as recomendaes do item anterior. Acerta-se o zero. Em seguida, coloca-se o erlenmeyer sob a bureta e deixa-se o titulante escoar, gota a gota. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda e agita-se continuamente o erlenmeyer com a mo direita (Figura 3). Observa-se atentamente a soluo do erlenmeyer. Cada gota do titulante, caindo na soluo, provoca uma alterao visual (geralmente mudana de cor) que desaparece com a agitao. medida que se aproxima o ponto final da titulao, a alterao demora mais tempo para desaparecer. Diminui-se a velocidade de adio do titulante, de modo que a gota de mistura completamente com a soluo, antes que caia a gota seguinte. Quando ocorrer uma alterao permanente na soluo, interrompe-se a adio de titulante e l-se o volume de lquido na bureta. 5) Secagem de substncias slidas A secagem de um slido pode ser efetuada de vrias maneiras, dependendo da natureza do mesmo e do tipo e quantidade das impurezas volteis que devem ser removidas, bem como de fatores como tempo e equipamento disponveis. Nos casos mais gerais, a substncia colocada em uma cpsula, vidro de relgio, ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes: - secagem ao ar, temperatura ambiente: expe-se o sistema ao ar, at que sua massa no varie mais; - secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa (Figura 4): aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada (por ex., 5 a 10C acima da temperatura de ebulio do lquido que impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador, para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar. A maneira correta de abrir um dessecador indicada na Figura 5. Para manter uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua parte inferior e s deve ser aberto quando houver necessidade. Os principais secantes usados para dessecadores so slica-gel e cloreto de clcio anidro.
PRTICA 01 - EXATIDO E PRECISO INTRODUO Todas as generalizaes e leis cientficas so baseadas na regularidade derivada de observaes experimentais. Portanto necessrio para qualquer cientista levar em considerao as limitaes e confiabilidade dos dados a partir dos quais so tiradas as concluses. Um erro de medida ocorre quando h uma diferena entre o valor real e o valor experimental. Vrios fatores introduzem erro sistemtico ou determinado (erros no sistema que podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos no calibrados, reagentes impuros e erros no equipamento. A medida tambm afetada por erros indeterminados ou aleatrios (erros que esto alm do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores como: pequenas variaes de temperatura durante uma experincia, absoro de gua enquanto esto sendo pesadas, diferenas em julgamento sobre a mudana de cor do indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras manipulaes. Erros aleatrios podem afetar uma medida tanto uma direo positiva quanto negativa. Assim um resultado poder ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real. Duas ou mais determinaes de cada medio efetuadas na esperana de que erros positivos e negativos se cancelem. A preciso de uma medida se refere concordncia entre diferentes determinaes de uma mesma medida. Voc pode encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0 m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operaes de medida que realizar. Como erros aleatrios no podem ser completamente eliminados, a perfeita preciso ou reprodutibilidade nunca esperada. Exatido uma concordncia entre o valor medido e o real. Para calcular o erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente possvel, pois normalmente no se sabe o valor real. O melhor a fazer projetar instrumentos de medida e realizar medidas de forma a tornar o desvio to pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode no estar calibrado corretamente. A preciso depende mais do operador e a exatido depende tanto do operador quanto do instrumento da medida. OBJETIVOS 1) Manipular corretamente a vidraria disponvel para determinao de volume. 2) Analisar a exatido dos recipientes volumtricos. 3) Relacionar as medidas de massa e volume com uma propriedade especfica de substncias. 4) Sequenciar um dado experimento e verificar preciso de medidas.
CALIBRAO DE PIPETA VOLUMTRICA As pipetas volumtricas so instrumentos utilizados para a transferncia de certos volumes, de modo preciso, a determinadas temperaturas. Para uma anlise quantitativa de alta preciso, este tipo de material calibrado (devendo apresentar um erro relativo mximo de 1% entre as calibraes) de modo a levar em conta o filme lquido que fica retido na sua parede interna. A grandeza deste filme lquido varia com o tempo de drenagem e por esta razo preciso adotar um tempo de escoamento uniforme. Geralmente o lquido escoado pela ao da
gravidade e ao final da transferncia, retm sempre uma pequena quantidade de lquido na sua extremidade inferior, a qual dever ser sempre desprezada. O procedimento feito pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. Preferencialmente, mantenha na sala de balanas um frasco contendo gua destilada para que entre em equilbrio trmico com o ambiente. Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL, o qual dever estar seco. Pipeta-se convenientemente a gua mantida em equilbrio trmico com o ambiente transferindo-a para o erlenmeyer. Pesa-se novamente o erlenmeyer, que por diferena das pesagens tem-se a massa de gua escoada pela pipeta. Repete-se este procedimento 5 vezes. Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado (Tabela 1) da sua densidade, nesta temperatura.
TABELA 1 Densidade absoluta da gua entre 15 29oC T (oC) d (g/ml) T (oC) d (g/ml) 15 0,999099 20 0,998203 16 0,998943 21 0,997992 17 0,998774 22 0,997770 18 0,998595 23 0,997538 19 0,998405 24 0,997296
T (oC) 25 26 27 28 29
Instrues para elaborao do clculo da densidade Conhecendo-se a massa escoada em cada rplica e a sua densidade na temperatura da experincia, calcula-se o volume da pipeta atravs da equao d = m/V. A partir dos volumes calculados, determinar a mdia, a estimativa do desvio padro (preciso) e o erro relativo (exatido). TABELA 2 - Resultados m (g) Rplica s 1 2 3 4 5
d (g/mL)
V (mL)
PRTICA 02 TESTE DE CHAMA: IDENTIFICAO DE CTIONS POR VIA SECA 1. PRINCPIOS BSICOS 1.1 Manuseio do bico de Bunsen Geralmente, o aquecimento em laboratrio feito utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses queimadores tambm so utilizados, o bico de Mecker e bico de Tirril, os quais so umas modificaes do bico de Bunsen. Basicamente, o bico de gs consiste em um tubo metlico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada de gs e outro dispositivo rotatrio que controla a entrada de ar. medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar injetado atravs de orifcios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os orifcios. O combustvel usado em nossos laboratrios o gs liquefeito de petrleo. Quando o bico est em uso, o combustvel mistura-se com o ar no interior do tubo metlico e queima na sua extremidade superior. A etapa inicial para acender um bico de gs fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou frascos com substncias inflamveis. A seguir, deve-se riscar o fsforo, abrir o gs e acender o queimador. A chama obtida ser grande, luminosa, amarela e no muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxignio para a queima completa do combustvel. Essa chama fria e inadequada ao uso porque a mistura pouco oxidante. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, at que sua colorao se torne azulada. Notam-se, ento, duas regies cnicas distintas, vejam figura 1: o cone interno a regio mais fria, chamada de zona redutora, e o cone externo, quase invisvel, chamada de zona oxidante. A regio mais quente (zona de fuso), com temperatura em torno de 1560 C, est situada na superfcie entre os dois cones (regio luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combusto).
Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primrio; (4) mangueira do gs; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda no queimados.
2. TESTE DE CHAMA: O teste de chama baseia-se no fato de que eltrons de determinados tomos excitados na chama de um bico de gs emitem radiaes visveis caracterstica do elemento ao retornarem aos estados energticos de origem. Esta radiao serve para caracterizar elementos como Na, K, Li, Ca, Sr, Ba que possuem energia de excitao baixa, e tambm para dos-los por espectrofotometria de chama. Slidos inorgnicos tpicos so compostos inicos, o que faz com que, em soluo, existam dois tipos de ons provenientes da dissociao do composto: um ction e um nion. A Qumica Analtica Qualitativa a rea da Qumica que cria, desenvolve, estuda e aplica mtodos para a determinao da natureza de uma substncia ou dos seus constituintes. A identificao de ctions e nions atravs da anlise qualitativa envolve, geralmente, uma reao com formao de um produto facilmente perceptvel aos nossos sentidos (formao de precipitado, liberao de gases, etc.). Entretanto, alguns ctions, entre eles os ctions dos metais alcalinos, sdio e potssio, formam compostos normalmente muito solveis, o que dificulta a deteco desses ons em soluo por meio de reaes de precipitao. Esse problema contornado atravs dos testes de chama. Nesses testes, a amostra levada chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, h evaporao do solvente, deixando um resduo slido. Em seguida, h vaporizao do slido, com dissociao em seus tomos componentes que, inicialmente, estaro no estado fundamental. Alguns tomos podem ser excitados pela energia trmica da chama a nveis de energia mais elevados, isto , eltrons dos ons so promovidos de nveis energticos mais baixos para nveis energticos mais altos (nveis excitados). A posterior transio desses eltrons, dos estados excitados para nveis de menor energia, acompanhada de emisso de radiao caracterstica de cada on. Se o comprimento de onda da radiao estiver na faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emisso de luz visvel.
Outra aplicao importante desta caracterstica de elementos a absoro atmica. Neste tipo de tcnica os elementos so vaporizados em uma chama na qual se faz passar um feixe luminoso produzido por uma lmpada especial constituda pelo prprio elemento em estudo. Os tomos vaporizados absorvero somente radiaes caractersticas deles (quantizadas) que so registradas graficamente na forma de um espectro de absoro. A absoro do elemento ento comparada com a absoro de padres de concentraes conhecidas. Na absoro atmica, quase todos os metais so dosados mesmo em pequenas quantidades, o que torna o mtodo um dos mais importantes utilizados atualmente. MATERIAL E REAGENTES: - Alas de platina ou de nquel-cromo; - Bquer de 50 mL; - Tubos de ensaio; - Bico de bunsen;
Vidros de relgio. cido clordrico diludo (10%); Sais de Na+, K+, Li+, Ca2+, Ba2+, Sr2+.
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PROCEDIMENTO: a) Limpeza da ala 1) Ligar o Bico de Bunsen. 2) Colocar em um bquer um pequeno volume de cido clordrico concentrado (ou diludo) e no outro, gua destilada. PERIGO: - cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em abundncia. 3) Mergulhar a ala na soluo de cido clordrico e aquec-lo na chama de fuso da chama bico de Bunsen at o rubro. Repetir esta operao usando gua destilada, e em seguida, cido, gua, etc, at verificar que a ala est limpa, ou seja, quando no transmitir cor chama. b) Teste com os sais: 1) Mergulhar a ala no cido clordrico diludo; 2) Mergulhar a ala numa pequena poro do sal em exame, e em seguida levar chama do bico de Bunsen. Comparar as cores observadas com aquelas descritas na literatura; 3) Repetir o procedimento com os outros sais, no se esquecendo de limpar a ala de platina aps a realizao de cada ensaio.
RESULTADOS: Tabela 1 Cores da chama observadas para alguns ctions. Sal Colorao do sal Ction Colorao da chama
Tabela 2 - Representao da chama Comprimento de onda (nm) 500 550 600 650
Sal
400
450
700
750
ATIVIDADE: 1Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo ction e diferente nion, a colorao da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsvel pela colorao da chama o nion (no metal) ou o ction (metal)? 2Voc estudou o bico de Bunsen. Como so os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as principais diferenas deles em relao ao de Bunsen. 3Associar a cada parte da chama no-luminosa a composio, ou seja, a mistura dos gases. Quais so as regies fria e quente, redutora e oxidante? Justifique. 4Pesquise, desenhe e explique porque ocorre emisso de luz no teste de chama.
PRTICA 03 PROCESSOS GERAIS DE SEPARAO DE MISTURAS 1. Princpios bsicos Mistura a associao de duas ou mais substncias diferentes, cujas estruturas permanecem inalteradas, isto , no ocorre reao qumica entre elas. Existem dois tipos de mistura: homognea e heterognea. Na mistura homognea, no possvel distinguir superfcies de separao entre os componentes, nem mesmo com os mais aperfeioados equipamentos de aumento, como o ultramicroscpio e o microscpio eletrnico. Na mistura heterognea, possvel distinguir superfcies de separao entre os componentes, isto , em alguns casos, a olho nu; em outros, com microscpio comum. Em um laboratrio, pode-se trabalhar com vrias tcnicas, cada uma sendo apropriada a um tipo de mistura: - filtrao simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura heterognea slido-lquido. - filtrao vcuo: empregada na separao de misturas slido-liqudo. - funil de decantao: empregado na separao de lquidos no-miscveis. - destilao simples: o processo utilizado para separar misturas homogneas lquido-slido. - dissoluo fracionada: empregada na separao de misturas slido-slido. - centrifugao: processo utilizado para acelerar a decantao (sedimentao de fases). 2. Materiais necessrios CaCO3, carbonato de clcio Centrfuga CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre pentahidratado Tela de amianto lcool pigmentado Suporte universal Enxofre, S Garras Clorofrmio, CHCl3 Manta aquecedora Soluo 5% de iodo, I2 Kitasato Soluo 5% de sulfato de cobre pentahidratado Bquer Leite Funil analtico Soluo de cido actico diluda Almofariz e pistilo Pipetas graduadas de 10 mL Trompa de vcuo Condensador Argola gua gelada 3. Procedimento experimental Filtrao simples e a vcuo Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10ml de H2O destilada. Proceder uma filtrao simples. Adicionar a soluo filtrada NaOH(aq) lentamente, sob agitao at que inicie a precipitao. Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adio de NaOH(aq) at que cesse a precipitao. Filtrar em Buchner. Transferir totalmente o slido para o funil por adio de pequenas quantidades de gua gelada. Termmetro Papel de filtro Funil de decantao Funil de Bchner Esptula Prolas de vidro Balo de destilao Trip de ferro Proveta Basto de vidro Erlenmeyer
Lavar o slido no funil com pequenas pores de gua gelada, mantendo o vcuo ligado. Deixar o slido secando sob vcuo por alguns minutos. Recolher em recipiente adequado.
Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Bchner e frasco de segurana empregado numa filtrao a vcuo.
Funil de decantao PERIGO: O clorofrmio anestsico, muito voltil e inflamvel. Coloque o funil de decantao no suporte universal. Coloque a soluo de iodo no funil at 1/5 do volume. Adicione um volume igual de clorofrmio. Observe. Agite bem. Deixe em repouso. Note que o clorofrmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto a gua fica na parte superior. Abra lentamente a torneira e recolha o clorofrmio num bquer, deixando apenas a gua no funil. O clorofrmio extrai o iodo da gua, por isso, fica com colorao violeta. Destilao simples Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque, aproximadamente, 100 mL de umasoluo de CuSO4.5H2O no balo de fundo chato. Para evitar superaquecimento, coloque dentro algumas prolas de vidro. Abra, com cuidado, a entrada de gua do condensador. Aquea lentamente o balo, tomando o cuidado de anotar a temperatura no incio da ebulio bem como no trmino. Observe que, quando a soluo atinge o ponto de ebulio, a gua passa para o estado gasoso e vai para o condensador, onde volta ao estado lquido. Verifique, ainda, se, no final da destilao, obtm-se mesmo o sulfato de cobre no balo e gua destilada no erlenmeyer.
O lquido a ser destilado colocado no balo A, e, uma vez destilado, coletado no balo B. Quaisquer solutos no-volteis permanecem no balo A. Dissoluo fracionada Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4. 5H2O slido num almofariz. Triture com o pistilo at obter um p bem fino. Coloque num bquer uma poro da mistura pulverizada. Adicione gua para dissolver o sulfato de cobre, pois o enxofre no solvel em gua. Filtre a soluo em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul. Centrifugao Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxlio de uma pipeta) e algumas gotas de cido actico diludo. Observe a precipitao da casena do leite. Coloque o tubo numa centrfuga, juntamente com um segundo tubo contendo igual quantidade de gua (para equilibrar o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote as observaes. 4. Instrues para elaborao do relatrio O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final, devem constar as respostas dasseguintes questes: 1 - O que uma mistura? O que uma mistura homognea e heterognea? 2 - Para que tipo de mistura se deve usar a filtrao? Por que?
3 - Quais so as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usada? 4 - O que uma filtrao simples? E a vcuo? Quando se usa a filtrao a vcuo? 5 - Por que a soluo de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitao? 6 - Por que se deve lavar o precipitado com gua gelada aps filtr-lo em Buchner? 7 - Por que se usou gua gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura? 8 - Por que se usou banho de gelo no final da precipitao? 9 - A soluo aquosa de iodo marrom; por que aps adicionar clorofrmio e agitar, esta soluo fica quase incolor enquanto o clorofrmio antes incolor, torna-se violeta? 10 - Qual a frmula do clorofrmio? E do iodo? 11 - Como se apresenta o iodo em soluo aquosa? E em clorofrmio? Por que? 12 - Como voc separaria uma mistura de amido e acar? E uma mistura de gua e acetona?
PRTICA 04 DETERMINAO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTSSIO 1. Princpios bsicos Os depsitos de vrios sais comercialmente importantes encontrados em vrias partes do mundo, formaram-se na natureza por evaporao de solues de sais produzidos por processos geolgicos. A prpria gua do mar constitui uma fonte inesgotvel, porm diluda de muitos sais importantes. A produo industrial de vrios sais, a partir dessas fontes, depende dos princpios de cristalizao seletiva (ou fracionada) que, por sua vez, depende dos princpios de equilbrio de solubilidade de misturas de sais e dos efeitos da temperatura e da concentrao sobre esse equilbrio. A solubilidade de um slido (ou soluto), em um certo solvente, pode ser especificada pela massa do slido que, dissolvido em 100 g de solvente, a uma dada temperatura, produz uma soluo saturada (soluo que colocada em presena do soluto slido no sofre variao de composio, isto , a soluo e o soluto esto em equilbrio). Com a determinao da solubilidade de uma substncia pode-se avaliar a pureza da mesma. O processo de dissoluo de um slido em um solvente requer que a estrutura do slido seja destruda e que suas partculas constituintes (molculas e ons) sejam dispersas no solvente. Uma substncia que, ao se dissolver, liberta energia (dissoluo exotrmica) ter sua solubilidade diminuda por um aumento na temperatura. Se a dissoluo for endotrmica, o aumento da temperatura aumenta a solubilidade. Com a determinao da solubilidade de uma substncia, pode-se avaliar a pureza da mesma. Um dos mtodos para se separar substncias utiliza diferenas de solubilidade e o mais simples consiste em adicionar o solvente a uma dada temperatura, na qual a impureza seja solvel, separando-a, depois, por filtrao. Mas, desse modo, difcil obter-se uma substncia de alto grau de pureza, uma vez que as impurezas retidas dentro da estrutura cristalina no poderiam ser eliminadas. Seria, ento, melhor dissolver toda a mistura, quer se utilizando um volume muito grande de solvente, quer aumentando a solubilidade pela variao de temperatura e, depois, conseguir a cristalizao seletiva da substncia de interesse, evaporando-se, parcialmente, o solvente ou variando a temperatura. A tcnica de recristalizao, na sua forma mais simplificada e para slidos que se dissolvem endotrmicamente, pode ser resumida da seguinte maneira: (a) dissolve-se a substncia a ser purificada no solvente temperatura de ebulio ou perto desta; (b) filtra-se a soluo quente para remover partculas de material insolvel; (c) deixa-se que a soluo esfrie at a cristalizao da substncia desejada. As impurezas insolveis presentes no devem cristalizar neste solvente a esta temperatura; (d) separa-se por filtrao os cristais da soluo sobrenadante (soluo-me) (e) seca-se o slido obtido. As caractersticas mais desejveis de um solvente para recristalizao so: (a) alto poder de dissoluo para a substncia a ser purificada temperaturas elevadas e um poder comparativamente baixo de dissoluo temperatura do laboratrio ou abaixo dela (isto permite que o soluto cristalize como resfriamento);
(b) deve dissolver as impurezas completamente (isto impede a recristalizao das impurezas) ou apenas em uma extenso muito pequena (isto permite separ-las por filtrao); (c) deve ser de fcil remoo dos cristais do composto purificado, isto , possuir um ponto de ebulio relativamente baixo. suposto que o solvente no reage quimicamente com a substncia a ser purificada. Se existir mais de um solvente que preencha esses requisitos devese levar em conta na seleo, fatores como facilidade de manipulao, toxidez, inflamabilidade, custo, etc. Nesta experincia sero coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade do KNO3. 2. Materiais necessrios KNO3 pipeta graduada de 2 ou 5 mL gua destilada tubos de ensaio banho-maria balana semi-analtica basto de vidro termmetro 3. Procedimento experimental Pesar 4,0 g de KNO3 e colocar quantitativamente em um tubo de ensaio limpo e seco. Pipetar 2,5 mL de gua destilada e adicionar ao tubo de ensaio. Aquecer cuidadosamente em banho-maria at que todo o slido se dissolva. Colocar o termmetro no tubo, retirar o tubo do banho-maria e deixar esfriar agitando com muito cuidado usando um basto de vidro. Observe, atentamente, e anote a temperatura em que o slido comea a cristalizar. Repetir sucessivamente toda a experincia, usando 5,0 mL de gua e, respectivamente, 3,5, 3,0, 2,5, 2,0 e 1,5 g de KNO3. Desenhar um grfico de massa versus temperatura para analisar a solubilidade. Terminada a experincia, as misturas de todos os tubos devem ser recolhidas para recuperao do sal. 4. Instrues para elaborao do relatrio O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final do relatrio, responda s seguintes questes: 1) Definir soluo insaturada, saturada e super-saturada. 2) Por que a solubilidade da maioria das substncias slidas aumenta com a temperatura? 3) Explicar como a solubilidade de uma substncia pode ser utilizada com critrio de pureza. 4) Descrever as formas possveis de separao de um slido cristalizado da soluo onde o mesmo se originou. 5) Discutir como os fatores seguintes podem afetar os valores determinados de solubilidade e como os prevenir experimentalmente: a) Evaporao de um pouco de gua durante o aquecimento para a dissoluo do sal. b) Super-resfriamento antes da cristalizao. c) Impurezas no slido. d) Utilizao de gua no-destilada e de pequena quantidade de soluo. e) Utilizao de tubo com dimetro grande. f) Introduo do termmetro em temperaturas menores que da soluo.
PRTICA 05 INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH 1. Princpios bsicos 1.1. Indicadores Indicadores so cidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e inicas esto associadas a cores distintas. Representando-se a frmula de um indicador por HIn (cido fraco), o seguinte equilbrio existe em soluo: + HIn H + In Em soluo cida o equilbrio est deslocado para a esquerda, sendo observada a cor de HIn, A medida que se adiciona uma base, a concentrao de ons H+ reduzida, deslocando-se o equilbrio para a direita observando-se portanto , a cor do on In-. Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a equao: InOH In+ + OHA transio de cor resultante da variao da concentrao dos ons H+ e OH-, presentes em soluo obedece ao mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada indicador possui um intervalo de pH definido no qual se verifica a transio de cor, segundo mostra a tabela abaixo:
1.2. Papel indicador de pH O papel tornassol impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transio de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vrios indicadores nos quais associam-se cores caractersticas em intervalos de pH diferentes, o mesmo til na determinao do pH de qualquer soluo (papel indicador universal). Para determinar o pH de uma soluo, introduzir uma bagueta limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente. 2. Materiais necessrios Violeta de metila Amarelo de alizarina Alaranjado de metila pisseta com gua destilada Vermelho de metila NaCl 1 mol/L
Azul de bromotimol duas solues de pH desconhecido Vermelho de fenol papel tornassol Fenolftalena 20 tubos de ensaio Timolftalena basto de vidro
3. Procedimento experimental 3.1 - INDICADORES - TRANSIO DE COR 1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de gua destilada. 2 - Dividi-los em duas sries de 8, adicionar aos da 1 srie, 1 gota de NaOH 6 mol/L e aos da 2 srie, 1 gota de HCl 6 mol/L. 3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1 srie e a uma dos tubos da 2 srie. 4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores. 5 - Tabelar os resultados obtidos. 3.2 - DETERMINAO DO pH DE UMA SOLUO Para determinar o pH de uma soluo, introduzir um basto de vidro limpa nesta soluo, colocando, a seguir, a extremidade do basto de vidro em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente. Determinar o pH de cada uma das seguintes solues com papel tornassol e universal: 1 - Uma amostra de gua destilada; 2 - Uma soluo de NaCl 1 mol/L; 3 - Duas solues de pH desconhecido; Anotar os resultados e compar-los. 4. Instrues para elaborao do relatrio O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda s seguintes questes: 1) Explicar a teoria geral de ao de indicadores cido-base. Exemplificar com a frmula estrutural de alguns indicadores. 2) Para o caso do indicador alaranjado de metila: a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha? b) Calcular OH- necessria para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada. + c) Calcular OH e H para solues preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de gua (considerar 1 gota = 0,05 mL).
PRTICA 06 FENMENOS FSICOS E FENMENOS QUMICOS 1. Introduo Fenmenos fsicos: so aqueles que no alteram a estrutura das substncias. Isso significa que esses fenmenos no do origem a novas substncias. Exemplo: o derretimento do gelo. Fenmenos qumicos: so aqueles que alteram a estrutura das substncias, produzem novas substncias, com propriedades diferentes. Ocorre o que chamamos de reao qumica. Os reagentes so as substncias inicias e os produtos so as substncias finais, assim,Reao qumica: Reagentes produtos Indcios da ocorrncia de uma reao qumica: - Mudana de colorao no sistema e/ou - Liberao de gs (efervescncia) e/ou - Precipitao (formao de um composto insolvel) e/ou - Liberao de calor (elevao da temperatura do sistema: reao exotrmica) e/ou - Absoro de calor (diminuio da temperatura do sistema: reao endotrmica). Exemplo: a ferrugem composta de xido de ferro proveniente da reao qumica entre ferro e oxignio atmosfrico. 2. Objetivo - Observar alguns fenmenos fsicos e qumicos, identificando-os e diferenciando-os. 3. Materiais necessrios Cristais de iodo, I2 (NH4)2CrO7 Enxofre, S Soluo de Pb(NO3)2 0,25% Bquer de 100 mL Tubos de ensaio Trip e tela de amianto
Dicromato de amnio, Soluo de KI 0,25%. Fio de nquel cromo Pina metlica Bico de gs
4. Procedimento experimental Sublimao do iodo Coloque alguns cristais de iodo em um bquer de 100 mL. Cubra com um vidro de relgio. Despeje gua no vidro de relgio at 2/3 do seu volume. Coloque esse conjunto sobre uma tela de amianto e aquea com uma chama baixa at que os vapores de iodo atinjam o vidro de relgio. Espere o todo o iodo slido sublimar e suspenda o aquecimento. Deixe esfriar e observe. Aquecimento do magnsio (fita de magnsio) Pegue um pedao de fita de magnsio com uma pina metlica e leve chama at emisso de luz. Observe o fenmeno e anote as observaes. um fenmeno fsico ou qumico? Decomposio do dicromato de amnio (NH4)2Cr2O7 Com uma esptula, coloque uma pequena quantidade de dicromato de amnio em um tubo de ensaio. Aquea, mantendo o tubo inclinado. Observe. Combusto do enxofre Em um tubo de ensaio aquea uma pequena quantidade de enxofre. Se possvel, realize o aquecimento utilizado a capela. Anote as observaes.
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Reao entre iodeto de potssio (KI) e nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) Pegue dois tubos de ensaio. Despeje em um deles 2 mL de soluo de KI. No outro ponha igual volume de soluo de Pb(NO3)2, em seguida transfira o contedo de um tubo no outro. O que voc observou? Este fenmeno e fsico ou qumico? Agora aquea o contedo do tubo at entrar em ebulio. O que aconteceu? Este fenmeno e fsico ou qumico? Aquecimento de fio de nquel-cromo (platina) Aquea um fio de nquel-cromo (platina) na chama por 30 segundos, segurando com uma pina metlica. Deixe esfriar e anote Perda de gua de cristalizao Aquea uma pequena poro de CuSO4.5H2O, colocada em um tubo de ensaio. Quando notar alguma alterao desligue o gs. O que ocorreu? Quando esfriar, pingue um pouco de gua e anote as observaes. O fenmeno fsico ou qumico? Por qu?
5. Instrues para a elaborao do relatrio Preencha a tabela a seguir e a represente no seu relatrio:
O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final, devem constar as respostas das questes relacionadas no texto e das questes abaixo: 1- Em cada caso decida se a transformao fsica ou qumica. Justifique a resposta a- Queima de uma vela. b- Filtrao de gua. c- Formao de ferrugem. d- Digesto de alimentos. e- Manteiga derrete quando colocada ao sol. f- Plantas usam gs carbnico do ar para fazer acares. g- A fuso de um cubo de gelo em um copo de limonada. 2- Cite 3 evidncias de fenmeno fsico. 3- Cite 3 evidncias de fenmeno qumico.
PRTICA 07 DETERMINAO DA DENSIDADE DE SLIDOS, LQUIDOS E GASES . 1. Introduo A densidade uma propriedade da matria que relaciona a massa e o volume de um pedao da matria. A densidade de um objeto definida como a massa por unidade de volume. Pode ser expressa por qualquer combinao de unidades de massa e de volume, por exemplo, gramas por cm3. Desde que a densidade constante para todas as amostras da mesma substncia sob condies fixas e determinadas, ela uma propriedade intensiva da matria. d = m/v A densidade, tambm denominada de massa especfica ou peso especfico, uma propriedade caracterstica de cada substncia pura, ou seja, uma propriedade especfica que diferencia uma substncia da outra. A densidade relativa de uma substncia a relao entre a densidade absoluta dessa substncia e a densidade absoluta de outra substncia utilizada como padro. No clculo da densidade relativa de slidos e de lquidos, a substncia padro utilizada comumente a gua, cuja densidade absoluta 1,000 g/mL 4C. A densidade , portanto, dependente da temperatura, pois uma variao na mesma provoca uma variao no volume, principalmente nas substncias lquidas e gasosas. Nesta prtica, sero utilizados densmetros e picnmetros. Os densmetros permitem a medida direta do valor da densidade de um dado lquido. Para isso, existem densmetros de diferentes escalas que possibilitam medir diferentes intervalos de densidade. J os picnmetros so pequenos bales volumtricos empregados para pesar e medir o volume de reduzidas quantidades de lquido, possibilitando, assim, o clculo direto da densidade. 2. Materiais necessrios Densmetro de 0,700 a 1,000 Densmetro de 1,000 a 1,500 Densmetro de 1,500 a 2,000 Picnmetro Cuba de vidro
Comprimido efervescente lcool etlico Clorofrmio Tetracloreto de carbono Muflas e garras metlicas
3. Procedimento experimental 3.1. Determinao da densidade de slidos Pesar a amostra slida que ser fornecida e anotar sua massa. Em seguida, com o auxlio de uma pisseta, colocar um certo volume de gua destilada que d para cobrir o slido na proveta. Anotar o volume de gua colocada. Inclinar a proveta e introduzir cuidadosamente o slido. (Nota: Deve-se inclinar a proveta). Calcular o volume do slido e anotar. 3.2. Densidade de lquidos 3.2.1. Utilizando densmetros Observar atentamente a escala dos densmetros que sero utilizados e calcular o valor das subdivises da escada de cada um deles. Colocar aproximadamente 240 mL de lcool etlico em uma proveta de 250 mL. Em seguida, colocar lenta e cuidadosamente o densmetro na proveta que contm o lcool. Soltar o densmetro cuidadosamente e deixar o mesmo flutuar no lquido sem encostar nas paredes da proveta. Ler a densidade no ponto
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em que a escala do densmetro coincide com o menisco da superfcie livre do liquido. Anotar com at trs casas decimais. Utilizar o mesmo procedimento com outra proveta contendo, agora o clorofrmio ou tetracloreto de carbono e o densmetro apropriado para fazer a leitura. 3.2.2. Utilizando picnmetros Anotar o volume do picnmetro fornecido, pesar cuidadosamente o picnmetro vazio e anotar sua massa. Encher completamente o picnmetro com lcool etlico. Em seguida tampar e, com o auxilio de uma papel poroso, enxugar o lquido que escorrer pela parede externa do picnmetro. Pesar novamente e anotar a massa do picnmetro mais o lcool etlico. Calcular a massa do lcool, e tendo agora o valor da massa e seu respectivo volume, aplicar a definio de densidade e calcular o valor da densidade da amostra analisada. 3.3. Densidade dos gases Montar a aparelhagem de acordo com a Figura 1. Colocar gua destilada, at aproximadamente, 1/3 do volume do erlenmeyer e pesar o conjunto. Em seguida, colocar gua em uma cuba de vidro at aproximadamente 2/3 de seu volume. Encher completamente a proveta de 100 mL e vir-la para baixo mergulhando-a na cuba de vidro. (NOTA no deixar entrar bolhas de ar na proveta ao realizar esta operao). Mergulhar a extremidade livre da mangueira de ltex na cuba de forma a deixar imersa a extremidade no interior da proveta.
Pesar aproximadamente 0,5 g do comprimido efervescente. (NOTA anotar o valor exato da massa pesada). Retirar a rolha do erlenmeyer, adicionar o comprimido e, rapidamente, tampar o erlenmeyer. (NOTA evitar o vazamento do gs carbnico pela rolha). Aps cessar a efervescncia e todo o gs carbnico for coletado na proveta, remover cuidadosamente (NOTA evitar o escape de gs do interior da proveta) a mangueira de ltex do interior da proveta. Ainda segurando a proveta, nivelar a gua da proveta com a gua da cuba de vidro e ler a medida do volume do gs carbnico recolhido. Retirar a rolha do erlenmeyer epesar com a gua e o que restou do comprimido aps a efervescncia. Calcular a massa de gs carbnico e, em seguida, determinar sua densidade.
4. Instrues para a elaborao do relatrio O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Na parte de resultados apresente os clculos realizados para a determinao da densidade das substncias apresentadas. Responda s seguintes questes: 1. Prximo s bombas de lcool dos postos de gasolina, h um dispositivo no qual o consumidor pode verificar rapidamente se o lcool comercializado pelo posto est dentro das especificaes, ou seja, se a quantidade de gua presente no lcool est dentro do limite estabelecido. Tendo como base, o procedimento adotado nesta prtica para a determinao da densidade de lquidos utilizando densmetros e picnmetros, discuta em que realmente consiste esse dispositivo e por que correto utiliz-lo para esse fim. 2. Descreva esquematicamente todas as etapas na determinao da densidade do gs carbnico, e mencione quais so os erros mais comuns que podem ser cometidos na determinao da densidade de gases. 3. A determinao da densidade de slidos, pelo mtodo visto nesta prtica, no eficaz para identificar uma dada amostra metlica, visto que muitos metais possuem valores de densidade bem prximos. Sendo assim, sugira outro mtodo para a identificao de uma amostra metlica.
PRTICA 07 PREPARO DE SOLUES 1. Princpios bsicos Uma soluo no sentido amplo uma dispenso homognea de duas ou mais substncias moleculares ou inicas. Nas solues, as partculas do soluto no se separam do solvente sob a ao de ultracentrfugas, no so retiradas por ultrafiltros e no so vistas atravs de microscpios potentes. Portanto, numa soluo, o soluto e o solvente constituem uma nica fase e toda a mistura homognea (cujo aspecto uniforme ponto a ponto) constitui uma soluo. A concentrao de uma soluo a relao entre a quantidade do soluto e quantidade do solvente ou da soluo. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matria h diversas formas de se expressar a concentrao de solues. As relaes mais utilizadas so: Concentrao em grama por litro Esse termo utilizado para indicar a relao entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da soluo, em litros. Concentrao em quantidade de matria a relao entre a quantidade de matria do soluto (n soluto) e o volume da soluo (V), expresso em litros. No passado, esta unidade de concentrao era denominada de molaridade ou concentrao molar. Atualmente, por recomendao da International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado. Em seu uso correto, a palavra molar significa por mol, e no por litro, como a definidao da molaridade. A quantidade de matria do soluto (n soluto, anteriormente chamada nmero de mols) e a relao entre a massa do soluto (m soluto) e sua massa molar (M, a massa de um mol de substncia), expressa em g/mol. Molalidade Esta relao utilizada sempre que se pretende expressar concentraes independentes da temperatura, pois expressa em funo da massa (e no do volume) do solvente. A molalidade de uma soluo (no confundir com molaridade) calculada como o quociente entre a quantidade de matria do soluto (n soluto expressa em mol) e massa total do solvente expressa em Kg. Frao em mol Muito utilizada em clculos fsico-qumicos, a frao em mol (x) de um componente A em soluo (previamente denominada frao molar), a razo da quantidade de matria do componente (n componente) pela quantidade de matria total de todas as substncias presentes na soluo (n total). Se os componentes da soluo forem denominados A, B, C, etc, ento pode-se escrever: Normalidade a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto e o volume da soluo, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em clculos relacionados com titulaes. Atualmente, o uso da normalidade no recomendado pela IUPAC, uma vez que esta unidade de concentrao no enfatiza o conceito de mol ou a estequiometria da reao qumica. Alm disso, o valor numrico do equivalente-grama de alguns compostos qumicos (e portanto a normalidade da soluo que os contm) varia de acordo com a reao qumica em que a substncia (ou a soluo) utilizada. Composio percentual (Ttulo) Um mtodo bastante usual de expresso da concentrao baseia-se na composio percentual da soluo. Esta unidade de
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concentrao relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou soluo, conduzindo a notaes tais como: 10 % (m/m); 10 % (m/V) ou 10 % (V/V) A relao m/m corresponde a base percentual mais usada na expresso da concentrao de solues aquosas concentradas de cidos inorgnicos (como o cido clordrico, cido sulfrico e cido ntrico). Exemplos: 100 g de soluo concentrada de HCl a 36 % (m/m) comtm 36 g de cloreto de hidrognio e 64 g de gua. O cido sulfrico concentrado adquirido no comrcio contm cerca de 98 % (em massa) de soluto (H2SO4 lquido), sou seja, 100 g do cido comercial contm 98 g de H2SO4 e 2 g de H2O. 2. Materiais necessrios - hidrxido de sdio (s); - HCl concentrado; - pisseta com gua destilada; - bqueres de 100 mL; - basto de vidro;
3. Procedimento experimental PERIGO: cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em abundncia. Hidrxido de sdio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando vmitos, dor intensa e diarria. O contato de solues concentradas com os olhos pode chegar a destruir a crnea. Em caso de contato com os olhos ou a pele, lavar com gua; em seguida, com uma soluo de cido actico 1%. Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e concentraes das solues ser-lhe-o comunicados pelo professor), efetue os clculos para determinar a massa do soluto necessria e/ou volume de soluo concentrada em estoque. O volume final de soluo dever ser aquele do balo volumtrico que lhe for colocado disposio para uso. Antes de iniciar o preparo das solues, mostre ao seu professor os clculos realizados. Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente, pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada num copo de Becker (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere at que ela volte temperatura ambiente; ento, transfira essa soluo concentrada para o balo volumtrico. Enxge o copo de Becker com gua destilada e adicione as guas de lavagem soluo, no balo. Com o auxlio de um frasco lavador, contendo gua destilada, complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca do pescoo do balo. Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira a soluo para um frasco devidamente etiquetado com o nome da equipe, com a frmula da base e a concentrao da soluo. Guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxge o balo volumtrico trs vezes com gua da torneira, duas vezes, com gua destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de outra soluo aquosa.
Para preparar a soluo de cido, retire o volume de soluo concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o auxlio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de soluo para um copo de Becker J CONTENDO GUA DESTILADA (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere que ela volte temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da soluo de base. 4. Instrues para elaborao do relatrio O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda s seguintes questes: 1) O que a concentrao de uma soluo? 2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma soluo, que faam a sua concentrao real ser diferente da concentrao suposta? 3) Calcule a concentrao (em quantidade de matria) das seguintes solues: a. 0,248 mol de cloreto de sdio em 250,00 mL de soluo b. 102,6 g de acar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de soluo c. Uma soluo de etileno (eteno, C2H4) a 10% (V/V) em argnio, a 00C e 1,00 atm. 4) Suponha que voc dispe de 15,0 mL de uma soluo de hidrxido de brio 0,20 mol/L. Responda: a. Qual a concentrao desta alquota (em quantidade de matria)? b. Qual a quantidade de matria de hidrxido de brio contida nesta alquota? 5) Descreva em detalhes como voc prepararia 250,00 mL de uma soluo de sulfato de alumnio 0,100 mol/L. 6) Que quantidade de gua destilada deve ser adicionada a 25, 0 mL de soluo de hidrxido de potssio 0,500 mol/L, para produzir uma soluo de concentrao igual a 0,350 mol/L?
PRTICA 08 MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE 1- INTRODUO Para que um slido se dissolva, as foras de atrao que mantm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interaes entre o solvente e o soluto. Solutos com polaridades prximas polaridade do solvente, dissolvem-se em maior quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sdio e gua so substncias muito polares, mas cido acetilsaliclico bom pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se mas cido acetilsaliclico tem uma solubilidade pequena em gua. No somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade, mas a temperatura tambm importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgnicos aumenta com um aumento de temperatura. Este fato utilizado na tcnica de purificao chamada de recristalizao. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgnicos varia muito. Enquanto muitos tm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuda, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase no afetada. 2 MATERIAIS NECESSRIOS Tubos de ensaio; Pipetas de 5 mL; 1Rolha para um dos tubos, Bqueres; Vidro relgio, Suporte universal; Papel de filtro; Argola de metal, Etanol; 1-Butanol; Querosene; cido acetilsaliclico; Soluo de iodo, Funil, gua. 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A) Miscibilidade de Lquidos 1. Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e depois deixar em repouso. CUIDADO: Metanol, butanol e querosene so inflamveis. Portanto, no trabalhe prximo a chamas. (Verifique se suas observaes encontram sustentao na literatura. possvel generalizar algum resultado obtido?). Apresente os resultados obtidos como mostra a Tabela 1. Misturas: a) 5 ml.de gua + 2 mL de etanol; b) 5 mL de gua + 2 mL de 1-butanol; c) 5 mL de gua + 2 mL de querosene; d) 5 mL de etanol + 2 mL de butanol; e) 5 mL de etanol + 2 mL de querosene; f) 5 mL de butanol + 2 mL de querosene.
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B) Extrao a) Coloque cerca de 3 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene. No agite. Anote suas observaes. b) Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observaes.
C) Precipitao Dissolver cerca de 1 g de cido acetilsaliclico em 5 mL de etanol dentro de um tubo de ensaio. Com o auxlio de um basto de vidro, despejar a soluo sobre 20 mL de gua destilada contida em um bquer de 50 mL e deixe cristalizar em um banho de gelo (numa bacia plstica). D) Recristalizao Dobre um papel filtro duas vezes como indicado na figura ao lado e coloque-o no funil de vidro. Coloque um bquer embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fix-lo no funil. Transporte todo o contedo do bquer, contendo cido acetilsaliclico, etanol e gua, para o filtro com a ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido acetilsaliclico, transfira o cido acetilsaliclico para um vidro de relgio, e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalizao. Guardar o cido acetilsaliclico obtido no frasco indicado seco e coloque-o num frasco adequado. 5. Instrues para a elaborao do relatrio Responda: 1. Defina os termos abaixo: Solvente soluo miscvel imiscvel soluto Saturao constante dieltrica extrao molcula polar molcula no-polar Supersaturado eletronegatividade precipitao 2.O que uma recristalizao? Qual sua finalidade? Em que se fundamenta? 3. Com relao ao procedimento de extrao responda: a) qual a cor da soluo de iodo em gua? b) o que voc observou depois de agitar a soluo de iodo em gua com querosene?
c) o iodo mais solvel em gua ou querosene? Como voc chegou a esta concluso? d) explique a resposta da letra c em termos das polaridades relativas do iodo, querosene e gua. 4. Coloque em ordem crescente de polaridade os quatro lquidos utilizados na prtica. 5. Sublinhe os compostos que voc acredita que sejam solveis em gua. Justifique sua resposta. a) KNO3 b) Cl2 c) propanol d) etano
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. INTRODUO QUMICA EXPERIMENTAL. SO PAULO, MCGRAW-HILL, 1990, P. 95-108. GIESBRECHT, E. (COORD.), EXPERINCIAS DE QUMICA: TCNICAS E CONCEITOS BSICOS, PEQ - PROJETOS DE ENSINO DE QUMICA. SO PAULO, ED. MODERNA, 1982, P. 23-26. OLIVEIRA, E.A., AULAS PRTICAS DE QUMICA. SO PAULO, ED. MODERNA, 1993, P. 2935. VOGEL, A.I. , QUMICA ORGNICA ANLISE ORGNICA QUALITATIVA, VOL.1, 3 EDIO, EDITORA DA USP, RIO DE JANEIRO, 1981. VOGEL, A.I., ANLISE INORGNICA QUANTITATIVA, 4 EDIO, EDITORA GUANABARA, RIO DE JANEIRO, 1981.