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1. Introduo A cromatografia em camada delgada (CCD) uma tcnica de adsoro lquidoslido, que consiste na separao dos componentes de uma mistura pela diferena de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionria presente sobre uma superfcie plana. A CCD uma alternativa utilizada para o acompanhamento de reaes orgnicas e tambm para a purificao de substncias e identificao de fraes coletadas em cromatografia lquida, uma vez que se trata de um mtodo simples, rpido, visual e econmico [1]. Neste experimento realizou-se o acompanhamento de uma reao de esterificao do cido palmtico em metanol, segundo a reao abaixo, atravs da CCD. RCOOH + CH3OH RCOOH3 + H2O, sendo esta catalisada por cido sulfrico.

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2. Objetivos Demonstrar a utilidade da cromatografia em camada delgada (CCD) no acompanhamento de uma reao qumica. Desenvolver tcnica para o acompanhamento de uma reao qumica por CCD.

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3. Materiais Cromatoplacas contendo slica gel Frasco de Borel Capilar Soluo de cido palmtico a 1%(p/v) Soluo de cido sulfrico em metanol a 2%(p/v)

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4. Procedimento experimental Primeiramente, foi selecionado um conjunto de 6 cromatoplacas e posteriormente foram coletados em frascos de vidro distintos os volumes de 1mL de uma soluo a 2% (p/v) de cido sulfrico em metanol e 1mL de cido palmtico a 1%. Em paralelo, preparou-se o frasco de Borel contendo a fase mvel (ter de petrloeo e ter etlico 9:1, v/v) modo que o nvel da fase mvel na cubeta no ultrapasse a altura de aplicao das amostras, como est representado na figura 1(anexo). 4.1 Desenvolvimento da cromatografia Inicialmente, marcou-se o fim da placa para que possa ser determinada a distncia percorrida pela fase mvel ao longo da placa. Os volumes dos frascos de vidro foram misturados e, imediatamente, foram realizadas duas aplicaes em uma cromatoplaca. Esta foi transferida para a cubeta contendo a fase mvel (figura 2 anexo), caracterizando o tempo zero ou incio da reao. As outras cinco cromatoplacas receberam o mesmo tratamento, respeitando-se os seguintes intervalos de tempo, em minutos: 5, 10, 20, 40 e 60. A aplicao das amostras sobre a slica foi alinhada de modo que os pigmentos ficassem a, aproximadamente, 5 cm de distncia da base e de 1 cm entre si, bem como das extremidades, para evitar a difuso da mancha ao longo da corrida. Por capilaridade a fase mvel sobe at atingir a marca feita no final na placa. Durante este processo, os diversos componentes da mistura so separados. As substncias menos polares avanam mais rapidamente que as substncias mais polares. Cada substncia se comportar segundo suas propriedades de solubilidade e adsoro, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura. Depois que o solvente ascendeu pela placa, esta foi retirada da cuba e seca at que esteja livre do solvente. A visualizao das manchas aps a corrida cromatogrfica foi possvel aps borrifar-se as cromatoplacas com cido sulfrico a 5% em metanol, seguido de aquecimento. Em seguida, realizou-se a determinao do Rf do cido palmtico e de seu ster metlico para cada cromatoplaca.

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4.2 Clculo do Rf A distncia percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distncia pela distncia percorrida pelo solvente conhecido como o R f(fator de reteno). Comparaes do valor do Rf a da amostra com o de um padro um mtodo qualitativo usado na identificao de um composto. Para o clculo do valor de Rf mede-se a distncia que a substncia deslocou a partir do ponto de aplicao(ds), considerando-se para efeito de medida o centro da mancha, e dividese pela distncia percorrida pela frente do solvente a partir do ponto original da amostra (dm). Aps a obteno do cromatograma(MENCIONAR AS FOTOS DA PRTICA EM ANEXO), calcula-se o valor de Rf segundo a frmula abaixo: Rf= ds/dm Onde: ds = distncia percorrida pela mancha dm=distncia percorrida pelo eluente

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5 Resultados e discusso

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6 Concluso

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7 Referncias Bibliogrficas COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e PIERINA, S.B. Introduo a mtodos cromatogrficos. 4 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995. PALOSCHI,R.;ZENI, M.; RIVEROS, R. Experimentos Cromatogrficos. Qumica Nova na Escola, n.7, p.35-41,1998. DEGANI, A. L.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia - um breve ensaio. QUMICA NOVA NA ESCOLA, Maio, 1998.

8 Anexos

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8.1 Questionrio

1. Os valores de Rf obtidos para o cido palmtico e seu ster metlico foram sempre exatamente iguais, para todas as corridas cromatogrficas? Comente.

Os valores ficaram prximos, mas no foram exatamente iguais. Existe uma srie de fatores que podem ter ocasionado este erro, como: inclinao da placa na cubeta; aplicao no-uniforme na placa cromatogrfica (maior quantidade em uma e menor em outra); erro na coleta de volume dos reagentes; diferenas na nebulizao do cido; dificuldade de visualizao dos pontos; entre outros.

2. Explique a diferena nos valores mdios de Rf observados para o cido palmtico e seu ster correspondente. 9 O cido apresenta polaridade maior que o seu ster, sendo assim, teve uma afinidade maior com a slica. Isto representado pelo valor mdio de Rf bem abaixo do ster.

3. Explique o princpio do mtodo utilizado para visualizao das manchas nas respectivas cromatoplacas, aps cada corrida cromatogrfica.

O mtodo se baseia no aquecimento da placa. A visualizao das manchas ocorre devido carbonizao dos componentes da amostra (cido palmtico e seu ster).

4. Em dias de inverno, a reao de esterificao leva mais tempo para atingir o equilbrio. Por qu?

Pois a presso de vapor da gua abaixa desfavorecendo a sua

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evaporao. A evaporao da gua acelera a reao, pois desloca o equilbrio no sentido de formao do ster. 8.2 Figuras

Figura 1: Aplicao da amostra na cromatoplaca

Figura 2: Cromatoplaca em contato com o solvente atravs de CCD.