UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

CRISTIANE JACINTO FRASSETTO KAROLINY TEIXEIRA VANESSA STANGER ZANELATTO

ACIDEZ E ALCALINIDADE METODOLOGIA DE ANLISE: VOLUMETRIA NEUTRALIZAO

Tubaro 2013

CRISTIANE JACINTO FRASSETTO KAROLINY TEIXEIRA VANESSA STANGER ZANELATTO

ACIDEZ E ALCALINIDADE METODOLOGIA DE ANLISE: VOLUMETRIA NEUTRALIZAO

Relatrio Cientfico apresentado disciplina de Qumica Analtica III do Curso de Qumica Industrial da Universidade do Sul de Santa Catarina UNISUL.

Professora: Mrcia Luzia Michels, Msc.

Tubaro 2013

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1 APARATO PARA UMA TITULAO POTENCIOMTRICA .................. 8

LISTA DE TABELAS

TABELA 1 - REAGENTES .......................................................................................... 9 TABELA 2 - MATERIAIS ............................................................................................. 9 TABELA 3 - VOLUME GASTO DE NaOH 0,02 N ................................................... 12 TABELA 4 - VOLUME GASTO DE H2SO4 0,02 N ..................................................... 13 TABELA 5 CONCENTRAES OBTIDAS EM CADA TCNICA .......................... 15 TABELA 6 CLCULO DO PRINCIPIO DE CHAUVENET ...................................... 16 TABELA 7 MDIA E DESVIO PADRO DE TODAS AS TCNICAS DEPOIS DA REJEIO DE RESULTADOS ................................................................................. 16 TABELA 6 CLCULO DO TESTE t ........................................................................ 17

SUMRIO

1. INTRODUO ........................................................................................................ 5 2. FUNDAMENTAO TERICA .............................................................................. 6 2.1. 2.2. 3. 4. 4.1. 4.2. 4.3. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 6. 7. DETERMINAO DE pH, ALCALINIDADE E ACIDEZ .................................... 6 MTODOS ESTATTICOS ............................................................................... 8 MATERIAIS E REAGENTES .......................................................................... 9 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................. 10 TCNICA DE ACIDEZ .................................................................................... 10 TCNICA DE ALCALINIDADE ....................................................................... 10 ALCALINIDADE POTENCIOMTRICA .......................................................... 10 RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................... 12 TCNICA DE ACIDEZ .................................................................................... 12 TCNICA DE ALCALINIDADE ....................................................................... 13 ALCALINIDADE POTENCIOMTRICA .......................................................... 14 CONCLUSO ................................................................................................. 18 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS .............................................................. 19

1 INTRODUO

A acidez determinada pela presena de CO2, cidos minerais e sais hidrolisados. A alcalinidade da gua representada pela presena de ons hidrxido, carbonato e bicarbonato. A maioria das guas so consideradas alcalinas, embora possam conter CO2 que combinado com gua formam H2CO3. No existe uma legislao que determina a quantidade permitida de acidez e alcalinidade nas guas, mas sabe-se que guas de caldeiras, piscinas e de esgoto domsticos so alcalinas, enquanto que o esgoto industrial possui acidez. As anlises de acidez so de grande importncia para indicar o lanamento de alguns resduos industriais nos esgotos domsticos. Anlises de acidez e alcalinidade em gua e efluentes industriais devem ser realizadas em menos de 24 horas para que o resultado seja confivel. As amostras devem ser coletados em frascos de vidro, polietileno ou polipropileno, e mantidos sob refrigerao a 4 C. A prtica descrita a seguir determina a acidez e a alcalinidade de uma amostra de gua de poo atravs do mtodo de anlise volumtrica de neutralizao, e a utilizao do potencimetro para quantificar a alcalinidade de uma amostra de gua de lavanderia. Os resultados obtidos foram tratados pelos mtodos estatsticos de rejeio de resultados (Principio de Chauvenet) e pelo limite de confiana da media (Teste t).

2 FUNDAMENTAO TERICA

2.1 DETERMINAO DE pH, ALCALINIDADE E ACIDEZ DA GUA.

As medidas de pH so de extrema utilidade, pois fornecem inmeras informaes a respeito da qualidade da gua. As guas superficiais possuem um pH entre 4 e 9. s vezes so ligeiramente alcalinas devido presena de carbonatos e bicarbonatos. Naturalmente, nesses casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a gua percorre. Geralmente um pH muito cido ou muito alcalino est associado presena de despejos industriais. A determinao do pH feita atravs do mtodo eletromtrico, utilizando-se para isso um pHmetro digital. De um modo geral, guas de pH baixo tendem a ser corrosivas ou agressivas a certos metais, paredes de concreto e superfcies de cimento-amianto, enquanto que guas de alto pH tendem a formar incrustaes. Na gua potvel, a alcalinidade contribui, tambm, para o sabor da gua. A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de neutralizar (tamponar) cidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de alguns compostos, principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. A alcalinidade determinada atravs da titulao e pode ser expressa das seguintes maneiras: Alcalinidade de hidrxidos ou causticidade: um componente da alcalinidade total devida, exclusivamente, presena de ons OH - (hidroxila). No se deve confundir alcalinidade com a medida de ons H+ ou OH- livres. Estes so realizados atravs da determinao de pH. A alcalinidade no , normalmente, encontrada em guas naturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos custicos. Alcalinidade Parcial: determinada por titulao com cido forte em presena de fenolftalena. geralmente composta por ons carbonato (CO 32-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como um estabilizador do valor de pH.

 Alcalinidade Total: uma combinao de ons bicarbonato (HCO3 -), ons carbonato (CO32-) e hidroxilas (OH-). determinada por titulao com cido forte em presena de alaranjado de metila.

A determinao da alcalinidade uma das determinaes mais importantes no controle da gua, estando relacionada coagulao, reduo de dureza e preveno de corroso nas canalizaes de ferro da rede de distribuio. Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes

simultaneamente numa amostra de gua: OH- + HCO3- H2O + CO32A acidez das guas a capacidade que um meio aquoso possui de reagir quantitativamente com uma base forte a um pH definido. expressa em miligramas por litro de carbonato de clcio equivalente, a um determinado pH (NBR 9896/1993). Ela determinada pela quantidade de gs carbnico livre na gua, usando fenolftalena como indicador. A maioria das guas naturais e dos esgotos domsticos tamponada por um sistema composto por dixido de carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3-. O cido carbnico no totalmente neutralizado, a no ser que o pH seja igual ou superior a 8,2 e no diminuir o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a acidez devida ao CO2 est na fixa de 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por cidos minerais fortes, quase sempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5. Segundo Skoog (2005), uma titulao potenciomtrica envolve medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em funo do volume do titulante. As titulaes potenciomtricas fornecem dados que so mais confiveis que aqueles gerados por titulaes que empregam indicadores qumicos, e so particularmente teis com solues coloridas ou turvas e na deteco da presena de espcies insuspeitas. A medida baseada no volume de titulante que provoca uma variao rpida no potencial prximo do ponto de equivalncia. O instrumento

potenciomtrico sinaliza meramente o ponto final e comporta-se, portanto, de modo idntico a um indicador qumico.
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Figura 1 Aparato para uma titulao potenciomtrica. Fonte: Skoog, 2005

2.2 MTODOS ESTATSTICOS

Os mtodos estatsticos so utilizados para verificar a exatido de um mtodo, diminuir o erro cometido durante uma anlise e comparar anlises de mesma amostra por diferentes mtodos. Os principais mtodos estatsticos utilizados na Qumica Analtica so o Princpio de Chauvenet para rejeio de resultados, e o Teste t que estabelece um limite de confiana da mdia.

3 MATERIAIS E REAGENTES LABORATORIAIS

Tabela 1 Reagentes. Reagente gua de poo para anlise de acidez gua de poo para anlise de alcalinidade Soluo Indicadora de fenolftalena Soluo de NaOH 0,02N Soluo de cido Sulfrico 0,02N Soluo Indicadora de Alaranjado de Metila gua de lavanderia
Fonte: As autoras, 2013

Quantidade 200mL 200 mL 12 gotas 3mL 106,8mL 8 gotas 100mL

Tabela 2 - Materiais. Material Bureta Becker Proveta Erlenmeyer Becker Suporte universal Garras para suporte universal Potencimetro Agitador Magntico Barra de agitao magntica
Fonte: As autoras, 2013

Capacidade Quantidade 50mL 250mL 100mL 250mL 50mL 1 1 1 2 2 1 1 1 1 1

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 TCNICA DA ACIDEZ

Colocou-se em uma proveta 100mL uma amostra de gua de poo e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. Titulou-se com soluo de NaOH 0,02N at que a primeira colorao rsea persistente apareceu. Anotou-se o volume (mL) de NaOH gastos. Repetiu-se o procedimento em duplicata.

4.2 TCNICA DA ALCALINIDADE

Colocou-se em uma proveta 100mL uma amostra de gua de poo e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. Como a amostra se tornou vermelha, titulou-se com soluo de H2SO4 0,02N at o descoramento do indicador. Anotou-se o volume gasto de cido como f.f. Adicionou-se ao frasco 4 gotas de alaranjado de metila. Como a amostra tornou-se amarela, prosseguiu-se a titulao com H2SO4 0,02N, at que a mesma adquiriu uma cor vermelho-alaranjado. Anotou-se o volume gasto de cido. Repetiuse o procedimento em duplicata. Chamou-se o volume total de cido sulfrico 0,02N usado de t (gasto de H2SO4 0,02N com fenolftalena e com metilorange).

4.3 ALCALINIDADE POTENCIOMTRICA

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Mediu-se 100mL de uma amostra de gua de lavanderia em uma proveta e introduziu-se em um Becker de 250mL. Adicionou-se a seguir, 3 gotas de soluo indicadora de alaranjado de metila. Colocou-se o Becker sobre um agitador magntico e introduziu-se dentro da soluo o eletrodo do potencimetro. Titulou-se com soluo de H2SO4 0,02N at pH de 4,5. Anotou-se os mililitros de cido consumidos.

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5 RESULTADOS E DISCUSSES

5.1 TCNICA DA ACIDEZ

Tabela 3 Volume gasto de NaOH 0,02N. Medidas 1 2 Mdia s

Fonte: As autoras, 2013

Volume gasto NaOH (mL) 1,6 1,4 1,5 0,14

Determinao da acidez da amostra de gua de poo:

Fator de Correo de NaOH.

Equao (1):

Aplicando os valores na equao (1):

Equao (2)

Aplicando na equao (2):

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Em amostras cidas, a soluo de fenolftalena incolor. Neutralizou-se a amostra titulando-a com NaOH 0,02 N at a primeira colorao rsea persistente. Como no existe na legislao um parmetro como referncia, pode-se dizer que a cada 1L de CaCO3 tem-se 17 mg de acidez, que significa que esta amostra pouco cida.

5.2 TCNICA DA ALCALINIDADE

Tabela 4 Volume gasto de H2SO4 0,02 N. Medidas 1 2 Mdia s Vol. gasto H2SO4 (mL) (f.f.) 5,6 6,1 5,85 0,35 Vol. Total gasto H2SO4 (mL) (t) 15,7 15,7 15,7 0

Fonte: As autoras, 2013

Determinao da alcalinidade da amostra de gua de poo:

Fator de Correo de H2SO4 : Aplicando os valores na equao (1):

Determinao da alcalinidade total:

p.p.m.CaCO3 = volume total de H2SO4 0,02N X 10 X F Aplicando na equao (3):

Equao (3)

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Determinao das espcies inicas e alcalinidade correspondentes:

Se f.f. < 1/2 t, teremos na gua

e a alcalinidade ser:

p.p.m. p.p.m.

(em termos de CaCO3) = (2 X f.f.) X 10 X F Equao (4) (em termos de CaCO3)= (t 2 f.f.) X 10 X F Equao (5)

Aplicando na equao (4): p.p.m. p.p.m. (em termos de CaCO3) = (2 X 5,85) X 10 X 1,04 (em termos de CaCO3) = 121,7 ppm

Aplicando na equao (5): p.p.m. p.p.m. (em termos de CaCO3)= (15,7 (2 X 5,85)) X 10 X 1,04 (em termos de CaCO3)= 41,6 ppm Ao adicionar-se fenolftalena amostra, observou-se uma colorao rosa, significando a presena de hidrxido, ou de carbonato, ou hidrxido/carbonato simultaneamente na amostra de gua. A alcalinidade fenolftalena quantificada utilizando um cido de concentrao conhecida, que adicionado quantitativamente amostra neutraliza a alcalinidade presente, mudando a cor de rosa para incolor. Aps o teste de alcalinidade a fenolftalena, testou-se a presena de alcalinidade ao alaranjado de metila. Ao utilizar o alaranjado de metila, a amostra apresentou colorao amarela, e avaliou-se sua alcalinidade com o mesmo cido utilizado na quantificao da alcalinidade fenolftalena at a mudana para a colorao alaranjada. Da mesma forma que a acidez, a alcalinidade tambm no possui um parmetro de referncia; contudo pode-se observar atravs dos resultados obtidos que a amostra possui alcalinidade total significativa, 163,3 mg/L.

5.3 ALCALINIDADE POTENCIOMTRICA

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Determinao da alcalinidade da amostra de gua de lavanderia:

Alcalinidade Total (mg/L em termos de CaCO3) = mL de H2SO4 0,02N X 10 X F Equao (6) Alcalinidade Total (mg/L em termos de CaCO3) = 75,4 X 10 X 1,04 Alcalinidade Total (mg/L em termos de CaCO3) = 784,16 mg/L O mtodo potenciomtrico utilizado em amostras de gua de lavanderia, pois essa apresenta colorao e no possvel visualizar o ponto de viragem. A amostra de gua de lavanderia bastante alcalina, com pH prximo a 8 e a neutralizao ocorre em pH 4,5.

Resultado de todas as equipes

A tabela 5 apresenta os resultados obtidos por todas as equipes em cada tcnica. A partir destes resultados, foram aplicados os mtodos estatsticos de rejeio de resultados (Princpio de Chauvenet) e determinado o intervalo de confiana da mdia (teste t). Tabela 5 Concentraes obtidas em cada tcnica Equipe 1 2 3 4 5 Mdia s Acidez (mg/L) 17,1 11,2 6,1 6,6 6,1 9,4 4,8 Alcalinidade (mg/L) 163,3 161,7 138,4 156,1 182,0 160,3 15,6 Alcalinidade Potenciomtrica (mg/L) 784,1 911,0 721,9 767,9 720,7 780,9 78

Fonte: As autoras, 2013

Aplicao do Princpio de Chauvenet

No Princpio de Chauvenet, inicialmente realiza-se o clculo do p atravs da equao (7) apresentada:

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Equao (7)

Aplicando os dados na equao (8):

Equao (8)

Onde n=5 tem-se: m= 2,44 (tabelado) e p foi calculado anteriormente, tem-se os resultados de acordo com a tabela 6: Tabela 6 Clculo do Princpio de Chauvenet. Tcnica Acidez Alcalinidade Total Alcalinidade Potenciomtrica
Fonte: As autoras, 2013

p 2,1 7,0 34,9 9,4 5,1 160,3 17,1 780,9 85,2

Limite Inferior Limite Superior (mg/L) (mg/L) 4,3 143,2 695,7 14,5 177,4 866,1

A partir destes limites, anulam-se os valores da tabela 5 que no satisfazem a condio. Com o novo intervalo de dados, calculou-se a mdia e

desvio padro. Para os novos valores estabelecidos obtiveram-se os resultados de acordo com a tabela 7. Tabela 7 Mdia e desvio padro de todas as tcnicas depois da rejeio de resultados Equipe 1 2 3 4 5 Mdia s Acidez (mg/L) 17,1 11,2 6,1 6,6 6,1 7,5 2,5 Alcalinidade (mg/L) 163,3 161,7 138,4 156,1 182,0 160,4 3,8 Alcalinidade Potenciomtrica (mg/L) 784,1 911,0 721,0 767,9 720,7 748,4 32,5

Fonte: As autoras,2013

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Aplicao do Parmetro t de Student Atravs deste parmetro pode-se determinar um intervalo () no qual o

valor verdadeiro se encontra, dentro de uma dada probabilidade. Para este clculo aplicou-se a equao (9): Equao (9)

Onde para um nvel de confiana de 95% tem-se um valor de t = 2,776 (tabelado). Aplicando os dados na equao (9) obtm-se: Tabela 8 Clculo do Teste t. Tcnica Acidez Alcalinidade Alc. Potenciomtrica
Fonte: As autoras, 2013.

6,0 19,4 96,8

9,4 6,0 160,3 19,4 780,9 96,8

Limite Inferior (mg/L) 3,4 140,9 684,1

Limite Superior (mg/L) 15,4 179,7 877,7

Determina-se assim, que a mdia deve estar entre os valores limites estabelecidos na tabela acima, com grau de confiana de 95%.

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6 CONCLUSO

Atravs do presente relatrio pode-se observar que os resultados obtidos so inconclusivos, pois como no existe na legislao um padro para acidez e alcalinidade nas guas, as anlises efetuadas possuem apenas a finalidade de verificar se no est ocorrendo despejo de resduo industrial em esgoto domstico, ou controlar a qualidade da gua utilizada na indstria. Para obter resultados mais precisos, seria necessrio a medio do pH das amostras de gua do poo, pois tanto para potabilidade de gua para consumo quanto para guas e efluentes industriais, a acidez e a alcalinidade so determinadas por mtodos potenciomtricos.

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7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Disponvel em: <http://professor.ucg.br/siteDocente/admin/arquivosUpload/3280/material/QU%C3% 8DMICAAMBIENTAMAF1063.pdf > Acesso em 09/03/2013.

WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; SKOOG, Douglas A. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 Ed. Thomson, 2005.

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