LGM-11-01 2011-enero

Pruebas Colorimtricas para Asegurar la Calidad del Tequila

El tequila es, sin lugar a duda una de las bebidas alcohlicas ms reconocidas y representativas de Mxico, es producido a partir del agave cuando ste se procesa a travs de diferentes procesos fsicos y qumicos. La industria tequilera hoy en da tiene gran importancia en nuestro pas debido al incremento de produccin y ventas de tequila en la ltima dcada a nivel nacional e internacional. El tequila debe ser sometido a estrictas pruebas del control de calidad ya que es un producto de consumo humano, por lo cual las empresas tequileras han implementado metodologas para garantizar su inocuidad. En esta edicin hablaremos de algunas pruebas de control de calidad que se realizan al tequila y que son evaluadas con la tcnica analtica de espectrofotometra de regin visible, as como el aseguramiento metrolgico que debe considerarse como requisito de calidad. Este trabajo de aseguramiento de la calidad de las mediciones fue realizado por el laboratorio de MetAs-ptica en colaboracin con el Ing. Adrin iguez del laboratorio de metrologa de Casa Herradura (Brown Forman Tequila Mxico).

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En La Gua MetAs se presentan: noticias de la metrologa, artculos e informacin tcnica; seleccionada por nuestros colaboradores, que Ingeniera: deseamos compartir con Usted, colegas, usuarios, clientes, estudiantes, Seleccin de Equipos, Desarrollo de Sistemas de Medicin y Software, Reparacin y Mantenimiento amigos y en fin, con todos aquellos interesados o relacionados con la metrologa tcnica e industrial. Gestin Metrolgica: Antonio Caso # 246. Colonia: Centro 49 000, Cd. Guzmn, Zapotln El Grande, Jalisco, Mxico Telfono & Fax: +52 (341) 4 13 61 23 multi-lnea E-mail: laguiametas@metas.mx. Web: www.metas.com.mx
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GENERALIDADES La materia prima para la elaboracin del tequila es una planta denominada agave azul (tequilana weber) que se cultiva en determinados estados de la Repblica Mexicana, siendo el estado de Jalisco el mayor productor, y solamente en algunos municipios de Guanajuato; Michoacn; Nayarit y Tamaulipas [4]. El tequila [1] es una bebida alcohlica regional obtenida por destilacin de mostos, preparados directa y originalmente del material extrado, en las instalaciones de la fbrica de un productor autorizado la cual debe estar ubicada en el territorio comprendido en la declaracin, derivados de las cabezas de agave tequilana weber variedad azul, previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas, y sometidos a fermentacin alcohlica con levaduras, cultivadas o no, siendo susceptibles los mostos de ser enriquecidos y mezclados conjuntamente en la formulacin con otros azcares hasta en una proporcin no mayor de 49 % de azcares reductores totales expresados en unidades de masa, en los trminos establecidos por esta NOM (Norma Oficial Mexicana) y en la inteligencia que no estn permitidas las mezclas en fro. El tequila es un lquido que, de acuerdo a su clase, es incoloro o coloreado cuando es madurado o cuando es abocado sin madurarlo. Las operaciones unitarias ms importantes que ocurren en el proceso de elaboracin del tequila, (ver figura 1) son las siguientes: jima, hidrlisis, extraccin, formulacin, fermentacin, destilacin, maduracin, filtracin y envasado; que a continuacin se describen brevemente: Jima [1]: Accin que consiste en separar de la pia las pencas de agave. Hidrlisis [1]: Procedimiento qumico, trmico, enzimtico o la combinacin de los anteriores, con el propsito de desdoblar los carbohidratos principalmente la inulina presentes en el agave, para obtener azcares simples aptos para ser fermentados. Extraccin [1]: Procedimiento mecnico, fsico, qumico, biolgico o combinacin de los anteriores que permite la separacin de los azcares o carbohidratos del agave. Formulacin [1]: Etapa previa al proceso de fermentacin en donde se preparan los mostos para tener condiciones adecuadas de fermentacin y en su caso, para cumplir con el contenido de 51 % en masa de azcares reductores procedentes del agave.

AGAVE AZUL (Tequilana Weber)

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Fermentacin [1]: Es la transformacin de los azcares de origen vegetal, en alcohol etlico y bixido de carbono, con la formacin de otros compuestos que contribuirn a las caractersticas sensoriales finales del Tequila. Destilacin [1]: Es la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma y recuperacin de los vapores y residuos; es decir la separacin de una mezcla de sustancias en donde se fraccionan las voltiles de un residuo no voltil. La destilacin alcohlica est basada en que el alcohol etlico siendo ms ligero que el agua, vaporiza a una temperatura menor que el punto de ebullicin del agua, los vapores que suben pueden ser condensados y convertidos a forma lquida con un alto contenido alcohlico. Maduracin [1]: Transformacin lenta del producto que le permite adquirir caractersticas sensoriales adicionales, obtenidas por procesos fisicoqumicos que en forma natural tienen lugar durante su permanencia en recipientes de madera de roble o encino. Filtracin [1]: Proceso de separacin de partculas slidas presentes en el Tequila, a travs de un medio filtrante. Envasado [1]: Accin de introducir o colocar cualquier material o producto en los recipientes que lo han de contener con la finalidad de conservarlo, proteger su estabilidad fsica y qumica y comercializarlo.

Operacin Unitaria: Parte de un Proceso de Transformacin

Figura 1. Pasos en la elaboracin del Tequila.

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Clases de tequila Existen diferentes clases de tequila: a) De acuerdo al porcentaje de azcares provenientes del agave, el tequila se clasifica en: Tequila 100 % de agave; Tequila. b) De acuerdo al tratamiento que se le da al tequila posterior a la destilacin, se tienen: Tequila Blanco o Plata; Tequila Joven u Oro; Tequila Reposado; Tequila Aejo; Tequila Extra Aejo.

TEQUILA 100% AGAVE = TEQUILA 100 % PURO DE AGAVE

Figura 2. Diferentes tipos de Tequila. PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD Control de calidad del tequila [1] De conformidad con la ley, el productor autorizado y el envasador de tequila aprobado, deben mantener sistemas de control de calidad compatibles con las normas aplicables y las buenas prcticas de fabricacin. Asimismo, deben verificar sistemticamente el cumplimiento de las especificaciones contenidas en esta NOM, utilizando equipo suficiente y adecuado de laboratorio, as como los mtodos de prueba apropiados, llevando un control estadstico de la produccin y envasado que objetivamente demuestre el cumplimiento de dichas especificaciones.

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En la tabla 1 se tienen las especificaciones fisicoqumicas de acuerdo a la Norma Oficial Mexicana de Bebidas Alcohlicas Tequila- Especificaciones. (NOM-006-SCFI-2005).
Parmetros
Contenido alcohlico a 293 K (% Alc. Vol.) Extracto seco (g/l) Alcoholes superiores Metanol Aldehdos Esteres Furfural

Tequila Blanco
MIN MAX

Tequila Tequila Joven u oro Reposado

MIN MAX MIN MAX

Tequila Aejo
MIN MAX

Tequila Extra Aejo

MIN MAX

Mtodo de ensayo o prueba

NMX-V-013 -NORMEX NMX-V-017 -NORMEX NMX-V-005 -NORMEX NMX-V-005 -NORMEX NMX-V-005 -NORMEX NMX-V-005 -NORMEX NMX-V-004 -NORMEX

35 0

55 0,3

35 0

55 5

35 0

55 5

35 0

55 5

35 0

55 5

Valores expresados en alcohol Anhidro 20 30 0 2 0 500 300 40 200 4 20 30 0 2 0 500 300 40 200 4 20 30 0 2 0 500 300 40 250 4 20 30 0 2 0 500 300 40 250 4 20 30 0 2 0 500 300 40 250 4

Tabla 1. Especificaciones fisicoqumicas del tequila.

Mensurandos: Absorbancia y Transmitancia

Pruebas colorimtricas de control de calidad en el tequila Las pruebas colorimtricas consisten en la evaluacin del color que desarrolla el tequila, utilizando la tcnica analtica de espectrofotometra visible (regin de 380 nm a 780 nm del espectro electromagntico) con la medicin de transmitancia y u o absorbancia a longitudes de onda especficas, ver figura 3.

Figura 3. Regiones del espectro electromagntico.

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Existen diferentes pruebas colorimtricas que se realizan en el tequila, pero las ms comunes debido a su importancia son: 1. 2. Determinacin de furfural; Evaluacin de color.

1. Determinacin de furfural Como se puede observar en la tabla 1, el parmetro de furfural est dentro de las especificaciones bajo norma, donde existen tolerancia mxima y mnima por lo que representa una prueba crtica. Furfural [3]: (C5H4O2), aldehdo aromtico; en estado puro es un lquido aceitoso incoloro, que expuesto al aire rpidamente cambia a color amarillo, presenta un riesgo de toxicidad en alta concentracin. Este compuesto orgnico est presente en el tequila; se forma de la deshidratacin de las pentosas en medio cido y con calor. Su concentracin vara de acuerdo al tipo de bebida, al tipo de destilacin y a las reacciones que presente su proceso de aejamiento. El mtodo de prueba se basa en la determinacin colorimtrica del compuesto que se forma al hacer reaccionar el furfural que contenga la bebida destilada con anilina, en presencia de cido despus de un tiempo de 20 minutos a 20 C. La intensidad de la coloracin rojocereza que se produce es proporcional a la concentracin de furfural presente en la muestra. Esta prueba de color se realiza en el espectrofotmetro visible a una longitud de onda de 520 nm, con la medicin de absorbancia (cantidad de luz absorbida por la muestra) de tequila recin destilado. Es necesario primeramente preparar una curva de calibracin con estndares de furfural a diferentes concentraciones, medir la absorbancia de cada uno; graficar las lecturas de la serie contra la concentracin de furfural, trazar la curva, y determinar su correlacin lineal.

Furfural = 520 nm

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Una vez obtenida la curva de calibracin con un coeficiente de determinacin R2 > 97 %, preparar la muestra de tequila, medir su absorbancia y encontrar su concentracin en la curva trazada, ver figura 4.

Concentracin Furfural Vs. Absorbancia

5,0

4,0 Concentracin (mg/L)

Curva de calibracin Linealidad

2

3,0

R = 0,9992

2,0

1,0 Absorbancia (1) 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0

Correlacin Lineal: > 97 %

Figura 4. Ejemplo de curva de calibracin para determinacin de furfural.

Para calcular la concentracin en mg/100 ml de furfural presente en la muestra de tequila, se aplica la ecuacin 1:
C FD 100 10 % Alc .Vol

F =

(1)

Donde: F C FD 10 = miligramos de furfural/100 ml de alcohol base anhidro; = Concentracin de la muestra usando la ecuacin de la curva de calibracin; = Volumen total de la dilucin entre el volumen de la muestra; = Ajuste de unidades;

% Alc. Vol. = Grado alcohlico volumtrico de la muestra a 293 K (20 C).

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2. Evaluacin de color El color del tequila indica su maduracin, es decir la transformacin que sufre de forma natural durante su permanencia en barricas de madera (roble o encino), a diferentes periodos de tiempo. Este parmetro no es una especificacin bajo norma, pero si de gran importancia para la empresa tequilera, ya que otorga un sello caracterstico de cada compaa que lo produce. La prueba de color se realiza en el tequila ya como producto terminado y se emplea de igual forma un espectrofotmetro visible, donde el mensurando es la transmitancia (cantidad de luz transmitida por la muestra), las longitudes de onda utilizadas van de 400 nm a 490 nm, dependiendo del tipo de tequila analizado, ejemplos: Para el tequila blanco (recin destilado) la transmitancia aproximadamente debe ser del 99 %; Para un tequila reposado la transmitancia se considera entre 30 % y 50 %, con un tiempo de aejamiento de al menos dos meses;

Color: f (Tiempo de maduracin)

Para un tequila aejo tenemos la transmitancia entre 25 % y 40 %, su periodo de aejamiento es mnimo de 1 ao; Para un tequila extra aejo su transmitancia varia entre el 10 % y 25 % de transmitancia, madurado por lo menos tres aos. Como se puede observar de los ejemplos anteriores la transmitancia disminuye conforme aumenta el tiempo de maduracin del tequila, es decir, conforme se va aejando va desarrollando un color caracterstico, debido a la reaccin por el contacto con la madera de la barrica, ver figura 5.

Figura 5. Tequila Blanco Vs. Tequila Aejo

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NORMATIVIDAD La Norma Oficial Mexicana (NOM) que establece los requisitos y especificaciones para todo el proceso del tequila, desde el abasto de agave; la produccin; el envase y la comercializacin, es: NOM-006-SCFI-2005 Norma Oficial Mexicana de Bebidas Alcohlicas Tequila- Especificaciones. El Consejo Regulador del Tequila A.C. (CRT) es la organizacin dedicada a verificar y certificar el cumplimiento de esta Norma. La Norma Mexicana que aplica para la prueba de furfural es: NMX-V-004-NORMEX-2005, Bebidas Alcohlicas-Determinacin de Furfural-Mtodos de Ensayo (Prueba), publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 23 de junio de 2005. que proporciona los lineamientos para el anlisis. METROLOGIA

Calibracin: Sesgo & Incertidumbre Instrumental

Como requisito del sistema de gestin o calidad, los instrumentos de medicin utilizados deben ser calibrados (conocimiento del error de ajuste o sesgo e incertidumbre), con el fin de evaluar su exactitud; empleando los procedimientos establecidos por cada empresa. Especficamente para la calibracin el espectrofotmetro de regin visible, se deben utilizar materiales de referencia certificados, como son: Filtro de xido de holmio: Para calibracin de escala de longitud de onda. Filtro de xido de didimio: Para calibracin de escala de longitud de onda. Filtros de densidad neutra; filtros de transmitancia y u o filtros de absorbancia: Para calibracin de la escala fotomtrica. De acuerdo al resultado de la calibracin del espectrofotmetro, si se detectan desviaciones o sesgos grandes en alguna de las escalas, es necesario realizar las correcciones correspondientes. Para desarrollar el presupuesto de incertidumbre y estimar la incertidumbre de medicin se deben considerar al menos las siguientes fuentes: Material de referencia; Repetibilidad instrumental;

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Resolucin instrumental; Luz extraviada; Ruido fotomtrico; Estabilidad; Linealidad; Reproducibilidad. El lapso o intervalo de re-calibracin del espectrofotmetro, es determinado por el usuario de acuerdo a la frecuencia de uso, monitoreando la estabilidad y deriva entre calibraciones mediante cartas de control, herramienta til que proporciona informacin del comportamiento metrolgico del instrumento. CONCLUSIN Para finalizar, podemos concluir que la espectrofotometra de regin visible, es una tcnica de anlisis cuantitativo, que se utiliza generalmente en los laboratorios de control de calidad de la industria tequilera para evaluar concentracin de furfural y color del tequila; parmetros importantes entre otros ms, que deben cumplir las especificaciones de acuerdo a las normas de calidad de las empresas as como la normatividad oficial vigente en nuestro pas, con el objetivo principal de producir un tequila de excelente calidad; el cual representa una bebida alcohlica 100 % mexicana y que tiene gran aceptacin en otros pases del mundo.

EL TEQUILA: PRODUCTO 100 % MEXICANO

REFERENCIAS [1] [2] [3] [4] NOM-006-SCFI-2005. Norma Oficial Mexicana de Bebidas Alcohlicas Tequila- Especificaciones. NMX-V-004-NORMEX-2005. Bebidas Alcohlicas-Determinacin de Furfural-Mtodos de Ensayo (Prueba). Sybil P. Parker. Diccionario de Qumica. Edit. McGraw-Hill. Consejo Regulador del Tequila. (2011). http://www.crt.org.mx.