Identificacin de arcillas por medio de rayos x.

Para identificar las propiedades qumicas, contenido inico, orden y simetra de la unidad estructural de las arcillas, no hay un nico modo de preparar las muestras para su estudio mediante difraccin de rayos-X, depende de: El equipo disponible, el propsito del anlisis, el material que se va a analizar, organizacin, hbitos, conocimientos de difraccin de rayos-X del analista, etc. Lo primero que hay que hacer, en cualquier caso, con la muestra es secarla, esto se hace en una estufa a 50C durante un mnimo de 24 horas. La proporcin de muestra que se debe secar depender del propsito del anlisis, si bien unos 100 g. Pueden ser una cantidad suficiente para un estudio completo. Una vez seca la muestra hay que proceder a una disgregacin o molienda de la misma que permita su posterior estudio. Depender del tipo de muestra que tengamos, de si se encuentra suelta o cementada, y del tamao de grano, pues hay que evitar triturar los granos con objeto de no falsear el tamao de grano de los filosilicatos. Posteriormente, se procede a su estudio mediante difraccin de rayos-X. El polvo total nos permite conocer la mineraloga global (filosilicatos y no filosilicatos) para ello hay que proceder a la separacin de estos, tanto debido a la poca intensidad de las reflexiones (00l) en polvo, como al enmascaramiento de estas por las de otros minerales. Muchos de los minerales que acompaan a las arcillas pueden ser eliminados extrayendo una fraccin lo suficientemente fina. Pero, en general, lo que se hace es preparar lo que se denominan Agregados Orientados (AO) en los que las reflexiones basales se refuerzan, a la vez que los minerales que no sean filosilicatos suelen estar ausentes. Microscopio electrnico de barrido. La imagen del microscopio es formada por un haz de electrones dirigido hacia la muestra, dicho haz es generado a partir de un can electrnico, el cual tiene como ctodo un filamento de tungsteno que se calienta mediante un sistema de emisin termoinica a una temperatura que excede los 2,700 K, este filamento emite electrones en abundancia que producen un alto potencial negativo con respecto al nodo, que son rpidamente acelerados hacia el mismo a travs de la columna electrnica. Debido a que existe una gran variedad de campos de aplicacin del MEB, hay muchos tipos de muestras que pueden ser observadas. Por lo tanto, se han desarrollado diversas tcnicas de preparacin que dependen del objetivo de la investigacin. En general, las muestras a analizar por MEB son relativamente fciles de preparar, uno de los requerimientos es el tamao, que puede ser desde muy pequeo hasta 7 cm o tres veces ms en los equipos ms modernos. Sin embargo, para cada caso se deben tomar en consideracin tres aspectos importantes: 1) La muestra debe estar limpia y seca, 2) se debe mantener la morfologa original y 3) no debe tener cargas electrostticas. Debido a que existe una gran variedad de campos de aplicacin del MEB, hay muchos tipos de muestras que pueden ser observadas. Todas las tcnicas de secado causan cambios dimensionales pudiendo alterar la construccin original de la muestra. El agua puede ser removida por secado al aire, o a pasos graduales. El

dao puede ser reducido si el agua es reemplazada por un fluido voltil que tenga una superficie de tensin menor a la del agua. Los mtodos ms importantes de remocin de humedad hasta el momento son el congelado-secado y secado a punto crtico, y se utilizan principalmente en materiales biolgicos, arcillas y zeolitas, con la finalidad de conservar la microestructura. Para que la muestra adquiera caractersticas conductivas y se obtenga una imagen clara en el MEB, debe ser adherida a una cinta de carbn y fijada a un soporte con pasta de plata, posteriormente se debe recubrir con un metal, como oro, aluminio, plata o carbn mediante una ionizadora o evaporadora, esto evitar que se carguen con energa esttica y se polaricen. Balance trmico diferencial Abarca al grupo de tcnicas en las que se mide una propiedad fsica de un sistema (sustancia o un material) en funcin de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se pueden distinguir ms de una docena de mtodos trmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de temperatura. Los minerales arcillosos sufren reacciones de deshidratacin, deshidroxilacion, descomposicin y recristalizacion a temperaturas elevadas, el tratamiento trmico permite identificas las fases de alta temperatura y de aqu, deducir sus caractersticas originales, y por ltimo se aprovecha la propiedad que tiene de absorber lquidos orgnicos polares entre las capas de la estructura, variando las distancia entre ellas.