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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEAR UECE FACULDADE DE EDUCAO DE ITAPIPOCA FACEDI CURSO DE LICENCIATURA EM QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA PROF.

F. DR. EDNILZA MARIA ANASTCIO FEITOSA

JOS LEVI BARBOSA PINTO MIKELLY MARQUES MOTA

RECRISTALIZAO DA ACETANILIDA

ITAPIPOCA/CE 09 DE MAIO DE 2012

1 INTRODUO

Apresentamos um relatrio da aula prtica realizada no dia 09 maio de 2012, cujos experimentos foram organizados e ministrados pelo Prof. Dr. Ednilza Maria Anastcio Feitosa, na presena das turmas do 3 e outros perodos do curso de qumica, no Laboratrio de Qumica (LDQ) e Laboratrio de Pesquisa em Qumica (LPQ) da FACEDI. Este relatrio tem com princpio analisar e comentar, assim, como abrir uma discusso a partir dos procedimentos realizados, no que se refere purificao da acetanilida, atravs da recristalizao. Para melhor se introduzir e entender tais reaes, sero fundamentados alguns conceitos referentes recristalizao da acetanilida e utilizao do etanol pra sua purificao.

2 FUNDAMENTAO TERICA

A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre formao de cristais, a cristalizao. Se for rpida ocorre precipitao. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo.

2.1 Requisitos do solvente para a recristalizao Um solvente apropriado para a recristalizao de uma determinada substncia deve preencher os seguintes requisitos: I. II. III. IV. V. Deve proporcionar uma fcil dissoluo da substncia a altas temperaturas; Deve proporcionar pouca solubilidade da substncia a baixas temperaturas; Deve ser quimicamente inerte (ou seja, no deve reagir com a substncia); Deve possuir um ponto de ebulio relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substncia recristalizada); Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substncia.

Um exemplo de um composto que atende a essas exigncias o etanol.

2.2 O resfriamento O resfriamento durante o processo de recristalizao deve ser feito lentamente para que se permita a disposio das molculas em retculos cristalinos, com formao de cristais grandes e puros.

2.3 Utilizao de pares de solventes miscveis Caso se descubra que a substncia muito solvel em um dado solvente para permitir uma recristalizao satisfatria, mas insolvel em um outro, combinaes de solventes podem ser empregadas. Os pares de solventes devem ser completamente miscveis (exemplos: metanol e gua, etanol e clorofrmio, clorofrmio e hexano, etc.).

2.4 Solubilidade decorrente da miscibilidade e solubilidade resultante de um reao A solubilidade dos compostos orgnicos pode ser dividida em duas categorias principais: a solubilidade decorrente da simples miscibilidade e a solubilidade resultante de uma reao qumica, por exemplo, uma reao cido-base. As duas esto inter-relacionadas. A primeira para determinar os solventes apropriados para: recristalizao, anlises espectrais e reaes qumicas. A segunda usada para identificar os grupos funcionais. Em geral, compostos com grupos polares e de baixa massa molecular tero solubilidade em gua. A presena de grupos cidos (um grupo carboxila, por exemplo) resultar em solubilizao em meio bsico devido reao de formao de um sal (carboxilato de sdio). Por outro lado, compostos com grupos bsicos (aminas, por exemplo) tero reao em meio cido gerando um sal de amnio.

2.5 Ponto de fuso O ponto de fuso, a uma determinada presso, um valor constante, caracterstico de uma substncia pura e, por este fato, a sua determinao constitui um mtodo para determinar o grau de pureza dessa mesma substncia.

2 OBJETIVO

Recristalizar a acetanilida, utilizando o etanol, para promovendo a sua purificao.

3 MATERIAIS E REAGENTES

Acetanilida Aparelho de determinao de ponto de fuso Basto de vidro Chapa aquecedora Erlenmeyer Etanol 98% Funil de buchner acoplado a bomba de vcuo Geladeira Lamnula Pipeta Vidro de relgio

4 PROCEDIMENTOS

Procedimento A- Recristalizao 1. Pesou-se 1g de acetanilida impura em um erlenmeyer I de 50 mL. 2. Em outro erlenmeyer II aqueceu-se em um chapa aquecedora cerca de 50 mL de etanol 98%. 3. Utilizando uma pipeta, transferiu-se 2 mL do etanol aquecido para o erlenmeyer I contendo o slido. Agitou-se com um basto de vidro, em seguida colocou-se o erlenmeyer I sobre a chapa aquecedora. 4. Retirou-se o erlenmeyer 1 da placa aquecedora e deixou-o esfriar. 5. Colocou-se o erlenmeyer 1 na geladeira. 6. Filtrou-se os cristais formados em um funil de Buchner acoplado a bomba de vcuo. 7. Colocou-se 2 mL de etanol gelado no erlenmeyer I e transferiu-se para o funil, lavando-o, para que todo o cristal fosse transferido para o funil. 8. Depois de seco transferiu-se os cristais para um vidro de relgio previamente pesado.

9. Pesou-se o vidro de relgio com os cristais. 10. Comparou os pesos dos cristais recristalizado com os cristais pesado no item 1.

Procedimento B- ponto de fuso

1. Colocou-se uma pequena quantidade do cristal em lamnula e cobriu-se com outra. 2. Em um aparelho de determinao de ponto de fuso, encontrou-se o ponto de fuso da amostra.

5 RESULTADOS E DISCUSSES

5.1 Recristalizao O processo desta prtica, de recristalizar a acetanilida impura tornando-a pura est resumido abaixo:

Slido impuro, a acetanilida

Solvente aquecido, o etanol

Aquece

Obtm soluo homogenia

Resfria

Precipitado slido branco, que no solvel frio. Este precipitado ser a acetanilida pura

Colocou-se 1,06 g de acetanilida impura no erlenmeyer. Peso do vidro de relgio e papel de filtro: 45,8350 g Peso do vidro de relgio, papel de filtro e acetanilida pura: 46,1664 g Peso da acetanilida pura: 0,3314 g

Rendimento da reao: 1g 0,3314g 100% x

x = 33,14% de rendimeno

O valor deste rendimento pequeno. Pode-se citar alguns provveis motivos pera explicar este resultado: Um deles que talvez houvesse muita impureza na acetanilida antes do processo de purificao; Outra causa o tempo decorrido enquanto se homogeneizava a acetanilida no etanol aquecido, nesta ocasio houve perda de reagentes. Outro motivo foi o fato de que, parte da prtica foi realizada em um laboratrio e outra parte em outro laboratrio. O vai e vem fez com que se perde tempo e tambm reagentes.

Aconteceu ainda um pequeno acidente. O vento acabou por levar uma pequena parte do slido purificado que estava no vidro de relgio enquanto deslocvamos de um laboratrio para o outro.

5.2 Ponto de fuso

O ponto de fuso da acetanilida purificada foi 120,01 C. O valor do ponto de fuso deveria ser 115 C. Com isso conclui-se que a purificao da acetanilida no foi totalmente eficiente. Alguns motivos podem ser citados: O congelamento da acetanilida foi improvisado. Isso contribuiu para que a eficincia da purificao fosse pequena porque, quando o esfriamento rpido, as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. Na prtica o resfriamento foi rpido e intenso, ou seja, a acetanilida deveria ter sido tirada do congelador em menos tempo. O contato com o ar e a poeira pode tambm ter contribudo para tal resultado. Logo no incio da prtica, colocou-se apenas 2 mL de etanol aquecido e a acetanilida j homogeneizou-se, talvez se tivesse sido colocado 4 mL de etanol a acetanilida teria ficado mais pura no final da prtica.

6 CONCLUSO

Obteve-se 0,3314 g de acetanilida purificada, seu rendimento foi pequeno, j que foram purificados 1g de acetanilida impura. O ponto de fuso da acetanilida purificada foi de 120,01 C. O ponto de fuso deveria ser 115 C. Isso mostrou que o processo de purificao no foi totalmente eficiente.

REFERNCIA

JNIOR, Odonrio Abraho. Sntese e purificao da acetanilida. Universidade Federal Do Tringulo Mineiro. Departamento De Cincias Biolgicas. Disponvel em: http://pt.scribd.com/doc/3804651/Quimica-Organica-Sintese-e-Purificacao-da-Acetanilida Acesso em: 27 mai. 2012