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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB CAMPUS ITABIRA ENGENHARIA DE MATERIAIS

EMT010 CARACTERIZAO DOS MATERIAIS ANLISE DO COMPOSTO PROBLEMA GRUPO 6 - TURMA P3

Itabira 2011

EMT010 CARACTERIZAO DOS MATERIAIS ANLISE DO COMPOSTO PROBLEMA GRUPO 6 - TURMA P3

Anlise e caracterizao do composto problema apresentado UNIFEI Universidade Federal de Itajub - Campus Itabira, no curso de Engenharia de Materiais e disciplina de Caracterizao de Materiais EMT010 - sob orientao do Professor Daniel Andrada.

Professor Daniel Andrada

Itabira 17 de novembro de 2011

RESUMO
A caracterizao descreve os aspectos de composio e estrutura (incluindo defeitos) dos materiais, dentro de um contexto de relevncia para um processo, produto ou propriedade em particular. Neste trabalho foi apresentado um composto-problema para que, atravs dos conhecimentos tericos em mtodos de caracterizao como DRX, FTIR e reao de caracterizao, fosse possvel identificar o composto em questo. Palavras-chave: composto-problema, caracterizao, nitrato, cobalto.

LISTA DE ILUSTRAES Figura 01 Esquematizao do difratmetro de raios X..........................................................9

LISTA DE TABELAS Tabela 01 Propriedades fsicas e qumicas empregadas em mtodos instrumentais.......... 7

SUMRIO

RESUMO........................................................................................................ 3 LISTA DE ILUSTRAES................................................................................................... 4 LISTA DE TABELAS...................................................................................................... 5


1-INTRODUO..................................................................................................................... 7

As tcnicas e aplicaes de mtodos baseados nessas trs regies diferem consideravelmente. Medidas na regio do infravermelho prximo so feitas com fotmetros e espectrofotmetros com projetos e componentes semelhantes aos instrumentos utilizados na espectrofotometria no ultravioleta/visvel. At o incio dos anos 1980, a maioria dos instrumentos para a regio do infravermelho mdio era do tipo dispersivo, baseados em redes de difrao, atualmente a maior parte deles so do tipo de transformada de Fourier. ...........................................................................9

2-DESENVOLVIMENTO..................................................................................................... 11 3-CONSIDERAES FINAIS:......................................................................................... 20 REFERNCIAS.......................................................................................................... 21 ANEXOS.............................................................................................................. 22

1- INTRODUO crescente o interesse pela rea de anlise e caracterizao de materiais devido necessidade de seleo adequada do material baseado no desempenho do sistema em estudo. Dependendo das solicitaes a que este material ou sistema ser submetido, a caracterizao poder abranger a avaliao de propriedades mecnicas, eltricas, bioatividade, imunogenicidade, eletrnicas, magnticas, pticas, qumicas, trmicas e at mesmos a combinao de duas ou mais destas propriedades. Esta caracterizao de propriedades visa principalmente estimar o desempenho no perodo de vida til do material, minimizando a possibilidade de degradao e falhas indesejveis durante a utilizao do produto. O tema e o termo 'caracterizao' se tornaram mais comuns durante as ltimas dcadas, embora os principais componentes do processo de caracterizao tais como ensaios mecnicos, anlise qumica, etc, tm sido utilizados desde meados do sculo 19. O campo de caracterizao de materiais rene todos esses mtodos e tcnicas, para o benefcio de cientistas, tcnicos e especialistas preocupados com garantia de qualidade. As medidas das propriedades fsicas dos analitos (elemento de interesse em uma anlise) - tais como condutividade, potencial de eletrodo, emisso ou absoro da luz, razo massa/carga e fluorescncia so base para a anlise quantitativa de uma variedade de analitos inorgnicos, orgnicos e bioqumicos. Alm disso, tcnicas eficientes de cromatografia e de eletroforese comearam a substituir a destilao, a extrao e a precipitao na separao de componentes de misturas complexas anteriormente usadas para a determinao qualitativa ou quantitativa. Esses mtodos mais modernos de separao e determinao de espcies qumicas so conhecidos como mtodos instrumentais de anlise. [SKOOG, 2002]

PROPRIEDADE Emisso da radiao eltrons,

MTODO INSTRUMENTAL Espectroscopia de emisso (raios X, UV, visvel, Auger); fluorescncia, fosforescncia e luminescncia (raios X, UV e visvel) Espectrofotometria e fotometria (raios X, UV, visvel e

Absoro da radiao

IR); espectroscopia fotoacstica; espectroscopias de ressonncia magntica nuclear e de ressonncia de spin eletrnico. Turbidimetria, nefelometria; espectroscopia Raman. 7

Espalhamento da radiao

Refrao da radiao Difrao da radiao Rotao da radiao Potencial eltrico Carga eltrica Corrente eltrica Resistncia eltrica Massa Relao massa/carga Velocidade da reao Caractersticas trmicas

Refratometria; interferometria. Mtodos de difrao de rais X e de eltrons. Polarimetria; disperso ptica rotatria; dicrosmo circular. Potenciometria; cronopotenciometria. Coulometria. Amperometria; polarografia. Condutimetria. Gravimetria (microbalana de cristal de quartzo) Espectrometria de massa. Mtodos cinticos. Gravimetria e titulometria trmica; calorimetria diferencial exploratria; anlise trmica diferencial e

mtodos de condutimetria trmica. Radioatividade Mtodos de ativao e diluio de istopos. Tabela 1: Propriedades fsicas e qumicas empregadas em mtodos instrumentais. No trabalho de identificao foi necessria a utilizao de quatro tcnicas em especfico, sendo elas: DRX (Difrao de Raio-X), FTIR (Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier), TG (Termogravimetria) e Reao Seletiva ou Especfica. 1.1. DRX Difrao de Raios X A difrao de raios X corresponde a uma das principais tcnicas de caracterizao miscroestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicaes em diversos campos do conhecimento. Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados, sem perda de energia pelos eltrons de um tomo (disperso ou espalhamento coerente). O fton de raios X aps a coliso com o eltron muda sua trajetria, mantendo, porm, a mesma fase e energia do fton incidente. Sob o ponto de vista da fsica ondulatria, pode-se dizer que a onda eletromagntica instantaneamente absorvida pelo eltron e reemitida; cada eltron atua, portanto, como centro de emisso de raios X. A tcnica consiste em uma fonte de raios X monocromticos (normalmente um tubo de raios X) e um detector, dispostos como mostra a Figura 1. Os raios que so produzidos no tubo atingem uma amostra e so difratados por ela, alcanando, ento, o detector.

FIGURA 1: Esquematizao do difratmetro de raios X. 1.2. FTIR Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier A regio espectral do infravermelho compreende radiao com nmeros de onda no intervalo de aproximadamente 12.800 a 10 cm-1 ou comprimentos de onda de 0,78 a 1.000 m. As tcnicas e aplicaes de mtodos baseados nessas trs regies diferem consideravelmente. Medidas na regio do infravermelho prximo so feitas com fotmetros e espectrofotmetros com projetos e componentes semelhantes aos instrumentos utilizados na espectrofotometria no ultravioleta/visvel. At o incio dos anos 1980, a maioria dos instrumentos para a regio do infravermelho mdio era do tipo dispersivo, baseados em redes de difrao, atualmente a maior parte deles so do tipo de transformada de Fourier. Antes do aparecimento desses instrumentos, essa regio era usada principalmente para anlise orgnica qualitativa e determinao de estrutura baseada em espectros de absoro. As aplicaes dessa regio espectral comeam a aparecer para estudos microscpicos de superfcies, anlises de slidos por reflectncia total atenuada e reflectncia difusa, medidas fotoacsticas e outras. A regio espectral do infravermelho distante teve seu uso limitado devido a dificuldades experimentais, pois as poucas fontes desse tipo de radiao so notoriamente fracas e so ainda mais atenuadas pela necessidade do uso de filtros de seleo de ordem que precisam ser usados para evitar que radiaes de ordens superiores das redes atinjam o detector. 9

Embora o espectro de infravermelho seja caracterstico da molcula como um todo, certos grupos de tomos do origem a bandas que ocorrem mais ou menos na mesma frequncia, independentemente da estrutura da molcula. justamente a presena destas bandas caractersticas de grupos que permite a obteno, atravs da anlise do espectro e consulta a tabelas, de informaes estruturais teis, e neste fato que se baseia para a realizao da identificao de estruturas. As posies das bandas no espectro de infravermelho so apresentadas em nmeros de ondas, cuja unidade o centmetro inverso (cm -1). Esta unidade proporcional energia de vibrao e os instrumentos modernos so lineares em nmeros de ondas. As intensidades das bandas podem ser expressas com transmitncia (T) ou absorbncia (A). A transmitncia a razo entre a energia radiante transmitida por uma amostra e a energia radiante que nela incide. A absorbncia o logaritmo decimal do inverso da transmitncia. 1.3. TG Termogravimetria Em uma anlise termogravimtrica, a massa de uma amostra em uma atmosfera controlada registrada continuamente como uma funo da temperatura ou do tempo medida que a temperatura da amostra aumenta (em geral linearmente com o tempo). Um grfico da massa ou do percentual da massa em funo do tempo chamado termograma ou curva de decomposio trmica. Os instrumentos comerciais modernos para termogravimetria consistem de: uma balana analtica sensvel, um forno, um sistema de gs de purga de modo a fornecer uma atmosfera inerte (ou, em certos casos reativa), e um microcomputador para controle do instrumento e para aquisio e apresentao de dados. Alm disso, para aplicaes nas quais o gs de purga deve ser variado durante o experimento, o instrumento pode comportar um sistema de chaveamento de gs. Os mtodos termogravimtricos esto limitados a reaes de decomposio e de oxidao e a processos fsicos como vaporizao, sublimao e desoro. Talvez a mais importante das aplicaes deste mtodo esteja no estudo de polmeros, pois os termogramas fornecem informao sobre mecanismos de decomposio. 1.4. Reaes Especficas 10

Reaes "especficas" ou "seletivas" so importantes para deteco de ons. Reaes Especficas: so reaes (ou reagentes) que sob certas condies tornam possvel detectar alguns ons na presena de outros como, por exemplo, variao especfica de cor e, formao de um precipitado caracterstico, liberao de gs ou outras variaes. Um exemplo comum da tcnica a reao qualitativa especfica para iodo, quando uma intensa cor azul escura aparece quando molculas de iodo reagem com amido. A cor azul escura desaparece quando a soluo aquecida e reaparece quando resfriada. A sensibilidade da reao determinada pela menor quantidade da substncia desconhecida que pode ser detectada por um dado reagente em uma gota de uma soluo. A sensibilidade de uma reao expressa por vrias quantidades interrelacionadas: mnimo detectvel, concentrao mnima, concentrao limite e diluio limite. O mnimo detectvel a menor quantidade de uma substncia na soluo em anlise que pode ser detectada por um dado reagente sob certas condies de reao. A quantidade de mnimo detectvel usualmente muito pequena, constituindo milionsimos da grama. Todos esses mtodos e etapas so importantes na caracterizao de um composto, sendo uns mais eficientes que os outros dependendo da origem do material analisado. Os resultados destes permitem caracterizar a morfologia microestrutural, a cristalografia das fases presentes e a sua composio qumica. Esse relatrio tem por intuito evidenciar como possvel descobrir um composto atravs de tcnicas de caracterizao de materiais e desenvolver a capacidade de interpretao crtica dos alunos com os resultados experimentais obtidos.

2- DESENVOLVIMENTO Atravs de anlises visuais, conclui-se que a amostra um slido hidroflico, de cor avermelhada e formada de cristais com granulometria mdia. Ao observar a cor avermelhada da amostra suspeitou-se de esta ser composta por ferro, e a partir desta suspeita, foi utilizado mtodos para a caracterizao do composto. 11

Primeiramente, foi utilizado testes de solubilidade em Xileno (C 8H10), em Etanol (lcool etlico), e em gua destilada. A amostra se mostrou insolvel em Xileno, como este apolar, presumiu-se que a amostra polar. Alm disso, o composto se mostrou solvel em Etanol e em gua destilada, substncias polares. Concluiu-se ento pela afinidade qumica da amostra com gua e etanol, que a mesma realmente polar. A segunda estratgia de caracterizao utilizada foi o teste de combusto. Para este teste a amostra foi exposta ao fogo e fundiu-se em pouco tempo, portanto, presumiu-se que o analito possui baixo ponto de fuso. Na Figura 2 exibe-se o composto aps ser fundido.

Figura 2: Composto fundido aps teste de combusto. Aps o teste de combusto, foi feito o teste de pH da amostra em soluo aquosa utilizando um papel tornassol. Foi encontrado uma faixa de pH no valor de 4-5. Posteriormente aos testes realizados com a amostra e ainda sob suspeita da existncia de ferro no composto pela sua cor avermelhada, procurou-se imagens em um site de pesquisa de compostos qumicos que continham ferro. Analisando as imagens apresentadas, uma chamou a ateno pela sua semelhana visual com o composto-problema em questo. Na Figura 3 esto apresentados os resultados da pesquisa.

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Figura 3: Pesquisa de imagens de compostos que contm ferro na sua composio. Atravs da imagem em destaque apresentada na Figura 3, que se mostrou semelhante ao composto problema, foi identificado o composto como Nitrato de Cobalto. A partir desta confirmao, as pesquisas para o desenvolvimento do trabalho foram direcionadas para o composto Nitrato de Cobalto para a assimilao de suas caractersticas. Como forma de comparao, as caractersticas encontradas para o composto-problema (polaridade, ponto de fuso, pH) atravs dos testes apresentados anteriormente, pesquisou-se as propriedades fsico-qumicas do Nitrato de Cobalto, apresentadas na Figura 3.

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Figura 4: Propriedades fsico-qumicas do Nitrato de Cobalto. Analisando as propriedades fsico-qumicas do composto, observou-se caractersticas semelhantes s apresentadas aps a realizao dos testes, como, por exemplo, o valor do pH de aproximadamente 4, ponto de fuso baixo (57C), cor rseo-avermelhado e slido em forma de cristal. Alm das propriedades fsico-qumicas encontradas, realizou-se a reao de caracterizao para o Nitrato de Cobalto, que consiste na adio de hidrxido de sdio soluo de nitrato de cobalto como mostrado na Reao 1. Aps a reao ocorre a formao de um precipitado azul de nitrato bsico de cobalto, como apresentado na Figura 5. Co2+(aq) + NO3-(aq) + OH-(aq) -> Co(OH)NO3 (s) reao 1

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Figura 5: Reao de caracterizao do Nitrato de Cobalto. A medida que se adiciona Nitrato de Cobalto soluo, com o reagente em excesso, o sal bsico transformado em um precipitado rosa de Co(OH)2, como apresentado na Figura 6. A reao em questo est apresentada na Reao 2. Co(OH)NO3 (s) + OH-(aq) -> Co(OH)2 (aq) + NO3-(aq) reao 2

Figura 6: Reao de caracterizao do nitrato de cobalto com excesso de reagente. Para a comprovao final do composto-problema, partiu-se do pressuposto que a amostra era um composto de Nitrato de Cobalto, com isso, foi feita a caracterizao do

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composto no DTG, TG, FTIR e DRX para comprovar se este era o mesmo o material em questo. Inicialmente, foi realizada a caracterizao do composto atravs de TG e DTG. Estas anlises foram feitas em ar atmosfrico utilizando um analisador Shimadzu DT-40 trmico com taxa de aquecimento de 10C.min-1. Estas tcnicas permitiram estabelecer a faixa de temperatura em que a substncia adquire composio qumica, fixa, definida e constante, temperatura em que comeam a se decompor, e a acompanhar o andamento de reaes de desidratao, oxidao, combusto, decomposio. As curvas destas tcnicas esto apresentadas nas Figuras 7 e 8.

Figura 7: Curva de TG do composto-problema.

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Figura 8: Curva DTG do composto-problema. As curvas apresentadas nas Figuras 7 e 8 indicam que as diversas etapas de decomposio trmica ocorrem em temperaturas abaixo de 300 .O nitrato de cobalto apresenta trs eventos de perda de massa, os quais foram identificados com base na literatura (Tiernamet al., 2001a). O primeiro, na faixa de temperatura de ambiente a 170 C (I) , foi atribudo a dessoro da gua de hidratao. Os outros dois eventos que ocorrem entre 170 e 300 C (II), esto associados a reao decomposio dos ons nitratos de dois stios diferentes liberando NOx e formando o Co3O4 , seguido da decomposio (pico III) de xido de cobalto I (CoO) e oxignio (O2) 880C . Posteriormente, foi realizada a caracterizao do composto utilizando o mtodo FTIR para a determinao da estrutura molecular da amostra, como, por exemplo, a identificao de grupos nitratos que esto presentes no analito. A curva dada pelo FTIR est apresentada na Figura 8.

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Figura 9: Curva FTIR do composto-problema.

Analisando a Figura 9 tem-se que os picos I (~1400 cm-1) e II(~ 1630 cm-1) so relativos s deformaes simtricas e assimtricas das molculas de N=O do composto, e III(~3400 cm-1) referente s vibraes de O-H das molculas de gua na amostra.

Finalmente, para concluir a caracterizao do composto, o analito em p foi analisado em um equipamento de Difrao de Raios X Philips com radiao CuK alfa. Os picos obtidos atravs da anlise de DRX esto apresentados nas Figuras 10 e 11.

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Figura 10: Picos da anlise de DRX onde em laranja esto representados os picos do composto analisado, e em verde esto representados os picos do banco de dados do sistema relativos ao Nitrato de Cobalto.

Os picos no indexados representam, possivelmente, impurezas presentes na amostra.

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Figura 11: Picos da anlise de DRX do composto analisado (Nitrato de Cobalto).

Este tipo de mtodo mostrou as fases do material e, com isso, obteve-se a comprovao da amostra analisada.

3- CONSIDERAES FINAIS: A partir dos resultados alcanados nos testes de solubilidade, combusto, pH, e um pouco de pesquisa com relao as caractersticas visveis e descobertas foi comprovado que a amostra um sal inorgnico. Pois, foi provada sua solubilidade em gua e etanol, pH de baixa acidez, a fundio a baixa temperatura e prxima do valor terico e a alta semelhana com uma imagem de nitrato de cobalto encontrada ao acaso no Google. Mas tambm, a partir da reao de caracterizao ou reao especifica, espectro no infravermelho e DRX e a curva da TG, obtiveram-se dados mais precisos e coincidentes com os da literatura. Por exemplos os picos de transmitncia referentes aos grupos funcionais do 20

nitrato de cobalto (N=O e O-H), a formao de precipitado peculiar da reao de nitrato de cobalto com hidrxido de sdio. Por fim, o espectro do DRX que feito no programa com banco de dados confirmou o composto como sendo Nitrato de cobalto hexahidratado. Considerando que poderamos ter feito o uso de outras tcnicas de analise, essas seriam: DSC, para obter com um pouco de exatido o ponto de fuso; Densidade, para simples conferncia; e Absoro atmica, porque como na sntese do nitrato de cobalto utiliza-se um pouco de nquel, poderamos ver se a alguma impureza no composto. A experincia foi valida, principalmente por nos permitir um maior contato com tcnicas de caracterizao de materiais e despertar um sentido maior de independncia. Apesar de termos descoberto o problema mais rpido e por meio do Google, um caminho para caso isso no acontecesse seria ir por tcnicas como o FTIR para possvel descoberta do nitrato e outras reaes qumicas para verificar a presena de metal.

REFERNCIAS [1] HOLLER, D. A.; SKOOG, S. R.; CROUCH. Princpios de anlise instrumental. 6 edio, 2009. [2] 2011. [3] CALLISTER, Jr, W. D. Cincia e engenharia de materiais: uma introduo . 7 ed. 2008. [4] Quimica analtica quantitativa. Disponvel em <http://pt.scribd.com/doc/8121751/14/Terceiro-Grupo-de-Cations>. Acesso em 15 nov. 2011. [5] nov. 2011. Ficha tcnica. Disponvel em <http://www.mcgroupnet.com.br/site/admin/content/nitrato_cobalto6655.pdf>. Acesso em 15 Algumas tcnicas de caracterizao de materiais. Disponvel em < http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/materiaiscap5.pdf >. Acesso em 15 nov.

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ANEXOS A _ FICHA TCNICA DO NITRATO DE COBALTO:

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