PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

A. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV

B. Landasan Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Pengukuran absorbans dengan menggunakan spektrofotometer UV dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Panjang gelombang serapan merupakan perbedaan ukuran tingkat-tingkat energi dari elektron yang tereksitasi. Oleh karena itu, puncak absorpsi (maks) dapat dihubungkan dengan jenis-jenis ikatan yang ada dalam spesies. Daerah panjang gelombang untuk UV hampa

adalah 10-200 nm dan UV dekat 200-380 nm. Intensitas serapan menurut Lambert-Beer tidak bergantung pada intensitas sumber cahaya, melainkan sebanding dengan jumlah molekul yang menyerap ( Agustina, 2006). Analisis kuantitatif dilakukan pada Panjang gelombang serapan maksimum pada suatu senyawa akan menjadi panjang gelombang zero-crossing pada spektrogram derivatif pertama, panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d = 0. Metode zerocrossing memisahkan campuran biner dari spektrum derivatifnya pada panjang gelombang pada saat komponen pertama tidak ada sinyal. Pengukuran pada zero-crossing tiap komponen dalam campuran merupakan fungsi tunggal konsentrasi dari yang lainnya. Bila panjang gelombang zero crossing masingmasing senyawa tidak sama, maka penetapan kadar campuran dua senyawa dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kedua pita serapan mempunyai panjang gelombang yang hampir sama akan terjadi pelebaran pita, maka kurva derivatif pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba derivatif kedua (Nurhidayati, 2007). Spektrofotometer menghasilkan sinar dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer mengukur intensitas sinar. Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum yang kontinyu, monokromater, sel pengabsorbsi untuk sampel serta blanko dan satu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dengan blanko tersebut (Huda, 2001). Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu

pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Mathias, 2005 ). Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156oC dan densitas pada 25oC sebesar 1,443 g/mL. Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus. (Hayun, 2006).

C. Alat dan bahan

1. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu : Gelas kimia Botol semprot Timbangan analitik Filler Pipet ukur Spektrometer Labu takar Kuvet 2. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu : Asam salisilat Asetosal Etanol Akuades Sampel obat asetosal 3. Uraian bahan Aquadest (FI Ed. III, hal. 96) Nama resmi Nama lain BM Rumus molekul : AQUA DESTILLATA : Air suling : 18,02 : H2O

Rumus struktur Pemerian

: : Cairan jernih, tidak berwrna, tidak berasa, dan tidak berbau

Penyimpanan Kegunaan Asam salisilat (FI Ed. III) Nama resmi Nama lain BM Rumus molekul Pemerian

: dalam wadah tertutup baik : pelarut

: ACIDUM SALICYLUM : Asam salisilat : 138,12 : C7H6O3 : Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis, tajam stabil di udara Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau.

Penyimpanan Kegunaan Kelarutan

: dalam wadah tertutup baik : pelarut : Sukar larut dalam air dan dalam benzene; mudah larut dalam etanol dan dalam eter

Penyimpanan

: Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai sampel.

 Asetosal (Dirjen POM, FI III) Nama Latin Nama Lain RM/BM Pemerian : ASAM ASETILSALISILAT : Asetosal : C9H8O4/180,16 : hablur tida berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau dan hampir tidak berbau , rasa asam. Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform p, dalam eter p. Penggunaan Penyimpanan : analgetikum, antipiretikum : dalam wadah tertutu baik.

Etanol (Dirjen POM, FI III) Nama Nama lain Rumus molekul Pemerian : AETHONOLUM : Etanol : CHCl3 : cairan,mudah menguap,tidak berwarna,bau khas,rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air,mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organic, minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup baik tersumbat kaca : sebagai antiseptikum umum, pengawet, zat tambahan

D. Prosedur Kerja

Larutan sampel asetosal dan salisilat Obat asetosal dan salisilat 0,1 gr Digerus Dimasukkan dalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades hingga tanda tera Diukur absorbansinya

Larutan sampel

Larutan baku salisilat dan asetosal Larutan induk salisilat dan asetosal Diambil 0,1 gr Dimasukkan dalam labu takar Dilarutkan dengan akuades sampai tanda tera Larutan standar Diukur absorbansinya

 Larutan blanko Etanol Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 ml Ditambahkan akuades Dikocok Diukur absorbansinya

Larutan blanko

E. Hasil Pengamatan
a. Panjang gelombang larutan standar

maksnm dan 308 nm

b. Penentuan konsentrasi zat dalam obat

Panjang No Nama Larutan

Panjang

Konsentrasi (%)

gelombang gelombang Absorbansi (278 nm) (308 nm) 1,679 1,69 1,906 (nm) -0.465 -0,459 -0,345

1 2 3

Larutan asetosal Larutan salisilat Larutan sampel

1,214 1,23 1,56

1 1,1 1,2

C. Analisis data Konsentrasi larutan baku Konsentrasi larutan baku asetosal = = = = 0,01 mg/mL Konsentrasi larutan asam salisilat = = = = 0,014 mg/mL Pengenceran o Asetosal M1 x V1 = M2 x V2 0,01 . 10 = M2 . 100 M2 = 0,001 M o Asam salisilat M1 x V1 = M2 x V2 0,14 . 10 = M2 . 100 M2 = 0,0014 M x x

Absortivitas molar () Asetosal 278= 1,256 308= 1,655 asam salisilat 278= 1,062 308= 1,036

A = .b.C Asetosal 278 A = .b.C 1,256 = .1 (0,01) = = 125,6 - asetosal 308 A = .b.C 1,655 = .1 (0,01) = = 165,5

Asam salisilat 278 A = .b.C 1,062 = .1 (0,014) = = 75,85

- asam salisilat 308 A = .b.C 1,036 = .1 (0,014) = = 74

A278 = asetosal 278 x basetosal 278 x Casetosal + asam salisilat278 x basam salisilat278 x Casam salisilat A278 = 125,6 . 1 . Casetosal + 75,85 . 1 . Casam salisilat A278 = 125,6 Casetosal + 75,85 Casam salisilat .. (1) A308 = asetosal308 x basetosaal308 x Casetosal + asam salisilat308 x basam salisilat308 x Casam salisilat A308 = 165,5 . 1 Casetosal + 74 . 1 Casam salisilat A308 = 165,5 Casetosal + 74 Casam salisilat . (2) Misal Casetosal = x , Casam salisilat = y A278 = 125,6x + 75,85y (3) A308 = 165,5x + 74y . (4)

F. Pembahasan
Kimia analisis adalah disiplin ilmu yang mempelajari tentang identifikasi suatu senyawa atau unsur secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif adalah suatu identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur kimia. Sedangkan analisis kuantitatif adalah suatu identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui kadar atau banyaknya senyawa dalam sampel. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan spektrofotometri UV. Digunakan spektrofotometri UV, karena larutan yang akan ditentukan kadarnya memiliki panjang gelombang maksimum 278 nm dan 308 nm. Spektrofotometer UV memiliki range panjang gelombang dari 200 nm-400 nm. Pengukuran pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm, juga bisa dilakukan, tetapi energi tidak terserap secara maksimal pada panjang gelombang ini untuk melakukan eksitasi. Sehingga absorbansi yang didapatkan bila diukur pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm dengan panjang gelombang 278 nm dan 308 nm akan berbeda. Absorbansi akan lebih besar pada 278 nm dan 308 nm, karena pada panjang gelombang ini, energi paling banyak diserap. Spektrofotometer memiliki prinsip, interaksi antara energi dan materi, dimana energi berupa cahaya yang datang dan materinya yang merupakan sampel dalam kuvet.

Praktikum ini, dilakukan penetapan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometer UV. Bahan-bahan yang digunakan adalah asetosal, asam salisilat, etanol dan akuades. Dalam membuat larutan sampel, sampel obat asetosal dan salisilat dicampurkan lalu dimasukkan dalam labu takar. Diberikan sedikit etanol dan diencerkan dengan akuades hingga tanda tera. Digunakan etanol, karena asetosal dan salisilat memiliki sifat yang sukar larut dalam air, sehingga, dibutuhkan bantuan etanol. Etanol berfungsi untuk meningkatkan kelarutan asetosal dan salisilat dalam air. Etanol memiliki struktur bagian polar dan nonpolar. Pada bagian polar etanol dapat berikatan dengan air, dan pada bagian non polar etanol berikatan dengan asetosal dan salisilat. Kemudian bagian kecil dari asetosal dan salisilat yang bersifat polar dapat berikatan dengan air. Sehingga dapat disimpulkan bahwa etanol disini berfungsi untuk menyatukan air dan asetosal maupun salisilat, sehingga dapat larut dengan baik. Dari pengukuran absorbansi yang dilakukan, didapatkan absorbansi larutan standar hingga larutan sampel memiliki nilai -0,465, -0,439 dan 0,345. Sedangkan pada analisis data, didapatkan kadar Asetosal 278 dan asetosal 308 adalah 125,6 dan 165,5 sedangkan pada asam salisilat 308 adalah 75,85 dan 74. Dalam bidang farmasi, metode analisis dengan spektrofotometer sangat diperlukan guna membantu dalam menganalisis kadar senyawa senyawa yang dapat digunakan sebagai bahan obat. Sehingga diperlukan Asam salisilat 278 dan

pemahaman yang baik mengenai prinsip dari metode tersebut agar dapat diaplikasikan dengan baik dan benar sehingga dapat diperoleh hasil yang akurat.

G. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah didapatkan kadar Asetosal 278 dan asetosal 308 adalah 125,6 dan 165,5 sedangkan pada Asam salisilat 278 dan asam salisilat 308 adalah 75,85 dan 74.

DAFTAR PUSTAKA
Agustina, ira. 2006. Metode cepat untuk kuantifikasi teofilin dalam sediaan farmasi secara spektrofotometri derivatif ultraviolet. jurnal kimia. Vol. 1

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta (Hal.63-65).

Hayun, Harianto dan Yenti,. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida Dan Pseudoefedrina Hidroklorida Dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. III (1).

Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN 08539013.

Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Exacta. Solo (Hal.3-4).

Nurhidayati, liliek. 2007. spektofotometri derivatif dan aplikasinya dalam bidang farmasi. Jurnal ilmu kefarmasian indonesia, vol. 5 (2).