Determinacin de arsnico(III) y arsnico(V) en aguas por espectrometra de absorcin atmica con atomizacin electrotrmica (ET AAS), despus de cromatografa

de intercambio inico
Valiente, L. (i) ; Smichowski, P. (ii) ; Ledesma, A. (ii)
(i) (ii)

Centro de Investigacin y Desarrollo en Qumica y Petroqumica (CEQUIPE) Unidad de Actividad Qumica-Comisin Nacional de Energa Atmica (CNEA)

Los compuestos de arsnico pueden producir diversos efectos nocivos en el ser humano. Entre ellos podemos mencionar la teratognesis, mutagnesis y carcinognesis; la Agencia Internacional para la Investigacin del Cncer lo clasifica como potente carcingeno. La toxicidad del arsnico depende de su forma qumica; est comprobado que el As(III) es ms txico que el As(V). De all la importancia de contar con una metodologa analtica con la sensibilidad, exactitud y precisin adecuadas para poder determinar las distintas especies qumicas en que se encuentra el arsnico. La determinacin de arsnico en aguas es de gran importancia en nuestro pas, porque en muchas regiones est presente en alto contenido en las aguas subterrneas. Mucho se ha investigado y an se sigue estudiando acerca del HACRE, hidroarsenisismo crnico endmico. La diferencia en las constantes de disociacin entre el cido arsenioso (pKa = 9,29) y el cido arsnico (pka1 = 2,25; pKa2 = 6,76; pKa3 = 11,29) permiten la separacin de las especies inorgnicas de arsnico por intercambio inico. Su separacin es dependiente del pH. A pH neutro, el cido arsenioso no se disocia y est presente en solucin como una especie neutra. Por esta razn, el As(OH)3 no se espera que quede retenido en una resina de intercambio aninico. Por el contrario, As(V) est presente en solucin acuosa como H2AsO4 y se espera que permanezca en la columna.

El objetivo del presente trabajo es: estudiar los parmetros fsicos y qumicos que afectan la retencin/elucin del As; determinar la eficiencia de la preconcentracin de As(V); determinar selectivamente As(III) y As(V) en diferentes tipos de muestras de agua.

MATERIALES Y MTODOS Instrumentacin Espectrmetro de Absorcin Atmica Perkin Elmer, Modelo 5100 ZL equipado con horno de grafito con correccin de fondo por efecto Zeeman y con sistema de inyeccin automtica en flujo, modelo FIAS-400. Metodologa Medicin

Fig. 1: Esquema del procedimiento analtico.

En la Figura 1 se esquematiza el procedimiento analtico empleado.

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RESULTADOS Validacin del mtodo y performance analtica Los estudios de Recuperacin se realizaron sobre muestras sintticas. Las Recuperaciones obtenidas van desde 92 a 106%. El Lmite de Deteccin (LD) se calcula con el criterio de 3 de la seal de blanco medida para 10 replicados. El LD para As(V) se corrige por el factor de preconcentracin. Los LD obtenidos son: 4 ng/mL para As(III) y 4 ng/L para As(V). La desviacin relativa (RSD) es de 0,7 a 1,3 % para agua corriente, de lago y de mar; calculada para 10 replicados de 20 ng/mL. El factor de preconcentracin es de 100. Los ciclos de preconcentracin/elucin sin deterioro de la columna son 100. En la Tabla I se dan los resultados obtenidos para tres muestras de agua de pozo provenientes de Venado Tuerto en la Provincia de Santa F.
Tabla I: Resultados

Tabla II: Ensayos de Recuperacin de As(III) y As(V)

CONCLUSIONES La cromatografa de intercambio inico en conjunto con la espectrometra de absorcin atmica con atomizacin electrotrmica provee un mtodo simple y confiable para la separacin de especies inorgnicas de arsnico y la preconcentracin del As(V). Un factor de preconcentracin de 100 es obtenido. El As(V) es retenido por la resina, hasta un volumen mayor de 300 mL y el Lmite de Deteccin alcanzado es de 4 ng/L. Hasta el presente no hay evidencias que el sistema permita la interconversin de las especies.
Este trabajo se publicar en Atomic Spectroscopy, 23(3), 92-97 (2002).

Para mayor informacin contactarse con: Patricia Smichowski smichows@cnea.gov.ar

En la Tabla II se muestran las Recuperaciones obtenidas para mezclas que contienen diferentes relaciones en las concentraciones de As(III)/As(V).

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