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FACULDADEESTCIODE S CONTROLEDE QUALIDADE

Relatrio II : Mtodo de extrao cido/Base seguido seguida de Partio Constando pela anlise em Cromatogrfia de Camada Delgada (CCD) Substncia AAS/CAFENA Elisngela Dorneles da Cruz; Luciene; Rozangela P Teodsio; Professora Rosemary Matias, Paulo 1 Acadmicas do Curso de Farmcia da Faculdade de Estcio de S. 2Professora da Disciplina de Controle de Qualidade da Faculdade de Estcio de S. Tecnico de Laboratrio. RESUMO

A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a fase estacionria. A grande variedade de combinaes entre fases mveis e estacionrias a torna uma tcnica extremamente verstil e de grande aplicao. A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por comparao com padres previamente existentes, para a purificao de compostos, separando-se as substncias indesejveis e para a separao dos componentes de uma mistura. As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando- se diversos critrios, na fase estacionria as separaes cromatogrficas se devem adsoro, partio, troca inica, excluso ou misturas desses mecanismo. Neste experimento foi possvel analisar a composio do medicamento CafiAspirina, comprovando a presena do cido acetilsaliclico e da cafena, devido a comportamentos das substncias em relao ao eluentes. Tambm se calcularam os tempos de reteno (Rf) das substncias. As tcnicas empregadas foram eficientes tanto para a anlise da composio quanto para a separao de compostos.

Palavras-Chave: Cromatografia , fsico-qumico, Partio

Introduo

assim, a interao delas com as duas fases imiscveis (fase estacionria e fase mvel) ser diferente tambm. Ou seja, a velocidade com que uma migra ser maior e de outra, ser menor (DEGANI et al., 1998). Estas Fase duas fases mencionadas fase fixa onde so a

Introduo Terica Cromatografia A cromatografia um processo fsico-qumico de separao de de misturas, duas ou mais mais especificamente, de slidos em uma soluo (mistura homognea substncias). Esse processo fundamenta-se no fato das substncias presentes na mistura terem diferentes propriedades e composies,

caracterizadas da seguinte forma: estacionria: substncia que est sendo separada ou identificada fixa-se na superfcie de outro material. Por exemplo, um papel de filtro. Fase mvel: nesta fase as substncias que queremos isolar so arrastadas por um

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solvente fluido, que pode ser lquido ou gasoso. Por exemplo, vapor do lcool Etlico. Visto ser uma tcnica bastante verstil e de grande aplicao, existem vrios tipos de Cromatografia:

muito utilizado em laboratrios industriais, de pesquisa e de ensino. Todas as tcnicas cromatogrficas estacionria utilizam de uma fase estacionria e uma fase mvel. A fase formada um material escolhido para reter de forma diferenciada os componentes da amostra que se deseja separar. A fase mvel o material que se desloca pela fase estacionria, arrastando os componentes da amostra. Aps transitar pela fase estacionria, por um percurso escolhida, detector de os na distncia adequadamente pelo sistema

1.

Quanto

ao

tipo

de

Sistema

Cromatogrfico: 1.1. Em coluna: cromatografia lquida, gasosa e supercrtica. 1.2. Planar: Centrfuga, em papel e camada delgada. 2. Quanto ao tipo de fase mvel: Cromatografia Gasosa (CG), Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo Clssica (CGAR), (CLC), Cromatografia Lquida

componentes da amostra se separam e so assinalados sequencia: do primeiro componente menos retido, ao ltimo componente mais retido pela fase estacionria. Parmetros de reteno Atravs relao da ao velocidade solvente com que efetuar os a componentes da amostra se deslocam em pode-se separao cromatogrfica e determinar a razo de reteno. Rr = velocidade media da substncia Velocidade mdia do eluente Na cromatografia plana, define-se geralmente, outro parmetro de reteno, a razo de reteno Rf. Este valor no coincide exatamente com o anterior, pois avalia a distncia percorrida pela substncia e pelo eluente e a velocidade da frente do eluente, deslocando-se no suporte seco, superior velocidade mdia do suporte molhado.

Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (CLAE) e Cromatografia Supercrtica (CSC). 3. Quanto ao tipo de fase estacionria: Lquida slida e quimicamente Ligada. 4. De acordo com o modo de separao: Por adsoro, por partio, por troca inica e por afinidade. A cromatografia tem como objetivo principal a separao de substncias de uma mistura, com fins analticos ou preparativos,

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Rf = distncia percorrida pela substncia Distncia percorrida pelo solvente

Cromatografia em camada delgada (CCD) Cromatografia em camada delgada (CCD): uma tcnica de adsoro lquida slido. Nesse caso, a separao se d pela diferena de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionria. As amostras a serem analisadas devem ser aplicadas a com a ajuda de um capilar. Aps a aplicao da amostra sobre a placa, a mesma deve ser introduzida num recipiente contendo a fase mvel adequada. A placa deixada no recipiente, onde o solvente ir subir por capilaridade. Ao subir, o solvente ir arrastar mais os compostos que tm menor interao com a fase estacionria, separandoos dos que possuem uma maior interao. O parmetro mais importante a ser considerado em CCD o fator de reteno (Rf), o qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia caracterstico em questo e a distncia Material e Mtodos Materiais utilizados: Placas Cromatogrficas; Almofaris e pistilo; Esptula; Pipetas graduadas; Tubo capilar; Balana analtica; Aparelho com luz UV Funil de vidro Balo de decantao Lpis grafite; percorrida pela fase mvel. O valor Rf para cada composto, num determinado suporte e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como mtodo de identificao de substncias. Por ser um mtodo simples, rpido, visual e econmico, purificao
et al., 2001). Anlise da

Objetivos
composio medicamento

AAS/Cafena usando a Cromatografia de Camada Delgada (CCD) por partio (liquida/lsolida) . Separao dos componentes de uma mistura por cromatografia

de

muito

utilizado e

para para

a a

substncias

identificao de fraes de solues (QUEIROZ

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Rgua Filtro Suporte Universal Basto devidro Reagentes utilizados: Aas/Cafena Clorofrmio Acido sulfrico Mtodos: Pesou-se 1,0 g do medicamento mL de cido AAS/Cafena, colocou-se 20 minutos. Fez-se a extrao acido/base do medicamento com cido clordrico, depois com o cido actico. Ficou um meio alcalino. Preparou-se o suporte com o balo de separao, com funil e filtro. Becker de 100 mL. Filtrou e lavou por sulfrico (4 vezes) . vrias vezes com cido

Colocou-se 10 mL de clorofrmio, retirou a fase AAS. Separando o clorofrmio. Basificamos o meio com hidrxido de sdio at pH alcalino, verificou-se pH com papel indicador (azul) A cafena fica na soluo Aquosa, e no clorofrmio fica o AAS, por diferenas de densidade destes compostos. Colocamos esse Becker identificados , Becker 1 AAS e Becker 2 Cafena, colocamos para secar, para preparar a placa cromatogrfica , aps essa secagem, pesamos o Becker vazio : Becker com cafena = 53,168 Becker vazio Becker c/ AAS = = 53146 45,869

Sulfrico, aqueceu em banho Maria por 30

Becher vazio = 45,109 Cromatografia em camada delgada Adicionou-se, em cada becher uma pequena quantidade de eluente. E em placas cromatogrficas, com um tubo capilar, aplicou-se uma amostra das duas solues , a uma distncia de 1 cm uma da outra, aproximadamente. Juntamente com o padro de cada uma. Aps o eluente percorrer a essas placas placa.Colocou-se

cromatogrficas, em um bquer. Tampou-se o sistema. Aguardou-se a eluio. Retiraram-se as placas e deixaram-nas secar. Em seguida revelou-as na luz UV e aps, na atmosfera de Iodo. Contornaram-se as manchas observadas com um lpis grafite.

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sendo

adsorvida

mais

fortemente

permanecendo menos tempo na fase estacionria. O cido acetilsaliclico se concentrou na parte superior da placa, devido sua menor polaridade, por ser adsorvido menos fortemente, permaneceu menos tempo na fase estacionria (Fotog. 1; Fotog.2;

Fotografia 1

Aps

desenvolvimento

do

cromatograma e secagem das placas deve-se revela-las. A etapa da revelao consiste em tornar visveis as substncias incolores presentes na amostra. Os mtodos utilizados foram a de placas onde a fase estacionria fluorescente, revelando os compostos na cmera de luz ultravioleta; e a exposio da Fotografia 2 cromatoplaca a vapores de iodo, revelando-se sob a forma de manchas marrom, tanto mais escuras quanto maior o tempo de exposio e a concentrao da amostra (Fotog. 1;Fotog.3)). A formao desses complexos reversvel (muitas vezes rapidamente), porque o iodo se une apenas fisicamente com as substncias saturadas. Clculo do Rf O Rf obtido pela diviso da distncia percorrida pela substncia (ds) pela distncia total (dm). A cafena apresenta maior polaridade, pois esta apresenta quatro grupos aminas e duas cetonas alm da aromaticidade 1). O (figura cido aromaticidade Fotografia 3 Resultados e Discusso
Ao analisar o cromatograma, observa-se que a cafeina apresentou maior afinidade com a fase mvel, devido sua maior polaridade, assim,

(figura

acetilsaliclico apresenta um grupo de cido carboxlico, um grupo aldedo e um grupo ter, alm da romaticidade (figura 2 ). Apesar do AAS apresentar o grupo com maior polaridade, a cafena apresenta maior quantidade de grupos altamente polares, o

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que faz com que a polaridade desta seja maior.

com a foras intermoleculares dos compostos e com efeitos especficos de afinidade e solubilidade. Porm deficiente o mtodo a de separao ainda foi se

porque

cafena

apresenta com o AAS.

Agradecimentos A Faculdade Estcio de S.


Figura 1: Frmula estrutural da cafena

Referncias 1 DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia: um breve ensaio . Qumica Nova na Escola, n. 7, 1998. 3 QUEIROZ, S. C. N.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F. MTODOS DE EXTRAO E/OU CONCENTRAO DE COMPOSTOS ENCONTRADOS EM FLUIDOS BIOLGICOS PARA POSTERIOR DETERMINAO CROMATOGRFICA. Qumica Nova, vol. 24, n. 1, 68-67, 2001 .

Figura 2: Frmula estrutural do AAS 8

Resultados
AAS Cafena

obtidos

para

Rf

da

placa

cromatogrfica

Concluso Com possvel a cromatografia a delgada, foi do

analisar

composio

medicamento. comprovando a existncia de cido acetilsaliclico e de cafena, atravs da eluio destas em placas cromatogrficas . Conclui-se ento que os mtodos de anlise e separao de compostos atravs das cromatografias, so extremamentes

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