UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIRIQU

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

ESCUELA DE QUMICA

INFORME DE LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA.

DETERMINACIN DE NITRITO Y NITRATO POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE

ESTUDIANTES: DANILO ROSAS 4-754-2098 KATHERIN MIRANDA 4-753-2207.

PROFESOR: GUILLERMO BRANDA

FECHA DE ENTREGA: 11/09/2012.

DETERMINACIN DE NITRITO Y NITRATO POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE 04 / 09 / 2012.

Objetivos: Realizar anlisis cuantitativos por espectrofotometra y aplicar la metodologa propia de esta tcnica. Ilustrar la cuantificacin utilizando el espectrofotmetro UV-Vis de un analto de forma grfica y por ordenador. Registrar la curva de absorbancia frente a la longitud de onda del analto y seleccionar la ptima para el anlisis cuantitativo

Marco Terico: La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones electrnicas. Esta tcnica es complementaria de la espectrometra de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometra de absorcin mide transiciones desde el estado basal al estado excitado. (1) El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible se llama espectrofotmetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra (Io). La relacin I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisin: A = - log (%T) Las partes bsicas de un espectrofotmetro son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lmpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difraccin o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monocromadores, que filtran la luz de

modo que una sola longitud de onda alcanza el detector. Las rejillas de difraccin se utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes longitudes de onda en pxeles. Un espectrofotmetro puede ser nico o de doble haz. En un instrumento de un solo haz (como el Spectronic 20), toda la luz pasa a travs de la clula muestra. (2) En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la muestra. Un haz se utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a travs de la muestra. Algunos instrumentos de doble haz tienen dos detectores (fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a travs de un bloqueador que impide el paso de un haz. El detector alterna entre la medida del haz de muestra y la del haz de referencia. Las muestras para espectrofotometra UV-Vis suelen ser lquidas, aunque la absorbancia de los gases e incluso de los slidos tambin puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una clula transparente, conocida como cubeta. Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, en la Ley de Beer-Lambert. Tambin se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en algunos instrumentos. Las mejores cubetas estn hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de vidrio o plstico. Los nitratos constituyen la especie nitrogenada ms abundante y de mayor inters en todos los cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentracin estraza o de unos pocos ppm.(3) El mtodo de espectrofotometra ultra visible es un mtodo es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia orgnica, tales como las provenientes de plantas suministro y/o aguas subterrneas. Las mediciones se realizan utilizando un fotmetro a 220 nm, para concentraciones inferiores a 10 mg/l, rango para el cual se cumple la Ley de Beer. Teniendo en cuenta que tanto la materia orgnica como el ion nitrato absorben energa radiante una longitud de onda de 220 nm y que la materia orgnica mas no el nitrato, absorbe tambin a 275 nm, el mtodo analtico realiza las mediciones a estas dos longitudes de onda, con el objeto de corregir las primeras mediciones por la interferencia que haya podido ocasionar la materia orgnica presente en la muestra. El grado de esta correccin emprica se reacciona con la naturaleza y concentracin de la materia orgnica y puede variar a partir de un agua a otra. La tcnica empleada mide directamente la absorbancia del analto o despus de que ha reaccionado con un reactivo y se forma un producto capaz de absorber la radiacin. Las interferencias se pueden corregir con una segunda medicin de absorbancia. Tambin es frecuente tratar la muestra con un reactivo selectivo, de modo que en la reaccin se forme una especie que absorba una regin donde no haya interferencia. (4)

Materiales:

Vasos qumicos 100 mL

Varilla de vidrio

2 Volumtricos de 50 mL y 25 mL: 0.04mL : 0.06 mL

Micro pipeta: 0.0060mL

Espectrofotmetro Visible.

Ultra

Violeta

Reactivos:
Reactivo KNO3 Toxicidad Oxidante fuerte. Comburente. No combustible pero si es comburente y puede agravar un incendio. Descompone al calentar intensamente o al arder produciendo xidos de nitrgeno y oxgeno, que aumenta el peligro de incendio. Nocivo. Irritante. Nocivo por inhalacin, ingestin o contacto con la piel y ojos. Irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio (tos). Puede causar efectos en la sangre, dando lugar a la produccin de metahemoglobina.

cido Clorhdrico : HCl

No es inflamable. Se produce gas inflamable cuando se encuentra en contacto con metales. Se generan vapores txicos e irritantes de cloruro de hidrgeno cuando se calienta. El cido clorhdrico y concentraciones altas de gas, son altamente corrosivos a la piel y membranas mucosas En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al tracto respiratorio superior. Este cido es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visin o, incluso, la prdida total de sta.

IV. Procedimiento: I. Preparacin de muestra de NO3-:

Se midi 1.00 mL de NO3-. Se coloc en volumtrico de 50 mL y se aforo con agua destilada hasta la marca de aforo.

Despus procedimos a leer las muestras a 220nm y 275 nm, para determinar la transmitancia

Despus de preparada la solucin madre se procedi a la preparacin de patrones de (0.6; 1.25; 2.5; 6.3 y 8.75) mL, medimos los mL y aforamos con agua destilada, de all le agregamos 1 mL de HCl a cada patrn. Y agitamos.

Resultados: Cuadro 1: Absorbancia obtenida a distintas longitudes de onda: Concentracin ppm 0 ppm 0.5 ppm 1.0 ppm 2.0 ppm 5.0 ppm 7.00 ppm Absorbancia a 220 nm 0.063 0.0305 0.0567 0.1109 0.2867 0.4016 Absorbancia 275 nm 0 0.0020 0.0010 0.0018 0.0010 0.0011

Cuadro 2: Absorbancia Corregida para la muestra de NO 3-

Concentracin Estndar mg NO3N/Lt. 0 ppm 0.5 ppm 1.0 ppm 2.0 ppm 5.0 ppm 7.00 ppm

Volumen mL

Absorbancia Corregida

Transmitancia

0.6 mL 1.25 mL 2.5 mL 6.3 mL 6.3 mL 8.75 ml

0.0063 0.0265 0.0547 0.1073 0.2847 0.3994

1.014 1.0629 1.1342 1.2802 1.926 2.1847

Grfica 1: Absorbancia corregida de NO3-

Clculos:
o

Solucin Madre: NO3-

V= (40*25)/100= 1.00 mL NO3-

Preparacin de patrones: C1V1= C2V2 Solucin Patrn 1: 0.5ppm V1= (0.5*50)/40 = 0.6 mL Solucin Patrn 2: 1.0ppm V1= (1.0*50)/40 = 1.25 mL Solucin Patrn 3: 2.0ppm V1= (2.0*50)/40 = 2.5 mL Solucin Patrn 4: 5.0ppm V1= (5.0*50)/40 = 6.3 mL Solucin Patrn 3: 7.0ppm

V1= (7.0*50)/40 = 8.75 mL

o Correccin de Absorbancia: A Cor = A220 2 A275

Correccin de Patrn 1: A Cor = (0.063) 2 (0) = 0.063 Correccin de Patrn 2: A Cor = (0.0305) 2 (0.0020) = 0.0265 Correccin de Patrn 3: A Cor = (0.0567) 2 (0.0018) = 0.0547 Correccin de Patrn 4: A Cor = (0.1109) 2 (0.0018) = 0.1073 Correccin de Patrn 5: A Cor = (0.2867) 2 (0.0010) = 0.063

Correccin de Patrn 6: A Cor = (0.4016) 2 (0.0011) = 0.3944

DISCUSIN:

Los nitratos absorben energa luminosa de longitud de onda 220nm, pero no a una longitud de onda de 275 nm. La acidificacin de la muestra busca eliminar las interferencias producidas por hasta 1000mg/lt. De hidrxidos y/o carbonatos como CaCO3

A partir de una solucin diluida de un compuesto, cuya absorbancia mxima entra dentro del rango de medida del espectrofotmetro, se ver el valor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solucin de la muestra a caracterizar. A partir del espectro de absorcin se obtendr el valor de al que el compuesto presenta la mayor absorbancia ( max). Dicho se utilizar a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.

La concentracin de los patrones

Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solucin patrn frente a la concentracin. Se procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida la curva patrn, se atomiza la muestra problema y se mide la absorcin de la misma, utilizando idnticas condiciones a las usadas cuando se prepar la curva patrn. De la medida de la absorbancia del problema se puede determinar su concentracin a partir de la curva de calibrado por extrapolacin.

No obstante, hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de max y M, entre los que se incluye el pH, la polaridad del solvente o molculas vecinas y la orientacin de los cromforos vecinos; y cada uno afecta de forma particular.

La representacin de Lambert-Beer, A = cl, nos permitir calcular el valor del coeficiente de extincin molar, que corresponde a la pendiente de la recta.

A partir de una solucin diluida de un compuesto, cuya absorbancia mxima entra dentro del rango de medida del espectrofotmetro, se ver el valor de absorbancia a diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solucin de la muestra a caracterizar. A partir del espectro de absorcin se obtendr el valor de al que el compuesto presenta la mayor absorbancia ( max). Dicho se utilizar a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.

La concentracin de los patrones

Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solucin patrn frente a la concentracin. Se procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida la curva patrn, se atomiza la muestra problema y se mide la absorcin de la misma, utilizando idnticas condiciones a las usadas cuando se prepar la curva patrn. De la medida de la absorbancia del problema se puede determinar su concentracin a partir de la curva de calibrado por extrapolacin.

No obstante, hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de max y M, entre los que se incluye el pH, la polaridad del solvente o molculas vecinas y la orientacin de los cromforos vecinos; y cada uno afecta de forma particular.

La representacin de Lambert-Beer, A = cl, nos permitir calcular el valor del coeficiente de extincin molar, que corresponde a la pendiente de la recta.

V.

Discusin

VI. :

Conclusiones:

VII.

Bibliografa:

1. Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James Holler. 2002. Principio de Analisis Instrumental. Mc Graw Hill .Espaa 267-268 pgina. 2. Ayres, 1996. Analisis Qumico Cuantitativo. Harla. Mxico. 459-462 pginas. 3. Gonzlez, C. Hernndez L. 2002. Introduccin al Analisis Instrumental. Editorial Ariel. 159-162 pginas.

4. Orellana, L.2008. Regresin Lineal Simple, Analisis de Regresin. Disponible enhttp://www.dm.uba.ar/materias/estadistica_Q/2011/1/clase%20regresion %20simple.pdfVisitado el da 03/09/2012