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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Qumica e Exatas DQE Campus universitrio de Jequi Disciplina: Qumica Analtica II Docente:

Dra. Marina Menezes Santos Filha

Experimento 05: Padronizao da soluo de hidrxido de sdio. Titulometria de neutralizao. Aplicao analtica: Determinao da acidez total em amostra de vinho comercializado em Jequi. Samara Ben Berg Bomjardim Bahia P02

Jequi Ba Novembro de 2011

1. Objetivo: Determinar a concentrao do NaOH preparado. Determinar a acidez total em vinho atravs de titulometria de neutralizao

2.Introduo. Nas titulaes de neutralizao os ons hidrnio so titulados com ons hidroxila ou vice-versa, esse procedimento pode ser realizado com cidos fortes e fracos, bases fortes e fracas, sais de cidos e sais de bases fracos que nesses casos a reao de titulao descrita como: H3O+(l) + OH- (l) 2H2O(l)

Um padro primrio uma substancia altamente pura, estvel atmosfera, com ausncia de gua de hidratao, massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padro seja minimizado; o hidrxido de sdio no considerado um padro primrio, pois contm gua e carbonato de sdio adsorvidos no slido. Por esse motivo preciso determinar a concentrao real de uma soluo de hidrxido do sdio contra amostras de um padro primrio atravs de titulaes. O vinho constitudo principalmente de gua, lcool etlico e por cerca de 200 componentes, onde se destacam cidos orgnicos como os cidos tartrico, actico, ctrico e malico entre outros. O cido tartrico o principal cido do vinho por isso a acidez total em vinhos dada em relao porcentagem do cido tartrico.

3.Material utilizado: Funil Pipeta volumtrica de 25,0 mL Bquer Basto de vidro Proveta de 1000,00 mL Bureta de 50,00 mL Erlenmeyer 250 mL gua destilada Soluo de Hidrxido de sdio 0,1 mol/L Biftalato de potssio Indicador Fenolftalena Vinho Liebframtmitch

4. Metodologia 1) Inicialmente preparou-se a soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, este foi armazenado em frasco de plstico tendo-se feito ambiente. Pesou-se o biftalato de potssio entre 0,714-0,918, seco em estufa, e o transferiu para um erlenmeyer o dissolveu em 25,00 mL de gua destilada, e adicionou-se 2 gotas de fenolftalena. Fez-se ambiente em uma bureta de 50,00 mL com a soluo de NaOH em pores de 5,00 ml . Aps isto titulou-se a soluo de NaOH at a viragem do indicador (incolor- rsea). Anotou-se o volume do titulante utilizado, este procedimento foi realizado em triplicata. 2) Pipetou-se uma alquota de 25,00 mL da amostra (vinho Liebframtmitch) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250,00 mL. Acrescentou-se 50,00 mL de gua destilada e 2 gotas de fenolftalena; ento titulou-se a soluo padro de NaOH at a colorao rsea ser permanente, anotou-se o volume de NaOH titulado. Calculou-se a porcentagem de cido tartrico no vinho em g/100mL.

5) Resultados e discusso A padronizao foi realizada para a soluo de hidrxido de sdio contra o padro primrio biftalato de potssio at a viragem do indicador fenolftalena que tem faixa de transio de pH 8,3 10,0. Aps o ponto de equivalncia o pH da soluo ditado pelo pequeno excesso de hidrxido de sdio em soluo, este excesso o responsvel pela mudana de cor de incolor para rsea, cor determinada pelo indicador fenolftalena.

Tabela 01) Dados da padronizao da soluo de hidrxido de sdio e da concentrao real calculada. Padronizao 1 Massa do Biftalato de potssio (g) Volume de NaOH (mL) 35,40 44,45 39,50 0,730 Padronizao 2 0,920 Padronizao 3 0,830

Molaridade (mol/L)

0,1011

0,1014

0,1030

A padronizao da soluo foi realizada em triplicata, para o tratamento estatstico. Atravs dos clculos realizados pode-se considerar a soluo de hidrxido de sdio preparada confivel, pois a concentrao da soluo est dentro do esperado, como pode ser percebido pela analise do intervalo de confiana 0,1018 Padronizao 1: M= M= M = 0,1011 = Padronizao 2: M= M= M= 0,1014 2,54x10-3.

Padronizao 3: M= M= M= 0,1030

Mdia aritmtica das molaridades calculadas: = 0,1018 Desvio padro: Sd = Intervalo de confiana: IC = = 2,54x10-3

= 1,02. 10-3

A determinao da acidez total no vinho Liebframtmitch atravs da titulometria de neutralizao com o hidrxido de sdio padronizado, os cidos presentes no vinho so em geral cidos fracos desses o mais forte o tartrico por isso ele influi de forma determinante no pH. O cido tartrico um dicido mais ainda assim no considerado forte e quando titulado com soluo de base forte o pH aps o ponto de equivalncia deve ser maior que 7. A reao de neutralizao a que ocorre no processo : C4H8O4(COOH)2(l) + 2NaOH (l) C4H2O4(COONa)2(l) O procedimento foi realizado em duplicata e realizou-se o tratamento estatstico que nos permite observar pelo intervalo de confiana no nvel de 95% a porcentagem de cido tartrico na amostra de 0,536 % 0,0254 mostrando que o vinho analisado tem

acidez abaixo dos padres comerciais que deve ficar num intervalo de 0,6 a 09 % (g/100mL).

Tabela 02) Dados da titulometria de neutralizao do cido tartrico. Volume de vinho (mL) Amostra 1 Amostra 2 25,00 25,00 Volume NaOH titulado (mL) 17,60 17,50 Concentrao de cido tatrico (g/100mL) 0,538 0,534

Amostra 1 cido tartrico(g/100mL) =


( )( ( ) )( ( ) )

Amostra 2 cido tartrico(g/100mL) =


( )( ( ) )( ( ) )

Acido tartrico(g/100mL) = 0,538% Vb= volume de NaOH usado na titulao CNaOH a concentrao de NaOH Vam o volume (mL) da amostra titulada.

Acido tartrico(g/100mL) = 0,534%

Mdia aritmtica das concentraes calculadas para o cido tartrico na amostra de vinho: Desvio Padro: Sd = Intervalo de confiana: IC = = 0,0254

0,536 %

= 2,828 x 10-3

6) Concluso A Partir dos procedimentos realizados foi possvel aplicar a tcnica de titulao, determinar a concentrao real da soluo de hidrxido de sdio em 0,1018 2,54x10-3 , apresentando uma concentrao satisfatria, enquanto para amostra do vinho Liebframtmitch observou-se que este tem acidez abaixo dos padres comerciais com concentrao de 0,536 % 0,0254.

7) Referncias Bibliogrficas 1) Baccan,N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S., Quimica Analitica Quantitativa Elementar, 3a edio, Editora Edgard Biucher, So Paulo, 2005. 2) Skoog, D.A;West,D.M; Holler F.J; Crouch, S.R., Fundamentos de Qumica Analtica, traduo da 8 edio Norte-Americana , Thomson Learning , So Paulo, 2006.

8) Ps laboratrio Preparo e padronizao de solues

1-Conceitue soluo padro? Por que nem todas as solues so considerados como solues padro? Em uma soluo padro a concentrao de determinado soluto conhecida com grande confiabilidade, esses so muito utilizados em anlises titulomtricas. Para que uma soluo seja padro necessrio que se tenha inicialmente um padro primrio para fazer a soluo no mtodo direto, ou a partir de um volume ou massa pesada de padro primrio o qual se pode padronizar (por titulao) outra soluo (padro secundrio). A padronizao determina concentrao real ou prxima do real da soluo. Sem estes requisitos uma soluo no pode ser considerada padro.

2-O que padronizao? Quando ela necessria? a determinao da concentrao de uma soluo volumtrica por titulao contra uma quantidade cuidadosamente medida de um padro primrio ou secundrio ou um volume exatamente conhecido de outra soluo padro.

3 -O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substancia seja considerada como um padro primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao? Um padro primrio uma substancia de alta pureza utilizada na preparao ou determinao de concentraes de solues padro usadas em titulometria. Alta pureza, estabilidade atmosfera, baixo, solubilidade razovel no meio de titulao, no possuir de gua de hidratao para que a composio do slido no se altere com as variaes na umidade e massa molar razoavelmente grande para reduzir que o erro relativo associado com a pesagem do padro.

4- Por que NaOH e HCl no so padres primrios? O hidrxido de sdio impuro e higroscpico possuindo sempre carbonato de sdio adsorvido; o cido clordrico voltil isso pode fazer com que varie sua concentrao.

5- O que transferncia quantitativa? a transferncia exata de um volume ou massa predefinidos.

6-

Quais dos equipamentos utilizados nesta pratica que devem estar

necessariamente secos: esptula, recipiente de pesagem, basto de vidro, funil, erlenmeyer e bureta. Esptula e recipiente de pesagem

7-

Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues?

Erros na pesagem da massa do soluto, erro instrumental, erros operacionais e alem disso a padronizao est sujeita a um erro inerente ao prprio mtodo, e este pode ser calculado por: Erro da titulao :

Vpf: volume do titulante no ponto final da titulao VVpe: volume do titulante no ponto de equivalncia da titulao

8-

Explique por que o preparo da soluo de NaOH requer o uso de gua

deseionizada fervida e fria. Escreva a reao que ocorre. Quando a gua entra em contato com o ar atmosfrico que possui gs carbnico que reage com gua dando um carter cido a tal, pois forma o cido carbnico. Por isso a fervura da gua importante para que o equilbrio seja deslocado e o pH da gua no seja afetado pelo cido que pode se formar. Dixido de carbono e gua: CO2(aq)+H2O(l) H2CO3(aq) H2CO3(aq) H3O(l)+ + HCO3-(l)