Coordenao Geral de Acreditao

ORIENTAES SOBRE ANLISE CRTICA DA DOCUMENTAO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DE REFERNCIA ADQUIRIDOS
Documento de carter orientativo

DOQ-CGCRE-033
(Reviso 00 AGO/2012)

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SUMRIO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Objetivo Campo de Aplicao Responsabilidade Documentos de Referncia Siglas Definies Consideraes Gerais Documentao associada ao material de referncia adquirido pelo laboratrio Anexo: Elementos importantes para considerao sobre um material de referncia

1 OBJETIVO Este documento tem como objetivo estabelecer aplicaes do requisito 4.6.2 da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 e fornece aos laboratrios acreditados e postulantes acreditao orientaes bsicas para anlise crtica da documentao associada aos materiais de referncia para confirmar que atendem aos requisitos especificados pelo laboratrio. 2 CAMPO DE APLICAO Este documento se aplica Dicla, aos Laboratrios acreditados e postulantes acreditao e aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acreditao de Laboratrios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela reviso deste documento da Dicla. 4 DOCUMENTO DE REFERNCIA Aplicam-se as ltimas edies dos seguintes documentos: ABNT ISO Guia 30 ABNT ISO Guia 31 ABNT ISO Guia 33 ABNT ISO Guia 34 ABNT ISO Guia 35 ABNT NBR ISO/IEC 17025 DOQ-Cgcre-016 Guia para a Expresso da Incerteza de Medio Ingamells, C. O. and Switzer, P. European Reference Materials Termos e definies relacionados com materiais de referncia. Emenda publicada em 2011. Materiais de referncia Contedo de certificados e rtulos Utilizao de materiais de referncia certificados Requisitos gerais para a competncia de produtores de material de referncia Materiais de Referncia Princpios gerais e estatsticos para certificao Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao Orientaes para a seleo e uso de materiais de referncia Terceira edio brasileira em lngua portuguesa. Rio de Janeiro: ABNT, Inmetro, 2003. 120 p. A proposed Sampling Constant for Use in Geochemical Analysis, Talanta, Vol 20, pp 547 to 568, Pergamon Press (1973). Aplicao Nota 6 - Utilizao de certificados e materiais

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P. De Bivre; P. De Bivre and P. D. P. Taylor

VIM

The key elements of traceability in chemical measurement: agreed or still under debate; Accred Qual Assur (2000) 5:423428 Traceability to the SI of amount-of-substance; Measurements: from ignoring to realizing, a chemists view; Metrologia, (1997), 34, 67-75 Vocabulrio Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados. 1 Edio Luso-Brasileira do VIM 2012.

5 SIGLAS ABNT CITAC Cgcre Dicla FISPQ ILAC Inmetro ISO MR MRC NIST PMR SI VIM Associao Brasileira de Normas Tcnicas Cooperation on International Traceability in Analytical Chemistry Coordenao Geral de Acreditao Diviso de Acreditao de Laboratrios Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico International Laboratory Accreditation Cooperation Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia International Organization for Standardization Material de Referncia Material de Referncia Certificado National Institute of Standards and Technology Produtor de Materiais de Referncia Sistema Internacional de Unidades Vocabulrio Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados (VIM 2012)

6 DEFINIES Para o propsito deste documento, so adotadas as definies contidas no documento DOQ-Cgcre020, ABNT NBR ISO/IEC 17000, ABNT NBR ISO Guia 30 e no VIM. 7 CONSIDERAES GERAIS A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, em seu elemento 4.6, estabelece requisitos de aquisio de suprimentos que afetem a qualidade dos ensaios e/ou calibraes. Materiais de referncia so essenciais para a realizao de diversos ensaios e calibraes, portanto, sua aquisio deve ser atender tais requisitos. Conforme definido na clusula 4.6.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025, materiais de referncia somente podem ser utilizados aps o laboratrio ter assegurado que atendem a especificaes de normas ou requisitos definidos nos mtodos dos ensaios e/ou calibraes em questo. As informaes sobre um Material de Referncia so apresentadas em um documento usualmente denominado de certificado, declarao, relatrio de anlise, folha de informaes ou qualquer outra designao. Este documento orientativo aborda a anlise crtica das informaes contidas nos documentos relacionados aos Materiais de Referncia, sejam estes certificados ou no. A anlise correta dos documentos que acompanham o Material de Referncia fator primordial para confirmar se o material ou no adequado ao uso pretendido. A seguir so detalhados os itens que devem constar do documento que acompanha o Material de Referncia e que devem ser confirmados pelo laboratrio antes de colocar o material de referncia em uso.

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8 DOCUMENTAO ASSOCIADA AO MATERIAL DE REFERNCIA ADQUIRIDO PELO LABORATRIO Considerando a produo de materiais de referncia (certificados ou no certificados), cabe um detalhamento das informaes que devem constar de um certificado de um material de referncia (MRC) assim como das informaes mnimas a serem includas em declaraes relacionadas aos materiais de referncia no certificados (MR). O certificado de um MRC deve conter as seguintes informaes: nome e endereo do produtor do material de referncia, ttulo do documento, identificao do material, cdigo e lote do material, descrio do material de referncia, instrues para utilizao e armazenamento, qualquer situao de risco referente ao uso do material de referncia, nvel de homogeneidade, valores atribudos e incertezas associadas, declarao da rastreabilidade metrolgica, mtodos empregados para a obteno de valores de propriedade, valores obtidos por laboratrios ou mtodos individuais, valores no certificados (indicativos ou informativos), data da certificao, prazo de validade, nome e assinatura dos responsveis. Com relao s informaes de um Material de Referncia no certificado (MR), ao longo deste documento so expostos os itens que devem constar das declaraes ou qualquer outra denominao dada pelo produtor documentao associada ao material de referncia produzido. 8.1 Ttulo do Documento Segundo o ABNT ISO Guia 34, todo o documento que acompanha o material de referncia deve conter um ttulo nico e inequvoco, tais como: para material de referncia certificado: Certificado de ensaio, Certificado de anlise ou Certificado de medio, para material de referncia no certificado: Relatrio de anlise, declarao, folha de informaes ou qualquer outra designao. No caso de um mesmo material de referncia apresentar documentos que informem valores diferentes para uma mesma propriedade, recomenda-se que o usurio entre em contato com o produtor do material de referncia (PMR) para obter esclarecimentos. Nota: Recomenda-se que o usurio faa uma anlise completa das informaes disponibilizadas pelo produtor de modo a avaliar se o material de referncia certificado ou no. O ABNT ISO Guia 34 determina que o termo certificado seja utilizado apenas nos documentos dos materiais de referncia certificados para que os usurios possam distinguir entre material de referncia certificado e material de referncia no certificado. 8.2 Identificao do Material de Referncia Segundo o ABNT ISO Guia 34, o rtulo do material de referncia, bem como o documento que o acompanha, deve conter o cdigo do material de referncia e o nmero do lote e/ou batelada para distingui-lo dos outros lotes preparados pelo mesmo produtor do material de referncia (PMR), nome do produtor, informaes de segurana e risco do material de referncia. Eventualmente o lote pode ser apresentado de modo associado ao prprio cdigo do material. Exemplos: Inmetro (DIMCI MRC 8298.0001), NIST (SRM 41.a). Quando o tamanho fsico das unidades de materiais de referncia limita o contedo da informao que deve conter o rtulo, tal informao deve ser includa em qualquer outra documentao, por exemplo, no certificado do material de referncia e o usurio deve ser direcionado a esta informao a partir do rtulo. De forma simplificada, convm que o nmero de identificao unvoca seja dado tanto ao rtulo quanto documentao associada ao material de referncia.

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O certificado e/ou qualquer declarao emitida pelo produtor de materiais de referncia deve descrever claramente o tipo de material, em detalhe suficiente para que se possa distingui-lo de outros materiais ou matrizes similares. Pode ser detalhada a localizao de jazidas de minerais, referncias a especificaes tcnicas, nveis de analitos, etc. Exemplos: Minrio de Ferro (Carajs) Aflatoxina em leite em p integral Ao de liga leve Soluo Multielementar de Metais em gua Sinttica 8.3 Identificao do Produtor Os documentos do Material de Referncia devem apresentar sumariamente os dados do produtor que se responsabiliza pela informao, devendo conter pelo menos: Nome do produtor Endereo postal completo Telefone, fax, endereo eletrnico. A identificao do produtor (PMR) mandatria tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado. 8.4 Descrio do Material de Referncia A descrio do Material de Referncia deve detalhar todas as informaes necessrias para orientar o usurio de modo a garantir a seleo e o manejo adequado do material, tais como: a. Caractersticas fsicas e a forma do material: tamanho de partculas, dimenses de discos metlicos, presena de aditivos gs fornecido em cilindro de ao sob presso de 12,4MN/m2 material modo e passado em peneira ABNT n 200 ... contm ingredientes txicos, ... consiste de trs filtros em suportes especiais, ... Disponibilidade de formas fsicas diferentes, por exemplo: disponvel na forma de limalhas e em discos, etc. ... Origem do material, especialmente nos casos de MRC de origem mineral e guas, produtos de origem animal e vegetal, etc. Indicao se o material natural ou sinttico. Indicao da presena ou ausncia de contaminantes ou interferentes para tcnicas analticas especficas, etc.

b. c. d.

A descrio do Material de Referncia mandatria tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado. 8.5 Uso pretendido e instrues para uso do Material de Referncia A declarao do uso pretendido mandatria tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado. O usurio deve observar se o uso declarado no certificado e/ou declarao emitida pelo produtor atende ao propsito de seu ensaio ou calibrao. O usurio deve ainda verificar se o certificado emitido pelo produtor segue as informaes contidas no ABNT ISO Guia 31.

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A seguir so apresentados alguns propsitos de uso declarado de MR: Material indicado para calibrao de instrumentos para determinao de metais preciosos em minrios,... indicado para realizao do ponto de temperatura fixa na escala Internacional de Temperaturas ITS-90 e, portanto para calibrao de instrumentos de medio de temperatura... Material para validao de mtodos analticos utilizados na determinao de teor de poluentes em matrizes naturais, O MRC utilizado na calibrao da escala de ampliao de microscpio eletrnico de varredura com exatido de 5% na faixa de 10 000 a 200 000 vezes de aumento

No caso da produo de materiais de referncia por meio de mtodo especfico, o mesmo deve ser indicado. Por exemplo: indicado para verificao de determinao de Ponto de Fulgor do tipo Penske-Martens (ASTM D93) ... indicado para verificao do mtodo de determinao da acidez em cido ltico. No certificado e/ou declarao de um material de referncia deve constar a indicao de todas as instrues necessrias para que o usurio possa armazenar e manusear o material de referncia, de modo a garantir que os valores atribudos permaneam vlidos at o prazo de validade definido na documentao, bem como explicitadas todas as instrues especiais de preparo, reconstituio, inclusive o tempo de mistura, solventes, tempo de validade da soluo produzida, etc. Para materiais radioativos instveis, deve estar explicitada a equao para calcular os valores da propriedade em funo da datao. Exemplos de instrues de uso: Secar por 2 horas a 105C antes de utilizar... Remover oxidao em soluo de cido ntrico, lavar com gua, .... Homogeneizar antes de utilizar... Abrir ampolas em ambiente limpo classificado nvel ISO 14644-1 Classe 5... Retirar da geladeira e deixar atingir temperatura ambiente por 3 horas ... 8.6 Situaes de emergncia ou risco Quando h condies de risco relacionadas ao material de referncia, estas devem ser apresentadas tanto no certificado, quanto nos rtulos, segundo a normalizao e a legislao pertinentes. As fichas de segurana, ou FISPQ, que acompanham o MR devem apresentar as instrues especficas de manuseio, precaues, etc.. Estas informaes so mandatrias tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado. No caso de materiais de referncia no certificados, as informaes devem constar dos rtulos assim como de qualquer declarao emitida pelo produtor. 8.7 Nvel de Homogeneidade A produo de um material de referncia passa por estudos de homogeneidade. O nvel de homogeneidade do material de referncia mandatrio tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado. De acordo com o ABNT ISO Guia 34, o produtor de material de referncia deve informar a quantidade mnima de material tanto para o material de referncia certificado quanto para o no certificado.

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O usurio deve observar no certificado e/ou qualquer declarao emitida pelo produtor, a menor quantidade do material de referncia (subamostra) a ser utilizada para garantir o nvel de homogeneidade declarado na documentao. O uso de amostras menores que a mnima estabelecida pelo produtor invalida os valores atribudos e suas incertezas. O usurio deve observar tambm, se h instrues especficas quanto necessidade de homogeneizao do MR antes do uso. 8.8 Valores atribudos e Incertezas associadas Nos certificados de Materiais de Referncia mandatrio que seja declarada a abordagem adotada para obteno dos valores atribudos, dentre as recomendadas pelo item 5.15 do ABNT ISO Guia 34: 2012. O tratamento estatstico utilizado para a determinao dos valores atribudos a partir dos resultados obtidos e das incertezas associadas deve ser indicado. A declarao da incerteza associada ao valor de propriedade mandatria para valores certificados. No caso de valores atribudos a materiais de referncia no certificados, por exemplo, valores indicativos ou informativos, a declarao das incertezas associadas extremamente recomendada de modo a maximizar os usos desses materiais. 8.8.1 Valores obtidos por laboratrios ou mtodos individuais O produtor de materiais de referncia certificados deve declarar quando forem utilizados diversos mtodos para a caracterizao dos materiais de referncia. Para a caracterizao dos materiais devem ser utilizados mtodos de referncia, caso no seja possvel, os mtodos devem ser previamente validados. comum a caracterizao de um material de referncia por meio de comparao de resultados oriundos de diferentes laboratrios. Tal informao, quando ocorrer, deve constar da documentao emitida pelo produtor, associada ao material de referncia certificado produzido. Quando forem atribudos valores de propriedades dependentes do mtodo, por exemplo, ponto de fulgor, dureza, dentre outros, o certificado deve conter um aviso explcito de que os valores atribudos so dependentes do mtodo. 8.8.2 Valores Informativos ou Indicativos Muitas vezes durante o processo da caracterizao de um MRC, os produtores obtm valores de outras propriedades do material que no atendem aos requisitos de produo de um material de referncia certificado, mas que podem ser teis ao usurio para alguma aplicao. Se este for o caso, estes valores podem ser apresentados no certificado, mas devem ser claramente identificados como valores no certificados ou informativos, podendo ser relatados em tabelas separadas daquelas dos valores certificados. 8.9 Rastreabilidade Metrolgica O Material de Referncia considerado certificado quando a sua rastreabilidade metrolgica for declarada, o que no mandatrio para o MR no certificado. A definio do MRC contida no ABNT ISO Guia 30 requer que o valor da propriedade certificada seja caracterizado por um procedimento metrologicamente vlido, com sua incerteza associada e o estabelecimento da rastreabilidade metrolgica. A rastreabilidade metrolgica definida como a propriedade de um resultado de medio pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referncia por meio de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibraes, cada uma contribuindo para a incerteza da medio. A caracterizao de um MRC deve ser idealmente rastrevel ao SI ou a uma escala internacionalmente aceita. No caso de Materiais de Referncia Certificados para propriedades fsicas, normalmente possvel estabelecer uma cadeia ininterrupta de calibraes instrumentais que relacionam a medio s unidades de base do SI, realizada em um Instituto Nacional de Metrologia.

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O problema maior no caso de medies qumicas, onde os mtodos usados podem abranger desde mtodos primrios de medio, que so os mtodos que possuem as mais altas qualidades metrolgicas para o qual uma declarao completa de incerteza pode ser feita em termos de unidades do SI (ex. espectrometria de massas de diluio isotpica, coulometria e gravimetria) e cujos resultados so, portanto, aceitos sem referncia a um padro ou grandeza, at mtodos bem definidos para os quais pode ser demonstrada rastreabilidade a uma escala de medio aceita internacionalmente (ex. escala de pH). Cada certificado, entretanto, deve conter uma declarao onde os princpios dos procedimentos de medio so claramente definidos, com evidncias de sua validade e a escala de medio qual eles so rastreveis. 8.10 Estabilidade e Perodo de Validade A estabilidade de todos os materiais de referncia produzidos deve ser avaliada. O produtor de material de referncia deve prover o perodo de validade do certificado que acompanha o MRC. Tal documentao deve ser clara quanto ao incio em que o perodo de validade foi baseado, por exemplo, a data da certificao, a data de envio do material de referncia do produtor ao cliente ou a data de abertura do frasco ou embalagem do material de referncia. A informao sobre a estabilidade do material de referncia mandatria para materiais de referncia certificados e no certificados. O produtor de material de referncia deve controlar os valores de propriedade atribudos aps a certificao. Cabe ao laboratrio buscar informaes junto ao produtor se h extenso do perodo de validade dos valores de propriedade atribudos. Conforme citado no item 8.5, devem ser explicitadas todas as instrues e os cuidados de armazenamento necessrios para garantir a validade indicada na documentao associada ao material de referncia. 8.11. Data de Emisso do Certificado mandatria para um material de referncia certificado a informao da data da emisso de seu certificado e as datas de eventuais revises ou dos valores. Esta informao recomendada, mas no mandatria, para um material de referncia no certificado. A data em que o certificado ou folha de informaes do material de referncia certificado foi emitido pela primeira vez deve ser declarada. Quando um certificado contiver valores revistos para o mesmo lote de um MRC, a data do certificado original e da ltima reviso realizada devem ser informadas. 8.12 Nomes dos responsveis pela emisso da documentao do material de referncia essencial que seja includo o nome de pelo menos um profissional do produtor de material de referncia, responsvel pelo contedo da documentao. Podem ser apresentadas, a critrio do produtor tambm as assinaturas. Estas informaes so mandatrias tanto para o material de referncia certificado quanto para o material de referncia no certificado.

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ANEXO: Elementos importantes para considerao sobre um material de referncia 1.1. Elementos importantes para considerao sobre um material de referncia certificado

1.2.

Elementos importantes para considerao sobre um material de referncia no certificado

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