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Avaliao da eficincia cromatogrfica na separao de alcois volteis

1. RESULTADOS E DISCUSSO A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre vido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a fase estacionria. A cromatografia gasosa uma das tcnicas mais empregadas em anlises qualitativas e quantitativas, utilizada para separao de substncias volteis que percorrem num fluxo gasoso atravs de uma fase estacionria. (DEGANI,1998) A cromatografia gasosa uma tcnica eminentemente quantitativa. O princpio bsico da quantificao que a rea dos picos registradas no cromatograma proporcional massa do composto injetada. Cromatogramas so grficos que relacionam o sinal do detector com o tempo de eluio, sendo teis para anlises qualitativas e quantitativas. As posies dos picos no eixo do tempo podem identificar os componentes da amostra. As reas sob os picos do uma medida quantitativa de cada componente da amostra Assim, fundamental para a confiabilidade da anlise que a rea dos picos seja medida a mais exata e reprodutvel possvel. Existem vrios modos de se medir a rea de um pico cromatogrfico, dentre eles temos as tcnicas manuais, os integrados eletrnicos e os computadores (DEGANI,1998) Para se realizar uma anlise cromatogrfica necessrio que o cromatograma obtido tenha uma boa separao entre os picos, de tal forma que se possa determinar com preciso, tanto os tR (s) como as reas dos mesmos. Na prtica, controlando-se adequadamente os parmetros cromatogrficos, pode-se obter um registro cromatogrfico com picos bem separados e simtricos, isto , com boa resoluo. Atravs dos cromatogramas, tambm possvel, o calculo da eficincia da coluna cromatogrfica. A eficincia da coluna inversamente proporcional ao alargamento do pico e diretamente proporcional ao nmero de pratos. Quanto mais largo for o pico cromatogrfico menor ser a eficincia da coluna cromatogrfica, e quanto maior for o nmero de pratos maior a eficincia da coluna cromatogrfica. O desempenho da coluna cromatogrfica pode ser medido atravs do nmero de pratos tericos, N, e da altura de prato, H. O nmero de pratos pode ser calculado pela relao simples relacionada na equao 1.

Onde: tR o tempo de reteno do pico e W a largura do pico na sua base (em unidades de tempo). A resoluo Rs de uma coluna diz quanto duas bandas se distanciam uma em relao a outra em comparao com as suas larguras. Ela fornece uma medida quantitativa da habilidade da coluna em separar dois analitos e pode ser definida pela equao 2.
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Duas variveis muito importantes que deve ser controlada a temperatura da coluna e a vazo do gs de arraste porque influenciam a eficincia de separao na anlise cromatogrfica. No experimento foram analisados cinco cromatogramas com temperatura e vazo sendo variadas, o tempo de reteno (tR) de cada analito e largura da base (W) de cada pico cromatogrfico puderam ser calculados e so mostrados nas tabela 1 e 2, respectivamente. Tabela 1: Tempo de reteno para metanol, isopropanol e etanol em minutos Cromatograma 1 2 3 4 5 tR do Metanol 5, 75 5,61 7,00 3,13 10,59 tR do Isopropanol 6,50 5,89 8,38 3,75 16,42 tR do Etanol 6,71 6,06 8,75 3,88 17,17

Tabela 2: Largura da base do pico para metanol, isopropanol e etanol em centmetros Cromatograma Largura da Base do Pico do Metano 0,64 0,17 0,69 0,38 1,18 Largura da Base do Pico do Isoprapanol Largura da Base do Pico do Etanol 1,07 0,67 0,63 0,25 1,58

1 2 3 4 5

0,14 0,28 0,38 0,21 1,08

A partir das tabelas 1 e 2 foram calculados os valores de resoluo entre o sinal de metanol e isopropanol e entre o sinal de isopropanol e etanol, o nmero de pratos terico do sinal de metanol em cada cromatograma. As relaes utilizadas para os clculos de nmeros de pratos tericos (N) Equao 1 e resoluo (Rs) Equao 2 (mostradas acima) forams respectivamente:

Tabela 3: Temperatura, vazo da fase mvel, resoluo entre o sinal de metanol e isopropanol, resoluo entre o sinal de isopropanol e etanol e nmeros de pratos tericos do sinal de metanol dos Cromatogramas Cromatograma Temperatura (C) Vazo (mL/min) Resoluo Resoluo Nmero entre entre de pratos metanol e isopropanol tericos isopropanol e etanol 1,92 1,24 2,58 2,10 5,16 0,35 0,36 0,73 0,57 0,56 1291,5 17424,0 1646,71 1085,53 1288,69

1 2 3 4 5

60 80 40 40 40

1 1 1 1,5 0,5

De acordo com a tabela 3 pode-se notar que as duas variveis de grande importncia controlada, a temperatura da coluna e a vazo do gs de arraste, influenciam a eficincia de separao na anlise cromatogrfica.] Verificando-se os cromatogramas 1, 2 e 3 onde manteve constante a vazo do gs de arraste e alterou-se a temperatura da coluna pode-se perceber que a resoluo do metanol / isopropanol relativamente maior que a resoluo do isopropanol / etanol. Tal fato pode ser explicado pelas diferenas da temperatura de ebulio do metanol (65C), etanol (78C) e isopropanol (82C) . Como o metanol tem menor temperatura de ebulio, este ser o primeiro lcool a ser volatizado, e portanto ter o tempo de reteno menor. O etanol e isopropanol, como tm temperaturas de ebulio prximas, tero tempos de reteno prximos e consequentemente picos cromatogrficos prximos, razo da qual a resoluo destes dois alcois baixa. Esses fatores podem ser observados na Tabela 3 como influencia na resoluo dos cromatogramas. Nota-se que nos cromatogramas 1 e 3 a resoluo entre isopropanol e etanol menor que a resoluo entre isopropanol e metanol dentre os cromatogramas onde se variou apenas a temperatura. Os cromatogramas 4 e 5 mantiveram as resolues entre metanol e isopropanol superior a resoluo entre isopropanol e etanol devido aos pontos de ebulio dos compostos serem menores. Mas ao analisar o tempo de reteno dos compostos mesmo o cromatograma 5 apresentando uma boa resoluo para o metanol, este processo no pode ser considerado o mais eficiente por apresentar um tempo de reteno maior que cromatograma 4, que se mostrou mais eficiente pelo fato de possuir um maior nmero de pratos e um tempo de reteno menor que o obtido no cromatograma 5. Portanto notou-se que menor temperatura forneceu o maior tempo de reteno dos analitos e melhor resoluo dos picos (SKOOG, 2009). A extenso do alargamento de uma banda depende do tempo que a fase mvel esteja em contato com a fase estacionria, o qual por sua vez depende da vazo da fase mvel. Por essa razo, os estudos sobre eficincia tm sido normalmente feitos determinando-se H (altura dos pratos tericos) como uma funo da velocidade da fase mvel. Enquanto ambos mostram um mnimo para H (ou um mximo em eficincia) a baixas velocidades lineares, o mnimo para cromatografia lquida geralmente ocorre a vazes que esto bem abaixo daquelas para a cromatografia gasosa. Alm disso, as alturas de pratos em colunas para a cromatografia lquida so pelo menos uma ordem de
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grandeza menor que aqueles encontrados em colunas para a cromatografia gasosa. (SKOOG, 2009) A coluna cromatogrfica representada pelo cromatograma 2, a mais eficiente entre as 5 colunas apresentadas. Pois como j visto anteriormente quanto maior o numero de pratos, maior a eficincia da coluna cromatogrfica

2.CONCLUSO

A cromatografia um mtodo empregado de forma ampla e que permite a separao, identificao e determinao de componentes qumicos em misturas complexa. Sendo a eficincia deste mtodo influenciada por alguns fatores, como temperatura e vazo do gs de arraste . Quanto menos aquecido estiver o forno da coluna, esse equilbrio tambm estar menos deslocado para a fase vapor. Dessa forma, conclui-se que uma substncia eluir mais rapidamente quanto mais aquecido estiver o forno da coluna e, por outro lado, a substncia ficar mais tempo em contato com a fase estacionria, quanto menos aquecido estiver o forno. Consequentemente, os valores de tr sero modificados medida em que se altera a temperatura do forno das colunas.

3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS DEGANI A. G., CASS Q. B., VIEIRA P. C. Qumica nova na escola, Cromatografia, n 7, 1998.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8a Edio, So Paulo: Cengage Learning, 2009- p. 5 e 750.

SKOOG, D. A., HOLLER, F. James, NIENAM, Timothy A. Princpios de anlise instrumental; Traduo: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Bookman: Porto Alegre, 2002 p 999.