Calculo de La Incertidumbre

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Incertidumbre de Medicin

Versin: Enero 2012

CURSO

CLCULO DE

INCERTIDUMBRE DE

MEDICIN

Elaborado por: Ingeniero Marcelo Alves dos Santos
QLM Tecnolgica qlm.com.br

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Versin: Enero 2012

ndice
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1. INTRODUCCIN 4
2. NOCIONES BSICAS DE MATEMTICA 4
2.1. Cifras significativas (C.S.) 4
2.2. Error Numrico 6
2.3. Error de Lectura de un Instrumento de Medicin 6
2.4. Redondeo de Nmeros 7
2.5. Redondeo asociado a la Incertidumbre de Medicin 7
3. CONCEPTOS ESTADSTICOS 8
3.1. Media Aritmtica ( X ) 8
3.2. Amplitud ( R ) - Rango 8
3.3. Histograma 9
3.4. Desviacin Estndar 10
3.5. Desviacin Estndar de la Media 12
3.6. Varianza 12
3.7. Desviacin Estndar Residual 12
3.8. Curva de Calibracin (Eurachem) 13
4. DISTRIBUCIN DE PROBABILIDAD 14
4.1. Distribucin Normal 14
4.2. Distribucin t de Student 16
4.3. Distribucin Rectangular 17
4.4. Distribucin triangular 17

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4.5. Otras Distribuciones 18
5. INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN ( U ) 18
5.1. Origen 18
5.2. Ecuacin 18
5.3. Incertidumbre estndar de las magnitudes de entrada u(xi) 19
5.4. Coeficiente de sensibilidad ci 27
5.5. Incertidumbre combinada (uc) 29
5.6. Factor de cobertura k 31
5.7. Tabla con las principales fuentes de incertidumbres: 33
5.8. Presentacin de los Resultados 34
6. TERMINOLOGA 39
7. EJERCICIOS 43
8. BIBLIOGRAFA 46
9. SOBRE EL AUTOR 46
10. ANEXO 1 - DISTRIBUCIN NORMAL 47
11. ANEXO 2 DISTRIBUCIN t-STUDENTS 48
12. Anexo 3 - Ejemplo de Incertidumbre Anlisis en Espectrofotmetro UV / Vis
49

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1. INTRODUCCIN
Sabemos que no existe un Sistema de Medicin perfecto: Adems las limitaciones
constructivas internas, el Sistema de Medicin es comnmente afectado por los efectos diversos
relacionados con el medio ambiente, con la forma y la tcnica de aplicacin de este Sistema de
Medicin, por la influencia de las propias magnitudes a medir, entre otros. Es importante
considerar todos estos efectos y exprimir un resultado confiable, respetando la limitacin del
Sistema de Medicin.
El resultado de una medicin correcta debe expresar el nivel de la confianza que es puesta
por el examinador. Como es imposible obtener una medida exacta, el error probable implcito debe
siempre ser informado. Existen diversos procedimientos y tcnicas con las cuales es posible
determinar el nivel de la confianza de un resultado. Pero debemos evaluar con cuidados
adicionales y seguridad lo que se va a medir. La regla es dudar siempre, hasta que se pruebe lo
contrario.
La calidad de una medicin se evala por el nivel de los errores implcitos. Pero ni siempre
se debe buscar el mejor resultado, con mnimos errores. Porque depende de la finalidad a la cual
se destinan estos resultados. Se aceptan errores de 20g en una pesa de uso culinario, pero
estos errores no se pueden aceptar cuando se desea medir masa de pepitas de oro.
Medir con mnimos errores cuesta caro. En la medida que se desean errores mnimos, los
costos aumentan en la misma proporcin. La seleccin del Sistema de Medicin que se desea
emplear es una accin de elevada importancia que debe equilibrar las necesidades tcnicas con
los costos involucrados.
Recurdese siempre que la incertidumbre de medicin informada en un certificado de
calibracin, se refiere solo al instrumento de medicin y no a las dudas obtenidas en su uso de
una forma general como repeticiones de lecturas u otras magnitudes del sistema como error del
operador, ambiente de medicin, material e geometra de la pieza, vida til del instrumento, etc....
Para una evaluacin completa de la utilizacin del instrumento debemos realizar anlisis del
sistema de medicin, conocido como MSA.

2. NOCIONES BSICAS DE MATEMTICA
2.1. Cifras significativas (C.S.)
Es una cifra que est asociada a un significado fsico. La supresin de una cifra significativa
cambia el valor del resultado asociado a ese nmero.

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- Notacin Cientfica:
Toda cifra presentada en la forma de notacin cientfica, excepto la base 10, son C.S.
Los nmeros en formato de notacin cientfica, que son utilizados en diversas mquinas de
calcular y en salidas de computadoras, son nmeros de 1 a 9 (decimales), multiplicados por el
nmero 10 elevado a una potencia.
Ejemplo:
1,852 E +6 = 1852000
2,5335 E -6 = 0,0000025335

El exponente slo indica la posicin de la coma o el orden de la unidad, no afectando la
cantidad de cifras significativas.

NOTACIN
CIENTFICA
CIFRAS SIGNIFICATIVAS NOTACIN COMN
5,731 E + 02 4 573,1
5,73100 E + 2 6 573,100
5,731 E + 6 4 5731000
5,731000 E - 5 7 0,00005731000
5,7310 E + 3 5 5731,0

- Notacin Comn:
Para escribir los nmeros en notacin comn es necesario completar con ceros, para
garantizar el orden de la unidad o el valor del nmero.
Los ceros, en esos dos casos, con esta funcin auxiliar, son dispensables, porque las cifras no
hacen parte del nmero. Hay, por lo tanto, dos criterios que les permiten ser definidos. Los ceros
que solo indican el orden de la unidad del nmero, no son considerados cifras significativas. Son
esencialmente:
Los ceros a la derecha, no seguidos por otra cifra no nula, en el caso de nmeros enteros;
Los ceros iniciales, antes de la primera cifra no nula, despus de la coma.

El uso de cifra significativa es muy importante en metrologa y concepto, aunque sea fcil,
debe ser bien comprendido, para evitar el uso de forma incorrecta.

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NOTACIN CIFRAS SIGNIFICATIVAS
35,3 3
105 3
6200 2, 3 4 (*)
0,0061430 5
70010 4 5 (*)
200000 De 1 hasta 6 (*)

* En metrologa no tenemos seguridad en determinar, pues depende de la resolucin de
lectura del instrumento de medida.
2.2. Error Numrico
Es el error causado por la propia expresin numrica. El error numrico es siempre de
mitad de la ltima cifra significativa.

NMERO ERROR PRECISIN
2 0,5 -------
2,0 0,05 10X
2,00 0,005 100X
2,000 0,0005 1000X

2.3. Error de Lectura de un Instrumento de Medicin
Considerando un instrumento de medicin, con indicacin digital y resolucin de 10C,
tenemos:

0 10 20 30 40 50C

Cuando el bao termosttico est a una temperatura de 18C, el instrumento indica 20C.
Cuando el bao termosttico est a una temperatura de 23C, el instrumento indica tambin
20C.

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Fjate que despus de 15C hasta 25C, la indicacin en el instrumento ser la misma, que es
20C.

0 10 20 30 40 50C

Con este ejemplo podemos definir que el error del instrumento asociado a la indicacin del
mismo, equivale a la mitad de la resolucin y la ltima cifra significativa es la propia resolucin.

2.4. Redondeo de Nmeros
Es comn la reduccin del nmero de cifras significativas de un determinado valor
numrico. Esa operacin es conocida como redondeo y tiene como objetivo mantener la
precisin numrica bajo control. Esa operacin es posible y aconsejable, siendo indispensable para
incertidumbre de medicin, pues demuestra la precisin del resultado.

2.4.1. Tcnica de Redondeo

NMERO REDONDEO
Si los dgitos que van a ser
eliminados comienzan con un dgito
menor que 5
El dgito precedente no es
cambiado
Si los dgitos que van a ser
eliminados comienzan con un dgito
igual o mayor que 5
El digito precedente es
incrementado en 1

2.5. Redondeo asociado a la Incertidumbre de Medicin
En el tem 6.3 del documento EA 4/02(European Co-operation Accreditation), recomienda:

El valor numrico de la incertidumbre de medicin debe expresarse, como mximo, con dos cifras
significativas. Para el proceso de redondeo, deben aplicarse las normas habituales para el
redondeo de cifras. Sin embargo, si el redondeo reduce el valor numrico de la incertidumbre de
medicin en ms de un 5%, debe utilizarse el valor redondeado hacia arriba (conservador).

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3. CONCEPTOS ESTADSTICOS
3.1. Media Aritmtica ( X )
Es el valor ms probable de la medicin, estimado a travs de una serie de observaciones
independientes.

X =
xi
n
i
n
=
1

Donde: xi = valor independiente de cada observacin
n = nmero de observaciones

Ejemplo:

Durante una serie de 6 mediciones fueron encontrados los siguientes valores:

5,1; 5,2; 5,2; 5,3; 5,1; e 5,2.

X = 5,1 + 5,2 + 5,2 + 5,3 + 5,1 + 5,2
6
X = 5,18

3.2. Amplitud ( R ) - Rango
Es la diferencia entre la mayor y la menor lectura encontrada en una serie de observaciones
independientes.

R = X mx. - X min.

Ejemplo:

Utilizando los datos anteriores:

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X mnimo = 5,1 R = 5,3 - 5,1
X mximo = 5,3 R = 0,2

3.3. Histograma
Es una forma de representacin grfica de distribucin de frecuencias por medio de un grfico
de columnas verticales continuas.
Con el Histograma se puede identificar el tipo de distribucin, anormalidades en el proceso,
etc.
3.3.1. Construccin de un Histograma
Deseamos construir un Histograma con resultados de 50 lecturas independientes y
sucesivas.

16,0 18,9 13,7 19,5 11,0 16,2 20,4 15,2 20,3 14,4
12,8 16,0 13,2 17,2 16,1 15,2 18,4 14,2 11,5 14,0
14,7 17,9 13,9 12,0 19,7 15,3 12,4 15,5 16,5 17,5
15,8 16,2 17,5 15,8 17,3 12,7 15,5 14,5 15,9 16,5
14,8 18,0 14,5 15,0 13,2 13,5 16,7 17,9 16,6 16,8

Identificaciones:

X mnimo = 11,0 R = 20,4 - 11,0
X mximo = 20,4 R = 9,4

Definicin del nmero de clases ( cl )

cl = n n = nmero de lecturas
n = 50
cl = 50
cl = 7,07

Determinacin del tamao de las clases ( h )

h = R / cl h = 9,4 / 7,07 h = 1,33
Nota: redondear h siempre para un mltiplo de la resolucin del instrumento de medicin.

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3.3.2. Agrupamiento de los Datos

Clase Intervalo Valores
Medios
Frecuencias f % F
1
10,8 < x 12,1
11,45 III 3 6%
2
12,1 < x 13,4
12,75 IIIII 5 10%
3
13,4 < x 14,7
14,05 IIIIIIIII 9 18%
4
14,7 < x 16,0
15,35 IIIIIIIIIIII 12 24%
5
16,0 < x 17,3
16,65 IIIIIIIIII 10 20%
6
17,3 < x 18,6
17,95 IIIIII 6 12%
7
18,6 < x 19,9
19,25 III 3 6%
8
19,9 < x 21,2
20,55 II 2 4%

----- ----- 50 50 100%

Donde: f = Frecuencias absolutas (nmero de ocurrencias)
% F = Frecuencias obtenidas (porcentaje del total de la muestra)

3.4. Desviacin Estndar
Es la raz cuadrada positiva de la varianza

n-1 =
Xi X
i
n
n
|
\
|
|
|
2
1
1

n =
Xi X
i
n
n
|
\
|
|
|
2
1

Experimental / (utilizada cuando se realiza mediciones en una
muestra o en repeticiones de lecturas finitas). Simbologa utilizada en
calculadoras: S / Sx /n-1 y en excel: (desvest)
Probacin o Universo
Simbologa utilizada en calculadoras: / x /n y en excel: (desvestp)

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Ejercicio de clculo de desviacin estndar
Dados los valores calcular la desviacin estndar experimental (n-1):

Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Lectura5
8,4 8,6 8,7 8,6 8,5

3.4.1. Como Calcular la Desviacin Estndar Experimental (n-1)
Considerando una serie de 10 lecturas, obtenemos los siguientes resultados:

65, 64, 64, 62, 63, 66, 63, 67, 65, 66

X = 65 + 64 + 64 + 62 + 63 + 66 + 63 + 67 + 65 + 66
10
X = 64,5

Xi
X
( Xi - X )
( Xi - X )
65 64,5 0,5 0,25
65 64,5 0,5 0,25
64 64,5 -0,5 0,25
64 64,5 -0,5 0,25
62 64,5 -2,5 6,25
63 64,5 -1,5 2,25
63 64,5 -1,5 2,25
66 64,5 1,5 2,25
66 64,5 1,5 2,25
67 64,5 2,5 6,25
64,5

22,5

1 10
5 , 22
1
=
n
5 , 2 1 = n 58 , 1 1 = n

X

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3.5. Desviacin Estndar de la Media
Es una estimativa de la desviacin estndar de la media aritmtica de lecturas en relacin a
la media de los datos:

=
n
o
n
n
n
1
1
=

3.6. Varianza
Una medida de dispersin, que es la suma del cuadrado de las desviaciones de la variable
aleatoria en relacin al promedio dividida por el nmero de datos restndole uno.

3.7. Desviacin Estndar Residual
Al crear una curva de regresin a travs de puntos (x;y), sta generalmente no pasa por
todos los puntos que la originaron. Estas diferencias entre la curva creada y el punto xi es
denominada de residuo. La desviacin estndar residual es la desviacin estndar de los residuos.

ge np
Sr
n
d

=

1
1
2

El clculo de la desviacin estndar residual para una curva lineal es:

2
*
=
np
Sxy b Syy
Sr

n
Yi
Yi Syy
n
i
n
i
2
1
1
2
) (
=
=
=

n
Yi Xi
Xi Yi Sxy
n
i
n
i
n
i

= =
=
=
1 1
1
.
.
En el ejemplo:
10
58 , 1 1
1 =
=
n
n
n

Donde: d = diferencia entre el punto medido y la curva (residuo)
np = nmero de puntos medidos
ge = grado del polinomio de la ecuacin de la curva

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3.8. Curva de Calibracin (Eurachem)

A = b.c + a c = (A-a) / b

Donde:

A : lectura observada de la absorbancia (la magnitud absorbancia)

c : concentracin de masa (mg/L), resultado de la curva de calibracin

b : pendiente de la curva de calibracin

a : ordenada al origen de la curva de calibracin

( )
Sxx
co c
n p b
Sr
uc
2
1 1
+ + =

Sr : desviacin estndar residual

P : nmero de rplicas de la muestra para determinar c

n : nmero de puntos empleados en la curva de calibracin (puntos * rplicas)

c

: concentracin de la muestra

co : media de las concentraciones empleadas en la curva de calibracin (para un nmero n de
mediciones)

( )
2
2
=

n
Sr
Ym Yi

Yi = lectura de absorbancia de las muestras
Ym = valor de absorbancia determinada por la ecuacin.

( )
2
= co cp Sxx

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cp = cada lectura de concentracin de la curva de calibracin

4. DISTRIBUCIN DE PROBABILIDAD
Es una funcin que proporciona la probabilidad de una variable aleatoria asumir determinado
valor en un intervalo de valores.
Dos parmetros se tornan importantes para determinar estadsticamente probabilidades en
intervalos:
Esperanza, o valor esperado, o promedio

= = xi pi X E * ) ( , donde pi es la probabilidad encontrada del valor N(xi)/N

Desviacin estndar, (raz cuadrada de la varianza), que es la esperanza del cuadrado de la
variable aleatoria centrada.

} )] ( {[ ) (
2
2
X E X E X V = =
, donde X (valores independientes y E(X) es la esperanza

(media))
Esta funcin presenta intervalos diferentes para la misma probabilidad, en relacin a su
origen, conforme indicado en los prximos tems:
4.1. Distribucin Normal
La distribucin normal es una de las distribuciones ms conocidas y ms utilizadas en las
evaluaciones de los datos estadsticos obtenidos de forma experimental. La distribucin normal es
conocida tambin como distribucin de Gauss-Laplace.
Esta distribucin es utilizada para anlisis en procesos conocidos, con resultado ya esperado,
o con un gran nmero de repeticiones.
Su aspecto grfico es de una campana, y para su construccin, son necesarios dos
parmetros: promedio ( X ) y desviacin estndar ( ).
La ecuacin normal inicia en menos infinito y va hasta ms infinito, siendo una curva de
probabilidad el rea bajo la curva acotada por lmites extremos del intervalo. Esta rea representa
la probabilidad de encontrar todas las observaciones, es decir, el rea vale 1. El punto de
inflexin de la curva hasta promedio, es el valor correspondiente al desviacin estndar ( ).

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Para conocer la probabilidad de encontrar valores en un determinado rango de la curva se
debe utilizar la tabla del anexo 1, con base en Z.

estndar Desviacin
media valor Deseado Valor
Z
.
. .
=
) ( x xi
Z

=

Ejemplo: determinar la probabilidad de encontrar valores bajo 63,5, siendo:

Primero: Calcular la probabilidad de encontrar valores entre 63,5 y 64,5.

58 , 1
5 , 64 5 , 63
= Z

Z = - 0,63 [ ] (buscar el valor p. en la tabla (anexo 1) utilizando Z en mdulo 0,63).
Con el valor de Z = 0,63, debe de localizarlo en la tabla, su valor correspondiente de
probabilidad que es 0,2357 (es decir, la probabilidad entre 63,5 y 64,5 es 23,57%).
Como el grfico es simtrico, cada lado corresponde a una probabilidad de 50 % (p. = 0,5),
entonces la probabilidad es:

Probabilidad baja 63,5 = 0,5 - 0,2357 = 0,2643

% Probabilidad baja 63,5 = 26,43 %

63,5 64,5
= 1,58
(
(
(
2
exp
2
1
) (
2
) (
2
t X t
y p

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Ejercicio de estadstica distribucin Normal.
Dados los siguientes valores:

20,2 / 20,4 / 20,5 / 20,5 / 20,6 / 20,6 / 20,6 / 20,7 / 20,7 / 20,8 / 21,0

a) Calcular los siguientes parmetros:

b) Hacer tambin un esbozo grfico con los resultados:

c) Probabilidad de valores entre 20,6 21,1?

d) Probabilidad de valores superiores a 21,1?

4.2. Distribucin t de Student
En la medida que disminuye el nmero de repeticiones, tambin se deja de tener la
seguridad de que las dispersiones representan exactamente una distribucin normal.
Para minimizar este inconveniente fue que Willian S. Gosset desarroll matemticamente la
distribucin t conocida como la distribucin t de Student.
Donde: t = valor tabulado con base en el nivel de confianza deseado y del grado de libertad.
gl = ( n - 1 ) - vase anexo 2 o tabla reducida del EA 4/02 abajo.

n
t U

=

n = Nmero de mediciones para cada punto;
= Desviacin estndar de ensayo.

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
R n X n n n n / / / / / / 1 1

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4.3. Distribucin Rectangular
Esta distribucin es utilizada en los casos que la probabilidad del valor verdadero est entre
dos valores consecutivos es constante (uniforme), es decir, una variable aleatoria tiene la misma
probabilidad de estar en cualquier punto del intervalo, conforme representa la siguiente figura.

P

P = f ( x ) = a [ -a x +a ]

La desviacin estndar de la ecuacin arriba es:

12
) _ (
) (
a a
xi u
+
=
3
) (
a
xi u

=

Nota: en incertidumbre, tambin es considerada como distribucin rectangular una fuente de duda
de la que se conocen solamente los lmites de dudas y no su distribucin real.

4.4. Distribucin triangular
La distribucin triangular es usada cuando hay una gran posibilidad de que el valor real est
prximo al centro del rango de probabilidad y una pequea posibilidad en los extremos,
tambin se tiene esta probabilidad cuando hay la combinacin de dos probabilidades
rectangulares de proporciones muy parecidas.

Triangular, siendo la desviacin estndar:
24
) _ (
) (
a a
xi u
+
=
6
) (
a
xi u

=

a
-a
X
+a

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4.5. Otras Distribuciones
La reduccin continua de las incertidumbres de una lectura lleva a definir otros tipos de
distribucin, ms prximos a la real condicin del estudio. Por este motivo, se debe procurar
conocer bien los efectos aleatorios que involucran el sistema de medicin, para obtener la forma
grfica ms prxima del ideal.

Como ejemplo tenemos la distribucin trapezoidal, o forma de U, y otras ms, en funcin
del anlisis estadstico.

5. INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN ( U )

5.1. Origen
Cuando es presentado un resultado de medicin, sea una calibracin, ensayo o una simple
medicin, es importante que se exprese alguna indicacin cuantitativa de la calidad del resultado
de tal forma que aquellos que lo utilizan puedan valuar su confiabilidad. Este intervalo de la
confianza es lo que conocemos como incertidumbre de la medicin, siendo generalmente expresa
con aproximadamente 95% (95,45%).
Los fundamentos metodolgicos para el clculo de incertidumbre de la medicin son
procedimientos estadsticos, siendo descritos en detalles en el gua conocido como ISO GUM
(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement bibliografa 1). Despus, la European
Co-operation for Accreditacion desarroll un nuevo documento que resume la metodologa del ISO
GUM y su aplicacin con ejemplos prcticos (EA 4/02 Bibliografa 2).
5.2. Ecuacin
uc k U * =
U = incertidumbre expandida de medicin para un nivel de cobertura de 95,45%
k = factor de cobertura de 95,45%
uc = incertidumbre estndar combinada (es la suma geomtrica de las desviaciones estndar de
salida).

2
1
) ( yi u uc
N
i
=
=

Entonces se tiene:

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2
1
) ( * yi u k U
N
i
=
=

Nota: Para magnitudes de entrada correlacionadas, uc es dada por la ley de propagacin de
incertidumbres.
) ( ) ( 2 ) (
1
1 1
2
1
2 2
] [ xj u xi u
xj
f
xi
f
xi u
xi
f
uc
N
i
N
i j
N
i

+
= + =
=
=

Este curso, abarcar apenas las magnitudes de entrada no correlacionadas (utilizadas en ms de
99% de las incertidumbres de medicin existentes), donde consideramos que las magnitudes de
entradas son independientes, y que no cambian en funcin de otra magnitud. En ese caso, la
ecuacin ser cambiada por:

2
1
2 2
) ( ] [ xi u
xi
f
uc
N
i
=

Entonces:

2
1
2
) ( * ] [ xi u
xi
f
k U
N
i
=
2
1
2
) ( * xi u ci k U
N
i
=
=
Donde:
n = nmero de estimativas de la incertidumbre de medicin
ci = coeficiente de sensibilidad utilizado para cambiar la magnitud de entrada en magnitud de
salida (derivada parcial de la ecuacin en funcin de la magnitud de entrada).
u(xi) = incertidumbre estndar de entrada
u(yi) = incertidumbre estndar de salida

Siendo: u(yi) = ci* u(xi).

5.3. Incertidumbre estndar de las magnitudes de entrada u(xi)
1) Para calcular una incertidumbre de medicin, es importante conocer el proceso de
medicin y definir cules son las magnitudes de entrada que cuando alteradas, pueden cambiar el
resultado final de la medicin, aun que las contribuciones sean pequeas.
Ej: repeticiones, resolucin, deriva, estabilidad, etc...
2) Definir para cada magnitud, cual es la su contribucin, es decir, cual es el intervalo de
duda de esta magnitud (+a_- a).

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3) Transformar este intervalo de duda en una desviacin estndar de entrada u(xi),
dividiendo el intervalo (+a_-a) por un factor determinado en funcin del tipo de distribucin la cual
el intervalo representa (divisor)

divisor
a a
xi u
) _ (
) (
+
=

4) Para las fuentes de incertidumbre no cubiertas adecuadamente por los datos existentes,
se deben buscar informaciones adicionales en literaturas o datos establecidos (certificados,
especificaciones de equipos etc...), o desarrollar experimentos para obtener los datos adicionales
necesarios.
5) Ni todas las magnitudes darn una contribucin significativa a la incertidumbre
combinada, pero es bueno conocerlas.
6) Para definir u(xi), se deben conocer mejor las distribuciones de probabilidad de las
fuentes de dudas, las cuales son divididas en dos tipos (A e B):

5.3.1. Evaluacin Tipo A
Magnitudes que son evaluadas a travs de mtodos estadsticos (ejemplo: serie de
observaciones).
5.3.1.1 Magnitud de Incertidumbre Estndar de Repetibilidad (
1 n
) Distribucin
Normal
Una serie de medidas, obtenidas bajo condiciones de repeticiones, presenta una dispersin
de sus valores observados. En esta condicin, la incertidumbre estndar es la desviacin estndar
experimental la cual tiene su distribucin normal.

n-1 =
Xi X
i
n
n
|
\
|
|
|
2
1
1

Cuando son realizadas una serie de observaciones para estimar el valor real, es utilizado el
clculo de la desviacin estndar experimental de la media:

1 n = Desviacin estndar experimental
n = nmero de observaciones
xi = valores observados
x = media de las observaciones

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n
n
n
1
1

En este caso la incertidumbre estndar u(xi) es:

Ejemplo:

En un ensayo de pH el analista realiz cinco mediciones:

Valor Nominal 1 2 3 4 5 X
n-1 1 n
7,00 7,03 7,02 7,03 7,04 7,04 7,032 0,00837 0,0037

NOTA: Para una medicin bajo control (control estadstico), se puede utilizar la desviacin estndar
experimental agrupada (Sp), siendo que para pocas repeticiones (n< 9), se considera simplemente
la media aritmtica de las desviaciones estndar de la carta de control (para n = constante),
dividido por el factor c4. (Conforme el manual de CEP de la norma QS 9000, tienen que: para n =
3 c4 = 0,8862; n = 4 c4 = 0,9213; n = 5 c4 = 0,9400). Para grandes nmeros de
repeticiones o n variable, consultar libros estadsticos apropiados.

m
Sp
=

Nota: El grado de libertad de la desviacin estndar agrupada es dado por la suma de los grados
de libertad de la carta de control, es decir, el grado de libertad en un punto es (n-1) por el nmero
de puntos k [(n-1)*k], eso si n fuera constante.
Desviacin estndar experimental de la media
Observe que m es el nmero de repeticiones que originaran la media aritmtica de la medicin y
no de la carta de control.
1
) (
1
=
n
xi u

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Rep 1 Rep 2 Rep 3 Desviacin
ponto 1 2,0022 2,0018 2,0015 0,00035
ponto 2 2,0004 2,0005 1,9993 0,00067 Media
ponto 3 2,0258 2,0256 2,0251 0,00036
ponto 4 2,0018 2,0018 2,0010 0,00046
ponto 5 2,0002 1,9997 2,0003 0,00032 S(medio)
ponto 6 2,0241 2,0248 2,0243 0,00036
ponto 7 2,0021 2,0011 2,0031 0,00100
ponto 8 2,0009 2,0004 1,9985 0,00127 LSC 2,568 * S(medio)
ponto 9 2,0241 2,0250 2,0248 0,00047
ponto 10 2,0111 2,0106 2,0107 0,00026
ponto 11 1,9999 2,0003 2,0007 0,00040 LIC 0
ponto 12 1,9715 1,9722 1,9722 0,00040
ponto 13 2,0121 2,0127 2,0122 0,00032
ponto 14 1,9986 2,0006 2,0005 0,00113
Desviacin estndar = S(medio)/
0,8862
ponto 15 1,9724 1,9715 1,9723 0,00049
ponto 16 1,9960 1,9955 1,9955 0,00029
ponto 17 2,0099 2,0133 2,0125 0,00178
ponto 18 2,0112 2,0116 2,0119 0,00035
ponto 19 2,0013 2,0009 1,9984 0,00157
ponto 20 1,9726 1,9729 1,9726 0,00017
ponto 21 1,9962 1,995 1,9930 0,00162
ponto 22 2,0110 2,0103 2,0130 0,00140
ponto 23 2,0120 2,0117 2,0119 0,00015
ponto 24 2,0007 1,9973 1,9999 0,00178

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5.3.2. Evaluacin Tipo B
Son las incertidumbres evaluadas por otros mtodos no estadsticos. Estas incertidumbres
pueden ser:
Resolucin del instrumento;
Experiencia o conocimiento general del comportamiento y propiedades del material y
instrumentos relevantes;
Informaciones del fabricante y manuales;
Pureza del material;
Incertidumbre y errores no corregidos de los patrones utilizados en la calibracin o ensayo;
Otras fuentes de dudas (variaciones de las condiciones ambientales /estabilidad/ histresis/
deriva/ etc...)

Ahora vea el clculo de u(xi) para algunas situaciones:

5.3.2.1 Incertidumbre Estndar de la Incertidumbre de los Patrones / MRC
Generalmente la distribucin resultante de la incertidumbre extendida de medicin del patrn
es normal o t-student, siendo obligatoria la indicacin en el certificado de calibracin del mismo.

NOTA: Para Material de Referencia Certificado (MRC) la incertidumbre de medicin cubre las dudas
de uniformidad e estabilidad, durante el periodo de validez del mismo.

Ejemplo:
Considerando el uso de una pesa padrn con incertidumbre expandida de 0,1g y factor de
cobertura de 2, se tiene:

IM patrn = 0,1g
k = 2

NOTA: Cuando sean utilizados ms de un instrumento como patrn, se debe considerar en el
clculo de incertidumbre conforme indicado arriba para todos los que sean significativos.
) (
.
) (
o certificad k
patrn IM
xi u =
IM = Incertidumbre de medicin del Patrn / MRC
k = factor de cobertura de la incertidumbre del patrn o
fabricacin del MRC (cuando no fuera conocido utilizar k = 2).
05 , 0 ) (
2
1 , 0
) ( = = xi u xi u

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5.3.2.2 Incertidumbre Estndar con uso de Distribucin Rectangular:
Son las magnitudes en que slo se pueden determinar los lmites de dudas, es decir,
sabiendo el intervalo en que el valor se encuentra, pero no tenemos conocimiento sobre
cual es la posicin ms probable en que pueda estar (probabilidad uniforme en todo el
intervalo (+a _-a)) o cundo se tiene probabilidad constante en todo el intervalo de duda,
como un dato.

Nota: Si los lmites son asimtricos, se considera el mayor valor de forma simtrica.

3 , 0 _ _
1 , 0
3 , 0
+
= considerar entonces Ej

i) Incertidumbre Estndar Resolucin (Res)

0 10 20 30 40

( C )

Si estuviera leyendo en el instrumento 10C, siendo este instrumento digital es imposible
interpolar valores intermedios, el indicar 10C para valores entre 5 y 15C, solo despus del valor
15C es que el instrumento indicar 20C hasta que el valor verdadero exceda 25C, es decir,
siempre habr un error, o mejor dicho, una incertidumbre para los valores comprendidos entre:

IR = Res/2 (siendo el intervalo igual a una Resolucin)

Donde: Res = resolucin del instrumento

3
2 / Re
2 1
Re
12
) _ (
) (
s s a a
xi u = =
+
=

NOTA: Considerar la resolucin de todos los instrumentos que realizan lecturas durante la
calibracin / ensayo. Para un instrumento analgico en que se puede fijar la aguja encima de una
marca de indicacin, se puede o no considerar como distribucin triangular cuando sea bien
pequea (no significativa).
IR IR

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Ejemplo
Utilizando un instrumento en la calibracin / ensayo con resolucin de 0,1C (digital)

C xi u = = = 029 , 0
3
2 / 1 , 0
12
1 , 0
) (

ii) Incertidumbre Estndar Deriva del patrn

La deriva es el cambio del error del patrn de la ltima calibracin para la actual, siendo que
en este caso el cambio puede ser para arriba o para abajo ()

Ejemplo:

Considerando que el cambio del error del patrn haya sido de -0,03mV, desde la ltima
calibracin, tenemos:

iii) Incertidumbre Estndar Error Sistemtico

El error sistemtico no es una distribucin definida, pero en la prctica se considera como
una distribucin rectangular debido a haber solo errores extremos, sean positivos o negativos. En
ese caso se considera el mayor error como la duda lmite, pero no si sabe donde est el error
durante el uso del instrumento y s los lmites (mximo y mnimo) - ():

3 3
) (
) (
deriva a
xi u

= =

0173 , 0 ) (
3
03 , 0
) ( = = xi u xi u

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3
) (
error
xi u

=

Ejemplo:

Considerando que el mayor error del patrn haya sido de +0,03g y el menor -0,02g,
entonces se tiene:

173 , 0
3
3 , 0
) ( =
= xi u

Nota: Segn la norma de referencia se puede considerar la fuente de incertidumbre sistemtica
sumndola a la incertidumbre combinada al final, pero es ms prctico considerarla como arriba.

iv) Incertidumbre Estndar Impureza de material de referencia

La impureza del material de referencia es considerada como una fuente de incertidumbre de
distribucin rectangular, pues se conoce solo la pureza mnima del material, as, se conoce solo la
impureza mxima.

3
) (
impureza
xi u

=

5.3.2.3 Incertidumbre Estndar con uso de Distribucin Triangular:
En esta situacin la probabilidad del valor de estar prximo al centro es mayor que en las
extremidades, pero no vara de forma normal, y ni rectangular.

Ej: Siempre que se fije el valor en el centro de la escala para realizar las otras mediciones
complementares, esta resolucin ser tratada como una triangular debido a que la probabilidad es
mayor en el centro y mnima en las extremidades. Habr tambin una distribucin triangular
cuando para la misma incertidumbre haya combinacin de dos fuentes de distribucin rectangular
de misma proporcin y significativa.

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6
2 /
6
) (
) (
R a
xi u =
=

Nota: En algunas situaciones se puede despreciar esta fuente como es el caso de calibracin de
materiales de vidrios graduadas de laboratorio (y no en su uso).

5.3.2.4 Incertidumbre Estndar con uso de otras Distribuciones

5.4. Coeficiente de sensibilidad ci
El coeficiente de sensibilidad tiene el objetivo de cambiar la duda de entrada u(xi) en la duda
de salida u(y).

NOTA: En la prctica, se utiliza el ci tambin para hacer transformacin de unidad de medicin.

El ci puede ser calculado de tres formas como descrito:

5.4.1. Evaluacin Numrica (diferencial)

z
a
xi u
) (
) ( =
Z = factor utilizado para transformar la duda en una
desviacin estndar.
a = duda de la magnitud de entrada
X1
Y
x1 x`1
y`1
y1
( )
( ) x
y
x x
y y
ci
=
1 1
1 1

Cuando se trabaja con diferencial, se
debe tener el cuidado en utilizar una
variacin entre x1 e x1 bien
pequea para que el espejo sea
bien representativo.
2
1
X
X
Y =

Siendo: Y = flujo, X1 = volumen y X2
= tiempo.
Se fija el valor de X2 y se encuentra
el valor de Y en funcin de la
variacin de X1.

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Resumen prctico

Un modo prctico para realizar el clculo es:

) (
'
xi u
Ec Ec
ci

=

Donde:

1. Se fijan las variables con excepcin de la fuente que se calcula el ci.
2. Calcular: Ec = La ecuacin original, con los datos del ensayo o calibracin;
3. Calcular: Ec = En la ecuacin lnea se cambia la variable Xi por Xi + u(xi)
4. Calcular el ci

Ejemplo:

Siendo Ec:

min / 20
15
300
[min]
] [
L
T
L V
Fj = = =

2
1
[min]
] [
X
X
T
L V
Ec = =

Para calcular ci (1) se fija X2 en 15.
Se determina el valor de u(xi): 1
El clculo de X1 es X1 + u(xi), que es: 300+1 = 301

067 , 20
15
301
2
' 1
' = = ==
X
X
Ec

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Calcular ci:

067 , 0
1
20 067 , 20
= =

ci

5.4.2. Derivada parcial de la funcin f en relacin a Xi
Cuando el diferencial tenga tendencia al cero, hay una derivada parcial de la funcin f en
relacin a la variable Xi

2 2 2
* ] [ xi
xi
f
y
= es decir
2 2 2
* xi y ci =

5.4.3. Evaluacin Emprica
A travs de pruebas prcticas y bien planeadas, se determina el cambio prctico en la
magnitud de salida Y debido al cambio en la magnitud de entrada de Xi y de Xi+u(xi) y
toma para el valor de ci, la diferencia resultante en Y dividida por u(xi):

Nota: El estudio de robustez tambin es una forma practica de evaluar, de forma emprica, la
variacin de Y en funcin de las influencias empricas.

5.5. Incertidumbre combinada (uc)
Despus de calculadas las incertidumbres estndar de entrada u(xi), estas deben ser
combinadas en una incertidumbre estndar combinada. Como regla general se utiliza la ecuacin
abajo ( no correlacionadas):

2
1
2
) (xi u ci uc
N
i
=
=

xi
y
ci
=

xi = variacin en la magnitud de entrada
(manteniendo las otras variables fijas).
y = variacin encontrada en Y.

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Donde: ci = coeficiente de sensibilidad

Casos especiales

a) Coeficiente de sensibilidad igual a 1.

Hay situaciones en que el coeficiente de incertidumbre de todas las son iguales 1 debido a
que todas las magnitudes de entradas son directamente relacionadas la magnitud de salida
Y.
Ej: En un ensayo de pH, se tienen como dudas fuentes como: error no corregido del medidor,
resolucin del medidor, repetibilidad de las lecturas de pH e incertidumbre del patrn de pH.
En esta situacin todas las fuentes de dudas estn en la misma unidad de medida de la
salida Y (pH).

Hay situaciones en que el coeficiente de sensibilidad de todas las fuentes de incertidumbre
son iguales a 1, debido a que las magnitudes de entrada son sumadas y/o sustradas.

Ex: Y = A+B-C, en esta situacin:

uC uB uA
uc
2 2 2
+ +
=

Nota: Las representadas por u, son incertidumbre estndar.

b) Cuando Y es compuesto apenas por producto y/o cociente de las magnitudes de entradas

D C
B A
Y
=

|
\
|
|
\
|
|
\
|
|
\
|
=
+ + +
D
uD
C
uC
B
uB
A
uA
Y uc
2 2 2 2

NOTAS:
a. [u(p)/p] etc. son las incertidumbre de los parmetros, expresas como desviacin estndar
relativas.

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b. tambin se puede calcular el ci de situaciones compuestas solo por producto y/o cociente de las
magnitudes de entradas de otra forma:

Xi
Y
ci =

Donde:

Y: es el resultado de la ecuacin original;
Xi: Variable de la cual se est calculando el ci.

5.6. Factor de cobertura k
Para la incertidumbre expandida de la medicin, se debe calcular un factor de cobertura para
una probabilidad de 95,45%, pero el factor depende de los grados de libertad efectivo (Vef) que es
calculado de acuerdo a lo descrito abajo:

=
=
N
i
vi
Vef
yi u
uc
1
4
4
) (

Es decir, cada fuente de incertidumbre tiene su grado de libertad (vi) especfico:

1) Repetibilidad: Cuando se utiliza la desviacin estndar, el grado de libertad es el nmero de
repeticiones disminuido en 1 (n-1).
2) Incertidumbre del patrn / MRC: El grado de libertad es el valor de Vef calculado durante la
calibracin del mismo, pero para distribucin normal es siempre infinito y cuando la
distribucin sea t-student el valor debe ser informado por el ejecutor de la calibracin y
cuando eso no ocurra, el valor debe ser observado en el anexo 2. En funcin del valor de k,
encontrarlo en la columna de valores de 95,45% y correlacionarlo con la columna de vi,
siendo este valor el grado de libertad.
3) Desviacin estndar residual: Es la base de la desviacin (np-1-ge).
4) Curva de calibracin: Se considera como infinito.
uc = incertidumbre estndar combinada
u(yi) = ci * u(xi)
vi = grados de libertad de cada fuente de incertidumbre
vi vi vi vi
Veff
Bn B An A yi u yi u yi u yi u
uc
) ( ) ( ) ( ) (
4 4 4 4
4
1 1
+ + +
=

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5) con distribucin rectangular: Todas son infinitas debido al tipo de distribucin.
6) con distribucin triangular: Todas son infinitas debido al tipo de distribucin.

Despus de encontrar el valor de Vef, se puede determinar el factor k de dos formas:

A) Calculado en el Excel con la frmula:
=invt(0,0455;valor de Vef)

Si Vef es mayor que 1000, se considera el resultado como una distribucin de probabilidad
Normal y se utiliza k = 2,00, y en el caso que el valor sea menor que 1000 el valor del factor k es
calculado en funcin de la tabla de t - Student para una probabilidad de cobertura de 95,45% (vea
anexo 2).

B) Encontrado en la tabla del anexo E del EA-4/02
Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
NOTA: Para valores intermedios de Vef, se considera el valor entero cercano ms bajo de la tabla.

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5.7. Tabla con las principales fuentes de incertidumbres:
Tipo Fuentes de
incertidumbre
Intervalo
de duda
(a)
Nivel
confianza
(entrada)
Distribucin de
probabilidad
divisor vi
A Repetibilidad
n
n
n
1
1

68,26%

Normal 1 n-1
B Incertidumbre del
patrn / MRC
U 95,45% Normal K=2 Infinito
t-student k>2 Vef
B Resolucin Res 100% Rectangular
12

infinito
Res/2
3

B Resolucin (cuando
sea posible fijar el
valor en el centro de la
escala - analgico)
Res/2 100% Triangular
6

infinito
Res
24

B Desviacin estndar
residual
Sr 68,26% Normal 1 np-1-ge
A Curva de calibracin
lineal
uc.c 68,26% Normal 1 n-2
B *Error del patrn no
corregido
Emax 100% Rectangular
3
infinito
B Deriva del patrn Dmax 100% Rectangular
3
infinito
B Pureza mnima del
patrn
Imp. 100% Rectangular
3
infinito
B Dudas / estimativas 100% Rectangular
3
infinito
B o A Teste Anova S 68,26% Normal 1 Vef
B Valores empricos 100% Rectangular
3
infinito
B Variacin durante el
test
Si la desviacin estndar es calculada, considrela como una fuente
de repetibilidad y si son utilizados los lmites encontrados,
considrela como una distribucin rectangular.
Nota: *Cuando la fuente de incertidumbre de error sistemtico no corregido (Emax) sea muy
significativa, considerar U = U+Emax. (No se olvide de cambiar las unidades).

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5.8. Presentacin de los Resultados
a) La incertidumbre de medicin debe ser declarada en la misma unidad de la estimativa de Y del
siguiente modo: Y U o de modo adimensional.

b) El certificado de calibracin o informe de resultados debe contener una nota diciendo que:
- La incertidumbre expandida de medicin relatada es declarada como la incertidumbre estndar de
la medicin multiplicada por un factor de cobertura k = 2, que, para una distribucin normal
representa un nivel de confianza de aproximadamente 95%.
- La incertidumbre expandida de medicin relatada es declarada como la incertidumbre estndar de
la medicin multiplicada por un factor de cobertura k = ?, que para una distribucin t-student con
Vef = ? grados de libertades efectivos representa un nivel de confianza de aproximadamente
95%.

c) La incertidumbre de medicin se redondea para que el resultado tenga como mximo dos cifras
significativas, siendo el valor numrico del resultado de la medicin, en la declaracin final, debe
ser redondeado para la ltima cifra significativa del valor de la incertidumbre de medicin
expandida (U).
d) Los redondeos deben seguir lo descrito en este curso, pero si el redondeo disminuye el valor
numrico de la incertidumbre de medicin en ms de 5%, es recomendado que el redondeo sea
hecho para arriba.

Ejemplo: U = 0,0144 g, si se utiliza el redondeo normal (tem 2.4) el resultado quedara 0,014mm.
En esa situacin el valor despreciado es (0,0144-0,14 = 0,0004g)
Calculo: (valor despreciado * 100 / U) = (0,0004 * 100 / 0,0144= 2,8%), entonces se puede
aceptar el redondeo.
Si el valor despreciado en redondeo sea mayor que 5%, entonces el redondeo sera 0,15g.

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5.9. Ejemplo prctico 01

Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Media ( X)
n-1 1 n
50,1 50 50,1 50,1 50,075 0,050 0,025

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
distrib. div. u(xi) ci unid.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
vi
A Repetibilidad de las
lecturas
0,025 S/cm Norm. 1 0,025 1 S/cm 0,025 6,3 E-04 3
B Incertidumbre del
instrumento de
medicin
0,2 S/cm T 2,21 0,09049 1 S/cm 0,09049 0,00819 13
B Resolucin del
instrumento
0,05 S/cm Rect
3

0,0289 1 S/cm 0,0289 0,000833 inf
B Error mximo no
corregido del
instrumento
0,3 S/cm Rect

3

0,1732 1 S/cm 0,0,1732 0,03000 inf
B Incertidumbre del
MRC
0,1 S/cm Norm 2 0,05 1 S/cm 0,05 0,0025 inf

Sumatorio de u(yi) 0,04215
Raz cuadrada del sumatorio de u(yi) = (uc) 0,2053
=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

13
4
09049 , 0
1 4
4
025 , 0
2053 , 0
4
+
= Vef

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
K 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = 2,01 U = k * uc U = 2,01 * 0,2053 U = 0,4121 U = 0,4 S/cm
Datos: Ensayo de conductividad
El ensayo es realizado utilizando como patrn un medidor de conductividad calibrado con incertidumbre de
medicin de 0,2 S/cm y k=2,21, su resolucin es de 0,1 S/cm, y su error mximo es de +0,3 S/cm. Por la
maana el analista hizo una calibracin de la curva del instrumento con un MRC de 100 S/cm, con
incertidumbre de 0,1 S/cm y k = 2,00.

Los datos del ensayo estn descritos abajo:

Vef = 336

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Media ( X)
n-1 1 n

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
distrib
.
div. u(xi) ci unid.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
Vi
A Repetibilidad histrica
de las lecturas
0,00577 min Norm. 1 0,00577 12/6 L/min 0,00192
333
3,7E-06 50
B Incertidumbre del
cronmetro
0,01/60 s Norm. 2,00 0,000083
3
12/6 L/min 0,00002
7778
7,72E-10 Inf
B Resolucin del
cronmetro
0,01/60 s Rect
12

0,000048
1
12/6 L/min 1,6037E-
05
2,57E-10 Inf
B Incertidumbre del
medidor

0,36 L/min t 2,13 0,169 1 L/min 0,169 0,02856 20
B Resolucin
del medidor
0,02 L Rect.
12

0,00577 1/6 L/min 0,00096
2
9,622E-04 Inf
B Desviacin estndar
residual

0,046 L/min Norm 1 0,046 1 L/min 0,046 0,002116 3
Raz cuadrada de la Sumatoria de u(yi) = (uc) 0,1752
=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

3
4
046 , 0
20
169 , 0
4
00192 , 0
4
1752 , 0
4
50
+ +
= Vef

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
K 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = 2,13 U = k * uc U = 2,12 * 0,1752 U = 0,3731 L/min U = 0,4 L/min
Datos: Ensayo del flujo de un gas donde: vol = volumen del gas y t = tempo del ensayo

Durante el ensayo fue registrado por 6 minutos el volumen de gas pasando por el medidor (12 L) que tiene
una incertidumbre de 0,36 L/min con k=2,13, resolucin = 0,02 L, desviacin estndar residual de 0,046 L/min (vi
= 3), (datos del certificado), repetibilidad histrica de 0,01 minuto (con vi = 50), incertidumbre del cronmetro de
0,01 s con k=2, resolucin de 0,01 s.
Calcular la incertidumbre de medicin:

Vef = 22
t
vol
vz =

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Versin: Enero 2012

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
distrib
.
div. u(xi) ci unid.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
Vi
A Repetibilidad y
reproducibilidad del
matraz (RR Anova)
0,008 mL Norm. 1 0,008 1/10 adm 0,0008 6,4E-7 8
A Repetibilidad y
reproducibilidad de la
pipeta (RR Anova)
0,003 mL Norm. 1 0,002 200/10
^2
adm 0,006 3,6E-5 8
B Incertidumbre de
medicin matraz
0,02 mL Norm. 2 0,01 1/10 adm 0,001 1E-6 Inf
B Incertidumbre de
medicin pipeta
0,005 mL Norm. 2 0,0025 200/10
^2
adm 0,005 2,5E-5 Inf
B Criterio de aceptacin
error - matraz
0,03 mL Rect.
3

0,01732 1/10 adm 0,00173 3E-6 Inf
B Criterio de aceptacin
error - pipeta
0,007 mL Rect.
3

0,00404 200/10
^2
adm 0,00808 6,53E-5 Inf
B
Incertidumbre variacin de
temperatura matraz (20C)
0,21 mL Rect.
3

0,1212 1/10 adm 0,01212 0,000147 inf

B
Incertidumbre variacin de
temperatura - pipeta(20C)
0,0105 mL Rect.
3

0,0,0060
6
200/10
^2
fator 0,01212 0,000147 inf

Sumatorio de u(yi)
0,000425
Raz cuadrada de la Sumatoria de u(yi) = (uc) 0,02061
=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

8 8
006 , 0
4
0008 , 0
4
02061 , 0
4
+
= Vef

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
K 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = 2,00 U = k * uc U = 2,00 * 0,02061 U = 0,04123 U = 0,04 adm
Datos: Incerteza de una dilucin

Un MRC fue diluido 20X y nuestro deseo ahora es calcular su incertidumbre:
Matraz volumtrico de 200mL con incertidumbre de 0,02mL con k=2, criterio del error de 0,03mL y clculo de
repetibilidad y reproducibilidad interna igual la 0,008mL con vi = 8
Pipeta de 10mL con incertidumbre de 0,005mL con k=2, criterio del error de 0,007mL y clculo de y reproduccin
interna igual la 0,003mL con vi = 8
La temperatura vari 5C en relacin la referencia 20C y el factor de dilatacin considerado del agua fue 2,1E-4
Calcular la incertidumbre de medicin:

Vef = infinito

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Patrn Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Lectura 5 Media ( X)
n-1 1 n
7,1 7,100 7,101 7,101 0,00058 0,000333
0,000333mm = 0,333m

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
Vi
A Repetibilidad de las
lecturas
0,333 m Norm. 1 0,333 1 m 0,333 0,1111 2
B Incertidumbre del
bloque patrn
0,08 m Norm. 2,00 0,04 1 m 0,04 0,00160 Inf
B Resolucin del
micrmetro
1 m Rect
12

0,288 1 m 0,288 0,08333 Inf
B Incerteza de planea y
paralelismo del
micrmetro
0,6 m Norm. 2 0,3 1 m 0,3 0,09 Inf
B Duda en la expansin
trmica en funcin de
la diferencia del
coeficiente de
expansin
1*
2 E-06
C Especial
3
6
4,71E-7 7,1*
1000
m 0,000335 0,0000011
2
Inf
B Diferencia entre la
temperatura del
bloque y del
micrmetro
0,3 C Rect
3

0,1732 11,5
E-6x
7,1
x1000
m 0,001414 0,0002 Inf
Raz cuadrada de la sumatoria de u(yi) = (uc) 0,535
=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (
=
2
333 , 0
535 , 0
4
4

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
K 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = 2,28 U = k * uc U = 2,28 * 0,535 U = 1,22 m U = 2 m
Datos: Calibracin de micrmetro exterior de 0 a 25 mm
El micrmetro exterior fue comparado con un bloque patrn en el punto de 7,1mm teniendo el bloque patrn IM =
0,08 m con k=2. El micrmetro tiene una resolucin de 0,001mm, tambin fue calculada una incertidumbre del
error de paralelismo y planea de 0,6m.
L=Ln(*Dt+D*t)*1000[m], siendo: = coeficiente expansin trmica lineal (aprox: 11,5 E-6 siendo la
diferencia entre el micrmetro y el bloque patrn D=2,0 E-6), L= longitud nominal del bloque (Ln=7,100mm) y t
=21-20 = 1C . Diferencia entre micrmetro y el bloque patrn fue de aprox. (Dt= 0,3C)
Los datos de calibracin estn descritos abajo:

Vef = 13

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6. TERMINOLOGA
6.1. Vocabulario internacional de termos fundamentales (VIM 2008):

6.1.1. Metrologa:

Medicin / Medida: Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden
atribuirse razonablemente a una magnitud.

Metrologa: Ciencia de las mediciones y sus aplicaciones.
NOTA: La metrologa incluye todos los aspectos tericos y prcticos de las mediciones, cualquiera que sea la
incertidumbre de medicin y su campo de aplicacin.

Mensurando: Magnitud que se desea medir.
NOTA 1 La especificacin de un mensurando requiere el conocimiento de la naturaleza de la magnitud y
la descripcin del estado del fenmeno, cuerpo o sustancia cuya magnitud es una propiedad, incluyendo
los componentes pertinentes y las entidades qumicas involucradas.

Valor verdadero: Valor de una magnitud compatible con la definicin de magnitud.
NOTA 1 En el enfoque entorno al concepto de error, el valor verdadero de la magnitud se considera nico y, en
la prctica, imposible de conocer en la descripcin de la medicin.

Valor convencional: Valor asignado a una magnitud, mediante un acuerdo, para un determinado propsito.
EJEMPLO 1: Valor convencional de la aceleracin de cada libre (antes llamada aceleracin normal debida a la
gravedad), gn = 9,806 65 m s
-2
.
NOTA 1 Habitualmente se utiliza para este concepto el trmino "valor convencionalmente verdadero", aunque
no sea aconsejable su uso.

Calibracin: Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relacin entre
los valores y sus incertidumbres de medicin asociadas obtenidas a partir de los patrones (indicadores) de
medicin, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza
esta informacin para establecer una relacin que permita obtener un resultado de medicin a partir de una
indicacin.

Instrumento de medicin: Dispositivo utilizado para realizar mediciones, solo o asociado a uno o varios
dispositivos suplementarios.

Medida materializada: Instrumento de medicin que reproduce o proporciona de manera permanente durante
su utilizacin, magnitudes de una o varias naturalezas, cada una de ellas con un valor asignado.
EJEMPLOS Pesa patrn, medida de volumen (proporcionando uno o ms valores, con o sin escala de valores),
resistencia elctrica patrn, escala lineal (regla), bloque patrn, generador de seales patrn, material de
referencia certificado.

Transductor de medicin: Dispositivo utilizado en medicin, que hace corresponder a una magnitud
de entrada una magnitud de salida, segn una relacin determinada.

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EJEMPLOS Termocupla, transformador de corriente, indicador extensiomtrico, electrodo para pH, tubo
Bourdon, lmina bimetlica

6.1.2. Caractersticas:

Exactitud de medicin: Proximidad del acuerdo entre un valor medido y un valor verdadero de un mensurado.
NOTA 1 El concepto "exactitud de medicin" no es una magnitud y no se expresa numricamente. Se dice que
una medicin es ms exacta cuando ms pequeo es el error de medicin.

Precisin de medicin: Proximidad del acuerdo entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones especificadas.
NOTA 1 Es habitual que la precisin de una medicin se exprese numricamente mediante medidas de dispersin
tales como la desviacin estndar, la varianza o el coeficiente de variacin bajo las condiciones especificadas.

Error de medicin: Diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia.

Error sistemtico de medicin: Componente del error de medicin que, en mediciones repetidas, permanece
constante o vara de manera predecible.
NOTA 1 El valor de referencia para un error sistemtico es un valor verdadero, un valor medido de un patrn
cuya incertidumbre de medicin es despreciable, o un valor convencional.

Sesgo instrumental: Sesgo, diferencia entre la media de las indicaciones repetidas y un valor de referencia.

Error aleatorio de medicin: Componente del error de medicin que, en mediciones repetidas, vara de
manera impredecible.
NOTA El error aleatorio es igual a la diferencia entre el error de medicin y el error sistemtico.

Ajuste de un sistema de medicin: Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medicin
para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a valores dados de la magnitud a medir.
NOTA 1 Diversos tipos de ajuste de un sistema de medicin son: ajuste de cero, ajuste del desplazamiento
y ajuste de la amplitud de escala (denominado tambin ajuste de la ganancia).

Resolucin: Mnima variacin de la magnitud medida que da lugar a una variacin perceptible de la indicacin
correspondiente.

Estabilidad: Aptitud de un instrumento de medicin para conservar constantes sus caractersticas metrolgicas a
lo largo del tiempo.

Deriva instrumental: Variacin continua o incremental de una indicacin a lo largo del tiempo, debido a
variaciones de las caractersticas metrolgicas de un instrumento de medicin.

Valor nominal: Valor redondeado o aproximado de una magnitud caracterstica de un instrumento o sistema de
medicin, que sirve de gua para su utilizacin apropiada.

Intervalo nominal: Conjunto de valores comprendidos entre dos indicaciones extremas redondeadas o
aproximadas, que se obtiene para una configuracin particular de los controles del instrumento o sistema de

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medicin y que sirve para designar dicha configuracin.
NOTA 1 El intervalo nominal de las indicaciones se expresa generalmente citando el valor inferior y el superior,
por ejemplo "100 V a 200 V"

Intervalo de medicin: Conjunto de los valores de magnitudes de una misma naturaleza que un instrumento o
sistema de medicin dado puede medir con una incertidumbre instrumental especificada, en unas condiciones
determinadas.
NOTA 1 En ciertos campos, se utilizan los trminos "rango de medicin" o "campo de medicin".

Condicin de de una medicin: Condicin de medicin, dentro de un conjunto de condiciones que incluye
el mismo procedimiento de medicin, los mismos operadores, el mismo sistema de medicin, las mismas
condiciones de operacin y el mismo lugar, as como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar
en un periodo corto de tiempo.

Condicin de reproducibilidad de una medicin: Condicin de medicin, dentro de un conjunto de
condiciones que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medicin y mediciones repetidas de los
mismos objetos u objetos similares.

6.1.3. Referencia:

Patrn de medicin: Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado y una
incertidumbre de medicin asociada, tomada como referencia.

Curva de calibracin: Expresin de la relacin entre una indicacin y el valor medido correspondiente.

Material de referencia MR: Material suficientemente homogneo y estable en relacin a propiedades
especificadas, establecido como apto para su uso previsto en una medicin o en un examen de propiedades
nominales.
NOTA 1 El examen de una propiedad nominal comprende la asignacin de un valor a dicha propiedad y de una
incertidumbre asociada. Esta incertidumbre no es una incertidumbre de medicin.
NOTA 2 Los materiales de referencia con o sin valores asignados pueden servir para controlar la precisin de la
medida, mientras que nicamente los materiales con valores asignados pueden utilizarse para la calibracin
o control de la veracidad.

Material de referencia certificado MRC: Material de referencia acompaado por la documentacin emitida
por un organismo autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con
incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos vlidos.
NOTA 3 En esta definicin, el trmino "incertidumbre" se refiere tanto a la "incertidumbre de la medicin " como
a la "incertidumbre del valor de la propiedad nominal", tal como su identidad y secuencia. El trmino
"trazabilidad" incluye tanto la "trazabilidad metrolgica " del valor de la propiedad nominal".

6.1.4. Incertidumbre:

Incertidumbre de medicin: Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a

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un mensurando, a partir de la informacin que se utiliza
NOTA 1 La incertidumbre de medicin incluye componentes procedentes de efectos sistemticos, tales
como componentes asociadas a correcciones y a valores asignados a patrones, as como la incertidumbre
debida a la definicin. Algunas veces no se corrigen los efectos sistemticos estimados y en su lugar se
tratan como componentes de incertidumbre.
NOTA 2 El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar, en cuyo caso se denomina
incertidumbre estndar de medicin (o un mltiplo de ella), o una semiamplitud con una probabilidad de cobertura
determinada.

Evaluacin Tipo A de la incertidumbre de medicin: Evaluacin de un componente de la
incertidumbre de medicin mediante un anlisis estadstico de los valores medidos obtenidos bajo condiciones de
medicin definidas.

Evaluacin Tipo B de la incertidumbre de medicin: Evaluacin de un componente de la
incertidumbre de medicin de manera distinta a una evaluacin tipo A de la incertidumbre de medicin.

Incertidumbre estndar: Incertidumbre de medicin expresada como una desviacin estndar

Incertidumbre estndar combinada: Incertidumbre estndar obtenida a partir de las incertidumbres
estndares individuales asociadas a las magnitudes de entrada de un modelo de medicin.

Incertidumbre estndar relativa: Cociente entre la incertidumbre estndar y el valor absoluto del valor
medido.

Incertidumbre expandida de medicin: Producto de una incertidumbre estndar combinada y un factor mayor
que uno.
NOTA 1 El factor depende del tipo de distribucin de probabilidad de la magnitud de salida en un modelo
de medicin y de la probabilidad de cobertura elegida.

Intervalo de cobertura: Intervalo que contiene el conjunto de valores verdaderos de un mensurando con una
probabilidad determinada, basada en la informacin disponible.

Factor de cobertura: Nmero mayor que uno por el que se multiplica una incertidumbre estndar
combinada para obtener una incertidumbre expandida.
NOTA Habitualmente se utiliza el smbolo k para el factor de cobertura.

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7. EJERCICIOS
7.1. Ejercicios de clculos de incertidumbre de medicin (1)

Media ( X)
n-1 1 n

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
vi

Sumatoria de u(yi)

Raz cuadrada de la sumatoria de u(yi) = (uc)

=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = U = k * uc U = * U = U =
Dados:

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Media ( X)
n-1 1 n

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
vi

Sumatoria de u(yi)


=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = U = k * uc U = * U = U =
Dados:

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Versin: Enero 2012

Media ( X)
n-1 1 n

Tipo Fuentes de
incertidumbre
duda
(a)
unid.
entr.
salida
valor
u(yi)
valor
u(yi)
vi

Sumatoria de u(yi)


=
i
yi u
uc
Vef
4
4
) (

Vef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 20 50 Infinito
k 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,13 2,05 2,00
k = U = k * uc U = * U = U =
Dados:

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8. BIBLIOGRAFA
1- ISO Guide to the Expression of Uncertainly in measurement - ISO GUM.
2- EA-4/02 - Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration.
3- Eurachem - Guide EURACHEM / CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical
Measurement.
4- Estatstica autor Pedro Luiz de Oliveira Costa Neto Ed. Edgard Blucher.
5- Fundamentos da Teoria de Erros autor Jos Henrique Vuolo Ed. Edgard Blucher Ltda.

9. SOBRE EL AUTOR

9.1. Marcelo Alves dos Santos

Ingeniero mecnico formado en 1997.
Director de la empresa QLM Tecnolgica ME (empresa de consultora y entrenamiento
para laboratorios de calibracin, ensayo y fabricacin de materiales de referencia).
Acta como consultor e instructor para laboratorios de calibracin y ensayo, habiendo
participado de la acreditacin de ms de 35 laboratorios.
Creador del software de gestin de los laboratorios Gelsis (www.gelsis.com.br).
Acta como evaluador experto del Inmetro (Brasil) en acreditacin.
Trabaj como Gerente de Calidad y Gerente Tcnico Sustituto en laboratorio acreditado en
4 reas por 8 aos.
Contacto: qlm@qlm.com.br / site: www.qlm.com.br / (55)11-2267-7223

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10. ANEXO 1 - DISTRIBUCIN NORMAL
(Referencia de esta tabla es el punto de la media)

Z
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
0.0 0,0000 0,0040 0,0080 0,0120 0,0160 0,0199 0,0239 0,0279 0,0319 0,0359
0,1 0,0398 0,0438 0,0479 0,0517 0,0557 0,0569 0,0636 0,0675 0,0711 0,0754
0,2 0,0793 0,0832 0,0871 0,0910 0,0948 0,0987 0,1026 0,1064 0,1103 0,1141
0,3 0,1179 0,1217 0,1255 0,1293 0,1331 0,1368 0,1406 0,1443 0,1480 0,1517
0,4 0,1554 0,1591 0,1628 0,1664 0,1700 0,1736 0,1772 0,1880 0,1844 0,1879
0,5 0,1915 0,1950 0,1985 0,2019 0,2054 0,2088 0,2123 0,2157 0,2190 0,2224
0,6 0,2258 0,2291 0,2324 0,2357 0,2389 0,2422 0,2454 0,2486 0,2518 0,2549
0,7 0,2580 0,2612 0,2642 0,2673 0,2704 0,2734 0,2764 0,2794 0,2823 0,2852
0,8 0,2881 0,2910 0,2939 0,2967 0,2996 0,3023 0,3051 0,3078 0,3106 0,3133
0,9 0,3159 0,3186 0,3212 0,3238 0,3264 0,3289 0,3315 0,3340 0,3365 0,3389
1.0 0,3413 0,3438 0,3461 0,3485 0,3508 0,3531 0,3554 0,3577 0,3599 0,3621
1.1 0,3643 0,3665 0,3686 0,3708 0,3729 0,3749 0,3770 0,3790 0,3810 03830
1.2 0,3849 0,3869 0,3888 0,3907 0,3925 0,3944 0,3962 0,3980 0,3997 0,4015
1.3 0,4032 0,4049 0,4066 0,4082 0,4099 0,4115 0,4131 0,4147 0,4162 0,4177
1.4 0,4192 0,4207 0,4222 0,4236 0,4251 0,4265 0,4279 0,4292 0,4306 0,4319
1.5 0,4332 0,4345 0,4357 0,4370 0,4382 0,4394 0,4406 0,4418 0,4429 0,4441
1.6 0,4452 0,4463 0,4474 0,4484 0,4495 0,4505 0,4515 0,4525 0,4535 0,4545
1.7 0,4554 0,4564 0,4573 0,4582 0,4591 0,4599 0,4608 0,4616 0,4625 0,4633
1.8 0,4641 0,4649 0,4656 0,4664 0,4671 0,4678 0,4686 0,4693 0,4699 0,4706
1.9 0,4713 0,4719 0,4726 0,4732 0,4738 0,4744 0,4750 0,4756 0,4761 0,4767
2.0 0,47723 0,4778 0,4783 0,4788 0,4793 0,4798 0,4803 0,4808 0,4812 0,4817
2.1 0,4821 0,4826 0,4830 0,4834 0,4838 0,4842 0,4846 0,4850 0,4854 0,4857
2.2 0,4861 0,4864 0,4868 0,4871 0,4875 0,4878 0,4881 0,4884 0,4887 0,4890
2.3 0,4893 0,4896 0,4898 0,4901 0,4904 0,4906 0,4909 0,4911 0,4913 0,4916
2.4 0,4918 0,4920 0,4922 0,4925 0,4927 0,4929 0,4931 0,4932 0,4934 0,4936
2.5 0,4938 0,4940 0,4941 0,4943 0,4945 0,4946 0,4948 0,4949 0,4951 0,4952
2.6 0,4953 0,4955 0,4956 0,4957 0,4959 0,4960 0,4961 0,4962 0,4963 0,4964
2.7 0,4965 0,4966 0,4967 0,4968 0,4969 0,4970 0,4971 0,4972 0,4973 0,4974
2.8 0,4974 0,4975 0,4976 0,4977 0,4977 0,4978 0,4979 0,4979 0,4980 0,4981
2.9 0,4981 0,4982 0,4982 0,4983 0,4984 0,4984 0,4985 0,4985 0,4986 0,4986
3.0 0,4987 0,4987 0,4987 0,4988 0,4988 0,4989 0,4989 0,4989 0,4990 0,4990
3.1 0,4990 0,4991 0,4991 0,4991 0,4992 0,4992 0,4992 0,4992 0,4993 0,4993
3.2 0,4993 0,4993 0,4994 0,4994 0,4994 0,4994 0,4994 0,4995 0,4995 0,.4995
3.3 0,4995 0,4995 0,4995 0,4996 0,4996 0,4996 0,4996 0,4996 0,4996 0,4997
3.4 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4997 0,4998
3.5 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998 0,4998
3.6 0,4998 0,4998 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999
3.7 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999
3.8 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999 0,4999
3.9 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000
4.0 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000 0,5000
z

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Versin: Enero 2012
11. ANEXO 2 DISTRIBUCIN t-STUDENTS

Donde: vi = grados de libertad
vi / Vef 50% 95% 95,45% 99% 99,8%
1 1,00 12,71 13,97 63,66 318
2 0,82 4,30 4,53 9,93 22,33
3 0,76 3,18 3,31 5,84 10,21
4 0,74 2,78 2,87 4,60 7,17
5 0,73 2,57 2,65 4,03 5,89
6 0,72 2,45 2,52 3,71 5,21
7 0,71 2,36 2,43 3,50 4,79
8 0,71 2,31 2,37 3,36 4,50
9 0,70 2,26 2,32 3,25 4,3
10 0,70 2,23 2,28 3,17 4,14
11 0,70 2,20 2,25 3,11 4,02
12 0,70 2,18 2,23 3,06 3,93
13 0,69 2,16 2,21 3,01 3,85
14 0,69 2,14 2,20 2,98 3,79
15 0,69 2,13 2,18 2,95 3,73
16 0,69 2,12 2,17 2,92 3,69
17 0,69 2,11 2,16 2,90 3,65
18 0,69 2,10 2,15 2,88 3,61
19 0,69 2,09 2,14 2,86 3,58
20 0,69 2,09 2,13 2,85 3,55
22 0,69 2,07 2,12 2,82 3,51
24 0,69 2,06 2,11 2,80 3,47
26 0,68 2,06 2,10 2,78 3,44
28 0,68 2,05 2,09 2,76 3,41
30 0,68 2,04 2,08 2,75 3,39
35 0,68 2,03 2,07 2,72 3,34
40 0,68 2,02 2,06 2,70 3,31
50 0,68 2,01 2,05 2,68 3,26
60 0,68 2,00 2,04 2,66 3,23
80 0,68 1,99 2,03 2,64 3,20
120 0,68 1,98 2,03 2,62 3,16
150 0,68 1,98 2,02 2,61 3,15
250 0,68 1,97 2,01 2,60 3,12
500 0,67 1,96 2,01 2,59 3,11
> 1000 0,67 1,96 2,00 2,58 3,09

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Versin: Enero 2012

12. Anexo 3 - Ejemplo de Incertidumbre Anlisis en Espectrofotmetro
UV / Vis

A3.1. Principio de Medicin de una espectrofotometra de ultravioleta visible.
Es una tcnica de medicin de concentracin de masa de elementos y compuestos qumicos, de
forma cuantitativa, teniendo como referencia de medicin la radiacin monocromtica absorbida
por la muestra en anlisis. Es decir, se crea una curva de calibracin entre la radiacin absorbida y
la concentracin de masa del anlisis de inters.
Cada tipo de compuesto tiene una absorcin, siendo establecido para cada tcnica cual es la
longitud de onda en que el compuesto tiene una mejor absorcin, pero tambin debe tener menos
interferencias.
Como trabajamos con una longitud de onda especifica, equivale a decir que trabajamos con una
luz monocromtica, es decir, solo la luz de esta longitud de ondas pasa por la muestra, entonces,
evaluamos una relacin entre la intensidad de luz transmitida por el espectrofotmetro, sin la
muestra (I0) y despus la intensidad de luz transmitida por el espectrofotmetro con la muestra
(I), resultando una diferencia que es la intensidad de luz absorbida.
T = ( I/ I0) donde: T = transmitancia
Si fuera creada una curva de calibracin entre la transmitancia y la concentracin de masa,
obtendremos una ecuacin logartmica, la cual no es muy fcil de usar. Entonces, sustituimos la
transmitancia por absorbancia (A) para tener una ecuacin lineal, donde:
A = -log T

Esta absorbancia (A) es determinada por:
a = A*b*c A = a/(b*c)
b = espesor de la celda
a =absorbidad de la luz por la muestra
c = concentracin en masa

En esta ecuacin tenemos b y a constantes, entonces podemos decir que A es determinada de
forma lineal en relacin a c, o viceversa.

A3.2. Principio del mtodo.
Determinacin de concentracin en masa del anlisis de inters por medio de la absorbidad de la
radiacin por la muestra en un espectrofotmetro UV/Vis.

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A3.3. Desarrollo del proceso
Situacin Flujo Influencias
Tcnica de medicin

------

Principio de medicin

------

Preparacin de la muestra

No es comn considerar las influencias de la
preparacin, pero se deben evaluar los impactos
y si necesario considerarlas.
Cuando necesario, la muestra debe ser diluida y
en este caso la dilucin es considerada:
- Vidrios del laboratorio / balanza
(, incertidumbre, error, variacin de temperatura
y resolucin)

Calibracin del
espectrofotmetro

El espectrofotmetro debe ser calibrado en un
laboratorio acreditado:
Considerar incertidumbre, error y resolucin.

Creacin de la curva de
calibracin

Es necesario utilizar un MRC con trazabilidad
reconocida y creada por medio de diluciones con
vidrios del laboratorio y balanza.
- MRC (incertidumbre)
- Vidrios del laboratorio / balanza
(repetibilidad, incertidumbre, error, variacin
temperatura y resolucin)
Es creada la curva de inters del anlisis y en
este caso tenemos:
- Incertidumbre de la curva de calibracin.

Aseguramiento de la calidad

Es evaluada la curva siempre en el inicio del uso
por medio de una disolucin del MRC.
- Deriva de la curva de calibracin

Ensayo

Comnmente no se considera la duda de
medicin del blanco, pero si fuera significativo se
debe considerarla.

Debemos considerar fuente de repetibilidad y si
necesario tambin la reproducibilidad (puede ser
determinada histricamente)

Cuando el anlisis sea inestable y se opte por
realizarla en ms de una lectura, entonces
podemos considerar la variabilidad y la repeticin
como herramienta de aseguramiento de calidad.

Espectrofotmetro (UV / Vis)
Determinacin de concentracin en masa
del analito de inters
Tratamiento de la muestra
(Digestin o extraccin)

Preparacin de las disoluciones del MRC
para creacin de la curva

Calibracin del espectrofotmetro (longitud
de onda y escala fotomtrica) laboratorio
acreditado.
Dilucin de la muestra (si fuera necesario
para la concentracin que est contenido en
la curva de calibracin)
Evaluacin de la curva de calibracin
(precediendo el ensayo)
Creacin de la curva de calibracin de
anlisis de inters en el espectrofotmetro
con disoluciones del MRC
Medicin del blanco (cuando haya)

Medicin de la muestra para determinacin
del anlisis de inters

Repeticiones del ensayo como requerido
(dos o tres veces)

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Versin: Enero 2012
A3.4. Incertidumbre de la curva de calibracin

Creando la curva:

Por medio de un material de referencia certificado (MRC), se crea una curva de calibracin
diluyendo el material en puntos que cubran todo el intervalo de concentracin de trabajo.
Programar el espectrofotmetro para la longitud de onda especfica (basado en estudios,
especialistas mundiales definieron cual la longitud de onda ms apropiada para la medicin
punto de mayor sensibilidad y con pocas influencias de interferencias).
Observacin: Si el espectrofotmetro tiene una curva pre-programada, no es necesario cambiarla,
pero es necesario verificarla, es decir, tenemos que crear una nueva curva y compararla con la
curva del equipo.
Volumen Pipeta
(mL)
Volumen del
matraz (mL)
Concentracin (c)
P1
P2
P3
P4
P5
P6
P7
P8
Para determinacin de la curva, realizar tres lecturas de cada una de las diluciones de forma
creciente.

- Calculando la incertidumbre de la curva de calibracin:

Para calcular la incertidumbre de la curva de calibracin es necesario entender que la frmula de
concentracin (c) X absorbancia (A) es una ecuacin lineal:

A = b.c + a entonces c = (A-a)/b

Donde:

A : lectura observada de la absorbancia (la magnitud absorbancia)
c : concentracin de masa (mg/L), resultado de la curva de calibracin
b : pendiente de la curva de calibracin
a : ordenada al origen de la curva de calibracin

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Versin: Enero 2012

( )
Sxx
co c
n p b
Sr
uc
2
1 1
+ + =

Sr : desviacin estndar residual
P : nmero de rplicas de la muestra para determinar c
n : nmero de puntos empleados en la curva de calibracin (puntos * nmero de replicas)
c

: concentracin de la muestra
co : media de las concentraciones empleadas en la curva de calibracin (para un nmero n de
mediciones)

n
Yi
Yi Syy
n
i
n
i
2
1
1
2
) (
=
=
=
n
Xi
Xi Sxx
n
i
n
i
2
1
1
2
) (
=
=
=

n
Yi Xi
Xi Yi Sxy
n
i
n
i
n
i

= =
=
=
1 1
1
.
.

2
*
=
n
Sxy b Syy
Sr

Sxx
Sxy
b =

) * ( c b A a =

A3.5. Incertidumbre de la deriva de la curva de calibracin

Todos los das antes del uso de la curva de calibracin, pasar una de las disoluciones
estndar para verificar la curva, es decir, ver si la misma continua correcta para el uso. El valor de
la deriva de la curva es la diferencia del valor de la media de las lecturas del patrn y el valor de
la curva.

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Versin: Enero 2012

A3.6. Calculando la incertidumbre de las diluciones

Como descrito en la tabla del tem A3.4, hay disoluciones creadas por diluciones en agua destilada
contenida en un matraz. Esta dilucin puede ser del MRC para la creacin de la curva de
calibracin o de la muestra, utilizado cuando sea necesario diluirla para que su medicin est
dentro del intervalo de la curva de calibracin.

Entonces, tenemos:

2
1
1
V
V
fd =

Fd = Factor de dilucin
V2 = Volumen de aforo
V1 = Volumen de alcuota

Utilizando la regla de incertidumbre por producto y/o cociente, tenemos:

( ) ( )
|
\
|
|
\
|
+ =
2
2
1
1
2 2
* 1 1
V
uV
V
uV
fd ufd

Observe que uV1 es la suma de las incertidumbres estndar u(xi) de Vi que la generaron (siendo i
1 2).

Si fuera ms de una dilucin, calcular la incertidumbre de medicin del mismo modo para las
dems diluciones.

u(xi) = sern utilizadas las :

- RR histrica ( y reproduccin);
- Incertidumbre de medicin del vidrio del laboratorio:

k
IMV
xi u = ) (

- Error no corregido del vidrio del laboratorio:

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Versin: Enero 2012
3
max .
) (
Error
xi u = (Forma prctica)

- Error de variacin de temperatura:

Todos los vidrios del laboratorio son calibrados a 20C, y cuando son usadas fuera de esto,
tenemos un error del volumen informado en el certificado de calibracin:

t V V = * *

Donde:
V = volumen del material de vidrio de laboratorio utilizado;

= factor de expansin trmica de el agua, debido al vidrio ser menor que el agua (0,00021/
C);
t
= variacin de temperatura en relacin a 20C.

3
) (
V
xi u

=

- Resolucin (solo para micro pipeta).

3
2 / Re
12
Re
) (
s
o
s
xi u =

A3.7. Calculando la incertidumbre del material de referencia diluido

El MRC es diluido en disoluciones patrn para la elaboracin de la curva de calibracin:

Como descrito en el tem 3.6, tenemos diluciones creadas del MRC para creacin de la curva de
calibracin.

Entonces, tenemos:

2 * 1 * fd fd MRCest MRCpt =

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Versin: Enero 2012

MRCpt = MRC del punto fd;
MRCbas = Material de Referencia base;
fd1 = factor de la primera dilucin;
fd2 = factor de la segunda dilucin (cuando necesario);

Nota: Si necesario, podemos utilizar ms diluciones

Utilizando la regla de incertidumbre por producto y/o cociente, tenemos:

( )
( )
( )
|
|
\
|
|
|
\
|
+
|
\
|
+ =
2
2
1
1
2
2
2
*
fd
ufd
fd
ufd
MRCbas
uMRCbas
MRCpt uc

Donde:
k
IMMRCbas
uMRCbas =

IMMRCbas = incertidumbre del certificado del material de referencia
ufdi = incertidumbre estndar de fdi
fdi = factor de dilucin (si necesario podemos tener ms diluciones).

A3.8. Calculando la incertidumbre de medicin de la muestra.

Fuente de Repetibilidad de las repeticiones:
Una serie de lecturas de la misma muestra o un estudio de repetibilidad y reproducibilidad
histrica o an una desviacin estndar histrica (CEP).
La unidad puede ser en A o en concentracin de masa, pero cuidado con el ci.

Fuente de Incertidumbre del espectrofotmetro:
Esta fuente de duda es informada en el certificado de calibracin del instrumento (recomendamos
utilizar el mayor valor).
Unidad en A.

Fuente de Resolucin del espectrofotmetro:
Esta fuente de duda es la sensibilidad de la lectura del instrumento en absorbancia.
Unidad en A.

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Versin: Enero 2012
Fuente de Error no corregido del espectrofotmetro:
Esta fuente de duda es informada en el certificado de calibracin del instrumento (recomendamos
utilizar el mayor valor).
Unidad en A.

Fuente de Incertidumbre de la curva de calibracin del anlisis de inters:
De acuerdo con el clculo descrito en este anexo A3.4.
Unidad en concentracin.

Fuente de deriva de la curva de calibracin del anlisis de inters:
De acuerdo con el clculo descrito en este anexo A3.5.
Unidad en concentracin.

Fuente de Incertidumbre de la dilucin de la muestra:
Si ocurriera dilucin de la muestra, entonces seguir el tem A3.6.
Unidad adimensional.

Fuente de Incertidumbre de medicin del MRC:
Como fue creada una curva de calibracin con varias diluciones, fue calculada tambin una
incertidumbre para cada una de las diluciones. De una forma practica, se considera a las dos ms
cercanas siendo una de la derecha y otra de la izquierda. Sus contribuciones son ponderadas por
medio del ci.
Unidad concentracin.

ci de la ponderacin:

MRC cercano derecha (mayor valor cercano):
) 1 2
) 1 (
MCR MRC
MRC L
ci
=

Donde:
L = media de la muestra;
MRC1 = valor de la concentracin del MRC diluido (menor cercano);
MRC2 = valor de la concentracin del MRC diluido (mayor cercano);

MRC cercano izquierda (menor valor cercano):
) 1 2
) 1 (
1
MCR MRC
MRC L
ci

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, donde X (valores independientes y E(X) es la esperanza

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