Facultad de Ingeniera

Curso QUMICA ANALTICA

Docente: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO

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EL PROCESO ANALTICO
Es el proceso que seala las estrategias a seguir para resolver un problema de anlisis

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Etapas del Proceso Analtico

Operaciones bsicas de anlisis
Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis:

1 Toma de muestra

2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinacin (identificacin o cuantificacin analito) 4. Interpretacin estadstica de resultados
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TOMA Y PREPARACIN DE MUESTRAS

Muestras slidas; alimentos, minerales, productos agropecuarios, restos arqueolgicos, etc. Muestras lquidas; es tan fcil conseguir una muestra media homognea, agitar bien el lquido para el muestreo con slidos en suspensin, si los slidos interfieren en el anlisis, filtrar.

Muestras gaseosas; generalmente se emplean probetas de tapa esmerilada, campanas de vidrio frascos, gasmetros, sust. absorbentes que se colocan en direccin contraria al flujo de gas.
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Muestra Para que un anlisis proporcione informacin importante, debe tomarse en una muestra cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se tom

Esto obliga a:
- Procedimiento de muestreo - Conservacin de la muestra - Transporte de la muestra
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OBJETIVOS DEL MUESTREO

COLECCIONAR UNA PARTE DEL OBJETIVO SUFICIENTE Y SIGNIFICATIVA PARA OBTENER: DESCRIPCION GLOBAL DEL PROBLEMA DESCRIPCION DETALLADA EN ESPACIO O TIEMPO. CONTROL DE LA MUESTRA

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DEFINICION DE MUESTRA. Parte representativa del objeto a ser analizado. Parte del objeto seleccionado de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo. Criterios adicionales: dimensiones adecuadas para anlisis. mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una forma predecible.
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TIPOS DE MUESTRA

HOMOGENEA

HETEROGENEA

DISCRETA LIQUIDOS Y GASES BIEN MEZCLADOS. SUSPENSIONES, ROCAS, SUELOS

CONTINUA FLUIDOS CON GRADIENTES.

La toma de muestra est condicionada al tipo de objeto!

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Inicio de operaciones

Limpieza de equipos y materiales. Recepcin de muestras

Secado a 105C Chancado Primario y Secundario

Tamizado malla N 10

Humedad

Cuarteado

Pulverizado
Tamizado malla N 140

Homogenizado
Ensobrado y Enumerado

Muestras Para Anlisis.

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OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA TIPOS DE MUESTRA

NUMERO DE MUESTRAS

PLAN DE MUESTREO

MUESTRA

TAMAO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

SUBMUESTREO

TRANSPORTE Y CONSERVACIN

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PREPARACION ANALISIS

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PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de la muestra MUESTRA BRUTA SLIDA LQUIDA GASEOSA

Tratamiento muestra bruta Secado Divisin Pulverizacin

Homogenizacin Mezcla en centrfuga Pruebas de homogeneidad Submuestreo Por pesada

Homogenizacin
Separacin de fases Sin cambio qumico Con cambio qumico Fase slida Fase gaseosa Preconcentracin Precipitacin Submuestreo Por pesada o volumen

Obtencin Presin muestra

Adsorcin Adsorbentes lquidos Adsorbentes slidos

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Secado de la muestra. Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medida instrumental Secado en horno : Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la temperatura y el tiempo. Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de elementos. Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones. Liofilizacin Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una forma qumica para que permanezcan estables en disolucin. En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por conversin en compuestos voltiles. Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda Mineralizacin a elevada temperatura (horno) Mineralizacin en plasmas de oxigeno a bajas temperaturas VIA SECA DISOLUCION DE LA MUESTRA VIA HUMEDA
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Combustin en frasco de Oxigeno (Frasco Schniger) Tcnicas de fusin (Disgregacin)

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA MINERALIZACIN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS

Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una

corriente de oxigeno a bajas presiones a travs de un campo de

radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas

inferiores a 200 C. Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge TECNICAS DE FUSIN O DISGREGACIN.

Se usan para transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos,

ciertos xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en

cidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusin de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a

1200C).

Principales mtodos de separacin,