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NDICE 1 TTULO.................................................................................................................................. 3 2 OBJETIVO ............................................................................................................................ 3 3 INTRODUO ..................................................................................................................... 3 3.1 Determinao de acidez .................................................................................................. 3 3.1.1 Mtodo Dornic ........................................................................................................... 4 3.1.

2 Prova do lcool .......................................................................................................... 5 3.1.3 Teste de alizarol ......................................................................................................... 6 3.2 Determinao de densidade ........................................................................................... 6 3.2.1 Causas normais .......................................................................................................... 8 3.2.2 Causas anormais ........................................................................................................ 8 3.3 Determinao de gordura............................................................................................... 9 3.4 Determinao do Extrato Seco Total(EST) e Extrato Seco Desengordurado(ESD)10 4 MATERIAIS E MTODOS ............................................................................................... 11 4.1 Materiais utilizados ....................................................................................................... 11 4.2 Reagentes utilizados ...................................................................................................... 11 4.3 Procedimento experimental ......................................................................................... 12 4.3.1 Acidez ....................................................................................................................... 12 4.3.1.1 pH ...................................................................................................................... 12 4.3.1.2 Acidez titulvel ................................................................................................. 12 4.3.1.3 Prova do lcool .................................................................................................. 12 4.3.1.4 Teste de alizarol ................................................................................................ 13 4.3.2 Densidade................................................................................................................. 13 4.3.3 Gordura pelo mtodo de Gerber .............................................................................. 13 4.3.4 Determinao do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD... 14 5 RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................................................ 14 5.1 Resultados ...................................................................................................................... 14 5.1.1 Clculo da acidez (D) na amostra.......................................................................... 15 5.1.2 Clculo do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD) em % . 15 5.2 Discusso ........................................................................................................................ 15
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6 CONCLUSO...................................................................................................................... 15 7 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................. 16

1 TTULO

Controle fsico-qumico do leite, realizado dia 10 de maio de 2012.

2 OBJETIVO

Avaliar as caractersticas fsico-qumicas do leite e observar o estado de conservao das amostras de leite apresentadas.

3 INTRODUO

Segundo Behmer (1984), a determinao da densidade, gordura, resduo seco, e acidez do leite, pela sua fcil realizao, permitem que estas determinaes sejam efetuadas rotineiramente na maioria dos estabelecimentos de tratamento de leite.

3.1 Determinao de acidez

A determinao da acidez de fundamental importncia no controle de qualidade e na inspeo sanitria do leite, pois permite avaliar o seu estado de conservao. A acidez est diretamente relacionada com a contaminao microbiana do leite, isto ocorre, devido presena de microrganismos que consomem a lactose e essa transformada em cido lctico, conferindo um carter mais cido ao leite. A acidez tende a aumentar com o aumento do tempo de armazenamento, devido s alteraes na temperatura e higiene durante a sua manipulao. A acidez pode ser determinada, atravs da prova do lcool e da prova do alizarol, que so provas rpidas, as quais do uma ideia aproximada da acidez, ou pelo mtodo de Dornic, que mede a acidez titulvel, sendo a tcnica mais utilizada para a determinao exata do grau de acidez do leite. A determinao do pH outra forma de se conhecer a acidez do leite e derivados. O leite recm ordenhado apresenta reao levemente cida, ou seja, pH 6,5 a 6,7 (SOPENA, 2002).

3.1.1 Mtodo Dornic

A determinao da acidez por titulometria fundamenta-se na neutralizao das funes cidas do leite, at o ponto de equivalncia, por meio de uma soluo de hidrxido de sdio de ttulo conhecido e em presena de um indicador, a fenolftalena (viragem pH 6,6 a 8,3, que o ponto da capacidade indicadora). possvel usar vrias concentraes da soluo dosadora (NaOH), caracterizando os diferentes graus: graus Soxhlet Henkel (SH) N/4, graus Thorner (N/10), graus Dornic (N/9). O mtodo de Dornic o mais generalizado para a pesquisa rpida e exata do grau de acidez do leite (TRONCO, 2003). Considera-se para cada 0,1ml de soluo Dornic gasto na titulao correspondente a 1 D ou 0,1g de cido lctico por litro. D = V (NaOH N/9) x 10 Para expressar a acidez titulvel em percentagem de cido lctico e considerando que 1 ml de NaOH 0,1N correspondente a 0,009g de cido lctico, adota a seguinte frmula: % cido lctico = V x 0,09 ( g de cido lctico/100 ml de amostra) A tcnica para a realizao deste processo consiste em transferir 10ml da amostra de leite para um erlenmeyer, adicionar 4 a 5 gotas de fenolftalena e titular com soda Dornic at atingir uma colorao ligeiramente rsea. Segundo Behmer (1984), o leite, ao sair do bere, ligeiramente cido. Sua acidez normal est compreendida entre 16 a 20 Dornic, ou seja 1,60 a 2,00 g de cido lctico por litro. A acidez superior normal proveniente da acidificao do leite pelo desdobramento da lactose, provocada pelos fermentos lcticos, (germes), que esto em multiplicao no leite. A acidez tende, portanto, a aumentar medida que o leite vai envelhecendo, influindo consideravelmente a temperatura e a higiene empregada nas diversas manipulaes. Determina-se a acidez do leite para avaliar o seu estado de conservao (fermentao). Um leite com acidez fora do padro considerada anormal, em incio de fermentao e imprprio para o consumo e industrializao. A conservao em baixa temperatura (4 a 6C) paralisa o aumento da acidez, sem, porm, diminu-la; a pasteurizao destri os germes causadores da formao da acidez do leite. Conforme Caruso & Oliveira (1991), o teste de acidez uma das determinaes mais comumente usadas em controle de qualidade de leite e derivados, assim

como no controle de processamento, como pr exemplo, na elaborao de queijo e iogurte, maturao de creme etc. Para Behmer (1984), a acidez natural do leite, isto , a que o produto apresenta imediatamente aps a ordenha, no normalmente muito varivel para cada indivduo, mesmo dentro de perodos de observao relativamente largos, mas para animais diferentes mostra oscilao de certo modo apreciveis e relacionadas sobretudo com a riqueza do leite nos seus constituintes naturais. em regra tanto maior quanto mais elevado o teor em resduo seco. O leite de colostro tambm tem elevada acidez. Pelo contrrio uma acidez, baixa pode indicar aguamento, aproximao do fim de lactao e, muito principalmente, existncia de leses da glndula mamaria, em regra mamites de origem tuberculosa ou estreptoccia. este mesmo um dos mtodos utilizados no despiste da mamite, o da baixa acidez natural do leite inferior a 13D, imediatamente aps ordenha. Quando a acidez atinge 18D j possvel para alguns leites produzir-se a coagulao pelo lcool. Entre os primeiros, contam-se os menos ricos em extrato seco, os que apresentam um desequilbrio salino com aumento de taxa do magnsio ou do clcio e aqueles onde haja elevada produo de retina bacteriana. Os citratos e os fosfatos contrabalanam a ao do magnsio e do clcio. A estabilidade do produto, quando a prova de lcool positiva, est j bastante comprometida e, a no ser que se proceda rapidamente ao seu tratamento pelo calor, cedo que se atingir o ponto em que tal operao se tornar impossvel por provocar a coagulao do leite que, nessas condies, poder j ocorrer por volta dos 35D. Nesta altura j apresentam modificaes organolpticas - cheiro cido mais ou menos pronunciado e o produto torna-se inutilizvel para o consumo direto.

3.1.2 Prova do lcool

A prova do lcool um mtodo rpido que permite medir a termoestabilidade do leite ao calor, ou seja, saber se o leite resiste ao processo de pasteurizao, evitando que ocorra coagulao nas placas do pasteurizador. Ao acrescentar ao leite certa quantidade de lcool etlico, produz-se uma desidratao parcial ou total de certos colides hidrfilos, podendo haver perda de equilbrio e conseqente floculao. A prova se baseia, ento, na ao desidratante do lcool desde que o leite apresente uma acidez ligeiramente superior a 20D ou pH de 6,3 a 6,4. Com este ndice de acidez, o leite contm
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partculas desestabilizadas que se coagulam sob ao do lcool, cuja concentrao pode variar de 68 a 80GL. Quanto maior a concentrao do lcool, melhores a termoestabilidade do produto e as condies de conservao do leite (TRONCO, 2003).

3.1.3 Teste de alizarol

Segundo Castro (2012), baseia-se no mesmo princpio do teste do lcool, na presena de um indicador de pH (alizarina). Permite estimar o perfil de acidez do leite, auxiliando na diferenciao entre o desequilbrio salino e a acidez excessiva. Com o teste de alizarol podemos verificar se o leite est cido ou alcalino, pela presena do indicador alizarina. O leite testado fornece a segurana se o mesmo poder ou no ser pasteurizado (aquecido), pois o leite cido tende a talhar quando submetido ao calor. Quanto maior a graduao alcolica da soluo de alizarol mais rigoroso o teste e a seleo. Interpreta-se o teste da seguinte maneira: a. Leite normal: colorao rsea salmo e sem grumos (o leite resiste ao pasteurizao). b. Leite em processo de acidificao: colorao rsea - salmo com grumos (o leite instvel no resistindo ao processo de pasteurizao). c. Leite cido: colorao amarela (leite que possivelmente no ir resistir ao processo de pasteurizao ou aquecimento). d. Leite alcalino ou suspeita com gua: colorao arroxeada ou violeta (pode ser um indicativo da presena de gua, leite originrio de vacas com mamite ou leite adicionado de redutores como hidrxido de sdio).Embora possa resistir ao processo de pasteurizao, pode estar com sua composio alterada, conseqentemente alterando o processo tecnolgico ou produto final. processo de

3.2 Determinao de densidade

A densidade de um corpo determinada pela relao entre a sua massa (peso) e o volume que ocupa. Cada corpo (produto) possui densidade prpria, que varia de acordo com as mudanas na sua composio. A densidade de um corpo varia em funo da sua temperatura, pois seu volume aumenta ou diminui com essa variao. A densidade de um corpo, no caso da gua destilada, medida na temperatura de 15C, e igual a 1g/cm3 (1cm3
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= 1 ml), por conseguinte, 1.000g/L. A densidade do leite tomada em relao gua destilada, tambm medida a 15C, porm, se for medida em temperaturas diferentes, pode-se efetuar a correo em funo desta temperatura usando-se a tabela 1 (FOSCHIERA, 2004).

Tabela 1: Tabela de correo de densidade de acordo com a temperatura.

Fonte: BHEMER, 1984. A densidade mdia do leite pode variar de 1,027 a 1,034 g/cm3, diminuindo na medida do aumento da quantidade de gordura, o que se d quando se eleva a proporo de protena, lactose e sais minerais (TRONCO, 2003). A variao da densidade do leite pode ser devido a causas normais ou anormais.

3.2.1 Causas normais

-Temperatura de determinao: o leite apresenta maior densidade quando est a 0,3C, sujeito a pequenas variaes conforme a sua composio. -Tempo decorrido aps ordenha: medida que o leite vai resfriando a densidade aumenta, at uma hora ou mais depois da ordenha. Isto ocorre devido solidificao da gordura, hidratao das protenas, perda de CO2 e outros gases. -Temperatura a qual o leite est submetido: a densidade aumenta quando o leite est conservado sob refrigerao ( FAGUNDES, 1997).

3.2.2 Causas anormais

-Adio de gua: diminui a densidade. -Fraudes com solues preparadas: sofrer influncia conforme a densidade destas solues. -Desnate: ao retirar o componente de menor peso especfico,

automaticamente a densidade aumenta. -Adio de gua e desnate: estas fraudes podem compensar a densidade, dependendo da concentrao e da quantidade dos componentes da fraude (FAGUNDES, 1997). Na rotina para a determinao da densidade, utilizava-se o

termolactodensmetro (de Quevene), que apresenta graduaes de 15C a 45C e densidade de 1,015 a 1,045 (g/cm3). Como os lactodensmetro so calibrados para 15C, feita a correo quando o leite apresenta uma temperatura diferente desta. A temperatura da amostra deve estar abaixo de 30C, de preferncia entre 10 e 20C (TRONCO, 2003). A tcnica consiste em colocar uma amostra de leite lentamente em uma proveta, tendo o cuidado de evitar a formao de espuma, e mergulhar o termolactodensmetro de modo que este flutue livremente. realizada a leitura na altura do nvel do leite.

3.3 Determinao de gordura

o componente mais importante do leite. O leite enviado indstria deve conter, no mnimo, 3% de gordura. Na indstria, a gordura d origem manteiga, sendo o seu teor responsvel pelo diferencial no preo do leite pago ao produtor (VIEIRA, 2005). O conhecimento do teor de gordura de interesse para o sistema de pagamento de leite, como j foi dito anteriormente. S possvel realizar esta anlise no laboratrio de recepo pelo uso de tcnicas tradicionais (Gerber) (TRONCO, 2003). As tcnicas clssicas baseiam-se na destruio do estado globular da gordura e a seguir determinam a quantidade de gordura separada, ou por mtodos volumtricos,gravimtricos e instrumentais (TRONCO, 2003). Os mtodos volumtricos so tcnicas de rotina, rpidas e bastante precisas. O mtodo para a determinao da gordura mais generalizado pelo lacto-butirmetro de Gerber. Trata-se de uma anlise qumica, a qual baseada na propriedade que possui o cido sulfrico de dissolver a casena do leite, sem atacar a matria gorda, quando em concentrao determinada. Submetendo o leite a centrifugao, separa-se a matria gorda dos outros componentes, por ser mais leve, a gordura se acumula na parte superior do butirmetro, onde pode ser quantificada devido graduao do mesmo (FOSCHIERA, 2004). A tcnica consiste em colocar 10 ml de cido sulfrico com densidade entre 1,815-1,820 g/cm3 no butirmetro de Gerber, adicionar 11 ml da amostra e 1ml de lcool isoamlico, tamp-lo, misturar seu contedo at completa dissoluo do cogulo. Os butirmetros so colocados na centrfuga de Gerber (com banho-maria acoplado). A leitura feita na escala do prprio butirmetro e o resultado expresso em porcentagem (massa/volume) (TRONCO, 2003). Os mtodos gravimtricos s so utilizados em ocasies especiais, como, por exemplo, para o desenvolvimento de novos produtos ou licitaes governamentais (TRONCO, 2003). Os mtodos instrumentais fundamentam-se em determinadas propriedades fsicas do leite ou da gordura do leite. Muitos tm sido adotados em diversos pases para o pagamento por qualidade, por sua praticidade e pela rapidez dos resultados. Os mtodos de maior interesse so: o Milko-Tester (turbidimetria), o mtodo do IRMA (Infra Red Milk Analizer), por absoro de radiaes do grupo carbonila dos triglicerdeos em comprimento de onda de 5,73mm, o Darisonmetro (ondas ultrasonoras) e o Autonalizer (TRONCO, 2003).
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O Milko-Tester est baseado na homogeneizao do leite para produzir uniformidade do tamanho dos glbulos de gordura. A amostra tratada com uma soluo de EDTA ( sal edetato disdico), ocorrendo uma diluio da amostra e eliminando a turbidez produzida pelas micelas de casena. A uma temperatura 60C, aquece-se a mistura, que homogeneizada at um dimetro mdio dos glbulos de gordura de 1,5m. Esta soluo passa por uma fotoclula que mede a disperso da luz, registrada por um galvanmetro, calibrado de forma que a disperso da soluo seja proporcional quantidade de gordura do leite (TRONCO, 2003).

3.4 Determinao do Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD)

O extrato seco total (EST) representado pela gordura, acar, protenas e sais minerais. Quanto maior esse componente no leite, maior ser o rendimento dos produtos. Extrato seco desengordurado (ESD) compreende todos os componentes, menos a gordura (leite desnatado). Por lei, o produtor no pode fazer a remessa dessa frao do leite para a indstria. Apenas as indstrias podem manej-la, por meio de desnatadeiras, destinando-a fabricao de leite em p, leite condensado, doces, iogurtes e queijos magros (VIEIRA, 2007). O mtodo mais utilizado para a determinao do extrato seco de um leite o processo indireto, que baseado na relao entre o peso especfico (densidade) e a percentagem de matria-gorda, sendo portanto, necessrio determinar previamente a densidade e a percentagem de gordura do leite. Conhecendo-se os valores da densidade e a percentagem de gordura, pode-se ento calcular o extrato seco pela frmula de Fleischmann, ou ainda atravs da calculadora de Fleischmann (FOSCHIERA, 2004). Determinao do extrato seco pela frmula de Fleischmann EST = 1,2G + ( 2,665 . 100L 100) L

A frmula mais rpida e prtica, porm a seguinte: EST = (1,2 x G) + L + 0,26 4

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Onde: L= leitura do termolactodensmetro (densidade) G= gordura

Os dois primeiros algarismos da densidade so desprezveis, logo para d = 1,030 utiliza-se somente 30. Para calcular o extrato seco desengordurado (ESD), basta diminuir o extrato seco total da percentagem de gordura. ESD = EST G, onde G = gordura

4. MATERIAIS E MTODOS

4.1 Materiais utilizados

1) Banho-maria a 70C; 2) Bquer pequeno; 3) Butirmetro de Gerber para leite; 4) Bureta de 50 mL; 5) Centrfuga de Gerber; 6) Erlenmeyer de 125 mL; 7) Pipetas de 2 mL; 8) Pipetador; 9) Pipeta graduada de 1 mL; 10) Potencimetro; 11) Pipeta volumtrica de 10 mL; 12) Pipeta volumtrica de 11 mL; 13) Proveta de 250 mL; 14) Termolactodensmetro; 15) Tubos de ensaio.

4.2. Reagentes utilizados

1) cido sulfrico d = 1,830 g/cm;


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2) lcool 68%; 3) lcool isoamlico; 4) Leite; 5) Soluo alcolica de fenolftalena a 1%; 6) Soluo de alizarol; 7) Soluo de hidrxido de sdio N/9 (soluo Dornic).

4.3. Procedimento experimental

4.3.1 Acidez

4.3.1.1 pH

Em um bquer pequeno adicionou-se um pouco de leite e realizou-se a leitura do pH direto no potencimetro.

4.3.1.2 Acidez titulvel

Pipetou-se 10 mL de leite, homogeneizada, em erlenmeyer. Adicionou-se de 3 a 5 gotas de fenolftalena. Completou-se a bureta de 50 mL at o menisco com soluo de hidrxido de sdio (soluo Dornic). Titulou-se com soluo Dornic at o aparecimento de colorao levemente rsea persistente por 15 segundos. Calculou-se a acidez em D, usando-se a seguinte frmula: Acidez (D) = V x f x 10

4.3.1.3 Prova do lcool

Pipetou-se 10 mL de lcool no tubo de ensaio, adicionou-se 2 mL de leite, homogeneizou-se e verificou-se a aparncia.

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4.3.1.4 Teste de alizarol

Transferiu-se 2 mL de leite para o tubo de ensaio, adicionou-se 2 mL de soluo de alizarol, agitou-se e observou-se a colorao obtida.

4.3.2 Densidade

Transferiu-se aproximadamente 200 mL de leite para a proveta e introduziuse lentamente o termolactodensmetro, de modo que no houvesse formao de espuma na superfcie (observando-se para que o termolactodensmetro flutuasse livremente sem encostar nas laterais da proveta). Esperou-se at que a coluna de mercrio do termmetro e o densmetro estabilizassem, procedeu-se leitura da densidade na altura do nvel do leite e anotou-se a temperatura. Fez-se a correo da densidade usando-se para isso a tabela LANARA, considerando-se a temperatura e o valor registrado no lactodensmetro.

4.3.3 Gordura pelo mtodo de Gerber

Transferiu-se com o auxlio de uma pipeta adaptada a um pipetador, 10 mL de cido sulfrico (d = 1,83 g/cm), para o butirmetro de Gerber. Adicionou-se lentamente 11 mL, com cuidado para no misturar o leite com o cido (deixou-se escorrer pela parede do butirmetro), e 1 mL de lcool isoamlico, sem molhar internamente o gargalo. Tampou-se o butirmetro com a rolha e agitou-se, invertendo-se vrias vezes, de modo de os trs lquidos se misturassem, obtendo-se completa dissoluo. Tomouse cuidado, pois houve aquecimento. Centrifugou-se durante 5 minutos a 1000-2000 rpm. Transferiu-se o butirmetro para o banho-maria a 70 C, com a rolha para baixo. Retirou-se o butirmetro do banho, mantendo-se a rolha para baixo. Colocou-se a camada de gordura (amarelo-clara) dentro da escala do butirmetro (haste graduada), manejando-se a rolha.

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Fez-se a leitura na parte inferior do menisco, obtendo-se assim diretamente a porcentagem de gordura do leite.

4.3.4 Determinao do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD)

Com os dados da leitura do termolactodensmetro (L) e a porcentagem de gordura (G) determinou-se os valores do extrato seco total (EST) e do extrato seco desengordurado (ESD). A determinao dos valores do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD) foi feita atravs do mtodo indireto, calculado atravs da frmula abaixo: EST = L/4 + (1,2xG) + 0,26 (%)

Onde: L = leitura do termolactodensmetro e G = porcentagem de gordura.

5. RESULTADOS E DISCUSSO

5.1. Resultados

Tabela 2: Resultados obtidos em laboratrio. Anlises Ph Acidez - Dornic lcool Alizarol Densidade Gordura Extrato seco total (EST) - % Extrato seco desengordurado (ESD) - % Resultados 6,8 14,25 D leite fluido, sem grumos vermelho lils 1,029 3,5 11,96 8,46

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5.1.1 Clculo da acidez (D) na amostra

5.1.2 Clculo do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD) em %

( Onde L = 30 e G = 3,5 (

5.2. Discusso

Atravs dos resultados obtidos pelas anlises pode-se considerar que a amostra de leite analisada apresenta-se sem alteraes, pois os resultados esto dentro do normal.

6 CONCLUSO

Pode-se concluir que atravs dos testes fsico-qumicos realizados possvel verificar a qualidade do leite bem como adulteraes no mesmo.

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No se pode condenar uma amostra somente atravs do resultado de um teste e sim da anlise de outros testes, como na aguagem, que deve se analisar os testes de densidade, ndice crioscpico e ESD. Assim, a adulterao pode ser entendida pela adio ou subtrao de qualquer substncia na composio do leite. Portanto, atravs das anlises realizadas, foi possvel confirmar que o leite analisado no se apresentava fraudado.

7 REFERNCIAS

BEHMER, M.L.A. Tecnologia do leite : Leite, queijo, manteiga, casena, iogurte, sorvetes e instalaes: produo, industrializao e anlise. 13 ed. So Paulo: Nobel, 1984, p. 90-91, 99-111. CARUSO, J. G. B. & OLIVEIRA A. J., Leite Obteno, controle de qualidade e processamento. So Paulo: ESALQ-USP, 1991. p. 57-59.

CASTRO,

L.

M.

Disponvel

em:

<

http://pt.scribd.com/leomcastro/d/56529057/3-Teste-de-alizarol%E2%80%93-teste-de-estabilidade>. Acesso em: 25 mai de 2012.

FAGUNDES, C.M. Inibidores e controle de qualidade do leite. Pelotas, Ed Universitria, 1997. 126p.

FOSCHIERA, J.L. Indstria de Laticnios. 1ed. Porto Alegre: Suliane, 2004, 88p.

SOPENA, L.L. Relatrio de estgio curricular realizado na COOAPEL/ PI . 2002. 73f. Relatrio de estgio (concluso de curso) Curso de Qumica de Alimentos, Faculdade de Cincias Domsticas, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.

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TRONCO, V.M. Manual para inspeo da qualidade do leite. 2 ed., Santa Maria: Ed. Da UFSM, 2003, 192p.

VIEIRA, L.C. eta al. Qualidade do leite. Sistemas de Produo ISSN 1809-4325 Verso Eletrnica , Embrapa, 2005

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