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DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA

1. INTRODUCCIN Son muy pocas las sustancias qumicas que se encuentran puras en la naturaleza. Uno de los mtodos clsicos consiste en la separacin de dos o ms sustancias lquidas que presentan una diferencia apreciable en sus puntos de ebullicin. En esta experiencia se comprobarn las eficiencias de los tipos de destilacin. La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase vapor, y luego enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles con lo cual se consigue un producto con mayor concentracin en el lquido ms voltil. Al aumentar la temperatura comienza la evaporacin de las molculas que se encuentran prximas a la superficie del lquido, hasta que la presin de vapor interna iguala a la presin externa, la temperatura a la cual ocurre esto es denominada punto de ebullicin. Para poder realizar este proceso es necesario que los puntos de ebullicin de los componentes sean distintos, la facilidad y la eficiencia de la destilacin depende de la magnitud de esta diferencia. El lquido antes de destilar se le llama destilando, al lquido que queda luego de destilar se le denomina residuo; y al lquido que se recoge se le conoce como destilado. Existen dos tipos de destilacin: Destilacin Simple El vapor que se retira del lquido pasa inmediatamente al refrigerante donde condensa y luego se recolecta el lquido destilado. Mediante este procedimiento se pueden separar mezclas de dos o ms componentes que tengan una diferencia de puntos de ebullicin entre 60 y 80C. Para las mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieran entre 30 y 60C, se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo las fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Sin embargo, este mtodo no es muy eficaz para separar estas mezclas, recurriendo a la destilacin fraccionada.1 Destilacin Fraccionada

Texto recopilado de: Fundamentos Tericos Prcticos de Qumica Orgnica,Crdova Encuentro Grupo Editor 2008, p.31

Permite la realizacin de una serie de destilaciones en una sola operacin continua, para lo cual se utiliza una columna de fraccionamiento vertical rellena con un material inerte como la figura 1. En esta columna ocurren sucesivas evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el extremo de esta y condensa en el refrigerante. El vapor formado que asciende por la columna, se condensa al tomar contacto con la parte ms fra del relleno: cada vez que los vapores son condensados, el vapor es ms rico en el componente de bajo punto de ebullicin, quedando en el lquido residual del baln los componentes de mayor PE. Este proceso repetido gran nmero de veces produce vapores de componentes de bajo PE que pasan puros a travs de la tubuladura lateral de la columna y condensan finalmente en el refrigerante.2

Figura 1

a) Columna de relleno sencilla b)Columna de Vigreux c)Tubo de Young d)Columna de platos

De este modo la hiptesis de esta experiencia es: Al tomar los datos en cada uno de los procesos (destilacin simple y destilacin fraccionada), se comprobar que la destilacin fraccionada es un mtodo ms eficaz para separar sustancias que la destilacin simple. As, los objetivos de esta prctica son: - Comprender y analizar los principios bsicos de la destilacin simple, caractersticas y factores que intervienen. - Comprender y analizar los principios bsicos de la destilacin fraccionada, caractersticas y factores que intervienen. - Identificar el proceso ms adecuado de destilacin, en funcin a la naturaleza de la sustancia o mezcla de lquidos que se va a destilar. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2

Texto recopilado de: Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, H. Dupont Durst, George W. Gokel, 2009 p.38 Figura tomada de: Prcticas de Qumica Orgnica, Murcia: Universidad, Molina Buenda p.12

A. MATERIALES Matraz pera de 2 bocas Matraz de destilacin de 1 boca T de destilacin Portatermmetro Columna vigreaux Refrigerante p/agua c/mangueras Colector de destilacin Termmetro Probeta graduada de 25 ml Matraz Erlenmeyer de 50 ml Vaso de precipitado de 250 ml Embudo de vidrio Anillo de fierro Tela de alambre Mechero Bunsen Recipiente de peltre Pinzas de 3 dedos con nuez Esptula

B. PROCEDIMIENTO Experimento 1 Montar el equipo de destilacin simple como se indica en la figura 2. Medir 25 ml de metanol o alcohol metlico, medir la misma cantidad de agua y mezclar. Vaciar esta mezcla en el matraz. Agregar 2 tres trocitos de vidrio. Hacer circular una corriente suave de agua del cao por el refrigerante, uniendo la entrada de ste al cao mediante una manguera. El agua que sale del refrigerante por su parte superior, se conducir a un desage mediante otra manguera. Calentar el matraz moderadamente, de manera que el destilado se recoja de una manera continua, a una velocidad aprox. 30 gotas por minuto. Tomar como punto inicial la primera gota condensada que pase al extremo superior del refrigerante, luego anotar los datos de la temperatura cada 2 ml de lquido destilado en la probeta.

Montar el equipo de destilacin simple.

Figura 2

Verter 25 ml de agua y 25 ml de metanol.

Colocar pedacitos de vidrio en la mezcla.

Figura tomada del Website: http://www.educarchile.cl/Portal.Base/Web/VerContenido.aspx?ID=209712 Accesado en Septiembre 2012

Experimento 2 Montar el equipo de destilacin fraccionada como se indica en la figura 3. Repetir los pasos del experimento anterior. Anotar los datos de la temperatura cada 1 ml del lquido destilado en la probeta.

Figura 3

3. RESULTADOS DESTILACIN SIMPLE

Fraccin de destilacin Cabeza Cuerpo Cola

Temperatura de destilacin (C)

Volumen (ml)

Figura 3 tomada del Website: http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas22.htm Accesado en Septiembre 2012

Fraccin de destilacin
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

18 19

Volumen (ml) Punto inicial 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39

Temperatura (C) 67 74 78 79 80 80 81 82 83 84 86 86 89 91 93 95 96 97 97 98

Volumen Vs Temperatura
120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50

Valores Y

DESTILACIN FRACCIONADA Volumen (ml) Punto inicial 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 Temperatura (C) 66 69 70 71 72 73 74 74 72 73 74 75 76 76 78 78 77 78 78 79 79 82 81 81 84 87 88 90 94 96 97 99 100

Volumen Vs Temperatura
120 100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35

Valores Y

Fraccin de destilacin Cabeza Cuerpo Cola

Temperatura de destilacin (C)

Volumen (ml)

4. CONCLUSIONES Y DISCUSIONES Se analizaron dos tipos de destilaciones: simple y fraccionada. Los datos obtenidos en el primer experimento (destilacin simple) demuestran que se logr separar relativamente el alcohol metlico del agua, ya que la primera gota se condens en aprox. la temperatura de ebullicin del metanol, conforme se acercaba a la cantidad de 25 ml la temperatura se acercaba al punto de ebullicin del agua. Los resultados del segundo experimento (destilacin fraccionada) no fueron los esperados debido a la forma del brazo del matraz redondo, por ello la temperatura inicial fue mayor al punto de ebullicin del metanol y las siguientes temperaturas resultaron nmeros cercanos. Comparando los resultados y las grficas, se observa que la d e s t i l a c i n f r a c c i o n a d a e s l a m e j o r tcnica para separacin de mezclas, ya que la destilacin simple no es muy efectiva para este tipo de mezcla.

5. REFERENCIAS 1. Texto recopilado de: Fundamentos Tericos Prcticos de Qumica Orgnica,Crdova Encuentro Grupo Editor 2008, p.31 2. Texto recopilado de: Qumica Orgnica Experimental, Editorial Revert, H. Dupont Durst, George W. Gokel, 2009 p.38 3. Figura tomada de: Prcticas de Qumica Orgnica, Murcia: Universidad, Molina Buenda p.12 4. Figura tomada del Website: http://www.educarchile.cl/Portal.Base/Web/VerContenido.aspx?ID=20971 2 Accesado en Septiembre 2012
5. Figura 3 tomada del Website: http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas22.htm Accesado en Septiembre 2012

6. CUESTIONARIO a. Qu criterio sigui para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique. Al principio, lo que sale se llama cabeza y esto destila a una temperatura constante y se obt i e n e n i m p u r e z a s c o n p u n t o de ebullicin menor a la sustancia por destilar ( s u s t a n c i a s voltiles), luego sigue el cuerpo que tambin destila a temperatura constante y es lo que ya estamos purificando; y por ltimo, lo que ya no destila se llama cola y son impurezas con punto de ebullicin mayor al compuesto. b. Qu finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante? El agua provocar un enfriamiento prematuro en el refrigerante lo cual va a beneficiar a la condensacin del vapor que se ha desprendido en el proceso. c. Compare los resultados experimentales de las destilaciones del problema 2 y d tres razones de aquella que le pareci ms eficaz. La destilacin ms eficaz es la destilacin fraccionada debido a: a) La columna de fraccionamiento que se utiliza para llevar a cabo este tipo de destilacin solo permite el paso de los vapores del lquido ms voltil por lo que el vapor del lquido menos voltil se condensar en dicha columna y volver a la mezcla y de este modo los vapores que sean capaces de pasar la columna y llegar al refrigerante sern ms puros.

b) Debido a que no conocamos las temperaturas de ebullicin de los componentes de la mezcla problema es ms eficiente la destilacin fraccionada ya que esta sirve para sustancias con temperaturas de ebullicin cercanas y tambin nos puede servir aunque ests no sean tan cercanas, la destilacin simple slo sirve para sustancias con puntos de ebullicin cercanos. d. En qu casos es recomendable usar la destilacin simple y en cules la destilacin fraccionada? La destilacin simple es recomendada para separar sustancias que tienen una diferencia de puntos de ebullicin de 80C o ms; y la destilacin fraccionada sirve para sustancias cuyos PE difieren en menos de 80C, incluso si esta diferencia es 1C. e. Investigue la toxicidad de acetato de etilo y acetona. f. Cmo se eliminan los desechos de acetato de etilo y acetona?

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