ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS PRCTICA # 1 Anlisis de parmetros en diferentes muestras de agua Rev:

_____ Fecha: 10/06/13

1.
1.1 -

OBJETIVOS
Objetivos Generales Analizar muestras de aguas residuales provenientes de distintos lugares, mediante anlisis fisicoqumicos en el laboratorio. Comparar los resultados obtenidos con el fin de obtener una idea de donde proviene la muestra y el tratamiento que se le dar.

1.2 -

Objetivos Especficos Determinar la alcalinidad, pH, oxigeno disuelto, conductividad, dureza, y cantidad de slidos suspendidos en cada muestra. Realizar las curvas de alcalinidad con los resultados de la titulacin obtenidos y comparar. Interpretar los resultados, establecer la proveniencia de las muestras y el tratamiento que podran tener.

2.

ALCANCE

La prctica se llev a cabo en el laboratorio de Aguas, de la ESPOL. A una temperatura ambiente de 27 C aproximadamente. Este ensayo estuvo limitado por la disposicin de los equipos debido a que eran varios grupos los que se encontraban trabajando y muy pocos equipos. Esto nos llev a tardar ms en la prctica, y quizs tambin indujo errores de lectura ya que los equipos eran compartidos. De igual forma se logr establecer nuestros objetivos realizando cada uno de los anlisis indicados.

3.

INTRODUCCIN TERICA
Slidos en Suspensin:

Los slidos pueden afectar adversamente la calidad de las aguas en varias formas: aguas con alto contenido de slidos son menos agradables para el gusto humano y pueden inducir a una reaccin fisiolgica desfavorable en el consumidor. Aguas altamente mineralizadas tambin son poco aptas para muchas aplicaciones industriales, por estas razones un lmite de 500 mg/l de slidos es deseable para aguas potables. Las aguas altamente mineralizadas son intiles para muchas aplicaciones industriales; y las que poseen altos contenidos de slidos disueltos pueden ser estticamente insatisfactorias para propsitos como el bao. Conductividad: Es la medida de la resistencia que opone el agua al paso de la corriente elctrica. Depende de la concentracin de iones disueltos en el agua, y si es elevada significa que la muestra tiene salinidad elevada o valores de pH anmalos. Este parmetro depende de la temperatura. Salinidad: La salinidad es el contenido de sales en el agua, su origen puede ser natural y antropognico. La presencia de salinidad en las aguas residuales puede afectar el diseo de estaciones depuradoras de forma significativa, porque puede crear un efecto inhibitorio sobre la biocenosis del agua dulce y afectar las propiedades de sedimentacin de los slidos Oxigeno Disuelto: El oxgeno (O2) procedente de la atmsfera se disuelve directamente en las aguas superficiales, se genera mediante la fotosntesis en las capas superiores iluminadas. Con el aumento de la profundidad, el O2 disminuye, en parte, al ser consumido por la respiracin de microorganismos y de otro lado, por la descomposicin microbiana de los detritos orgnicos y por el fenmeno de absorcin.

pH: El control del pH es un elemento fundamental en la industria. El agua es enormemente utilizada por esta, y valores de pH no adecuados pueden conllevar un deterioro de la maquinaria y la infraestructura, adems del posible dao al medio natural si finalmente es vertida en un curso fluvial. En el caso de que las aguas residuales sean tratadas para su posterior reutilizacin, es importante mantener unos niveles de pH correctos, y definidos por el mtodo de depuracin que se use. Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. En la siguiente tabla se muestran los lmites mximos para efluentes lquidos, si se descargan directa o indirectamente en aguas superficiales, el subsuelo o en aguas costeras. Dureza La dureza es una propiedad que refleja la presencia de metales alcalinotrreos en el agua. De estos elementos, el calcio y magnesio constituyen los principales alcalinotrreos en aguas continentales, mientras el bario y estroncio se presentan, adicionalmente a los anteriores en cuerpos de agua con algn tipo de asociacin marina. Tiene efectos adversos para muchos fines industriales, como para el uso del agua en calderas ya que las incrustaciones que causa pueden ocasionar explosin de las mismas. Tambin para usos domsticos, como el lavado de textiles ya que los metales alcalinotrreos forman sales insolubles con los cidos carboxlicos de los jabones. Alcalinidad La alcalinidad del agua es la medida de su capacidad para neutralizar cidos. Tambin se utiliza el trmino capacidad de neutralizacin de cidos (CNA), y representa la suma de las bases que pueden ser valoradas. Esta alcalinidad de las agua naturales de debe principalmente a las sales de cidos dbiles, aunque las bases dbiles o fuertes tambin puede contribuir.

4.
4.1

EQUIPOS Y REACTIVOS
Materiales Tabla 4.1. Materiales utilizados en la prctica

Equipo/Material

Marca

Incertidumbre de med.

Cantidad

Practica

pHmetro Matraz Erlenmeyer Probeta Probeta Bureta Matraz Erlenmeyer Probeta Matraz Erlenmeyer Bureta Multiparametro

Sartorius Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex HQ- 40multi HACH

-5ml 1ml 1ml 0.5ml 5ml 1ml 5ml 0.5 ml --

1 1 1 1 2 2 1 1 1 1

Det. del pH Det. del pH Det. Del pH Det. de Alcalinidad Det. Alcalinidad Det. Alcalinidad Det. Dureza Det. Dureza Det. Dureza Det. Conductividad

Probeta Vaso de precipitacin

Pyrex Pyrex

1ml 5ml

1 1

Det. Conductividad Det. Conductividad

Multiparametro

HQ- 40multi HACH

--

Det. Oxigeno disuelto

Probeta

Pyrex

1ml

Det .Oxigeno disuelto

Vaso de precipitacin Bomba de vacio

Pyrex

5ml

Det .Oxigeno disuelto

Heidolph

--

Det. De SST

Papel filtro

Sartorius

--

Det. De SST

Balanza

--

Det. De SST

Vidrio de reloj

Pyrex

--

Det. De SST

Estufa

--

Det. De SST

Probeta

Pyrex

1ml

Det. De SST

4.2

Reactivos Tabla 4.2. Reactivos empleados en la prctica Reactivo Agua destilada Acido Sulfurico Acido Clorhidrico Concentracin -N -Cantidad 100ml Practica TODAS Det. Alcalinidad Det. Alcalinidad

Fenoftaleina Naranja de metilo EDTA Solucin Buffer

---

2 3 gotas 2 3 gotas

Det. Alcalinidad Det. Alcalinidad Det. Dureza

--

2 3 gotas

Det. Dureza

5.
5.1

PROCEDIMIENTO
Determinacin del pH a. Verificar que el pHmetro se encuentre calibrado b. Enjuagar el electrodo del pHmetro para de esta manera evitar contaminacin de la muestra que vamos a analizar c. Medir 50ml de muestra y colocarlo en un recipiente que permita el fcil acceso del bulbo d. Introducir el electrodo en la muestra e. Observar y registrar el valor indicado en la pantalla una vez estabilizado

5.2

Determinacin de conductividad a. Verificar que el multiparametros se encuentre calibrado b. Enjuagar el electrodo del equipo para de esta manera evitar contaminacin de la muestra que vamos a analizar c. Medir 50ml de muestra y colocarlo en un recipiente que permita el fcil acceso del bulbo d. Introducir el electrodo en la muestra e. Observar y registrar el valor indicado en la pantalla una vez estabilizado

5.3

Determinacin de Alcalinidad a. Transferir 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. b. Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena . c. Titular con la disolucin valorada de cido hasta el vire de la fenolftalena (de rosa a incoloro) d. Registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena).

e. Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo f. Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a amarillo),alcalinidad total g. Registrar los volmenes para ambos puntos finales. h. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el volumen de acido consumido para el vire de los indicadores 5.4 Determinacin de la Dureza a. Tomar 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml b. Medir el pH como se indico en el procedimiento anterior c. Aadir 2 o 3 gotas de solucin Buffer hasta llevar el pH de la muestra a 10 d. Aadir 5 gotas de indicador de negro de ericromo e. Titular con la solucin de EDTA hasta vire de color prpura a azul. f. Calcular la dureza total como mg/L 5.5 Determinacin de Slidos suspendidos totales a. Pesar papel filtro en una balanza b. Filtrar 10 ml de muestra con bomba de vacio c. Retirar el papel filtro y colocarlo en un vidrio de reloj d. Colocarlo en la estufa por 1 hora aproximadamente e. Retirar y colocar en desecador durante una hora f. Retirar del desecador y pesar el papel filtro g. Comparar la diferencia de los dos pesos registrados 5.6 Determinacin de Oxgeno disuelto a. Verificar que el multiparametros se encuentre calibrado b. Enjuagar el electrodo del equipo para de esta manera evitar contaminacin de la muestra que vamos a analizar c. Medir 50ml de muestra y colocarlo en un recipiente que permita el fcil acceso del bulbo d. Introducir el electrodo en la muestra e. Observar y registrar el valor indicado en la pantalla una vez estabilizado

6.

GRFICOS

Fotografas tomadas durante el experimento

Fotografa6.1 Equipo de filtracion al vacio utilizados en el experimento

Fotografa 6.2

Viraje del indicador naranja de metilo en Det. De alcalinidad

Fotografa6.3 Viraje del indicador negro de eriocromo en Det. De dureza

Fotografa6.4

Equipo multiparametros utilizado para el desarrollo de varias practicas

7.

DATOS

Los datos obtenidos para los diferentes parmetros mostrados a continuacin fueron calculados mediante frmulas ya establecidas y otros de ellos fueron lecturas marcadas por los equipos mencionados en puntos anteriores. Tabla 7.1. Datos obtenidos en diferentes anlisis de la muestras Alcalinidad Muestra pH Conductividad (us/cm) (mg CaCO3/L) H2SO4 1 2 3 4 5 7,28 7,62 7,87 6,29 6,93 211 9,33 832 5690 2680 64 8 270 360 150 HCl 65 6 232 392,5 250 Dureza (mg CaCO3/L) 161,6 8,08 144,6 383,8 202

SST

Oxgeno

(mg/L) Disuelto

2 6 6 180 900

7,70 7,90 2,41 7,93 7,94

8.

CLCULOS Y RESULTADOS

Los clculos mostrados a continuacin son dados mediante frmulas que nos ayudan a obtener un valor con el cual podemos realizar comparaciones entre muestras. Para alcalinidad y dureza el resultado obtenido estar dado en trminos de mg CaCO3/L es decir que estamos evaluando presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidrgenos oxidrilos en las muestras, mediante dos cidos diferentes. En este estudio se hizo una comparacin con el cido clorhdrico y el cido sulfrico y de la misma forma con ayuda de dos indicadores, fenolftalena y anaranjado de metilo, que vira a rosado para pH mayores a 8.3 y amarillo a pH mayores a 4.5 respectivamente. Muestra 5 Alcalinidad con cido clorhdrico ( ( ) )

Alcalinidad con cido sulfrico ( ( ) )

Para el caso en que trabajamos con cido sulfrico se tomaron datos mostrando las variaciones de pH a diferentes volmenes de titulacin con H2SO4 Grfica 8.1 pH versus el volumen consumido de H2SO4 en una titulacin de alcalinidad

Muestra 1 - Alcalindad H2SO4

8 7 6 5 pH 4 3 2 1 0 0 1 2 3 3.2 3.4 Volumen (ml)

Grfica 8.2 pH versus el volumen consumido de H2SO4 en una titulacin de alcalinidad

Muestra 4 - Alcalinidad H2SO4

8 7 6 5 pH 4 3 2 1 0 0 1 2 3 3.6 4 Volumen (ml)

Grfica 8.2 pH versus el volumen consumido de H2SO4 en una titulacin de alcalinidad

Muestra 5 - Alcalinidad H2SO4

8 7 6 pH 5 4 3 2 1 0 0 1 Volumen (ml) 1.5 2

Como se puede observar el comportamiento de las grficas anteriores son similares, es decir que a medida que incrementa el volumen de cido ingresado en la muestra, este tiende a disminuir el valor del pH por lo que entendemos de que estamos llegando a neutralizar a los bicarbonatos presentes en esta parte de la solucin debido a su pH obtenido en los primero parmetros. Se entiende por esto de que la muestra debido a esta titulacin ya neutraliz hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos. Dureza La dureza del agua como ya se explic en apartados anteriores es causada por iones metlicos divalentes, por lo que en este anlisis lo que se evala es la presencia de iones de calcio e iones de magnesio. ( ( ) )

Debido a que se trabaj con una dilucin de la muestra, el valor mostrado anteriormente se lo multiplica por el factor de la dilucin (10) para darnos as un resultado de 202 mgCaCO3/L. Este resultado nos est indicando el valor de la dureza total ya que se lo llevo a pH 10 para lograr tratar iones de calcio y magnesio formando complejos con el titulante, EDTA.

En la tabla 7.1 se muestran los valores de durezas obtenidos por el mismo clculo mostrado. Se ha establecido de que en Estados Unidos el valor de la dureza del agua alcanza hasta 150mg CaCO3/L de dureza y en el Ecuador no debera sobrepasar los 200mg CaCO3/L por lo que nos indica que algunas de estas muestras con las que se trabaj deben de ser tratadas para lograr eliminar este factor que causa efectos secundarios en mquinas industriales. Slidos Suspendidos Totales (SST) La cantidad de solidos suspendidos totales en una muestra genera lo que se llama turbidez en el agua. Para poder determinar la cantidad de slidos en una muestra se procede a filtrarla y llevar el papel filtro a una estufa para que evapore restos de agua en dicho papel y por diferencia sacar el peso de los slidos en la muestra. Para la muestra 5 pesamos inicialmente el filtro y nos daba un valor de 0.0967g y despus de dejarlo en la estufa y desecador nos dio un valor de 0.1057g. ( ( ) )

Por lo tanto vemos que en un volumen de 10 ml de muestra tenemos que existen 900mg de solidos suspendidos, lo que nos indica que esta muestra est muy contaminada y es por esto que su apariencia es turbia. Para los siguientes parmetros como conductividad, oxgeno disuelto y pH fueron datos que nos dieron directamente los instrumentos utilizados. Se dice que el oxgeno disuelto en una muestra al ser menor a 3 mg/L es imposible que exista vida orgnica o vegetal en dicha agua. Nuestros resultados mostraron lo contrario.

9.

RECOMENDACIONES

Al desarrollar el anlisis de los parmetros ya mencionados no se produjeron errores de lecturas sino ms bien problemas al tener que utilizar los instrumentos, ya que al ser la primera prctica se desconoca la localizacin de ciertos materiales o si eran los indicados o no. Pero al finalizar esta prctica se comprendi todo y cada uno de los alumnos pudo manipular los instrumentos debidamente.

10. CONCLUSIONES
Durante el desarrollo de la prctica se efectuaron una serie de anlisis de parmetros a muestras que se desconoca su origen. Estos parmetros ayudaron a realizar varias comparaciones entre diferentes tipos de muestras. De esta forma se logr obtener una idea sumamente clara sobre los diferentes anlisis que se hacen en laboratorios para as tener una mejor visin de con que muestra se est trabajando y de qu forma se la puede tratar ya que no es lo mismo trabajar con una muestra de dureza alta y con alcalinidad baja o dureza baja y alcalinidad alta. Ambos anlisis indican tratamientos diferentes ya que la dureza evala las incrustaciones que se producen en mquinas industriales, ya sea en tuberas o espacios ms grandes, en cambio la alcalinidad evala la corrosin provocada en sistemas de flujos continuos. La evaluacin de cada uno de los parmetros en el agua ayuda a entender si la muestra es o no apta para enfrentarse a ciertas condiciones ya sea en empresas o permanecer como agua potable, ciertos factores como cantidad de oxgeno disuelto, la conductividad, la cantidad de solidos suspendidos ayudan a relacionar este punto.

11. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Mencionar al menos dos libros, mximo dos pginas de internet.
(1) SKOOG DOUGLAS A, WEST DONAL M., Introduccin a la qumica analtica, Editorial Revert, S.A., 1986. (2) JAIRO ALBERTO ROMERO ROJAD., Calidad del Agua, Editorial Escuela Colombiana de Ingenieria., 2009

(3) Anlisis de Aguas, http://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.pdf, Disponible en

Junio 2013

ELABORADO POR: ANDREA BARCIA, NURY LEN, KARLA REYES