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Universidade Federal do Esprito Santo

Centro Universitrio Norte do Esprito Santo Departamento de Engenharia e Computao Engenharia Qumica

Experincia 1: Destilao por Arraste a Vapor

So Mateus, 17 de agosto de 2010.

Objetivos
A primeira experincia de Laboratrio de Qumica Orgnica, realizada aos 10 de agosto de 2009, teve como objetivo: O isolamento de leos essenciais de tecidos vegetais por destilao com arraste a vapor.

Introduo
Os leos essenciais so usados, principalmente por seus aromas agradveis, em perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns leos essenciais so tambm conhecidos por sua ao antibacteriana e antifngica. Outros so usados na medicina, como a cnfora e o eucalipto. Alm dos steres, os leos essenciais so compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, lcoois e compostos carbonlicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados terpenos. O leo essencial de laranja um subproduto da indstria do suco. Extrado da casca, este leo, de odor ctrico muito agradvel, possui diferentes aplicaes. So largamente utilizados na fabricao de perfumes, sabonetes, massagens (aromaterapia) e materiais de limpeza. Tambm do o sabor em muitas bebidas e balas. Alm disso, apresenta considerveis taxas de um poderoso monoterpeno: o d-limoneno. Incolor e oleoso, o d-limoneno se tornou conhecido por prevenir e auxiliar no tratamento de alguns tipos de cncer (como os de prstata, de estmago, de fgado, de intestinos, de pncreas, de mama e de pulmo), alm disso, utilizado nas indstrias de solventes biodegradveis, produtos de limpeza e na fabricao de resinas sintticas e adesivos. Um outro produto proveniente da casca da laranja a Pectina, que apesar de apresentar-se em menor quantidade utilizada como espessante em gelias, marmelada, e gelatinas. Muitos componentes dos leos essenciais so substncias de alto ponto de ebulio e podem ser isolados atravs de destilao por arraste a vapor. A destilao por arraste a vapor empregada para destilar substncias que se decompem nas proximidades de seus pontos de ebulio e que so insolveis em gua ou nos seus vapores de arraste. Essa operao baseia-se no fato de que, numa mistura de lquidos imiscveis, o ponto de ebulio ser a temperatura na qual a soma das presses parciais dos vapores igual da atmosfera, o que constitui uma decorrncia da lei das presses parciais de Dalton. Se, em geral, o arraste se faz com vapor dgua, a destilao, presso atmosfrica, resultar na separao do componente de ponto de ebulio mais alto, a uma temperatura inferior a 100C. Por outro lado, quando uma mistura de dois lquidos imiscveis destilada, o ponto de ebulio da mistura permanece constante at que um dos componentes tenha sido separado, j que a presso total do vapor independe das quantidades relativas dos componentes. O ponto de ebulio, a partir da, eleva-se

rapidamente, at atingir o do lquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura contm os componentes na mesma proporo, em volume, que suas presses de vapor relativas. Por meio de clculos simples e aplicando as leis dos gases, podemos estabelecer a proporo dos vapores em funo de seus pesos moleculares e das suas presses parciais. A presso de vapor total ser a somatria das presses de vapor de cada lquido a uma dada temperatura: Ptotal = P1 + P2 + ... + Pn Assim, as principais caractersticas do ponto de ebulio de uma mistura numa destilao por arraste de vapor so: O p.e. de uma mistura imiscvel corresponde temperatura na qual a soma das presses individuais de cada componente se iguala presso atmosfrica; O p.e. da mistura menor do que o ponto de ebulio de qualquer componente puro. Isto ocorre porque compostos que so insolveis em gua tem uma variao positiva muito grande da lei de Raoult; O p.e. da mistura constante enquanto ambos os componentes estiverem presentes.

Procedimento Experimental
O grupo referente a este relatrio executou a extrao do leo da casca da laranja. Para o desenvolvimento da experincia foram utilizados os seguintes materiais: Cascas picadas de laranja; gua; Sistema de destilao simples; Manta de aquecimento; Funil de separao; Diclorometano; Pedras de ebulio; Proveta de 100 ml; Bqueres; Balana.

Para iniciar o experimento montou-se um sistema de destilao simples, como o mostrado a seguir:

Feito isso, foram adicionadas ao balo de vidro 150 mL de gua, medido com a proveta, e um total de 24,97 g de cascas picadas de laranja, alm de algumas pedras de ebulio para auxiliar a destilao. Assim, o sistema, devidamente vedado, foi aquecido at que a gua entrasse em ebulio, o que ocasionou o inicio do arraste do leo essencial, que era aos poucos depositado em um bquer. Coletados os 100 mL de mistura gua-leo requeridos pela orientadora, esta seguiu para um processo de separao, aps o esfriamento da mesma e do sistema de destilao. Em um funil de separao foram adicionadas a mistura e 5 mL de diclorometano. Tomando os devidos cuidados com os efeitos deste solvente orgnico, agitou-se por duas vezes a nova mistura e rapidamente abriu-se a tampa do funil para que no houvesse problemas devido presso gerada. Este procedimento de adio de diclorometano e agitao foi repetido duas vezes. Concludos os procedimentos j apresentados, esperou-se a desagitao da mistura. O leo essencial dissolvido no diclorometano ficou sob a gua no funil, sendo ento decantado. A soluo obtida foi ento armazenada em um bquer e deixada em repouso durante 24h para a total volatilizao do diclorometano, obtendo-se assim, apenas o leo essencial requerido. Concluiu-se a experincia com a pesagem do leo para a verificao do rendimento. Os fatos Observados foram anotados.

Resultados e Discusses
O experimento consistiu na extrao do leo essencial de 24,95 g de cascas de laranja, utilizando-se 150 mL de gua para o arraste a vapor. Com o propsito de no gerar bolhas grandes provenientes da fervura, pedras de destilao foram adicionadas ao balo de vidro. Tais bolhas poderiam acarretar um atrito nas conexes da vidraria propiciando o escape dos vapores gerados. O gotejamento da mistura leo-gua deu-se a partir de 90C, chegando a atingir constantes 96C durante todo o processo. Esse gotejamento, durante todo o tempo, permaneceu a uma velocidade adequada e constante, atravs do cuidado com o aquecimento. A temperatura abaixo dos 100C comuns se deve a soma das presses parciais dos lquidos imiscveis presentes na mistura, assim como previu a lei de Dalton. O calor do vapor de gua faz com que as paredes celulares se abram. Dessa forma, o leo que est entre as clulas evapora junto com a gua e vai para o tubo de resfriamento onde retornam ao estado lquido, sendo apresentados em duas fases: a fase aquosa e a fase orgnica, imiscveis, que so, aos poucos, armazenados no bquer at um total de 100 mL. O diclorometano foi utilizado como um solvente orgnico para dissolver o leo arrastado, resultando em uma soluo leo-diclorometano, apresentando uma mistura heterognica bem definida com a gua. A presso gerada no agitamento do funil de separao deve-se a alta volatilidade do diclorometano. As 24h em que a soluo leo-diclorometano ficou em repouso foram o suficiente para que todo o solvente se volatilizasse, restando apenas o leo essencial. O rendimento do leo extrado foi muito baixo, apesar da pequena massa de casca utilizada. Apesar de quase no ser visvel no bquer, a quantidade de leo presente foi perceptvel pelo aroma no mesmo.

Concluso
A destilao por arraste a vapor envolve duas substncias imiscveis: a gua e a mistura a ser destilada. Geralmente usado em folhas e ervas, mas nem sempre indicado para extrair-se o leo essencial de sementes, razes, madeiras e algumas flores, porque devido s altas presses e temperaturas empregadas no processo as frgeis molculas aromticas podem perder seus princpios ativos. Este um dos processos mais simples e mais baratos para a extrao de leos essenciais, alm de poder ser feito com materiais alternativos para experincias que no requerem alto rendimento. Este processo pode ser utilizado tambm nos seguintes casos: Quando se deseja separar ou purificar uma substncia cujo ponto de ebulio alto e/ou apresente risco de decomposio; Para separar ou purificar substncias contaminadas com impurezas resinosas; Para retirar solventes com elevado ponto de ebulio, quando em soluo existe uma substncia no voltil; Para separar substncias pouco miscveis em gua cuja presso de vapor seja prxima a da gua a 100C, o que muito importante para as substncias que se decompem nestas temperaturas.

Bibliografia
http://www.cheirosdaterra.hd1.com.br/oleo_essencial_extracao.htm http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp10/arraste.html